TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM ******************* MẪU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH 2020 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPH[.]
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HỐ HỌC & THỰC PHẨM ******************* MẪU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HỐ HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI TÁCH CÁC CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT Ngày thí nghiệm: 27/02 ĐIỂM Lớp: 221161B Nhóm: Tên: Chu Gia Linh MSSV: 22116111 Tên: Nguyễn Võ Huệ Tâm MSSV: 22116131 Tên: Trần Đỗ Anh Thư MSSV: 22116148 Chữ ký GVHD A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM Mục tiêu thí nghiệm - Trình bày nguyên tắc kỹ thuật chưng cất, phân biệt chưng cất đơn chưng cất phân đoạn -Áp dụng kỹ thuật chưng cất đơn chưng cất phân đoạn nhằm tách hỗn hợp chất lỏng. - Xây dựng đồ thị nhiệt độ theo thể tích trình chưng cất. - Đánh giá kết chưng cất hỗn hợp chất lỏng sử dụng hai phương pháp chưng cất khác 2 Tính chất vật lý tính an tồn hoá chất Tên hợp chất MW Cấu trúc (g/ mol) mp (oC) bp (oC) Tỷ trọng Tính an tồn Kg/ m3 Ethanol Là chất dễ cháy 6,07 11 4,1 8,37 789 dễ dàng bắt lửa tránh xa ánh sáng mặt trời, nguồn gây cháy nguồn nhiệt khác Nước 8,01 100 917 An tồn Quy trình tiến hành thí nghiệm a) Chưng cất đơn a) Chưng cất phân đoạn B BÁO CÁO Q TRÌNH THÍ NGHIỆM Mơ tả tượng xảy trình chưng cất a) Chưng cất đơn - Khi lắp đặt hệ thống hướng dẫn, gia nhiệt tới nhiệt độ đạt 7075oC dung dịch bắt đầu xuất bong bóng khí tiếp tục chưng cất đạt 78,5oC xuất giọt chất lỏng Sau điều chỉnh nhiệt độ cho đạt tốc độ 10 giọt/phút ghi nhận lại nhiệt độ theo hàm thể tích Sau thu 10ml đầu bỏ vào bồn rửa, sau tiếp tục thu đến đạt 50ml đổ vào bình cồn thu hồi Tiếp tục chưng cất cịn 20ml khơng thu thêm chất lỏng lúc ethanol bay gần hết lại chủ yếu nước nhiệt độ đạt 102oC b) Chưng cất phân đoạn - Sau lắp hệ thống hướng dẫn ta bắt đầu gia nhiệt bếp đun, lúc đầu nhiệt độ thấp ta chưa quan sát tượng Sau nhiệt độ tăng lên cao chất lỏng bắt đầu sơi nhẹ, đến 78oC bay qua ống sinh hàn tụ thành giọt nhỏ xuống ống đong Điều chỉnh bếp cho phù hợp với tốc độ 20-30 giọt/phút Cứ 5ml ghi nhận nhiệt độ lần Sau thu 50 ml đổi ống đong tiếp tục chưng cất tiếp khơng thấy chất lỏng nhỏ xuống ethanol bay gần hết nhiệt độ tăng cao Tiếp tục gia nhiệt tới thu 80 ml ngừng lại nhiệt độ ghi nhận lại 101oC Kết thí nghiệm a) Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích kỹ thuật chưng cất đơn Đ t h ị bi ể u d i ễ n n h i ệ t đ ộ t h eo t h ể t íc h t ron g c h n g c ấ t đ n 120 100 80 60 40 20 0 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 Nhận xét giải thích kết quả: - Giai đoạn đầu 0-50 ml nhiệt độ tăng ổn định khoảng 78- 85oC Do chất bay Ethanol - Giai đoạn 50 ml-80 ml nhiệt độ tăng đột ngột lên khoảng 100-105oC Do giai đoạn lượng Ethanol bay gần hết, chất bay chủ yếu H2O mà nhiệt độ sôi nước 100oC b) Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích kỹ thuật chưng cất đơn phân đoạn Đ t h ị bi ể u d i ễ n n h i ệ t đ ộ t h eo t h ể t íc h t ron g c h n g c ấ t p h â n đ o n 120 100 80 60 40 20 0 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 Nhận xét giải thích kết quả: - Giai đoạn đầu 0-50 ml nhiệt độ tăng ổn định khoảng 78- 85oC Do chất bay Ethanol - Giai đoạn 50 ml-80 ml nhiệt độ tăng đột ngột lên khoảng 100-105oC Do giai đoạn lượng Ethanol bay gần hết, chất bay chủ yếu H2O mà nhiệt độ sôi nước 100oC c) Bàn luận kết chưng cất hai phương pháp chưng cất đơn chưng cất phân đoạn - Chưng cất phân đoạn có tốc độ chưng cất nhanh chưng cất đơn - Đồ thị hai phương pháp khơng có chênh lệch nhiều - Chưng cất phân đoạn cho kết tinh khiết đọ chênh lệch nhiệt độ 22oC (nhỏ 25oC) *Giống: Cả hai cố gắng tách riêng hỗn hợp sử dụng thiết bị Các nguyên tắc giống *Khác: - Trong trường hợp chưng cất đơn Hơi tạo thành có tỷ lệ rượu lớn có diện cao nước hơi, điểm sơi tương tự Chất lỏng thu từ trình chưng cất ngưng tụ có tỷ lệ cồn lớn 50% Nếu chất lỏng chưng cất liên tiếp, đạt dung dịch cồn đậm đặc; không nguyên chất - Đối với chưng cất phân đoạn đạt đến nhiệt độ sôi Ethanol, pha hình thành, lúc đầu chứa Ethanol Khi nhiệt độ tiếp tục tăng thời gian trôi qua, nhiều chu kỳ bay ngưng tụ liên tục xảy thành phần sôi thấp xuất trước tiên Cấu trúc bên cột thiết kế để mô số lần chưng cất đơn giản liên tiếp chưng cất phân đoạn cho sản phẩm tinh khiết C TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1:Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật chưng cất, phân biệt chưng cất đơn chưng cất phân đoạn *Kĩ thuật chưng cất: - Đun nóng chất lỏng đến áp suất cao áp suất bên - Chất lỏng đun nóng đến bay hơi, sau ngưng tụ ống dinh hàn, chất lỏng thu bình hứng Khi chưng cất giữ nguyên nhiệt độ suốt trình *Phân biệt chưng cất đơn chưng cất phân đoạn Chưng cất đơn Chưng cất phân đoạn Tách chất lỏng dễ bay Các chất trộn lẫn vào Các chất trộn lẫn vào Các chất trộn lẫn vào Chênh lệch nhiệt độ >25oC Chênh lệch nhiệt độ 25oC) nên sử dụng chưng cất đơn thu Acetone có độ tinh khiết cao Câu 8: Để tách hỗn hợp gồm hexane nước, sinh viên đề nghị sử dụng phương pháp chưng cất phân đoạn Đề xuất có phù hợp khơng? Giải thích - Khơng phù hợp chưng cất phân đoạn chưng cất chất lỏng hòa tan vào cịn Hexan tách lớp với nước khơng hịa tan vào nước - Hexan có nhiệt độ sơi 68oC - Nước có nhiệt độ sơi 100oC - Độ chênh lệch 32oC(>25oC)nên dùng kĩ thuật chưng cất đơn Câu 9: Có thể sử dụng kĩ thuật chưng cất để tách hỗn hợp nhiều hai chất lỏng hay khơng? - Có thể dùng kĩ thuật chưng cất để tách hỗn hợp nhiều hai chất lỏng nguyên tắc kĩ thuật chưng cất dùng nhiệt độ để tách chất lỏng với điều kiện chất lỏng phải có nhiệt độ sơi khác Câu 10: Trong trình chưng cất phân đoạn, nhiệt độ khác biệt cột chưng cất phân đoạn theo chiều từ lên? Giải thích - Nhiệt độ đầu tăng hợp chất có nhiệt độ sôi thấp lấp đầy đầu chưng cất Nhiệt độ giảm xuống hợp chất có nhiệt độ sơi thấp kết thúc trình chưng cất trước hợp chất có nhiệt độ sơi cao lấp đầy đầu chưng cất, sau làm cho nhiệt độ đầu chưng cất tăng lên Câu 11: Trong q trình thực thí nghiệm chưng cất, sinh viên thu giọt chất lỏng phát chưa bỏ đá bọt vào bình cầu chưng cất Trong trường hợp bạn sinh viên nên làm gì? Vai trị đá bọt gì? - Nếu hỗn hợp có nhiệt độ sơi khơng q cao tiếp tục tiến hành thí nghiệm - Nếu hỗn hợp có nhiệt độ sơi cao cần nung nóng đá bọt trước bỏ vào bình thí nghiệm 10 - Vai trị:giúp q trình sơi diễn dễ dàng khơng có đá bọt xảy tượng tăng nhiệt dung dịch không sôi nhiệt độ cao nhiệt độ sôi dễ gây nổ ảnh hưởng trình chưng cất Câu 12: Một sinh viên thực thí nghiệm chưng cất nhận thấy kết nhiệt độ thang nhiệt kế không ổn định Hãy đưa vài lý đề nghị biện pháp khắc phục - Do nút giữ nhiệt kế đưa vào bình khơng giữ chặt - Đầu chứa thủy ngân nhiệt kế khơng đặt vị trí - Chưa bỏ đá bọt vào bình cầu - Cách khắc phục: - Kiểm tra kĩ dụng cụ hóa chất lắp ráp hệ thống thí nghiệm yêu cầu - Kiểm tra xem bỏ đá bọt vào bình chưa - Điều chỉnh lại nhiệt độ bếp đun Câu 13: Tại không ghi nhận nhiệt độ sôi chất lỏng đến chưng cất hết chất lỏng bình mà dừng lại bình cịn khoảng 20 mL chất lỏng? - Nên chừa lại chất lỏng bình chưng cất hồn tồn chất lỏng mà tiếp tục đun gây vỡ bình cầu đun hết chất lỏng ethanol bay hết bình cịn nước dẫn đến kết nhiệt độ sơi khơng xác 11 12 ... ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI TÁCH CÁC CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT Ngày thí nghiệm: 27/02 ĐIỂM... Nước 8,01 100 917 An tồn Quy trình tiến hành thí nghiệm a) Chưng cất đơn a) Chưng cất phân đoạn B BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM Mơ tả tượng xảy trình chưng cất a) Chưng cất đơn - Khi lắp đặt hệ thống