Luận Văn Thạc Sĩ Khoa Học Nghiên Cứu Tổng Hợp Gốm Akermanite 2Cao.mgo.2Sio2 Và Ảnh Hưởng Của Oxit Tio2, Zro2 Đến Cấu Trúc Và Tính Chất Của Gốm.pdf

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - VŨ THỊ MAI ANH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP GỐM AKERMANITE 2CaO.MgO.2SiO2 VÀ ẢNH HƯỞNG CỦA OXIT TiO2, ZrO2 ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA GỐM Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 60 44 25 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS Nghiêm Xuân Thung Hà Nội – Năm 2011 MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chƣơng 1- TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ VẬT LIỆU GỐM 1.1.1 Vật liệu gốm 1.1.2 Các phƣơng pháp tổng hợp gốm 1.1.2.1 Phương pháp sol-gel 1.1.2.2 Phương pháp đồng kết tủa 1.1.2.3 Phương pháp phân tán rắn - lỏng 1.1.2.4 Phương pháp điều chế gốm truyền thống 1.2 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ HỆ BẬC BA CaO-MgO-SiO2 1.2.1 Khái quát oxit hệ CaO-MgO-SiO2 1.2.1.1 Canxi oxit (CaO) 1.2.1.2 Magie oxit (MgO) 1.2.1.3 Silic oxit (SiO2) 1.2.2 Khái quát oxit TiO2, ZrO2 1.2.2.1 Titan (IV) oxit: 1.2.2.2 Ziriconi đioxit: 1.2.3 Giới thiệu talc 1.2.3.1 Nguồn gốc hình thành talc 1.2.3.2 Thành phần hóa học thành phần khống talc 1.2.3.3 Cấu trúc talc 1.2.3.4 Tính chất talc 10 1.2.3.5 Ứng dụng talc 11 1.2.4 Khái quát gốm hệ CaO- MgO-SiO2 11 1.3 GIỚI THIỆU VỀ GỐM AKERMANITE: 2CaO.MgO.2SiO2 13 1.3.1 Cấu trúc Akermanite 13 1.3.2 Tính chất gốm Akermanite (2CaO.MgO.2SiO2) 14 1.3.3 Ứng dụng gốm Akemanite 14 1.4 GIỚI THIỆU PHẢN ỨNG GIỮA PHA RẮN 14 1.4.1 Cơ chế phản ứng pha rắn 14 1.4.2 Các yếu tố ảnh hƣởng đến phản ứng pha rắn 15 1.4.3 Phản ứng phân hủy nhiệt nội phân tử 15 1.5 CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 16 2.4.3.1 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng Titan (IV) oxit , Ziriconi (IV) oxit đến hình thành Akermanite phương pháp XRD 28 2.4.3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng Titan (IV) oxit , Ziriconi (IV) oxit đến hình thành Akermanite phương pháp SEM 29 2.4.3.3 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Titan (IV) oxit , Ziriconi (IV) oxit đến tính chất vật liệu 29 Chƣơng - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 3.1 Kết phân tích nhiệt mẫu nghiên cứu 31 3.1.1 Kết phân tích nhiệt mẫu M1 (talc, SiO2, canxi cacbonat) 31 3.1.2 Kết phân tích nhiệt mẫu M2 (talc, SiO2, CaCO3, TiO2) 32 3.1.3 Kết phân tích nhiệt mẫu M7 (talc, SiO2, CaCO3, ZrO2) 33 3.2 Ảnh hƣởng nhiệt độ nung đến trình hình thành Akermanite 34 3.2.1 Kết phân tích nhiễu xạ tia X ( X- Ray) 34 3.2.2 Kết ảnh SEM 39 3.2.3 Ảnh hưởng nhiệt độ nung đến tính chất vật liệu 40 3.3 Ảnh hƣởng hàm lƣợng titan (IV) oxit , Ziriconi (IV) oxit đến hình thành akermanite tính chất gốm 40 3.3.1 Kết phân tích nhiễu xạ tia X ( X- Ray) 40 3.3.2 Kết ảnh SEM 43 3.3.3 Ảnh hƣởng titan (IV) oxit , Ziriconi (IV) oxit đến tính chất vật liệu 45 3.3.3.1 Độ co ngót 45 3.3.3.2 Độ hút nước 48 3.3.3.3 Độ xốp, khối lượng riêng 49 3.3.3.4 Cường độ kháng nén 51 3.3.3.5 Hệ số giãn nở nhiệt 51 3.3.3.6 Độ bền sốc nhiệt 52 3.3.3.7 Độ chịu lửa 53 KẾT LUẬN 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 56 MỤC LỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Phương pháp gốm truyền thống để sản xuất vật liệu gốm Hình 1.2 Cấu trúc tinh thể talc Hình 1.3 Hệ bậc ba CaO – MgO – SiO2 12 Hình 1.4 Cấu trúc akermanite 13 Hình 1.5 Sơ đồ khối thiết bị phân tích nhiệt 17 Hình 1.6 Nhiễu xạ tia X theo mơ hình Bragg 18 Hình 1.7 Sơ đồ khối phận kính hiển vi điện tử quét 19 Hình 1.8 Mơ hình thiết bị đo cường độ kháng nén 21 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp mẫu M1 31 Hình 3.2 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp mẫu M2 32 Hình 3.3 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu hỗn hợp mẫu M7 33 Hình 3.6.Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu T- 1050 35 Hình 3.6.Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu T- 1100 36 Hình 3.6.Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu T- 1150 36 Hình 3.7 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu T- 1200 37 Hình 3.8 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cƣờng độ pha akermanite vào nhiệt độ 39 Hình 3.9.Ảnh SEM mẫu 39 Hình 3.10.Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ pha Akermanite vào hàm lượng titan (IV) oxit 42 Hình 3.11.Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ pha Akermanite vào hàm lượng ziriconi (IV) oxit 42 Hình 3.12 Ảnh SEM mẫu M1 44 Hình 3.13 Ảnh SEM mẫu M7 44 Hình 3.14 Ảnh SEM mẫu M11 45 Hình 3.15 Đồ thị biểu diễn độ co ngót mẫu với hàm lượng TiO2 khác 47 Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn độ co ngót mẫu với hàm lượng ZrO2 khác 47 Hình 3.17 Đồ thị biểu diễn độ hút nước phụ thuộc vào hàm lượng TiO2 49 Hình 3.18 Đồ thị biểu diễn độ hút nước phụ thuộc vào hàm lượng ZrO2 49 MỤC LỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Thông số cấu trúc talc 10 Bảng 1.2 Tiêu chuẩn chất lượng khoáng talc theo ISO (ISO 3262) [20] 11 Bảng 2.1: Thành phần khoáng mẫu 26 Bảng 3.1.Cường độ pic đặc trưng pha tinh thể phụ thuộc vào nhiệt độ nung 38 Bảng 3.2 kết xác định tính chất vật lí mẫu nhiệt độ nung khác 40 Bảng 3.3 Các pic đặc trƣng pha tinh thể .41 Bảng 3.4 Kết xác định độ co ngót mẫu với hàm lượng titan (IV) oxit khác 46 Bảng 3.5 Kết xác định độ co ngót mẫu với hàm lƣợng ziriconi (IV) oxit khác 46 Bảng 3.6 Kết đo độ hút nước mẫu với hàm lượng TiO2 khác 48 Bảng 3.7 Kết đo độ hút nước mẫu với hàm lượng ZrO2 khác 48 Bảng 3.8 Độ xốp khối lƣợng riêng mẫu với hàm lƣợng titan(IV) oxit khác nung 12000C 1h 50 Bảng 3.9 Độ xốp khối lƣợng riêng mẫu với hàm lƣợng ziriconi (IV) oxit khác nung 12000C 1h 50 Bảng 3.10 Kết đo cường độ nén 51 Bảng 3.11 Hệ số giãn nở nhiệt mẫu 52 Bảng 3.12 Độ bền sốc nhiệt mẫu 52 Bảng 3.13 Độ chịu lửa mẫu 53 BẢNG CHÚ GIẢI CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU, ĐƠN VỊ ĐO DTA: Phân tích nhiệt vi sai TG: Đƣờng khối lƣợng SEM: Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) XRD: Nhiễu xạ tia X TEM: Kính hiển vi điện tử truyền qua (Tranmission Electron Microscope) TOT: Tệp ba lớp silicat lớp Ng-Np: Lƣỡng chiết suất a: Thông số ô mạng theo phƣơng OX b: Thông số ô mạng theo phƣơng OY c: Thông số ô mạng theo phƣơng OZ dhkl: Khoảng cách mặt thuộc họ(hkl) Luận văn thạc sỹ khoa học Hố học vơ Chƣơng 1- TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ VẬT LIỆU GỐM 1.1.1 Vật liệu gốm [6] Gốm loại vật liệu có cấu trúc tinh thể bao gồm hợp chất kim loại kim như: kim loại với oxi (các oxit), kim loại với nitơ (các nitrua), kim loại với cacbon (các cacbua), kim loại với silic (các silixua), kim loại với lưu huỳnh (các sunfua)… Liên kết chủ yếu vật liệu gốm liên kết ion, nhiên có trường hợp liên kết cộng hóa trị đóng vai trị Vật liệu gốm có nhiều đặc tính q cơ, nhiệt, điện, từ, quang… đóng vai trị quan trọng hầu hết ngành cơng nghiệp Về đặc tính cơ, vật liệu gốm có độ rắn cao nên dùng làm vật liệu mài, vật liệu giá đỡ… Về đặc tính nhiệt, vật liệu gốm có nhiệt độ nóng chảy cao, đặc biệt hệ số giãn nở nhiệt thấp nên dùng làm thiết bị địi hỏi có độ bền nhiệt, chịu xung nhiệt lớn (lót lị, bọc tàu vũ trụ…) Về đặc tính điện, độ dẫn điện vật liệu gốm thay đổi phạm vi rộng từ 10 -1.cm-1 đến 10-12 -1.cm-1 Có loại vật liệu gốm phần tử dẫn điện electron kim loại, có loại vật liệu gốm ion đóng vai trị phần tử dẫn điện Do ta tổng hợp nhiều loại vật liệu gốm kĩ thuật khác gốm cách điện, gốm bán dẫn, gốm siêu dẫn điện… Đặc tính từ vật liệu gốm đa dạng Ta tổng hợp gốm nghịch từ, gốm thuận từ, gốm sắt từ, gốm phản sắt từ với độ từ cảm thay đổi từ đến 10 phụ thuộc đa dạng vào nhiệt độ từ trường Về đặc tính quang, ta tổng hợp loại vật liệu có tính chất quang học khác vật liệu phát quang tác dụng dòng điện (chất điện phát quang), vật liệu phát quang tác dụng ánh sáng (chất lân quang) loại gốm sử dụng thiết bị phát tia laze Vũ Thị Mai Anh-CHHK20 Luận văn thạc sỹ khoa học Hố học vơ Vật liệu gốm góp phần đặc biệt quan trọng phát triển ngành khoa học kỹ thuật công nghiệp cuối kỉ XX công nghệ vật liệu xây dựng, công nghệ chế tạo máy, giao thông vận tải, công nghệ thông tin, kỹ thuật điện, từ, quang, công nghệ chinh phục vũ trụ… 1.1.2 Các phƣơng pháp tổng hợp gốm [6] 1.1.2.1 Phương pháp sol-gel Ưu điểm : Có thể tổng hợp gốm dạng bột với cấp hạt cỡ micromet, nanomet Có thể tổng hợp gốm dạng màng mỏng, dạng sợi đường kính