Phân tích dư lượng thuốc trừ sau cơ clo lindane trong thực phẩm bằng phương pháp săc ký khí

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC  ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU CƠ-CLO LINDANE TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ – KHỐI PHỔ Giáo viên hướng dẫn: TS Trần Đình Thắng Sinh viên thực : Nguyễn Bá Chiến Lớp : 47k – Công nghệ thực phẩm Vinh, tháng12/2010 i LỜI CẢM ƠN Sau trình học tập ngành CNTP - Khoa Hoá - Trường Đại học Vinh , giúp đỡ tận tình thầy cô giáo nỗ lực thân hồn thành đồ án tốt nghiệp Nhân dịp tơi xin bày tỏ lịng kính trọng chân thành cảm ơn sâu sắc TS.Trần Đình Thắng - Trưởng môn CNTP giúp đỡ, trực tiếp hướng dẫn tơi hồn thành đồ án tốt nghiệp Tơi xin chân thành cảm ơn TS.Nguyễn Hoa Du – phó trưởng Khoa Hóa học Giám đốc Trung tâm kiểm định vệ sinh an tồn thực phẩm mơi trường - Trường Đại Học Vinh, thầy cô giáo Khoa Hóa Học , thấy giáo trung tâm giúp đỡ tơi hồn thành đồ án Cuối xin gửi lời cảm ơn tới bạn bè, người thân tạo điều kiện tốt giúp tơi hồn thành đồ án Xin trân trọng cảm ơn ! Vinh 12/2010 Sinh viên thực hiện: Nguyễn Bá Chiến ii TĨM TẮT Bên cạnh lợi ích tăng suất trồng, việc sử dụng hoá chất bảo vệ thực vật gây số vấn đề như: xói mịn đất, giảm chất lượng sản phẩm nông nghiệp, tác động xấu đến sức khoẻ người, ô nhiễm môi trường Xuất phát từ vấn đề trên, tiến hành nghiên cứu xác định hàm lượng số hoá chất bảo vệ thực vật nói chung số hợp chất cơ-clo nói riêng số loại rau thuộc địa bàn thành phố Vinh Nội dung đề tài : Gồm chương: Chương Tổng quan Chương Phương pháp nghiên cứu Chương Thực nghiệm Chương 4: Kết thảo luận iii MỤC LỤC Đề mục………………………………………………………………………………Trang Trang bìa………………………………………………………………………………i Nhiệm vụ đồ án……………………………………………………………………… Lời cảm ơn ……………………………………………………………….………… ii Tóm tắt……………………………………………………………………………….iii Mục lục ……………………….……………………………………………… … iv Danh sách hình vẽ……………………………………………………….……… …vi Danh sách bảng ……………………………………………………………… … vii MỞ ĐẦU………………………………………………………………………………….1 Chƣơng 1: TỔNG QUAN…………………………………………… ….… …….… .3 1.1 Giới thiệu chung thuốc bảo vệ thực vật……………… ……………… 1.1.1 Khái niệm thuốc bảo vệ thực vật 1.1.2 Phân loại thuốc bảo vệ thực vật 1.1.3 Ảnh hưởng thuốc bảo vệ thực vật……………… ……………… …… 1.1.4 Tình hình sử dụng thuốc bảo vệ thực vật Việt Nam 1.2 Đại cƣơng sắc ký khí…………………… …………………… … ………… 12 1.2.1 Giới thiệu sắc ký khí ……………………… ……………… ………… 12 1.2.2 Các phương trình đại lượng sắc ký khí………… …….… 16 1.2.3 Các loại cột dùng sắc ký khí………………………… …………… 19 1.2.4 Pha tĩnh dùng cho cột sắc ký khí…………………… …… ………….… 20 1.3 Lindane ……………………… ………………………………… …… …….21 1.3.1.Giới thiệu lindan…….…….………… …………………… ………… 21 1.3.2 Phương thức tác dụng ……… ……………………………… ……… ….24 1.3.3 Ảnh hưởng lindan người môi trường……… ……… 25 Chƣơng PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ……………………… … ….………31 2.1 Phƣơng pháp lấy mẫu kiểm định dƣ lƣợng thuốc BVTV………… … ……….31 2.1.1 Lượng mẫu trung bình kiểm định…… ………………… …….… 31 2.1.2 Số lượng mẫu đơn cần lấy để kiểm định dư lượng thuốc BVTV… .……… 32 iv 2.2 Các phƣơng pháp phân tích……………………………… …………….……… 33 2.2.1 Quy trình chuẩn bị mẫu rau cho phân tích hợp chất ………….………… thuốc trừ sâu phá mẫu dung môi Etylacetat……… …….……………… 34 2.2.2 Quy trình chuẩn bị mẫu rau cho phân tích hợp chất………………… thuốc trừ sâu phá mẫu dung môi aceton…………… ……………… … 37 2.2.3 Quy trình chuẩn bị mẫu rau cho phân tích hợp chất………………… thuốc trừ sâu phá mẫu dung môi n-hexan:aceton…………………… … 38 2.2.4 Quy trình chuẩn bị mẫu rau cho phân tích hợp chất….…………… thuốc trừ sâu phá mẫu dung môi acetonitrile………………………… 40 Chƣơng : THỰC NGHIỆM 42 3.1 Mẫu phân tích………………………………………………… ………… … 42 3.2 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 45 3.3 Xây dựng đƣờng chuẩn……………………………………………………………45 3.4 Quy trình phân tích……………………………………………………………… 46 Chƣơng : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 52 4.1 Kết khảo sát hiệu suất thu hồi 52 4.2 Kết phân tích hàm lƣợng thuốc trừ sâu mẩu 52 4.2.1 Bắp cải……………………………………………………………………………… 54 4.2.2 Mướp đắng…………………………………………………………………………….55 4.2.3 Đậu cove……… …………………………………………………………………… 57 4.2.4 Dưa chuột…………………………………………………………………………… 58 4.2.5 Cà chua………………………………………………… ………………………………60 4.2.6 Rau ngót…………………………………… ………………………………………….61 KẾT LUẬN………………………………………………………………………….… 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO……………………………………… … …………… 67 v C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1:Phân loại độc tính thuốc BVTV tổ chức Y tế giới…………………… tổ chức Nông Lương giới (Nguồn: Asian Development Bank, 1987)…………… Bảng 1.2: Lượng thuốc BVTV sử dụng Việt Nam từ năm 1990 – 1996 Bảng 1.3: Khả tách theo R ……………………………………………………… 19 Bảng 1.4 Giới hạn tối đa dư lượng lindan thực phẩm………………… theo quy định Bộ Y tế…………………………………………………………… .25 Bảng 2.1 Quy định lượng mẫu kiểm định trung bình mẫu nông sản phẩm…….31 Bảng 2.2 Quy định lượng mẫu kiểm định trung bình mẫu sản phẩm thịt… …32 Bảng 2.3 Quy định lượng mẫu kiểm định trung bình mẫu mơi trường……… 32 Bảng 2.4 Quy định lượng mẫu đơn (nông sản phẩm) để kiểm định …………………… dư lượng thuốc BVTV……………………………………………………………… …32 Bảng 2.5 Quy định lượng mẫu đơn (môi trường) để kiểm định…………………… … dư lượng thuốc BVTV……………………………………………………………… …33 Bảng 2.6 Điều kiện phân tích thiết bị GC / µECD 35 Bảng 2.7 Điều kiện phân tích thiết bị GC-MS 38 Bảng 3.1 Pha dãy nồng độ chuẩn làm việc 45 Bảng 3.2 Điều kiện phân tích thiết bị GC / µECD 47 Bảng 4.1 Kết phân tích 64 vi Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Sơ đồ hệ sắc ký với đầu dò FID ………………………………… …….14 Hình 1.2 Sơ đồ khối máy sắc ký khí …………………………………… … 14 Hình 1.3 Máy sắc ký nhìn từ phía trước ………………………………………….… 16 Hình 1.4 Cấu tạo số loại cột sắc ký …………………………………… ……19 Hình 2.1 Quy trình chuẩn bị mẫu rau cho phân tích………………………… thuốc trừ sâu phá mẫu dung mơi etyt axetat………………………… 34 Hình 2.2 Quy trình tối ưu xử lý mẫu cá cho việc phân tích TTS cơ-clo 37 Hình 3.1 Quy trình phân tích 46 Hình 4.1 Đường chuẩn lindan 52 Hình 4.2 Sắc đồ mẫu chuẩn lindan 53 Hình 4.3 Sắc đồ GC phân tích mẫu bắp cải 55 Hình 4.4 Sắc đồ GC phân tích mẫu mướp đắng ………………………………….… 56 Hình 4.5 Sắc đồ GC phân tích mẫu đậu cove ……………………………………… 58 Hình 4.6 Sắc đồ GC phân tích mẫu dưa chuột ……………………………………… 59 Hình 4.7 Sắc đồ GC phân tích mẫu cà chua ………………………………………….61 Hình 4.8 Sắc đồ GC phân tích mẫu rau ngót ………………………………………….63 vii Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT ADI(Acceptable Daily Intake) : Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận BVTV: Bảo vệ thực vật MRL(Maximum Level):Giới hạn tối đa viii Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MỞ ĐẦU 1.Lý chọn đề tài Để đáp ứng nhu cầu ngày tăng việc bùng nổ dân số, xu hướng đô thị hóa ngày mạnh, người có cách thâm canh để tăng sản lượng trồng Khi thâm canh trồng, hậu tất yếu tránh gây cân sinh thái, kéo theo phá hoại dịch hại ngày tăng Để giảm thiệt hại dịch hại gây ra, người ta phải đầu tư thêm kinh phí để tiến hành biện pháp phịng trừ có biện pháp dùng hóa chất coi quan trọng Hố chất dùng nơng nghiệp sản xuất sử dụng nhiều lợi ích kinh tế, song việc sử dụng không kỹ thuật, không đảm bảo an toàn vệ sinh lao động gây nên ảnh hưởng bất lợi đến môi trường sức khoẻ cộng đồng nhiều khu vực.Trong hoá chất dùng để phòng trừ sâu bệnh, số thuốc trừ sâu cơ-clo bị cấm sử dụng Việt Nam từ năm 1995 DDT, lindane, HCHS [3,23], hợp chất hữu khó phân huỷ, có độc tính cao Các hố chất xâm nhập vào mơi trường tích luỹ thể sinh vật thể người qua chuỗi thức ăn Trong thể người, chúng có khả gây bệnh ung thư, biến đổi nội tiết tố, gây dị dạng bào thai…Mặc dù vậy, phân tích hàm lượng DDT, lindane mẫu trầm tích thu thập số khu vực thuộc hai thành phố Hồ Chí Minh Hà Nội, nhà khoa học tìm thấy hàm lượng cao chất [3,18,24] Điều dẫn đến nghi ngờ việc hố chất bị cấm sử dụng canh tác nước ta Do chúng tơi chọn đề tài “Phân tích dƣ lƣợng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane thực phẩm phƣơng pháp sắc ký khí – khối phổ” làm đồ án tốt nghiệp Đối tƣợng nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu mẫu rau thu thập chợ Đại học Vinh-thuộc địa bàn Thành phố Vinh ix Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Nhiệm vụ nghiên cứu Trong đồ án chúng tơi có nhiệm vụ : - Phân tích dư lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane rau phương pháp sắc ký khí-khối phổ - Đối chiếu với giới hạn cho phép theo quy định giới hạn tối đa ô nhiễu sinh học hóa học thực phẩm Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành kèm theo định số 46/2007/QĐ-BYT ngày 19 tháng 12 năm 2007 - Đề xuất việc sử dụng rau địa bàn Thành phố Vinh x Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an → C 30, 1,5.103  1, 04 (µg/kg) =0,00104(mg/kg) 44, 0283.10  Ta nhận thấy hàm lượng mẫu phân tích(HLPT) 0,00104(mg/kg) nhỏ MRL 0,1(mg/kg), lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane có mướp đắng khơng gây hại cho người HLPT 0.00104(mg/kg) nhỏ lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận người nặng trung bình 50kg 0,05mg/50kg, ngày người nặng 50kg ăn 1kg mướp đắng lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane có mướp đắng không gây ảnh hưởng tới sức khoẻ người lxix Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 4.4 Sắc đồ GC phân tích mẫu mƣớp đắng Lindane 4.2.3 Đậu co ve Theo tiêu chuẩn : MRL = 0.1 mg/kg ; ADI = 0.001 mg/kg Khối lượng mẫu phân tích : am = 44,5826.10-3 (kg) Thể tích định mức Với : Vdm = 1,5.10-3 (lít) y = 11835,9 Từ (4.1) → x = C0 = 31,386 (µg/lít) Từ (4.2) → C  31,386 1,5.103  1, 056 (µg/kg) = 0,00106 (mg/kg) 44,5826.103 Ta nhận thấy hàm lượng mẫu phân tích(HLPT) 0,00106(mg/kg) nhỏ MRL 0,1(mg/kg), lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane có đậu cove khơng gây hại cho người HLPT 0.00106(mg/kg) nhỏ lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận người nặng trung bình 50kg 0,05mg/50kg, ngày người nặng 50kg ăn 1kg đậu cove lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane có đậu cove không gây ảnh hưởng tới sức khoẻ người lxx Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 4.5 Sắc đồ GC phân tích mẫu đậu cove Lindane 4.2.4 Dưa chuột Theo tiêu chuẩn : MRL = 0.5 mg/kg ; ADI = 0.001 mg/kg Khối lượng mẫu phân tích : am = 44,476.10-3 (kg) lxxi Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Thể tích định mức Với : Vdm = 1,5.10-3 (lít) y = 16047,2 Từ (4.1) → x = C0 = 42,43 (µg/lít) Từ (4.2) → C  42, 43 1,5.103  1, 43 (µg/kg) = 0,00144(mg/kg) 44, 476.103 Ta nhận thấy hàm lượng mẫu phân tích(HLPT) 0,00144(mg/kg) nhỏ MRL 0,5(mg/kg), lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane có dưa chuột khơng gây hại cho người HLPT 0.00143(mg/kg) nhỏ lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận người nặng trung bình 50kg 0,05mg/50kg, ngày người nặng 50kg ăn 1kg dưa chuột lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane có dưa chuột khơng gây ảnh hưởng tới sức khoẻ người lxxii Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Lindane Hình 4.6 Sắc đồ GC phân tích mẫu dƣa chuột 4.2.5 Cà chua Theo tiêu chuẩn : MRL = mg/kg ; ADI = 0.001 mg/kg Khối lượng mẫu phân tích : am = 44,673.10-3 (kg) Thể tích định mức : Vdm = 1,5.10-3 (lít) Với y = 45585,2 Từ (4.1) → x = C0 = 119,9 (µg/lít) lxxiii Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Từ (4.2) → C  119,9 1,5.103  4, 03 (µg/kg) = 0,00403 44, 673.103 Ta nhận thấy hàm lượng mẫu phân tích(HLPT) 0,00403(mg/kg) nhỏ MRL 2(mg/kg), lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane có cà chua không gây hại cho người HLPT 0.00403(mg/kg) nhỏ lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận người nặng trung bình 50kg 0,05mg/50kg, ngày người nặng 50kg ăn 1kg cà chua lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane có cà chua khơng gây ảnh hưởng tới sức khoẻ người lxxiv Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Lindane Hình 4.7 Sắc đồ GC phân tích mẫu cà chua 4.2.6.Rau ngót Theo tiêu chuẩn : MRL = mg/kg ; ADI = 0.001 mg/kg Khối lượng mẫu phân tích : am = 44,852.10-3 (kg) Thể tích định mức : Vdm = 1,5.10-3 (lít) Với y = 17805,3 Từ (4.1) → x = C0 = 47,04 (µg/lít) lxxv Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Từ (4.2) → C  47, 04 1,5.103  1,57 (µg/kg) = 0,00157(mg/kg) 44,852.103 Ta nhận thấy hàm lượng mẫu phân tích(HLPT) 0,00157(mg/kg) nhỏ MRL 2(mg/kg), lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane có rau ngót khơng gây hại cho người HLPT 0.00157(mg/kg) nhỏ lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận người nặng trung bình 50kg 0,05mg/50kg, ngày người nặng 50kg ăn 1kg rau ngót lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane có rau ngót không gây ảnh hưởng tới sức khoẻ người lxxvi Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Lindane Hình 4.8 Sắc đồ GC phân tích mẫu rau ngót lxxvii Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Bảng 4.1 Bảng tổng hợp kết phân tích hàm lƣợng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane mẫu nghiên cứu đối chiếu với MRL ADI chuẩn Hàm lƣợng Phân tích ADI(mg/50kg thể mẫu(mg/kg mẫu) trọng) Bắp cải 0,051 0,05 0,500 Đậu cove 0,00106 0,05 0,100 Dưa chuột 0,00144 0,05 0,500 Cà chua 0,00403 0,05 2,000 Mướp đắng 0.00104 0,05 0,100 Rau ngót 0,00157 0,05 2,000 Mẫu lxxviii Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn MRL(mg/kg mẫu) C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an KẾT LUẬN Từ kết phân tích rút số kết luận sau: Đã xác định hàm lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane mẫu bắp cải 0,051 (mg/kg), đậu cove 0,00106 (mg/kg), dưa chuột 0,00144 (mg/kg), mẫu cà chua 0,00403 (mg/kg), mướp đắng 0,00104 (mg/kg), rau ngót 0,00157 (mg/kg) Hàm lượng lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane mẫu nghiên cứu nhỏ so với giới hạn tối đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật (Theo quy định trưởng y tế ban hành kèm định số 46/2007/QD-BYT ngày 19 tháng 12 năm 2007) Cụ thể MRL chuẩn bắp cải 0,5 (mg/kg); đậu cove 0,1 (mg/kg); dưa chuột 0,5 (mg/kg); cà chua 2,0 (mg/kg); mướp đắng 0,1 (mg/kg); rau ngót 2,0 (mg/kg) Hàm lượng lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane mẫu nghiên cứu hầu hết nhỏ so với giới hạn lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được, trừ mẫu bắp cải (Theo quy định trưởng y tế ban hành kèm định số 46/2007/QD-BYT ngày 19 tháng 12 năm 2007) Cụ thể ADI chuẩn mẫu 0,05 mg/50kg thể trọng Hàm lượng lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane mẫu bắp cải cho thấy ăn bắp cải, dư lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane không gây hại tức thì, lượng ăn vào hàng ngày có ảnh hưởng tới sức khoẻ người Đối với mẫu lại hàm lượng thuốc trừ sâu cơ-clo lindane không gây hại tới sức khoẻ người lxxix Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt Nguyễn Bá Hoài Anh, Bài giảng Đại cương sắc ký khí, Đại học Khoa học Tự nhiên TP Hồ Chí Minh Phạm Mạnh Hồi (2009), Phân tích đồng thời PCBS thuốc trừ sâu cơ-clo cá phương pháp GC-MS, Tạp chí hố học, T47, 274-279 Đặng Thị Minh Huệ (2009), Xác định mức độ ô nhiễm thuốc trừ sâu số địa bàn canh tác tiêu biểu thuộc miền bắc Việt Nam Tạp chí Hố học, T47, 19-24 Nguyễn Đức Lượng, Phạm Minh Tâm (2003), Vệ sinh an toàn thực phẩm, NXB Đại học Kỹ thuật TP Hồ Chí Minh Nguyễn Xuân Trung, Nguyễn Xuân Khoa, Phạm Hùng Việt, 2004 Nghiên cứu phân bố chất bảo vệ thực vật clo (OCPs) bùn đáy hệ đầm phá Thừa Thiên Huế Tạp chí Phân tích Hóa, Lý Sinh học T.9, số 4… Lê Ngọc Tú (2006), Độc tố học an toàn thực phẩm, NXB Khoa học kỹ thuật Phạm Hùng Việt (2004), Sắc ký khí sở lý thuyết khả ứng dụng, NXB Khoa học kỹ thuật Tiêu chuẩn nghành 10TCN 386-99 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN – 5941 – 14995 Quy định giới hạn tối đa nhiễu sinh học hóa học thực phẩm 10 (ban hành kèm theo định số 46/2007/QĐ-BYT ngày 19 tháng 12 năm 2007 Bộ trưởng Bộ Y tế lxxx Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Tiếng anh 11 Analysis of Pesticides: Guidelines on Good Laboratory Practice in Residue Analysis, Codex CAC/GL40-1993, Rev.1 –2003 12 Analysis of Pesticide Residues in Food Dr C H Lam Chemist Government Laboratory HKSAR Anonymous Environmental monitoring and governance in the Asian 13 Hydrosphere: Manual for sample collection and analysis United Nations University (2007) 14 EPA U.S Environmental Protection Agency Organochlorine pesticides by gas chromatography, EPA 8081A (1996) 15 EPA U.S Environmental Protection Agency Florisil cleanup, EPA 3620 (1996) E Ueno, H Oshima, I Saito, H Matsumoto Multi residue analysis 16 of pesticides in vegetables and fruits by gas chromatography/mass spectrometry after gel permeation chromatography and graphitized carbon column cleanup 84, 1003 – 1015.(2004) 17 Froescheis, O., Looser, R., Cailliet, G.M., Jarman, W.M., Ballschmiter, K., 2000 The deep-sea as a final global sink of semivolatile persistent organic pollutants? Part I: PCBs in surface and deep-sea dwelling fish of the North and South Atlantic and the Monterey Bay Canyon (California) Chemosphere 40, 651–660 18 M Kishida, K Ymamura, Y Maeda Y., Lan T.T.N., Thao N.T.P., Viet P.H Journal of Health Science, 53,291-301 (2007) lxxxi Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Minh N.H., Someya M., Minh T.B., Kunisue T., Subramanian A., 19 Iwata H., Tana T.S., Baburajendran R., Karuppiah S., Viet P.H., Tuyen B.C Environmental Pollution, 129, 431-441 (2004) Minh N.H., Minh T.B., Kajiwara N., Kunisue T., Subramanian A., Iwata H., Tana 20 T.S., Baburajendran R., Karuppiah S., Viet P.H., Tuyen B.C., and Tanabe S., Archives of Environmental Contamination and Toxicology, 50, 474-481 (2006) Minh N.H., Minh T.B., Iwata H., Kajiwara 21 N., Kunisue T., Takahashi S., Viet P.H., Tuyen B.C., and Tanabe S., Archives of Environmental Contamination and Toxicology, 52, 458-465 (2007) 22 Sauvain, J.-J., de Alencastro, L.F., Tarradellas, J., Camenzind, R., Karlaganis, G.,Vuilleumier, C., 1994 Comparison of four quantification methods for the determination of PCB in transformer oils Fresenius’ Journal of Analytical Chemistry 350, 555–562 23 Sinh N.N., Thuy L.T.B., Kinh N.K., Thang L.B., Mar Proceedings of the Regional workshop on the management of Persistent organic Pollutant, POPs, United Nations environment programme, mar 16-19, 1999, Ha Noi, Viet Nam, 385-406 (1999) 24 Toan V.D., Thao V.D., Walder J., Schmutz H.-R., Ha C.T Bulletin of Environmental Contamination and Toxicology, 78, 195200 (2007) 25 Các trang Web: - http://www.lindane.com - http://www.cec.org/files - http://www.regulations.gov - http://chm.pops.int - http://www.who.int lxxxii Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn