Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo

Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .Nghiên cứu công nghệ phun phủ plasma tạo lớp phủ cacbit silic lên bề mặt thép để bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường axit chứa flo .

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN NGHIÊN CỨU CƠ KHÍ NGHIÊN CỨU CƠNG NGHỆ PHUN PHỦ PLASMA TẠO LỚP PHỦ CACBIT SI LÍC LÊN BỀ MẶT THÉP ĐỂ BẢO VỆ CHỐNG ĂN MỊN TRONG MƠI TRƯỜNG AXÍT CHỨA FLO NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ MÃ SỐ: 9520103 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT Hà Nội – 2023 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu, kết trình bày Luận án trung thực chưa công bố cơng trình khác Hà Nội,tháng0 năm2023 Nghiên cứu sinh LỜI CẢM ƠN TơixintrântrọngcảmơncácThầyhướngdẫnđãtậntìnhhướngdẫn,tạođiềukiện, động viên suốt q trình học tập, nghiên cứu hồn thành luậnán Tôi xin trân trọng cảm ơn ban lãnh đạo Viện Thầy thuộc Trung tâm đào tạo Viện Nghiên cứu Cơ khí, tạo điều kiện thuận lợi, giúp đỡ tơi q trình học tập, nghiên cứu thực luận án TơixintrântrọngcảmơncácTrungtâm,Phịngthínghiệm,cácnhàkhoahọccùng bạn bè, đồng nghiệp đóng góp ý kiến, hỗ trợ tơi q trình học tập, nghiên cứu thực luậnán Cuối cùng, tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới tồn thể gia đình, bạn bè, người ln chia sẻ, động viên, giúp đỡ học tập, nghiên cứu hoàn thành Luận án MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮVIẾTTẮT vi DANH MỤCHÌNHVẼ .vii MỞĐẦU Chương TỔNG QUAN VỀ LỚP PHỦ NHIỆT CHỐNGĂNMỊN .4 1.1 Tình hình nghiên cứu lớp phun phủ nhiệt ởViệtNam 1.2 Tình hình nghiên cứu lớp phun phủ nhiệt trênthếgiới .5 1.2.1 Tình hình nghiên cứu phun phủ nhiệt trênthếgiới 1.2.2 Lớp phủ SiC để bảo vệ chống mịn cho thép mơi trườngănmịn 1.2.3 Nghiên cứu chế tạo lớp phủ nhiệt plasmacompozitSiC 1.3 Lớp phủ SiC SiC compozit bảo vệ chống ăn mịn cho thép mơi trường chứaflo 11 Kết luậnchương1 13 Chương CƠ SỞ LÝ THUYẾT VỀ CÔNG NGHỆ PHUNPHỦ PLASMA 14 2.1 Lý thuyết hình thànhlớpphủ .14 2.2 Công nghệ phunphủplasma 16 2.2.1 Cấu trúc hệ thống phunphủplasma .16 2.2.2 Hệ thống phunplasmaPraxair .19 2.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng lớp phủ plasmacácbit SiC 20 2.3.1 Ảnh hưởng nhiệtđộphun 21 2.3.2 Ảnh hưởng lực co rútkimloại 24 2.3.3 Ảnh hưởng phản ứnghoáhọc 25 2.3.4 Ảnh hưởng chất lượng chuẩn bị bềmặtphun 25 2.3.5 Ảnh hưởng kíchthướchạt .26 2.3.6 Ảnh hưởng cườngđộplasma 26 2.3.7 Ảnh hưởng khoảngcáchphun 27 2.3.8 Ảnh hưởng lưu lượngcấpbột 29 Kết luậnchương2 31 Chương VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁPNGHIÊNCỨU 32 3.1 Vật liệu phunphủplasma 32 3.1.1 Bộtphun .32 3.1.1.1 Đặc tính bột SiC phunphủplasma 32 3.1.1.2 Đặc tính bột Cu phunphủplasma 33 3.1.2 Vậtliệunền 33 3.2 Thơng số cơng nghệ thiết bịthínghiệm 34 3.2.1 Lựa chọn thơng số cơng nghệ tiêu kỹthuậtchính 34 3.2.2 Thiết bịđo .34 3.2.3 Mẫu thínghiệm .35 3.2.4 Thiết bịphunphủ 36 3.2.5 Cải tiến súng phun plasma khí bảovệAr .36 3.3 Giải pháp thẩm thấu PTFE khắc phục độ xốp phunphủSiC-Cu 37 3.4 Các phương pháp phân tích,đánhgiá 39 3.4.1 Đo chiều dày độ xốp củalớpphủ 39 3.4.2 Phân tích hình thái bề mặt lớp phủ bằng kinh hiển vi điệntửquét 39 3.4.3 Phân tích thành phần pha bằng nhiễu xạ tiaX(XRD) 39 3.4.4 Phương pháp quy hoạch thực nghiệm để đánh giá ảnh hưởng chế độ công nghệ phun plasma đến tínhlớpphủ 39 3.4.5 Phương pháp đánh giá khả bảo vệ chốngănmịn 40 3.5 Tiến trình trìnhthí nghiệm 46 Kết luậnchương3 47 Chương CHẾ TẠO VÀ PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ CÁC LỚP PHỦ PLASMA SiC TRÊNNỀNTHÉP 48 4.1 Chế tạo lớp phủ đơn SiC trênnềnthép 48 4.1.1 Chế độ công nghệ phun plasma SiC trênnềnthép 48 4.1.2 Cấu trúc tính lớp phun phủ plasma SiC nềnthép C45 .48 4.1.3 Tính chất điện hoá lớp phun phủplasmaSiC/thép 51 4.2 Chế tạo lớp phủ compozit SiC-Cu trênnềnthép 56 4.2.1 PhântíchcácyếutốcơngnghệbộtSiC-CukhiphunplasmatrênnềnthépC45 56 4.2.1.1 Kích thướchạt(W): 56 4.2.1.2 Tỷ lệ phốitrộn (S) 56 4.2.2 Hiệu phun plasma SiC/Cu khí bảovệAr .57 4.3 Các kết tổ chức tế vi lớp SiC-Cu thép chế tạo bằng phun phủ plasma khí bảovệArgon 64 4.3.1 Cấu trúc lớp phủ SiC-30Cu nềnthépC45 .65 4.3.2 Cấu trúc lớp phủ SiC-50Cu nềnthépC45 .67 4.4 Khả chống ăn mòn lớp phủplsmaSiC-Cu .69 4.4.1 Tính chất điện hoá lớp phun phủ plasma SiC-Cu thép dung dịch chứa3,5%NaCl .69 4.4.2 Tổn hao lớp phun phủ plasma SiC-Cu thép môi trường ăn mòn chứaaxit HF 74 Kết luậnchương4 76 Chương5.XÁCĐỊNHBỘTHÔNGSỐCÔNGNGHỆPHUNPLASMASiC-50Cu TRÊN NỀNTHÉPC45 77 5.1 Thực nghiệm phun phủ plasma SiC- 50Cu thép C45 đánh giá ảnh hưởng thông số công nghệ tới chất lượnglớp phủ .77 5.2 Ảnh hưởng thông số đến độ bền bám dính củalớp phủ 79 5.3 Ảnh hưởng thông số đến độ xốplớpphủ 83 5.4 Ảnh hưởng thông số đến độ cứnglớpphủ 87 5.5 Ảnh hưởng thông số đến hàm lượng SiC tronglớp phủ 91 Kết luậnchương5 95 DANH MỤC CƠNG TRÌNH CƠNG BỐ CỦATÁCGIẢ 97 TÀI LIỆUTHAMKHẢO 98 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT APS : Atmospheric plasma spraying (Phun plasma khíquyển) HVOF: High Velocity Oxygen Fuel (phun phủ hỗn hợp vật chất vận tốccao) SEM : Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tửquét) EDX : Energy-dispersive X-ray spectroscopy (Phổ tán xạ lượng tia X) XRD : X-ray diffraction (Nhiễu xạ tiaX) PTFE : Polytetrafluoroethylene Apparent porosity: Độ xốp khảkiến EIS : Electrochemical Impedance Spectroscopy (tổng trở điện hóa)Eoc : Open Circuit Potential (OCP, điện mạchhở) Ecorr : Điện ănmòn icorr : Mật độ dòng điện ăn mòn Rp : Điện trở phân cực thép Rs : Điện trở dung dịch điệnly Cdc :Điệndunglớpđiệntíchképhìnhthànhtrênranhgiớibềmặtthépvàdungdịch điệnly Rct : Điện trở truyền điện tích tiếp giáp bề mặt thép dung dịch Rseal : Điện trở lớp phủ/bọc bịtPTFE Cseal : Điện dung lớp phủ/bọc bịt PTFECPE: Constant phase element (phần tử hằng sốpha) MSE : Mercury-mercurous sulfate reference electrode (điện cực so sánh thủy ngân-thủy ngânsunphat) SCE : Saturated Calomel Electrode (điện cực calomen bãohòa) I, L, M : Thông số khảo sát chế độ phun plasma: cường độ dòng điện I (A), Khoảng cách phun L (mm) tốc độ cấp bột M (g/ph) PM : powder metallurgy (luyện kim bột) D : Độ cứng lớpphủ H : Hàm lượng SiC lớpphủ S : Tỷ lệ trộn SiC/Cu trongbột W : Cỡ hạtbột DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 2.1 Các giai đoạn q trìnhphunnhiệt .15 Hình 2.2 Phân bố mật độ chùm hạt chồng chất chùmhạt phun 16 Hình 2.3 Hình ảnh hạt bột phun tiếp xúc với bềmặt .16 Hình 2.4 Sơ đồ dịng vật liệu phun va đập hình thànhlớpphủ 16 Hình 2.5 Thiết bị phun plasma hệhởAPS 17 Hình 2.6 Quá trìnhphunplasma 17 Hình 2.7 Cấu tạo súngphunplasma 18 Hình 2.8 Thiết bị phunplasmaPraxair 19 Hình 2.9 Phân bố nhiệt độ thời điểm khác phầntửphun 21 Hình 2.10 Sự va đập hạt phun với kimloạinền 24 Hình 2.11 Ứng suất tronglớpphủ .24 Hình 2.12 Quan hệ độ bền bám dính độ nhấp nhơbềmặt 26 Hình 2.13 Sự phân bố nhiệt độ theocỡhạt 26 Hình 2.14 Sự thay đổi nhiệt độ bềmặthạt 26 Hình2.15.Sơđồđưanhiệtnăngvàocáchạtkimloạiphunvàlớpnềnbằngdịngplasma,sự phân bố cường độ dịng nhiệt (q2) theo vết nungnóng(dII) 27 Hình2.16.Hệsốtậptrungdịngnhiệtriêngkhiphunbằngdịngplasmavàsựphụthuộc vào Khoảng cáchphunL 28 Hình 2.17 Sự thay đổi hiệu suất nung vật phun (H), dòng plasma (ẽ) hai yếu tốtác động () vào Khoảng cáchphunL .28 Hình 2.18 Mơ hình quan hệ Khoảng cách phun với tốc độhạtphun 29 Hình2.19.Quanhệgiữalưulượngcấpbộtphunđếnvậntốcvànhiệtđộhạt 30 Hình 3.1 Ảnh chụp bột SiC (trái) bộtCu(phải) 32 Hình 3.2 Phổ XRD mẫu bột SiC (trái); bột Cu (phải) dùng đểphunplasma 32 Hinh 3.3 Mẫu thép C45 trước sau phun làm sạchtạo nhám 33 Hình 3.4 Các thiết bị kiểm tra chất lượnglớp phủ .34 Hình 3.5 Mẫuthínghiệm 35 Hình 3.6 Thiết bị phun phủplasmaPRAXAIR 36 Hình 3.7 Súng phun cải tiến khíbảo vệ .36 Hình 3.8 Các mẫu đođiệnhóa 41 Hình 3.9 Đo điện hóa 3điệncực 41 Hình 3.10 Giản đồ Nyquist với vectơ tổng trở Z cho tiếp giáp kim loại/dung dịch điện ly(thépC45/NaCl) 43 Hình 3.11 Sơ đồ mạch tương đương cho mẫu thép C45 ngâm NaCl khơng cólớp phủbảovệ 43 Hình3.12.SơđồmạchtươngđươngchomẫuthépC45ngâmtrongNaClkhicólớpphủ bảovệSiCCu/thép 44 Hình3.13.SơđồmạchtươngđươngchomẫuthépC45ngâmtrongNaClkhicólớpphủ bảovệPTFE/ SiC-Cu/thép 44 Hình 3.14 Thiết bị thử mịnhỗnhợp 45 Hình 3.15 Xác định khối lượng mẫu sauthinghiệm 46 Hình 4.1 Ảnh SEM bề mặt lớp phủ SiC/thép C45 - độ phóng đại500lần 48 Hình 4.2 Ảnh SEM bề mặt lớp phủ SiC/thép C45 - độ phóng đại2000lần 49 Hình 4.3 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) thépnềnC45 50 Hình 4.4 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) lớp phủ SiC thépnềnC45 .50 Hình 4.5 Phổ tán xạ lượng tia X (EDS) lớp phủ SiC thépnềnC45 .50 Hình 4.6 Ảnh SEM lớp phủ PTFE/SiC/thép với độ phóng đại500lần 51 Hình 4.7 Ảnh SEM lớp phủ PTFE/SiC/thép với độ phóng đại2000lần .52 Hình 4.8 Đường cong phân cực mẫu thép C45 có hay khơng có lớp phủ bảo vệ dung dịch3,5% NaCl 52 Hình 4.9 Thế ăn mòn thép C45 dung dịch 3,5% NaCl có hay khơng có lớp phủbảovệ 53 Hình4.10.DịngănmịncủathépC45trongdungdịch3,5%NaClkhicóhaykhơngcó lớp phủbảovê 53 Hình 4.11 Ảnh chụp bền mặt mẫu SiC/C45 thép SUS 304 trước sau ngâm hỗnhợpaxit .54 Hình 4.12 a) Phun plasma súng SG-100; b) Phun plasma có bảo vệ khítrơ(Ar) 57 Hình 4.13 Ảnh SEM bề mặt lớp phủ SiC-30Cu/thép C45 – phun khơng có khí bảo vệ (độ phóng đại750 lần) .57 Hình4.14.PhổtánxạtiaX(EDS)củacủalớpphủSiC-30CutrênnềnC45–phunkhơng có khíbảo vệ 58 Hình 4.15 Ảnh SEM bề mặt lớp phủ SiC-30Cu/thép C45 – phun có khí bảo vệ (độ phóng đại1000lần) 58 Hình 4.16 Chiều dầy lớp phủ SiC-30Cu/thép C45 – phun có khíbảo vệ 59 Hình4.17.PhổtánxạtiaXtheonănglượng(EDS)củacủalớpphủSiC-30Cutrênthép C45 – phun có khíbảovệ .59 Hình 4.18 Ảnh hưởng yếu tố đến chiều dày lớp phủ theo trịsốSN 62 Hình 4.19 Ảnh hưởng yếu tố đến hàm lượng SiC lớp phủtheoSN .62 Hình 4.20 Chiều dầy lớp phủ SiC-30Cu SiC-50Cu nềnthépC45 64 Hình 4.21 Ảnh hiển vi mặt cắt ngang lớp phủ SiC-50Cu (Độ phóng đại200lần) 65 Hình 4.22 Ảnh SEM lớp phủ SiC-30Cu thép C45 (phóng đại 500 lần).65Hình 4.23 Phổ EDS lớpphủ SiC-30Cu 65 Hình 4.24 Giản đồ XRD mẫu lớpphủS i C - C u 66 Hình 4.25 Ảnh mặt cắt ngang lớpphủSiC-30Cu 66 Hình 4.26 Ảnh SEM lớp phủ SiC-50Cu (Độ phóng đại500 lần) 67 Hình 4.27 Phổ EDS lớpphủSiC-50Cu 67 Hình 4.28 Giản đồ XRD lớpphủS i C - C u 68 Hình 4.29 Đường cong phân cực mẫu thép C45 có khơng có lớp phủ bảo vệ dung dịch3,5%NaCl 69 Hình 4.31 Dịng ăn mịn thép C45 dung dịch NaCl có khơng có lớp phủbảovệ 70 Hình 4.32 Phổ tổng trở Nyquist mẫu (không phủ) dung dịch3,5%NaCl 71 Hình 4.33 Phổ tổng trở Nyquist SiC-30Cu/thép dung dịch3,5%NaCl .71 Hình 4.34 Phổ tổng trở Nyquist SiC-50Cu/thép dung dịch3,5%NaCl .72 Hình 4.35 Mạch điện tương đương cho hệ lớp phủ SiC-30Cu/thép SiC-50Cu/thép dungdịchNaCl 72 Hình 4.36 Phổ tổng trở Nyquist PTFE/SiC-50Cu thép dung dịch 3,5%NaCl 72 Hình 4.37 Phổ tổng trở Nyquist PTFE/SiC-50Cu thép dung dịch 3,5%NaCl 72