(Luận văn) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích hóa lý

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH KHOA HĨA HỌC KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP lu an n va p ie gh tn to THỰC TRẠNG VÀ MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ d oa nl w nf va an lu oi lm ul Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Ngọc Tứ Phạm Thị Mỹ Trinh z at nh Sinh viên thực hiện: z Lớp: Hóa 4C m co l gm @ an Lu n va Thành phố Hồ Chí Minh – tháng năm 2013 ac th si LỜI CẢM ƠN Để hồn thành khóa luận này, xin kính gửi đến ba, mẹ lịng biết ơn sâu sắc Công ơn dưỡng dục lời động viên ba, mẹ động lực giúp vững bước sống Em xin kính gửi lời cảm ơn đến tất quý thầy, cô khoa Hóa học, trường lu Đại học Sư phạm TP.HCM hết lòng dạy dỗ, truyền đạt kiến thức cho em suốt an bốn năm học qua va n Đặc biệt, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến Th.S Lê Ngọc Tứ, cảm ơn thầy gh tn to tận tình hướng dẫn, truyền đạt cho em kinh nghiệm quý báu để em hoàn thành tốt cơng việc nghiên cứu p ie Em không quên gửi lời cảm ơn đến cô Phạm Thị Thảo Uyên thầy, oa nl w cô phụ trách phịng thực hành Hóa Phân tích giúp đỡ tạo điều kiện cho em d suốt thời gian nghiên cứu lu va an Cảm ơn bạn sinh viên khóa 35 36 cho tơi ý kiến bổ ích, làm ul nf tăng thêm tính khoa học thực tiễn khóa luận z at nh năm học Đại học oi lm Cảm ơn bạn lớp Cử nhân hóa K.35 động viên, ủng hộ TP HCM, tháng năm 2013 z @ Sinh viên thực m co l gm Phạm Thị Mỹ Trinh an Lu n va ac th si DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Mật độ quang C Nồng độ E Thế điện cực m Khối lượng PTHL Phân tích hóa lý RSD Độ lệch chuẩn tương đối lu A an n va tn to Sai số ngẫu nhiên Độ chuẩn Trung bình d oa nl w tb T p ie gh S Tử ngoại V Thể tích VIS Khả kiến oi lm ul nf va an lu UV z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th si DANH MỤC HÌNH ẢNH TRONG KHĨA LUẬN Đồ thị phụ thuộc điện cực thị với thể tích chất chuẩn Hình 2.2 Đồ thị thay đổi thể tích phần chất chuẩn Hình 2.3 Sơ đồ điện phân dung dịch CuSO phòng thí nghiệm Hình 2.4 Đường chuẩn hệ tọa độ A - C Hình 3.1 Đường cong chuẩn độ axit H PO Hình 3.2 Đồ thị chuẩn độ điện axit H PO lu Hình 2.1 an n va tn to Đường chuẩn dung dịch Ni2+ p ie gh Hình 3.3 d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th si MỤC LỤC MỞ ĐẦU PHẦN TỔNG QUAN………………………………………………………………….3 CHƯƠNG CƠ SỞ LÝ LUẬN 1.1 Khái niệm thực hành thí nghiệm 1.2 Mục đích việc thực hành thí nghiệm lu CHƯƠNG CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH an n va HÓA LÝ tn to 2.1 Một số phương pháp phân tích điện hóa gh 2.1.1 Phương pháp chuẩn độ điện p ie 2.1.2 Phương pháp điện phân 10 nl w 2.2 Phương pháp phân tích sắc ký trao đổi ion 12 d oa 2.2.1 Định nghĩa 12 an lu 2.2.2 Sắc ký trao đổi ion 12 nf va 2.3 Phương pháp phân tích trắc quang 14 oi lm ul 2.3.1 Định nghĩa 14 2.3.2Phân tích định lượng phương pháp trắc quang 15 z at nh PHẦN THỰC NGHIỆM…………………………………………………………… 19 z CHƯƠNG THỰC TRẠNG DAY - HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA @ 20 gm LÝ m co l 3.1 Thực trạng chương trình học thực hành Phân tích hóa lý trường Đại học 20 3.1.1 Thực hành Phân tích hóa lý khoa Hóa học, ĐH Sư phạm TP.HCM 20 an Lu 3.1.2 Nội dung chương trình thực hành số trường Đại học khác 20 n va ac th si 3.2 Điều tra thực trạng học thực hành Phân tích hóa lý sinh viên khoa Hóa trường ĐH Sư phạm TP.HCM 24 3.2.1 Mục đích điều tra 24 3.2.2 Đối tượng điều tra 24 3.2.3 Mô tả phiếu điều tra 24 3.2.4 Kết điều tra 25 3.3 Khảo sát thực hành Phân tích hóa lý 36 lu an 3.3.1 Bài – Chuẩn độ điện Xác định nồng độ H PO 36 va n 3.3.2 Bài – Điện phân dung dịch CuSO 39 gh tn to 3.3.3 Bài – Xác định pH phương pháp trắc quang 41 ie 3.3.4 Bài – Xác định Ni2+ Dimetylglyoxim có mặt chất oxy hóa p phương pháp đường chuẩn 43 oa nl w 3.3.5 Bài – Sắc ký trao đổi ion 45 d CHƯƠNG MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN lu an THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HĨA LÝ 48 ul nf va 4.1 Điều chỉnh, sửa đổi số nội dung thực hành 48 oi lm 4.1.1 Dung dịch rửa giải 48 4.1.2 Thời gian rửa giải Cu2+ 49 z at nh 4.2 Thay mới, bổ sung số thực hành 49 z 4.2.1 Phương pháp điện phân có kiểm tra catot xác định Pb oxit kẽm 50 @ l gm 4.2.2 Xác định đồng thời MnO - Cr O 2- hỗn hợp 51 m co 4.2.3 Phương pháp trao đổi ion nhựa cationit tách niken coban 53 an Lu 4.3 Xây dựng phim hướng dẫn thực hành cho sinh viên 54 PHẦN KẾT LUẬN 56 va n TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 ac th si MỞ ĐẦU Để bắt kịp hòa nhập với giáo dục giới, nhiều năm nước ta tiến hành công đổi giáo dục tất lĩnh vực: mục tiêu, chương trình, nội dung, phương pháp… Trong thực hành phương pháp học tập giúp củng cố tảng lý thuyết học Riêng ngành khoa học thực nghiệm hóa học thực hành thí nghiệm có vai trị vơ thiết thực Vì lu thế, việc dạy – học thực hành môn hóa học trường đại học quan trọng an n va Đã từ lâu nay, thực hành hóa học trường đại học đóng vai trị quan tn to trọng công tác dạy – học giảng viên sinh viên Thực hành thí nghiệm hỗ gh trợ đắc lực cho giảng viên trình giảng dạy, truyền đạt kiến thức minh p ie họa lý thuyết cách tốt Thực hành cịn giúp sinh viên nhanh chóng nắm vững w kiến thức, kỹ kỹ xảo, hình thành phẩm chất cần thiết cho công việc nghiên oa nl cứu khoa học d Riêng mơn Hóa phân tích, mơn học địi hỏi người học phải lu va an có tính tư tốt, thao tác thực hành phải thật xác địi hỏi kỹ thuật cao Vì nf thế, thực hành Hóa phân tích trường Đại học phải thực đạt hiệu cao, oi lm ul giúp sinh viên hiểu rõ phần lý thuyết vận dụng tính ứng dụng cao Hóa phân tích vào nghiên cứu thực tiễn z at nh Trong khoa học nước nhà giới đà phát triển vượt z bậc địi hỏi phải khơng ngừng học hỏi, rèn luyện kỹ thật tốt @ gm phát triển tư để chất lượng giáo dục trường Đại học nói chung, khoa l Hóa học nói riêng ngày nâng cao Chương trình thực hành Phân tích hóa lý m co trường ĐHSP TP.HCM đuợc xây dựng nhiều năm nay, phục vụ cho việc đào tạo an Lu cử nhân Hóa học, cần hoàn thiện So với trường đại học khác nội dung phần thực hành Phân tích hóa lý trường ta cịn ít, chưa có nhiều n va ac th si thực hành với mẫu thực tế, chưa ứng dụng nhiều phương pháp phân tích lý thuyết hiệu thực hành chưa cao … Trong đề tài nghiên cứu trước lại khơng tìm hiểu nhiều vấn đề dù đề tài có ý nghĩa quan trọng học thực hành PTHL sinh viên, định chất lượng hiệu công tác giảng dạy giảng viên trường Vì vậy, đề tài “Thực trạng số giải pháp nâng cao hiệu dạy – học lu phần thực hành Phân tích Hóa lý” nghiên cứu với mong muốn cải thiện an n va nâng cao chất lượng, hiệu thực hành Phân tích hóa lý p ie gh tn to d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th si lu an n va p ie gh tn to PHẦN TỔNG QUAN d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th si CHƯƠNG CƠ SỞ LÝ LUẬN 1.1 Khái niệm thực hành thí nghiệm Thí nghiệm: Theo từ điển Tiếng Việt NXB khoa học xã hội 1992 thí nghiệm có hai nghĩa Nghĩa thứ nhất: “Gây tượng, biến đổi điều kiện xác định để quan sát, tìm hiểu, nghiên cứu, kiểm tra hay chứng minh” Nghĩa thứ hai: “làm thử để rút kinh nghiệm” Theo đại từ điển Tiếng Việt NXB Văn hóa thơng tin 1999 thí nghiệm là: “làm thử theo điều kiện, nguyên tắc lu an xác định để nghiên cứu, chứng minh” Trong đề tài nghiên cứu khái niệm thí n va nghiệm giới hạn phạm vi hẹp “thực phản ứng, q trình tn to hóa học” [1] ie gh Thí nghiệm hóa học phần quan trọng thiếu giáo dục p hóa học hóa học mơn khoa học thực nghiệm nhà hóa học cần oa nl w phải nắm vững kỹ thực hành Giáo dục hóa học có nhiều mục tiêu khác nhau, song nhiều mục tiêu d an lu đạt khơng có thí nghiệm thực hành thích hợp nf va Thí nghiệm xem mơ hình đại diện cho thực khách quan, oi lm ul sở điểm xuất phát cho trình học tập, nhận thức học sinh, sinh viên [2] Thí nghiệm hóa học sử dụng với tư cách nguồn gốc, xuất xứ kiến z at nh thức để dẫn đến lý thuyết, với tư cách kiểm tra giả thuyết z Theo xu phát triển giáo dục khoa học giới mục đích @ gm thí nghiệm hóa học khơng đơn giản để minh họa nội dung lý thuyết học mà l để phát triển khả suy luận, tư sáng tạo cho sinh viên Theo nhà giáo m co dục học phương Tây giá trị đích thực thí nghiệm hóa học an Lu n va ac th si 𝐴̅ 0.5 0.45 0.4 y = 0,0213x + 0,0059 R² = 0,9995 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 lu 0.05 𝐶𝑁𝑖 2+ (mg/ ml) × 104 an va 10 15 20 25 n Hình 3.3 Đường chuẩn dung dịch Ni2+ Lần đo 𝐴𝑥 0,213 0,213 0,213 p ie gh tn to - Giá trị mật độ quang dung dịch nghiên cứu ghi bảng sau: 0,213 d oa nl w �𝐴��𝑥� an lu - Thay giá trị mật độ quang dung dịch X vào phương trình y = 0,0213x + 0,0059 𝐴𝑥 −0,0059 va Vậy 𝐶𝑥 (mg/ml) × 104 = nf 0,0213 = 9,723 oi lm - So sánh với lý thuyết: ul 𝐶𝑥 = (9,72 + 0,16) × 10−4 (𝑚𝑔⁄ 𝑚𝑙) z at nh 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 9,723 × 100% = × 100% = 97,23% 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 10 @ - Bài thực hành đạt hiệu cao, bám sát gm - Hệ số tương quan tốt ĐỀ XUẤT z NHẬN XÉT l - Phương pháp đường chuẩn xác định chương trình lý thuyết học, nên m co nồng độ Ni2+ cách xác 97% cần tiếp tục trì phát huy an Lu so với lý thuyết n va ac th 44 si 3.3.5 Bài – Sắc ký trao đổi ion MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH - Khi cho hạt cationit vào cột, phải ý khơng có bọt khí hạt mực dung dịch phải cao mực cationit 0,5 ml Khi đưa dung dịch mẫu lên cột cationit, phải cho thật chậm để tránh làm dao - động hạt cationit xuất bọt khí Trong suốt q trình tách sắc ký, mở khóa buret cho chảy chậm với tốc độ giọt - lu tiếp giọt không cột bị khô an KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU va n - Sau tách sắc ký, ta tiến hành chuẩn độ dung dịch Cu2+ dung dịch Ni2+ Các giá Dung dịch EDTA 0,01M Dung dịch Cu2+ ie 3,0 gh tn to trị thể tích dung dịch chuẩn ghi bảng sau: p 𝑉 (ml) 𝑉� (ml) 3,0 2,9 Dung dịch Ni2+ 18,2 18,1 18,1 w 2,967 18,133 oa nl a) Tính hàm lượng Cu2+ mẫu phân tích: d 𝑉� × 0,01 × × 100 × 63,546 10 × 1000 × 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝐶𝑢2+ / 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 𝑉� × 10−4 × 63,546 = 0,01885 nf va an lu 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝐶𝑢2+ / 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = oi lm ul 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝐶𝑢2+ / 1𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 0,01885 × 100 = 1,885 - So sánh với lý thuyết: 1,885 = 0,02967 (𝑚𝑜𝑙⁄ 𝑙) 63,546 z at nh ⟹ 𝐶𝐶𝑢2+ = z 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 0,02967 × 100% = × 100% = 29,67% 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 0,1 gm @ l - Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 2,967 m co Phương sai mẫu: n ac th 45 va Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0577 𝑖=1 an Lu 𝑛 𝑆 = �(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 = 3,3335 × 10−3 𝑛−1 si 𝑆 Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% = × 100% = 1,9447% 𝑥̅ Hằng số 𝑡𝛼 = 4,3027 ứng với độ tin cậy 95% Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α 𝑆 √𝑛 < 𝑉 < 𝑥̅ + 𝑡α trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 2,967 ± 0,14 (𝑚𝑙) 𝑆 ta tính khoảng tin cậy giá trị √𝑛 Vậy 𝐶𝐶𝑢2+ = 0,02967 ± 1,4 × 10−3 (𝑚𝑜𝑙⁄ 𝑙) b) Tính hàm lượng Ni2+ mẫu phân tích: 𝑉� × 0,01 × × 100 × 58,7 10 × 1000 × 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝑁𝑖 2+ / 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 𝑉� × 10−4 × 58,7 = 0,10644 lu 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝑁𝑖 2+ / 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = an va n 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝑁𝑖 2+ / 1𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 0,10644 × 100 = 10,644 gh tn to p ie - So sánh với lý thuyết: ⟹ 𝐶𝑁𝑖 2+ = 10,644 = 0,1813 (𝑚𝑜𝑙⁄ 𝑙) 58,7 nl w 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 0,1813 × 100% = × 100% = 181,3% 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 0,1 d oa - Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 18,133 an lu Phương sai mẫu: 𝑛 𝑆 = �(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 = 3,3335 × 10−3 𝑛−1 ul nf va oi lm Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0577 𝑖=1 𝑆 𝑥̅ z at nh Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% = × 100% = 1,9447% Hằng số 𝑡𝛼 = 4,3027 ứng với độ tin cậy 95% ta tính khoảng tin cậy giá trị ĐỀ XUẤT NHẬN XÉT Kết thực tế khơng xác so - an Lu - l Vậy 𝐶𝑁𝑖 2+ = 0,1813 ± 1,4 × 10−3 (𝑚𝑜𝑙⁄ 𝑙) m co trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 18,133 ± 0,14 (𝑚𝑙) 𝑆 √𝑛 gm < 𝑉 < 𝑥̅ + 𝑡α @ 𝑆 √𝑛 z Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α Kiểm tra, nghiên cứu lại trình ac th 46 n va với lý thuyết độ lặp lại phép phân tách sắc ký để nâng cao hiệu suất si tích cao Từ cho thấy sai số phép Thay đổi nồng độ dung dịch rửa - phân tích khơng đến từ lỗi thao tác, lý giải glyxerol dùng pha động khác để quy trình tách sắc ký khơng tốt, hiệu q trình tách Cu2+ có hiệu suất thấp Cũng thay vào thực - Kết sai lệch nhiều, trình hành khác như: sắc ký trao đổi ion Ni2+ - tách ion Cu2+ khơng hồn tồn, Cu2+ cịn Co2+ hay ion Zn2+ Fe2+… bị giữ chặt cột cationit nên ta rửa giải Ni2+ dung dịch HCl lại cho kết lu cao nhiều so với giá trị thực tế an n va mẫu p ie gh tn to d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 47 si CHƯƠNG MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HĨA LÝ Từ ý kiến, đề xuất, nhu cầu thiết thực sinh viên phiếu điều tra khảo sát kết các thực hành PTHL, đưa số giải pháp định nhằm nâng cao hiệu dạy – học phần thực hành PTHL sau: 4.1 Điều chỉnh, sửa đổi số nội dung thực hành lu Trong phần này, thay đổi, điều chỉnh số nội dung thực an n va hành “Sắc ký trao đổi ion” gh tn to 4.1.1 Dung dịch rửa giải Qua trình khảo sát tiến hành thực hành nhiều lần, nhận ie p thấy hiệu suất tách Cu2+ cải thiện nhiều ta thay đổi nồng độ dung dịch oa nl w glyxerol NaOH d Cụ thể ta tiến hành khảo sát tỷ lệ glyxerol nguyên chất NaOH 0,1M an lu dung dịch rửa giải với tỷ lệ : 4, : 8, : 10, : 12 thể tích ul nf va (glyxerol : NaOH) Từ ta rút nhận xét: oi lm • Nếu sử dụng dung dịch rửa giải với tỷ lệ : hay : khơng thể thực trình tách sắc ký nồng độ glyxerol dung dịch rửa giải cao, z at nh dung dịch tăng độ nhớt Như vậy, ta cho dung dịch rửa giải lên cột tốc độ chảy glyxerol (ở phần cationit) chậm nhiều tốc độ chảy z gm @ nước (ở phần cationit), gây tượng cột cationit bị khơ, nứt hồn tồn q trình tách sắc ký khơng thể xảy l m co • Nếu sử dụng dung dịch rửa giải với tỷ lệ : 12 trình tách sắc ký an Lu diễn được, hiệu suất tách không cao, tương đương với hiệu suất tách thực theo giáo trình n va ac th 48 si • Nếu sử dụng dung dịch rửa giải với tỷ lệ : 10 tượng khơ nứt cột cationit xảy phần xử lý Đặc biệt, hiệu suất tách Cu2+ có cải thiện so với hiệu suất thực theo quy trình trước (thể tích dung dịch EDTA chuẩn độ 𝑉� = 4,5 ml, khoảng 45% so với lý thuyết) Vì thế, chúng tơi đưa ý kiến thay đổi dung dịch rửa giải glyxerol NaOH với tỷ lệ : 10 thể tích 4.1.2 Thời gian rửa giải Cu2+ lu an Như biết, nguyên tắc tiến hành sắc ký tách ion Cu2+ dựa vào n va tạo phức glyxerol Cu2+ tiến hành rửa giải ta mở khóa buret cho chảy tn to chậm với tốc độ giọt tiếp giọt việc tách Cu2+ lại không xảy hồn tồn Đó gh ion Cu2+ chưa thể tạo phức với dung dịch glyxerol tiếp tục bị giữ lại p ie phần cột cationit Khi ta rửa giải Ni2+ dung dịch HCl 3M ion Cu2+ lại w tác dụng với HCl theo dung dịch khỏi cột Điều giải thích d oa nl ta chuẩn độ dung dịch Ni2+, nồng độ thu lại cao nhiều so với lý thuyết lu Qua q trình tiến hành nhiều lần thí nghiệm này, nhận thấy: Khi va an tiến hành rửa giải Cu2+ dung dịch glyxerol : 10 (về thể tích) kết hợp với việc nf cho chảy với tốc độ thật chậm (0,5ml /phút) hiệu suất tách Cu2+ cao nhiều so oi lm ul với quy trình trước Thể tích dung dịch chuẩn độ EDTA 𝑉� = 7,5 ml, tương đương 75% so với nồng độ thực mẫu phân tích z at nh Vì thế, chúng tơi đưa ý kiến điều chỉnh: Khi tiến hành rửa giải Cu2+, ta mở z khóa buret cho chảy với tốc độ thật chậm (0,5ml/ phút) gm @ 4.2 Thay mới, bổ sung số thực hành l m co Qua kết tổng hợp từ phiếu điều tra thực tiễn khảo sát thực hành an Lu PTHL tại, đưa số thực hành bổ sung, thay cho thực hành có hiệu suất thấp tính ứng dụng không cao, cụ thể sau: n va ac th 49 si 4.2.1 Phương pháp điện phân có kiểm tra catot xác định Pb oxit kẽm (thay cho 2) 4.2.1.1 Nguyên tắc Hòa tan ZnO axit nitric Cho vào dung dịch lượng natri citrat để tạo phức clorua hydroxylamin làm chất khử cực anot điện phân kết tủa Pb catot phủ Cu lu 4.2.1.2 Thiết bị an va Có thể điện phân với thiết bị kiểm tra catot dùng thiết bị n kiểm tra điện áp đơn giản tn to ie gh Catot lưới Pt, điện phân phủ Cu trước cân p 4.2.1.3 Cách tiến hành oa nl w Cân gam ZnO hòa tan ml HNO : đun nhẹ d Sau mẫu tan, thêm nước cất nóng thể tích 10 – 12 ml (cứ lu va an 100 ml nước thêm - giọt dung dịch HNO 2N) Nếu thấy có hạt khơng tan ul nf lọc rửa giấy lọc nước nóng có pha axit HNO oi lm Để nguội dung dịch, pha loãng đến 50 ml, thêm gam natri citrat gam clorua hydroxylamin Dùng dung dịch NaOH 2N trung hòa dung dịch tới xuất z at nh kết tủa, sau thêm - giọt HNO 2N Pha loãng dung dịch tới thể tích 120 – z 130 ml, pH vào khoảng 7,2 - 7,5 Lắp điện cực vào máy máy khuấy (tốc độ 250 gm @ - 300 vòng/ phút) nhúng điện cực vào dung dịch phân tích cho ngập 4/5 điện m co l cực Dùng điện cực calomen làm điện cực so sánh để kiểm tra catot Đầu tiên đặt catot −0,55V so với điện cực calomen (hoặc điện áp an Lu 0,75V), điện phân - phút Sau tăng catot lên −0,6V (điện áp 0,85 - n va ac th 50 si 0,9V) điện phân vòng 10 - 15 phút Cuối để catot −0,65V (điện áp 0,95 - 1,00V) điện phân tiếp thêm 10 - 15 phút Kiểm tra xem Pb kết tủa hết chưa cách hạ thấp điện cực xuống dung dịch Nếu sau - phút phần catot phủ Cu khơng thấy Pb kết tủa ngừng điện phân Nhưng khơng ngắt dịng điện tắt máy khuấy nâng cao điện cực lên rửa nhanh nước sau rượu Ngắt điện, sấy catot 105 - 110oC, để nguội cân tới khối lượng không đổi lu Hiệu số khối lượng điện cực trước sau điện phân chì Pb mẫu ZnO an n va lấy phân tích tn to 4.2.2 Xác định đồng thời MnO - Cr O 2- hỗn hợp (thay cho 3) p ie gh 4.2.2.1 Cơ sở phương pháp Đường cong quang phổ hấp thụ Cr O 2− có cực đại λ max = 440nm; độ dài nl w sóng MnO − bị hấp thụ phần Ion MnO - hấp thụ nhiều λ max = d oa 525nm hấp thụ Cr O 2− khơng đáng kể lu va an Do xác định nồng độ ion sau: ul nf Đo độ hấp thụ quang dãy dung dịch chuẩn KMnO λ max λ max oi lm dựng hai đường A - C ứng với hai độ dài bước sóng (đường 2) với độ dài bước sóng (đường 3) z at nh Đo độ hấp thụ quang dãy dung dịch chuẩn K Cr O λ max A - C ứng z gm @ Đo độ hấp thụ quang dung dịch hỗn hợp λ max λ max l giá trị tương ứng A(λ ) A(λ ) Vì λ max ion Cr O 2− hấp thụ không đáng kể m co ánh sáng nên A(λ ) độ hấp thụ quang MnO - hỗn hợp Dựa vào đường chuẩn 2, tìm nồng độ MnO − C Khi tìm nồng độ C , dựa vào an Lu đường chuẩn tìm độ hấp thụ quang A'(λ1) MnO - n va ac th A(λ ) độ hấp thụ quang hai ion độ dài sóng λ nên: 51 si A(λ ) - A'(λ ) = A"(λ Cr O 2-) A"(λ Cr O 2−) độ hấp thụ quang Cr O 2- λ max Từ đường chuẩn tìm nồng độ Cr O 2− dung dịch hỗn hợp C 4.2.2.2 Cách tiến hành 1) Xây dựng đường chuẩn KMnO K Cr O * Chuẩn bị bốn bình định mức có dung tích 25,0 ml, cho thêm vào lu 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 ml dung dịch chuẩn KMnO 0,01N Thêm nước cất vừa đủ tới vạch an n va định mức lắc Đo độ hấp thụ quang máy λ = 525nm λ = 440nm 0,5 –1,0 – 1,5 – 2,0ml dung dịch chuẩn K Cr O 0,05N Thêm nước cất vừa đủ tới gh tn to * Tiếp theo, chuẩn bị bình định mức có dung tích 25,0ml lấy vào p ie vạch định mứcrồi lắc Đo độ hấp thụ quang máy λ = 440nm w Vẽ đồ thị chuẩn giấy milimet hệ trục tọa độ (đồ thị phải d oa nl mộtđường thẳng qua gốc tọa độ) an lu 2) Xác định hàm lượng crom mangan dung dịch hỗn hợp: Lấy va xác ml dung dịch hỗn hợp phân tích - đo tổng độ hấp thụ quang λ max oi lm ul nf λ max xác định hàm lượng mangan crom có dung dịch phân tích Tính nồng độ ion theo mg/ ml z at nh 4.2.2.3 Hóa chất z Dung dịch chuẩn KMnO 0,01N; pha cho thêm khoảng ml dung dịch @ l gm H SO ml dung dịch H PO m co Dung dịch chuẩn K Cr O 0,05N; pha cho thêm khoảng ml dung dịch H SO ml dung dịch H PO an Lu Dung dịch hỗn hợp phân tích chứa KMnO K Cr O n va ac th 52 si 4.2.3 Phương pháp trao đổi ion nhựa cationit tách niken coban 4.2.3.1 Cơ sở phương pháp Khi cho dung dịch hỗn hợp CoCl NiCl qua nhựa cationit dạng NH + hai ion dều bị hấp thụ nhựa Khả hấp thụ coban nhựa mạnh Niken Do rửa tách niken axit HCl lỗng sau tách coban axit HCl nồng độ cao 4.2.3.2 Phần thực hành lu an n va Pha dung dịch hỗn hợp CoCl NiCl tn to Dùng pipet lấy loại ml cho vào cốc, pha loãng nước cất tới 20 ml p ie gh Chuẩn bị nhựa dạng trao đổi ion Lấy 60 ml dung dịch HCl (1 : 1) cho vào cốc, cho axit qua nhựa với tốc độ nl w – ml/ phút Rửa nhựa nước cất dung dịch hứng có mơi d oa trường trung tính Tiếp theo rửa nhựa dung dịch NH Cl 5M dung dịch an lu hứng có pH = (kiểm tra metyl da cam) Giai đoạn tốn khoảng 50 ml oi lm ul Giai đoạn tách nf va NH Cl 5M Rửa nhựa 100 ml nước cất z at nh Cho dung dịch hỗn hợp CoCl NiCl qua nhựa với tốc độ – ml/phút Nhận xét phân bố miền hấp thụ hai loại ion nhựa Rửa nhựa vài z lần nước cất @ l gm a) Tách Niken khỏi nhựa: m co Lấy 150 ml dung dịch HCl 1,5N cho vào cốc lớn, thêm nước cất tới khoảng 450 ml chuyển dung dịch lên bình chứa xiphơng cho dung dịch qua nhựa với an Lu tốc độ – ml/ phút Hứng dung dịch vào cốc bỏ khoảng 100 ml đầu Khi niken bắt ac th 53 n va đầu xuất (thử dimetylglyoxim có pha vài giọt NH bàn sứ) Thay cốc si hứng bình định mức 250 ml Hứng dung dịch NiCl đến thể tích khoảng 200 ml kết thúc giai đoạn tách niken bắt đầu hứng thu CoCl vào bình định mức 100 ml Định mức dung dịch NiCl nước cất tới vạch, lắc b) Tách coban khỏi nhựa: Sau tách niken xong, tiếp tục rửa nhựa 50 ml dung dịch HCl : với tốc độ – ml/ phút, hứng vào bình định mức 100 ml Rửa nhựa nước cất vài lần định mức nước cất tới vạch, lắc lu an Xác định coban & niken va n a) Xác định coban tn to gh Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch CoCl 10 ml dung dịch complexon III cho vào p ie bình nón lắc Thêm vài giọt dung dịch NH 10% sau thêm thị ETOO Nếu dung dịch chưa có mầu xanh cho tiếp vài giọt NH xuất nl w màu xanh rõ (pH = - 10) Chuẩn độ dung dịch dung dịch ZnCl đến chuyển d oa sang màu hồng mận Ghi thể tích ZnCl tiêu tốn Tính nồng độ g/ l coban an lu dung dịch ban đầu lấy để pha trộn ul nf va b) Xác định niken oi lm Lấy xác 100 ml dung dịch NiCl cho vào bình nón, thêm dung dịch z at nh NH OH 10% pH = - thị murexit Chuẩn độ dung dịch dung dịch complexon III tới xuất màu đỏ tía Tính nồng độ g/ l niken z dung dịch ban đầu lấy để pha trộn @ l gm 4.3 Xây dựng phim hướng dẫn thực hành cho sinh viên m co Theo kết khảo sát phiếu điều tra, đa số bạn sinh viên nhận thấy việc cung cấp hình ảnh minh họa, phim hướng dẫn thực hành Phân an Lu tích hóa lý cần thiết Các thực hành thường phải sử dụng đến máy móc, ac th 54 n va thiết bị phức tạp địi hỏi thao tác kỹ thuật thật xác Chính chúng tơi si tiến hành việc xây dựng phim hướng dẫn để phục vụ cho thực hành Phân tích hóa lý sinh viên Chúng xây dựng phim hướng dẫn thực hành PTHL sau: • Chuẩn độ điện Xác định nồng độ H PO • Điện phân dung dịch CuSO • Xác định pH phương pháp trắc quang lu an • Xác định Ni2+ Dimetylglyoxim có mặt chất oxy hóa phương n va pháp đường chuẩn p ie gh tn to • Sắc ký trao đổi ion d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 55 si PHẦN KẾT LUẬN KẾT LUẬN Kết đề tài “Thực trạng số giải pháp nâng cao hiệu dạy – học phần thực hành Phân tích Hóa lý” cho kết luận sau: lu Đã tiến hành khảo sát thực trạng học thực hành Phân tích hóa lý với 137 sinh an viên năm 3, năm khoa Hóa học, trường ĐHSP TP.HCM Kết có 88% sinh va n viên cảm thấy cần thiết thay đổi nội dung giáo trình thực hành PTHL cung cấp phim Đã tiến hành thực lại thực hành, quy trình theo p ie gh tn to hướng dẫn thực hành trước vào phịng thí nghiệm giáo trình Trong đặc biệt lưu ý đến điểm khó khăn mà phiếu điều tra nl w Sau lấy kết thu tính tốn so sánh với lý thuyết Từ đó, rút d oa nhận xét hiệu thực hành có đề xuất thích hợp lu ul nf va PTHL sau: an Đã đưa số giải pháp nhằm nâng cao hiệu thực hành oi lm • Điều chỉnh, sửa đổi số nội dung thực hành số 5: z at nh Tỷ lệ glyxerol NaOH dung dịch rửa giải Cu2+ : 10 thể tích Thời gian rửa giải Cu2+: tiến hành cho dung dịch glyxerol lên cột, ta mở z • Thay mới, bổ sung số thực hành sau: m co l gm @ khóa buret cho chảy thật chậm (0,5 ml/ phút) Phương pháp điện phân có kiểm tra catot xác định Pb oxit kẽm (thay an Lu cho 2) ac th 56 n va Xác định đồng thời MnO - Cr O 2- hỗn hợp (thay cho 3) si Phương pháp trao đổi ion nhựa cationit tách Niken Coban (bổ sung 6) • Xây dựng phim hướng dẫn thực hành PTHL theo giáo trình (có đính kèm đĩa CD) Đã tiến hành việc chỉnh sửa, bổ sung, hoàn thiện nội dung Thực hành Phân tích hóa lý ĐỀ XUẤT lu Tăng cường sở vật chất (phòng ốc, máy móc, trang thiết bị, dụng cụ, hóa an n va chất) cho phòng thực hành PTHL tn to Có quy định bắt buộc kèm theo biện pháp khuyến khích để phần Cần sớm có giáo trình thực hành PTHL hồn chỉnh nhằm phục vụ cho công p ie gh thực hành PTHL sinh viên quan tâm, yêu thích nhiều nl w tác dạy – học giảng viên sinh viên d oa Tiếp tục xây dựng thêm phim hướng dẫn thực hành khác nhằm tăng thêm va an lu thu hút cho môn học Chúng hy vọng nghiên cứu góp phần vào việc nâng cao hiệu nf oi lm ul dạy – học thực hành phần Phân tích hóa lý khoa Hóa học, trường ĐHSP TP.HCM z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 57 si TÀI LIỆU THAM KHẢO Hoàng Phê (1992), Từ điển tiếng Việt, NXB Khoa học xã hội Trần Quốc Đắc (1996), Thí nghiệm Hóa học trường phổ thơng trung học, NXB Giáo dục Nguyễn Tinh Dung, Lê Thị Vinh, Trần Thị Yến, Đỗ Văn Huê (1995), Một số lu phương pháp Phân tích hóa lý, Tài liệu lưu hành nội bộ, ĐHSP TP.HCM an n va Bài giảng Phân tích hóa lý – phần sắc ký, Tài liệu lưu hành nội bộ, ĐHSP tn to TP.HCM p ie gh Lê Thị Mùi (2008), Bài giảng phân tích cơng cụ, Đại học Đà Nẵng w Hồng Minh Châu (chủ biên), Cơ sở Hóa học phân tích, Nhà xuất Khoa oa nl học kỹ thuật d Thực hành Một số phương pháp Phân tích hóa lý, Tài liệu lưu hành nội bộ, Tổ lu va an Hóa phân tích, ĐHSP TP.HCM ul nf Nguyễn Thị Thu Vân (chủ biên), Trần Thị Minh Hiếu, Nguyễn Duy Khiêm, Quốc gia TP.HCM oi lm Lê Xuân Mai, Nguyễn Bạch Tuyết (2011), Thí nghiệm Phân tich định lượng, NXB ĐH z at nh 10 Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng (2007), Hướng dẫn thí nghiệm Hóa phân z tích, Bộ mơn Hóa phân tích, ĐH Bách khoa Hà Nội gm @ 11 Trịnh Văn Biều (chủ nhiệm), Lê Trọng Tín, Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Tần l m co Thị Vân (2000), Đổi nội dung phương pháp dạy học Học phần thực hành Lý luận dạy học Hóa học, Cơng trình nghiên cứu khoa học, ĐHSP TP.HCM an Lu 12 Trịnh Văn Biều (chủ biên), Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Trần Thị Vân n va (2001), Thực hành thí nghiệm – phương pháp dạy học Hóa học, ĐHSP TP.HCM 58 ac th si