Nghiên cứu chế tạo vật liệu keo dán từ nhựa polyester không no biến tính amin

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC PHENIKAA ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU KEO DÁN TỪ NHỰA POLYESTER KHƠNG NO BIẾN TÍNH AMIN Sinh viên thực hiện: Phạm Thị Hải Vân Mã sinh viên: 18010216 Khóa: K12 Ngành: CNVL polymer Hệ: Đại học quy Người hướng dẫn 1: TS Vũ Ngọc Hùng Người hướng dẫn 2: ThS Hà Thị Hà Hà Nội, Tháng năm 2023 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC PHENIKAA ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU KEO DÁN TỪ NHỰA POLYESTER KHÔNG NO BIẾN TÍNH AMIN Sinh viên thực hiện: Phạm Thị Hải Vân Mã sinh viên: 18010216 Khóa: K12 Ngành: CNVL polymer Hệ: Đại học quy Người hướng dẫn 1: TS Vũ Ngọc Hùng Người hướng dẫn 2: ThS Hà Thị Hà Hà Nội, Tháng năm 2023 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC PHENIKAA Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHẬN XÉT ĐỒ ÁN/KHÓA LUẶN TỐT NGHIỆP CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Giảng viên hướng dẫn: TS Vũ Ngọc Hùng, Khoa Công nghệ Sinh học, Hóa học Kỹ thuật Mơi trường ThS Hà Thị Hà, Trung Tâm Polyme - CTCP Tập Đoàn Phượng Hoàng Xanh A&A Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo vật liệu keo dán từ nhựa polyester không no biến tính amin Sinh viên thực hiện: Phạm Thị Hải Vân Lớp: CNVL Polymer - K12 NỘI DUNG NHẬN XÉT I Nhận xét ĐAKLTN: - Nhận xét hình thức: Đồ án trình bày mạch lạc, logic, bố cục theo yêu cầu Tuy nhiên cần soát loại số lỗi đánh máy, lỗi tả - Tính cấp thiết đề tài: Đề tài đảm bảo tính cấp thiết: Chế tạo vật liệu keo dán từ nhựa polyester không no biến tính amin cải thiện độ bền bám dính, lão hóa nhiệt, độ bền hóa chất so với nhựa polyester không no (PEKN) thương mại - Mục tiêu đề tài: Nghiên cứu thành công công thức phối liệu keo PEKN biến tính amin nhằm nâng cao tính chất lý, bền nhiệt, bền hóa chất, thời gian sống keo dài so với keo sử dụng nhựa PEKN thông thường ứng dụng làm keo dán đá nhân tạo gốc thạch anh - Nội dung đề tài: Đề tài trình bày nội dung nghiên cứu sau: √ Nghiên cứu ảnh hưởng chất đóng rắn đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin √ Nghiên cứu ảnh hưởng phụ gia đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin √ Nghiên cứu ảnh hưởng bột độn đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin Các tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin bổ sung phụ gia, bột độn khảo sát so sánh với mẫu nhựa PEKN biến tính amin khơng có phụ gia bột độn √ So sánh tính chất keo PEKN biến tính amin tìm với keo PEKN thương mại: So sánh tính chất lý, độ bền nhiệt, suy giảm tính chất lý mơi trường hóa chất, lão hóa nhiệt - Tài liệu tham khảo: Trích dẫn tài liệu tham khảo đầy đủ, đặc biệt nội dung nghiên cứu tổng quan Có trích dẫn số tài liệu tham khảo năm trở lại - Phương pháp nghiên cứu: Đề tài nêu quy trình chế tạo keo dán từ nhựa PEKN biến tính amin Ngồi ra, đề tài có sử dụng số phương pháp phân tích để đánh giá tính chất lý keo PEKN biến tính amin Các phuơng pháp đại phân tích nhiệt khối lượng (TGA) để đánh giá độ bền nhiệt keo PEKN biến tính amin chế tạo so với keo PEKN thương mại sử dụng - Tính sáng tạo ứng dụng: ứng dụng ngành chế tác đá nhân tạo gốc thạch anh II Nhận xét tinh thần thái độ làm việc sinh viên: Trong q trình làm việc, sinh viên tích cực, có thái độ làm việc tốt, tích cực nghiên cứu, chủ động triển khai nội dung nghiên cứu theo kế hoạch hoàn thành toàn nội dung công việc theo kế hoạch đề III Kết đạt được: Đã tìm cơng thức phối liệu keo PEKN biến tính amin cho tính chất lý, độ bền nhiệt, độ bền hóa chất tốt mẫu keo PEKN thương mại: Thành phần Past A: Nhựa PEKN biến tính amin BYK 606 Silan 3-(trimethoxy silyl)propyl Aerosil R200 CaCO3 Thạch anh Past B: Chất đóng rắn: Dibenzoyl peroxide IV Kết luận: Đồng ý cho bảo vệ:  %KL 64,5 2,0 2,0 1,5 15,0 15,0 Không đồng ý cho bảo vệ:  Hà Nội, ngày 03 tháng 01 năm 2023 GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Mẫu QT.ĐT.19.M09 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC PHENIKAA Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHẬN XÉT ĐỒ ÁN/KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN Giảng viên phản biện: Phạm Anh Tuấn Khoa CN sinh học - Hóa học Kỹ thuật Mơi trường Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo vật liệu keo dán từ nhựa polyester khơng no biến tính amin Sinh viên thực hiện: Phạm Thị Hải Vân Lớp: CNVL Polymer - K12 Giảng viên hướng dẫn: HD1: TS Vũ Ngọc Hùng HD2: Ths Hà Thị Hà NỘI DUNG NHẬN XÉT I Nhận xét ĐAKLTN: - Bố cục, hình thức trình bày Trình bày khóa luận theo bố cục yêu cầu - Đảm bảo tính cấp thiết, đại, khơng trùng lặp: Đề tài nghiên cứu đảm bảo tính cấp thiết, khơng trùng lặp với luận văn, luận án công bố - Nội dung: Đồ án tốt nghiệp trình bày thành chương: Chương 1: Tổng quan; Chương 2: trình bày phương pháp thực nghiên cứu; Chương 3: Trình bày kết nghiên cứu đạt thảo luận - Mức độ thực hiện: Hoàn thành đầy đủ mục tiêu nghiên cứu nội dung đặt đề tài II Kết đạt được: Một số kết đạt đề tài: - Đã khảo sát ảnh hưởng chất đóng rắn cho nhựa PEKN biến tính amin Kết cho thấy với 1% KL chất đóng rắn dibenzoyl peroxide cho nhựa PEKN biến tính amin có tính chất lý tốt - Đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng phụ gia đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin: a Ảnh hưởng phụ gia chống chảy trượt BYK606 đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin Kết cho thấy với 2% KL phụ gia BYK606 cho tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin độ bền kéo, độ bền uốn, độ bền bám dính tăng 3,4%16,6% so với mẫu khơng có phụ gia b Ảnh hưởng phụ gia liên kết silan đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin Kết cho thấy với 2% KL silan cho tính chất lý tăng 3,5% - 10% so với mẫu không bổ sung silan c Ảnh hưởng phụ gia tạo đặc Aerosil 200 đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin Kết cho thấy với 1,5% KL độ bền bám dính tăng 32,47% so với mẫu khơng có phụ gia tạo đặc Aerosil 200 - Đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng bột độn đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin a Ảnh hưởng bột CaCO3 đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin Kết cho thấy với 15% KL độ bền bám dính tăng 29,48% so với mẫu khơng có bột độn CaCO3 b Ảnh hưởng bột thạch anh đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin Kết cho thấy với 15% KL độ bền dám dính tăng 24,75% so với mẫu khơng có bột độn thạch anh - Đã tìm CTPL keo PEKN biến tính amin cho độ bền bám dính tốt nhất: Thành phần Past A: Nhựa PEKN biến tính amin BYK 606 Silan 3-(trimethoxy silyl)propyl Aerosil R200 CaCOs Thạch anh Past B: Chất đóng ran: Dibenzoyl peroxide %KL 64,5 2,0 2,0 1,5 15,0 15,0 - Đã tiến hành so sánh tính chất keo PEKN biến tính amin (ký hiệu PEKN-PHX) với mẫu keo PEKN- Keda (thương mại) a Tính chất lý: Keo PEKN-PHX có tính chất lý (độ bền kéo, độ bền uốn, modul kéo, modul uốn, độ bền bám dính) cao 12% - 50% so với mẫu PEKN-Keda b Đánh giá độ bền nhiệt: Keo PEKN-PHX bền nhiệt so với keo PEKN-Keda c Đánh giả lão hóa nhiệt 70°C thơng qua suy giảm tính chất lý Sau 15 ngày lưu mẫu tủ sấy 70°C suy giảm tính chất (độ bền kéo, độ bền uốn, modul kéo, modul uốn, độ bền bám dính) keo PEKN-PHX giảm 23% - 27%; keo PEKN-Keda giảm 66%-73% Chứng tỏ keo PEKN-PHX chịu lão hóa nhiệt tốt keo PEKN-Keda d Đánh giá độ bền hóa chất (mơi trường axit môi trường kiềm) thông qua suy giảm tính chất lý: Sau 15 ngày ngâm mẫu môi trường axit H2SO4 - 15% môi trường NaOH 10% suy giảm tính chất (độ bền kéo, độ bến uốn, modul kéo, modul uốn, độ bền bám dính) keo PEKN-PHX giảm 17% - 32%; keo PEKN-Keda giảm 37% 52% Chứng tỏ keo PEKN-PHX chịu hóa chất tốt keo PEKN-Keda III Ưu nhược điểm: ♦ Ưu điểm: - Kết nghiên cứu tìm CTPL keo PEKN biến tính amin cho tính chất lý ưu việt so với keo PEKN thương mại - Kết đề tài có tính thực tiễn cao, có khả ứng dụng vào thực tế ♦ Nhược điểm: - Cần sửa lỗi tả KLTN: Trang 15 dòng 15 lỗi đánh máy chất xúc tácxúc tiến dungx ( chất xúc tác- xúc tiến dùng), trang 16 đóng rắn nhựa PEKN tia tử ngoại thích xem lục 2.1.1 mục 2.1.1 khơng có, thống cách viết theo tiếng anh hay tiếng việt, composite trang 17, 18, 19, 28 hay trang 8, polymer hay polyme - Các hình, đồ thị phần kết thảo luận cần chỉnh sửa, lại tỷ lệ kích thước, cỡ chữ - Tài liệu tham khảo trích dẫn: Sắp xếp lại tài tiệu tham khảo theo yêu cầu luận văn IV Kết luận: Đồng ý cho bảo vệ:  Không đồng ý cho bảo vệ:  Hà Nội, ngày tháng năm 2023 GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN Mẫu QT.ĐT.19.M18 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC PHENIKAA Độc lập - Tự - Hạnh phúc BIÊN BẢN ĐÁNH GIÁ ĐỒ ÁN/KHĨA LUẬN TĨT NGHIỆP I Thơng tin chung Thời gian: từ 14 55 đến 15 25 ngày 10 / /2023 Địa điểm: 503 A5 trường Đại học Phenikaa Họ tên sinh viên: Phạm Thị Hải Vân Lớp: K12 CNVL Mã SV: 18010216 Ngành: Cơng nghệ Vật liệu Khóa: 12 Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo vật liệu keo dán từ nhựa polyester khơng no biến tính amin Giảng viên hướng dẫn: Hướng dẫn 1: TS Vũ Ngọc Hùng Hướng dẫn 2: ThS Hà Thị Hà II Thành phần TS Đào Văn Dương Chủ tịch TS Vũ Thị Hồng Hà Thư ký TS Phạm Anh Tuấn Giảng viên phản biện TS Phạm Thị Lánh Ủy viên TS Đặng Hải Sơn Uỷ viên III Tổng hợp câu hỏi thành viên Hội đồng Trong tính chất keo ngồi tính chất bám dính cịn có tính chảy, chất BKR606 ? Tại độ tro mục 3.6 trang 47 đổi với hàm lượng keo lại khác sau nung 700°C không khí IV Tổng hợp nội dung trả lời sinh viên BKR606 làm tăng độ nhót keo Bản chất loại polymer polyhydro cacbonsilic- acid ester Khi đưa phụ gia vào có chế lưu biến Do thành phần loại keo khác sau nung 700°C phần chênh phần không bị phân hủy V Nội dung đánh giá Hội đồng Ý nghĩa đồ án/khóa luận: Nội dung đề tài nghiên cứu chế tạo vật liệu keo dán từ nhựa polyester không no biến tính amin cải thiện độ bền bám dính, lão hóa nhiệt, độ bền hóa chất so với nhựa polyester khơng no PEKN thương mại Đề tài có tính cấp thiết Về nội dung, kết cấu đồ án/khóa luận: Đề tài trình bày nội dung chính: - Nghiên cứu ảnh hưởng chất đóng rắn đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin - Nghiên cứu ảnh hưởng phụ gia đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin - Nghiên cứu ảnh hưởng bột độn đến tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin - So sánh tính chất keo PEKN biến tính amin tìm với keo PEKN thương mại Phương pháp nghiên cứu: Đề tài nêu quy trình chế tạo keo dán từ nhựa PEKN biến tính amin Ngồi ra, đề tài có sử dụng số phương pháp phân tích để đánh giá tính chất lý keo PEKN biến tính amin Các phương pháp đại phân tích nhiệt khối lượng (TGA) để đánh giá độ bền nhiệt keo PEKN biến tính amin chế tạo so với keo PEKN thương mại sử dụng Các kết nghiên cứu đạt được: Tìm cơng thức phối liệu keo PEKN biến tính amin cho tính chất lý, độ bền nhiệt, độ bền hóa chất tốt mẫu theo PEKN thương mại Những ưu điểm, nhược điểm nội dung cần bổ sung, chỉnh sửa: - Kết nghiên cứu tìm CTPL keo PEKN biến tính amin cho tính chất lý ưu việt so với keo PEKN thương mại - Kết dề tài có tính thực tiễn cao, có khả ứng dụng vào thực tế - Có số lỗi tả, đồ thị cần chỉnh sửa, tài liệu tham khảo trích dẫn quy định VI Điểm kết luận: 9,4 (Bằng chữ: Chín phẩy tư) CHỦ TỊCH HỘI ĐÒNG THƯ KÝ (Kỷ, ghi rũ họ tên) TS Đào Văn Dương TS Vũ Thị Hồng Hà 39 Độ bám dính, MPa 34,15 35 30 32,16 25,78 28,62 27,16 22,95 25 20 15 10 M1 M11 M12 M13 M14 M15 Hình 3.6 Ảnh hưởng phụ gia Aerosil R200 đến độ bền bám dính nhựa PEKN Từ Hình 3.4 đến Hình 3.6 thấy, bổ sung phụ gia Aerosil R200 từ 1% ÷ 1,5% tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin tăng Đặc biệt mẫu 1,5% Aerosil R200 (M12) độ bền uốn giảm 0,6%, độ bền kéo tăng 11,2%, độ bền bám dính tăng 32,47% so với mẫu khơng có phụ gia Aerosil R200 Tiếp tục tăng hàm lượng Aerosil R200 lên 2,0% ÷ 3,0% tính chất lý nhựa PEKN giảm so với mẫu bổ sung 1,5% phụ gia Aerosil R200 Vì vậy, lựa chọn tỷ lệ phụ gia Aerosil R200 1,5% (M12) cho hướng nghiên cứu 3.3 Ảnh hưởng bột độn đến tính chất lý 3.3.1 Ảnh hưởng bột CaCO3 đến tính chất lý nhựa Đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng bột độn CaCO3 với hàm lượng 0% KL (ký hiệu M1), 5,0% KL (M16), 10% KL (M17), 15% KL (M18), 20% KL (M19) so với nhựa PEKN biến tính amin Quy trình phân tán CaCO3 vào nhựa PEKN trình bày mục 2.2 phần II, kết thể qua Hình sau: 40 Modul kéo, GPa Độ bền kéo, MPa 60 4,5 52,28 4,15 50 3,5 40 33,61 33,4 33,93 2,56 2,54 2,55 2,5 30 22,07 20 2,04 1,5 10 0,5 0 M1 M16 M17 M18 M19 M1 M16 M17 M18 M19 Hình 3.7 Ảnh hưởng bột độn CaCO3 đến độ bền kéo modul kéo nhựa PEKN Độ bền uốn, MPa 120 Modul uốn, GPa 114,33 3,55 3,5 100 80 2,85 M16 M17 2,76 2,55 2,5 57,19 57,55 57,01 60 2,8 44,24 1,5 40 20 0,5 0 M1 M16 M17 M18 M19 M1 M18 M19 Hình 3.8 Ảnh hưởng bột độn CaCO3 đến độ bền uốn modul uốn nhựa PEKN 41 Độ bám dính, MPa 35 30 31,13 32,54 33,38 26,22 25,78 25 20 15 10 M1 M16 M17 M18 M19 Hình 3.9 : Ảnh hưởng bột độn CaCO3 đến độ bền bám dính nhựa PEKN Từ Hình 3.7 đến Hình 3.9 thấy, bổ sung bột độn CaCO3 từ 5,0% ÷ 15% tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin bắt đầu giảm Cụ thể, độ bền uốn mẫu M16 giảm 49,98%, M17 giảm 49,66%, M18 giảm 50,14%, M19 giảm 61%; độ bền kéo mẫu M16 giảm 35,7%, M17 giảm 36%, M18 giảm 35,1%, M19 giảm 57,8% so với mẫu nhựa khơng có bột độn CaCO3 Tuy nhiên, tăng hàm lượng CaCO3 từ 5,0% đến 15%, độ bền bám dính tăng, đặc biệt tỷ lệ 15% bột độn CaCO3 (M18), độ bền bám dính tăng 29,48% so với mẫu khơng có bột độn CaCO3 Tiếp tục tăng hàm lượng CaCO3 lên 20%, độ bền bám dính giảm gần 2% so với mẫu M1 Vì vậy, lựa chọn tỷ lệ CaCO3 15% KL cho hướng nghiên cứu 3.3.2 Ảnh hưởng bột độn thạch anh đến tính chất lý nhựa Đã tiến hành nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng bột độn thạch anh với hàm lượng 0% KL (M1), 5,0% KL (M20), 10% KL (M21), 15% KL (M22), 20% KL (M23) so với khối lượng nhựa PEKN biến tính amin Quy trình phân tán bột thạch anh vào nhựa PEKN biến tính amin trình bày mục 2.2 phần II, kết thể qua Hình sau: 42 Độ bền kéo, MPa 60 Modul kéo, GPa 4,5 52,28 4,15 50 3,5 34,85 40 35,02 34,57 2,53 2,56 2,51 2,35 M20 M21 M22 M23 2,5 30 21,92 1,5 20 10 0,5 0 M1 M20 M21 M22 M1 M23 Hình 3.10 Ảnh hưởng bột độn thạch anh đến độ bền kéo modul kéo nhựa PEKN Modul uốn, GPa Độ bền uốn, MPa 120 114,33 3,55 3,5 100 2,83 80 54,95 55,31 55,11 54,11 60 2,74 2,75 M21 M22 2,51 2,5 1,5 40 20 0,5 0 M1 M20 M21 M22 M1 M23 M20 M23 Hình 3.11 Ảnh hưởng bột độn thạch anh đến độ bền uốn modul uốn nhựa PEKN 43 Độ bám dính, MPa 35 32,16 30,18 30 25,78 26,62 M1 M20 25,72 25 20 15 10 M21 M22 M23 Hình 3.12 Ảnh hưởng bột độn thạch anh đến độ bền bám dính nhựa PEKN Từ Hình 3.10 đến Hình 3.12 thấy, bổ sung bột độn thạch anh từ 5,0% ÷ 15% tính chất lý nhựa PEKN biến tính amin bắt đầu giảm Cụ thể, độ bền uốn mẫu M22 giảm 51,60%, độ bền kéo M22 giảm 33,88%, so với mẫu nhựa khơng có bột độn thạch anh Tuy nhiên, bổ sung hàm lượng bột thạch anh từ 5% đến 15% độ bền bám dính tăng, đặc biệt tỷ lệ 15% bột độn thạch anh (M22), độ bền bám dính tăng 24,75% Ta tiếp tục tăng hàm lượng bột thạch anh lên 20% độ bền bám dính giảm so với mẫu M1 Vì vậy, lựa chọn tỷ lệ bột thạch anh 15% KL cho hướng nghiên cứu tiếp 3.4 So sánh tính chất keo PEKN-PHX với keo PEKN thương mại 3.4.1 Tính chất lý Từ mục 3.1 đến mục 3.3 tìm cơng thức phối liệu keo PEKN biến tính amin ký hiệu PEKN-PHX cho độ bền bám dính tốt Cơng thức phối liệu keo PEKN -PHX thể qua bảng sau: 44 Bảng 3.5 Công thức phối liệu keo PEKN-PHX Thành phần %KL Nhựa PEKN 64,5 BYK606 2,0 Silan 2,0 Aerosil R200 1,5 CaCO3 15,0 Bột thạch anh 15,0 Tiến hành so sánh tính chất lý keo PEKN-PHX với keo PEKNKeda NCC Wuhan Keda Marble Protective Materials Co,Ltd Kết đạt thể qua hình sau: Độ bền kéo, MPa Modul kéo, GPa 34,57 30,85 35 2,51 2,23 30 2,5 25 20 1,5 15 10 0,5 0 PEKN-PHX PEKN-PHX PEKN-Keda PEKN-Keda Hình 3.13 So sánh độ bền kéo, modul kéo keo PEKN-PHX với keo PEKNKeda 45 Độ bền uốn, MPa Modul uốn, GPa 55,11 60 2,75 48,95 50 2,5 40 30 1,5 20 10 0,5 2,63 PEKN-PHX PEKN-Keda PEKN-PHX PEKN-Keda Hình 3.14 So sánh độ bền uốn, modul uốn keo PEKN-PHX với keo PEKNKeda Độ bám dính, MPa 33,32 35 30 22,16 25 20 15 10 PEKN-PHX PEKN-Keda Hình 3.15 So sánh độ bám dính keo PEKN-PHX với keo PEKN-Keda Từ Hình 3.13 đến Hình 3.15 thấy, tính chất lý keo PEKN-PHX tốt so với keo PEKN-Keda Cụ thể độ bền kéo keo PEKN-Keda giảm 10% so với keo PEKN-PHX, độ bền uốn giảm 11%, độ bám dính giảm 33,49% so với keo PEKN-PHX 46 3.4.2 Độ bền nhiệt Đã tiến hành so sánh độ bền nhiệt keo PEKN-PHX với keo PEKN – Keda (mẫu thương mại) thông qua phương pháp phân tích nhiệt khối lượng TGA, kết thể qua hình bảng sau: Hình 3.16 Đường cong TG DTG mẫu keo PEKN-PHX PEKNKeda đốt cháy điều kiện khơng khí 47 Bảng 3.6 So sánh độ bền nhiệt keo PEKN-PHX keo PEKN-Keda Mẫu T10, oC T50, oC Hàm lượng phần tro 700oC, % PEKN-Keda 363,89 425,0 6,45 PEKN-PHX 371,85 435,38 23,46 Trong đó: T10 - nhiệt độ 10% khối lượng, T50 - nhiệt độ 50% khối lượng Từ Hình 3.16 Bảng 3.6 thấy, nhiệt độ 10% khối lượng T10 mẫu keo PEKN- PHX cao 8oC so với mẫu keo PEKN-Keda, nhiệt độ 50% khối lượng T50 mẫu keo PEKN-PHX cao 10oC so với mẫu keo PEKNKeda Mặt khác, hàm lượng phần tro thu 700oC mẫu keo PEKN-PHX cao gấp 3,6 lần so với mẫu keo PEKN-Keda Điều chứng tỏ mẫu keo PEKNPHX bền nhiệt so với mẫu keo PEKN-Keda 3.4.3 Sự lão hóa nhiệt Tiến hành đánh giá lão hóa nhiệt keo PEKN-PHX so vơi keo PEKN-Keda nhiệt độ 70°C sau 30 ngày lưu mẫu tủ sấy 70°C Sự lão hóa nhiệt keo đánh giá cách kiểm tra suy giảm tính chất theo thời gian, kết thể bảng sau: Bảng 3.7 So sánh lão hóa nhiệt keo PEKN-PHX keo PEKN-Keda Thông số kỹ thuật Thời gian Độ bền Độ bền kéo uốn Modul kéo Modul uốn Độ bám dính Đơn vị Ngày MPa MPa GPa Gpa MPa 34,57 55,11 2,51 2,75 33,32 32,62 51,78 2,48 1,71 33,02 15 29,12 48,35 2,4 2,68 30,12 PEKN-PHX 48 Thông số kỹ thuật PEKN-PHX Thời gian Độ bền Độ bền kéo uốn Modul kéo Modul uốn Độ bám dính 30 25,62 40,12 2,33 2,56 25,62 30,85 48,95 2,23 2,63 22,16 25,12 40,16 2,21 2,53 20,15 15 15,13 25,16 1,85 2,06 12,12 30 8,16 16,28 1,45 1,88 7,26 PEKN-Keda Từ Bảng 3.7 thấy, sau tiến hành đánh giá lão hóa nhiệt keo PEKN-PHX keo PEKN-Keda nhiệt độ 70°C sau 30 ngày lưu mẫu tủ sấy, tính chất lý keo PEKN-Keda suy giảm mạnh so với keo PEKN-PHX Cụ thể sau 30 ngày, độ bền uốn keo PEKN-Keda giảm 66,74%, keo PEKN-PHX giảm 27,2%; độ bền kéo keo PEKN-Keda giảm 73,55%, keo PEKN-PHX giảm 25,89%; độ bền bám dính keo PEKN-Keda giảm 67,24%, keo PEKN-PHX giảm 23,11% 3.4.4 Độ bền hóa chất Đã tiến hành đánh giá ảnh hưởng môi trường, môi trường kiềm axit đến tính chất lý keo Mẫu keo PEKN-PHX PEKN-Keda trộn hợp với chất xúc tác Dibenzoyl peroxide 1% KL so với khối lượng keo Hỗn hợp keo tạo cách đổ vào khn theo tiêu chuẩn tương ứng đóng rắn nhiệt độ phòng Mẫu sau chế tạo để ổn định ngày, tiến hành ngâm mẫu mơi trường hóa chất: dung dịch axit H2SO4 – 15%, dung dịch NaOH-10% Sự thay đổi tính chất lý mẫu nhựa sau 15 ngày ngâm mẫu so với điều kiện thường (không ngâm mẫu) thể qua hình sau: 49 PEKN-PHX PEKN-Keda 34,57 30,85 Độ bền kéo, MPa 35 30 25,16 25 20,12 18,16 15,62 20 15 10 Mẫu trống Môi trường axit Mơi trường bazo Hình 3.17 Ảnh hưởng mơi trường hóa chất đến độ bền kéo keo PEKN-PHX PEKN-Keda 55,11 60 48,95 Độ bền uốn, MPa 45,26 50 33,16 40 34,18 23,15 30 20 10 Mẫu trống Môi trường axit Mơi trường bazo Hình 3.18 Ảnh hưởng mơi trường hóa chất đến độ bền uốn keo 50 PEKN-PHX PEKN-Keda 33,32 Độ bám dính, MPa 35 25,18 30 23,3 22,16 25 20 13,1 10,12 15 10 Mẫu trống Mơi trường axit Mơi trường bazo Hình 3.19 Ảnh hưởng mơi trường hóa chất đến độ bền bám dính keo Từ hình 3.17-3.19 thấy, mẫu keo PEKN-PHX chịu mơi trường hóa chất tốt so với keo PEKN-Keda Cụ thể độ bền kéo mẫu keo PEKNPHX môi trường axit giảm 27,22%, môi trường bazo giảm 41,79%; keo PEKN-Keda môi trường axit giảm 41,13%, môi trường bazo giảm 49,36% so với mẫu không Độ bền uốn mẫu keo PEKN-PHX môi trường axit giảm 17,87%, môi trường bazo giảm 37,97%; keo PEKN-Keda môi trường axit giảm 32,25%, môi trường bazo giảm 52,70% Độ bền bám dính mẫu keo PEKN-PHX môi trường axit giảm 24,42%, môi trường bazo giảm 30,07%; keo PEKN-Keda môi trường axit giảm: 40,88%, môi trường bazo giảm 54,33% 51 KẾT LUẬN Đã tiến hành nghiên cứu chế tạo vật liệu keo dán từ nhựa polyester khơng no biến tính amin, kết đạt sau: Đã tìm công thức phối liệu keo dán polyester không no biến tính amin: Thành phần %KL Nhựa PEKN 64,5 BYK606 2,0 Silan 2,0 Aerosil R200 1,5 CaCO3 15,0 Bột thạch anh 15,0 Đã đưa quy trình chế tạo keo dán: Nhựa PEKN biến tính amin, phụ gia BYK 606, Aerosil 200, Silan, bột độn CaCO3, bột độn thạch anh , tiến hành khuấy theo vận tốc 1000-1500v/phút; với thời gian phút, 30 phút, đến hỗn hợp đồng tạo thành keo thành phẩm Đã đánh giá tính chất keo dán chế tạo với keo dán thương mại, kết đạt sau: a Độ bền kéo keo PEKN-PHX cao từ 10%; độ bền uốn 11%; độ bền bám dính 33,49% so với mẫu keo PEKN-Keda- thương mại b Sự lão hóa nhiệt keo PEKN-PHX keo PEKN-Keda nhiệt độ 70°C sau 30 ngày lưu mẫu tủ sấy, tính chất lý keo PEKN-PHX giảm khoảng 6-28%, keo PEKN-Keda suy giảm khoảng 28-73% 52 c Độ bền hóa chất sau ngâm mẫu mơi trường hóa chất (H2SO4-15%, NaOH-10%): Sau 15 ngày ngâm mẫu với môi trường axit mẫu keo PEKNPHX giảm khoảng 24-41%, keo PEKN-Keda giảm khoảng 40-52% Đề xuất: Đưa cơng thức phối liệu tìm vào sử dụng làm keo dán đá tập đoàn Phenikaa TÀI LIỆU THAM KHẢO Phạm Văn Cường, Nguyễn Trọng Kiên (2013) Keo dán gỗ, nhà xuất Nông nghiệp Trần Vĩnh Diệu, Hồ Xuân Năng, Phạm Anh Tuấn, Đoàn Thị Yến Oanh (2020) Vật liệu polyme composite – Khoa học công nghệ Khoa học tự nhiên công nghệ Bonny Cherian and Eby Thomas Thachil Synthesis of Unsaturated Polyester Resin – Effect of Sequence of Addition Reactants Polymer – Plastic Technology and Engineering, 2005, Vol.44, pp.931-938 Jinyue Dai et al Synthesis of Bio-based Unsaturated Polyester Resin and Their Application in Water-borne UV-Curable Coatings Progress in Organic Coatings, 2015, Vol.78, pp.49-54 E Bureau et al Fragility of Unsaturated Polyester Resin Cured with Styrene: Influence of Styrene Concentration Eur Polym J., 2001, Vol.37, pp.2169-2176 P, B Zetterlund et al Kinetics of Polyesterification: Modeling of the Condensation of Maleic Anhydride, Phthalic Anhydride and 1,2-Propylene Glycol Polymer Reaction Engineering, 2002, Vol.10(1&2), pp 41-57 Bharat Dholakiya Unsaturated Polyester Resin for Specialty Applications INTECH, Chapter 7, 2012, pp.167-202 Rim Ouhichi, Sacha Pérocheau Arnaud, Abdelkader Bougarech, Souhir Abid, Majdi Abid and Tobias Robert (2020) First Example of Unsaturated Poly(Ester Amide)s Derived From Itaconic Acid and Their Application as BioBased UV-Curing Polymers Applied sciences 21 January 2020 Encyclopedia of Polymer Secience and Technology John wiley & Són, Vol 11, polyeste unsaturated, 41 – 57 10 Nguyễn Thúy Hằng, Nguyễn Thị Bích Thủy, Trần Vĩnh Diệu, Phan Thị Minh Ngọc Tính chất học vật liệu polyme compozit sở nhựa ISO - polyeste không no gia cường sợi thủy tinh đóng rắn xạ tử ngoại Tạp chí Hóa học, T51(4) 514 - 518 (2013)