Bài báo nêu ra tính chất, phương pháp kiểm định acid benzoic (cách pha hoá chất kiểm định), phương trình định tính bằng phản ứng benzoat và định lượng acid benzoic bằng ethanol. Trả lời câu hỏi tại sao phải trung hoà ethanol khi định lượng.
BÀI 2: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC I Tính chất Tinh thể hình kim hay mảnh khơng màu bột kết tinh trắng, khơng mùi thống mùi cánh kiến trắng, tan nước, tan nước sôi, dễ tan ethanol 96o, ether, cloroform dầu béo II Thực hành a) Dụng cụ hóa chất Dụng cụ Nguyên liệu/Hóa chất Số lượng Bình định mức 50mL, 100mL NaOH 0,1N Buret 25mL FeCl3 10% Ống đong Etanol 96 độ Cốc thủy tinh 50ml Phenolphtalein Ống nghiệm b) Chuẩn bị hoá chất Nguyên liệu/ Hoá chất Thể tích dung mơi Cách tính khối lượng chất tan NaOH 50ml H2O Cm∗M∗V ∗100 mNaOH= 1000 = P 0.1∗40∗100 100 * 96 =0.208 1000 FeCl3.6H2O 50ml H2O mFeCl3= C%*Vdd =10%*50=5g mFeCl3.6H20= 8.3g Phenolphtalei n 50ml cồn C%= mdd = 0.001 mct = 0.05g (mdd = 50g) mct Khối lượng cân 0.202 Dung dịch 8.28 FeCl3 10% 0.057 phenolphtalei n 0.1% c)Định tính (phản ứng benzoat) - Cho vào ống nghiệm 0,1g acid benzoic, 1mL NaOH 0,1N - Thêm nước vừa đủ 10mL - Cho vài giọt FeCl3 10% vào ống nghiệm NaOH 0.1N Hình 2.1 Ống nghiệm đối chứng Hình 2.2 Ống định tính acid benzoic( Tủa đục màu vàng nâu) d) Định lượng - Lấy khoảng 20 ml ethanol 960, thêm vào 1-2 giọt phenolphatalein, dung dịch không màu, nhỏ từ từ giọt dung dịch NaOH 0,1 N vừa xuất màu hồng bền 30 giây Dùng ethanol làm dung mơi để định lượng - Hịa tan khoảng 0,200 g 20 ml etanol 96o trung tính hóa, thêm 20ml nước vài giọt phenolphtalein, chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N Chuẩn độ đến dung dịch vừa xuất màu hồng không sau 30s Hình 2.3 Định lượng acid benzoic III Nội dung báo cáo Viết phương trình phản ứng định tính acid benzoic, màu sắc dung dịch thu Phản ứng tạo tủa benzoat sắt (III): Acid benzoic phản ứng với NaOH tạo muối Natri Benzoat C6H5COOH + NaOH C6H5COONa + H2O Natri Benzoat phản ứng tiếp với FeCl3 tạo tủa Benzoat sắt (III) 6C6H5COONa +FeCl3 +10H2O +3C6H5COOH (Tủa đục vàng nâu) Fe(OH)3Fe(C6H5COO)3.7H2O + 6NaCl Viết phương trình định lượng acid benzoic C6H5COOH + C2H5OH → C6H5COOC2H5 + NaOH → C6H5COOC2H5 + C6H5CONa H2O + C2H5COONa Tính hàm lượng acid benzoic có mẫu sau định lượng VNaOH 0,1N =16,3 ml mcân = 0,2014g 1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g acid benzoic Hàm lượng acid benzoic: P%= 16.3∗0 1221 *100%=98.8% 0,2014 Tại phải trung hịa etanol trước định lượng? Phải trung tính hóa ethanol 96% trước định lượng ethanol thường có lẫn acid (Mục đích trung tính hóa ethanol để loại bỏ acid lẫn alcol q trình điều chế cơng nghiệp & acid acetic ethanol bảo quản nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh → Nhằm tránh sai số thừa) Giải thích: • Ethanol cơng nghiệp điều chế cách: Oxy hóa hydrocarbonmạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường sử dụng mơi trường acid→ sp ethanol thu thường có lẫn acid Khi định lượng ppacid base sử dụng dung mơi có tính acid → dẫn đến sai số • Ngồi alcol bảo quản khơng khí đun nóng → tạo thành acidacetic → có tính acid → dẫn đến sai số