Ngày thực tập 7/12/2022 Mã số nhóm 12 Họ và tên sinh viên – MSSV 1 Phạm Nhật Khuyên – 20140289 2 Tôn Đức Thịnh – 20140385 3 Nguyễn Thị Thùy Trang – 20140416 4 Lê Đức Trung – 20140423 BÀI THỰC TẬP PHƯƠ[.]
Ngày thực tập: 7/12/2022 Mã số nhóm: 12 Họ tên sinh viên – MSSV: Phạm Nhật Khuyên – 20140289 Tôn Đức Thịnh – 20140385 Nguyễn Thị Thùy Trang – 20140416 Lê Đức Trung – 20140423 BÀI THỰC TẬP PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ Cl- VÀ IA Chuẩn độ xác (chuẩn độ tinh) xác định riêng rẽ ion C l−¿ ¿ I −¿¿ Nguyên tắc phương pháp - Sử dụng phương pháp chuẩn độ điện để xác định xác nồng độ dung dịch chứa ion C l−¿ ¿ I −¿¿ phịng thí nghiệm cung cấp - Phương pháp ta sử dụng hai điện cực: điện cực khơng đổi làm điện cực so sánh điện cực thay đổi theo nồng độ ion cần khảo sát - Khi nhúng điện cực trơ vào dung dịch chứa cặp oxi hóa - khử chất cần khảo sát điện cực thị phụ thuộc vào tỉ lệ nồng độ chất oxi hóa chất khử - Khi thêm dung dịch chuẩn độ vào, nồng độ chất oxi hóa chất khử thay đổi làm hệ thay đổi, trước điểm tương đương hệ phụ thuộc vào nồng độ cặp oxi hóa - khử chất khảo sát, sau điểm tương đương điện cực phụ thuộc vào nồng độ cặp oxi hóa - khử thuốc thử thêm vào Thực nghiệm a) Dụng cụ thí nghiệm: h - Burette chứa dung dịch AgN O3 - Điện cực thủy tinh - Becher 250 mL chứa dung dịch mẫu - Máy khuấy từ - Máy đo b) Thao tác thí nghiệm - Cân gần g Ba ( N O3 )2 cho vào becher 250 mL sau thêm 80 mL nước cất - Dùng pipet thêm 10.00 mL dung dịch C l −¿ ¿ I −¿¿ vào sau khuấy đến Ba ( N O )2 tan hoàn toàn - Nhúng điện cực thủy tinh vào đọc giá trị thu - Thêm lần mL AgN O3 vào (trước điểm tương đương) thêm 0.1 mL AgN O3 (trong điểm tương đương), khuấy trộn dung dịch, đọc giá trị thu Sau qua điểm tương đương khoảng mL ngừng thêm AgN O3 Tính tốn nhận xét - Vì dung dịch C l −¿ ¿ I −¿¿ phịng thí nghiệm pha sẵn biết trước nồng độ, thay thao tác chuẩn thơ việc tính tốn kết a) Thể tích AgN O3 theo lý thuyết - Nồng độ dung dịch X −¿¿ (lý thuyết): 0.04 N - Thể tích X −¿: 10.0¿ mL - Nồng độ AgN O3: 0.04 ± 0.002 N - Thể tích AgN O3 cần sử dụng để chuẩn độ điểm tương đương: V AgN O =C −¿ X × VX 0.04 ×10.00 = =10.00 ( mL ) ¿ C AgN O 0.04 −¿ ¿ b) Thao tác thí nghiệm - Cân gần g Ba ( N O3 )2 cho vào becher 250 mL sau thêm 80 mL nước cất - Dùng pipet thêm 10.00 mL dung dịch C l −¿ ¿ I −¿¿ vào sau khuấy đến Ba ( N O )2 tan hoàn toàn h - Nhúng điện cực thủy tinh vào đọc giá trị thu - Thêm lần mL AgN O3 vào (trước điểm tương đương) thêm 0.1 mL AgN O3 (trong điểm tương đương), khuấy trộn dung dịch, đọc giá trị thu Sau qua điểm tương đương khoảng mL ngừng thêm AgN O3 Tính tốn nhận xét - Vì dung dịch C l −¿ ¿ I −¿¿ phịng thí nghiệm pha sẵn biết trước nồng độ, thay thao tác chuẩn thơ việc tính tốn kết a) Thể tích AgN O3 theo lý thuyết - Nồng độ dung dịch X −¿¿ (lý thuyết): 0.04 N - Thể tích X −¿: 10.0¿ mL - Nồng độ AgN O3: 0.04 ± 0.002 N - Thể tích AgN O3 cần sử dụng để chuẩn độ điểm tương đương: V AgN O =C −¿ X × VX 0.04 ×10.00 = =10.00 ( mL ) ¿ C AgN O 0.04 −¿ ¿ b) Nồng độ C l −¿ ¿ theo thực nghiệm: Bảng số liệu tính tốn vi phân bậc bậc điện cực theo thể tích: Thể tích AgN O3(mL) Thế điện cực (mV ) 0.00 0.158 00 ∆ E /∆ V ∆ (∆ E /∆ V ) 0.162 0.004 0.004 2.00 0.166 0.004 00 0.170 0.004 4.00 0.175 0.005 0.001 5.00 0.181 0.006 0.001 6.00 0.189 0.008 0.002 h 7.00 0.199 0.01 0.002 8.00 0.214 0.015 0.005 9.00 0.243 0.029 0.014 9.10 0.252 0.09 0.61 9.20 0.263 0.11 0.2 9.3 0.279 0.16 0.5 9.4 0.289 0.1 −0.6 9.5 0.315 0.26 1.6 9.60 0.333 0.18 −0.8 9.7 0.338 0.05 −1.3 9.8 0.348 0.1 0.5 9.9 0.354 0.06 −0.4 10.00 0.360 0.06 11 00 0.386 0.026 −0.034 12 00 0.399 0.013 −0.013 13 00 0.406 0.007 −0.006 Từ đó, ta có đồ thị biểu diễn điện cực E ∆ E /∆ V dung dịch chứa ion C l −¿ ¿ theo thể tích AgN O sau: h Đồ thị biểu diễn điện cực E ΔE/ΔV theo thể tích AgNO3 ΔE/ΔV Thế điện cực (mV) 12 0.45 0.4 10 0.35 ΔE/ΔV=f(V) E=f(V) 0.3 0.25 0.2 0.15 10 12 14 0.1 Thể tích AgNO3 (mL) Δ(ΔE/ΔV) Đồ thị biểu diễn điện cực E Δ(ΔE/ΔV) dung dịch chứa Thế điện cực (mV) ion Cl- theo thể tích AgNO3 0.45 1.5 0.4 0.35 Δ(ΔE/ΔV)=f(V) E=f(V) 0.5 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.3 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 -0.5 0.25 13.00 0.2 -1 0.15 -1.5 0.1 Thể tích AgNO3 (mL) Từ đồ thị, ta xác định điểm tương đương ứng với thể tích V AgN O =9.50 mL Nồng độ C l −¿ ¿ thực nghiệm: C −¿ Cl = C AgN O ×V AgN O ¿ 0.04 × 9.50 = =0.0380 N ¿ 10.00 V Cl −¿ h Sai số thực nghiệm: μC −¿ C l ; 95% =C C l−¿ × √( μAgN O )( k ×C AgN O + μV ) ¿ AgN O k× V AgNO +¿ ¿¿¿ Khoảng bất ổn mở rộng: UC Vậy: C C l −¿,95 % −¿ C l , 95 % =k × μC C l−¿ ,95 % −4 =2× 9.7 ×10 =0.0019 ( N ) ¿ ¿ =0.0380±0.0019( N)¿ c) Nồng độ I −¿¿ theo thực nghiệm Bảng số liệu tính tốn vi phân bậc bậc điện cực theo thể tích: Thể tích AgN O3(mL) Thế điện cực (mV ) 0.00 −0.165 1.00 ∆ E /∆ V ∆ (∆ E /∆ V ) −0.164 0.001 0.001 2.00 −0.163 0.001 3.00 −0.16 0.003 0.002 4.00 −0.158 0.002 −0.001 5.00 −0.152 0.006 0.004 6.00 −0.146 0.006 7.00 −0.135 0.011 0.005 8.00 −0.128 0.007 −0.004 9.00 −0.092 0.036 0.029 9.10 −0.084 0.08 0.44 9.20 −0.073 0.11 0.3 9.30 −0.05 0.23 1.2 9.40 0.144 1.94 17.1 h 9.50 0.293 1.49 −4.5 9.60 0.313 0.2 −12.9 9.70 0.321 0.08 −1.2 9.80 0.326 0.05 −0.3 9.90 0.331 0.05 8.88 ×10−15 10.00 0.334 0.03 −0.2 11.00 0.356 0.022 −0.008 12.00 0.365 0.009 −0.013 13.00 0.371 0.006 −0.003 Từ đó, ta có đồ thị biểu diễn điện cực E ∆ E /∆ V dung dịch chứa ion I −¿¿ theo thể tích AgN O sau: ΔE/ΔV 12 Đồ thị biểu diễn điện cực E ΔE/ΔV dung dịch chứa ion Thế điện cực (mV) I- theo thể tích AgNO3 0.4 10 0.3 0.2 ΔE/ΔV=f(V) E=f(V) 0.1 -0.1 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 Thể tích AgNO3 (mL) h 9.00 10.00 11.00 12.00 -0.2 13.00 Δ(ΔE/ΔV) 12 Đồ thị biểu diễn điện cực E Δ(ΔE/ΔV) dung dịch chứa Thế điện cực (mV) ion I- theo thể tích AgNO3 0.4 10 0.3 0.2 Δ(ΔE/ΔV)=f(V) E=f(V) 0.1 -0.1 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 Thể6.00 7.00 (mL) 8.00 tích AgNO3 9.00 10.00 11.00 12.00 Từ đồ thị, ta xác định điểm tương đương ứng với thể tích V AgN O =9.40 mL Nồng độ I −¿¿ thực nghiệm: C −¿ I = C AgN O × V AgN O ¿ 0.04 × 9.40 VI = =0.0376 N ¿ 10.00 3 −¿ Sai số thực nghiệm: μC I −¿ ;95% =C I−¿ × √( μ AgNO )( + k× CAgN O μV ) ¿ AgNO k ×V AgN O + ¿¿¿¿ Khoảng bất ổn mở rộng: UC Vậy: C I −¿,95% I −¿ ,95% =k × μC =0.0376 ±0.0019(N )¿ d) Nhận xét: h I−¿ ,95 % −4 =2× 9.6 ×10 =0.0019 (N ) ¿ ¿ -0.2 13.00 - Chuẩn độ I −¿¿ cho đường vi phân biến thiên ổn định chuẩn độ C l−¿ ¿ Nguyên nhân kết tủa AgI bền AgCl ( p T AgI =15.82> p T AgCl=9.75), bị phân ly trở lại dung dịch tạo tủa - Nồng độ ion I −¿¿ C l −¿ ¿ tính tốn có sai lệch so với giá trị phịng thí nghiệm cung cấp, ngun nhân dung dịch chứa ion bị bay phân hủy - Phương pháp chuẩn độ điện phù hợp để nhận biết điểm tương đương so với phương pháp chuẩn độ kết tủa thông thường B Chuẩn độ hỗn hợp ion chloride ion iodide Nguyên tắc Khi thêm AgNO3 vào hỗn hợp I −và Cl-, điện cực Ag/AgCl nhúng vào dung dịch so với điện cực so sánh phụ thuộc vào thay đổi nồng độ hai ion dung dịch Thực nghiệm Lấy V1 mL dung dịch I− V2 mL dung dịch Cl− vào becher 250 mL chứa sẵn khoảng 1g Ba(NO3)2 rắn 80 mL nước cất Chuẩn độ giống chuẩn độ riêng I− Cl− thí nghiệm Từ số liệu thu được, vẽ hai đường cong E=f(V) E/V = f(Vtb) Xác định điểm tương đuơng phản ứng chuẩn độ tương ứng Từ thể tích V tương ứng với điểm cuối nồng độ AgNO3, tính nồng độ đương lượng I− Cl− Xử lý số liệu a Tỷ lệ 1:1 VI− = mL; VCl- = mL - Lấy 5.00 mL dung dịch Cl− 5.00 mL dung dịch I− vào becher 250 mL có chứa khoảng g Ba(NO3)2, thêm nước cất đến khoảng 80 mL - Tiến hành chuẩn độ hỗn hợp xác định V tương đương ứng với nồng độ ion hỗn hợp h Bảng chuẩn tinh tỷ lệ 1:1 VAgNO3 E đo (mV) Vtb Vtb2 ∆E/∆V 0.00 -0.191 1.00 -0.186 0.5 2.00 -0.177 1.5 0.009 0.004 3.00 -0.165 2.5 0.012 0.003 4.00 -0.14 3.5 0.025 0.013 4.10 -0.135 4.05 3.775 0.05 0.045454545 4.20 -0.132 4.15 4.1 0.03 -0.2 4.30 -0.125 4.25 4.2 0.07 0.4 4.40 -0.115 4.35 4.3 0.1 0.3 4.50 -0.104 4.45 4.4 0.11 0.1 4.60 -0.078 4.55 4.5 0.26 1.5 4.70 0.098 4.65 4.6 1.76 15 4.80 0.132 4.75 4.7 0.34 -14.2 4.90 0.148 4.85 4.8 0.16 -1.8 5.00 0.159 4.95 4.9 0.11 -0.5 5.10 0.166 5.05 0.07 -0.4 5.20 0.17 5.15 5.1 0.04 -0.3 5.30 0.172 5.25 5.2 0.02 -0.2 5.40 0.175 5.35 5.3 0.03 0.1 h ∆(∆E/∆V)/∆Vtb 0.005