ĐỀ TÀI: MÁY SẮC KÝ KHÍ (GC)

1 BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỒNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM MÔN THIẾT BỊ PHÂN TÍCH THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: MÁY SẮC KÝ KHÍ (GC) NHÓM THỰC HIỆN: NHÓM 10   •  •    •  •    •   •   ! ! • " • " # # • $%&'( • $%&'( ) ) • *'+, • *'+, NỘI DUNG  ĐỊNH NGHĨA   Sắc ký là phương pháp tách các chất dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa pha động (mobile phase) – pha tĩnh (stationary phase)  Nguyên nhân chủ yếu dẫn đến sự khác nhau là do quá trình hấp phụ - phản hấp phụ diễn ra liên tiếp khi dòng pha động chuyển động qua pha tĩnh  $ /0123245 $ /0123245 456789 456789 :;<=66>? :;<=66>? @A1:; @A1:; :;/0123 :;/0123 'B;B1;CD 'B;B1;CD :E4F894< ;584<G? :E4F894< ;584<G? $ <8 $ <8 Cấu tạo và hoạt động của máy sắc ký      !"#$$%#&#'()*"+,-./  $   $./0.12- 34!) -4!5 !31   $'6'7--8'1  9:-'$1&#;)*"+5 1<'="31   $)*)>''1&#'?''@@AB '>A12!3C= ACD.12-4-):'E/'?'2A'@F 1<'1G=!-"31''H1I J KLMNOPQRNS • KAT-($$%#"+)$%#E/1'AC '51E:-  'H4$'7=U-I • -)$%#E/1'!'7VD"B'8'-"WVA E/F '-"WVA .5VVI • 7'?')$%#E/1'X YHZ-($$%#['F Y-($$%#\ CỘT SẮC KÝ ] 7.12-'X'^-E/'$1&#;I Y^-A'5"'1.#$XLàm bằng thủy tinh hay kim loại hình chữ U hay cuộn tròn đường kính trong 1-4mm và chiều dài 1-4m. Y$1&#;'A 3=XLàm bằng thủy tinh hay silica nung chảy bên ngoài bao một lớp polyimid bảo vệ nên bền và dễ uốn._)*  31`I0Y`I$$E/'-a#"/-1`Y0``$I Cột sắc ký b 0` • 55'13"+A?-c -c# d   E/ d .)>'?''@ '6 AC  'I 7 -a# .12-6#"W ?' # += 51 $B'  ' AC  ' NNS [...]... đỉnh (pic) ứng với các cấu tử 13 Injector Hệ thống sắc ký đơn giản Column Mobile phase Detector tM tR1 tR2 tR3 tR4 Start 14 KỸ THUẬT VẬN HÀNH KẾT NỐI KẾT NỐI KHỞI ĐỘNG KHỞI ĐỘNG CÀI ĐẶT CÁC CÀI ĐẶT CÁC NGUỒN ĐIỆN NGUỒN ĐIỆN THIẾT BỊ THIẾT BỊ THÔNG SỐ THÔNG SỐ CẤP KHÍ CẤP KHÍ TIẾN HÀNH TIẾN HÀNH ĐO MẪU ĐO MẪU NGỪNG MÁY NGỪNG MÁY 15 ỨNG DỤNG Ứng dụng sắc kí khí để xác định chỉ tiêu chất lượng lương thực... tính.Nếu nghi ngờ dùng máy sắc kí khí khối phổ(GC-MS) - Sắc kí nhiều lần trong điều kiện giống nhau và chỉ có một pic thì có khả năng mẫu thử là tinh khiết và không bị phân hủy nhiệt 17 ĐỊNH LƯỢNG - Đo diện tích hay chuẩn cao của pic - Thông thường hàm lượng chất tỉ lệ thuận với chiều cao pic hoặc diện tích pic( phải kiểm tra lại bằng thực nghiệm) 18 Ưu nhược điểm của sắc ký khí  Ưu điểm: - Có thể... dễ bay hơi và không bị nhiệt phân hủy 19 BẢO DƯỠNG MÁY Công việc phải thực hiện hàng ngày: -Dùng chổi quét bụi theo quy định để làm sạch bụi bên ngoài vỏ máy -Dùng khăn ẩm sạch để lau lại bên ngoài vỏ máy -Làm vệ sinh chai đựng nước cất siêu sạch và thay nước -Kiểm tra chai đựng dung môi thải của máy Đổ dung môi thải vào nơi quy định -Sau khi chạy máy xong tiến hành rửa cột và hệ thống, sau đó rửa... siêu sạch và được cất vào nơi quy định Kiểm tra bảo dưỡng máy : Được thực hiện bởi nhà cung cấp thiết bị và thời gian thực hiện là 1 lần / năm 20 RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CYMOXANIL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ  Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật cymoxanil trong rau và quả bằng sắc kí khí Nguyên tắc Dư lượng cymoxanil trong mẫu thử được chiết... HOẠT ĐỘNG   Mẫu được cấp qua injector Mẫu đến buồng hóa hơi được khí mang dẫn đến cột tách nằm trong buồng điều nhiệt, quá trình tách sắc ký xảy ra tại đây  Các cấu tử rời khỏi cột tách ở các thời điểm khác nhau lần lượt đi vào detector chúng được chuyển thành tín hiệu điện, tín hiệu này được khuếch đại và chuyển thành tín hiệu số có máy tính xử lý kết các tín hiệu và chuyển sang bộ phận in kết quả... kí khí Nguyên tắc Dư lượng cymoxanil trong mẫu thử được chiết bằng dung môi axeton, sau đó làm sạch qua cột silicagel và được xác định bằng thiết bị sắc kí khí với detector nitơ-phospho (NPD) 21 RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CYMOXANIL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ Thuốc thử  Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước cất hai lần, trừ... giữ trong 1 min, tăng 40oC/min đến nhiệt độ 160oC, tăng 3oC/min đến 250oC, tăng 10oC/min đến nhiệt độ cuối 280oC và giữ trong 10 min; Nhiệt độ detector: 270 oC; Tốc độ khí hydro (H2): 4 ml/min; Tốc độ dòng không khí: 120 ml/min; Tốc độ khí heli bổ trợ: 10 ml/min 27 The end Cảm ơn các bạn đã lắng nghe và theo dõi ... thử được nghiền trong máy nghiền mẫu đến khi đồng nhất Chuẩn bị phần mẫu thử 25 Cách tiến hành (tt)          Chiết tách Làm sạch Chuẩn bị phần mẫu trắng Chuẩn bị phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi Dựng đường chuẩn Xác định Tính kết quả Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định Báo cáo thử nghiệm 26 Điều kiện phân tích    Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 240 oC;      Tốc độ khí mang (He): 1,7 ml/min; . 1 BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỒNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM MÔN THIẾT BỊ PHÂN TÍCH THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: MÁY SẮC KÝ KHÍ (GC) NHÓM THỰC HIỆN: NHÓM 10   •  •    •  •    • . Có thể phân tích đồng thời nhiều hợp chất - Độ phân giải cao - Thời gian phân tích nhanh - Độ nhạy cao nhờ đầu dò - Thể tích mẫu phân tích nhỏ (1-100µL)  Nhược điểm: - Thường chỉ phân tích được. -a#.631-a#-c-}#và'{'7$A-'•'7;€ $%#D./--8E/FHdAC[=-c ĐỊNH LƯỢNG 0] - Đo diện tích hay chuẩn cao của pic. - Thông thường hàm lượng chất tỉ lệ thuận với chiều cao pic hoặc diện tích pic( phải kiểm tra lại bằng thực nghiệm) Ưu nhược điểm của