Chế tạo và nghiên cứu vật liệu tổ hợp từ điện với lớp từ giảo có cấu trúc nano và vô định hình dùng cho cảm biến từ trường micro tesla

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ PHẠM ANH ĐỨC CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU TỔ HỢP TỪ - ĐIỆN VỚI LỚP TỪ GIẢO CĨ CẤU TRÚC NANO VÀ VƠ ĐỊNH HÌNH DÙNG CHO CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG MICRO - TESLA LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANÔ HÀ NỘI - 2017 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ PHẠM ANH ĐỨC CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU TỔ HỢP TỪ - ĐIỆN VỚI LỚP TỪ GIẢO CĨ CẤU TRÚC NANO VÀ VƠ ĐỊNH HÌNH DÙNG CHO CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG MICRO - TESLA Chuyên ngành : Vật liệu linh kiện nanô Mã số : Chuyên ngành đào tạo thí điểm LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANÔ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS Đỗ Thị Hương Giang GS.TS Nguyễn Hữu Đức HÀ NỘI - 2017 LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS TS Đỗ Thị Hương Giang Cô là người trực tiếp hướng dẫn, chỉ bảo, động viên và giúp đỡ để em có thể hoàn thành luận án Cô không chỉ là người hướng dẫn khoa học mà còn là người truyền cho em tình yêu và nhiệt huyết với nghiên cứu thông qua tấm gương học tập và làm việc của bản thân Em cũng xin chân thành cảm ơn GS TS Nguyễn Hữu Đức Với kinh nghiệm của một Giáo sư đầu ngành, Thầy đã đưa những lời khuyên và định hướng cần thiết lúc em gặp khó khăn nghiên cứu Em xin chân thành cảm ơn tập thể các thầy cô, cán bộ bộ môn Vật liệu và linh kiện nano, Khoa Vật lý kỹ thuật và Công nghệ nano đã giảng dạy và giúp đỡ em thời gian nghiên cứu tại phòng thí nghiệm Xin chân thành cảm ơn NCS Nguyễn Thị Ngọc, NCS Lê Việt Cường, NCS Nguyễn Xuân Toàn, NCS Lê Khắc Quynh đã giúp đỡ, trao đổi kiến thức và kinh nghiệm với suốt quá trình học tập và nghiên cứu tại trường Đại học Công Nghệ Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến cha mẹ và gia đình đã động viên, giúp đỡ để có thể hoàn thành luận án một cách tốt nhất Luận án này được hoàn thành với sự hỗ trợ một phần của Đề tài thuộc chương trình Khoa học và Công nghệ vũ trụ mã số VT/CN-03/13-15 và đề tài cấp Đại học Quốc gia Hà Nội mã số QG.15.28 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan những nghiên cứu luận án là thực hiện, bản luận án viết và không chép từ các tài liệu sẵn có Các số liệu và kết quả trình bày luận án là trung thực và chưa từng được công bố bởi các luận án khác Hà Nội, ngày 10 tháng 05 năm 2016 Tác giả Phạm Anh Đức MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT v DANH MỤC CÁC BẢNG vii DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ viii MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN .4 1.1 Vật liệu sắt từ, sắt điện multiferroic 1.1.1 Vật liệu sắt điện hiệu ứng áp điện 1.1.1.a Vật liệu sắt điện 1.1.1.b Hiệu ứng áp điện 1.1.2 Vật liệu sắt từ hiệu ứng từ giảo 12 1.1.2.a Vật liệu sắt từ 12 1.1.2.b Hiệu ứng từ giảo 14 1.1.3 Vật liệu mutiferroic 18 1.2 Hiệu ứng từ-điện 19 1.2.1 Tổng quan hiệu ứng từ-điện 19 1.2.2 Hệ số từ-điện 20 1.2.3 Liên kết ứng suất bề mặt hiệu ứng từ-điện thuận 24 1.3 Vật liệu từ-điện 25 1.3.1 Vật liệu từ-điện đơn pha 26 1.3.2 Vật liệu tổ hợp đa pha 28 1.3.3 Vật liệu tổ hợp đa pha có cấu trúc nano 29 1.4 Tổng quan cảm biến từ trường 30 1.4.1 Cảm biến từ trường dựa hiệu ứng Hall .30 1.4.2 Cảm biến từ trường giao thoa lượng tử siêu dẫn 32 i 1.4.3 Cảm biến từ trường Flux – gate 33 1.4.4 Cảm biến từ trường dựa hiệu ứng từ trở 34 1.4.5 Cảm biến từ trường dựa hiệu ứng từ-điện 36 1.5 Đối tượng, mục tiêu nội dung nghiên cứu 37 1.5.1 Đối tượng nghiên cứu .37 1.5.2 Mục tiêu nghiên cứu 38 1.5.3 Nội dung nghiên cứu 39 Chương PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM .40 2.1 Chế tạo vật liệu dạng màng TbFeCo/PZT phương pháp phún xạ 41 2.2 Chế tạo vật liệu tổ hợp Metglas/PZT dạng 42 2.3 Khảo sát tính chất từ hệ từ kế mẫu rung 43 2.4 Hệ đo từ giảo 44 2.5 Đo hệ số từ-điện 47 2.5.1 Hệ đo thực nghiệm 47 2.5.2 Phương pháp tính hệ số từ-điện thuận 48 2.6 Khảo sát hình thái bề mặt hiển vi điện tử 50 2.7 Khảo sát hình thái bề mặt hiển vi lực nguyên tử 51 2.8 Kết luận chương 51 Chương VẬT LIỆU TỔ HỢP TỪ-ĐIỆN Terfecohan/PZT DẠNG MÀNG VỚI LỚP VẬT LIỆU TỪ GIẢO CÓ CẤU TRÚC NANO 52 3.1 Vật liệu tổ hợp với lớp từ giảo ở trạng thái vô định hình 53 3.1.1 Cấu trúc tinh thể lớp từ giảo 53 3.1.2 Tính chất từ và từ giảo màng Terfecohan 55 3.1.3 Tính chất từ-điện vật liệu tổ hợp 58 3.2 Vật liệu tổ hợp với lớp từ giảo ở trạng thái nano tinh thể 62 3.2.1 Nhiệt độ ủ 3500C 62 3.2.1.a Cấu trúc tinh thể màng Terfecohan 62 ii 3.2.1.b Tính chất từ và từ giảo màng Terfecohan 64 3.2.1.c Tính chất từ-điện vật liệu tổ hợp 66 3.2.2 Nhiệt độ ủ 4500C 67 3.2.2.a Cấu trúc tinh thể màng Terfecohan 68 3.2.2.b Tính chất từ màng Terfecohan 69 3.3 Kết luận chương 71 Chương VẬT LIỆU TỔ HỢP TỪ-ĐIỆN Metglas/PZT DẠNG TẤM VỚI LỚP TỪ GIẢO CÓ CẤU TRÚC VÔ ĐỊNH HÌNH 73 4.1 Tính chất từ băng từ Metglas 74 4.1.1 Tính chất từ siêu mềm 74 4.1.2 Ảnh hưởng dị hướng hình dạng đến tính chất từ mềm 76 4.2 Tính chất từ giảo băng từ Metglas .79 4.2.1 Nghiên cứu tính chất từ giảo tĩnh .79 4.2.2 Ảnh hưởng dị hướng hình dạng đến tính chất từ giảo .81 4.3 Sự phụ thuộc hiệu ứng từ-điện vào tần số kích thích 82 4.3.1 Mẫu hình vuông 82 4.3.2 Mẫu hình chữ nhật 83 4.3.3 Tính tốn lý thuyết quy luật phụ thuộc tần số 84 4.3.3.a Mơ hình dao động chiều .84 4.3.3.b Mơ hình dao động hai chiều 89 4.4 Ảnh hưởng cấu hình (bilayer sandwich) 94 4.5 Ảnh hưởng chiều dầy lớp từ giảo Metglas 96 4.6 Ảnh hưởng kích thước (mẫu vng) 98 4.6.1 Kết thực nghiệm khảo sát hiệu ứng từ-điện .98 4.6.2 Lý thuyết hiệu ứng “Shear lag” 101 4.7 Ảnh hưởng tỷ lệ kích thước dài/rộng 103 iii 4.7.1 Kết đo thực nghiệm khảo sát hệ số từ-điện 103 4.7.2 Lý thuyết trường khử từ giải thích qui luật phụ thuộc kích thước 108 4.8 Kết luận chương .111 Chương ỨNG DỤNG 112 5.1 Cảm biến từ trường dựa màng mỏng Terfecohan có cấu trúc nano112 5.2 Cảm biến từ trường dựa băng từ Metglas có cấu trúc vô định hình116 5.2.1 Thiết kế chế tạo hệ thống cảm biến đo từ trường 116 5.2.2 Khảo sát thông số làm việc cảm biến 119 5.2.2.a Tần số cộng hưởng 119 5.2.2.b Tín hiệu cảm biến phụ thuộc vào cường độ từ trường 120 5.2.2.c Tín hiệu cảm biến phụ thuộc vào góc định hướng 122 5.2.3 Tín hiệu (zero offset) cách khắc phục 125 5.2.4 Cảm biến đo góc dựa cảm biến đo từ trường 2D 127 5.2.5 Cảm biến đo từ trường trái đất 3D dựa hiệu ứng từ-điện 131 5.3 Kết luận chương .134 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 135 DANH MỤC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN 138 TÀI LIỆU THAM KHẢO 139 iv DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT AFE Phản sắt điện AFM Phản sắt từ 𝐵⃗→ Véc tơ cảm ứng từ dik Hệ số áp điện theo phương tác dụng lực (C/N) ES Điện trường bão hòa E Cường độ điện trường EC Lực kháng điện f Tần số cộng hưởng FE Sắt điện FIM Feri từ FM Sắt từ H Cường độ từ trường h0 Biên độ từ trường xoay chiều hac Cường độ từ trường xoay chiều Hdc Cường độ từ trường chiều L Chiều dài MEMS Hệ vi điện tử Metglas Fe76,8Ni1,2B13,2Si8,8 𝑀⃗ → Véc tơ từ độ vật liệu Mis Từ độ tự phát Mr Độ từ dư Ms Từ độ bão hòa Pe Véc tơ phân cực nguyên tử Pi Véc tơ phân cực ion Pj Độ lớn véc tơ phân cực điện Pis Véc tơ phân cực ion tự phát P0 Véc tơ phân cực phân tử Pr Độ phân cực dư Ps Độ phân cực bão hòa Vật liệu áp điện Pb(TiZr)O3 PZT v PVDF Pôlime áp điện (PolyVinylidenne DiFlorua) PT Vật liệu áp điện PbTiO3 Q Hệ số phẩm chất r Tỷ số kích thước dài/rộng RAM Bộ nhớ đệm RF Siêu cao tần T Nhiệt độ TC Nhiệt độ Curie Terfecohan Tb0,4(Fe0,55Co0,45)0,6 VME Thế từ-điện WFM Sắt từ yếu W Chiều rộng αE Hệ số từ-điện αmax Hệ số từ-điện cực đại α'mn Tensơ độ cảm từ-điện αpmn Hệ số từ-điện thuận ε0 Hằng số điện εk Độ biến dạng tỷ đối σ Ứng suất tác dụng 𝜆(𝜇0 𝐻) Từ giảo có tác dụng từ trường H λmax Từ giảo cực đại λS Từ giảo bão hòa μB Magnton Bohr ρ Điện trở suất χM χλ Độ cảm từ (mức độ từ hóa vật liệu) Độ cảm từ giảo vi ... GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ PHẠM ANH ĐỨC CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU TỔ HỢP TỪ - ĐIỆN VỚI LỚP TỪ GIẢO CĨ CẤU TRÚC NANO VÀ VƠ ĐỊNH HÌNH DÙNG CHO CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG MICRO - TESLA Chuyên... HỢP TỪ-ĐIỆN Terfecohan/PZT DẠNG MÀNG VỚI LỚP VẬT LIỆU TỪ GIẢO CÓ CẤU TRÚC NANO 52 3.1 Vật liệu tổ hợp với lớp từ giảo ở trạng thái vô định hình 53 3.1.1 Cấu trúc tinh thể lớp từ giảo. .. biệt, cấu hình vật liệu, kích thước vật liệu, hình dạng vật liệu, cấu trúc tinh thể vật liệu Các tối ưu tính chất từ- điện vật liệu multiferroic hướng đến mục đích chế tạo cảm biến từ trường yếu có