Đang tải... (xem toàn văn)
Bài 1 : PHA DUNG DỊCH CHUẨN IOD 0,1N1. Nguyên tắc :Dung dịch chuẩn iod 0,1N được pha từ hóa chất iod và Kali iodid. Xác định hệ số hiệu chỉnh K bằng dung dịch chuẩn độ Na2S2O3 (k = 1,000):I2 + 2Na2S2O3 ( 2 NaI + Na2S2O4Hệ số hiệu chỉnh K của dung dịch Iod 0,1N : K = V0K0/VK : hệ số hiệu chỉnh phải tìm.V0 : thể tích dung dịch Na2S2O3 đã tiêu thụK0 : Hệ số hiệu chỉnh của dung dịch Na2S2O3 V : thể tích dung dịch Iod 0,1N đã dùng.2. Hóa chất :- Dung dịch chuẩn độ Na2S2O3 0,1N- Iod- Kali iodid- Dung dịch hồ tinh bột 1%3. Dụng cụ :- 1 bình định mức 250ml- 3 bình nón nút mài 100ml- 1 cốc có mỏ 250ml- 2 cốc có mỏ 100ml- Phễu thủy tinh- Burette và giá- 1 pipet bầu 25ml- 3 pipet vạch 5ml, 10ml- Đũa thủy tinh- 1 ống đong 50ml4. Cách tiến hành :Cân 3,25g Iod tinh thể, sau đó cân tiếp 5,00g Kali Iodid trong một cốc có mỏ 250ml. Thêm 30ml nước và khuấy trong tủ hút cho đến khi tan hoàn toàn. Thêm khoảng 100ml nước và lọc qua phễu có bông hút nước vào bình định mức 250ml. Tráng cốc bằng 50ml nước cất và lọc tiếp vào bình định mức này. Thêm nước đến vạch, đậy nút, lắc đều. Lấy đúng 25,0ml dung dịch Iod vừa pha, cho vào bình nón có nút mài, thêm 30ml nước và chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến khi có màu vàng nhạt, thêm 2ml dung dịch hồ tinh bột và chuẩn độ tiếp cho đến khi mất màu.Nếu k > 1,000 ta tính được lượng nước cần thêm vào theo công thức : (k–1)V, với V là thể tích của dung dịch chuẩn độ cần phải hiệu chỉnh để có k=1,000. Sau khi thêm nước để hiệu chỉnh, chuẩn độ lại như trên để xác định lại hệ số K.Bài 2 : KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU NATRI HYDROCARBONAT1. Tính chất :Bột kết tinh trắng, khi đun nóng ở trạng thái khô hay ở trong dụng dịch, chế phẩm chuyển dần sang Natri Carbonat.Tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol 96%.2. Định tính :a. Thêm vào 5ml dung dịch S (dung dịch 5%) 0,1ml dung dịch phenolphtalein (CT), màu hồng xuất hiện, đun nóng có bọt khí bay lên và dung dịch chuyển sang màu đỏ.b. Lấy 2ml dung dịch S cho vào ống nghiệm, thêm 2ml dung dịch Magnesi sulfat 5%, dung dịch vẫn trong, đun sôi sẽ cho tủa trắng.c. Lấy 2ml dung dịch S, acid hóa bằng acid acetic loãng, thêm 1ml thuốc thử Streng (Magnesi uranyl acetat), cọ thành ống nghiệm bằng đũa thủy tinh (nếu cần) sẽ xuất hiện tủa vàng mịn.3. Độ trong và màu sắc dung dịch :Dung dịch S : Hòa tan 5,0g Natri hydrocarbonat trong 90ml nước không có CO2 và định mức thành 100ml.Dung dịch S phải trong và không màu.4. Carbonat : pH của dung dịch S mới không được quá 8,6.5. Clorid : Không được quá 0,015%.Thêm vào 7ml dung dịch S 2ml acid nitric loãng và 6ml nước (thành 15ml) và tiến hành thử.6. Sulfat : Không được quá 0,015%.Thêm acid hydroclorid (TT) và dung dịch chứa 1,0g chế phẩm trong 10ml nước để trung tính (khoảng 1ml), pha loãng thành 15ml và tiến hành thử.* Pha dung dịch sulfat mẫu 10ppm :Hút 1ml dung dịch sulfat mẫu 1000ppm cho vào bình định mức 100ml và thêm nước đến vạch. Trộn đều, ta được dung dịch sulfat mẫu 10ppm.- Ống thử : thêm 1ml dung dịch BaCl2 25% vào 1,5ml dung dịch sulfat mẫu 10ppm, lắc và để yên 1 phút, thêm 15ml dung dịch chế phẩm thử, để yên 5 phút.- Ống mẫu : thêm 1ml dung dịch BaCl2 25% vào 1,5ml dung dịch sulfat mẫu 10ppm, lắc và để yên 1 phút, thêm 15ml dung dịch sulfat mẫu 10ppm, lắc đều, để yên 5 phút. So sánh độ đục của ống thử và ống mẫu.7. Amoni : Không được quá 20ppm.Lấy 10ml dung dịch S, pha loãng thành 15ml, rồi tiến hành thử. - Ống thử : thêm vào ống nghiệm chứa 15ml dung dịch trên 0,3ml thuốc thử Nessler, lắc đều, để yên 5 phút.- Ống mẫu : lấy chính xác 10ml dung dịch Amoni mẫu 1ppm, pha loãng thành 15ml, thêm 0