(Luận văn) tổng hợp và khảo sát ảnh hưởng của tiền chất đến hoạt tính quang xúc tác của vật liệu nano zno

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH lu an n va PHẠM MINH DIỄN p ie gh tn to ẢNH HƯỞNG CỦA TIỀN CHẤT oa nl w TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT d ĐẾN HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC an lu nf va CỦA VẬT LIỆU NANO ZnO z at nh oi lm ul z Chun ngành: Hố Vơ m co l gm @ an Lu Cán hướng dẫn: TS Nguyễn Thị Trúc Linh n va ac th si BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH PHẠM MINH DIỄN lu an KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HOÁ HỌC n va p ie gh tn to d oa nl w TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA TIỀN CHẤT ĐẾN HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU NANO ZnO nf va an lu z at nh oi lm ul Chun ngành: Hố Vơ z m co l gm @ an Lu Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2019 n va ac th si NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… lu an ……………………………………………………………………………………… n va ……………………………………………………………………………………… tn to ……………………………………………………………………………………… gh ……………………………………………………………………………………… p ie ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… oa nl w ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… d an lu ……………………………………………………………………………………… nf va ……………………………………………………………………………………… lm ul ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… z at nh oi Xác nhận Giảng Viên z m co l gm @ an Lu n va ac th si LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, cho em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến Nguyễn Thị Trúc Linh – người tận tình hướng dẫn, bảo, tạo điều kiện thuận lợi để em hồn thành khố luận Gần hai tháng em làm việc cơ, có nhiều khó khăn cô động viên giúp đỡ em, em trải nghiệm khơng quên Gần bốn năm, học tập Khoa Hoá – Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh, cho em khối lượng kiến thức tảng vô lớn trang bị kĩ thực hành thí nghiệm an tồn hiệu Em xin chân thành lu an cảm ơn thầy ngồi khoa – người ln tận tình giảng dạy n va truyền đạt cho em điều hay khoa học xã hội tn to Em xin gửi lời tri ân đến thầy cơ, anh (chị), cán phịng thí nghiệm hố gh vơ cơ, hố phân tích, hố đại cương, tạo điều kiện thuận lợi cho em q p ie trình thực đề tài khố luận Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn đặc biệt đến gia đình, bố mẹ, anh chị bạn oa nl w bè em giúp đỡ, động viên khuyến khích em bốn năm học, q trình hồn thành khố luận d an lu Do lần tham gia nghiên cứu đề tài khoa học, nổ lực hết nf va khơng tránh khỏi thiếu sót sai lầm, em mong nhận đóng z at nh oi lm ul góp, phê bình thầy bạn để khố luận hoàn thiện z m co l gm @ an Lu n va ac th i si DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Chất bán dẫn (Semi - conductor) SC Vùng dẫn (Conduction Band) CB Vùng hoá trị (Valence Band) VB Chất nhận electron (Acceptor) .A Chất cho electron (Donor) D Năng lượng (Energy) E Methylene xanh (Methylene Blue) MB Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction) XRD lu an Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electronic Microscopy) SEM n va Ủy ban chung tiêu chuẩn nhiễu xạ vật liệu (The Joint Committee on Powder p ie gh tn to Diffraction Standards) JCPDS d oa nl w nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ an Lu n va ac th ii si DANH MỤC BẢNG Bảng 3.1: Hiệu suất thu hồi sản phẩm bột rắn ZnO 17 Bảng 3.2: Kích thước tinh thể ZnO mẫu điều chế từ tiền chất zinc acetate khoảng nhiệt độ 30oC - 80oC .18 Bảng 3.3: Dung lượng xúc tác hiệu suất chuyển hoá MB mẫu vật liệu ZnO 19 Bảng 3.4: Hàm lượng oxygen hòa tan (DO (g/ml)) mẫu vật liệu ZnO .20 Bảng 3.5: Hiệu suất thu hồi bột rắn ZnO 21 Bảng 3.6: Kích thước tinh thể ZnO mẫu điều chế từ tiền chất zinc nitrate lu an khoảng nhiệt độ 30oC - 80oC 23 n va Bảng 3.7: Dung lượng xúc tác hiệu suất chuyển hoá MB mẫu vật liệu ZnO tn to .24 gh Bảng 3.8: Hàm lượng oxygen hòa tan (DO (g/ml)) mẫu vật liệu ZnO .24 p ie Bảng 3.9: Hiệu suất thu hồi bột rắn ZnO 25 Bảng 3.10: Kích thước tinh thể ZnO mẫu điều chế từ tiền chất zinc oa nl w chloride khoảng nhiệt độ 30oC - 80oC .26 Bảng 3.11: Dung lượng xúc tác hiệu suất chuyển hoá MB mẫu vật liệu d an lu ZnO 28 nf va Bảng 3.12: Hàm lượng oxygen hòa tan (DO (g/ml)) mẫu vật liệu ZnO .28 lm ul Bảng 3.13: Kích thước tinh thể mẫu vật liệu ZA80, ZN80 ZC80 .29 Bảng 3.14: Hàm lượng oxygen hòa tan (DO (g/ml)) mẫu vật liệu ZnO .33 z at nh oi z m co l gm @ an Lu n va ac th iii si DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1: Minh họa cấu trúc tinh thể ZnO Hình 1.2: Cấu trúc wurtzite tinh thể ZnO Hình 1.3: Cơ chế quang xúc tác vật liệu bán dẫn Hình 1.4: Hình ảnh minh họa cho chế phản ứng quang xúc tác sử dụng vật liệu zinc oxide Hình 2.1: Mơ hình thực nghiệm tổng hợp zinc hydroxide từ ba tiền chất, ba nhiệt độ khác (30, 50 80oC) Hình 2.2: Cơng thức cấu tạo methylene blue 13 lu an Hình 3.1: Giản đồ XRD mẫu ZA30, ZA50, ZA80 18 n va Hình 3.2: Hiệu suất chuyển hoá MB nồng độ khác có mặt chất xúc tn to tác ZnO 19 gh Hình 3.3: Giản đồ XRD mẫu ZN30, ZN50 ZN80 22 p ie Hình 3.4: Hiệu suất chuyển hố MB nồng độ khác có mặt chất xúc tác ZnO 23 oa nl w Hình 3.5: Giản đồ XRD mẫu ZC30, ZC50 ZC80 26 Hình 3.6: Hiệu suất chuyển hố MB nồng độ khác có mặt chất xúc d an lu tác ZnO 27 nf va Hình 3.7: Giản đồ XRD mẫu ZA80, ZN80, ZC80 30 lm ul Hình 3.8: Ảnh SEM mẫu vật liệu ZX80 31 Hình 3.9: Hiệu suất chuyển hoá MB mẫu ZA80, ZN80, ZC80 32 z at nh oi z m co l gm @ an Lu n va ac th iv si DANH MỤC SƠ ĐỒ Sơ đồ 2.1: Sơ đồ tổng hợp vật liệu ZnO với tiền chất zinc acetate 10 Sơ đồ 2.2: Sơ đồ tổng hợp bột rắn ZnO với tiền chất zinc nitrate 11 Sơ đồ 2.3: Sơ đồ tổng hợp bột rắn ZnO với tiền chất zinc chloride 12 lu an n va p ie gh tn to d oa nl w nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ an Lu n va ac th v si DANH MỤC PHỤ LỤC Phụ lục 1: Số liệu khảo sát hoạt tính quang xúc tác mẫu vật liệu ZnO điều chế từ hai tiền chất zinc acetate zinc nitrate 38 Phụ lục 2: Số liệu khảo sát hoạt tính quang xúc tác mẫu vật liệu ZnO điều chế từ tiền chất zinc chloride 39 Phụ lục 3: Giản đồ XRD mẫu ZA30 40 Phụ lục 4: Giản đồ XRD mẫu ZA50 41 Phụ lục 5: Giản đồ XRD mẫu ZA80 42 Phụ lục 6: Giản đồ XRD mẫu ZN30 43 lu an Phụ lục 7: Giản đồ XRD mẫu ZN50 44 n va Phụ lục 8: Giản đồ XRD mẫu ZN80 45 tn to Phụ lục 9: Giản đồ ZRD mẫu ZC30 46 gh Phụ lục 10: Giản đồ XRD mẫu ZC50 47 p ie Phụ lục 11: Giản đồ XRD mẫu ZC80 48 d oa nl w nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ an Lu n va ac th vi si MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ii DANH MỤC BẢNG iii DANH MỤC HÌNH ẢNH iv DANH MỤC SƠ ĐỒ v DANH MỤC PHỤ LỤC vi MỞ ĐẦU ix CHƯƠNG TỔNG QUAN .1 lu 1.1 Đặc điểm cấu trúc vật liệu zinc oxide an 1.2 Các phương pháp tổng hợp vật liệu zinc oxide n va gh tn to 1.2.1 Phương pháp kết tủa 1.2.2 Phương pháp sol – gel 1.2.3 Phương pháp thuỷ nhiệt .4 p ie 1.3 Sử dụng vật liệu zinc oxide phản ứng quang xúc tác phân huỷ chất hữu .4 Cơ chế phản ứng quang xúc tác phân huỷ chất hữu nl w 1.3.1 d oa 1.3.2 Cơ chế phản ứng quang xúc tác phân huỷ chất hữu sử dụng vật liệu zinc oxide .6 lu nf va an CHƯƠNG THỰC NGHIỆM .9 2.1 Hoá chất thiết bị Hoá chất .9 2.1.2 Thiết bị .9 z at nh oi lm ul 2.1.1 2.2 Quy trình tổng hợp xác định hiệu suất thu hồi bột rắn ZnO .9 Tiền chất zinc acetate 10 2.2.2 Tiền chất zinc nitrate 11 2.2.3 Tiền chất zinc chloride 12 2.2.4 Xác định hiệu suất thu hồi bột rắn ZnO 13 z 2.2.1 l gm @ m co 2.3 Quy trình xác định hiệu suất chuyển hoá chất màu methylene blue 13 2.4 Các phương pháp xác định đặc trưng hoạt tính vật liệu 16 an Lu 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 16 n va ac th vii si [10] F Fang et al (2010), “Modulation of Field Emission Properties of ZnO Nanorods During Arc Discharge”, Nanoscience and Nanotechnology, 10, p 8239-8243 [11] A Khorsand Zak et al (2011), “Effects of annealing temperature on some structural and optical properties of ZnO nanoparticles prepared by a modified sol-gel combustion method”, Ceramics International, 37, p 393-398 [12] X Chen et al (2017), “Preparation of ZnO Photocatalyst for the Efficien and Rapid Photocatalytic Degradation of Azo Dyes”, Nanoscale Research Letters, 143, p 2-12 lu [13] D Chen et al (2014), “Infuence of Defects on the Photocatalytic Activity of an n va ZnO”, The Journal of Phyical Chemistry, 118, p.15300-15307 Nanocrystals: Correlation between Structure and Property”, Inorganic ie gh tn to [14] Y Zheng et al (2007), “Luminescence and Photocatalytic Activity of ZnO Chemistry, 16, p 6676-6683 p [15] Y Joon Jang et al (2006), “Comparison of zinc oxide nanoparticles and its nl w nano-crystalline particles on the photocatalytic degradation of methylene d oa blue”, Materials Research Bulletin, 41, p 66-77 an lu [16] D Suresh et al (2015), “Green synthesis of multifunctional zinc oxide (ZnO) nf va nanoparticles using Cassia fistula plant”, Materials Science in Semiconductor Processing, 31, p 446-454 lm ul [17] M S Ramachandra Rao et al (2014), “ZnO Nanocrystals and Allied z at nh oi Materials”, 180, p 1-38 [18] Q Zhang et al (2018), “Oxygen Vacancy-Mediated ZnO Nanoparticle Photocatalyst for Degradation of Methylene Blue”, Applied Sciences, 353, p z gm @ 1-11 [19] T R Giraldi et al (2012), “Effects of synthesis parameters on the structural l co characteristics and photocatalytic activity of ZnO”, Materials Chemistry and m physics, 136, p 505-511 an Lu n va ac th 36 si [20] O Mekasuwandumrong et al (2010), “Effects of synthesis conditions and annealing post-treatment on the photocatalytic activities of ZnO nanoparticles in the degradation of methylene blue dye”, Chemical Engineer Journal, 164, p 77-84 [21] Y Jiang et al (2008), “Solar photocatalytic decolorization of C.I Basic Blue 41 in an aqueous suspension of TiO2eZnO”, Dyes and Pigments, 78, p 77-83 [22] X Li et al (2019), “Nano-ZnO/Regenerated Cellulose Films Prepared by Low-temperature Hydrothermal Decomposition of Zn5(OH)8Cl2.H2O from lu an Cellulose-ZnCl2 Aqueous Solution”, Materials Letters,7, p 1-8 n va p ie gh tn to d oa nl w nf va an lu z at nh oi lm ul z m co l gm @ an Lu n va ac th 37 si lu an n va p ie gh tn to PHỤ LỤC d oa nl w Nồng độ MB: 22.72 (M) Mẫu ZA30 ZA50 A0 1.201 1.159 At 0.916 1.038 Hiệu suất 19.98% 10.44% chuyển hoá (%) Nồng độ MB: 11.14 (M) Mẫu ZA30 ZA50 A0 0.567 0.579 At 0.392 0.443 Hiệu suất 30.86% 23.49% chuyển hoá (%) Nồng độ MB: 8.91 (M) Mẫu ZA30 ZA50 A0 0.395 0.399 At 0.236 0.279 Hiệu suất 40.25% 30.08% chuyển hoá (%) Nồng độ MB: 22.72 (M) Mẫu ZN30 ZN50 A0 1.237 1.250 At 1.009 0.928 Hiệu suất 18.43% 25.76% chuyển hoá (%) Nồng độ MB: 13.64 (M) Mẫu ZN30 ZN50 A0 0.561 0.573 At 0.417 0.417 Hiệu suất 25.66% 27.22% chuyển hoá (%) Nồng độ MB: 10.70 (M) Mẫu ZN30 ZN50 A0 0.252 0.262 At 0.152 0.157 Hiệu suất 39.68% 40.07% chuyển hoá (%) ZA80 1.196 0.904 24.41% ll fu an nv a lu ZA80 0.567 0.323 oi m 43.03% z at nh 23.96% ZN80 0.568 0.377 33.63% ZN80 0.269 0.098 63.56% m o l.c gm @ 47.78% z ZA80 0.383 0.200 ZN80 1.252 0.952 Lu an Phụ lục 1: Số liệu khảo sát hoạt tính quang xúc tác mẫu vật liệu ZnO điều chế từ hai tiền chất zinc acetate zinc nitrate n va ac th 38 si lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll fu an nv a lu ZC80 1.380 1.271 7.90% ZC80 0.695 0.551 20.72% oi m Nồng độ MB: 22.96 (M) Mẫu ZC30 ZC50 A0 1.353 1.369 At 1.282 1.271 Hiệu suất 5.25% 7.16% chuyển hoá (%) Nồng độ MB: 13.12 (M) Mẫu ZC30 ZC50 A0 0.674 0.676 At 0.569 0.573 Hiệu suất 15.57% 15.23% chuyển hoá (%) Nồng độ MB: 11.66 (M) Mẫu ZC30 ZC50 A0 0.480 0.496 At 0.387 0.361 Hiệu suất 19.37% 27.22% chuyển hoá (%) z at nh ZC80 0.492 0.354 z 28.04% m o l.c gm @ an Lu Phụ lục 2: Số liệu khảo sát hoạt tính quang xúc tác mẫu vật liệu ZnO điều chế từ tiền chất zinc chloride n va ac th 39 si lu an n va tn to Nano_ZnO_30C p ie gh 500 oa nl w 400 d=2.47716 a lu ll 200 40 50 60 d=1.23806 70 2-Theta - Scale o l.c gm 30 @ 20 d=1.37998 d=1.40815 z d=1.35841 d=1.47791 d=1.91131 z at nh 100 d=1.62580 oi m d=2.60553 d=2.81595 fu an nv Lin (Counts) d 300 Nano_ZnO_30C - File: Nano_ZnO_30C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.4 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - C 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - I/Ic PDF - F27=131(0.0071 m an Lu Phụ lục 3: Giản đồ XRD mẫu ZA30 n va ac th 40 80 si lu an n va gh tn to ZnO_50C 500 p ie fu an nv d=1.37828 d=1.40869 z d=1.23806 d=1.62506 d=1.47726 z at nh d=1.91276 oi m 100 d=1.35889 ll 200 d=2.60429 300 d=2.81461 a lu Lin (Counts) d oa nl w d=2.47599 400 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale o l.c gm @ ZnO_50C - File: ZnO_50C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.4 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - P 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - I/Ic PDF - F27=131(0.0071 m Lu an Phụ lục 4: Giản đồ XRD mẫu ZA50 n va ac th 41 80 si lu an n va 500 p ie gh tn to ZnO_80C a lu 300 ll 200 d=2.60429 fu d=2.81607 an nv d=1.23806 z d=1.37893 d=1.40869 d=1.35846 d=1.47668 z at nh 100 d=1.62586 oi m d=1.91372 Lin (Counts) d d=2.47726 oa nl w 400 20 30 40 gm @ 50 60 70 o l.c 2-Theta - Scale ZnO_80C - File: ZnO_80C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.4 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - P 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - I/Ic PDF - F27=131(0.0071 m Lu an Phụ lục 5: Giản đồ XRD mẫu ZA80 n va ac th 42 80 si lu an n va 350 gh tn to Nano_ZnO_30C_tc_ZnNO3_2 360 340 330 p ie 320 310 290 oa nl w 280 270 260 250 240 d 230 a lu 220 210 200 nv d=2.81066 190 180 160 150 70 60 z 50 40 @ 30 20 d=1.23806 80 d=1.30129 90 d=1.40699 z at nh 100 d=1.37778 110 d=1.90899 oi 120 d=1.62418 m 130 d=1.47662 140 d=1.35841 ll d=2.60103 170 fu an Lin (Counts) d=2.47311 300 20 30 40 o l.c gm 10 50 60 70 2-Theta - Scale m Nano_ZnO_30C_tc_ZnNO3_2 - File: Nano_ZnO_30C_tc_ZnNO3_2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.4 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - I/Ic PDF - F27=131(0.0071 an Lu ac th 43 n va Phụ lục 6: Giản đồ XRD mẫu ZN30 80 si lu an n va 350 gh tn to Nano_ZnO_50C_tc_ZnNO3_2 360 340 330 p ie 320 310 300 oa nl w 270 260 250 240 a lu 210 200 nv 190 180 an 170 160 50 z 40 20 10 30 40 o l.c 20 gm @ 30 50 60 d=1.23754 60 d=1.30129 70 d=1.40699 80 d=1.91043 z at nh 90 d=1.37828 100 oi 110 d=1.35889 120 m 130 d=1.47726 140 d=1.62506 150 ll fu d=2.80932 Lin (Counts) 220 d=2.47599 d 230 d=2.59979 280 290 70 2-Theta - Scale Nano_ZnO_50C_tc_ZnNO3_2 - File: Nano_ZnO_50C_tc_ZnNO3_2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.4 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - I/Ic PDF - F27=131(0.0071 m an Lu Phụ lục 7: Giản đồ XRD mẫu ZN50 n va ac th 44 80 si lu an n va tn to Nano_ZnO_80C_tc_ZnNO3_2 360 350 330 p ie gh 340 320 310 300 290 280 d a lu 210 200 190 nv 180 170 an 160 fu 150 80 70 60 50 z 40 d=1.40699 z at nh 90 30 10 20 30 40 gm @ 20 50 60 d=1.23810 100 d=1.30133 oi 110 d=1.37893 m 120 d=1.47797 130 d=1.35846 ll 140 d=1.62586 Lin (Counts) 220 d=1.91372 230 d=2.47726 240 d=2.60564 250 d=2.81607 260 oa nl w 270 70 o l.c 2-Theta - Scale Nano_ZnO_80C_tc_ZnNO3_2 - File: Nano_ZnO_80C_tc_ZnNO3_2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.4 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - I/Ic PDF - F27=131(0.0071 m Lu an Phụ lục 8: Giản đồ XRD mẫu ZN80 n va ac th 45 80 si lu an n va 190 gh tn to ZnO_30C_tc_ZnCl2 200 180 p ie 170 160 140 d 120 a lu 110 90 80 20 30 40 gm d=1.37888 @ 10 d=1.58490 d=2.02003 d=2.37619 d=2.72369 d=2.67511 d=2.93796 d=2.87561 d=3.16316 d=3.57689 20 z d=4.01735 30 z at nh 40 d=1.91131 oi 50 d=1.62580 m 60 d=1.47791 70 d=1.35841 ll fu an d=2.81595 100 d=2.60553 nv Lin (Counts) 130 d=2.47716 oa nl w 150 50 60 70 o l.c 2-Theta - Scale ZnO_30C_tc_ZnCl2 - File: ZnO_30C_tc_ZnCl2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.4 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.0 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - I/Ic PDF - S-Q 79.2 % - F2 00-007-0155 (*) - Simonkolleite, syn - Zn5(OH)8Cl2·H2O/ZnCl2·4Zn(OH)2·H2O - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.34000 - b 6.34000 - c 23.66000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3m ( m Lu an Phụ lục 9: Giản đồ ZRD mẫu ZC30 n va ac th 46 80 si lu an n va to ZnO_50C_tc_ZnCl2 tn 200 160 oa nl w 150 140 120 a lu 110 nv 100 d=1.37938 d=1.35889 d=1.47726 d=1.58572 d=1.62506 d=1.91043 d=2.72369 d=2.67383 d=2.81461 10 d=2.02003 @ d=2.93655 d=2.87424 d=3.16164 20 d=3.57689 30 z d=4.01735 40 z at nh 50 oi 60 m 70 ll 80 d=2.37619 90 fu an Lin (Counts) d 130 d=2.47599 170 d=2.60429 180 p ie gh 190 20 30 40 o l.c gm 50 60 70 2-Theta - Scale m ZnO_50C_tc_ZnCl2 - File: ZnO_50C_tc_ZnCl2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.4 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.0 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - I/Ic PDF - S-Q 69.3 % - F2 00-007-0155 (*) - Simonkolleite, syn - Zn5(OH)8Cl2·H2O/ZnCl2·4Zn(OH)2·H2O - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.34000 - b 6.34000 - c 23.66000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3m ( an Lu Phụ lục 10: Giản đồ XRD mẫu ZC50 n va ac th 47 80 si lu an n va to ZnO_80C_tc_ZnCl2 tn 200 160 oa nl w 150 140 a lu 120 110 nv 100 80 ll d=2.81607 90 fu an m 70 20 30 40 d=1.38003 d=1.35952 d=1.47797 d=1.58496 d=1.91372 o l.c gm 10 d=2.02003 d=2.72877 d=2.67522 d=2.37258 @ d=2.93655 d=2.87573 z 20 d=3.17006 30 d=3.57704 40 z at nh 50 d=1.62586 oi 60 d=4.01735 Lin (Counts) d 130 d=2.47726 170 d=2.60564 180 p ie gh 190 50 60 70 2-Theta - Scale m ZnO_80C_tc_ZnCl2 - File: ZnO_80C_tc_ZnCl2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.4 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - I/Ic PDF - S-Q 75.6 % - F2 00-007-0155 (*) - Simonkolleite, syn - Zn5(OH)8Cl2·H2O/ZnCl2·4Zn(OH)2·H2O - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.34000 - b 6.34000 - c 23.66000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3m ( an Lu ac th 48 n va Phụ lục 11: Giản đồ XRD mẫu ZC80 80 si lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll fu an nv a lu oi m z at nh z m o l.c gm @ an Lu n va ac th 49 si lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll fu an nv a lu oi m z at nh z m o l.c gm @ an Lu n va ac th 50 si