Tập huấn kỹ thuật phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử icp oes

TRUNG TÂM DỊCH VỤ PHÂN TÍCH THÍ NGHIỆM THÀNH PHĨ HỊ CHÍ MINH (CASE) TAP HUAN TAP HUAN KY THUAT PHAN TICH CAO TAN QUANG PHO PHAT XA NGUYEN TU PLASMA ICP-OES NAM 2019 ứ ts By đồ" Inductively Coupled Plasma Theory | KHUNG i What Applications isthe ICP Used For? Geochemical Exploration ¢ ¢ e ¢ ¢ ¢ * Metallurgical Process Control Wear Metals in Oils Environmental (Waters, Soils etc) Foods Agricultural Others vđu Trương đt CASE a8 CASE "Bohr Model of Bee a8 PAGE ee a) > Ground State Electron (11 °vử9 > Quantized Orbitals Electron returns ~~ Origins of Atomic Spectra _ to lower energy level Decay with Emission of Light ata specific wavelength Z” - = >» Many transitions are possible 3j8 CASE Excited States AE = hv = he/A > Emitted light depends on energy difference of _two states h = Planck’s constant, v = fee Spectroscopic Information ñj$ CASE > Qualitative > related to wavelengths at which radiation is emitted or absorbed > Quantitative > » related to amount of radiation emitted or absorbed at analyte wavelength depends on concentration Quantitation in Atomic Emission & CASE Concentration proportional to intensity emitted at the analyte wavelength Emission Standard Blank i ‘What is a Plasma? aj8 CASE >A plasma is a stream of highly ionized gas containing an equal number of electrons and positive ions an > A plasma i is electrically conduetive ld 7⁄“”- “”⁄⁄ fie ic et gn ma a by ed ct fe af is ma as > A pl re Inductively Coupled Plasma (ICP) ñÿậ CASE ICP is an emission source ideally suited to rapid, multielement analysis eee ICP Characteristics - ae CASE : > Low Background @ %&° G9 Ge AA! bate greued cam The » Low Detection Limits for 70 Elements (Typically low ppb) » Inherently multielement >» » Wide Calibration Range > >» High sample throughput Major, minor and trace in one solution Few Chemical Interferences Plasma Background , a8 CASE >» The plasma emits a continuum of radiation > The intensity increases two orders of magnitude between 200 and 400 nm >» Wavelengths below 190 nm require vacuum or purged optical system Temperature (K) £ 10% 6000 6200 6500 6800 excitation {ion} mit ionization {| excitation M “hy _ (atom) atomization tl (ga) MX vaporization † (solid) desolvation (solution) Figure 2-3 Zones of the ICP IR - Induction Re- gion, PHZ - Preheating Zone, IRZ - Initial Radiaion Zone, NAZ - Normal Analytical Zone M°" * How is a Plasma Formed? aR CASE Ignition Sequence | 3{8 CASE Argon Plasma Excitation Energy In general, transitions observed in an ICP are limited to those of less energy than the ionization energy of the gas Ar —— Art +e 15.4 eV ao CASE SƠ ĐÒ XỬ LÝ MẪU Đồng Than hóa mau, can : Nung 525 + 25°C, 3-5h 3-5(9) Do ICP OES - Để nguội Tro hóa, nung lại > tro trang —”{ Xử lý lại mẫu bang HNO3 (1:)1 | Định mức 50 mL _| : Hoda tan tro = 10mL HNO3 1M iŸ§ CASE "mm III PHÂN TÍCH MẪU TRÊN ICP-OES Bước :Lập chương trình - Tạo method - Chọn nguyên tố cần phân tích, chọn bước sóng thích hợp (Ca A=317.933nm , Na A=589,592 nm, Fe A=238,204 nm) - Cài đặt thông số kỹ thuật theo máy é i 3]8 CASE Thông số kỹ thuật máy ICP-OES PerkinElmer 5300DV Plasma Set Plasma (L/min) Aux (Limin) Neb (L/min) Power (W) _ View Dist Ca, Na Fe :16 :0.3 :0.9 71350 215 : Radial (xuyên tâm)->!⁄F9 = : Axial Thông số kỹ thuật máy ICP-OES PerkinElmer 5300DV pump: HỆ + (doc truc)> "aq Te me - iŸ§ CASE "ST ae Ot Sample Flow Rate (mL/min) :1.5 Flush time (sec) : 15 Ai os PHAN TICH MAU TREN ICP-OES Bước 2: Xây dựng đường 38 CASE chuẩn (Define standards) Lập đường chuẩn phù hợp với mẫu đo: ‹- Ca ; 5-100 ppm (Khoảng tuyến tính: 1-200ppm, R=0.9997) 9997) s Na : 5-100 ppm (Khoảng tuyến tính: 1-200ppm, R?=0 9998) » Fe :0.1 - 5ppm (Khoảng tuyến tính :0.1-25ppm, R2=0 PHAN TÍCH MAU TREN ICP-OES aie CASE 'Bước : phân tích mẫu a Do blank b Do chuan c Do mau Chú ý: - Mẫu chuyển dạng dung dịch cặn lơ lửng 10 i ; e _IV.TÍNH TỐN KÉT Q : đÏ$ CASE s Tính tốn hàm lượng nguyên tố cần phân tích mẫu thực tế ban đầu : : HL: hàm lượng nguyên có mẫu phân tích : tơ -_G: lượng can V: thể tích định mức f: hệ số pha lỗng re : TAI LIEU THAM KHAO 33 CASE : AOAC 985.35 2.Trích dẫn từ nguồn Healthvn Trích dẫn từ nguồn WHO Trích dẫn từ nguồn Viện Dinh Dưỡng Quốc Gia 12 348 CASE Các phương pháp phân tích Pb, Cd * Quang phé hap thu nguyen tử Quang phổ phát xa nguyên tử Phổ khối lượng ngun tử Phương pháp vơn-ampe hồ tan 3j8 CASE số mẫu Hàm lượng cho phép Pb, Cd ; ni 01 cee Heo, Bò, Gà Cáae ˆ Giới hạn (m8/ke} - Thực phẩm ‘ Quả lãi Tố sử U05 0.3 0.4 0.1 0.05 08 - 0.2 pene gar aE eG PSM Ee xs - CÁC BƯỚC CHUAN B] MAU 3f8 CASE ° Đồng mẫu * V6 co’ hoa mau ° Hoà tan định mức a8 CASE ĐỒNG NHẤT MẪU Mẫu cắt nhỏ, trộn đều, xay nhuyễn dụng cụ thích hợp =1 at sa Sch SOE EE EEE TAL ẩŸš CASE : Phân tích mầu « Chuẩn bị dung dịch chuẩn có nồng độ 0,5mg/L; 0,1mg/L; 0.02mg/L ; 0,05mg/L; 1mg/L (Pha loãng từ chuẩn 1000mg/L) * Cai đặt thông số tối ưu cho máy ICP-OES - Tiến hành đo chuẩn mẫu 33 CASE pene SƠ ĐÒ XỬ LÝ MẪU Đồng mẫu, cân 5-20g than hố a Nung mẫu 450°C+25°C Xử lý lại 13ml nước cất ET Nung tiếp 1-2H dén tro trang 8H thém bay hoi 6M can dén 5ml HCl Phân tích mẫu ICP-OES Định mức thích hợp 10ml,25ml hoa tan bang 10ml HNO3 0.1M ‘ntact oon ut oe ec)