Đề tài tiểu luận chiết xuất và kiểm nghiệm tinh dầu từ gừng bằng kỹ thuật dùng vi ba

Chiết xuất kiểm nghiệm tinh dầu từ gừng kỹ thuật dùng vi ba MỤC LỤC    Trang LỜI MỞ ĐẦU 1- ĐẠI CƯƠNG VỀ VI BA 1.1 Lịch sử phát triển vi ba: 1.2 Cơ sở lý thuyết phương pháp vi ba 1.3 Nguyên lí hoạt động xạ vi ba .3 1.4 Hệ thống chiết vi ba 1.4.1 Các loại lò vi ba 1.4.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết vi ba 1.5 So sánh chiết vi ba với phương pháp khác 2- ĐẠI CƯƠNG VỀ GỪNG 2.1 Đại cương tinh dầu 2.1.1 Định nghĩa .8 2.1.2 Thành phần hóa học 2.2 Giới thiệu gừng (Zingiber officinale Rosc.) 2.2.1 Tổng quan .9 2.2.2 Thành phần hóa học .9 2.3 Tinh dầu gừng 10 2.3.1.Tính chất lý hóa .10 2.3.2 Thành phần hóa học (tinh dầu gừng Việt Nam) 10 2.3.3.Tác dụng dược lý – công dụng .10 2.4 Những thông tin gừng .11 3- CHIẾT XUẤT TINH DẦU TỪ GỪNG BẰNG KỸ THUẬTDÙNG VI BA (MICROWAVE) 12 3.1 Các phương pháp chiết xuất 12 3.1.1 Chiết xuất tinh dầu Gừng vi ba (microwave)[ 12 3.1.2 Chiết tinh dầu gừng phương pháp chưng cất lôi nước (Hydro - distillation ) 14 3.2 So sánh kết phương pháp chiết xuất 21 KIỂM NGHIỆM TIN DẦU GỪNG 21 4.1 Chỉ số vật lý 21 4.2 Chỉ số hóa học .21 4.3 Kiểm nghiệm tinh dầu Gừng sắc ký lớp mỏng 21 4.4 Kiểm nghiệm Sắc ký Khí – GC 22 4.5 Kiểm nghiệm HPLC .23 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT CÓ HỖ TRỢ VI BA CẢI TIẾN 25 5.1 Phương pháp chiết xuất vi ba dùng dung môi phân cực (NPSMAE: Non-polar Solvent Microwave-Assisted Extraction)[ 25 5.2 Phương pháp chiết xuất vi ba không dùng dung môi cải tiến (ISFME: Improved solvent-free microwave extraction) 31 6.KẾT LUẬN .39 TÀI LIỆU THAM KHẢO 40 LỜI MỞ ĐẦU    Ngày việc chiết xuất chất hợp tự nhiên có dược liệu đề tài thu hút quan tâm lớn nhà nghiên cứu thực vật học mà nhà khoa học Sự phát triển khoa học công nghệ tạo bước đột phá lĩnh vực nghiên cứu phân tích dược liệu Đặc biệt, năm gần đây, phương pháp chiết xuất có hỗ trợ vi ba (MAE: Microwave-Assisted Extraction) sử dụng cách rộng rãi Thực nghiệm chứng minh phương pháp mang lại hiệu chiết xuất với nhiều thuận lợi, kinh tế, áp dụng rộng rãi để chiết hợp chất, đặc biệt tinh dầu Trong họ thực vật chứa tinh dầu, họ Gừng (Zingiberacece) họ có nhiều với giá trị kinh tế cao, có nhiều ứng dụng sử dụng làm gia vị, nguyên liệu công nghiệp hương liệu, mỹ phẩm, dược phẩm…Nhiều hợp chất có hoạt tính sinh học phát họ thực vật mà nhiều nhóm nghiên cứu ngồi nước quan tâm Với tầm quan trọng mặt khoa học thực tiễn, chúng tơi tiến hành tìm hiểu chiết xuất tinh dầu từ thân rễ gừng (Zingiber officinale Rosc.) kỹ thuật dùng vi ba (microwave) ĐẠI CƯƠNG VỀ VI BA [1] 1.1 Lịch sử phát triển vi ba Lò vi ba gia dụng sử dụng phịng thí nghiệm lần Samra et al vào năm 1975 để nghiên cứu phân tích dấu vết kim loại mẫu sinh học Từ kỹ thuật Vi ba phát triển Đến năm 1986 tài liệu ứng dụng vi ba chiết xuất hợp chất hữu xuất lần Cũng năm Ganzler et al.và Lane Jenkins chiết hợp chất chiếu xạ vi ba Kể từ ngày này, có nhiều phịng thí nghiệm nghiên cứu phân tích khả kỹ thuật chiết xuất 1.2 Cơ sở lý thuyết phương pháp vi ba Vi ba trường điện từ phạm vi 300 MHz đến 300 GHz bước sóng cm 1m Sóng điện từ có hai dao động vng góc gồm phần: điện từ Vi ba sử dụng sóng mang thơng tin hay vectơ lượng Ứng dụng tác động trực tiếp sóng lên vật liệu có khả hấp thụ phần lượng điện từ để biến thành nhiệt Vi ba tần số 2.450 MHz sử dụng lò vi ba Tần số tương ứng với bước sóng 12,2 cm lượng 0,23 cal/mol (= 0,94 J / mol) Tần số gây tự quay phân tử Các thành phần điện sóng thay đổi 4,9 x 109 lần giây Nó tạo chuyển động hỗn độn phân tử chiếu xạ vi ba Vì vậy, tạo sức nóng dội, tăng nhanh khoảng vài độ/giây (ước tính 1000C/s 4,9 GHz) 1.3 Nguyên lí hoạt động xạ vi ba Dựa tượng nhiệt, tương tác điện trường với phân tử nguyên liệu Việc chuyển đổi điện thành nhiệt xảy theo hai chế: dẫn ion quay vòng ion quanh cực Sự dẫn ion sinh nhiệt có cản trở dịng ion Sự di chuyển ion gây va chạm phân tử đường ion thay đổi nhiều lần Sự quay vòng ion quanh cực có liên quan đến chọn lựa đường di chuyển phân tử phân cực với điện trường Nhiều va chạm kích thích phân tử tạo lượng sinh nhiệt Hình Ngun lí hoạt động xạ vi ba Sự phát nhiệt xảy nguyên liệu chất điện môi chất dẫn nhiệt Sự hấp thụ lượng phụ thuộc vào phân ly δ với tanδ = ε"/ε' , phần thực tế phức tạp số điện môi (ε = ε' – j.ε") , ε' gọi số điện môi, thể khả phân tử phân cực điện trường, ε" yếu tố làm số điện môi, tác động trình chuyển lượng điên thành nhiệt Các hợp chất có điện mơi cao chủ yếu hợp chất phân cực Hằng số điện mơi dung mơi phổ biến tóm tắt bảng I Một đặc trưng vi ba xa nhiệt tính chọn lọc Đặc trưng thứ gradient nhiệt độ đảo ngược so với xạ nhiệt thông thường xạ nhiệt nhiều Bảng Hằng số điện mơi dung môi phổ biến Nhiệt độ đạt đến độ dung mơi, cao điểm sôi Baghurst Mingos cho thấy tăng nhiệt tác dụng vi ba phụ thuộc vào dung mơi Dung mơi ethanol diclorometan đạt đến nhiệt độ điểm sôi lý thuyết chúng Nhiệt độ cao 20°C số trường hợp Nguồn gốc tượng thiếu vùng cấu tạo hạt nhân Vi ba xạ nhiệt sử dụng việc hấp thu tổng hợp hóa học, tốt việc thu sản phẩm giảm thời gian phản ứng Cơ chế đề nghị giải thích tăng tốc Một số tác giả khác lại giải thích hiệu ứng vi ba tượng phóng xạ Một số tác giả khác phủ nhận tồn thay đổi nhiệt độ hiệu ứng vi ba giải thích tăng tốc đơn là: xạ vi ba khơng giống xạ bình thường, giảm thời gian phản ứng nhiệt độ cao Hầu hết nghiên cứu thực thay đổi áp suất, trường hợp hiệu khơng giải thích chế xạ Để chiết xuất áp suất khơng khí, Letellier khơng có chứng minh cho thấy dấu hiệu đặc biệt hiệu ứng vi ba qua nhiều nghiên cứu Sự gia tăng tốc độ phản ứng giải thích phần dựa vào tượng xạ, đặc trưng xạ (trong trường hợp hệ thống đa pha) nét đặc trưng phóng xạ vi ba quy mô phân tử 1.4 Hệ thống chiết vi ba - Hai nguyên tắc chiết theo vi ba: • Nhiệt độ khối bột dược liệu hấp thu trực tiếp vi ba, giải phóng hoạt chất vào dung mơi lạnh • Dung mơi đun nóng để đạt tới điểm sơi mà chất dược liệu chiết - Nguyên tắc thứ hai sử dụng nhiều để phân tích chất hợp chất rắn 1.4.1 Các loại lò vi ba - Lò vi ba Monomode Multimode Monomode (hình 2.a) tạo tần số kích thích mà có chế độ cộng hưởng Các mẫu đặt vùng tập trung tối đa sóng Multimode (Hình 2.b) sóng ngẫu nhiên ảnh hưởng đến vài phương thức cộng hưởng Hình Lị vi ba Monomode, Multimode 1.4.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết vi ba Thời gian: Thời gian chiết xuất khơng phải yếu tố đáng kể ảnh hưởng đến việc tách hợp chất hữu khỏi dược liệu Lopez-Avila thử nghiệm ảnh hưởng thời gian chiết (5, 10, 20 phút) để phân tích PAH từ đất với hỗn hợp hexane/axeton 115°C Sự tăng lượng hoạt chất chiết theo thời gian không đáng kể Thời gian phút đủ để thực qui trình chiết dược liệu vi ba Nhiệt độ Ảnh hưởng nhiệt độ lên trình chiết tùy loại dược liệu Một số nghiên cứu nhiệt độ yếu tố ảnh hưởng đáng kể Các nghiên cứu khác xác định nhiệt độ tối ưu khoảng 100 °C Bản chất dược liệu Các phương pháp chiết xuất vi ba khác không phụ thuộc nhiều vào chất dược liệu Bản chất lượng dung môi Dung mơi thơng thường làm nóng vài phút (diclorometan, toluen / methanol, hexane /methanol ) Khi lượng lớn dung mơi sử dụng, q trình làm nóng nhanh Thực chất, số lượng mẫu tăng, khả tác động vi ba cho mẫu giảm Năng lượng Khơng có khác biệt có ý nghĩa mức lượng chiếu xạ khác chiết xuất mức lượng thấp(đủ để chiết hợp chất) chọn tiết kiệm lượng đảm bảo chiết xuất an tồn Loại dung mơi Khơng có khác biệt đáng kể loại dung môi khác nhau(xem xét độ lệch chuẩn) Ví dụ: Khi sử dụng hệ dung môi Diclorometan Diclorometan / toluen (1 / 1) Axeton /hexane (1 / 1) Diclorometan dễ dàng thu hồi lại dung mơi điểm sơi hấp 1.5 So sánh chiết vi ba với phương pháp khác:  Chiết vi ba – Soxhlet MAE (Microwave Assisted Extraction) xem thay có tiềm phương pháp chiết xuất rắn lỏng thông thường:  Giảm đáng kể thời gian chiết xuất, khoảng vài giây đến vài phút (15-20 giây)  Giảm lượng dung môi sử dụng, cần vài ml cho trình chiết xuất  Cải thiện hiệu suất chiết  Khả tự động hóa độ xác cao  Thích hợp cho thành phần bền với nhiệt  Thậm chí phân tích vết bao gồm kim loại nặng dư lượng thuốc trừ sâu từ vài miligam  Sự xáo trộn mơi trường suốt q trình chiết xuất cải thiện tượng chuyển khối  Hệ thống Soxwave - kết hợp tính Soxhlet ưu điểm vi ba, việc chiết xuất ý nhiều  Chiết siêu âm vi ba: Ưu điểm chiết vi ba so với siêu âm: Ít bị ảnh hưởng kích thước dược liệu Thời gian chiết nhanh Tuy nhiên chiết vi ba cịn có số thiếu sót so với chiết siêu âm: Đôi chậm Chiết vi ba an toàn chiết siêu âm ta có sử dụng acid địi hỏi nhiệt độ áp suất cao Quá trình vận hành siêu âm đơn giản vi ba ĐẠI CƯƠNG VỀ GỪNG 2.1 Đại cương tinh dầu[2] 2.1.1 Định nghĩa Tinh dầu hỗn hợp phức tạp chất có đặc tính chung: - Bay nhiệt độ thường, thường có mùi thơm - Tỷ trọng thường nhỏ nước - Không tan nước, tan dung môi hữu - Cất kéo nước - Thường gặp thực vật, số gặp động vật 2.1.2 Thành phần hóa học Các chất hữu phân tử nhỏ (