Thông tin tài liệu
Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm Tr-ờng đại học vinh Khoa hoá học Bïi thÞ hà Ph-ơng pháp cực phổ xung vi phân ph-ơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: Hoá thực phẩm Vinh 2009 ============================================================================================ Sinh viên thực : Bùi Thị Hà Lớp :46 B Hoá Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm Lời cảm ơn Để hoàn thành luận văn này, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới: Cô giáo Th.S Võ Thị hoà đà giao đề tài, tận tình h-ớng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn cô Đinh Thị Tr-ờng Giang đà tận tình giúp đỡ em trình phân tích mẫu, thầy, cô giáo môn Hoá phân tích ,Hoá Vô thầy,cô giáo ban chủ nhiệm Khoa Hoá thầy, cô phụ trách phòng thí nghiệm khoa Hoá Học - T-ờng Đại học Vinh Nhân em xin gửi lời cảm ơn tới gia đình , bạn bè đà động viên giúp đỡ em suốt thời gian làm luận văn Sinh viên Bùi Thị Hà ============================================================================================ Sinh viên thực : Bùi Thị Hà Lớp :46 B Hoá Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thùc phÈm Mơc Lơc PhÇn I: Tỉng quan I.1Giíi thiệu nguyên tố kẽm I.1.1 Vị trí cấu tạo tính chất kẽm I.1.2 Tính chất vËt lý I.1.3 TÝnh chÊt ho¸ häc cđa kÏm I.1.4 Các phản ứng Zn2+ I.1.4.1 Phản ứng thuỷ phân muối Zn2+ I.1.4.2 Tác dơng cđa (NH4)2S I.1.4.3 T¸c dơng cđa H2S I.1.4.4 Tác dụng NaOH KOH I.1.4.5 Tác dụng với dung dịch NH4OH I.1.4.6 Tác dụng Na2CO3 K2CO3 I.1.4.7 Tác dụng Na2HPO4 I.1.5 Một số ph-ơng pháp xác định kẽm I.1.5.1 Ph-ơng pháp trắc quang I.1.5.2 Ph-ơng pháp quang phổ hấp thụ hoá 12 I.1.6 Tác dụng kẽm 14 I.2.Giới thiệu nguyên tố cadimi 15 I.2.1 Đặc điểm nguyên tố 15 I.2.2 Trạng thái thiên nhiên, độc tính 15 I.2.2.1 Trạng thái thiên nhiên 15 I.2.2.2 §éc tÝnh cña cadimi 16 I.2.3 Phøc chÊt cña Cadimi 19 I.2.4 Các ph-ơng pháp xác định Cadimi 19 I.2.4.1 Ph-ơng pháp chuẩn độ Complexon 20 I.2.4.2 Ph-ơng pháp trắc quang 21 I.2.4.3 Xác định Cd ph-ơng pháp cực phổ 21 ============================================================================================ Sinh viên thực : Bùi Thị Hà Lớp :46 B Hoá Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm I.3 Cơ sở ph-ơng pháp cực phổ 22 I.3.1 Quá trình xảy điện cực giọt thuỷ ngân 23 I.3.2 Điện nửa sóng ph-ơng trình sóng cực phổ 26 I.3.3 Các cực đại sóng cực phổ 27 I.3.4 Ph-ơng trình Inkovitch 28 I.3.5 Các ph-ơng pháp Von-Ampe trực tiếp 28 I.3.5.1 Ph-ơng pháp cực phổ dòng chiều 28 I.3.5.2 Ph-ơng pháp đo vi phân 29 I.3.5.3.Cực phổ dòng xoay chiều 31 I.3.5.4 Cực phổ xung 33 I.3.5.5 Ph-ơng pháp Von-Ampe quét nhanh 34 I.3.5.6 Ph-ơng pháp Von-ampe ng-ợc 36 I.3.6 Ph-ơng pháp phân tích định l-ợng 37 I.3.6.1 Ph-ơng pháp mẫu tiêu chuẩn 37 I.3.6.2 Ph-ơng pháp đ-ờng chuẩn 37 I.3.6.3 Ph-ơng pháp thêm chuẩn 38 I.4 Các ph-ơng pháp xử lý mẫu phân tích vi l-ợng 38 Phần II : Thực nghiệm thảo luận kết 44 II Thiết bị, dụng cụ, hoá chất 44 II.1.1 Thiết bị, dụng cụ 44 II.1.2 Hoá chÊt 44 II.2 Pha chÕ dung dÞch 44 II.2.1 Pha chÕ dung dÞch Zn2+ 44 II.2.1.1 Pha chÕ dung dÞch Zn2+ cho phÐp ®o cùc phỉ 44 II.2.1.2 Pha chÕ dung dịch Zn2+ cho phép đo AAS 44 II.2.2 Pha chÕ dung dÞch Cd2+ 45 II.2.2.1 Pha dung dÞch Cd2+ cho phép đo cực phổ 45 II.2.2.2 Pha dung dịch Cd2+ cho phép đo AAS 45 II.2.2.3 Các dung dịch khác 45 ============================================================================================ Sinh viên thực : Bùi Thị Hà Lớp :46 B Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm II.2.3.1 Pha chÕ dung dÞch Mg(NO3)2 10% 45 II.2.3.1 Pha chÕ dung dịch HNO3 10% 45 II.3 Lấy mẫu xử lí mẫu 45 II.4 Ph-ơng pháp phân huỷ mẫu 46 II.5.Phân tích Zn Cd nhuyễn thể ph-ơng pháp von-Ampe hoà 47 tan anot II.5.1 Điều kiện phân tích Zn 47 II.5.2 Điều kiện phân tích Cd 48 II.5.3.Khảo sát xuất pic Zn(II), Cd (II) đệm axetat PH=4,6 48 II.5.4 Khảo sát sơ hàm l-ợng Cd, Zn nhuyễn thể ph-ơng 49 pháp cực phổ xung vi phân II.5.5 Khảo sát ảnh h-ởng C(II) đến pic Cd(II) 50 II.5.6 Xác định hàm l-ợng Zn nhuyễn thể 50 II.5.7 Xác định hàm l-ợng Cd nhuyễn thể 53 II.6 Phân tích hàm l-ợng Zn, Cd nhuyễn thể ph-ơng pháp AAS 56 II.6.1.Xác định hàm l-ợng Zn nhuyễn thể AAS 56 II.6.1.1 Các thông số đo nguyên tố Zn 56 II.6.1.2 Xây dựng ph-ơng trình đ-ờng chuẩn 56 II.6.2.Xác định hàm l-ợng Cd nhuyễn thể AAS 57 II.6.2.1 Các thông số đo nguyên tố Cd 57 II.6.2.2 Xây dựng ph-ơng trình đ-ờng chuẩn 57 Phần III: Kết luận 61 Tài liệu tham khảo 62 ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà Lớp :46 B Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm Mở đầu Môi tr-ờng biển nh- thùng khổng lồ chứa nhiều kim loại nặng, số kim loại nặng đ-ợc cho ô nhiễm hàm l-ợng đủ lớn làm ảnh h-ởng đến hệ sinh thái Ô nhiễm môi tr-ờng đ-ợc đánh giá hiệu thông qua thể sống.Trong nhuyễn thể hai mảnh vỏ th-ờng sống cố định địa điểm hô hấp mang,có đời sống lọc n-ớc nên chúng tích luỹ nhiều kim loai nặng nhiều chất khác thể.Chẳng hạn loại trai sò tích luỹ Cd thể chúng gấp 100000 lần cao n-ớc mà sống,do chúng đặc tr-ng cho mức độ ô nhiễm chất độc hại khu vực đó.Nhuyễn thể hai mảnh vỏ nguồn thực phẩm cao cấp,giàu đạm,vỏ nhiều loài làm d-ợc liệu,hàng mỹ nghệ,mặt khác việc dùng chúng nh- chất thị sinh học đà đ-ợc đ-a nhằm phục vụ cho mục đích đánh giá mức độ ô nhiễm biển độc chất kim loại nặng Có nhiều ph-ơng pháp để xác định kẽm,cadimi nh- ph-ơng pháp chuẩn độ oxi hoá khử, ph-ơng pháp chuẩn độ tạo phức, ph-ơng pháp trắc quang, ph-ơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử,ph-ơng pháp cực phổ Trong phương pháp cực phổ quang phổ hấp thụ nguyên tử ph-ơng pháp cho độ nhạy, độ xác, độ lặp lại phép đo cao nên dùng để xác định hàm l-ợng bé, trung bình hàm l-ợng lớn nguyên tố, đặc biệt nguyên tố vi l-ợng phép đo cho kết xác Vì lý chọn ph-ơng pháp cực phổ ph-ơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để nghiên cứu đề tài: ''Xác định kẽm,cadimi nhuyễn thể số vïng s«ng, biĨn NghƯ An " ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà Lớp :46 B –Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luËn tèt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm Phần I: Tổng quan I.1 Giới thiệu nguyên tố kẽm [10] I.1.1 Vị trí, cấu tạo tính chất kẽm [10] Kẽm nguyên tố ô 82 bảng hệ thống tuần hoàn Kí hiệu: Zn Số thứ tự: 30 Khối l-ợng nguyên tử: 65,37 Cấu hình electron: [Ar] 3d10 4s2 Bán kính nguyên tử (A0): 1,39 Bán kính ion Zn2+(A0): 0,83 Thế điện cực tiêu chuẩn (V) Zn2+/Zn = - 0,763 Năng l-ợng ion hóa: Mức l-ợng ion hóa I1 I2 I3 Năng l-ợng ion hóa (eV) 9,39 17,96 39,70 Do l-ợng ion hóa thứ t-ơng đối lớn, trạng thái oxi hóa +2 đặc tr-ng kẽm Kẽm nguyên tố t-ơng đối phổ biến thiên nhiên, trữ l-ợng kẽm vỏ đất 1,5.103% tổng số nguyên tử I.1.2 Tính chất vật lý [10] Kẽm kim loại màu trắng xanh nhạt, nhiệt độ th-ờng,nh-ng nấu đến 100- 1500 C trở nên mềm, dẻo, dễ dát mỏng, dễ kéo dài Trong không khí ẩm, bị phủ lớp màng oxít ánh kim D-ới vài thông số vật lí kẽm: - Khối l-ợng riêng (g/cm3 ):7,13 - Nhiệt độ nóng chảy (0C): 4190C - Nhiệt độ sôi (0C): 9070C - Độ dẫn ®iƯn (Hg = 1): 16 ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viªn thực : Bùi Thị Hà Lớp :46 B –Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm I.1.3 Tính chất hóa học kẽm [10] Kẽm kim loại t-ơng đối hoạt động, song nhiệt độ th-ờng kẽm bền với n-ớc có màng oxit bảo vệ Trong bảng thứ tự c-ờng độ, kẽm đứng magie sắt Hệ thống Mg2+/Mg Zn2+/Zn Fe2+ / Fe E0 von …………… - 1,10 - 0,44 - 0,763 Khi t¸c dơng víi axit HCl H2SO4 loÃng đẩy H2 tạo thành muối t-ơng ứng: Zn 2H3O+ + + [Zn(H2O)4]2+ + H2 2H2O Hiđro thoát mÃnh liệt cho kẽm tác dụng với dung dịch kiềm: Zn + 2H2O + 2OH- [Zn(H2O)4]2- + H2 KÏm kh«ng chØ tan dung dịch kiềm mạnh mà dung dÞch NH3: Zn + 2H2 + 4NH3 [Zn (NH3)4] (OH)2 + H2 Khi hòa tan kẽm axit sunfuric đặc axit nitric ta đ-ợc muối t-ơng ứng sản phẩm khác khử Zn + 2H2 SO4 ZnSO4 + SO2 + 2H2O Axitnitric lo·ng bị khử đến NH3: 4Zn + 10HNO3 loÃng 4Zn (NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O Nếu nồng độ đặc cã N2O hay NO tho¸t ra: 3Zn + 8HNO3 3Zn (NO3)2 + 2NO + 4H2O Thùc tÕ cho axit nitric tác dụng với kẽm kim loại, ta đ-ợc nhiều sản phẩm khử khác axit nitric chúng dung dịch có cân Tùy thuộc nồng độ axit đem dùng nhiệt độ mà oxit nitơ chiếm -u I.1.4 Các phản ứng ion Zn2+ [10] I.1.4.1 Phản ứng thủy phân muối Zn2+ Dung dịch n-ớc ion Zn2+ không màu, có phản ứng axit yếu: Zn2+ + H2O ⇌ Zn (OH)+ + H+ K1 ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà Líp :46 B –Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm Zn (OH)+ + H2O ⇌ Zn (OH)2 + H+ K2 Zn (OH)2 + H2O ⇌ Zn (OH)3- + H+ K3 Zn (OH)3- + H2O ⇌ Zn (OH)42- + H+ K4 pH cña dung dịch Zn2+ 0,01 vào khoảng 5,5 Khi kiềm hóa dung dịch Zn2+ 0,1 M đến pH = cã kÕt tđa tr¾ng Zn(OH)2, kÕt tđa tan kiỊm d- pH 14 cho ion ZnO22- không màu I.1.4.2 Tác dụng (NH4)2S (NH4)2S đẩy đ-ợc từ dung dịch trung tính amoniac yếu muối kẽm kết tủa trắng, vô định hình ZnS: Zn2+ + (NH4)2S ZnS + 2NH4+ KÏm sunfua tan c¸c axit vô cơ, không tan axit axetic kiềm ¨n da: ZnS + 2H+ Zn2++ H2S I.1.4.3 T¸c dơng H2S H2S tác dụng đ-ợc với trung tính không axit kẽm cho ta kết tủa trắng vô định hình ZnS: Zn2+ + H2S ZnS + H+ Ion kẽm kết tủa đ-ợc môi tr-êng axit pH ≥ 1,5, pH < 1,5 kẽm kết tủa đ-ợc phần hoàn toàn không kết tủa đ-ợc với H2S Nếu độ axit dung dịch không lớn 0,1 mol/l, cách thêm hỗn hợp đệm axetat vào ta trì đ-ợc pH giới hạn 2,7 đến 4,7 nh- làm kẽm sunfua kết tủa đ-ợc hoàn toàn I.1.4.4 Tác dụng NaOH KOH Khi nhỏ dần kiềm ăn da vào ta đ-ợc kết tủa keo Zn(OH)2 tan kiềm d- tạo thành zincat, kết tủa tan đ-ợc axit tạo thành muối t-ơng ứng: Zn2+ + 2OHZn(OH)2 + 2OH- Zn(OH)2 ZnO22- + 2H2O ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viªn thùc hiƯn : Bùi Thị Hà Lớp :46 B Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thùc phÈm Zn(OH)2 + 2H+ Zn2+ + 2H2O Zn(OH)2 kÕt tủa đ-ợc pH= 6,8 8,3 hòa tan ë pH= 11 11,5 I.1.4.5 T¸c dơng víi dung dịch NH4OH Amoniac làm Zn2+ kết tủa đ-ợc d-ới dạng Zn(OH)2 trắng, vô định hình: Zn2+ + NH4OH Zn(OH)2 + 2NH4+ Việc kết tủa không hoàn toàn ion NH4+ tạo đ-ợc phản ứng đệm dung dịch làm giảm pH Khi có thuốc thử d- có lẫn muối amôn, Zn(OH)2 tan tạo thành phức chất amoniacat: Zn(OH)2 + 2NH3 + 2NH4+ [Zn(NH4)4]2+ + 2H2O I.1.4.6.Tác dụng Na2CO3 K2CO3 Các cacbonat kim loại kiềm tạo đ-ợc kết tủa cacbonat bazơ: 5ZnO.2CO2.4H2O, tan đ-ợc (NH4)2CO3 kiềm ăn da I.1.4.7 Tác dụng Na2HPO4 Na2HPO4 tạo đ-ợc kÕt tđa kÏm photphat tan axit axetic va kiỊm: 3Zn2+ + 2HPO42- Zn3(PO4)2 + 2H+ Trong trình phản ứng nồng độ H+ tăng lên làm kết tủa không hoàn toàn Tuy nhiên thêm Na2HPO4 vào dung dịch trung tính axit Zn2+, sau trung hòa cẩn thận NH4OH cho pH khoảng 5,5 đến 7,0 kẽm kết tủa hoàn toàn dạng tinh thể trắng ZnNH4PO4: Zn2+ + HPO42- + NH4OH ZnNH4PO4 + H2O Kết tủa tan đ-ợc axit, kiềm amoniac Phản ứng có giá trị việc định l-ợng kẽm I.1.5 Một số ph-ơng pháp xác định kẽm I.1.5.1 Ph-ơng pháp trắc quang.[3] Ph-ơng pháp trắc quang ph-ơng pháp đơn giản, nhanh nhạy, đ-ợc phổ biến để xác định kim loại Kẽm tạo đ-ợc nhiều phức vòng với thuốc thử hữu có khả tạo phức màu với ion Zn2+ đ-ợc sử dụng ph-ơng pháp trắc quang nh- sau: ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viªn thùc hiƯn : Bïi Thị Hà 10 Lớp :46 B Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm - B-íc thÕ : 0,006 V - Tèc ®é qt thÕ : 0,15V/s - Thêi gian sôc khÝ : 300s - Thời gian sục khí cho lần thêm dung dịch chuẩn : 30s - Thời gian điện phân : 60s - Thời gian cân : 5s II.5.2 Điều kiện phân tích Cadimi -`-Điện cực làm việc giọt treo thuỷ ngân HMDE - Điện cực so sánh điện cực Ag/AgCl - Điện cực phù trợ Pt -Ph-ơng pháp phân tích : Ph-ơng pháp thêm chuẩn - Số lần thêm :2 - Cỡ giọt :4 - Tốc độ khuấy: 2000rpm - Biên độ xung : 0,05V - Thời gian b-ớc :0,04 s - B-ớc : 0,006 V - Tèc ®é quÐt thÕ : 0,15V/s - Thêi gian sôc khÝ : 300s - Thêi gian sôc khí cho lần thêm dung dịch chuẩn : 30s - Thời gian cân : 5s -Thế điện phân : -0,06 V - QuÐt thÕ tõ : 0,7 V đến -0,45 V Để phân tích hàm l-ợng Zn Cd nhuyễn thể ph-ơng pháp von - ampe hoà tan anot xung vi phân khảo sát số yếu tố sau II.5.3 Khảo sát xuất hiƯn cđa pic Zn(II), Cd (II) ®Ưm axetat PH =4,6 Lấy 10ml n-ớc cất lần, 0,2ml dung dịch Zn2+ 1ppm, 0,2ml dung dÞch Cd2+ 0,5ppm, 0,5ml dung dÞch đệm axetat có PH= 4,6 cho vào bình điện phân tiến hành điện phân Udp= 1,2V quét từ -1,2V đến -0,1 V.Sau thêm ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà 49 Lớp :46 B –Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ ln tèt nghiƯp Chuyên ngành hoá thực phẩm 0,2ml dung dịch chứa Zn2+ 1ppm, Cd2+ 1ppm vào bình điện phân tiến hành chạy cực phổ tiếp Kết cho thấy: E1/2(Zn)= -0,996 0,05 (V) E1/2(Cd) = -0,593 0,05 (V) II.5.4 Khảo sát sơ hàm l-ợng Cd, Zn mô nhuyễn thể Trong đề tài tiến hành phân tích hàm l-ợng Cd,Zn nhuyễn thể ph-ơng pháp von-ampe hoà tan xung vi phân, sử dụng ph-ơng pháp thêm chuẩn để định l-ợng Đầu tiên khảo sát sơ hàm l-ợng Zn,Cd Kết thu đ-ợc hình 2: Hình 2: Pic hoà tan Zn Cd Sau khảo sát đồng thời Zn, Cd thu ®-ỵc: E1/2(Zn) =-0,992 eV ,h =2,42.10-7 E1/2(Cd) = -0,587eV ,h = 5,26.10-9 Ta thÊy h(Zn) ≈50 h(Cd) nªn ta thêm l-ợng chất chuẩn Cd để xác định Cd pick Zn tăng cao.Để giảm chiều cao pick Zn xuống phải giảm thời gian điện phân xuống nhỏ so với thời gian điện phân tối -u Vậy xác định đồng thời Zn, Cd cho kết phân tích không xác nên chúng ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà 50 Lớp :46 B Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm tiến hành xác định riêng kim loại để kết phân tích có độ xác cao II.5.5 Khảo sát ảnh h-ởng Cu(II) đến pic Cd(II) Khảo sát xuất pic số chÊt Fe(II), Fe(III),Zn,Cu, Pb, Mn, Cd quÐt thÕ tõ -0,80 V đến -0,45 V thấy xuất pic cđa Pb(II) ë E1/2=-0,41 V nh-ng theo [16],[17] vµ mét số tài liệu khác định l-ợng Cd nồng độ Pb gấp 100 lần nồng độ Cd Cu(II) không xuất pic vùng nh-ng ®Ĩ xÐt xem ®iỊu kiƯn ph©n tÝch ®· chän t-ợng tạo hợp chất gian kim loại Cd Cu có ảnh h-ởng đến phép định l-ợng hay không ta tiến hành nh- sau: Lấy cố định 1,0ml dung dịch Cd2+ 1ppm, 0,5ml dung dịch đệm axetat VCu2+ 100ppm tăng dần, pha loÃng đến 10,0 ml tiến hành chạy cực phổ , kết thu đ-ợc bảng1: Bảng 1: Kết khảo sát ảnh h-ởng Cu2+ đến việc xác định Cd2+ TT VCu2+ hpic q% TT VCd2+ hpic q% 0,00 2,85 10-7 0,00 1,00 2,90.10-7 1,72 0,50 2,84.10-7 0,35 1,3 2,98.10-7 3,89 0,60 2,87.10-7 0,71 1,5 3,01.10-7 5,34 NhËn xÐt: Khi [Cu2+] gấp 130 lần [Cd2+] q< 5% Nh- định l-ợng Cd2+ tr-ờng hợp có mặt Cu2+ số loài nhuyễn thể II.5.6 Xác định hàm l-ợng Zn nhuyễn thể TN1:Lấy 0,05ml mẫu Trai Nam đàn to, định mức đến 10ml, điều chỉnh PH dung dịch cho PH từ 4ữ4,6.Sau cho 0,5ml dung dịch đệm axetat vào tiến hành phân tích Zn với điều kiện đà chọn ph-ơng pháp cực phổ hoà tan anot thu đ-ợc kết hình 3, bảng ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà 51 Líp :46 B –Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luËn tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm Hình Pic hoà tan Zn Trai to Nam Đàn TN2: Lấy 0,05ml mẫu Trùng trục to, định mức đến 10ml, điều chỉnh PH dung dịch cho PH từ 4ữ4,6.Sau cho 0,5ml dung dịch đệm axetat vào tiến hành phân tích Zn với điều kiện đà chọn ph-ơng pháp cực phổ hoà tan anot.Kết thu đ-ợc hình 4, bảng Trùng trục to Sông Nam đàn Hình 4: pic hoà tan Zn cđa trïng trơc to TN3: : LÊy 0,05ml mÉu HÕn, định mức đến 10ml, Sau tiến hành t-ơng tự nh- xác định Zn mẫu trên.Kết thu đ-ợc bảng TN4:Lấy 0,5ml mẫu Ngao nhỏ, định mức đến 10ml, Sau tiến hành t-ơng tự nh- xác định Zn mẫu trên.Kết thu đ-ợc bảng ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà 52 Lớp :46 B Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thùc phÈm TN5: LÊy 2ml mÉu Ngao to ®· pha loÃng 100 lần, định mức lên 10ml.Sau tiến hành t-ơng tự nh- xác định Zn mẫu Kết thu đ-ợc bảng TN6: Lấy 0,1 ml mẫu Trùng Trục nhỏ tiến hành t-ơng tự nh- thí nghiệm trên.kết thu đ-ợc bảng TN7: Lấy 0,1 ml mẫu Trai Nam Đàn nhỏ tiến hành t-ơng tự nh- thí nghiệm trên.kết thu đ-ợc bảng TN8:Lấy 1ml mẫu ốc mỡ đà pha loÃng 100 lần tiến hành t-ơng tự nh- thí nghiệm Kết thu đ-ợc bảng TN9: Lấy 0,02ml mẫu Trai H-ng Nguyên, định mức n-ớc cất đến vạch tiến hành t-ơng tự nh- thí nghiêm thu đ-ợc kết bảng TN10: Lấy 0,5ml mẫu sò lông, định mức đến 10ml tiến hành t-ơng tự nhcác thí nghiệm Kết thu đ-ợc bảng D-ới bảng kết hàm l-ợng trung bình cđa Zn nhun thĨ ë mét sè vïng s«ng,biĨn Nghệ An Bảng 2: Hàm l-ợng trung bình Zn nhun thĨ vïng s«ng NghƯ An Trïng trơc nhá Loµi nhun thĨ h (nA) U(v) Trïng trơc Trai Nam Trai Nam Trai H-ng Oxynaia to Đàn to Đàn nhỏ Hến Nguyên micheloti Oxynaia Sinanodont Sinanodonta Corbicula Sinanodonta (40ữ42) micheloti a (53÷56) cyreniformes mm (50÷52) (86÷90) mm Mm mm h1 117,5 117,2 104,5 144,8 53,5 122,3 h2 193,2 203,3 167,3 190,4 94,1 212,2 h3 260,9 286,1 230,3 224,3 128,3 298,5 U1 -0,992 -0,992 -0,992 -0,998 -0,998 -0,998 U2 -0,986 -0,992 -0,992 -0,998 -0,992 -0,998 U3 -0,986 -0,986 -0,992 -0,998 -0,992 -0,998 9,750,20 16,590,29 19,94 21,571,20 11,290,34 17,310,21 Hàm l-ợng trung bình 0,12 àg/g khối l-ợng -ớt ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà 53 Lớp :46 B –Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ ln tèt nghiƯp Chuyên ngành hoá thực phẩm Bảng3 : Hàm l-ợng Zn2+ mét sè nhun thĨ vïng biĨn NghƯ An Ngao nhỏ Ngao to Loài nhuyễn (Meretrix) (Meretrix) thể (43ữ46) (63ữ66) Mm mm h1 115,9 h2 h (nA) U(v) èc mì Sò lông 128,9 191,8 53,3 190,4 223,6 252,2 99,2 h3 257,4 314,7 297,1 138,1 U1 -0.982 -0.989 -0.986 -0,998 U2 -0.982 -0.989 -0.986 -0,998 U3 -0.982 -0.989 -0.986 -0.998 9,620,11 18,250,65 28,580,73 0,990,02 Hàm l-ợng trung bình àg/g khối l-ợng -ớt Từ kết phân tích cho thấy hàm l-ợng kẽm nhuyễn thể vùng sông biển Nghệ An nằm khoảng hàm l-ợng Zn loại nhuyễn thể thấp II.5.7 Xác định hàm l-ợng Cd nhuyễn thể TN1: Lấy 5ml dung dịch mẫu trùng trục to , định mức ®Õn 10 ml,®iỊu chØnh PH cđa dung dÞch cho PH từ 4ữ4,6.Sau cho 0,5 ml dung dịch đệm axetat vào tiến hành xác định Cd ph-ơng pháp cực phổ xung vi phân hoà tan anot Kết thu đ-ợc ở, hình bảng4 Trùng trục to Sông Nam Đàn Hình 5: pic hoà tan Cd mÉu trïng trơc to ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viªn thùc : Bùi Thị Hà 54 Lớp :46 B Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm TN2: Lấy 3ml dung dịch mẫu ốc mỡ định mức đến 10ml, ,điều chỉnh PH dung dịch cho PH từ 4ữ4,6.Sau cho 0,5 ml dung dịch đệm axetat vào tiến hành xác định Cd ph-ơng pháp cực phổ xung vi phân hoà tan anot Kết thu đ-ợc hình6, bảng5 ốc Mỡ Biển Quỳnh Ph-ơng Quỳnh L-u Hình6: pic hoà tan Cd cđa èc mì TN3: LÊy 5ml dung dÞch mẫu Trùng trục nhỏ , định mức đến 10 ml tiến hành t-ơng tự nh- thí nghiệm trên.Kết thu đ-ợc bảng TN4: Lấy 5ml dung dịch mẫu Trai Nam Đàn to, định mức đến 10 ml tiến hành t-ơng tự nh- thí nghiệm Kết thu đ-ợc bảng TN5 : Lấy 5ml dung dịch mẫu hến, định mức đến 10 ml tiến hành t-ơng tự nhcác thí nghiệm Kết thu đ-ợc bảng TN6: Lấy 5ml dung dịch mẫu Trai Nam Đàn nhỏ định mức đến 10 mlđịnh mức đến 10 ml tiến hành t-ơng tự nh- thí nghiệm trên.Kết thu đ-ợc bảng TN7 : Lấy 5ml dung dịch mẫu Trai H-ng Nguyên, định mức đến 10 ml tiến hành t-ơng tự nh- thí nghiệm trên.Kết thu đ-ợc bảng TN8: Lấy 5ml dung dịch mẫu Ngao nhỏ, định mức đến 10 ml tiến hành t-ơng tự nh- thí nghiệm Kết thu đ-ợc bảng ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà 55 Líp :46 B –Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm TN9: Lấy 2ml dung dịch mẫu Ngao tođịnh mức đến 10 ml tiến hành t-ơng tự nh- thí nghiệm Kết thu đ-ợc bảng54 TN10: Đối với mẫu sò lông,khi tiến hành phân tích thấy PH=8 nên đem dung dịch mẫu phân tích không phát đ-ợc hàm l-ợng Cd D-ới bảng kết hàm l-ợng trung bình Cd nhuyễn thể số vùng sông,biển Nghệ An Bảng 4: Hàm l-ợng trung bình cadimi số nhuyễn thể vùng sông Nghệ An Loài nhuyễn thể Trùng trục nhá Oxynaia micheloti (40÷42) mm Trïng trơc to Oxynaia micheloti (50ữ52) Mm Trai Nam Đàn to Sinanodonta (86ữ90) mm Trai Nam Đàn nhỏ Sinanodonta (53ữ56) mm Hến Corbicula cyreniformes Trai H-ng Nguyªn Sinanodonta h1 3,48 19,01 41,70 36,70 4.2,50 24,9 h2 h3 U1 10,59 17,59 -0,584 33,25 48,38 -0,587 86,10 130,80 -0,581 79,50 121,90 -0,581 16,84 29,48 -0,587 25,5 27,5 -0,616 U2 U3 Hàm l-ợng trung bình àg/g khối l-ợng -ít -0,581 -0,581 -0,587 -0,587 -0,581 -0,581 -0,581 -0,581 -0,587 -0,587 -0,616 -0,616 0,004 0,001 0.032 0,002 0,074 0,001 0,069 0,001 0,014 0,002 0,0180,003 h (nA) U(v) Bảng 5: Hàm l-ợng trung bình Cadimi số nhuyễn thể vùng biĨn NghƯ An Ngao nhá (Meretrix) (43÷46) Mm Ngao to (Meretrix) (63÷66) mm èc mì h1 16,63 28,50 78,21 h2 h3 U1 29,10 42,33 -0,582 34,70 39,82 -0,582 95,13 109,10 -0,587 U2 U3 Hàm l-ợng trung bình àg/g khối l-ợng -ít -0,582 -0,582 -0,582 -0,582 -0,587 -0,587 0,0280,0001 0,160,004 0,8760,032 Loài nhuyễn thể h (nA) U(v) Từ kết phân tích cho thấy hàm l-ợng Cd loại nhuyễn thể thấp tiêu chuẩn cho phép loại nhuyễn thể(1ppm) So sánh ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà 56 Lớp :46 B –Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ ln tèt nghiƯp Chuyên ngành hoá thực phẩm kết đối t-ợng nghiên cứu ta thấy ốc mỡ có xu h-ớng tích luỹ Cd cao socác loại nhuyễn thể khác Các mẫu lại hàm l-ợng Cd nhỏ II.6 Xác đinh Cd, Zn nhuyễn thể AAS II.6.1 Xác định hàm l-ợng Zn nhuyễn thể AAS II.6.1.1Các thông số đo nguyên tố Zn Bảng6 :Bảng thông số đo Zn B-ớc sóng Khe (nm) Tốc độ hút Tỉ lệ khí Dải tuyÕn (ml/phót) (air/acetylence) tÝnh (nm) (mg/l) 213,9 2,7/1,8 10/2,5 0,018-1 Ngọn lửa màu xanh, sạch, khiết Đo chế độ lặp lần, với độ lặp lại tốt, sai số trung bình không lớn 5% Hệ số thang chuẩn R2 : 0,999131 II.6.1.2 Xây dựng ph-ơng trình đ-ờng chuẩn Lấy vào bình định mức 50ml lần l-ợt 0,00 ; 0,6 ;0,9 ml dung dịch làm việc 5ppm, thêm HCl 2% đến vạch bình định mức Đo mật độ quang điều kiện đà chọn.Kết thu đ-ợc bảng 6: Bảng : Mật độ quang dung dịch chuẩn Zn2+ Bình Nång ®é 0,0 0,3 0,6 0,9 0,081 0,162 0,238 (ppm) A A phương trình đường chuẩn 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 y = 0.265x + 0.001 R2 = 0.9998 1C 0.5 ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà 57 Lớp :46 B –Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ ln tèt nghiƯp Chuyên ngành hoá thực phẩm Hình 7: Ph-ơng trình đ-ờng chuẩn xác định Zn Từ ph-ơng trình đ-ờng chuẩn đà đ-ợc xây dựng thu đ-ợc kết phân tích hàm l-ợng Zn nhuyễn thể AAS bảng Bảng 8: Hàm l-ợng Zn nhuyễn thể vùng sông biển Nghệ An Loài nhuyễn Chiều dài vỏ A C(àg/l) C(àg/g) thể Ngao nhỏ 43ữ 46 1,38 5,20 10,4 Ngao to 63÷66 2,53 9,53 19,06 èc mì 48÷50 3,9 14,70 29,40 Trïng trơc 40÷42 1,71 6,46 12,91 nhỏ II.6.2 Xác định hàm l-ợng Cd nhuyễn thể AAS II.6.2.1 Các thông số đo nguyên tố Cd Bảng 9: Bảng thông số ®o cđa Cd B-íc sãng Khe (nm) Tèc ®é hót TØ lƯ khÝ D¶i tun (ml/phót) (air/acetylence) tÝnh (nm) (mg/l) 228,8 2,7/1,35 11,32/2,18 0,028-2 Ngọn lửa màu xanh, sạch, khiết Đo chế độ lặp lần, với độ lặp lại tốt, sai số trung bình không lớn h¬n 5% HƯ sè thang chn R2 : 0,998962 II.6.2.2 Xây dựng ph-ơng tình đ-ờng chuẩn Lấy vào bình định mức 50ml lần l-ợt 0,00 ; 0,6 ;1,2 ;2,4 ml dung dịch làm việc 5ppm, thêm HCl2% đến vạch bình định Đo mật độ quang điều kiện đà chọn thu đ-ợc kết bảng Bảng 10: Mật độ quang dung dịch chuẩn Cd2+ Bình Nồng ®é (ppm) A 0,00 0,06 0,12 0,24 0,071 0,136 0,251 ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viªn thực : Bùi Thị Hà 58 Lớp :46 B –Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm Phng trỡnh ng chun A 0.3 0.2 0.1 0 0.1 y = 1.039x + 0.0054 R2 = 0.9974 0.2 0.3 C(àg/l) Hình8:ph-ơng trình đ-ờng chuẩn xác định Cd Từ ph-ơng trình đ-ờng chuẩn đà đ-ợc xây dựng thu đ-ợc kết phân tích hàm l-ợng Cd nhuyễn thể AAS bảng Bảng 11:Hàm l-ợng Cd nhuyễn thể vùng sông biển Nghệ An Loài nhuyễn thể Chiều dài vỏ Ngao nhỏ 43ữ 46 Ngao to 63ữ66 48ữ50 èc mì Trïng trơc nhá 40÷42 A 0,021 0,094 0,506 0,018 C(µg/l) 0,015 0,085 0,482 0,012 C(µg/g) 0,030 0,170 0,964 0,024 Kết hàm l-ợng trung bình Zn Cd nhuyễn thể hai mảnh vỏ vùng sông biển Nghệ An đ-ợc thể bảng sau: ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà 59 Lớp :46 B Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm Bảng 12 : Bảng tổng hợp kết phân tích hàm l-ợng Zn, Cd số nhuyễn thể vùng sông biển Nghệ An cực phổ hoà tan anot Địa điểm lấy mẫu Ngày lấy mẫu Loài nhuyễn thể Sông H-ng Nguyên Biển Cửa Lò 5/02/2009 Trai Sinanodonta Sò lông (Anadara subcrennata) Sông Nam Đàn 10/02/2009 6/02/2009 10/02/2009 10/02/2009 Biển Quúnh L-u 04/04/2009 05/04/2009 05/04/2009 Trïng trôc nhá (Oxynaia micheloti) Trïng trôc to (Oxynaia micheloti) HÕn (Corbicula cyreniformes) Trai nhá Sinanodonta Trai to Sinanodonta èc mì Ngao nhá Meretrix Ngao to Meretrix Chiều dài vỏ (mm) 81ữ83 Hàm l-ợng trung bình (àg/g)khối l-ợng -ớt Zn Cd 17,310,21 0,01760,003 23ữ25 0,990,02 không phát đ-ợc 40ữ42 9,750,20 0,004 0,001 50ữ52 16,590,29 0,0320,002 22÷25 11,290,34 0,0140,002 53÷56 21,571,20 0,0690,001 86÷90 19,940,12 0,0740,001 48÷50 43÷ 46 28,580,73 9,620,11 0,8760,032 0,0280,0001 63÷66 18,250,65 0,160,004 ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà 60 Lớp :46 B Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm Bảng13 : Bảng tổng hợp kết phân tích hàm l-ợng Zn, Cd mét sè nhun thĨ vïng s«ng biĨn NghƯ An b»ng AAS Loµi nhun thĨ ChiỊu dµi vá Hàm l-ợng trung bình ( àg/g) khối l-ợng -ớt Cd Zn Ngao nhá 43÷ 46 0,030 10,4 Ngao to 63÷66 0,170 19,06 èc mì 48÷50 0,964 29,40 40÷42 0,024 12,91 Trùng trục nhỏ So sánh kết hai ph-ơng pháp phân tích ta có bảng sau: Bảng14:kết phân tích số mẫu nhuyễn thể đo ph-ơng pháp cực phổ ph-ơng pháp AAS Zn(( àg/g) Mẫu Ph-ơng Ph-ơng pháp pháp AAS Cd( àg/g) q% Cực phổ Ph-ơng Ph-ơng pháp pháp Cực phổ AAS q% Ngao nhỏ 9,62 10,4 7,5% 0,028 0,030 6,7% Ngao to 18,25 19,06 4,2% 0,16 0,170 5,9% èc mì 28,58 29,40 2,5% 0,876 0,964 9,1% 9,75 12,91 24,5% 0,004 0,024 83,3% Trïng trôc nhỏ Từ kết phân tích hai ph-ơng pháp ta thÊy sai sè mÉu ngao nhá, ngao to, èc mì < 10%.Sai sè nµy cã thĨ chÊp nhận đ-ợc Còn mẫu trùng trục nhỏ sai số hai ph-ơng pháp lớn ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà 61 Líp :46 B –Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá thực phẩm Phần III: Kết Luận Đà tổng quan đ-ợc số vấn đề tính chất đơn chất hợp chất Zn,Cd, số ph-ơng pháp phân tích Zn,Cd, lý thuyết ph-ơng pháp cực phổ ph-ơng pháp AAS Đà lựa chọn đ-ợc ph-ơng pháp xử lý mẫu phân tích Zn,Cd kỹ thuật vô hóa khô ớt kết hợp Đà khảo sát ảnh h-ởng Cu (II) đến phép định l-ợng Cd (II) ph-ơng pháp cực phổ xung vi phân 4.Đà lựa chọn đ-ợc số thông số để định l-ợng Zn(II) Cd(II) ph-ơng pháp cực phổ xung vi phân hoà tan anot 5.Đà xác định đ-ợc hàm l-ợng Zn, Cd số loài nhuyễn thể số vùng sông ,biển Nghệ An ph-ơng pháp cực phổ ph-ơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử Kết cho thấy hàm l-ợng Zn từ 0,99ữ28,58 àg/g hàm l-ợng Cd từ 0,004ữ0,876 àg/g Và theo TCVN hàm l-ợng Cd mẫu đà phân tích không v-ợt giới hạn cho phép ============================================================================================ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên thực : Bùi Thị Hà 62 Lớp :46 B Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn
Ngày đăng: 22/08/2023, 00:55
Xem thêm: Xác định kẽm, cadimi trong nhuyễn thể ở một số vùng sông, biển nghệ an bằng phương pháp cực phổ xung vi phân và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
