THÔNG TIN TÀI LIỆU
Khóa luận tốt nghiệp Đại học Bộ giáo dục đào tạo tr-ờng Đại học Vinh - Nghiªn cøu sù t¹o phøc cđa Co(II) víi 4-(2pyridylazo) - rezocxin (PAR) b»ng ph-ơng pháp trắc quang, ứng dụng kết để xác định hàm l-ợng Coban di động đất trồng b-ởi phúc trạch-hà tĩnh Tóm Tắt Khóa Luận tốt Nghiệp Đại Học Chuyên ngành: Hoá học phân tích Ng-ời h-ớng dẫn: Th.S.Nguyễn Quang Tuệ Sinh viên thực hiện: Ngô Thị Thúy Líp : 45E Hãa Vinh – 2009 tÝch Chuyªn ngành hóa phân Khóa luận tốt nghiệp Đại học Lời cảm ơn Để hoàn thành luận văn em vô biết ơn: - Th.S Nguyễn Quang Tuệ đà giao đề tài, h-ớng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiƯn tinh thÇn cịng nh- vËt chÊt cÇn thiÕt cho việc nghiên cứu hoàn thành luận văn - PGS-TS.Nguyễn Khắc Nghĩa - Th.S.Võ Thị Hoà - Th.S.Đinh Thị Tr-ờng Giang đà đóng góp nhiều ý kiến quý báu trình làm luận văn - Phòng thí nghiệm Hoá phân tích Khoa Hoá học Tr-ờng ĐH Vinh đà giúp em qúa trình làm luận văn - Các thầy cô Ban chủ nhiệm Khoa hoá học đà tạo điều kiện, động viên em trình làm luận văn - Sự động viên, giúp đỡ ng-ời thân bạn bè dành cho em thời gian làm luận văn Ngô Thị Thuý Bộ giáo dục đào tạo tr-ờng Đại học Vinh - tÝch Chuyªn ngành hóa phân Khóa luận tốt nghiệp Đại học Nghiên cøu sù t¹o phøc cđa Co(II) víi 4-(2-pyridylazo) - rezocxin (PAR) ph-ơng pháp trắc quang, ứng dụng kết để xác định hàm l-ợng Coban di động đất trồng b-ởi phúc trạch-hà tĩnh Tóm tắt Khóa luận Luận tốt nghiệp Đại Học Chuyên ngành: Hoá học phân tích Ng-êi h-íng dÉn: Th.S Ngun Quang T Sinh viªn thùc hiện: Ngô Thị Thúy Vinh 2009 tích Chuyên ngành hóa phân Khóa luận tốt nghiệp Đại học Khóa luận đ-ợc hoàn thành Tr-ờng Đại học Vinh Ng-ời h-íng dÉn khoa häc : Th.S Ngun Quang T Ph¶n biện: Th.S Võ Thị Hòa Luận văn đ-ợc bảo vệ hội đồng chấm luận văn cấp tr-ờng họp Tr-ờng Đại học Vinh Vào hồi giờ.ngày.tháng năm 2009 Có thể tìm khóa luận Th- viện Tr-ờng Đại học Vinh Mục lục tích Chuyên ngành hóa phân Khóa luận tốt nghiệp Đại học Trang Mở Đầu .1 PhÇn I : Tỉng Quan I.1 Giíi thiƯu chung vỊ nguyªn tè Coban I.1.1.Vị trí, cấu tạo tính chÊt cña Coban .3 I.1.2.Trạng thái thiên nhiên, vai trò, ứng dụng Coban I.1.2.1.Trạng thái thiên nhiên I.1.2.2.Vai trò ứng dụng .4 I.1.3.TÝnh chÊt vËt lý cña Coban I.1.4.TÝnh chÊt ho¸ häc cđa Coban I.1.5.Các phản ứng Coban(II) khả tạo phức dung dÞch I.1.6.C¸c ph-ơng pháp xác định Coban .10 I.2.Tính chất, khả tạo phức thuốc thử PAR ứng dụng phức ph©n tÝch .14 I.2.1.TÝnh chÊt cđa thc thư PAR 14 I.2.2.Khả tạo phức thuốc thử PAR ứng dụng phức phân tích 16 I.3 Các b-ớc nghiên cứu phức màu dùng phân tích trắc quang 20 I.3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức màu đơn đa phối tử 20 I.3.2 Nghiên cứu khoảng thời gian tèi -u 21 I.3.3 Xác định pH tối -u 21 I.3.3.1 Xác định pH tối -u tính toán 21 I.3.3.2 Xác định pH tèi -u b»ng thùc nghiÖm 22 I.3.4 Xác định nồng độ thuốc thử nồng độ ion kim loại tối -u 23 I.3.5 Xác định nhiệt độ lực ion dung dịch .24 I.3.6 Nghiên cứu khả áp dụng phức màu để định l-ợng trắc quang 25 I.4 Ph-ơng pháp xác định thành phần phức màu 26 I.4.1.Ph-ơng pháp tỷ số mol (ph-ơng pháp đ-ờng cong bÃo hoà) 26 1.4 2.Ph-ơng pháp hệ đồng phân tử mol (ph-ơng pháp biến đổi liên tục ph-ơng pháp Oxtromxlenko-job) 27 tích Chuyên ngành hóa phân C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học I.5.Các ph-ơng pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 29 I.5.1 Ph-ơng pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức.29 1.5.2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam phức ph-ơng pháp đ-ờng chuẩn 33 I.6 ph-ơng pháp thống kê xử lý số liệu thực nghiệm .33 I.6.1.Ph-ơng pháp xử lý kết phân tích 34 I.6.2.Ph-ơng pháp xử lý thống kê đ-ờng chuẩn 35 Phần II: thực nghiệm - kết thảo luận II.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu.37 II.2 Ph-ơng pháp pha chế dung dịch dùng cho phản ứng phân tích.37 II.2.1 Ph-ơng pháp pha chế dung dịch dùng cho phân tích 37 II.2.1.1.Pha chế dung dịch chuẩn Co(II) …………………………………….38 II.2.1.2 Pha chÕ dung dÞch PAR 8.10-4M ………………………………… 38 II.2.1.3 Pha chế dung dịch đệm, dung dịch điều chỉnh lực ion pH 38 * Dung dịch đệm axetat pH = * Dung dịch điều chỉnh lực ion: NaNO3 2M * Dung dịch điều chỉnh pH : NaOH 0,2M II.2.1.4 Pha chế dung dịch ion cản .39 * Dung dÞch CuSO4 2.10-4M * Dung dÞch Pb(NO3)2 2.10-4M * Dung dÞch ZnSO4 2.10-4M * Dung dÞch FeSO4 2.10-4 M II.3 Tiến hành phân tích 39 II.3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đơn phối tử Co(II)-PAR 39 II.3.2 Nghiên cứu điều kiện tối -u cho tạo phức PAR-Co(II) .41 II.3.2.1 Xác định nồng độ ion kim loại nồng độ thuốc thử tối -u cho tạo phức PARCo(II) .41 II.3.2.2 Xác định khoảng thời gian tối ưu .43 II.3.2.3 Xác định pH tối -u cho tạo phức Co(II)-PAR 44 II.3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ, lực ion đến tạo phức46 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học II.3.2.4.1 ảnh h-ởng nhiệt độ 46 II.3.2.4.2 ảnh h-ởng lực ion () dung dịch đến trình tạo phức47 II.3.3 Xác định thành phần phức PAR-Co(II) 48 II.3.3.1.Xác định thành phần phức ph-ơng pháp hệ đồng phân tử gam (ph-ơng pháp biến đổi liên tục) 48 II.3.3.1.1 Nguyên tắc ph-ơng pháp 48 II.3.3.1.2 Cách tiến hành 48 II.3.3.2.Xác định thành phần phức ph-ơng pháp tỷ số mol (ph-ơng pháp đ-ờng cong bÃo hoà) .50 II.3.3.2.1 Nguyên tắc ph-ơng pháp 50 II.3.3.2.2 Cách tiến hành 50 II.3.4 Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam số cân trình tạo phức PAR-Co(II)- phương pháp KoMar52 II.3.4.1 Nguyên tắc ph-ơng pháp 52 II.3.4.2 Cách tiến hành .53 II.3.4.3 Thảo luận kết .54 II.4 Xác định hàm l-ợng coban đất ph-ơng pháp trắc quang 55 II.4.1 Nghiên cứu ảnh h-ởng số ion cản xây dựng ph-ơng trình đ-ờng chuẩn 55 II.4.1.1 Nghiên cứu ¶nh h-ëng cña mét sè ion c¶n ……………………… 55 II.4.1.2 Xây dựng ph-ơng trình đ-ờng chuẩn.56 II.4.2 Định l-ợng coban mẫu nhân tạo ph-ơng pháp trắc quang 57 II.4.3 áp dụng định l-ợng coban đất trồng ăn Phú Trạch- Hà Tĩnh 59 Phần III: kết luận 62 * Tài liệu tham khảo63 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học Mở đầu Hiện nay, việc xác định làm giàu nguyên tố dạng phân tán đà đ-ợc nhiều nhà nghiên cứu quan tâm Với phát triển mạnh mẽ khoa học, kỹ thuật, nhu cầu sản xuất loại vật liệu tinh khiết, siêu tinh khiết để ứng dụng vào ngành công nghiệp trở nên cấp bách Ngoài ra, thân nguyên tố vi l-ợng giữ vai trò quan trọng phát triển động thực vật, việc thừa thiếu nguyên tố vi l-ợng có ảnh h-ởng trực tiếp đến sinh tr-ởng, phát triển, suất chất l-ợng trồng đặc biệt ăn Hiện đà có nhiều ph-ơng pháp để xác định Coban Tuy nhiên, tuỳ vào l-ợng mẫu mà ng-ời ta sử dụng ph-ơng pháp khác nh-: Ph-ơng pháp phân tích thể tích, ph-ơng pháp phân tích trọng l-ợng, ph-ơng pháp phân tích trắc quang, ph-ơng pháp điện Để xác định vi l-ợng coban việc tìm kiếm phức chất đơn phối tử đa phối tử có ý nghĩa thiết thực, đặc biệt phức đơn phối tử cho phép xác định đ-ợc vi l-ợng coban có ý nghĩa, đặc biệt ứng dụng phân tích môi tr-ờng Thuốc thử - (2-pyriđilazo) - rezocxin (PAR) có khả tạo phức màu với nhiều nguyên tố đất cho phép tăng độ nhạy, độ chọn lọc để xác định vi l-ợng nguyên tố ph-ơng pháp trắc quang Phản ứng tạo phức PAR với nguyên tố phân tán không mang ý nghĩa lý thuyết mà mang ý nghĩa thực tế, gắn liền vơí môi tr-ờng kinh tế quốc dân Xuất phát từ lý đà nêu trên, chọn đề tài: "Nghiên cứu tạo phức Co(II) với 4-(2-pyridylazo) - rezocxin (PAR) ph-ơng pháp trắc quang, ứng dụng kết để xác định hàm l-ợng Coban di động đất trồng B-ởi Phúc Trạch-Hà Tĩnh " làm luận văn tốt nghiệp tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khãa luận tốt nghiệp Đại học Thực đề tài này, tập trung nghiên cứu giải vấn đề sau: Khảo sát hiệu ứng tạo phức Co(II) với PAR Khảo sát điều kiện tối -u phức Xác định thành phần phức Nghiên cứu chế tạo phức Co(II)-PAR Xác định hệ số hấp thụ phân tử, số cân số bền phức Xây dựng đ-ờng chuẩn để định l-ợng Coban ứng dụng kết nghiên cứu xác định Coban di động đất trồng B-ởi Phúc Trạch-Hà Tĩnh Hy vọng rằng, kết nghiên cứu góp phần làm phong phú thêm lý thuyết ph-ơng pháp định l-ợng trắc quang hệ phức màu đơn phối tử Co(II)-PAR.Ngoài ứng dụng kết để xác định hàm l-ợng Coban di động đất đất trồng B-ởi Phúc Trạch-Hà Tĩnh, ứng dụng chúng vào phân tích định l-ợng vết kim loại coban đối t-ợng khác tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học Phần i: tổng quan I.1.giới thiệu chung nguyên tố Coban I.1.1.Vị trí, cấu tạo tính chất Coban Coban nguyên tố kim loại chuyển tiếp, nằm ô thứ 27 nhóm VIII bảng hệ thống tuần hoàn D.I Mendeleev KÝ hiÖu: Co Sè thø tù: 27 Khối l-ợng nguyên tử: 58,9332 Cấu hình electron: [Ar] 3d74s2 Bán kính nguyên tử (A0): 1,25 Bán kÝnh ion Co2+ (A0): 0,82 B¸n kÝnh ion Co3+ (A0): 0,64 Độ âm điện theo Pauling: 1,88 Thế điện cực tiêu chuẩn (V): E0Co2+/Co =- 0,28, : E0Co3+/Co2+ = 1,81 10 Năng l-ợng ion hoá:Theo bảng sau: Mức l-ợng ion hoá I1 I2 I3 Năng l-ợng ion hoá (eV) 7,86 17,05 33,49 I.1.2 Trạng thái thiên nhiên, vai trò ứng dụng Coban I.1.2.1 Trạng thái thiên nhiên Coban nguyên tố tản mạn, quặng riêng, th-ờng lẫn với chÊt kh¸c nh- Cobatin (CoAsS) chøa 35,4% Coban, Smatit (CoAs2) Hàm l-ợng Coban vỏ đất chiếm khoảng 0,003% Trong đất 10 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học *Thảo luận kết Từ kết nghiên cứu bảng 7,8,9 hình 12, 13 nhận thấy: Sù t¹o phøc ë pH = 6,50 8,00 C PAR Khi CCo II C PAR = 0,5 hiệu mật độ quang (Aphức = Aphức - APAR) cực đại đo max = 510nm C PAR Từ ®ã suy CCo II C PAR = 0,5 n : m =1:1 hay ta cã tû lệ tạo phức Co(II):PAR = : II.3.3.2.Xác định thành phần phức ph-ơng pháp tỷ số mol (ph-ơng pháp đ-ờng cong bÃo hoà) II.3.3.2.1 Nguyên tắc ph-ơng pháp: Thiết lập phụ thuộc hiệu mật độ quang (A) vào nồng độ thuốc thử PAR với nồng độ định dung dịch Co(II), C Co(II)= 0,8.10-5 M giá trị (A) bắt đầu cực đại định vị trí điểm cắt đ-ờng cong, t-ơng øng víi tû sè C thcthư C ion kim lo¹i cần tìm II.3.3.2.2 Cách tiến hành Cho vào bình định mức dung tích 25ml dung dịch: + 1,0 ml dung dÞch Co(II) 2.10-4 M + 2,0 ml dung dÞch NaOH 0,2M + 5,0 ml dung dÞch NaNO3 1M + 0,2 ml dung dịch đệm pH = 7,00 + Các thể tích khác dung dịch PAR 10-4M Định mức n-ớc cất lần tới vạch tất bình, lắc Sau tiến hành đo mật độ quang dung dịch phức thu đ-ợc dung dịch PAR t-ơng ứng = 510 nm, l = 1cm, kết thu đ-ợc bảng 10 hình 13 57 tích Chuyên ngành hãa ph©n Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khãa luËn tốt nghiệp Đại học Bảng 10: Kết xác định thành phần phức theo ph-ơng pháp tỷ số mol pH = 6,50 8,00 ( = 510 nm, l = 1cm) VPAR10-4M CPAR.10-5 CPAR (ml) M CCo(II) 1,0 0,4 0,50 1,5 0,6 2,0 A PAR A 0,544 0,110 0,434 0,75 0,583 0,114 0,469 0,8 1,00 0,748 0,116 0,632 3,0 1,2 1,50 0,752 0,120 0,632 3,5 1,4 1,75 0,753 0,121 0,632 4,0 1,6 2,00 0,754 0,122 0,632 5,0 2,0 2,50 0,756 0,124 0,632 A phøc A 0.7 0.6 0.5 0.4 Series1 0.3 0.2 0.1 0 CPAR CCo(II) Hình 14: Đ-ờng cong bÃo hoà phụ thuộc mật độ quang vào (CPAR/CCo(II)) = 510nm, pH = 6,50 8,00, l = 1cm *Th¶o luËn kết quả: Từ kết nghiên cứu bảng 10 hình 14 nhận thấy: 58 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khãa luận tốt nghiệp Đại học Sự tạo phức pH = 6,50 8,00 Khi CPAR / CCo(II) = hiệu mật độ quang (A = A phức - A PAR) bắt đầu cực đại ổn định đo ë = 510 nm, l = 1cm Ta suy tû lÖ phøc Co(II):PAR = : (n : m = : 1) Kết phù hợp với ph-ơng pháp tỷ số mol Nh- vậy, hai ph-ơng pháp xác định thành phần phức cho kết nhnhau II.3.4 Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam số cân trình tạo phức PAR-Co(II) ph-ơng pháp KoMar II.3.4.1 Nguyên tắc ph-ơng pháp: Ph-ơng pháp dựa phản ứng tạo phức: Co2+ + nR- CoRn Với R thuốc thử hữu có màu PAR, n tỷ lệ tạo phức đà đ-ợc xác định tr-ớc Chuẩn bị dÃy dung dịch có nồng độ H+ hằn định tỷ số cấu tử CR/CCo(II)=n, sau đo mật độ quang dung dịch nhận đ-ợc đà chọn Hệ số hấp thụ phân tử gam phức k đ-ợc tính theo công thức sau: A Ai bA j K i B l Ci C i (b B) Ci,j : Nồng độ Co(II) thí nghiêm i,j Ai,j : mật độ quang dung dịch phức thí nghiêm i,j Ci b Cj A n R lC i B i A n lC R j j n 1 BiĨu thøc tÝnh h»ng sè c©n b»ng Kp C Hn C K (C M C K ) n 1 n n Trong ®ã Ck, nồng độ phức đ-ợc xác định theo biểu thức A = n(CM – CK ) Rl + KCKl 59 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học Với , Rlà hệ số hấp thụ phân tử gam phức thuốc thử * Cách tiến hành: - Chuẩn bị dung dịch có CR/CCo(II)=1: Để tiến hành xác định phức phải xác định R cđa thc thư ë = 510 nm b»ng c¸ch: Lấy 4,0 ml dung dịch PAR 10-4M vào bình định mức 25 ml, thêm n-ớc cất tới vạch, lắc Đo mật độ quang dung dịch PAR = 510 nm với dung dịch so sánh n-ớc cất Sau đó, dựa vào công thức: A = .l.C = A l.C APAR = 0,245 ( = 510 nm) Chúng xác định đ-ợc: PAR = 0,84.10 II.3.4.2 Cách tiến hành Chuẩn bị dung dịch cã CCo(II): CPAR = : 1, pH cđa c¸c dung dịch 6,50 8,00 Lấy bình định mức dung tích 25 ml cho vào đó: Bình 1: 0,5 ml dung dịch Co(II) 2.10-4 M + 1,0 ml dung dÞch PAR 10-4M + 4,0 ml dung dịch NaOH 0,05 M Bình 2: 1,0 ml dung dÞch Co(II) 2.10-4 M + 2,0 ml dung dÞch PAR 10-4M + 2,0 ml dung dịch NaOH 0,2M Bình 3: 2,0 ml dung dÞch Co(II) 2.10-4 M + 4,0 ml dung dÞch PAR 10-4M + 5,0 ml dung dÞch NaOH M Thêm vào bình bình 9,0 ml dung dÞch NaNO3 2M + 0,1 ml dung dÞch đệm pH = 7,00 thêm n-ớc cất tới vạch, lắc Tiến hành đo mật độ quang dung dịch thu đ-ợc = 510 nm, l = 1cm, kết thu đ-ợc ghi bảng 11 60 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học Bảng 11: Mật ®é quang cña phøc PAR:Co(II) = 1:1 ë pH = 6,50 8,00, = 510 nm, l = 1cm, lùc ion = 0,4 A phøc A PAR PAR 0,4 0,57 0,19 0,84 104 0,8 0,8 0,69 0,19 0,84 104 1,6 1,6 0,72 0,19 0,84 104 CCo2+.x10-4 CPAR.x104 (mol/l) (mol/l) 0,4 II.3.4.3 Th¶o ln kÕt qu¶ Theo sè liƯu bảng 11, theo nguyên tắc xác định hệ sè hÊp thơ ph©n tư gam, h»ng sè c©n b»ng mơc [II.3.4.1] sau ®· xư lý sè liƯu thực nghiệm [1.5 - tổng quan], đà tính toán đ-ợc hệ số hấp thụ phân tử gam phøc Co(II) : PAR = 1:1 lµ 102 Víi viƯc tính toán nh- công thức mục [II.3.4.1] đà thu đ-ợc kết nh- sau: Bảng 12: Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam sè c©n b»ng cđa hƯ phøc PAR-Co(II) Phøc pH (nm) cã tû lÖ 6,50 8,00 510 1:1 PAR 104 phøc 102 A 0,84 0,750 61 tích Chuyên ngành hóa ph©n Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn CPAR.105 CCo(II).105 1,2 1,6 lgKCB 0,02 10 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học II.4 Xác định hàm l-ợng coban di động đất ph-ơng pháp trắc quang Để ứng dụng kết nghiên cứu hệ phức PAR-Co(II) xác định hàm l-ợng coban di động đất đà tiến hành theo quy trình sau: B-ớc 1: Nghiên cứu ảnh h-ởng ion cản xây dựng ph-ơng trình đ-ờng chuẩn B-ớc 2: Xác định hàm l-ợng coban mẫu nhân tạo ph-ơng pháp trắc quang hệ phức PAR-Co(II) B-ớc 3:Xác định hàm l-ợng coban mẫu thật (đất trồng B-ởi PhúcTrạch Hà Tĩnh) II.4.1 Nghiên cứu ảnh h-ởng số ion cản xây dựng ph-ơng trình đ-ờng chuẩn II.4.1.1 Nghiên cứu ảnh h-ởng số ion cản Mục đích nghiên cứu sử dụng phức PAR-Co(II) để xác định vi l-ợng coban di động đất trồng B-ởi Phúc Trạch - Hà Tĩnh.Trong đất này, đà định tính số ion (bằng phản ứng nhạy) mà theo có ảnh h-ởng đến tạo phức coban nh-: Fe2+, Cu2+, Pb2+, Zn2+ Vì vậy, đà khảo sát ảnh h-ởng ion Dung dịch ion đ-ợc pha chế nh- mục [II.2] * Cách tiến hành: Điều chế dÃy dung dÞch phøc PAR-Co(II) (tû lƯ : 1) cã nång độ nằm khoảng tuân theo định luật Beer bình định mức 25 ml Thêm vào bình: bình 0,2 ml dung dịch đệm pH = 7,00 + 2,0 ml dung dÞch NaOH 0,05M + 5,0 ml dung dịch NaNO3 2M Sau đó, thêm vào bình bình l-ợng nguyên tố cản khác (tiến hành lần l-ợt ion) Định mức tới vạch n-ớc cất, đo mật độ quang dung dịch thu đ-ợc = 510 nm, l = 1cm * Kết xác định tỷ lệ giới hạn không cản ion ion 62 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học coban đ-ợc ghi bảng 13 (cách xác định theo mục [II.3.5 - phần tổng quan]) Bảng 13: Tỷ lệ nồng độ (Cion cản / Cion Co(II)) giới hạn không cản cho phép xác định Co(II) ph-ơng pháp trắc quang phức PAR-Co(II) Fe2+ / Co2+ Cu+2 / Co2+ Pb2+ / Co2+ Zn2+ / Co2+ 120 31 0.17 510 Dựa vào tỷ lệ cho thấy ion Zn2+ gần nh- cản hoàn toàn phép định l-ợng coban ion pb2+ gây cản trở II.4.1.2 Xây dựng ph-ơng trình đ-ờng chuẩn Điều chế dÃy dung dịch phức PAR-Co(II) (tỷ lệ1:1) có nồng độ khác nằm khoảng tuân theo định luật Beer bình định mức 25 ml Thêm vào bình 0,2 ml dung dịch đệm pH =7,00 + 5,0 ml dung dÞch NaNO3 2M + thể tích khác dung dịch NaOH 0,01M (để điều chỉnh pH) + thể tích khác ion cản (sao cho đạt tỷ lệ giới hạn không cản) Định mức tới vạch n-ớc cất 2lần , đo mật độ quang dung dịch thu đ-ợc dung dịch PAR t-ơng ứng = 510nm, l =1cm, = 0,4, kÕt qu¶ thu đ-ợc ghi bảng 14 Bảng 14: Sự phụ thuộc mật độ quang dung dịch phức màu vào nồng độ Co(II) có mặt ion cản (đảm bảo tỷ lệ không cản) CCo2+ 10-5 0.32 0.64 1,28 2,52 10 12 A phøc 0.0300 0.0600 0.1200 0.2400 0.4800 0.9600 1,0200 Tõ kÕt qu¶ ë b¶ng 14 kết hợp với ph-ơng pháp toán học thống kê để xư lý sè liƯu thùc nghiƯm [1.6- phÇn tỉng quan], thu đ-ợc ph-ơng trình đ-ờng chuẩn nh- sau: A = (0,0360 0,0016) 10-5 CCo(II) + (0,0018 0,0062) Khoảng tuân theo định luật beer ( 0,32 10 ) 10-5 M, x¶y sù lệch âm 63 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học khỏi định luật beer nồng độ phức lớn A phức CCo2+ 10-5M Hình 15: Đồ thị biểu thị phụ thuộc mật độ quang dung dịch phức vào nồng độ Co(II) II.4.2 Định l-ợng coban di động mẫu nhân tạo ph-ơng pháp trắc quang Để có sở chắn, khoa học áp dụng ph-ơng pháp phân tích điều kiện tối -u vỊ b-íc sãng, pH, nhiƯt ®é, nång ®é ion kim loại, nồng độ thuốc thử, lực ion đà chọn Tr-ớc phân tích l-ợng coban mẫu đất nói chung đất trồng B-ởi Phúc Trạch Hà Tĩnh thử nghiệm xác định hàm l-ơng coban có mẫu nhân tạo * Chế hoá định l-ợng coban mẫu nhân tạo Cho vào bình định møc dung tÝch 25 ml: 1,0 ml dung dÞch Co(II) 2.10-4 M + 5,0 ml dung dÞch PAR 10-4M + 5,0 ml dung dÞch NaNO3 2M + 0,2 ml dung dịch đệm pH = 7,00 + 2,0 ml dung dịch NaOH 0,1M + thĨ tÝch kh¸c cđa c¸c dung dịch chứa trong ion: Fe2+, Pb2+, Cu2+, Zn2+ (sao cho đạt tỷ lệ giới hạn không cản) Định mức n-ớc cất 2lần, đo mật độ quang dung dịch thu đ-ợc dung dịch PAR t-¬ng øng ë = 510 nm, l = 1cm, = 0,4 Tiến hành pha đo lần, thu 64 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khãa luËn tèt nghiÖp Đại học đ-ợc kết ghi bảng 15 Bảng 15 Kết xác định hàm l-ợng coban mẫu nhân tạo ph-ơng pháp trắc quang (= 510nm, l = 1cm, = 0,4) Hàm l-ợng thực coban (iongam/lít) Aphức APAR A 0,8.10-5 0,830 0,120 0,710 Hàm l-ợng coban (iongam/lít) xác định đ-ợc 0,73.10-5 0,8.10-5 0,835 0,120 0.715 0,75 10-5 0,8.10-5 0,835 0,120 0,710 0,77 10-5 0,8.10-5 0,840 0,120 0,715 0,75 10-5 Bảng 16: Các giá trị đặc tr-ng tập số liệu thực nghiệm: Giá trị trung bình Ph-ơng sai (S2) Độ lệch chuẩn (X) t(0,95;3 ) (SX) 0,75 10-5 2,667 10-14 0,8165 10-7 1,78 So s¸nh giá trị hàm l-ợng coban xác định đ-ợc ( X ) với giá trị thực Từ bảng 15, ta tính đ-ợc: X = 0,75 + 0,02 0,02 10-5 Hàm l-ợng TB: = 0,75 10-5 (iongam/lÝt) tTN = X a SX = 0,75 0,76.10 5 0,8165.10 7 =1,22 - LÊy P = 0,95, k = t(P, k) = 2,78 Ta thÊy tTN < t(P, k) nªn suy X a nguyên nhân ngẫu nhiên với p = 0,95 65 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học Sai số t-ơng đối q% = 100 X = t p ,k S X X 100 = 1,78.0,8165.10 100 1,94% 0,75.10 Nên áp dụng kết nghiên cứu để định l-ợng coban mẫu thật II.4.3 áp dụng định l-ợng coban di động đất trồng B-ởi Phúc Trạch- Hà Tĩnh Tr-ớc định l-ợng coban đà định tính để xác định có mặt ion Co2+ số ion cản: Cu2+, Fe2+, pb2+, Zn2+ phản ứng nhạy * Mẫu đất Phúc Trạch -H-ơng khê-Hà Tĩnh - Sè phÈu diƯn: Réng 1m- dµi 1,2 m - Độ sâu 30 cm - Địa điểm lấy mẫu : xóm 11- Phúc Trạch- H-ơng khê- Hà Tĩnh - Ngµy lÊy mÉu : 18/11/2008 -Ngµy thÝ nghiƯm : 8/12/2008 Quá trình thí nghiệm: Xác định coban di động đất Ph-ơng pháp dựa trình chiết coban di ®éng ®Êt b»ng HNO 1N.Tû lƯ gi÷a ®Êt : dung dịch 1: 10 lắc máy lắc Xác định coban ph-ơng pháp đo màu d-ới dạng phức màu với thuốc thử PAR b-ớc sóng max Kết phân tích đ-ợc tính theo công thức : X= a.b N Trong đó: X : Là hàm l-ợng coban đất (mg/kg) N : L-ợng đất t-ơng ứng với thể tích dung dịch lấy để phân tích a : L-ợng coban tìm thấy theo đồ thÞ chn g /ml b : ThĨ tÝch dung dÞch so màu (ml) Đất đ-ợc nghiền nhỏ, nhặt xác thực vật, sỏi, đá ,cho vào hộp giấy, phơi khô nhà nơi thoáng mát, ánh nắng chiếu vào.Đất đà khô đ-ợc rây qua rây (1 lần), nghiền nhỏ mẫu cối chày sứ, rây lại lần để 66 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học riêng dùng làm thí nghiệm Cân 10,0000g đất khô không khí đà rây qua rây 1mm cân phân tích, cho mẫu vào bình tam giác nút nhám dung tích 250 ml.Thêm vào xác 100,0 ml HNO3 1N lắc tay 1giờ, lọc qua giấy lọc băng trắng Lấy 25 ml dung dịch lọc cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt, thêm vào 1,0 ml HNO3 đặc và1,0 ml H2O2 ch-ng bếp điện đến khô Quá trình xử lý đ-ợc lặp lại lần ch-ng dung dịch bắt đầu kết tinh muối.Thêm vào 1,0 ml dung dịch natriaxetat đun sôi khoảng phút, pH dung dịch cần lớn 6,50 (kiểm tra theo giấy thị vạn năng) Nếu ch-a đạt đến giá trị mong muốn, dùng natriaxetat để điều chỉnh đun sôi chất hữu sót lại bay hết.Thêm vào dung dịch phân tích khoảng 4,0 ml dung dịch PAR, để nguội chuyển dung dịch vào bình chia độ, pha loÃng dung dịch n-ớc cất lần cho 1,0 ml PAR đ-ợc pha loÃng đến 10,0 ml Đo phức màu Co(II)-PAR b-ớc sóng (Max= 510 nm), dung dịch so sánh n-ớc cất lần Thu đ-ợc kết nh- bảng 17 Mẫu MËt ®é quang A A1 A2 A3 0,696 0,699 0,697 0,697 0,697 0,695 0,696 0,696 0,696 0,697 0,694 0,695 Thay giá trị mậ độ quang vào ph-ơng trình đ-ờng chuẩn thu đ-ợc hàm l-ợng coban di động mẫu đất H-ơng Khê- Hà Tĩnh sau lần thí nghiệm thu bảng 18 67 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học Lần thí nghiệm Mật độ quang trung bình A Hàm l-ợng coban Co2+(mg/kg) 0,697 0,0848 0,696 0,0847 0,695 0,0846 Xö lý kết toán học thống kê: Hàm l-ợng coban di động là: 0,0847 0,0006 q%=1,94% Nhận xét: Qua kết nghiên cứu mẫu đất cho phép rút số kết luận sau: -Hàm l-ợng coban đất trồng B-ởi Phúc Trạch Hà Tĩnh loại đất nghèo hàm l-ợng coban chúng ch-a đủ đáp ứng hàm l-ợng coban mà trồng cần Điều nguyên nhân làm cho b-ởi đặc sản vùng Phúc Trạch-phát triển không mạnh bị thoái hóa nhanh 68 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khãa luận tốt nghiệp Đại học Phần III: kết luận Giải nhiệm vụ đặt đề tài, rút kết luận sau đây: 1- Xác định điều kiện tối -u cho tạo phức Co(II)-PAR 2- Xác định đ-ợc thành phần, hệ số hấp thụ gam số cân trình tạo phức pH=6,50 thành phần phức Co(II)-PAR 1:1 )Và lgKCB =10 0,02 Xác định đ-ợc tỷ lệ hàm l-ợng cản ion 4- Xây dựng đ-ợc ph-ơng trình đ-ờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang dung dịch phức Co(II)-PAR vào nồng độ Co(II) A = (0,0360 0,0016) 10-5 CCo(II) + (0,0018 0,0062) 5- ứng dụng xác định hàm l-ợng coban di động mẫu đất trồng B-ởi Phúc Trạch-H-ơng Khê- Hà Tĩnh Hàm l-ợng Co: 0,0847 0,0006(mg/Kg) 6- Sai số t-ơng đối :1,94% rút đ-ợc kết luận đất thuộc vào loại đất nghèo vi l-ợng Coban cho trồng (l-ợng Coban mà dễ tiêu 0,002% khối l-ợng so với đất khô) 69 tích Chuyên ngành hóa phân Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khóa luận tốt nghiệp Đại học Tài liệu tham khảo N.x.Acmetop (1978) :Phần II.NXB.ĐH & THCN Phân tích trắc quang T1,T2 A.K.Barko-A.T.Pilipenco.NXB Giáo dục-Hà Nội-1975 Hóa học phân tích định tính-Phản ứng cation-NXB Giáo dục-Hà Nội-1970 4.Thuốc thử hữu cơ.Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc- NXB Khoa học Kỹ thuật-Hà Nội-1978 Cơ sở hóa học phân tích-Hoàng Minh Châu(chủ biên), Từ Văn Mặc,Từ Vọng Nghi- NXB Khoa học Kỹ thuật-Hà Nội-2003 Hóa học phân tích P1,P2-Nia.Lôghnôp-NXB Giáo dục-1979 Xử lý số liệu thực nghiệm-Nguyễn Khắ Nghĩa-ĐH Vinh-1997 Hồ Viết Quý (1994)-Xử lý số liệu thực nghiệm ph-ơng pháp toán học thống kê: NXB Đại học S- phạm Quy Nhơn Ph-ơng pháp phân tích đất, n-ớc, trồng- Lê Văn Khoa- NXB Giáo dụcHà Nội-2001 10.Các ph-ơng pháp phân tích lý hóa-Hồ Viết Quý, Nguyễn Tinh Dung- NXB Đại học S- phạm I- Hà Nội-1976 11.Cơ sở hóa học phân tích đại-T2-Hồ Viết Quý- NXB Đại học S- phạmI Hà Nội-2002 12.Nguyễn Trung Dũng (2004) Nghiên cứu tạo phức ®a ligan hÖ 4- (2-pyridylazo) - rezocxin (PAR)- Bi(III) - HX (HX: axit axetic dẫn xuất clo nó) ph-ơng pháp chiết trắc quang, ứng dụng kết nghiên cứu để xác định hàm l-ợng Bitmut viên nén Trymo d-ợc phẩm ấn Độ Luận văn Thạc sỹ Hóa học-ĐH Vinh 13.Đinh Thi Tr-ờng Giang (2001): "Nghiên cứu ứng dụng tạo phức Bi(III) với 4-(2-pyriđilazo)-rezocxin (PAR) dung dịch n-ớc ph-ơng pháp trắc quang" Luận văn Thạc sỹ Hóa học-ĐH Vinh 14 Hoàng Văn T- (2006) :" Nghiên cứu tạo phức đơn ligan Co(II) với 70 tích Chuyên ngành hãa ph©n Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn
Ngày đăng: 22/08/2023, 00:55
Xem thêm: