Đang tải... (xem toàn văn)
ĐỀ CƯƠNG ÔN TẬP ĐH9M Học phần Kiểm soát an toàn Hóa chất và Quản lý PTN I Lý thuyết 1 Nêu nguyên tắc chung và các vấn đề cần lưu ý khi thiết kế hệ thống các phòng thí nghiệm ? Nguyên tắc chung Phòng[.]
ĐỀ CƯƠNG ƠN TẬP ĐH9M Học phần: Kiểm sốt an tồn Hóa chất Quản lý PTN I Lý thuyết Nêu nguyên tắc chung vấn đề cần lưu ý thiết kế hệ thống phịng thí nghiệm ? Ngun tắc chung: Phịng thí nghiệm nơi cho kết nghiên cứu có độ xác cao, khơng gian cần đầu tư thiết kế trọng kỹ lưỡng Khi thiết kế phịng thí nghiệm, cần phải tuân thủ tiêu chuẩn quốc gia, khu vực tiêu chuẩn an toàn riêng Mọi thay đổi vẽ thiết kế phải thông qua cho phép phê duyệt cấp Phịng thí nghiệm thiết kế cần có phương án đảm bảo an tồn cho mơi trường xung quanh Cần có giải pháp ngăn chặn nguy ô nhiễm hóa sinh, tia phóng xạ phát tán q trình thí nghiệm Cần có lối hiểm hành lang thơng thống để thuận tiện cho việc lại vận chuyển thiết bị Thiết kế phịng có kích thước khơng gian đảm bảo đáp ứng số lượng nhân viên tối đa phòng Thiết kế khoảng trống trang thiết bị để thuận tiện trình bảo trì sửa chữa Nên phân chia phòng thành nhiều khu vực có chức khác khu làm việc, khu lấy mẫu Các vấn đề cần lưu ý: Ngay từ lúc lên thiết kế phịng thí nghiệm, đơn vị thi công phải đảm bảo đạt yêu cầu tiêu chuẩn theo quy định Tiêu chuẩn nhiệt độ: Để thí nghiệm cho kết xác nhất, nhiệt độ phịng cần điều chỉnh mức phù hợp Các thiết bị tỏa nhiệt thường đặt khu vực riêng, tách biệt với khơng gian làm việc phịng thí nghiệm Ngồi ra, cung cấp dụng cụ bảo hộ cho nhân viên làm việc Tiêu chuẩn ánh sáng: Theo tiêu chuẩn thiết kế đèn chiếu sáng sử dụng phải đạt mức vừa đủ, không mờ chói Tiêu chuẩn âm thanh: Với tiếng ồn vượt mức cho phép, phải có biện pháp loại bỏ, giảm thiểu âm lượng xuống mức thấp để tránh ảnh hưởng đến hiệu làm việc Hệ thống thơng gió: Đối với phịng thí nghiệm mang tính đặc thù cao liên quan đến hóa học, hóa chất, thí nghiệm thường có phản ứng sinh khói, mùi khó chịu, khí độc… hệ thống thơng gió cục phải đặt khơng gian làm việc Tránh trường hợp khí độc từ phịng lan mơi trường xung quanh Tính an tồn lao động: Là cơng việc có tính đặc thù, nhân viên phịng thí nghiệm ln trang bị kiến thức kỹ làm việc an tồn Bên cạnh máy móc, dụng cụ phải đặt vị trí thuận lợi thao tác số máy móc cịn đặt khu vực chuyên biệt để hạn chế rủi ro Các dấu hiệu cửa vào: Cửa vào phịng thí nghiệm cần có ký hiệu, đánh dấu phù hợp Đặc biệt phịng có chứa chất hóa học, sinh học nguy hiểm, dễ cháy nổ… phải có nhãn hiệu đánh dấu mức độ nguy hiểm theo quy ước quốc tế cơng nhận Bố trí làm việc với mầm bệnh có khả phát tán : cần có biện pháp ngăn chặn cao với vi sinh vật thuộc nhóm rủi ro III trở lên An tồn bảo mật thơng tin: Khi thiết kế phịng thí nghiệm, cửa vào cần thiết kế có khóa để hạn chế vào Các cửa ln tình trạng hoạt động bình thường, thao tác dễ dàng, phịng trường hợp cần hiểm khẩn cấp Ln đề phịng rủi ro xảy liên quan đến vấn đề bảo mật liệu, cắp trang thiết bị giả mạo kết nghiên cứu, mẫu thử, hóa chất, Yêu cầu thiết bị phịng thí nghiệm : Trong tiêu chuẩn quốc gia TCVN ISO/IEC 17025:2017 yêu cầu thiết bị phòng thí nghiệm phải hiệu chuẩn để đạt kết xác q trình thí nghiệm Thiết bị đo phải có khả đạt độ xác đo lường để đảm bảo cho kết có giá trị sử dụng ISO/IEC 17025:2017 gì? Trình bày ý nghĩa mục tiêu TCVN ISO/IEC 17025:2017? ISO/IEC 17025:2017 tiêu chuẩn Quốc tế quy định yêu cầu nhằm đảm bảo lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn ISO 17025 đưa yêu cầu mà phòng thử nghiệm cần phải đáp ứng để chứng minh họ áp dụng hệ thống quản lý; có lực kỹ thuật đưa kết thử nghiệm hiệu chuẩn có giá trị kỹ thuật cho khách hàng Hiện ISO 17025 coi tiêu chuẩn cao dành cho lĩnh vực thử nghiệm, hiệu chuẩn Ý nghĩa TCVN ISO/IEC 17025:2017 là: chương trình cơng nhận phù hợp tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2017 giới giúp tăng cường mối quan hệ hợp tác phòng thủ nghiệm/ hiệu chuẩn với tổ chức khác nhằm thúc đẩy trình trao đổi thông tin, tăng cường kinh nghiệm tăng cường hòa hợp phương pháp thử mục tiêu định Việc đời tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2017 trường hợp, phản ánh xu hướng hợp yêu cầu chung cho lĩnh vực mà cụ thể lĩnh vực thử nghiệm/hiệu chuẩn để tạo nên mặt cho luật pháp, thương mại, kinh tế kỹ thuật quốc tế Vai trò TCVN ISO/IEC 17025:2017 là: đảm bảo lực phòng thử nghiệm hay phòng hiệu chuẩn cho dù phòng thử nghiệm hay phòng hiệu | chuẩn sử dụng phương pháp thử nghiệm/hiệu chuẩn nào, giúp cho phòng thử nghiệm/hiệu chuẩn chứng minh có đủ lực kỹ thuật tổ chức quản lý, hoạt động cách hiệu cung cấp kết thử nghiệm hiệu chuẩn có giá trị kỹ thuật, có độ tin cậy cao Sẽ tạo điều kiện cho việc hợp tác phòng thử nghiệm/hiệu chuẩn tổ chức khác nhằm hỗ trợ cho việc trao đổi thông tin kinh nghiệm việc thống hóa chuẩn mực thủ tục Thừa nhẫn lẫn nhau, song phương đa phương kết thử nghiệm hiệu chuẩn để tránh kiểm tra hai lần nhiều lần tiến đến cần kiểm tra lần, cấp giấy chứng nhận chấp nhận quốc gia Hoạt động Cơng nhận phịng thử nghiệm/hiệu chuẩn góp phần thúc đẩy giao lưu kinh tế, khoa học kỹ thuật làm cho sản phẩm nhanh chóng vươn xa hội nhập vào thị trường khu vực giới Trình bày quy trình đăng ký cơng nhận PTN theo TCVN ISO/IEC 17025:2017? Nộp đơn đăng ký công nhận: Trước nộp đơn đăng ký công nhận PTN phải đảm bảo hoàn thành xây dựng hệ thống quản lý theo ISO/IEC 17025:2017 tháng Đơn đăng ký công nhận (theo mẫu AF11.01) cần gửi với tài liệu sau: Sổ tay chất lượng; Phiếu hỏi điền đầy đủ (AFL01.02); Phép thử/ hiệu chuẩn nội (nếu có Tổng hợp liệu xác nhận giá trị sử dụng phương pháp phương pháp có thay đổi so với phương pháp tiêu chuẩn Danh mục tài liệu kiểm soát PTN; Hồ sơ đánh giá nội xem xét lãnh đạo chu kỳ gần nhất; Báo cáo thử nghiệm thành thạo theo mẫu AFL 01.01; Thống kê tiêu thử nghiệm/hiệu chuẩn đăng ký cơng nhận thực lần năm; Một số tài liệu có liên quan khác (khi yêu cầu) Khi nhận đơn đăng ký công nhân, VPCNCL xem xét, đánh giá mức độ đầy đủ xác thông tin Khi thấy thông tin cung cấp đầy đủ PTN sẵn sang cho việc công nhận, VPCNCL thông báo cho PTN việc chấp nhận đơn đăng ký công nhận vào mã số nhận đơn cho PTN VPCNCL lập hợp đồng đánh giá với PTN theo qui định với chi phí tính theo “Qui định chi phí đánh giá cơng phịng thí nghiệm AGL 10” Thời gian từ tiếp nhận thơng tin PTN đến Văn phịng thơng báo đánh giá vịng 30 ngày Nếu PTN nộp đơn mà sau tháng PTN chưa sẵn sàng cho đánh giá chỗ hồ sơ đăng ký cơng nhận khơng cịn giá trị Khi nộp đơn đăng ký công nhận PTN cần lưu ý: Phạm vi cơng nhận: Qui định rõ lĩnh vực thí nghiệm xin công nhận phù hợp với AGL 09 – “Phân loại lĩnh vực thí nghiệm” PTN xin cơng nhận cho nhiều lĩnh vực thí nghiệm nêu AGL 09 PTN xin cơng nhận cho nhiều vị trí/cơ sở thí nghiệm Mơ tả cơng việc vai trị cán làm việc phịng thí nghiệm quan trắc phân tích mơi trường Mơ tả cơng việc cán làm việc phịng thí nghiệm quan trắc phân tích mơi trường: người làm việc phịng thí nghiệm thuộc lĩnh vực quan trắc phân tích mơi trường Hỗ trợ hoạt động thu thập mẫu, tiến hành thí nghiệm, thao tác máy móc, phân tích nghiên cứu Thu thập, tiếp nhận, ghi nhãn và/hoặc phân tích mẫu, hợp chất cách sử dụng thiết bị thí nghiệm Thiết kế thực thí nghiệm, thử nghiệm phịng thí nghiệm phù hợp với quy trình tiêu chuẩn, ghi lại quan sát giải thích phát Lưu trữ tất liệu thí nghiệm kết thử nghiệm cách xác Tổ chức lưu trữ tất chất hóa học, chất lỏng khí nén theo hướng dẫn an toàn Đảm bảo hướng dẫn an tồn tn thủ lúc phịng thí nghiệm Duy trì nhật ký hàng ngày sổ ghi chép thiết bị Vệ sinh, khử trùng, bảo dưỡng, hiệu chuẩn dụng cụ thí nghiệm Đặt hàng vật dụng thí nghiệm yêu cầu Hỗ trợ kỹ thuật cần thiết Luôn cập nhật phát triển khoa học kỹ thuật có liên quan Mơ vai trị cán làm việc phịng thí nghiệm quan trắc phân tích mơi trường: cung cấp thông tin rõ ràng cụ thể như: Thành phần, nguồn gốc, nồng độ cường độ nhân tố ô nhiễm Khả ảnh hưởng tác nhân đến môi trường Dự báo xu hướng diễn biến mức độ ảnh hưởng tác nhân Đưa thông tin làm cơng cụ kiểm sốt chất lượng nhiễm mơi trường Đưa thông tin làm sở cho công nghệ môi trường, quản lý môi trường Là mắt xích đánh giá tác động mơi trường Là sở để cán quản lý môi trường cần xác định số thơng tin Từ đó, cán quản lý môi trường thu thập khối lượng thông tin đủ lớn để đưa kết luận khả ảnh hưởng đến môi trường dự án, mức độ ảnh hưởng phạm vi ảnh hưởng Để cán quản lý môi trường xem xét đưa biện pháp quản lý kiểm sốt nhiễm mơi trường Trình bày nội quy ngun tắc an tồn làm việc phịng thí nghiệm? Nội quy: Mọi người làm việc phòng thí nghiệm (PTN) phải học tập, kiểm tra nội quy an toàn lao động, nắm vững quy trình, quy phạm kĩ thuật biện pháp đảm bảo an toàn lao động Mỗi người làm việc trật tự, giữ gìn vệ sinh tuân thủ hướng dẫn cán phụ trách nơi quy định Khơng tiếp khách lạ làm ngồi quy định Phải đọc kĩ tài liệu, hiểu rõ chi tiết thí nghiệm trước lúc làm lường trước cố xảy để chủ động phịng tránh Tiến hành thí nghiệm cần quan sát ghi chép kĩ số liệu để làm báo cáo thí nghiệm Sau làm việc phải lau chùi, xếp gọn gàng thiết bị dụng cụ thí nghiệm Ngồi quy định chung nêu PTN tuỳ theo tính chất chuyên môn cần đề quy định riêng nhằm đảm bảo an toàn tuyệt đối cho người tài sản phịng Ngun tắc: Khơng ăn, uống, hút thuốc phòng lab Chỉ làm thí nghiệm có diện giáo viên phịng thí nghiệm Đọc kỹ hướng dẫn suy nghĩ trước làm thí nghiệm Nếu bạn chưa rõ vấn đề nào, hỏi giáo viên hướng dẫn Luôn nhận biết nơi để trang thiết bị an tồn Phải cột tóc gọn lại mặc áo blouse, mang kính bảo hộ phịng thí nghiệm Làm bàn thí nghiệm trước sau làm thí nghiệm Khơng nếm hóa chất thí nghiệm Khơng ăn uống phịng thí nghiệm Nếu làm đổ hóa chất xảy nạn, báo cho giáo viên Rửa da tiếp xúc với hóa chất Nếu hóa chất rơi vào mắt, phải rửa mắt Bỏ chất thải thí nghiệm vào nơi qui định hướng dẫn Chất thải PTN gì? Tại chất thải PTN lại xếp vào nhóm chất thải nguy hại Nêu biện pháp quy trình xử lý chất thải phịng thí nghiệm Chất thải PTN là: Chất thải phịng thí nghiệm hiểu loại chất thải sinh q trình tiến hành thí nghiệm Chất thải phịng thí nghiệm thường chia thành: chất thải rắn, lỏng, khí Tại chất thải PTN lại xếp vào nhóm chất thải nguy hại: Chất thải nguy hại ( tiếng anh hazardous waste ) chất thải có chứa chất hợp chất Có đặc tính gây nguy hại trực tiếp ( dễ cháy, dễ nổ, làm ngộ độc, dễ ăn mòn) Hoặc tương tác với chất khác gây nguy hại đến thiên nhiên môi trường sức khỏe thể chất người Nêu biện pháp quy trình xử lý chất thải phịng thí nghiệm: Dán nhãn hóa chất thải trực tiếp lên vật lưu trữ Tất thơng tin nhãn hóa chất thải cần phải rõ ràng, tên tỏng quát chất thải phải liệt kê, khơng kí hiệu hay sử dụng tên thương mại Thu gom: Không trộn hóa chất với Vật chứa hóa chất thải phải tương tương thích với chất thải Các thùng đựng dung mơi an tồn nên dùng để thu gom dung môi dễ cháy Phân loại chất chất thải halogem phải để riêng biệt Chú ý đến tính chất hóa chất trước thu gom Khử khuẩn, vận chuyển, xử lý đơn vị xử lý tin cậy Trình bày số phương pháp sơ cứu số tai nạn xảy làm việc PTN hay làm việc với hóa chất Bị ngộ độc qua đường miệng: Do uống nhầm axit: Trước tiên cho nạn nhân uống nước đá, vỏ trứng nghiền nhỏ (1/2 thìa cốc nước) cho uống bột magie oxit (MgO 29gam 300 ml nước) trộn với nước cho uống từ từ Không dùng thuốc tẩy, đưa đến sở y tế gần Do hút phải kiềm: sơ cứu bàng cách uống giấm pha loãng (axit axetic 2%) nước chanh Không dùng thuốc tẩy, đưa đến sở y tế gần Do ăn phải hợp chát thủy ngân: cho nạn nhân nôn ra, cho uống lịng trắng trứng, sau cho uống than hoạt tính đưa đến bệnh viện Do ăn phải phốt trắng: cho nạn nhân nôn ra, uống dung dịch sunphat (CuSO4) 0,5 gam nước cho uống nước đá Khơng uống sữa, lịng trắng trứng, dầu mỡ chất hịa tan photpho Bị ngộ độc qua đường hô hấp: Hít phải khí H2S, CO: đưa nạn nhân tới nơi thoáng, cho thở oxi nguyên chất, đưa đến sở y tế gần Ngộ độc hít phải nhiều amoniac: cần cho nạn nhân hít nước nóng, uống giấm pha lỗng nước chanh, đưa đến sở y tế gần Chất độc phơi nhiễm qua da: Khi bị axit đặc (H 2SO4, HNO3, HCL,…) brom, phenol bắn nước rơi vào da: phải rửa vịi nước mạnh vài phút, sau dùng bơng tẩm NaHCO3 2% dung dịch tanin cồn đắp nên nơi bỏng băng lại Khi bỏng kiềm ( kim loại dung dịch đặc): phải rửa nước, sau rửa dung dịch HOAc 1% rửa lại nước lần bôi thuốc sát trùng băng lại Khi bị bỏng vật nóng, thủy tinh, mảnh sứ… phải gắp mảnh chất rắn dùng bơng tẩm KmnO 3% dung dịch tanin cồn đắp lên vết bỏng, sau băng lại thuốc có tẩm thuốc mỡ Bỏng nhiệt: Bỏng nóng: Ngay đưa nạn nhân khỏi nguồn gây bỏng, Ngâm rửa vùng thể bị bỏng vào nước nhanh chóng Thời điểm ngâm rửa nước mát sớm tốt, thời điểm tốt sau bị bỏng khoảng 30 phút Việc ngâm rửa có tác dụng sau khoảng thời gian Yêu cầu nước để ngâm rửa nhiệt độ tiêu chuẩn từ 16-20 độ C, phải nước Khơng dùng nước ấm, có nhiệt độ cao tác dụng hạ nhiệt giảm đau Không dùng nước đá gây nhiễm lạnh cho người bệnh Vừa ngâm rửa vừa cắt bỏ quần áo bị cháy, rửa dị vật tác nhân gây bỏng cịn bám dính da người bệnh Che phủ vị trí bỏng vật liệu như: băng gạc y tế, vải màn, khăn mặt, khăn tay, … để quấn phủ lên, sau dùng băng băng ép nhẹ Không băng chặt gây chèn ép vùng bỏng Đối với vùng mặt sinh dục cần phủ lớp gạc Cho người bệnh uống nước Oresol khơng bị nơn, chướng bụng, tỉnh táo Có thể bù nước nước chè đường ấm, nước hoa quả, nước cháo lỗng, với trẻ cho bú bình thường Nhanh chóng di chuyển người bệnh đến sở y tế gần để chăm sóc chun mơn Bỏng lạnh: Bảo vệ vùng da bị ảnh hưởng khỏi bị tổn thương thêm cách quấn lại nhiều lớp quần áo khô, chăn ấm, khăn tắm chí giấy báo Bắt đầu chườm ấm băng lại vùng bị ảnh hưởng Cách chườm ấm sử dụng nước ấm, đặt phần da bị ảnh hưởng vào nước ấm 37-39°C, tránh dùng nước có nhiệt độ cao dễ gây kích ứng da hay gây tổn thương da thêm Di chuyển người bị nạn đến mơi trường ấm áp Nẹp lót đệm cho khu vực da bị ảnh hưởng để giảm thiểu chấn thương xảy q trình di chuyển Đến bệnh viện sớm tốt Nội dung nhãn hóa chất hình đồ thể nhãn hóa chất Nội dung nhãn hóa chất: Những nội dung bắt buộc thể nhãn hóa chất phải ghi tiếng Việt tiếng Anh Nội dung bắt buộc phải thể gờm: tên hóa chất; mã nhận dạng hóa chất; hình đồ cảnh báo, từ cảnh báo, cảnh báo nguy cơ; biện pháp phòng ngừa; định lượng; thành phần thành phần định lượng; ngày sản xuất; hạn sử dụng (nếu có); thơng tin nhà sản xuất, nhập khẩu, phân phối; xuất xứ hàng hóa và hướng dẫn sử dụng, bảo quản Nội dung hình đồ thể nhãn hóa chất: Gồm có tên, ký hiệu, mã hóa chất, hình ảnh biểu thị Ví dụ: Hình đầu lâu.Tên: Chất độc, ký hiệu đầu lâu, mã: U+2620 Ký hiệu quy định độ an tồn hóa chất hiệp hội an toàn cháy nổ Mỹ ( NFPA) Ký hiệu NFPA-704: Gồm hình thoi lớn chia làm hình thoi nhỏ với màu khác gồm: đỏ, xanh dương, vàng trắng, đánh số từ 0-4 với mức độ nguy hại tăng dần Màu đỏ: khả bắt lửa (0: không cháy; 4: dễ bắt lửa để ngồi khơng khí) Màu xanh: mức độ ảnh hưởng đến sức khỏe (0: không cháy; 4: nguy hiểm) Màu vàng: mức độ hoạt động ( khả nổ, ăn mòn) Màu trắng: thông tin đặc biệt độ nguy hại (0: không phản ứng với nước; 4: phân hủy mạnh) Hình đồ cảnh báo: Hình đồ “Ngọn lửa” ghi bao bì trực tiếp cảnh báo hóa chất: Chất dễ cháy; Chất tự phản ứng; Chất tự cháy, tự dẫn lửa; Chất tự phát nhiệt; Chất phản ứng có sinh khí dễ cháy; Peroxit Hữu Ý nghĩa tên gọi biểu tượng, biển cảnh báo an tồn hóa chất 10 Trình bày biện pháp kỹ thuật sử dụng hoạt động kiểm sốt an tồn hóa chất? Biện pháp loại bỏ: Hóa chất loại bỏ phải xử lý công nghệ phù hợp, đáp ứng tiêu chuẩn bảo vệ môi trường, không đốt chôn cách tùy tiện Các thùng rác đựng hóa chất phải xử lý triệt để tính độc hại trước bỏ Biện pháp thay thế: thay hóa chất độc hại hóa chất độc hại hơn, mà không làm thay đổi kết công việc Việc thay cần làm từ khâu thiết kế, lập kế hoạch qua bước: Bước 1: Đánh giá hoá chất sử dụng Tiến hành thu thập thông tin, đánh giá hóa chất sử dụng dự định sử dụng: Bước 2: Xác định giải pháp thay ˗ Có thể thay đổi quy trình phương pháp sản xuất nhằm thay hóa chất loại độc hại hơn, giảm hóa chất giảm sản phẩm chứa khơng? ˗ Giải pháp thay có thực tế khơng? Bước 3: Đánh giá rủi ro áp dụng giải pháp thay ˗ Xác định rủi ro sực khỏe người môi trường áp dụng giải pháp thay thế? ˗ So sánh rủi ro giải pháp thay Bước 4: Lựa chọn giải pháp thay - tiến hành thay ˗ Sau đánh giá ưu, nhược điểm giải pháp tiến hành lựa chọn giải pháp phù hợp ˗ Lập kế họach thay Bước 5: Dự kiến thay đổi tương lai ˗ Hóa chất cần thay loại khác an toàn tương lai Do cần tiếp tục xem xét: liệu có biện pháp để giảm rủi ro cho sức khỏe môi trường hay không? VD: Thay hóa chất: sử dụng keo, sơn tan nước thay cho keo, sơn tan dung mơi Thay quy trình phun sơn sơn nhúng 11 Bảng dẫn an tồn hóa chất MSDS? Nội dung thơng tin MSDS gì? Bảng dẫn an tồn hóa chất MSDS: dạng văn chứa liệu liên quan đến thuộc tính hóa chất cụ thể Nó đưa người cần phải tiếp xúc hay làm việc với hóa chất đó, trình tự để làm việc với cách an tồn hay xử lý cần thiết bị ảnh hưởng Nội dung thơng tin MSDS là: Theo Luật hóa chất: Nhận dạng hóa chất Nhận dạng đặc tính nguy hiểm hóa chất Thơng tin thành phần hóa chất Đặc tính lý hóa hóa chất Mức độ ổn định khả hoạt động hóa chất Thơng tin độc tính Thơng tin sinh thái Biện pháp sơ cứu y tế Biện pháp xử lý có hỏa hoạn Biện pháp phịng ngừa, ứng phó có cố u cầu cất giữ Tác động nên người yêu cầu thiết bị bảo vệ cá nhân Yêu cầu việc thải bỏ Yêu cầu vận chuyển Quy trình kỹ thuật quy định pháp luật phải tuân thủ Các thông tin cần thiết khác 12 Thẩm định phương pháp gì? Các thông số cần thẩm định cho phương pháp tiêu chuẩn, không tiêu chuẩn? Thẩm định phương pháp là: khẳng định việc kiểm tra cung cấp chứng khách quan chứng minh phương pháp đáp ứng yêu cầu đặt Kết thẩm định phương pháp sử dụng để đánh giá chất lượng, độ tin cậy kết phân tích Thẩm định phương pháp phân tích phần khơng thể thiếu muốn có kết phân tích đáng tin cậy Thẩm định phương pháp tiêu chuẩn: Độ đúng; Độ chụm Thẩm định phương pháp tiêu chuẩn : Độ đúng; Độ chụm; Độ đặc hiệu, chọn lọc; LOD; LOQ; Độ tuyến tính; Độ vững (ổn định) 13 Khái niệm độ đặc hiệu, tính chọn lọc mơ tả thí nghiệm để xác định độ đặc hiệu tính chọn lọc phương pháp Độ đặc hiệu: Là khả phát chất phân tích có mặt tạp chất khác tiền chất, chất chuyển hóa, chất tương tự, tạp chất Cụ thể, phép phân tích định định phải chứng minh kết dương tính có mặt chất phân tích, âm tính khơng có mặt nó, đồng thời kết phải âm tính có mặt chất khác có cấu trúc gần giống chất phân tích Trong phép phép phân tích định lượng, khả xác định xác chất phân tích mẫu bị ảnh hưởng tất yếu tố khác, nhằm hướng đến kết xác Tính đặc hiệu thường liên quan đến việc xác định chất phân tích Tính chọn lọc: Là khái niệm rộng tính đặc hiệu, liên quan đến việc phân tích số nhiều chất chung quy trình Nếu chất cần xác định phân biệt rõ với chất khác phương pháp phân tích có tính chọn lọc Như vậy, tính chọn lọc bao trùm tính đặc hiệu Do phương pháp phân tích thường có nhiều chất xuất nên khái niệm tính chọn lọc thường mang tính khái quát Để xác định tính đặc hiệu/chọn lọc phương pháp định tính, định lượng cần bố trí thí nghiệm sau: Phân tích mẫu trắng, lặp lại tối thiểu lần loại mẫu Mẫu trắng phải khơng cho tín hiệu phân tích Nếu mẫu trắng có 10% dương tính xuất tín hiệu cần phải thay đổi phương pháp để loại trừ ảnh hưởng Phân tích mẫu thử mẫu trắng thêm chuẩn hàm lượng gần LOQ, lặp lại tối thiểu lần So sánh kết với mẫu trắng, phải cho tín hiệu chất cần phân tích Sử dụng phương pháp thêm chuẩn sau chuẩn bị mẫu (cochromatography), cách thường áp dụng phương pháp sắc ký Sau chuẩn bị mẫu (mẫu trắng mẫu thực) phân tích mẫu 10 Khái niệm: LOQ nồng độ tối thiểu chất có mẫu thử mà ta định lượng phương pháp khảo sát cho kết có độ chụm mong muốn LOQ áp dụng cho phương pháp định lượng Cách xác định Việc bố trí thí nghiệm để xác định LOQ thường kết hợp với tính LOD Có nhiều cách khác để tính LOQ sau: Dựa độ lệch chuẩn: Có hai trường hợp phần tính LOD thực mẫu trắng thực mẫu thử Các cơng thức tính tốn sau: − Tính mẫu trắng: LOQ = Tính mẫu thử: x +10 SD LOQ = 10 SD Dựa đường chuẩn: Cách tính tương tự phần LOD theo cơng thức sau: LOQ= 10×SD a Lưu ý: ngồi việc tính tốn cần quan tâm đến độ lặp lại LOQ, tùy theo phương pháp, giá trị RSD% cần phải đạt theo mức yêu cầu Xem thêm phần độ chụm yêu cầu RSD% cho nồng độ cụ thể Độ chụm khái niệm định tính biểu thị định lượng độ lệch chuẩn hay hệ số biến thiên Độ chụm thấp độ lệch chuẩn hay hệ số biến thiên lớn Độ chụm phân thành trường hợp sau: Độ lặp lại (repeatability) Độ chụm trung gian (intermediate precision) Độ tái lập (reproducibility) Cách Bố trí thí nghiệm Tiến hành làm thí nghiệm lặp 10 lần (ít lần) mẫu (mỗi lần cân hay đong mẫu) Mẫu phân tích mẫu chuẩn, mẫu trắng có thêm chuẩn, tốt làm mẫu thử hay mẫu thử thêm chuẩn Từng phịng thử nghiệm, bố trí thí nghiệm để tính độ lặp lại độ chụm trung gian Trong số trường hợp tham gia so sánh với phòng thử nghiệm khác (ví dụ chương trình thử nghiệm thành thạo, so sánh liên phòng) 13 Nên tiến hành nồng độ khác (trung bình, thấp, cao) khoảng làm việc, nồng độ làm lặp lại 10 lần (ít lần) Tính độ lệch chuẩn SD độ lệch chuẩn tương đối RSD hay hệ số biến thiên CV theo công thức sau: SD= √ ∑ ( x i−x )2 n−1 RSD %=CV %= SD ×100 x Trong đó: SD: độ lệch chuẩn n: số lần thí nghiệm xi: Giá trị tính lần thử nghiệm thứ “i” x : Giá trị trung bình lần thử nghiệm RSD%: Độ lệch chuẩn tương đối CV%: Hệ số biến thiên Cách Tính tốn kết phân tích mẫu thực làm Trong số trường hợp việc ước lượng độ lặp lại thơng qua tính tốn dựa kết phân tích mẫu thực Do việc lưu giữ kết phân tích có vai trị quan trọng Dựa kết phân tích làm mẫu thực nhiều tuần 10 mẫu, mẫu khác nhau, nồng độ khác phải có kết làm lặp lần Trường hợp mẫu có nồng độ, hàm lượng gần Tính độ lệch hai kết lặp mẫu d i tính độ lệch trung bình dtb, sau tính độ lệch chuẩn s: d i =|x i1 −xi 2| d tb = x i= ∑ di n x i1 + x i 2 14 X= s= ∑ xi n d tb , 118 s RSD %= ×100 X Nếu mẫu có nồng độ xi khác nhiều thay cho độ lệch di , tính độ lệch tương đối Di, độ lệch tương đối trung bình Dtb sau tính độ lệch chuẩn tương đối: Di = D tb = di xi ∑ Di n RSD %= Dtb ,118 ×100 Tiêu chí đánh giá: Đối chiếu trị giá tính với trị giá mong muốn hay giá trị yêu cầu so với RSD% lặp lại cho bảng (RSD% tính khơng lớn trị giá bảng hàm lượng chất tương ứng) Độ chụm thay đổi theo nồng độ chất phân tích Nồng độ chất thấp kết dao động nhiều (không chụm) nghĩa RSD lớn Độ khái niệm mức độ gần giá trị trung bình kết thử nghiệm giá trị thực giá trị chấp nhận (μ) Giống độ chụm, độ khái niệm định tính Độ thường diễn tả độ chệch (bias) Δ= Trong đó: X tb −μ μ ×100 Δ : Độ chệch (bias), % Xtb: Giá trị trung bình kết thử nghiệm μ: Giá trị thực giá trị chấp nhận - So sánh hai giá trị trung bình (chuẩn t – Student) Chuẩn t dùng để so sánh xem có khác giá trị thực nghiệm giá trị thực hay không; phương pháp ứng dụng để so sánh kết thực 15 nghiệm với giá trị chuẩn mẫu kiểm tra (xem thêm cách 2) để so sánh kết phương pháp phân tích với phương pháp đối chiếu Trước so sánh hai giá trị trung bình cần so sánh hai phương sai Với số lần phân tích nhỏ 30, hai phương sai có đồng nhất, tính độ lệch chuẩn chung giá trị ttn (t thực nghiệm) theo công thức sau so sánh với giá trị tc(t tra bảng): S 2= ( n 1−1 ) S1 + ( n2−1 ) S 22 n1 +n 2−2 c t tn= √ |x 1−x 2| S c2 ( 1 + n1 n2 ) k = n1+n2-2 Trong đó: ttn: Giá trị t thực nghiệm tc(α, k): Giá trị t tra bảng mức ý nghĩa α, bậc tự k (xem phụ lục 1) n1, n2 : Số lần thí nghiệm phương pháp thử phương pháp đối chiếu S 2,S 22 : Phương sai phương pháp thử nghiệm phương pháp đối chiếu x , x2 : Giá trị trung bình phương pháp thử nghiệm phương pháp đối chiếu Nếu ttn ≤ tc(α, k) : Khơng có khác kết hai phương pháp Nếu ttn > tc(α, k) : Có khác kết hai phương pháp, phương pháp thử nghiệm mắc sai số hệ thống Trong trường hợp hai phương sai không đồng (khác có ý nghĩa), tính giá trị ttn bậc tự k theo công thức sau so sánh t tn= |x1 −x 2| √ S 12 n1 + S 22 n2 16 [ k= II Bài Tập ( S n1 + S 2 n2 ) ( ) ( ) S 2 n1 n1 + S + 2 n2 n +1 ] −2 Tính giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) đánh giá độ đúng, độ chụm, độ thu hồi cho phương pháp phân tích cụ thể Đề số 1: Câu 1: Trình bày ngun tắc an tồn lưu giữ hóa chất? Xác định đặc tính cụ thể loại hóa chất lưu giữ kho để phân loại hóa chất từ có vị trí, phương pháp lưu giữ phù hợp Hoá chất PTN chưa sử dụng phải lưu giữ tủ riêng biệt Hóa chất tủ lưu phải lưu giữ theo loại Hóa chất dễ phản ứng khơng để gần Có khu vực lưu hóa chất riêng mã hóa sơ đồ Phải lập số liệu theo dõi hóa chất xuất nhập kho Kiểm tra thường xun bao bì đựng hóa chất Hóa chất để vị trí quy định theo NĐ 113/2017 NĐ-CP Cấm lửa kho hóa chất Dán nhãn cho loại hóa chất PTN phải có danh mục hóa chất độc, danh mục cập nhật thường xuyên Đáp ứng yêu cầu kỹ thuật tiêu chuẩn, quy chuẩn kỹ thuật quốc gia quy định hành quản lý an toàn hóa chất lưu giữ hóa chất Người làm việc cần tuân thủ nội quy PTN lưu giữ hóa chất Hóa chất lỏng đựng chai, dán nhãn, đánh dấu lưu giữ Hầu hết chai thủy tinh đặt giá đỡ đặt nơi tương đối thấp, không để sàn nhà Các dung môi dễ cháy đặt tủ riêng để tránh gây cháy nổ Hóa chất rắn để vơ thùng đựng, để nơi thấp, tránh xê dịch, lôi kéo Mẫu lạnh lưu giữ nhiệt độ 4oC đông lạnh sâu Tốt đựng hộp Như lấy mẫu không làm mẫu ấm lên Hóa chất nguy hiểm nên để lại số lượng vừa đủ ca Nhà kho phải có vị trí thích hợp, lối thuận tiện, thiện tiên cho yêu cậu người làm việc, tách khỏi kho khác, phải tính tốn đến việc nhiễm từ rị rỉ tràn đổ Câu 2: Hãy cho biết ý nghĩa biển báo giải thích ý nghĩa nhãn hóa chất sau: 17 Hình (1) Biển dấu hiệu cảnh báo dễ nổ Cần ý cẩn trọng Ví dụ cảnh báo nguy dễ nổ hóa chất chất thải Bom nổ Lời: Dễ nổ Hình (2) Biển cảnh báo chất phóng xạ, vật liệu phóng xạ, chất thải phóng xạ Hình (3) Hình thoi hóa chất NFPA-740 Màu đỏ Khả cháy ( với số 0: khơng cháy Ví dụ nước) Màu xanh Mức độ ảnh hưởng đến sức khỏe ( với số 3: Phơi nhiễm thời gian ngắn dẫn tới tổn thương nghiêm trọng tạm thời hay vĩnh cửu Ví dụ khí clo, axit sunfuric, hydro lỏng ) Màu vàng Khả phản ứng ( với số 0: Thông thường ổn định, chí kể điều kiện gần nguồn lửa, khơng có phản ứng với nước Ví dụ nitơ lỏng, butan) Màu trắng thông báo đặc biệt ( có hình khơng có thơng báo đặc biệt ) Câu 3: a) Khái niệm độ thu hồi, bố trí thí nghiệm cơng thức tính độ thu hồi Khái niệm độ thu hồi (Độ đúng) là: khái niệm mức độ gần giá trị trung bình kết thử nghiệm giá trị thực giá trị chấp nhận (μ) Đối với đa số mẫu phân tích, giá trị thực khơng thể biết cách xác, nhiên có giá trị quy chiếu chấp nhận (gọi chung giá trị đúng) Xác định độ thu hồi: bố trí thí nghiệm cơng thức tính độ thu hồi Các phương pháp tính độ theo cách hay cách gặp khó khăn định Trong nhiều trường hợp khơng thể tìm áp dụng phương pháp tiêu chuẩn để so sánh kết quả, dễ dàng có mẫu chuẩn mẫu chuẩn chứng nhận phù hợp với phương pháp Việc xác định độ thực thơng qua xác định độ thu hồi (cịn gọi độ tìm lại) phương pháp Thêm lượng chất chuẩn xác định vào mẫu thử mẫu trắng, phân tích mẫu thêm chuẩn đó, làm lặp lại tối thiểu lần phương pháp khảo sát, tính độ thu hồi theo công thức sau đây: - Đối với mẫu thử: 18 R %= - Cm +c−C m Cc ×100 Đối với mẫu trắng: R %= Trong đó: Ctt Cc ×100 R%: Độ thu hồi, % Cm+c: Nồng độ chất phân tích mẫu thêm chuẩn Cm: Nồng độ chất phân tích mẫu thử Cc: Nồng độ chuẩn thêm (lý thuyết) Ctt: Nồng độ chất phân tích mẫu trắng thêm chuẩn Sau tính độ thu hồi chung trung bình độ thu hồi lần làm lặp lại Đề số 2: Câu 1: Nêu loại nguy nguy hiểm phịng thí nghiệm mơi trường? Nếu nhân viên PTN bị bắn axit Sunfuric đặc vào tay làm thí nghiệm anh/ chị thực sơ cứu nào? Các nguy nguy hiểm phịng thí nghiệm mơi trường: Hóa chất nguy hiểm PTN Các chất dễ gây cháy nổ: Các chất dạng rắn có khả gây cháy, nổ photpho, lưu huỳnh; chất dễ giải phóng oxi cung cấp cho cháy: thuốc tím, kalicorat; chất tự phát nổ: amoni nitrat Dạng lỏng như: dầu, xăng, benzene Các khí cháy nổ mạnh như: metan, etan Các chất khí độc: Các khí gây ngạt như: nitơ, cacbonic Các khí có tính kích thích ăn mịn như: NH3, Clo, nitơ oxit Các khí có hại cho máu, thần kinh tế bào: cacbon monoxit, hidrosunfua Các chất có tính độc cao: Chất rắn: antimon, cadimin, beri muốn Chất lỏng: benzen, thủy ngân, methnol Chất khí: hidroxyanua, halogen, pjotgen Các chất nguy hiểm tiếp xúc với da: Axit: HCl, HNO3, H2SO4 gây bỏng, ăn mòn da Kiềm, bazơ: NaOH, KOH, CaO Dụng cụ thủy tinh PTN: Dụng cụ không tráng rửa Dán nhãn không Không xếp hợp lý Rơi vỡ, nứt mẻ Hiểm họa điện phịng thí nghiệm: rị điện từ thiết bị Hở dây điện Tay ướt chạm vào thiết bị Cháy nổ Cháy nổ PTN: sai xót q trình thực thí nghiệm với chấy chất dễ gây cháy nổ Cầu dao mắc tùy tiện Để hóa chất khơng quy định Q trình bảo quản không hợp lý Tự cháy photpho trắng Hút thuốc để vật dễ bắt lửa PTN 19 Nguy hiểm từ phòng sinh học: nhiễm bệnh từ vi sinh vật, nhiễm ký sinh Sơ cứu da: rửa liên tục vòi nước mát (từ 15 phút) kết hợp dung dịch NaHCO3 2% băng lại đến chăm sóc y tế Báo với người phụ trách gọi 115, 114 dịch vụ y tế khẩn cấp – thông báo cho nhân viên y tế hóa chất gây cho nạn nhân Câu 2: Hãy cho biết ý nghĩa biển báo giải thích ý nghĩa nhãn hóa chất sau: Hình (1) Biển cảnh báo chất độc sinh học Cảnh báo chất thải có chứa chất gây bệnh nguồn vi trùng gây bệnh Ba vòng khuẩn lạc Lây nhiễm trùng Hình (2) Biển cảnh báo chất Dễ cháy Ngọn lửa.Lời: Dễ cháy Hình (3) Hình thoi hóa chất NFPA-740 Màu đỏ Khả cháy ( với số 0: khơng cháy Ví dụ nước) Màu xanh Mức độ ảnh hưởng đến sức khỏe ( với số 3: Phơi nhiễm thời gian ngắn dẫn tới tổn thương nghiêm trọng tạm thời hay vĩnh cửu Ví dụ khí clo, axit sunfuric, hydro lỏng ) Màu vàng Khả phản ứng ( với số Thơng thường ổn định, trở thành không ổn định nhiệt độ áp suất cao Ví dụ phosphor đỏ) Màu trắng thơng báo đặc biệt ('COR' - chất ăn mịn; axít hay base mạnh) Câu 3: a) Trình bày khái niệm LOD Trình bày phương pháp bố trí thí nghiệm cho xác định LOD nêu cơng thức tính LOD Khái niệm LOD: Giới hạn phát nồng độ mà giá trị xác định lớn độ không đảm bảo đo phương pháp Đây nồng độ thấp chất phân tích mẫu phát chưa thể định lượng (đối với phương pháp định lượng) LOD đại lượng có liên quan đến tính ổn định phép đo LOD phụ thuộc vào: Cấp độ tại, điều kiện vận hành thiết bị Phương pháp phân tích Tay nghề người phân tích LOD phương pháp định lượng: Có nhiều cách xác định LOD khác tùy thuộc vào phương pháp áp dụng phương pháp công cụ hay không công cụ Làm mẫu thử: Làm 10 lần song song Nên chọn mẫu thử có nồng độ thấp (ví dụ, khoảng đến lần LOD ước lượng) − Tính LOD: Tính giá trị trung bình x , độ lệch chuẩn SD 20