TRUNG TÂM DỊCH VỤ PHÂN TÍCH THÍ NGHIỆM THÀNH PHĨ HỊ CHÍ MINH
(CASE)
TAP HUAN
TAP HUAN KY THUAT PHAN TICH
QUANG PHO PHAT XA NGUYEN TU CAO TAN PLASMA ICP-OES
Trang 3By đồ" vđu Trương
Inductively Coupled Plasma Theory đt CASE
| KHUNG i 2
What Applications is the ICP Used For? a8 CASE
¢ Geochemical Exploration
¢ Metallurgical Process Control
e Wear Metals in Oils
¢ Environmental (Waters, Soils etc)
¢ Foods
¢ Agricultural
Trang 4"Bohr Model of Bee a8 PAGE
ee a)
> Ground State Electron (11 °vử9
> Quantized Orbitals
Electron returns ~~ Origins of Atomic Spectra 3j8 CASE
to lower energy level Decay with
Emission of Light - ata specific = wavelength Z” Excited States
>» Many transitions are possible AE = hv = he/A
> Emitted light depends on energy difference of
_two states
Trang 6ñj$ CASE
Spectroscopic Information
> Qualitative
> related to wavelengths at which radiation is emitted or absorbed
> Quantitative
> related to amount of radiation emitted or
absorbed at analyte wavelength » depends on concentration
Quantitation in Atomic Emission & CASE
Concentration proportional to intensity
emitted at the analyte wavelength
Standard
Emission
Trang 7i aj8 CASE
‘What is a Plasma?
>A plasma is a stream of highly ionized gas containing an equal number of electrons
and positive ions
> A plasma i is electrically conduetive re eee an
> A plasma is affected by a magnetic field 7⁄“”- “”⁄⁄
ñÿậ CASE
Inductively Coupled Plasma
(ICP)
Trang 8ICP Characteristics - ae CASE :
> Low Background @ %&° G9 Ge AA! bate greued cam The
» Low Detection Limits for 70 Elements (Typically
low ppb)
» Inherently multielement
>» High sample throughput
» Wide Calibration Range
> Major, minor and trace in one solution
>» Few Chemical Interferences ,
a8 CASE
Plasma Background
>» The plasma emits a continuum of radiation
> The intensity increases two orders of magnitude between 200 and 400 nm >» Wavelengths below 190 nm require
Trang 9Temperature (K) £ 10% 6000 6200 6500 6800 excitation {ion} mit M°" ionization {| excitation * _ (atom) M “hy atomization tl (ga) MX vaporization † (solid) desolvation (solution)
Figure 2-3 Zones of the ICP IR - Induction Re-
gion, PHZ - Preheating Zone, IRZ - Initial Radia- ion Zone, NAZ - Normal Analytical Zone
Trang 10
How is a Plasma Formed? aR CASE Ignition Sequence | 3{8 CASE
Argon Plasma Excitation Energy
In general, transitions observed in an ICP are
limited to those of less energy than the ionization energy of the gas
Ar —— Art +e 15.4 eV
Trang 111A
Optical
Trang 12PHZ IRZ NAZ Tail Plume
ie r Gas Position PHZ (Pre Heating Zone) O Tail Plume
IRZ (Initial Radiation Zone) Decay to Ground State al Analytical Zone)
ntly tonic Emission SELF ABSORPTION of lic
zone for excited states
338 CASE
Tail plume must be removed for Axial viewing
Shear gas design
Extends working range
No maintenance necessary
No consumables to replace
_ Shear gas of air-not expensive AT :
a gemminates carryover anc
Trang 14ICP Spectroscopy Basics 7 é{8 CASE Spectroscop) KH een Diên ——> Ph — > 02ppm si As —> 0.1ppm
ICP is an argon plasma maintained ~ OES is spectrometer which
by the interaction of an RF field separate and measure the
and ionized argon gas (~6000 - ; ,
: emitted light
10000k)
=
Convert elements in sample to atoms Wavelengths are characteristic of
* Excites atoms to emit the light element
Trang 15Nebulizer Injector
BH Chamber met ue!
ee
Sample Peristaltic Pump
Major Components of Optima 5X00, 7X00, 8X00
` SPECTROMETER Sample SAMPLE INTRODUCTION ise" Anal RF Controller | _d 3000 Wats `
Power Supply COMPUTER, WINLAB32 S/W
RF GENERATOR as Sample Insoduetion ‘Compartment with
Trang 16Cancels 3t HE) tì = =
5 KR usr?
SSS uULUUTT oyStem ae
Two Options - a ae CASE
\ Torch Coupler
Beary plan, Nebulizer Boos yon
“Spray Chamber
7 Clamp fe 3ẽ=——
Tubing Coupler ania
ORES)
Spray
Chamber
Tygon Tubing
ta tị
Scott (Double Pass) Spray Chamber with
aS iS
ni _ i
Figure $19 —inetaiting the cycionic epray chamber,
th Biome — Tá, Nếu ise Flow nh In, (Gem Tips) _
Trang 17New Plasma Generation Technology
Patented Flat Plate™ Plasma Technology
Generates a unique symmetrical plasma
Same robust, matrix-tolerant plasma is generated
Almost half the argon consumption of helical load-coil systems
( 8L/min argon as compared to 15L/min ) Maintenance-free and requiring no cooling
Trang 18ICP-OES OpticalSystem — _ ẩj$ CASE -
The optical system used for ICP-OES consists Of a spectrometer that is used to separate the
individual wavelengths of light and focus the desired wavelengths ậ E fr onto the detector
a CN J
Z z2 ot
» Sequential or Scanning ICP-OES(a fing, ng f8 - a ES ae a Se _ = wo “
n
* select any wavelength and focus it ona single detector
* design with ne- moving grating resulting
: f simultaneous measurement
® Measure one element at a time by moving ;
grating, which can lead to longer analysis
times 3 - Echelle Grating Parabola th | eis rea) ĩ | ee Disnaraat: Pe US ieee 0i SS | Pe > 1 i & oe Detector ị | L E——~——— @ộ@ ` Ấm: & BI = | fi z 5) | ý Flattener
Intermediate Silt Flier baie for
| 1⁄2 ma
——— the neon reference beam
iu 1 O) 01 TT TP ; Canna) =1) PS LÍ belies == : eed ICP-OES Detector : đi CASE cbcfenb Ay
» Charge-Coupled Device (CCD) Detector — detector use for Sequential ICP-OES » Segmented-array Charge-coupled
Device (SCD) Detector — the detector use :
for Simultaneous \cp- cee gio be a
Đ
<= Cross-Disperser Grating Dispersion ns
Register for the it
raterenioe trepauretint High Tis;
là :
2mm CCD array J
.” s
Wavelength
a
within the Order |&
° ý Ẹ s 3.5 mm CCD array ũ Low 7 ĩ ụ $ 130 120 110 100 80 80 70 $0
High Order Number Low Register for the 1870m
403nm
Output
analytical measurement _LoW `
Trang 20meyer ne
Avio and Optima Series Product Line _ Wlz.4f
7 5c rete ee Berean
: D902 :E : b4 he
Optima Hybrid) FcheleDouble ˆcCD 160-900nm
8000 DV imultaneous Monochromator
Avio200 - Hybrid Echelle Double ccD 160-900 nm Dual View No _ Simultaneous Monochromator
Optima True ˆ”ˆ Echalle | Dual sco 163-782nm Radiai j Yes
7300V Simultaneous Polychromator / View - :
Optima True Echelle Dual SCD 163-782 nm Dual View Yes 8300 DV | Simultaneous Polychromator
Introduction
>» Models
* Optima 8000 —Avio 200 (Sequential), Optima 8300 — Avio 500 (Simultaneous)
« The Optima 7000 DV is replaced by
ñj$ CASE the Optima 8000
* The Optima 7300 DVis replaced by the Optima 8300 >» Changes
New Flat Plate™ RF Generator Desi
Syngistix software ign, new PlasmaCam"™ ,ICP WinLab32 software or Qqverg
Trang 22
Features Designed for Customer Na
Flat Plate Plasma
Technology
New Plasma Generation Technology
>
> >
338 CASE
Color Plasma Cam
| Syngistix ICP
Version 2.0
338 CASE
Optima 8300/7000 AVIO 00/200
Patented Hat “Induction Plate” Design
Generates a unique symmetrical plasma
Optimal performance at reduced argon flow while preserving stability and precision
Reduced cost of ownership (half the argon
consumption)
Long-life aluminum plates do not require cooling Ease of Manufacture and Service
Trang 23
oe ij§ CASE
Who Should Consider Avio 200?
The Avio 200 » Upgrade/replacement AA
Moderate to low sample load market ee
Typically less than 100 samples a day » Lower speed of analysis 1 to 5 elements per sample
Best analytical performance Small- to medium-size labs
Low to moderate sample loads Complements , Ỷ COD
snj ecto" phew Gy cokh GEMS 75 Gin WP dU Sent Ve) Wek Gud
338 CASE
Avio 500
The Avio 500
> Challenging analytical problems > Demands sample throughput > Ultimate analytical performance > Performance and productivity
» Simultaneous measurements: Speed » Better results than the competition
> Superior optical system > Superior resolution — > Superior software
“Tend to be large companies with moderate to heavy sample loads and want the
best product, service and support
Trang 25than Th, Phubhg Ngoc |
3B CASE
mat Thay oh hes wtp phar 24
A z man
I/PHẦN TÍCH NUTRITION (Na, Ca, Fe) TRONG THUC PHAM BANG
PHUONG PHAP QUANG PHO PHAT XA PLASMA (ICP- OES)
oe j đŸ§ CASE NỘI DUNG CHÍNH
=1 Giới Điệu thành phần dinh dưỡng s2, ae trinh phan tich mau :
3 Phan tich Na, Ca, Fe trén lcP -OES_
4 Cơng thức tính giá trị dinh tường ( Daily
value)
Trang 26
eo: f afi CASE
I KHAI NIEM VE NUTRITION
- Thực phẩm đóng một vai tro căn bản trong việc cung cấp nguồn năng lượng sống cho cơ thể
- Thực phẩm được cấu tạo bởi các chất bổ dưỡng (Nutrients), bao gồm những thành phần hóa học,để ni sống cơ thể
- Dinh Dưỡng : hấp thu những chất bổ dưỡng
trong thức ăn để nuôi dưỡng thân thể
(goi“Nutrition”)
ee af CASE
I KHAI NIEM VE NUTRITION
- Thyc pham được phân thành các nhóm tùy vào thành phan dinh dưỡng nhiêu nhất
Trang 28
Vai trò của Natri (Na- Sodium) iy CASE
- Khống chất có vai trị thiết yếu đối với cơ thể con
người
- Chất điện giải quan trọng bên cạnh Kali, Canxi và Magie
- Natri vào cơ thé chủ yếu là trong muối ăn - Natri clorua
(NaCl)
- Nếu lượng Natri trong cơ thể quá cao (với những người ăn mặn) sẽ gây ra nhiều tác hại cho sức khỏe như tim đập nhanh, mắt cân bằng điện giải, mỏi cơ, co giật, gây hại cho gan và thận, thậm chí tử vong
Vai trò của Canxi (Ca - Calcium)_ 8 CASE
Giúp cơ thê hình thành hệ xương và răng vững chắc
Đảm bảo chức năng thần kinh và sự đơng máu bình thường
Ca trong máu giảm -> cơ thể lấy Ca từ xương dé tham gia
các quá trình chuyên hóa >3 đau nhức các xương đặc biệt các xương dài ở trẻ đang tuổi phát triển; -> tình trạng mat
ngủ, tính tình nóng nảy
Thiếu Ca lâu dài trong khẩu phần > bệnh cao huyết áp và
ung thư ruột
Lượng Ca ăn vào dư thừa -> Ca được bài tiết ra khỏi cơ thể Dùng thuốc Ga liều cao, kéo dài > soi than, canxi máu cao,
thận làm việc kém hiệu quả ; giam hap thu cac chat khoang
cần thiết khác (ví dụ: sat, kém, magié, phosphor, iod, dong)
Trang 30
Nhu cầu Sắt của con người ẩŸš CASE
Nhóm giới tính, Nhóm giới tính,
độ tuổi( năm ) RDA( mE) | gã tuổi năm } EDEtee)
Em bé ( 05-1) 11mg Phụ nữ có thai 27mg Trẻ nhỏ IPhụ nữ 1-3 7mg 19-30 18mg 4-6 10mg 31-50 1amg 7-9 10mg 51-65 10mg 66-75 1omg >75 10mg
Con gái Đàn ông
10-12 10-15mg 19-30 10mg
13-15 15mg 31-50 10mg 16-18 15mg 51-65 '10rng
Con trai 66-75 tome
10-12 10mg >75 10mg 13-15 10mg 16-18 12mg mỗi ngày
Nhu cầu Natri của con người
Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) khuyến nghị ít hơn 2 gram natri - Hiệp hội Tim mạch Mỹ đưa ra khuyến nghị thận trọng hơn là 1,5 gram natri mỗi ngày, đặc biệt đối với những người có nguy cơ mắc bệnh tim :
ayo CASE
Trang 32ao CASE SƠ ĐÒ XỬ LÝ MẪU
Đồng Than hóa Để nguội -
nhất Nung 525 + Tro hóa, nung
mau, can : 25°C, 3-5h Xử lý lại mẫu —”{ lại > tro trang :
3-5(9) bang HNO3 (1:)1 |
Do ICP - Định mức _| Hoda tan tro = OES 50 mL 10mL HNO3 1M "mm iŸ§ CASE
III PHÂN TÍCH MẪU TRÊN ICP-OES
Bước 1 :Lập chương trình - Tạo method
- Chọn nguyên tố cần phân tích, chọn bước sóng thích hợp
(Ca A=317.933nm , Na A=589,592 nm, Fe A=238,204 nm)
Trang 33
é i 3]8 CASE
Thông số kỹ thuật của máy ICP-OES
PerkinElmer 5300DV
Plasma Set Plasma (L/min) :16
Aux (Limin) :0.3
Neb (L/min) :0.9
Power (W) 71350
_ View Dist 215 ae Ot
Ca, Na : Radial (xuyên tâm)->!⁄F9 = + Fe : Axial (doc truc)> "aq Te me -
i٤ CASE
Thông số kỹ thuật của máy ICP-OES
PerkinElmer 5300DV
"ST pump: HỆ Sample Flow Rate (mL/min) :1.5
Flush time (sec) : 15
Trang 34
Ai os 38 CASE
PHAN TICH MAU TREN ICP-OES
Bước 2: Xây dựng đường chuẩn (Define standards)
Lập đường chuẩn phù hợp với mẫu đo:
‹- Ca ; 5-100 ppm (Khoảng tuyến tính: 1-200ppm, R=0.9997)
s Na : 5-100 ppm (Khoảng tuyến tính: 1-200ppm, R?=0.9997) » Fe :0.1 - 5ppm (Khoảng tuyến tính :0.1-25ppm, R2=0.9998)
PHAN TÍCH MAU TREN ICP-OES aie CASE
'Bước 3 : phân tích mẫu
a Do blank
b Do chuan c Do mau
Chú ý:
- Mẫu được chuyển về dạng dung dịch khơng có cặn
lơ lửng
Trang 36
ee ; : đÏ$ CASE
_IV.TÍNH TỐN KÉT Q
s Tính tốn hàm lượng các nguyên tố cần phân tích : trong mẫu thực tế ban đầu
: : HL: hàm lượng ngun tơ
có trong mẫu phân tích -_G: lượng can V: thể tích định mức f: hệ số pha loãng re : 33 CASE
TAI LIEU THAM KHAO :
1 AOAC 985.35
2.Trích dẫn từ nguồn của Healthvn
3 Trích dẫn từ nguồn của WHO
4 Trích dẫn từ nguồn Viện Dinh Dưỡng Quốc Gia
Trang 38
348 CASE Các phương pháp phân tích Pb, Cd
* Quang phé hap thu nguyen tử Quang phổ phát xa nguyên tử Phổ khối lượng ngun tử
Phương pháp vơn-ampe hồ tan
3j8 CASE
Hàm lượng cho phép của Pb, Cd trong một số nền mẫu ˆ Giới hạn (m8/ke}
Thực phẩm - ni
Heo, Bò, Gà cee 01 U05
Cá ae ; ‘ 0.3 0.4
Quả 0.1 0.05
lãi Tố sử 08 - 0.2
Trang 40
pene gar aE eG PSM Ee
3f8 CASE
xs
- CÁC BƯỚC CHUAN B] MAU
° Đồng nhất mẫu
* V6 co’ hoa mau
° Hoà tan và định mức a8 CASE ĐỒNG NHẤT MẪU
Mẫu được cắt nhỏ, trộn đều, xay nhuyễn bằng các dụng cụ thích hợp