Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn cho vải viscose bằng nano bạc tổng hợp xanh và fibroin tơ tằm

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - Võ Thị Lan Hương NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN CHO VẢI VISCOSE BẰNG NANO BẠC TỔNG HỢP XANH VÀ FIBROIN TƠ TẰM LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY Hà Nội – 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - Võ Thị Lan Hương NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN CHO VẢI VISCOSE BẰNG NANO BẠC TỔNG HỢP XANH VÀ FIBROIN TƠ TẰM Ngành: CÔNG NGHỆ DỆT, MAY Mã số: 9540204 LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: GVC TS NGUYỄN NGỌC THẮNG Hà Nội – 2022 LỜI CAM ĐOAN Tác giả xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tác giả hướng dẫn TS Nguyễn Ngọc Thắng Các số liệu kết luận án trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa tác giả khác cơng bố cơng trình khác Hà Nội, ngày 27 tháng năm 2022 Giáo viên hướng dẫn Tác giả GVC TS Nguyễn Ngọc Thắng Võ Thị Lan Hương i LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc đến TS Nguyễn Ngọc Thắng, người hết lịng quan tâm hướng dẫn, dìu dắt tơi suốt trình học tập thực luận án Tôi xin chân thành cảm ơn Thầy Cô giáo thuộc Bộ mơn Vật liệu Cơng nghệ Hóa dệt, Viện Dệt may - Da giầy Thời trang, Phòng đào tạo - Bộ phận đào tạo sau Đại học, Trung tâm Khoa học Công nghệ Cao su, Trung tâm nghiên cứu phát triển công nghệ sinh học, Viện Công nghệ Sinh học Công nghệ Thực phẩm, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho q trình học tập nghiên cứu Đồng thời, tơi xin cảm ơn Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hóa học thuộc Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam hỗ trợ thực số phân tích luận án Tơi gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến Ban giám hiệu, Khoa Công nghệ Sợi dệt Trường Đại học Công nghiệp Dệt may Hà Nội, nơi công tác, tạo điều kiện cho học tập nghiên cứu Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, người thân yêu gần gũi động viên, san sẻ gánh vác công việc, tạo điều kiện tốt để yên tâm hoàn thành luận án Hà Nội, ngày 27 tháng năm 2022 Tác giả Võ Thị Lan Hương ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU viii DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ x MỞ ĐẦU .xiv Lý chọn đề tài .xiv Mục tiêu nghiên cứu luận án xv Đối tượng phạm vi nghiên cứu luận án xvi Nội dung nghiên cứu luận án xvi Phương pháp nghiên cứu luận án xvi Ý nghĩa khoa học luận án xvii Giá trị thực tiễn luận án xvii Những điểm luận án xvii Kết cấu luận án xvii Chương TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU 1.1 Tổng quan xử lý kháng khuẩn cho vải viscose .1 1.1.1 Tổng quan vải viscose 1.1.2 Tổng quan xử lý kháng khuẩn cho vải viscose 1.2 Tổng quan nano bạc phương pháp tổng hợp 12 1.2.1 Nano bạc 12 1.2.2 Tổng quan tổng hợp nano bạc phương pháp hoá học xanh sử dụng dịch chiết thực vật 17 1.2.3 Xử lý kháng khuẩn cho vật liệu từ cellulose nano bạc 23 1.3 Tổng quan fibroin tơ tằm 31 1.3.1 Cấu tạo fibroin 31 1.3.2 Tính chất fibroin 33 1.3.3 Ứng dụng fibroin tơ tằm 34 1.3.4 Tổng quan hòa tan tái sinh fibroin tơ tằm 37 1.4 Tổng quan đánh giá hoạt tính kháng khuẩn 42 1.4.1 Phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn chất kháng khuẩn 42 iii 1.4.2 Phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn vật liệu dệt 45 1.4.3 Phương pháp kiểm tra độ bền kháng khuẩn vật liệu dệt 49 1.5 Kết luận phần tổng quan hướng nghiên cứu luận án 50 1.5.1 Kết luận phần tổng quan 50 1.5.2 Hướng nghiên cứu luận án 51 Chương ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 53 2.1 Đối tượng nghiên cứu 53 2.1.1 Vật liệu 53 2.1.2 Hóa chất 53 2.1.3 Dụng cụ thiết bị 53 2.1.4 Các chủng vi khuẩn thử nghiệm 54 2.2 Nội dung nghiên cứu 54 2.2.1 Tổng hợp nano bạc phương pháp hóa học xanh 54 2.2.2 Hịa tan tái sinh fibroin tơ tằm 55 2.2.3 Xử lý kháng khuẩn cho vải viscose dung dịch nano bạc fibroin tơ tằm 55 2.3 Phương pháp nghiên cứu 56 2.3.1 Nghiên cứu lý thuyết 56 2.3.2 Phương pháp thực nghiệm 56 2.3.3 Phương pháp đánh giá khả kháng khuẩn 66 2.3.4 Phương pháp phân tích 71 2.3.5 Phương pháp xác định tính chất vật liệu dệt 74 2.4 Kết luận chương 75 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 76 3.1 Tổng hợp nano bạc phương pháp hóa học xanh 76 3.1.1 Sử dụng dịch chiết Bồ làm chất khử 76 3.1.2 Sử dụng dịch chiết Huyết dụ làm chất khử 81 3.2 Hòa tan tái sinh fibroin tơ tằm 90 3.2.1 Khả hòa tan fibroin tơ tằm hệ dung môi 90 3.2.2 Khả tái sinh fibroin tơ tằm 91 3.2.3 Đề xuất chế hòa tan tái sinh fibroin vải viscose 100 3.3 Xử lý kháng khuẩn cho vải viscose dung dịch nano bạc fibroin tơ tằm 101 3.3.1 Vải viscose xử lý dung dịch nano bạc (VisAg) 101 iv 3.3.2 Vải viscose xử lý dung dịch nano bạc fibroin tơ tằm 109 3.3.3 Đánh giá số tính chất tiện nghi vải sau xử lý 125 3.4 Đề xuất chế liên kết vải viscose với fibroin tơ tằm AgNPs 128 3.5 Kết luận chương 128 KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO 130 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 131 TÀI LIỆU THAM KHẢO 132 v DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT AAS AFFSAPS AgCl-NPs AgCol AgNPs AgSa ATP BHI BSAC Ca/Et Ca/Et/W CFU CLSI C3G DeSilk DIN DNA DLS DP DTA EDX/EDS EUCAST Fib FTIR KLPT : Atomic Absorption Spectrometry – Phổ hấp thụ nguyên tử : The French Agency for the Safety of Health Products - Cơ quan Quản lý Dược phẩm Pháp : Nano bạc clorua : Nano bạc tổng hợp phương pháp hoá học xanh sử dụng dịch chiết Huyết dụ : Silver Nanoparticles – Nano bạc : Nano bạc tổng hợp phương pháp hoá học xanh sử dụng dịch chiết Bồ : Adenosine Triphosphate - Phân tử mang lượng, có chức vận chuyển lượng đến nơi cần thiết để tế bào sử dụng : Brain Heart Infusion – Môi trường nuôi cấy vi khuẩn : British Society for Antimicrobial Chemotherapy - Hội Hóa liệu kháng sinh Anh quốc : Hệ dung môi canxi clorua /Etanol : Hệ dung môi canxi clorua /Etanol/Nước : Colony-Forming Unit - Đơn vị tạo khuẩn lạc : Clinical and Laboratory Standards Institute - Viện Tiêu chuẩn lâm sàng xét nghiệm Hoa Kỳ : Cyanidin-3-Glucoside : Degummed Silk - Tơ tằm chuội keo sericin : German Institute For Standardization - Viện tiêu chuẩn Đức : Deoxyribonucleic acid - Phân tử axit nucleic mang thông tin di truyền dạng ba mã di truyền quy định hoạt động sống : Dynamics Light Scattering - Phương pháp tán xạ ánh sáng động học : Degree of Polymerization – Độ trùng hợp : Differential Thermal Analysis - Phân tích nhiệt vi sai : Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy - Phổ tán sắc lượng tia X : European Committee on Antibiotic Susceptibility Testing - Ủy ban Châu Âu Thử nghiệm Tính nhạy cảm với Kháng sinh : Silk Fibroin - Fibroin tơ tằm : Fourier-Transform Infrared Spectroscopy - Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier : Khối lượng phân tử vi LiEt LiEtW LiW MIC MBC : : : : : QAS QPS ReS.Al ReS.Ax ReS.Ca ROS SEM So TEM : : : : : : : : : TLC UV UV-Vis Vis VisAg VisAgWx VisAgFib VisAgFibWx VisFib VisFibWx VisFibAg VisFibAgWx VisFib@Ag VisFib@AgWx : : : : : : : : : : : : : : XRD w.o.f : : Hệ dung môi Liti bromua/Etanol Hệ dung môi Liti bromua/Etanol/Nước Hệ dung môi Liti bromua/Nước Minimal Inhibitory Concentration - Nồng độ ức chế tối thiểu Minimal Bactericidal Concentration - Nồng độ diệt khuẩn tối thiểu Quaternary ammonium salts - Muối amoni bậc bốn Quaternary phosphonium salts - Muối phosphonium bậc bốn Fibroin tái sinh nhôm sunphat Fibroin tái sinh axeton Fibroin tái sinh dung dịch canxi clorua Reactive Oxygen Species - Oxi hoạt hóa Scanning Electron Microscope - Kính hiển vi điện tử quét Raw Silk - Tơ tằm mộc Transmission Electron Microscopy - Kính hiển vi điện tử truyền qua Thin-layer chromatography - Sắc ký lớp mỏng Ultraviolet - Tử ngoại Ultraviolet-Visible - Tử ngoại - Khả kiến Vải viscose Vải viscose xử lý nano bạc Vải viscose xử lý nano bạc x chu kỳ giặt Vải viscose xử lý nano bạc trước, fibroin sau Vải viscose xử lý nano bạc trước, fibroin sau x lần giặt Vải viscose xử lý fibroin Vải viscose xử lý fibroin x chu kỳ giặt Vải viscose xử lý fibroin trước, nano bạc sau Vải viscose xử lý fibroin trước, nano bạc sau x lần giặt Vải viscose xử lý hỗn hợp fibroin nano bạc Vải viscose xử lý hỗn hợp fibroin nano bạc, x lần giặt X-Ray Difraction - Nhiễu xạ tia X Weight of fabric - So với khối lượng vải vii DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Các kích thước mắt xích cellulose [9] Bảng 1.2: Tính chất lý số loại xơ viscose Bảng 1.3: Một số loại thực vật dùng để tổng hợp AgNPs .17 Bảng 1.4: Các saponin có Bồ 21 Bảng 1.5: Các axit amin có fibroin tơ tằm Bombyx mori [152] 32 Bảng 1.6: Ứng dụng fibroin tơ tằm tái sinh lĩnh vực y sinh [157] 35 Bảng 1.7: Các hệ dung môi hoà tan fibroin tơ tằm [167] 37 Bảng 1.8: Điều kiện thử nghiệm kháng khuẩn theo CLSI [178] 43 Bảng 1.9: Một số phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn hàng dệt may [1] 45 Bảng 2.1: Thông số kỹ thuật vải 53 Bảng 2.2: Các chủng vi khuẩn gây bệnh 54 Bảng 2.3: Các phương án hoà tan fibroin tơ tằm 60 Bảng 2.4: Các dung môi để tái sinh fibroin 60 Bảng 2.5: Điều kiện xử lý vải viscose AgNPs ký hiệu mẫu .64 Bảng 2.6: Điều kiện xử lý ký hiệu mẫu vải xử lý theo phương án 64 Bảng 2.7: Điều kiện xử lý ký hiệu mẫu vải xử lý theo phương án 65 Bảng 2.8: Điều kiện xử lý ký hiệu mẫu vải xử lý theo phương án 66 Bảng 3.1: Hàm lượng saponin có dịch chiết Bồ 76 Bảng 3.2: Hàm lượng anthocyanin có dịch chiết Huyết dụ 82 Bảng 3.3: Kết đo màu mẫu vải nhuộm thuốc nhuộm axit 98 Bảng 3.4: Kết đo màu mẫu vải nhuộm thuốc nhuộm hoạt tính 99 Bảng 3.5: Hàm lượng fibroin mẫu vải VisFib trước sau chu kỳ giặt99 Bảng 3.6: Kết đo màu mẫu vải VisAg thay đổi mức ép .102 Bảng 3.7: Kết đo màu mẫu vải VisAg thay đổi nồng độ AgNPs 104 Bảng 3.8: Hiệu suất kháng khuẩn vải VisAg trước sau chu kỳ giặt 106 Bảng 3.9: Hàm lượng AgNPs vải VisAg trước sau 30 chu kỳ giặt 108 Bảng 3.10: Kết đo màu mẫu vải VisAgFib thay đổi nồng độ AgNPs 109 Bảng 3.11: Hiệu suất kháng khuẩn vải VisAgFib trước sau chu kỳ giặt 111 Bảng 3.12: Hàm lượng AgNPs vải VisAgFib trước sau 30 chu kỳ giặt 113 Bảng 3.13: Hàm lượng fibroin mẫu vải VisAgFib trước sau 30 chu kỳ giặt 114 Bảng 3.14: Kết đo màu mẫu vải VisFibAg thay đổi nồng độ AgNPs 115 viii