Tổng hợp ferit MFe2O4 (với m là ni và co) bằng phương pháp hóa học ướt, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc và từ tính

BQ CONG THLTONG TRU^OfNG CAO DANG HOA CHAT BAO CAO TONG KET DE TAI NGHIEN ClTU KHOA HOC CONG NGHE CAP BO MA SO: 101-69-RD TONG HOfP FERIT MFe204 (VCfl M LA Ni VA Co) BANG PHLTONG PHAP HOA HOC UOfT, NGHIEN CtTU DAC TRUNG CAU TRUC VA Ttr TINH CHU NHIEM DE TAI: ThS. VU DINH NGO Cac thanh vien tham gia: - TS. QUAN DINH KHOA - PGS.TS. NGO SY LCONG - ThS. NGUYEN THI KIM DUNG - ThS. DAM THI THANH HtTONG - KS. HA QUANG ANH - CN. LU'ONG VIET CUOfNG - CN. LE DIEN THANH - CN. NGUYEN DlTC TUAN PHU THO, 12/2009 9^^ ^' / X//C\/ /,Zrc.i ^iO- lU^OU MUC LUC Trang MO DAU 1 PHAN I: TONG QUAN VE TINH HINH NGHIEN ClTU VA NHIEM VU CUA DE TAI 1.1. Cac dac trirng cua vat lieu tir 2 1.1. 1. Cac dac tnmg ciia vat lieu tir cijmg 2 1.1.2. Cac dac trung vat lieu tir mem 3 1.2. Dac trirng cau triic va tinh chat ciia cac ferit spinen 5 1.2.1. Cau tnic cac ferit spinen 5 1.2.2. Tinh chat tir va dien ciia ferit spinen 7 1.2.3. Tinh chat xuc tac 9 1.3. Tinh chat va irng dung cua ferit kich thirffc nano 9 1.3.1. Sir bien doi tinh chat tir cua cac vat lieu nano so vol vat lieu khoi 9 1.3.2. Nhung ung dung va huong nghien cuu chinh ve vat lieu tir nano 10 1.4. Mot so phvong phap tong hop coban ferit va niken ferit 11 1.4.1. Tong hgp coban ferit va niken ferit bang phuang phap gom 11 1.4.2. Tong hop coban ferit va niken ferit bang phuong phap hoa hoc uot 12 1.5. Mot so ket qua nghien ciru tong hop ferit cap hat nano 16 1.6. Muc tieu ciia de tai 18 PHAN THlT II: THU'C NGHIEM 19 2.1. Hoa chat, dung cu va thiet bi 19 2.1.1. Hoa chat 19 2.1.2. Dung cu va thiet bi 19 2.2. Cac phu-ong phap du-ffc su- dung di xac dinh dac tinh cua vat lieu 20 2.2.1. Phuong phap ghi gian do nhilu xa tia X 20 2.2.2. Phuong phap phan tich nhiet 20 2.2.3. Phuong phap kinh hien vi dien tir 20 2.2.4. Phuong phap xac dinh tir tinh vat lieu bang thiSt bi tir k^ mau rung 21 PHAN THlT III: KET QUA VA THAO LUAN 22 3.1. Tong hop niken ferit (CoFe204) cap hat nano bSng phiro'ng phap dong ket tua 3.1.1. Khao sat anh huong ciia pH dung dich den kich thuoc hat 22 3.1.2. Khao sat anh huong ciia n6ng do dung dich dkn kich thuoc hat 24 3.1.3. Khao sat anh huong cua nhiet do kk tua va thoi gian khuSy 26 3.1.4. Khao sat anh huong ciia lugng dung moi trong dung dich ddng k6t tua 27 3.1.5. Khao sat anh huong cua nhiet do nung va thoi gian nung 28 3.2. Tong ho"p coban ferit (CoFe204) cap hat nano bang phu-ong phap dong ket tiia 3.2.1. Khao sat anh huong ciia nong do dung djch d^n kich thuoc hat 33 22 32 chira Fe^* va Mn^^ ham lu-tfng cao 39 3.2.2 Khao sat anh huong ciia thoi gian khuay den kich thuoc hat 34 3.2.3. Khao sat anh huong ciia ty le etanol /nuoc trong dung dich ket tiia 35 3.2.4. Khao sat anh huong ciia nhiet do nung va thoi gian nung 36 3.3. Xay du-ng quy trinh t6ng hop niken ferit va coban ferit cap hat nano bang phno-ng phap dong ket tua qui mo phong thi nghiem 3.3.1. So do qui trinh tong hop 39 3.3.2. Giai thich qui trinh 39 3.3.3. Ket qua ap dung qui trinh 40 3.4. Tong hgp niken ferit (NiFe204) va coban ferit (CoFe204) cap hat nano bling phirang phap sol-gel 3.4.1. Khao sat anh huong ciia pH dung dich den qua trinh tao gel va kich thuoc hat ferit 3.4.2. Khao sat anh huong ciia thoi gian khuay 43 3.4.3. Khao sat anh huong cua nhiet do nung va thoi gian nung 44 3.4.4. Khao sat anh huong cua ti le chat nen 47 3.4.5. Qui trinh tong hop niken ferit va coban ferit cap hat nano bang phuong phap sol- gel, qui mo phong thi nghiem PHAN IV: THAM DO KHA NANG DUNG CUA BOT NANO FERIT 52 4.1. Che tao loi tu- va nam cham 52 4.2. Tham do kha nang sir dung bot ferit nano trong xir ly nirdc co 42 42 48 53 4.2 1. Phuong phap xac dinh ham luong Mn^"^ 53 4.2.2. Phuong phap xac dinh ham luong Fe^^ 54 4.2.3. Sii dung bpt nano ferit hap phu cac ion Mn^^, Fe^"^ trong nuoc 56 4.3. Tham do kha nang hap phu cac ion As^ va Pb^^ trong niro'c bSng bot nano ferit KET LUAN 60 TAI LIEU THAM KHAO 62 MdDAU Vat lieu tir da dugc nghien ciru va sir dung rat rgng rai trong thuc te trong cac thiet bi phuc vu doi song con nguoi nhu: may bien the, dgng co dien, may phat dien den cac thiet bi dien tii hien dai nhu may tinh, may ghi am, may ghi hinh va ca trong cac ITnh vuc xiic tac cho cac qua trinh tong hgp hiju co, xir ly moi trudng Ciing voi sir phat trien ciia khoa hgc va cong nghe viec che tao vat lieu tir nano vdi tinh nang uu viet ngay cang dugc chii trgng trong nhirng nam gan day. Trong sd cac vat lieu tir dugc chii y nhieu cd ferit tir dang cau tnic spinen AB2O4. Ferit tir la vat lieu quan trgng bdi chiing cd do tir tham, do bao hda tir tuong ddi cao, dien trd lai rat Idn thich hgp cho cac dung cu hoat ddng d tan sd cao vi giam su mat mat nang lugng tang tudi thg thiet bi. Vat lieu tir ferit spinen cd kich thuoc nano met cd the dugc dieu che theo nhieu phuong phap khac nhau. Vdi phuong phap vat ly la nghien trdn nung ep nhieu lan, nhugc diem cua phuong phap vat ly la vat lieu bi bay hoi hao hut nhieu, nhiing chat tham gia che tao khdng cdn nhu ban dau, mat khac cdi nghien phai ciing vat lieu vdi ddi tugng nghien ciiu, kich thuoc hat khdng deu, thanh phan khdng ddng nhat, be mat rieng nhd, d nhiem mdi trudng. Gan day de dieu che vat lieu tir nano ngudi ta thudng sir dung phuong phap hoa hgc udt. Cd nhieu phuong phap hoa hgc de dieu che loai vat lieu nay nhu: phuong phap ddng ket tua va phan huy nhiet, phuong phap su dung tien chat, phuong phap sol-gel, thuy nhiet Vdi nhiJng uu diem cho san pham cd do tinh khiet cao, cac chat dau phan bd ddng deu, nhiet do phan img thap, kich thuoc hat san pham nhd, tranh dugc su ngung tu cua cac hat trong qua trinh thieu ket, vat lieu thu dugc chat lugng cao hon cac san pham che tao bang phuong phap gdm truyen thdng v.v Trong dd phuong phap ddng ket tiia va sol - gel dang dugc sir dung rat thanh cdng trong tdng hgp vat lieu nano dac biet la vat lieu tir. Vi vay chung tdi dang ky thuc hien de tai nghien cuu: Tong hgrpferU MFe204 (vdi Mid Ni vd Co) cdp hgt nano bdng phuang phdp hod hoc udt, nghien ciru dgc trung cdu true vd tu tinh. Vdi mong mudn cd the ddng gdp nhirng luan cir khoa hgc va ket qua thuc nghiem trong Imh vuc mdi me - hda hgc nano va cdng nghe nano. PHAN I TONG QUAN VE TINH HINH NGHIEN ClTU VA NHIEM VU CUA DE TAI 1.1. Cac dac trirng cua vat lieu tir 7.7.7. Cdc dgc trung ciia vgt lieu tir cirng [1,4,6,7,13,18] Vat lieu tir ciing la loai vat lieu tir dugc phat hien va sir dung sdm nhat trong lich sir loai ngudi. Ngudi Trung Qudc da che tao ra cac kim chi nam diing de xac dinh phuong hudng ngay tir nhimg nam 1046 - 771 TCN. Dd la cac da nam cham cd kha nang hiit sat va dinh hudng Bac - Nam va la ban thuc su xuat hien nhieu la the ky thir 7 trudc cdng nguyen ddng thdi d Trung Qudc va Hy Lap. Cac kim chi nam trong la ban la mdt dang cua vat lieu tir ciing, la cac dxit sat Fe304. Ngay nay vat lieu tir cimg cd nhirng ling dung phd bien trong che tao cac nam cham vTnh cim hoac dugc sii dung lam vat lieu ghi tir trong cac d dia ciing, cac bang tir Cac vat lieu tir ciing thuong pham diing de che tao nam cham vTnh ciiu xuat hien lan dau tien vao nhirng nam tir 1740 den 1750 d chau Au va thuc su phat trien manh tir cudi the ky 19, dau the ky 20 den nay. Vat lieu tir ciing cd nhieu dac trung tir hgc: luc khang tir, tich nang lugng cue dai, cam ling tir du va sir phu thugc cua tinh chat tir vao nhiet do, do ben, do chdng mai mdn Tren hinh 1.1 ghi dudng cong tir tre cua vat lieu tir ciing. Hinh 1.1. Dudng cong tir tre vd cdc ddc trung ciia vdt lieu tu cung *Lirc khang tir: Luc khang tir, ky hieu la He la dai lugng quan trgng dac trung cho tinh tir cimg cua vat lieu tir cimg. Vdi vat lieu tir cirng la khd tir hda va khd khir tir nen cd luc khang tir cao. Dilu kien tdi thieu la tren 100 Oe, nhung vat lieu tir cimg phd biln thudng cd lire khang tir co hang ngan Oe trd len. Ngudn gdc cua lire khang tir Idn trong cac vat lieu tir ciing chu yeu lien quan den den di hudng tir tinh thi Idn trong vat lieu. Cac vat lieu tir ciing thudng cd cau tnic tinh the cd tinh ddi xiing kem hon so vdi cac vat lieu tir mem va chiing cd di hudng tir tinh the rat Idn. Luc khang tir cua vat lieu tir ciing thudng dugc tinh bang cdng thirc: //, = a.^ + b(N, - N2)L + c.^ Is ^ s Trong dd: - Thanh phdn thii nhSt cd ddng gdp Idn nhat vdi A^i la hang sd di hudng tir tinh the bac 1, /^ la tir do bao hda. - Thanh phSn thir 2, ddng gdp nhd hon mdt bac vdi A'^i, A^2 la thira sd khii tir do theo hai phuong khac nhau. - Thanh phan thii 3 cd ddng gdp nhd nhat vdi X,^ la tir giao bao hda, x la irng suat ndi. Va a, b, c lan lugt la cac he sd ddng gdp. *Tich nang lu-ong tir cu-c dai: La dai lugng dac trung cho do manh yeu ciia vat lieu tir, dugc dac trung bdi nang lugng tir cue dai cd the tdn trir trong mdt don vj the tich vat lieu tir. Dai lugng nay cd don vi la don vi mat do nang lugng IJ/m^]. Tich nang lugng tir cue dai dugc xac dinh tren dudng cong khii tir thugc ve gdc phan tu thir 2 tren dudng cong tir tre, la mdt diem sao cho gia tri ciia tich cam img tir B va tir trudng H la cue dai. Vi the, tich nang lugng tir cue dai thudng dugc ky hieu la {B.H)max- De cd tich nang lugng tir cao, vat lieu can cd lire khang tir Idn va cam ling tir du cao. *Cam irng tu- du-: Cam ling tir du, thudng ky hieu la B^ hay J^, la cam img tir cdn du sau khi ngat tir trudng. *Nhiet do Curie: Day la nhiet do ma tai dd vat lieu bi mat tir tinh, trd thanh chat thuan tir. Mgt sd vat lieu tir ciing dugc img dung trong cac nam cham hoat dgng d nhiet do cao nen nd ddi hdi nhiet do Curie rat cao. Loai vat lieu tir ciing cd nhiet do Curie cao nhat hien nay la nhdm cac vat lieu tren nen SmCo. 7.7.2. Cdc dgc trung vgt lieu tie mem [4,6,7,13,18 ] Day la vat lieu tir phd bien, de tir hda va khii tir. Vat lieu tir mim thudng dugc diing lam vat lieu hoat ddng trong trudng ngoai, vi du nhu loi bien thi, loi nam cham dien, cac loi dan tir Hinh 1.2. Mpt s6 ung dung cua vdt lieu tu mem trong ky thuat (Cong ty Hitachi) Tren hinh 1.3 ghi dudng cong tir tri va cac dac trung vat lieu tir mem. B CAm urto Li.rc kliano 'iJ" J ^ct Dl^n tich 1 b(«-(.i di«n J C an» L/no bao hoa y"*- OCf tu Oibn> CMC ' / 1 1 ban dau 3 dai H Hinh 1.3. Dudng cong tir tre ciia vdt lieu tu mem *Luc khdng tie: Luc khang tir cua cac vat lieu tir mem nhd hon cd 100 Oe. Nhung vat lieu cd tinh tir mim tdt, tham chi cd lire khang tir rat nhd (tdi co 0,01 Oe). *Cdm ieng tie bao hda, Bs hay tu dp bdo hoa M^: Vat lieu tir mem thudng cd tir do bao hda rat cao. Loai cd tir do cao nhat la hgp kim FegsCoss cd tir do bao hda dat tdi 2,34 T. *Dp tie tham ban dau. La thdng sd rat quan trgng ndi len tinh tir mem ciia vat lieu tir mim. Do tham tir ban dau dugc dinh nghia bdi cdng thiic: lim ^' H" 0 dll Vat lieu tir mem cd do tir tham ban dau tir vai tram den vai ngan, cac vat lieu cd tinh tir mem tdt cd the dat tdi vai chuc ngan, tham chi hang tram ngan. Do tir thSm (permeability) la dai lugng dac trung cho kha nang phan irng cua vat lieu tir dudi tac dung cua tir trudng ngoai. *Dp thdm tie cue dgi: Ta biet rang vat lieu sat tir khdng nhirng cd do tir tham Idn ma cdn cd do tir tham la mdt ham ciia tir trudng ngoai. Do tir tham cue dai la mdt thdng sd quan trgng. Cd nhirng vat lieu sat tir mem cd do tir tham cue dai rat cao, tdi hang vai tram ngan vi du nhu permalloy, hay hgp kim nano tinh the Finemet *Tdn hao dong Fucd: Nhu da biet, vat lieu tir mem dugc sir dung trong tir trudng ngoai, va neu sir dung trong trudng xoay chieu, se sinh ra cac ddng dien Foucault gay mat mat nang lugng va tda nhiet. Cdng suat tdn hao Fucd dugc tinh theo cdng thiic: p _ '^ / •' ^ Foiiedult o S i.p Trong dd: Bs'. Cam img tir bao hoa ciia loi; d: Do day ciia loi; kf: He so dac tnmg. / Tan so tir truang xoay chieu; y: Khoi lugng rieng vat lieu; p: Dien tro suat Tir cdng thiic nay ta ly giai dugc viec cac loi bien the tdn Si (FeSi) dugc che tao thanh cac la mdng nham lam giam do day, giam tdn hao ddng xoay. Ddng thdi, loi FeSi chi cd the sir dung cho bien the tAn sd thap vi d tin sd cao, tdn hao se rat Idn (do FeSi cd dien trd suat thap), trong khi cac ferit cd the sir dung d cac tdn sd rat cao do chung cd ban chat gdm, cd dien trd suat rat Idn, lam giam tdn hao ddng xoay. *T6n hao tre: Khi vat lieu tir mem dugc sir dung trong tir trudng ngoai, nd se bi tir hda va tao ra chu trinh tre, va se cd nang lugng bj tdn hao cho viec tir hda vat lieu. *Dgc trung tan so: Khi sii dung d tan sd cang cao, pham chat ciia vat lieu cang bi suy giam, do dd sir thay ddi cua pham chat theo tan sd la mdt thdng sd rat dang quan tam. *Tiegido: Ve mat ban chat, tir giao la su thay ddi hinh dang vat lieu tir dudi tac dung cua tir trudng ngoai. Viec khu tir giao giiip cho viec tao ra tinh tir mim tdt. Cd nhiing vat lieu cd tir giao bang 0 nhu vat lieu vd djnh hinh nen Co. 1.2. Dac tru-ng cau triic va tinh chat cua cac ferit spinen 14,6,13,16,18,25] 7,2.7. Cau true cdc ferit spinen Cac ferit spinen cd cdng thiic MFe204, trong dd M^"" la cac cation kim loai hda tri 2 nhu Fe^^, Ni^"", Cu^"", Mg^^, Zn^^Co^* Cac ferit cd cau tnic tinh thi spinen. Cau tnic nay bao gdm cac nguyen tir oxi gdi gem chac dac lap phuong mat tam va cac cation M ^ va Fe^^ lan lugt chiem cir cac hdc bat dien (O) va tir dien (T+,T-) tao nen tir phan mang oxi. Hinh 1.4. Te bdo mgng cua tinh the ferit spinen Moi tl bao mang cd 8 phan tii MFe204, trong dd cd 32 nguyen tii oxi, 16 nguyen tir Fe''^ va 8 nguyen tir M^"^, 64 hdc T (T+, T-) va 32 hdc O. Nhu vay, mdi tinh thi spinen cd 96 hdc T va O, trong khi dd chi cd 24 cation, chiem 1/4 sd hdc. NIU 8 cation M^^ chilm cac hdc T, cdn 16 cation Fe^^ chiem cac hdc O thi ferit tuong ling cd cau tnic spinen thuan MlFeFe]04. NIU 8 cation M^^ chilm cac hdc O, 8 cation Fe^* nam hdc O va 8 cdn lai nam hdc T thi spinen tuong img cd cau tnic spinen dao FelMFe]04. NIU 24 cation dugc phan bd mdt each ngau nhien vao ca hdc O va hdc T thi ferit tuong irng cd cau tnic spinen trung gian. B Ba 16d Hinh 1.6. Cdc hoc trong tu dien vd bdt dien trong ferit spinen Sir phan bd cac ion kim loai vao cac hdc tii dien hay hdc bat dien phu thugc vao cac yeu td: ban kinh cac ion kim loai, sir phu hgp ve cau hinh dien tir ciia ion kim loai va nang lugng tmh dien cua mang. + Cau hinh electron ciia ion M^^: Tuy thugc vao cau hinh electron cua ion M ^ ma cac cation nay cd the chiem d hdc tii dien hay hdc bat dien va vi vay tao nen cau tnic spinen thuan hoac spinen dao. Vi du, Zn^^, Cd^^ cd cau hinh dien tir d"', sd phdi tri thuan Igi la 4, nen chiem chu yeu d hdc tii dien va tao nen ferit cd cau tnic :2+ ,2+ spinen thuan. Cdn Ni va Fe cd cau hinh dien tir tuong img la 3d va 3d , sd phdi tri thuan Igi la 6, nen chiem hdc bat dien va tao nen ferit cd cau tnic spinen dao. + Ban kinh cac cation: Vi hdc T cd kich thude be hon hdc O nen neu ban kinh cua M^^ Idn hon ciia Fe^"^ thi M^^ cd xu hudng chiem cac hdc O va ngugc lai. + Nang lugng tuong tac tinh dien: Cac cation trong mang ludi tinh the ion cd xu hudng sap xep sao cho tdng nang lugng tuong tac tmh dien la Idn nhat va lire ddy tinh dien giira cac cation la be nhat. Phan mang oxi bi bien dang khi cac cation tham nhap vao cac hdc T va hdc O. The tich hdc T be hon hdc O nen khi cac cation tham nhap vao hdc T se lam cho khdng gian hdc T tang len bSng each ndi rgng ca 4 ion oxi (gian nd khdng gian tii dien). Sir gian nd nay cd thi xac dinh dugc nhd phuong phap XRD hoac nhieu xa notron. De dac trung cho su gian nd khdng gian tir dien ngudi ta dua vao mgt khai niem ggi la thdng sd oxi. Sir dich chuyin cac ion O^' nhu vay se lam tang the tich hdc T va giam the tich hdc O, ket qua la lam cho thi tich hai hdc T va O trong mang ludi gan bang nhau. Mdi lien he giira thdng sd oxi (W) va kich thude hdc T (rA), kich thude hdc O {TQ) dugc bilu dien bang he thiic: rA=(W-0.25).a-ro rB=(0.625-W).a - ro Trudng hgp mang lap phuong ly tudng thi W = 0.375 A la hang sd mang ludi spinen (A), rA va r^ la ban kinh khdi cau nam trong khdng gian tii dien va khdng gian bat dien, ro la ban kinh ciia oxi. 7.2.2. Tinh chat tie vd dien cua ferit spinen Do cau tnic cac spinen gdm 2 phan mang, cac mdmen tir d phan mang A va B phan bd phan song song. Dieu nay dugc giai thich nhd sir phu thugc gdc ciia tuong tac sieu trao ddi (tuong tac am): AOB « 125^ AOA ~ 80°, BOB « 90°, do dd tuong tac phan sat tir giira A va B la manh nhit. Trong spinen dao, do ion Fe^^ ed mat ca d ca hai phan mang vdi sd lugng nhu nhau nen mdmen tir chi do M^^ quyet dinh. Hinh 1.7. Su sdp xep spin trong cdc ferit spinen ddo [...]... chuyen rdi proton de hinh thanh nhdm ROH dl tach hon M- OH + M- OR -> M( M-OH )M- OR M( M-OH )M- OR -^ M- O -M- (HOR) M- O -M- (HOR) -> M- O -M + ROH Sir ol hda: khi ion kim loai trung tam chua dat den sd phdi tri bao hda (khi dugc phdi tri bdi cac phan tii nude hoac dung mdi), mdt cau ndi hidroxo cd the dugc hinh thanh M- OH + M - ( H O R ) ^ M( M-OH )M + ROH va M- OH + M- (HOH) -> M( M-OH )M + H2O Vi du: sir thuy phan va... khi thuy phan se thu dugc mdt monome hoat ddng, su ddng tu tilp theo xay ra theo mgt trong ba co che sau: 14 - Sir oxo hda: Phan img giira 2 phan tOr M- OH hinh thanh mdt cau ndi oxo va tach ra mgt phan tir nude: M- OH + M- OH -^ M( M-OH )M- OH M( M-OH )M- OH -^ M- O -M- (HOH) M- O -M- (HOH) -^ M- O -M + H2O Su alool hda: Phan ling giira M- OH va alkoxide ket qua hinh thanh mdt khdi "ol" san phim nay tiep theo dd chiu... \ 1 n 1 Hinh 1.8 Mdmen tu bdo hoa cua mpt dem vi cong thdc cua ferit spinen nhu mpt hdm so cua cdc dien tu 3d tren mpt ion M ^ Dudng lien net la ket qud ly thuyet, cdc diem(X) la kit qud thirc nghiem Cdc mid ten dudi chi su phdn bo spin cua cdc ion M^ Bdng 1.1 Mpt so tinh chdt ciia ferit dan gian Vgt lieu M/ MB Is (gauss) TefCC) Hang so Mat dp mgng (A) (g/cm ^) MnFe204 4,6-5,0 408 300 8,50 5,00 FeFe204... hat niken ferit dieu ehe dugc img vdi ndng do dung dich cac chat dau Ni^ "^ 2,5.10' ^M va Fe^^ 5.10" ^M, vdi khoang ndng do nay cho san pham sau nung d 700°C d dang tinh thi don pha spinen NiFe204, kich thude khoang 17 nm theo Scherrer Ket qua ghi tir ke mau rung VMS cho thay day la ferit cd tir tinh manh, lire khang tir He = 160 Oe, do tir du Mr = 14 emu/g, do bao hoa tir kha cao Ms = 48 emu/g, la ferit. .. che tao ferit kich thude hat nanomet, khao sat cac dac trung cau tnic cua san pham bang cac phuong phap vat ly hien dai DTA-TG, XRD, SEM, TEM, 3 Khao sat tinh chat tir ciia san pham thu dugc bang thiet bi tir ke mau rung VSM 4 Xay dung qui trinh tdng hgp niken ferit va coban ferit cap hat nano d qui md phdng thi nghiem 5 Tham dd kha nang irng dung cua san pham 18 PHAN THU* II: THlTC NGHIEM 2.1 Hoa... ap lire ep den hang tram KG/cm Nhiet do nung 1250 - 1300V, tuy thugc thanh phin phdi lieu Phan ling tao ferit d nhiet do tren 1200°C nhu sau: CoO + FcjOs = CoFe204 NiO + Fe203 = NiFe204 Trong phan ling tren NiO, CoO cd cau tnic lap phuong, sd phdi tri Ni^ ^ va O^" deu bang 6 cdn Fe203 gidng AI2O3 cau tnic 2 phan mang, phan mang oxi gdi gem chac dac luc phuong, phan mang Fe ^ chiem 2/3 cac hdc bat dien,... NaOH hoac NH3 se lam giam hieu suat thu san pham do mat mat d khau lam sach do dd chiing tdi lira chgn pH cudi qua trinh ket tiia tir 9,0 - 9,5 de thue hien cac nghien cuu sau nay * Chup anh SEM mau cho thay kich thuoc hat tuong ddi phii hgp vdi phuong phap tinh toan theo phuong trinh Scherrer khoang 20nm 23 Hinh 3.2 Anh SEM cua mdu sdn phdm Hinh 3.3 Ket qud ghi vong tic tre cua niken ferit duac ddng... dich Ni^ "" khoang 2,5.10" ^M va Fe^* khoang 5.10" ^M Khi ndng do tang len, kha nang phat trien tinh the thuan Igi nen kich thude hat tang rd ret Chiing tdi chgn cac ndng do Ni^ ^ 2,5.10" ^M va Fe^"^ 5.10" ^M de thuc hien cac nghien ciiu tiep theo J-TMI* ' SOM b o, Hinh 3.5 Gian do XRD (a) vd dudng cong tu tri (b) ciia mdu NiFe204 long hap a nong dp Ni^ ^ 2,5.10'^Mvd Fe^" 5.10' ^M Tir ket qua thuc nghiem cho... ciia nhdm nghien ciiu trung tam KHVL thugc khoa Vat ly Trudng DHKHTN- DHQGHN, tmng tam KHVL Dai hgc BKHN va Vien KHCNVN ehu ylu nghien ciiu cac ferit nano chiia dit hiem, cac peropkite vi vay viec nghien cim tdng hgp cac ferit spinen cua coban va niken la mdt hudng nghien cuu tiem nang, vira ed y nghTa khoa hgc vira cd y nghTa thuc tien trong giai doan hien nay va nhimg nam tiep theo 1.6 Muc tieu... vdi M ISn lugt la Mn^^ Fe^^ Co^^ Ni^ ^ Cu^^, Zn^* vdi sd dien tir d tuong img la 5, 6, 7, 8, 9, 10, ta lan lugt cd cac ferit vdi mdmen tir tren mdt don vi cdng thiic tinh ra [IQ lan lugt la 5, 4, 3, 2, 1, 0 Thuc nghiem da khang dinh ket qua nay (hinh 1.7) Mdt sd thdng sd cua ferit spinen don gian dugc liet ke tren bang 1.1 \ donv cong =p S \A 1 1 I i i \ 4 * 1 3 '\^ 1 2 i^\Jf 1 ^ \ 1 n 1 Hinh 1.8 Mdmen . phan tir nude: M- OH + M- OH -^ M( M-OH )M- OH M( M-OH )M- OH -^ M- O -M- (HOH) M- O -M- (HOH) -^ M- O -M + H2O Su alool hda: Phan ling giira M- OH va alkoxide ket qua hinh thanh mdt khdi "ol". san phim nay tiep theo dd chiu sir chuyen rdi proton de hinh thanh nhdm ROH dl tach hon. M- OH + M- OR -> M( M-OH )M- OR M( M-OH )M- OR -^ M- O -M- (HOR) M- O -M- (HOR) -> M- O -M + ROH Sir . 1.8. Mdmen tu bdo hoa cua mpt dem vi cong thdc cua ferit spinen nhu mpt hdm so cua cdc dien tu 3d tren mpt ion M ^. Dudng lien net la ket qud ly thuyet, cdc diem(X) la kit qud thirc nghiem.