Tr-ờng đại học vinh Khoa hoá học - - Trần Thị thơ Xác định hàm l-ợng crom di động đất trồng rau p.vinh tân - TP.Vinh Nghệ An ph-ơng pháp trắc quang ph-ơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử Khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: Hoá phân tích Vinh - 2009 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Lời cảm ơn Để hoàn thành khoá luận này, xin chân thành cảm ơn: Cô giáo ThS: Võ Thị Hoà đà giao đề tài, h-ớng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện cho nghiên cứu hoàn thành khoá luận Các thầy giáo, cô giáo tổ Hoá phân tích - Tr-ờng Đại Học Vinh Các thầy cô, kĩ thuật viên phòng thí nghiệm khoa Hoá - Tr-ờng Đại Học Vinh Sự động viên giúp đỡ ng-ời thân, bạn bè trình làm khoá luận Do thời gian hạn chế nên khoá luận chắn nhiều thiếu sót Tôi mong nhận đ-ợc góp ý thầy cô bạn để khoá luận hoàn thiện Mục lục Trang Sinh viên: Trần Thị Thơ Lớp: 45 E Hoá Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Lời cảm ơn Mở đầu Phần I Tỉng quan I Giíi thiƯu vỊ nguyªn tè crom I.1 Đặc điểm chung nguyên tố crom I.2 TÝnh chÊt vËt lý cña crom I.3 TÝnh chÊt hãa häc cđa crom I.4 Mét sè ph¶n ứng oxi hoá Cr(III) đến Cr(VI) 10 II Độc tính nguồn gây ô nhiễm Crom 11 II.1 Độc tính crom 11 II.2 Các nguồn gây ô nhiễm crom 12 III Các ph-ơng pháp xác định crom 13 III.1 Các ph-ơng pháp phân tích hoá học 13 III.2 Các ph-ơng pháp phân tích công cụ 15 IV Thuốc thử Điphenyl cacbazit 21 V Các b-ớc nghiên cứu phức màu phân tích trắc quang 21 V.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đơn ligan 21 V.2 Khảo sát điều kiện tạo phức tối -u 22 V.3 Nghiên cứu khả áp dụng phức màu cho phép xác định định l-ợng 25 VI Các ph-ơng pháp định l-ợng phân tích trắc quang 26 VI.1 Ph-ơng pháp thêm 26 VI.2 Ph-ơng pháp đ-ờng chuẩn 26 VI.3 Ph-ơng pháp vi sai 27 VI.4 Ph-ơng pháp dÃy tiêu chuẩn 27 VI.5 Ph-ơng pháp chuẩn độ 28 Sinh viên: Trần Thị Thơ Lớp: 45 E Hoá Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp VI.6 Ph-ơng pháp cân 28 VII Các ph-ơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử 29 VII.1 Ph-ơng trình sở ph-ơng pháp xác định nồng độ nguyên tố theo ph-ơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử 29 VII.2 Các ph-ơng pháp phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử 30 VIII Ph-ơng pháp toán học thống kê xử lý số liệu thực nghiệm 33 Phần II: Thực nghiệm, kết thảo luận 34 I Hoá chất,dụng cụ máy móc 34 II Cách pha chế dung dịch dùng cho phân tích 34 III Tiến hành phân tích 35 III.1 Ph-ơng pháp trắc quang 35 III.1.1 Nguyên tắc 35 III.1.2 Khảo sát điều kiện tối -u 36 III.1.3 Khảo sát số nguyên tố gây ảnh h-ởng cách loại trừ 39 III.1.3.1 Khảo sát ảnh h-ởng Fe3+ 39 III.1.3.2 Khảo sát khả che Fe3+ H3PO4 40 III.1.3.3 Khảo sát ảnh h-ởng Mo 40 III.1.3.4 Khảo sát ảnh h-ởng V 41 III.1.4 Xây dựng đ-ờng chuẩn 41 III.1.5 Đánh giá ph-ơng pháp 42 III.1.6 Phân tích mẫu đất 43 III.1.6.1 Lấy mẫu đất 43 III.1.6.2 Xử lý mẫu đất 44 III.1.6.3 Xác định hàm l-ợng crom tổng số crom di động số dung dịch chiết rút 45 III.2 Định l-ợng crom đất ph-ơng pháp ET AAS 47 III.2.1 Một số điều kiện phân tích crom ph-ơng pháp ET-AAS 47 Sinh viên: Trần Thị Thơ Lớp: 45 E – Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp III.2.2 Xây dựng đ-ờng chuẩn 47 III.2.3 Xác định hàm l-ợng crom dung dịch chiết rút 49 Phần III: Kết luận 50 Tài liệu tham khảo 51 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ Lớp: 45 E Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Mở đầu Cùng với phát triển mạnh mẽ trình công nghiệp hóa đất n-ớc, chất thải công nghiệp ngày gia tăng số l-ợng, đa dạng chủng loại, có kim loại nặng gây nên t-ợng ô nhiễm môi tr-ờng Hiện vấn đề ô nhiễm kim loại nặng đất đ-ợc nhiều n-ớc giới quan tâm diễn phổ biến nhiều nơi giới n-ớc ta , nhiều loại rau bị nhiễm kim loại nặng, nhà chuyên môn vệ sinh an toàn thực phẩm cảnh báo nhiều loại rau sinh tr-ởng vùng đất thấp, ao hồ, kênh rạch rau muống, rau cần, ngó sen,dễ tích tụ kim loại nặng nh- đồng, kẽm, thủy ngân, cromCác chất có n-ớc thải ch-a đ-ợc xử lý triệt để từ nhà máy, xí nghiệp sở sản xuất Crom kim loại nặng độc hại, đặc biệt Cr(VI), gây tác hại nh- xơ cứng động mạch, gây đột biến gen, làm hoạt tính số enzim thể ng-ời động vật Phân tích hàm lượng tổng số nguyên tố Hg, Pb, Cr, Cdcó thể không đánh giá hết đ-ợc khả gây hại cho sức khỏe ng-ời Điều t-ơng tự nh- việc đánh giá mối quan hệ hàm l-ợng tổng số chất đất với khả sử dụng trồng có phần hàm l-ợng tổng số dễ tiêu thực vật, việc xác định hàm l-ợng di động kim loại nặng đất vấn đề thiết thực Khi phân tích hàm l-ợng di động số kim loại nặng đất th-ờng gặp khó khăn nhiều tr-ờng hợp hàm l-ợng chúng bé, việc lựa chọn ph-ơng pháp phân tích thích hợp đóng vai trò quan trọng Để xác định vi l-ợng crom đối t-ợng khác dùng số ph-ơng pháp: trắc quang, ph-ơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử , ph-ơng pháp von ampe hòa tan Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ Lớp: 45 E Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Vì lý nêu trên, chọn đề tài: ''Xác định hàm l-ợng crom di ®éng ®Êt trång rau ë ph-êng Vinh T©n , TP Vinh , Nghệ An ph-ơng pháp trắc quang ph-ơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử'' Trong phạm vi khoá luận, đà đặt số nhiƯm vơ sau: - Tỉng quan mét sè vÊn ®Ị crom số ph-ơng pháp xác định crom - Khảo sát số nguyên tố cản trở đến phép xác định crom ph-ơng pháp trắc quang dùng thuốc thử điphenyl cacbazit - Khảo sát khả che Fe3+ H3PO4 - Xác định hàm l-ợng crom di động đất trồng rau ph-ờng Vinh Tân, TP Vinh, NghƯ An sư dơng mét sè chÊt chiết rút khác ph-ơng pháp trắc quang dùng thuốc thử điphenylcacbazit ph-ơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ Lớp: 45 E – Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Phần I Tổng quan I Giới thiệu nguyên tố crom I.1.Đặc điểm chung cđa nguyªn tè crom 1; 8 Crom KÝ hiƯu lµ Cr Sè thø tù : 24 Sè khèi: 52 đvc Cấu hình electron : Ar 3d54s1 Năng l-ợng ion ho¸: I1 =6,76 ev, I2 = 16,49 ev, I3 = 30,95 ev Bán kính nguyên tử : r = 1,27A0 ThÕ ®iƯn cùc chn : E Cr3+/Cr = - 0,74v TØ khèi : d = 7,2 C¸c sè oxi ho¸ cña crom: 0, +1, +2, +3, +4, +5, +6 Trong bậc oxi hoá đặc tr-ng +3 đặc tr-ng +6 I.2 Tính chất vật lý crom Crom kim loại nặng (d5) có màu trắng bạc có ánh kim, cứng Có nhiệt độ nóng chảy cao (t0nc = 18750C ), nhiệt độ sôi cao (t0s = 21970C) crom khó nóng chảy khó sôi Crom tinh khiết dễ chế hoá học nh-ng có lẫn vết tạp chất trở nên cứng giòn Việc đ-a crom vào thép làm tăng độ cứng, độ bền nhiệt, độ bền ăn mòn độ bền hoá học Ví dô: ThÐp dông cô chøa – 4% Cr ThÐp kh«ng rØ 18 - 25% Cr ThÐp crom – Von fram 7,5% Cr Crom đ-ợc ứng dụng nhiều thực tế Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ Líp: 45 E – Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyªn ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp I.3 Tính chất hoá học crom I.3.1 Với đơn chất crom: Crom kim loại chuyển tiếp d, trạng thái đơn chất có màu trắng có ánh kim, dẫn ®iƯn, dÉn nhiƯt tèt ë ®iỊu kiƯn th-êng crom bỊn vững với không khí, ẩm khí CO2 có màng oxit bảo vệ Crom tan dung dịch loÃng HCl H2SO4 Cr + 2HCl = CrCl2 + H2 Crom bị dung dịch đặc nguội HNO3 H2SO4 thụ động hoá giống nh- nhôm sắt, không tan dung dịch kiềm nh-ng tan hỗn hợp kiềm nóng chảy với nitrat hay clorat kim loại kiềm tạo cromat I.3.2 Các hợp chất Crom Crom phổ biến thiên nhiên nên hỵp chÊt cđa nã cịng phong phó nh-: hỵp chÊt cđa Cr(II), Cr(III), Cr(VI) Hỵp chÊt cđa crom(II) Crom(II) oxit: chất bột màu đen, có tính tự cháy, 100 0C không khí biến thành Cr2O3 Trên 7000C chân không phân huỷ thành Cr2O3 crom Có tính bazơ, oxít tan dung dịch axit loÃng, 10000C bị khí hiđro khử thành crom kim loại Oxit khó điều chế, đ-ợc tạo nên dùng oxi không khí hay axit hoá hỗn hống crom Crom(II) hiđroxit: Cr(OH)2 chất dạng kết tủa màu vàng nh-ng th-ờng lẫn tạp chất nên có màu hung, tính l-ỡng tính, tan dung dịch axit nh-ng không tan dung dịch kiềm, thể tính khử mạnh oxit, hiđroxit dễ dàng tác dụng với oxi không khí tạo thành Cr(OH)3 Khi đun nóng không khí phân huỷ thành Cr 2O3 Hiđroxit khó điều chế dạng tinh khiết, đ-ợc tạo nên theo phản ứng (trong ®iỊu kiƯn kh«ng cã oxi kh«ng khÝ) CrCl2 + 2NaOH = Cr(OH)2 + 2NaCl Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ Lớp: 45 E Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Muối crom(II) Ng-ời ta đà tách đ-ợc nghiên cứu kỹ muối crom(II): CrCl2.4H2O, CrBr2.6H2O, CrSO4.H2O (ít tan) Cr(CH3COO)2.H2O2 kết tủa Các halogenua khan có nhiệt độ nóng chảy cao, CrF2 màu xám, nóng chảy 11000C, CrCl2 màu trắng nóng chảy 8240C Các muối tan đ-ợc muối cho ion hiđrat hoá Cr(H2O6)2+ màu xanh lam, muối crom(II) bị thuỷ phân Cũng nh- oxit hiđroxit, muối crom(II) có tính khử mạnh Hợp chất crom(III) Crom(III) oxit: Cr2O3 có dạng tinh thể màu đen ánh kim có cấu tạo giống - Al2O3, hợp chất bền crom, nóng chảy 22650C Dạng vô định hình chÊt bét mµu lơc thÉm th-êng dïng lµm bét mµu cho sơn thuốc vẽ Cr2O3 oxit trơ mặt hoá học sau nung nóng, không tan n-ớc, dung dịch axit dung dịch kiỊm TÝnh l-ìng tÝnh cđa Cr 2O3 chØ thĨ hiƯn nÊu ch¶y víi kiỊm hay KHSO4 Cr2O3 + 2KOH = 2KCrO2 + H2O Cr2O3 + 6KHSO4 = Cr2(SO4)3 + 3K2SO4 + 3H2O Khi nấu chảy với peoxit kim loại kiềm với hỗn hợp kiềm nitrat hay clorat kim loại kiềm, biến thành cromat 5Cr2O3 + 6NaBrO3 +14NaOH = 10Na2CrO4 + 3Br2 + 7H2O Cr2O3 đ-ợc điều chế cách đốt nóng hỗn hợp K2Cr2O7 vµ than hay l-u huúnh nåi b»ng thÐp K2Cr2O7 + S = Cr2O3 + K2SO4 Crom (III) hiđroxit Cr(OH)3: Có cấu tạo giống với Al(OH)3, kết tủa nhầy, màu lục nhạt, không tan n-ớc có thành phần biến đổi Cr(OH)3 hợp chất l-ỡng tính điển hình, điều chế hiđroxit tan dễ dàng axit dung dịch kiềm Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ Lớp: 45 E Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Bảng : Kết khảo sát l-ợng thuốc thử tối -u Mẫu V Cr (ml) 3,00 3,00 3,00 3,00 V H3PO4 (ml) 0,30 0,30 0,30 0,30 V DPC (ml) 0,50 1,00 1,50 2,00 A 0,357 0,372 0,370 0,367 NhËn xÐt : Nh- vËy l-ỵng thc thư tèi -u cho vïng nång ®é Cr(VI) tõ 0,02 mg/l ®Õn 0,30 mg/l lµ 1ml DPC 0,5% III.1.2.5 Khảo sát pH tối -u Cho vào bình định mức dung tích 50 ml l-ợng Cr(VI) 2,00 ml,cố định l-ợng H3PO4, l-ợng thuốc thử, điều chØnh pH tõ 0,50 ®Õn 4,00 b»ng H2SO4 1M, ®Ĩ yên 10 phút Tiến hành đo mật độ quang = 540 nm Kết thu đ-ợc bảng hình Bảng : Kết khảo sát ảnh h-ởng pH đến tạo phức: Bình VCr (ml) 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 VH3PO4(ml) 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 V DPC (ml) 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 pH 0,70 0,90 1,10 1,50 1,70 2,40 2,700 3,40 4,00 A 0,239 0,242 0,243 0,244 0,243 0,242 0,241 2,18 0,204 NhËn xÐt: pH tèi -u cho sù t¹o phøc pH = 0,90 2,40 giá trị pHt- =1,50 đ-ợc chọn cho b-ớc tiến hành nghiên cứu Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 39 Líp: 45 E – Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Mat quang (A) Anh huong cua pH den su tao phuc 0.25 0.245 0.24 0.235 0.23 0.225 0.22 0.215 0.21 0.205 0.2 pH H×nh 2: KÕt khảo sát ảnh h-ởng pH III.1.3 Khảo sát số nguyên tố gây ảnh h-ởng cách loại trừ III.1.3.1 Khảo sát ảnh h-ởng Fe3+ Lấy vào bình định mức dung tích 50 ml : 2,00 ml dung dịch Cr(VI), thêm l-ợng Fe3+(500 g/ml) tăng dần, điều chỉnh pH =1,50, cho thuốc thử vào, định mức tới vạch,để yên 10 phút Đo mật độ quang = 540 nm Kết thu đ-ợc bảng Bảng : Kết khảo sát ảnh h-ởng Fe3+ B×nh V Cr (ml) 2,00 2,00 2,00 2,00 V Fe3+ (ml) 0,00 0,10 0,20 0,30 VDPC (ml) 1,00 1,00 1,00 1,00 A 0,243 0,243 0,218 0,211 NhËn xÐt: Nh- vËy, C Fe 3 CCr (VI ) 10 gây ảnh h-ởng đến phép xác định Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 40 Lớp: 45 E – Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp III.1.3.2 Khảo sát khả che Fe3+ H3PO4 Lấy vào bình định mức dung tích 50 ml lần l-ợt : 2,00 ml Cr(VI), 1,00ml Fe3+, l-ợng H3PO4 tăng dần, 1,00 ml thuốc thử, điều chỉnh pH = 1,5 định mức tới vạch, để yên 10 phút Đo mật độ quang = 540 nm Kết thu đ-ợc bảng Bảng 6: Kết khảo sát khả che Fe3+ b»ng H3PO4 B×nh V Cr (ml) 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 V Fe3+ (ml) 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 V H3PO4 (ml) 0,10 0,30 0,50 1,00 1,50 2,00 VDPC (ml) 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 A 0,205 0,228 0,244 0,243 0,240 0,239 Nhận xét: Với nồng độ Fe3+ khoảng 10 ppm cã thĨ dïng 0,50 ml H3PO4 (d= 1,79) ®Ĩ che Fe3+ III.1.3.3 Khảo sát ảnh h-ởng Mo(VI) Cố định l-ợng Cr(VI), cố định l-ợng thuốc thử, thêm l-ợng Mo(VI) 100ppm tăng dần, điều chỉnh pH = 1,5, để yên 10 phút Tiến hành đo mật độ quang = 540 nm Kết thu đ-ợc bảng sau: Bảng 7: Kết khảo sát ảnh h-ởng Mo(VI) B×nh V Cr (ml) 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2.00 2.00 V Mo(VI) ml 0,00 0,20 0,40 0,60 1,00 1,40 2,00 V DPC (ml) 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 0,243 0,244 0,244 0,243 0,252 0,260 0,265 A NhËn xÐt : Khi C Mo(VI ) CCr (VI ) 10 th× sÏ gây cản trở đến phép xác định Cr(VI) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 41 Lớp: 45 E Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp III.1.3.4 Khảo sát ảnh h-ởng V(V) Cố định l-ợng Cr(VI), cố định l-ợng thuốc thử, thêm l-ợng V(V) tăng dần Điều chỉnh pH =1,5 định mức đến vạch, để yên 10 phút Đo mật độ quang dung dịch = 540 nm Kết thu đ-ợc bảng 8: Bảng 8: Kết khảo sát ảnh h-ởng V (V) Bình V Cr (ml) 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2.00 2.00 V V(V) ml 0,00 0,20 0,60 1,00 2,00 3,00 4,00 V DPC (ml) 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 A 0,243 0,244 0,244 0,243 0,252 0,260 0,254 NhËn xÐt : Khi CV (V ) CCr (VI ) 20 gây cản trở đến phép xác định Cr(VI) III.1.4 Xây dựng đ-ờng chuẩn Thêm lần l-ợt 0,00 ; 0,20; 0,40; 0,80 ; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00; ml dung dịch làm việc Cr(VI) vào bình định mức 50ml, thêm 1,00ml H2SO4 1M 0,30 ml H3PO4, thêm 1,00 ml điphenyl cacbazit vào bình, định mức đến vạch Sau 10ph đo độ hấp thụ = 540nm Kết thu đ-ợc bảng hình sau: Bảng : Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Bình VCr(ml) 0,00 0,20 0,40 0,80 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 C(mg/l) 0,00 0,02 0,04 0,08 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 A 0,000 0,028 0,046 0,091 0,123 0,187 0,242 0,306 0,371 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 42 Lớp: 45 E Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Hình : Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Đ-ờng chuẩn có dạng : C = 0,811.A + 0,001 vµ R2 = 0,9993 III.1.5 Đánh giá ph-ơng pháp Để che Fe3+ chọn H3PO4 Để loại trừ ảnh h-ởng Mo(VI), V(V) chọn ph-ơng pháp thêm 8- oxiquinolin sau chiết sơ phức hình thành cloroform pH= Cách tiến hành: Cho vào bình định mức 50 ml lần l-ợt : 2,00 ml Cr(VI) 5ppm, 0,20 ml Fe3+ 500ppm, 1,00 ml Mo(VI) 100 ppm, 2,00 ml V(V) 100 ppm, 0,50 ml H3PO4 §iỊu chØnh pH= 4, thêm 1,00 ml 8-oxiquinolin 0,1M , lắc khoảng ph, sau chiết 5,00 ml CHCl3 Tách bỏ lớp dung môi hữu Lấy phần lớp n-ớc cho vào bình định mức 50ml điều chỉnh pH=1,5 thêm 1,00 ml thuốc thử DPC, định mức n-ớc cất đến vạch bình định mức Để yên 10 ph sau ®ã ®em ®o mËt ®é quang ë = 540 nm Kết thu đ-ợc bảng 10 sau: Bảng 10: Kết xác định mẫu nhân tạo Hàm l-ỵng thùc cđa crom (mg/l) 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 Hàm l-ợng crom xác định đ-ợc(mg/l) 0,199 0,201 0,197 0,196 0,197 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 43 Lớp: 45 E – Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Để đánh giá độ xác ph-ơng pháp, sử dụng hàm phân bố Student để so sánh giá trị trung bình hàm l-ợng crom xác định đ-ợc với giá trị thực Kết trình bày bảng 11 Bảng 11: Các giá trị đặc tr-ng tập số liệu thực nghiệm Gía trị trung Ph-ơng sai Độ lƯch b×nh ( X ) (S2) chn ( S X ) 0,198 4.10-6 8,944.10-4 t(p,k) 2,486.10-3 2,78 Kho¶ng tin cËy: X - ≤ C ≤ X + 0,1955 ≤ C≤ 0,2005 tTN = X a SX 0,198 0, 8,944.104 2, 236 Ta thÊy – tLT tTN tLT X a nguyên nhân ngẫu nhiên với p = 0,95; k = Sai số t-ơng đối: q% = x 100% 1,26% VËy cã thĨ ¸p dơng kÕt nghiên cứu để xác định hàm l-ợng crom mẫu thật III.1.6 Phân tích mẫu đất III.1.6.1 Lấy mẫu đất Mẫu đất đ-ợc lấy độ sâu: 0ữ 10 cm; 10ữ 20 cm; 20ữ30cm, lấy vị trÝ kh¸c cđa c¸c thưa rng trång rau mng ph-ờng Vinh Tân, thành phố Vinh, Nghệ An Lấy mẫu theo dạng mẫu hỗn hợp: lấy mẫu riêng biệt 10 điểm khác trộn lại lấy mẫu để phân tích Khi lấy mẫu cần tránh lấy mẫu cá biệt nh-: chỗ bón phân, chỗ vôi tụ lại, chỗ rau tốt xấu quá, chỗ rau bị bệnh, bị vàng Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 44 Lớp: 45 E Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Tùy theo hình dạng khu đất mà bố trí điểm lấy mẫu phân bố đồng toàn diện tích Với khu đất vuông gọn lấy mẫu theo đ-ờng chéo đ-ờng vuông góc, với địa hình dài lấy mẫu theo đ-ờng gấp khúc nhiều đ-ờng chéo Các mẫu đất sau lấy đ-ợc băm nhỏ, trộn giấy, sau dàn mỏng chia làm phần theo đ-ờng chéo, lấy phần đối diện đem trộn lại đ-ợc mẫu hỗn hợp L-ợng đất mẫu hỗn hợp lấy khoảng kg III.1.6.2 Xư lý mÉu ®Êt MÉu ®Êt sau lấy đ-ợc hong khô không khí: dàn mỏng đất thành lớp dày không 5cm khay không hấp thụ ẩm đất không làm nhiễm bẩn, tránh ánh nắng mặt trời dọi trực tiếp nhiệt độ không 400C Đất sau hong khô, nghiền nhỏ, nhặt xác thực vật chất lẫn khác, rây qua rây có cỡ lỗ 2mm sau trộn toàn mẫu Đối với mẫu phân tích hàm l-ợng tổng số xử lý tiêu chuẩn ISO 14869-1 : 2001 Ưu điểm ph-ơng pháp nồng độ thấp axit dung dịch cuối cho phép sử dụng đ-ợc nhiều thiết bị phân tích bay silic làm đơn giản hoá trình phân tích Nguyên tắc: Mẫu đất khô đ-ợc xử lý sơ để phá vỡ cấu trúc chất hữu cơ, sau phá mẫu hỗn hợp HF HClO4 Sau cho bay đến gần khô, phần cặn đem hoà tan HCl HNO3 loÃng HF phân huỷ silicat phản ứng F Si tạo thành SiF dƠ bay h¬i, chóng bay h¬i hÕt, axit pecloric tạo thành muối peclorat dễ dàng hoà tan Để hạn chế nguy hiểm bắn axit trình oxi hoá mạnh hợp chất hữu HClO4 phải chọn hai trình sau để phá vỡ cấu trúc chất hữu tr-ớc phá mẫu: - Tro hoá khô 4500C Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 45 Lớp: 45 E Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tèt nghiƯp - Xư lý s¬ bé b»ng HNO3 Trong đề tài chọn ph-ơng pháp xử lý sơ HNO3 Cách tiến hành: Cân 0,5000 g mẫu đất đà nghiền nhỏ vào cốc chịu nhiệt, cho vào ml HNO3 (d = 1,41 t-ơng đ-ơng 15,2 mol/l) đặt bếp điện cho bay đến khoảng 1ml, thêm tiếp HNO3 không khí NO2 bay nữa, để nguội đến nhiệt độ phòng Phá mẫu: Cho ml HF (d = 1,16 g/ml) vµ 1,5 ml HClO4 (d = 1,67 g/ml), đun hỗn hợp bếp điện không khói đặc bay (không đ-ợc cho khô hoàn toàn), chuyển cốc khỏi bếp điện, để nguéi vµ ml HCl (d = 1,19 g/ml) vµ ml n-ớc để hòa tan cặn Đun nóng nhanh hỗn hợp bếp điện để cặn tan hoàn toàn Chuyển l-ợng dung dịch vào bình định mức 100 ml thêm n-ớc cất đến vạch Đối với mẫu phân tích hàm l-ợng di động tỷ lệ đất / dung dịch chiết rút 1/10 (g/ml), thời gian lắc 1h Các dung dịch chiết rút đ-ợc lựa chọn là: Đệm axetat (pH = 4,8), HCl 0,1M, HCl 1M, HNO3 1M III.1.6.3 Xác định hàm l-ợng crom tổng số crom di động số dung dịch chiết rút Ph-ơng pháp xác định crom d-ới dạng Cr(VI) tr-ớc hết phải oxi hóa Cr(III) ®Õn Cr(VI) §Ĩ oxi hãa Cr(III) ®Õn Cr(VI) cã thĨ dïng H2O2 , n-íc Brom m«i tr-êng kiỊm, amonipesunfat kali pemanganat môi tr-ờng axit Trong đề tài chọn KMnO4 làm chất oxi hóa Để chiết mẫu đất tiến hành nh- sau: Cân 25,000 g đất cho vào bình hình nón 500 ml, thêm 200 ml dung dịch chiết, lắc 1h Lọc dung dịch qua giấy lọc Phần đất giấy lọc đ-ợc lắc tiếp với 50 ml dung dịch chiết lại, sau đem lọc tiếp, thu phần n-ớc lọc vào bình định mức 250 ml thêm n-ớc cất đến vạch Lấy 50 ml dung dịch lọc thu đ-ợc cho vào bình tam giác dung tích 250 ml , 2ml H2SO4 (1:1) Lắc, để yên 10 ph Làm bay đến khoảng 25 ml Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 46 Lớp: 45 E Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Thêm giọt KMnO4 0,6% dung dịch có màu hồng nhạt Đun sôi dung dịch 10 ph n÷a Cho tiÕp tõng giät hydroxylamin 0,5% dung dịch màu hồng Đun sôi ph Để nguội sau chế hóa nh- xây dựng đ-ờng chuẩn Để xác định crom tổng số, lấy 10,00 ml dung dịch sau khoáng hóa, oxi hãa crom ®Õn Cr(VI) sau ®ã chÕ hãa nh- xây dựng đ-ờng chuẩn Kết xác định đ-ợc A (trung bình) = 0,208 tìm đ-ợc hàm l-ợng crom tỉng sè lµ Cr =34,040 0,820 mg/kg.(theo TCVN 7209 : 2002 hàm l-ợng không v-ợt mức cho phép Hàm l-ợng cho phép 50 mg/kg Bảng 12: Kết xác định hàm l-ợng crôm dung dịch chiết ph-ơng pháp trắc quang Hàm l-ợng Cr TT Dung dịch chiết rút A đất q% % ChiÕt (mg/kg) §Ưm axetat (pH = 4,8) 0,081 1,334 0,053 3,96 3,92 HCl 0,1M 0,197 3,215 0,092 2,85 9,45 HCl 1M 0,298 4,853 0,206 4,25 14,26 HNO3 1M 0,358 5,809 0,155 2,67 17,07 100 80 60 East 40 20 Tổng HNO3 1M HCl 1M HCl 0.1M Đệm axetat H×nh 4: So sánh khả chiết Cr chất chiết rút khác Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 47 Líp: 45 E – Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyªn ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp III.2 Định l-ợng Cr đất ph-ơng pháp ET-AAS III.2.1 Một số điều kiện phân tích Cr ph-ơng pháp ET-AAS - B-íc sãng = 357,9 nm - Khe ®o 0,7 nm - C-êng ®é ®Ìn HCL: 60 80% Imax, - Khí trơ môi tr-ờng : Argon - Bổ : có BC - Điều kiện nguyên tử hóa: + Giai đoạn sấy: nhiệt độ 120 2500C , thời gian 30 s + Giai đoạn tro hóa : nhiƯt ®é 500 – 8000C, thêi gian 20s + Giai đoạn nguyên tử hóa: nhiệt độ 26000C, thời gian 3s + Giai đoạn làm cu vét: nhiệt độ 27000C, thời gian 2s III.2.2 Xây dựng đ-ờng chuẩn: Dùng pipet lÊy 2,00ml; 4,00 ml; 6,00ml; 8,00 ml;10,00 ml; 12,00 ml ; 14,00 ml dung dịch tiêu chuẩn Cr(VI) (có nồng độ 0,50 mg/l) cho vào bình định mức 100 ml Thêm 20 ml dung dịch trắng, thêm n-ớc đến vạch lắc kỹ (dung dịch trắng đ-ợc pha từ dung dịch HNO3 HCl: Lấy 210ml HCl (d=1,18g/ml), 70ml HNO3 (d=1,42g/ml) pha loÃng thành 1lit, sau lấy 20ml dung dịch thu đ-ợc pha loÃng thành 100ml) Tiến hành phân tích theo điều kiện đà lựa chọn Kết thu đ-ợc bảng 13 hình Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 48 Líp: 45 E – Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyªn ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Bảng 13 : Kết xây dựng đ-ờng chuẩn crôm ph-ơng ph¸p AAS TT V Cr(VI) (ml) C Cr(VI) (g/l) A (trung b×nh) 0,00 0,000 0,000 2,00 10,00 0,025 4,00 20,00 0,051 6,00 30,00 0,070 8,00 40,00 0,095 10,00 50,00 0,117 12,00 60,00 0,139 14,00 70,00 0,162 H×nh Sù phơ thc mËt độ quang vào nồng độ Đ-ờng chuẩn có dạng: C = 435,580.A – 0,881 víi R2 = 0,9992 III.2.3 X¸c định hàm l-ợng crôm dung dịch chiết rút Một thủ tục t-ơng tự đ-ợc sử dụng để định l-ợng Cr dung dịch chiết đất Dung dịch đ-ợc pha loÃng 10 lần tr-ớc phân tích Tiến hành Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 49 Lớp: 45 E – Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp phân tích với điều kiện đà chọn Kết thu đ-ợc bảng 14 (xem hàm l-ợng tổng số 100%) Bảng 14 : Kết xác định hàm l-ợng Cr đất ph-ơng pháp AAS TT Dung dịch chiết Đệm axetat (pH =4,8) A Hàm l-ợng Cr ®Êt (mg/kg) q% % chiÕt 0,033 1,349 ± 0,048 3,56 3,96 HCl 0,1M 0,079 3,353 0,148 4,41 9,85 HCl 1M 0,117 5,008 0,224 4,47 14,72 HNO3 1M 0,136 5,836 0,131 2,24 17,14 NhËn xÐt: Sai số t-ơng đối ph-ơng pháp AAS ph-ơng pháp trắc quang q% từ 0,46% đến 4,12% Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 50 Lớp: 45 E Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Phần III Kết luận Căn vào mục đích đề tài, giải nhiệm vụ đặt ra, đà thu đ-ợc số kết quả: Đà tổng quan đ-ợc đặc điểm, tính chất crom, thc thư ®iphenyl cacbazit (DPC), mét sè vÊn ®Ị vỊ xác định crom, số vấn đề lý thuyết ph-ơng pháp trắc quang ph-ơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Đà xác định đ-ợc số điều kiện tạo phức tối -u hình thành phøc Cr(VI) víi DPC : max = 540 nm, pHt- = 1,5, l-ợng thuốc thử tối -u ml DPC 0,5% Đà khảo sát đ-ợc số nguyên tố cản trở đến việc xác định crom ph-ơng pháp trắc quang dùng thuốc thử DPC, kết cho thÊy: C Fe 3 CCr (VI ) 10 , CV (V ) CCr (VI ) 20 , C Mo(VI ) CCr (VI ) 10 sÏ c¶n trë đến việc xác định crom Đà khảo sát khả che Fe3+ H3PO4 loại trừ số nguyên tố ảnh h-ởng khác cách chiết d-ới dạng phức - oxiquinolin CHCl3 Đà xác định đ-ợc hàm l-ợng di động hàm l-ợng tổng số crom đất trồng rau ph-ờng Vinh Tân, thành phố Vinh, Nghệ An ph-ơng pháp trắc quang AAS Kết cho thấy hàm l-ợng tổng số đất trồng rau ph-ờng Vinh Tân, thành phố Vinh, Nghệ An (34,04 mg/kg) không v-ợt giới hạn cho phép (Theo TCVN 7209: 2002 giới hạn cho phép 50,00 mg/kg) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 51 Líp: 45 E – Ho¸ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Tài liệu tham khảo N.X Acmetop, Hoá vô 1976 Nguyễn Trọng Biểu - Từ Văn Mặc, Thuốc thử hữu cơ, NXB KH-KT HN 2002 Hoàng Minh Châu, Cơ sở hoá học phân tích, NXB KH - KT 2002 Đặng Kim Chi, Hoá học môi tr-ờng, NXB KH - KT 1998 Lê Đức, Nguyên tố vi l-ợng trồng trọt, (dịch) 1979 Trần Tứ Hiếu, Hoá học phân tích, NXB ĐHG HN.2002 Phạm Luận, Ph-ơng pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB ĐHQG HN.2003 Hoàng Nhâm, Hoá vô cơ, NXB GD 2001 Từ Vọng Nghi - Huỳnh Văn Trung - Trần Tứ HiÕu, Ph©n tÝch n-íc, NXB KH - KT 1986 10 Nguyễn Khắc Nghĩa, áp dụng toán học thống kê để xư lý sè liƯu thùc nghiƯm, §HSP Vinh 2000 11 Nguyễn Khắc Nghĩa, Các ph-ơng pháp phân tích hoá lý Giáo trình Đại học Vinh 2000 12 N.I Blo Hóa học phân tích định tính NXB Giáo dục,1979 13 Lê Đức Ngọc, Hoá sinh đại c-ơng, ĐHQG HN 14 Hồ Viết Quý, Chiết tách phân chia xác định chất dung môi hữu cơ, NXB KH - KT.2006 15 Hồ Viết Quý, Ph-ơng pháp phân tích hoá lý, NXB GD 2002 16 Lâm Minh Triết - Diệp Ngọc S-ơng, Các ph-ơng pháp phân tích kim loại n-ớc n-íc th¶i, NXB KH - KT 2000 17 H-íng dÉn vỊ chÊt l-ỵng n-íc ng cđa tỉ chøc y tÕ thÕ giíi, Vơ y tÕ dù phßng paster Nha Trang dịch xuất Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Sinh viên: Trần Thị Thơ 52 Lớp: 45 E Hoá C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn