Đang tải... (xem toàn văn)
94 Chương 3 PHÂN TÍCH MẪU 3 1 Các chỉ tiêu kỹ thuật của than và khoáng sản rắn 3 1 1 Tính chất vật lý Thành phần độ hạt kết quả của việc phân chia mẫu thành các phần cỡ hạt nằm trong giới hạn định trư[.]
Chương PHÂN TÍCH MẪU Các tiêu kỹ thuật than khống sản rắn 3.1.1 Tính chất vật lý - Thành phần độ hạt: kết việc phân chia mẫu thành phần cỡ hạt nằm giới hạn định trước, khối lượng số lượng hạt phần biểu thị phần trăm so với toàn mẫu -Tỷ lệ cỡ hàm lượng hạt có kích thước lớn kích thước giới hạn cỡ hạt qui định - Tỷ lệ cỡ hàm lượng cấp hạt có kích thước nhỏ kích thước giới hạn cỡ hạt qui định - Thành phần tỉ trọng: kết việc phân chia mẫu thành cấp tỷ trọng có giới hạn định sẵn, khối lượng cấp biểu thị theo phần trăm so với toàn mẫu - Khối lượng riêng: Khối lượng riêng khối lượng vật liệu đơn vị thể tích Có hai loại khối lượng riêng khối lượng riêng thực khối lượng riêng biểu kiến Khối lượng riêng khối lượng vật liệu đơn vị thể tích Có hai loại khối lượng riêng khối lượng riêng thực khối lượng riêng biểu kiến + Khối lượng riêng thực khối lượng riêng vật liệu mà không kể đến phần khơng khí mao quản vật liệu Để xác định khối lượng riêng thực người ta dùng phương pháp picnomet Nguyên tắc phương pháp dùng chất lỏng cho chiếm đầy mao quản vật liệu xác định khối lượng thể tích cách cân bình + Khối lượng riêng biểu kiến khối lượng riêng toàn thể vật liệu kể phần khống phần khơng khí mao quản kẽ nứt vật liệu - Chỉ số chịu nghiền: Chỉ số chịu nghiền thể đặc tính - lý tổng hợp than khoáng sản rắn, gồm số tiêu đặc trưng độ cứng, độ bền, độ bám độ dạn nứt 94 - Độ chảy mềm tro than: biến dạng mẫu tro than nung điều kiện tiêu chuẩn 3.1.2 Thành phần kỹ thuật - Hàm lượng chất có ích: Là tỷ số khối lượng chất có ích quặng so với khối lượng vật liệụ - Hàm lượng ẩm: lượng nước có than quặng nguồn nước mạch, bể chứa thấm vào - Hàm lượng tro: hỗn hợp chất khơng cháy cịn lại sau đốt cháy hồn tồn phần hữu than, tính phần trăm so với khối lượng mẫu than đầu Tro khống chất có hại làm giảm nhiệt lượng than Thành phần tro ơxít kim loại ơxít phi kim Dựa vào trình thành tạo người ta chia làm hai loại tro khác tro nội tro ngoại Tro nội có sẵn thực vật q trình tạo than, liên kết chặt chẽ với than nên khó tách Tro ngoại nguồn nước ngầm mang vào; khóang chất hồ tan nước ngầm chảy qua vỉa than; đất đá rơi vào trình khai thác chế biến Loại tro dễ tách Tro khống khơng phụ thuộc vào độ biến tính than mà phụ thuộc vào nguồn gốc, điều kiện hình thành, khai thác vận chuyển than - Hàm lượng chất bốc: hàm lượng khí q trình nhiệt phân than Chất bốc thơng số có liên quan đến q trình biến tính than, độ biến tính tăng chất bốc giảm Dựa vào hàm lượng chất bốc người ta đánh giá phân loại lịch sử than - Nhiệt lượng: Là lượng nhiệt toả đốt cháy hoàn toàn đơn vị khối lượng than Thành phần toả nhiệt than cacbon hydro Trong công nghiệp người ta thường vào trị số nhiệt lượng riêng để đánh giá sơ giá trị kinh tế than giúp cho việc tính tốn cân nhiệt q trình sản xuất Trị số toả nhiệt tồn phần thể tích khơng đổi số đơn vị nhiệt toả đo đơn vị khối lượng nhiên liệu đốt cháy với ô xy bom nhiệt lượng điều kiện tiêu chuẩn: Các sản phẩm cịn lại sau cháy bao gồm khí ô xy, 95 cacbonđioxit, lưu huỳnh đioxit, nitơ dạng khí, nước trạng thái lỏng, nước bão hồ tro rắn Trị số toả nhiệt tồn phần cịn gọi nhiệt trị cao Trị số toả nhiệt thực thể tích khơng đổi số đơn vị nhiệt giải phóng đơn vị khối lượng nhiên liệu rắn đốt cháy với oxy điều kiện nhiệt độ 250C thể tích khơng đổi Các chất thu 250C oxy, cacbonđioxit, ni tơ, nước tro Trị số toả nhiệt thực áp suất không đổi số đơn vị nhiệt giải phóng đơn vị khối lượng nhiên liệu rắn đốt cháy với oxy điều kiện nhiệt độ 250C áp suất không đổi khoảng 1atm Các chất thu 250C oxy, cacbonđioxit, nitơ, nước tro Trị số toả nhiệt thực áp suất thể tích khơng đổi cịn gọi nhiệt trị thấp Nhiệt dung hữu hiệu hệ thống lượng nhiệt cần thiết để tăng đơn vị nhiệt hệ thống đo nhiệt lượng điều kiện thí nghiệm nhiệt lượng kế - Lưu huỳnh: dị nguyên tố có mặt than có từ nguồn gốc thực vật ban đầu tạo than từ nguồn nước mạch thấm vào vỉa than, tồn than dạng sau: Lưu huỳnh sunphát (Ss) tồn dạng muối CaSO4, FeSO4 số muối kim loại khác Lưu huỳnh pirít (Sp) nằm than dạng phiến mỏng, tinh thể hình lập phương, hình thoi dạng xâm tán mịn Lưu huỳnh hữu (SO) nằm dạng mecaptan thiophen Lưu huỳnh chất có hại việc sử dụng chế biến than, đốt cháy tạo khí SO2 gây độc cho người ăn mòn thiết bị, dùng than làm chất xúc tác làm ngộ độc chất xúc tác Các thành phần kỹ thuật có tầm quan trọng định việc sử dụng than Tuy nhiên than thường sử dụng làm nhiên liệu nên giá trị nhiệt lượng than thông số kỹ thuật quan trọng Để đánh giá nhanh trị số nhiệt lượng người ta thường kiểm tra độ tro mẫu than, thơng số tương quan với nhiệt lượng, độ tro cao nhiệt lượng giảm ngược lại 3.1.3 Thành phần nguyên tố - Thành phần nguyên tố than: Than dạng nhiên liệu rắn tự nhiên có nguồn gốc từ thực vật Than gồm có hai phần phần hữu vô Phần hữu 96 gồm nguyên tố chủ yếu bon (C), hydro (H), oxy (O), nitơ (N) lưu huỳnh hữu (Shc) Thành phần nguyên tố than phản ánh khả cháy tham gia phản ứng hóa học trình sử dụng chế biến than - Thành phần nguyên tố số khoáng sản rắn: bao gồm ngun tố có ích khơng có ích quặng, ví dụ : nhơm, silic quặng bơxit, đồng, chì, kẽm quặng đồng-chì-kẽm, thiếc quặng thiếc, antimon quặng antimon, mangan, sắt quặng mangan, photpho quặng apatit,… 3.2 Phân tích tiêu kỹ thuật than 3.2.1 Phương pháp phân tích thành phần độ hạt Phân tích cỡ hạt q trình xác định phân bố khối lượng cỡ hạt khác Sử dụng phân tích cỡ hạt để xác định lượng thu hoạch sản phẩm từ than nguyên khai, để cung cấp số liệu thiết kế cho nhà máy tuyển than, để chọn sản phẩm đạt quy cách từ nhà máy sàng tuyển đánh giá hiệu nhà máy đập nghiền than, lựa chọn loại than cho trình thiết bị đặc biệt Để biết thành phần độ hạt vật liệu cần nghiên cứu người ta dùng phương pháp sau: Phương pháp phân tích sàng (rây); Phương pháp phân tích lắng; Phương pháp phân tích kính hiển vi Trong phạm vi giáo trình, giới thiệu phương pháp phân tích sàng (rây) phương pháp phân tích lắng 3.2.1.1 Phương pháp phân tích cỡ hạt sàng (TCVN 251- sử dụng phiên nhất) Nguyên tắc phương pháp: Việc phân tích tiến hành cách sàng khô hay sàng ướt Dùng sàng (rây) phân loại mẫu vật liệu theo kích thước giới hạn cấp hạt Áp dụng cho loại sàng thử nghiệm có kích thước 45µm – 125mm Tiêu chuẩn áp dụng cho than đá, không áp dụng cho than cốc loại nhiên liệu chế biến khác 97 Trong trường hợp than nghiền để phần lớn hạt lọt qua sàng nhỏ phương pháp áp dụng để xác tỷ lệ phần trăm cỡ Dụng cụ: Bộ sàng (rây) có kích thước lỗ lưới xác định Bộ sàng thử nghiệm khuyến nghị cho mục đích chung :125mm, 90mm, 63mm, 45 mm, 31,5mm, 22,4mm, 16mm, 11,2mm, 8mm, 4mm Nếu dãy sàng khơng phù hợp với với kích thước hạt lơ vật liệu bổ sung sàng phụ Thùng chứa để thu gom vật liệu qua sàng Cân có khả cân khối lượng mẫu sàng xác đến 0,1 % Bàn chải phẳng, gỗ cứng, xẻng, muôi, sàng rung, Tủ sấy, lọc, phễu, Chuẩn bị mẫu: Mẫu lấy phù hợp với tiêu chuẩn TCVN 1963 ISO13909 Mẫu tiến hành sàng (rây) khô sàng (rây) ướt Nếu mẫu bắt buộc phải sàng (rây) khơ mà bị ướt phải sấy mẫu khô tiến hành Trước đưa mẫu vào phân tích, phải cân xác định khối lượng mẫu ban đầu xác đến 0,1% khối lượng mẫu Cách tiến hành a) Phương pháp sàng khơ Mẫu có cỡ hạt lớn lớn 22,4 mm: Đặt sàng kích cỡ lỗ 22,4 mm khơng cao q 150 mm hộp chứa rỗng cho than tự lọt qua sàng vào hộp chứa Đổ than lên sàng đảo than tay đến khơng cịn than lọt qua sàng Sàng lại lượng cỡ sàng kích cỡ lỗ 22,4 mm theo cách, bắt đầu với lưới sàng kích cỡ lỗ lớn giảm đến nhỏ nhất, sau cân để xác định khối lượng cỡ hạt Mẫu có cỡ hạt lớn từ mm đến 22,4 mm - phương pháp thủ cơng: Đặt sàng kích cỡ lỗ lớn sàng lên hộp chứa rỗng Di chuyển sàng theo chiều ngang với khoảng dịch chuyển phía khơng vượt 100 mm cho hạt than không bị xáo trộn lăn sàng Sau hạt cỡ cuối lọt qua sàng, tiếp tục sàng thêm tám chuyển động theo chiều Tránh va chạm ngừng sàng 98 Đổ than lưu lại sàng vào hộp chứa biết trước khối lượng, sau cân lại để xác định khối lượng cấp hạt Sàng lại lượng than cỡ cách lặp lại trình nêu sàng kích cỡ lỗ mm Mẫu cỡ hạt lớn từ mm đến 22,4 mm - phương pháp giới: Lắp sàng thành theo thứ tự kích cỡ lỗ giảm dần đặt lên hộp chứa Đổ mẫu lên sàng đậy nắp sàng Lắc sàng giới khoảng phút Kết thúc sàng, làm mặt sàng bàn chải phẳng cẩn thận đổ hết hạt chải bật trình chải vào lưới sàng bên sàng Lắp tất sàng trở lại Lặp lại trình nêu hai lần, sau làm sàng lần cuối chuyển vật liệu để xác định khối lượng cỡ hạt Sau cân, đưa cấp hạt riêng lẻ vào sàng tương ứng Tiếp tục trình chênh lệch hai lần cân tất cấp hạt sau chu kỳ sàng giới liên tiếp, không vượt 0,2 % khối lượng tổng cộng than đưa sàng Mẫu cỡ hạt lớn nhỏ mm - phương pháp thủ cơng: Đặt sàng kích cỡ lỗ nhỏ sàng lên hộp chứa, chải mẫu lên sàng, đậy nắp sàng liên tục phút Nếu mẫu lớn, sàng phần nhỏ cho lần sàng xong, không 75 % diện tích lưới sàng bị bao phủ Giữ hộp chứa lắp với sàng nắp đậy cho mặt sàng nghiêng xuống bên trái góc 30° so với phương ngang Gõ vào cạnh khung sàng sáu đến tám lần gỗ cứng Trong giữ nghiêng sàng, lắc cụm sàng số lần xoay mặt sàng nghiêng góc khoảng 60° Tiếp tục thao tác gõ lắc xen kẽ phút, kết thúc để bụi lơ lửng lắng xuống phút, cẩn thận tháo nắp nhấc sàng khỏi hộp chứa Lộn ngược sàng khay, gõ vào cạnh khung gỗ cứng chải cẩn thận mặt sàng lộn ngược bàn chải phẳng Lật mặt phải sàng lên gộp hạt chải bật vào phần cỡ khay Úp hộp chứa lên khay thứ hai, gõ vào khay gỗ cứng chải hết bụi Nếu cịn nhìn thấy bụi mịn than cỡ sàng lại thêm phút Đổ bụi vào phần than lọt qua sàng chu kỳ phút đầu Lắp sàng thành theo thứ tự kích cỡ lỗ giảm dần đặt lên hộp chứa Đổ mẫu lên sàng cùng, lắc sàng khoảng phút, kết thúc làm sàng, sàng kích cỡ lỗ nhỏ nhất, 99 cách lộn ngược mặt sàng lên khay hứng, gõ lên cạnh khung sàng gỗ cứng cẩn thận chải mặt sàng lộn ngược bàn chải phẳng Lật mặt phải sàng lên đổ hết hạt chải bật vào khay chứa phần cỡ Lắp sàng trở lại, đổ vật liệu khay vào sàng Lặp lại trình hai lần, sau làm sàng lần cuối xác định khối lượng cỡ hạt Đổ lượng cỡ thu từ lần sàng ban đầu vào lượng cỡ thu từ lần sàng cuối trước cân Lặp lại chu trình sàng đến chênh lệch hai lần cân tất cỡ hạt sau chu kỳ sàng liên tiếp, không vượt 0,2 % khối lượng tổng cộng than đưa sàng b) Phương pháp sàng ướt: Đặt sàng có kích cỡ lỗ lưới lớn sàng lên phía hộp chứa, cho mẫu qua rây rửa kỹ tia nước Kiểm tra phần mẫu xem có hạt kết dính, phát phải phun mạnh để phá vỡ chúng cẩn thận không mạnh làm cho phiến sét tan Lặp lại trình với sàng lại Nếu lượng nước rửa nhiều, cho phép để lắng phần rắn gạn bỏ phần nước Thêm chất keo tụ vào lần rửa cuối để hạt rắn lắng xuống Gạn, lọc qua giấy lọc, sấy khô mẫu đến khối lượng không đổi tủ sấy, kiểm soát nhiệt độ từ 105°C đến 110°C Kết Mỗi cấp hạt sau sàng xong, đem cân cho vào hộp túi, hộp, túi có nhãn ghi số hiệu mẫu, ngày tháng lấy mẫu, kích thước cấp hạt khối lượng loại Kết cân cấp hạt sau sàng xong tính tỷ lệ % so với toàn mẫu ban đầu ghi vào biên Bảng 3.1 Kết phân tích thành phần độ hạt STT Cấp hạt (mm) +d1 d2- d1 … … n+1 - dn Khối lượng(kg) Cộng 100 Thu hoạch % Ghi 3.2.1.2 Phương pháp phân tích lắng Nguyên tắc phương pháp Phương pháp phân tích thành phần độ hạt lắng áp dụng cho cỡ hạt nhỏ 0,1mm dựa ngun lí rơi tự hạt có kích thước khác môi trường nước khoảng thời gian lắng đọng khác Dụng cụ: 1- Giá đỡ 2- Cốc nghiệm có khắc thang chia độ 3- Ống xi phơng 4- Khố ống xi phông 5- Cốc đựng sản phẩm 6- Que khuấy Hình 3.1 Sơ đồ phân tích lắng Cách tiến hành: Lấy khoảng 20g mẫu có cỡ hạt 0,1mm khuấy với nước đổ vào cốc nghiệm (2) Dìm đầu ống xi phơng vào cốc nghiệm độ sâu h = 250 300 (mm) Sau khoảng thời gian t thời gian đủ để cấp hạt có kích thước lớn lắng đọng ta mở khố (4) để tháo sản phẩm có kích thước nhỏ cốc (5) Ta sản phẩm thứ có kích thước d1 Sau đổ thêm nước vào cốc nghiệm làm lại từ đầu để lắng với thời gian t2 (t2t1) lại tháo sản phẩm cốc khác ta có sản phẩm thứ hai có kích thước d1-d2 tiếp tục làm xong thí nghiệm Các sản phẩm thu đem gạn lọc, sấy khô cân xác định tỉ lệ thu hoạch theo cấp hạt Thời gian t xác định theo cơng thức: 𝑡= đó: ℎ (3.1) 545(−1)𝑑2 t - thời gian lắng, giây d - kích thước hạt, mm 101 h - quãng đường lắng, mm - tỉ trọng hạt khoáng 3.2.2 Phương pháp xác định tỷ lệ cỡ, cỡ (TCVN 4307 sử dụng phiên nhất) Nguyên tắc phương pháp: Xác định khối lượng phần lọt qua sàng phần cịn lại sàng có kích thước lỗ xác định Tính tỷ lệ phần trăm khối lượng phần cỡ cỡ so với khối lượng chung mẫu Mẫu dùng để xác định tỷ lệ cỡ cỡ mẫu đại diện cho lô hàng, lấy theo TCVN 1693:2008 (ISO 1988) Dụng cụ: Sàng: khung sàng có kích thước 0,5 x 1,0 m; mặt sàng đan đột lỗ, cỡ lỗ phù hợp với kích thước cỡ hạt Dụng cụ đựng mẫu đảm bảo đủ lớn để tránh rơi vãi trình tiến hành Xẻng xúc mẫu Cân có độ xác đến 0,01 kg Lấy mẫu: Mẫu dùng để xác định tỉ lệ cỡ, cỡ mẫu lấy theo TCVN 1693:2008 Khối lượng không nhỏ hơn: 240kg với cỡ hạt lớn 50mm 120 kg với cỡ hạt lớn 15 50 mm 24kg với cỡ hạt lớn 15 mm Tiến hành xác định: Việc xác định tỉ lệ cỡ, cỡ nên tiến hành điểm lấy mẫu trường hợp điểm lấy mẫu khơng cho phép đựng mẫu vào túi, hòm gỗ để vận chuyển phịng phân tích Trong q trình vận chuyển khơng làm vỡ vụn mẫu Trước đưa mẫu vào phân tích, phải cân xác định khối lượng mẫu ban đầu, cho mẫu qua sàng có kích thước lỗ lưới giới hạn đặt lên thùng chứa mẫu rỗng, lắc sàng theo phương ngang với khoảng dịch chuyển phía khơng vượt q 100mm cho hạt vật liệu không bị xáo trộn lăn sàng Sau hạt cỡ cuối 102 lọt qua sàng, tiếp tục sàng thêm tám chuyển động theo chiều Tránh va chạm ngừng sàng Đổ vật liệu lưu lại sàng vào thùng chứa cân cân lại để xác định khối lượng phần cỡ Sàng lại lượng vật liệu cỡ sàng có kích thước lỗ lưới giới hạn cách lặp lại trình nêu sàng có kích thước lỗ lưới giới hạn cấp hạt Phần vật liệu sàng vật liệu cỡ, phần vật liệu sàng vật liệu cỡ Tính tốn kết Tỉ lệ cỡ xác định theo công thức: M Q i 100 , (%) (3.2) i G 100 , (%) Q Pi 100 , (%) Tỉ lệ cỡ xác định theo công thức: Tỉ lệ cỡ xác định theo công thức: i (3.3) i Qi đó: (3.4) - tỉ lệ cỡ (%) - tỉ lệ cỡ (%) Mi - khối lượng phần sàng có kích thước lỗ lưới giới hạn cấp hạt phần mẫu thí nghiệm thứ i, (kg) Gi - khối lượng phần sàng có kích thước lỗ lưới giới hạn cấp hạt phần mẫu thí nghiệm thứ i, (kg) Pi - khối lượng phần sàng có kích thước lỗ lưới giới hạn cấp hạt phần mẫu thí nghiệm thứ i, (kg) Qi - khối lượng phần mẫu thứ i cấp vào sàng có kích thước lỗ lưới giới hạn lần thí nghiệm, (kg) Sai số phép xác định (δ), tính tỷ lệ phần trăm tổng khối lượng phần sàng phần sàng so với khối lượng mẫu cấp vào sàng, theo cơng thức: = ∑ 𝐺𝑖+∑ 𝑔𝑖 𝑄𝑖 × 100 % (3.5) Trong đó: Gi - khối lượng phần sàng phần mẫu thí nghiệm, kg; 103 gi - khối lượng phần sàng phần mẫu thí nghiệm, kg; Qi - khối lượng phần mẫu cấp vào sàng lần thí nghiệm, kg Phép xác định công nhận sai số (δ) không lớn 1% 3.2.3 Phương pháp phân tích chìm (TCVN 252 - sử dụng phiên nhất) Phân tích chìm trình phân chia vật liệu thành sản phẩm có tỷ trọng khác Nhiệm vụ phân tích chìm đánh giá định lượng phân phối hạt khoáng vật tự kết hạch vào phần có tỷ trọng độ hạt khác Mục đích phân tích chìm nổi: Đánh giá tính khả tuyển than nguyên khai Các phép kiểm tra hiệu suất nhà máy tuyển thiết bị Xác định để thiết kế nhà máy tuyển Thử nghiệm kiểm soát xác định hiệu hoạt động nhà máy tuyển 3.2.3.1 Phân tích chìm than cục Thiết bị, dụng cụ: Thùng hình trụ phân chia than cục: Thùng bao gồm thùng lưới đan bên thùng chứa Thùng lưới đan bên làm toàn lưới đan, cạnh đứng đáy lưới đan có đáy cứng với cạnh lưới đan Sử dụng lưới đan có lỗ nhỏ nửa kích thước cục than nhỏ cấp hạt Thùng lưới đan lồng khít thùng chứa Thùng đặc trưng dùng phịng thí nghiệm có dung tích khoảng 40 lít đến 80 lít Bình để phân chia than cám: Bình có dung tích đặc trưng từ lít đến lít chế tạo có đầu nối thủy tinh Mi vớt phần có lỗ dung dịch, kích thước lỗ nửa kích thước hạt nhỏ Tủ sấy, cân bàn, cân kĩ thuật, tỷ trọng kế, Dụng cụ để pha chế, chất dẻo, ép, không ảnh hưởng chất lỏng hữu Hoá chất vật liệu 104 Môi trường dùng để phân tuyển gồm dung dịch hữu cơ, dung dịch muối vô pha rắn huyền phù nước Việc chọn môi trường phụ thuộc vào lượng mẫu cỡ hạt than đem thử, mẫu tỷ trọng tương đối mục đích phân tuyển than Dải khối lượng riêng phù hợp phụ thuộc vào mục đích thử đặc tính than, điển hình 1,3; 1,4; 1,5; 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 giá trị tỷ trọng khác Dung dịch lỏng hữu môi trường phù hợp Các chất lỏng hữu có khối lượng riêng thường sử dụng để chuẩn bị môi trường phân chia: xăng nhẹ (0,7), cồn tinh khiết (0,77), naphtha (0,79), toluen (0,86), percloetylen (1,6) bromua metylen (2,49), bromofooc (2,9) tetrabromuaetylen (2,96) Chuẩn bị mẫu: Để thu kết phân tích đại diện cho vật liệu lấy mẫu, cần có kế hoạch kỹ lấy mẫu, bảo quản mẫu, xử lý chuẩn bị mẫu Cách tiến hành: a Phân tích chìm than cục Cẩn thận đặt phần mẫu than vào thùng chứa dung dịch có tỷ trọng yêu cầu Các hạt độ sâu không đến lần đường kính trung bình hạt mẫu vớt đưa vào phần Thỉnh thoảng khuấy vật liệu, để vật liệu có đủ thời gian chìm, tuỳ theo cỡ hạt mẫu thời gian phân tuyển từ phút đến 20 phút Cẩn thận lấy vật liệu gáo lưới đan, để nước, đặt vật liệu vào khay Gạn vớt vật liệu nhẹ nhàng, cho không động đến vật liệu chìm Đặt vật liệu sang bên, để khô, ghi nhãn cho vật liệu Lấy vật liệu chìm cách nhấc thùng lưới chứa vật liệu chìm lên Giữ thùng lưới lơ lửng mặt dung dịch đủ lâu để làm dung dịch từ vật liệu lồng Lấy vật liệu chìm khỏi thùng lưới đổ vật liệu vào khay đặt khay vật liệu sang bên khô Ghi nhãn cho vật liệu tỷ trọng Chuẩn bị dung dịch có tỷ trọng yêu cầu Lặp lại quy trình với vật liệu thu từ dung dịch có tỷ trọng trước, tới mẫu thử dung dịch có tỷ trọng u cầu để phân tích 105 Sau đưa vật liệu vào dung dịch có tỷ trọng phần phần chìm lấy ra, tỷ trọng dung dịch kiểm tra điều chỉnh Sấy cân phần phần chìm thu hồi cấp tỷ trọng trình phân tích phịng thí nghiệm theo ASTM D2013 b Phân tích chìm than cám Cẩn thận cho thêm phần nhỏ (đến khoảng 200g) than để thử vào bình chìm/nổi chứa dung dịch có tỷ trọng u cầu Thực cẩn thận để dung dịch không tràn Tất hạt than chìm tuỳ theo tỷ trọng Khuấy kỹ vật liệu chìm bình, đậy nắp bình để tránh bay để hai pha phân thành hai lớp tách biệt Nếu vật liệu mịn có khuynh hướng bám dọc thành bình, tuyển kỹ hạt đổ lại vào dung dịch lượng nhỏ dung dịch có tỷ trọng với dung dịch bình Đơi lúc hạt cám dính vào thành bình Có thể giảm thiểu điều cách gõ nhẹ vào thành ngồi bình Tách phần chìm bình cách đậy nút có gắn que cho vào cổ bình, cẩn thận khơng để vật liệu dính vào đáy mặt nút Đóng nút, lấy phần phần chìm thành hai sản phẩm riêng biệt, cẩn thận gạn vật liệu phần nổi, phần chìm dung dịch thu vào phễu lớn, lọc máy lọc ép máy lọc chân khơng có giấy lọc nhanh để thu hạt hạt chìm Dùng máy pha chế chứa dung dịch tỷ trọng trên, tuyển kỹ hạt dính phần bình nút giấy lọc dùng để làm vật liệu Lọc sấy vật liệu Dùng máy pha chế chứa dung dịch tỷ trọng, tuyển kỹ vật chìm dính phần thấp bình vào giấy lọc dùng để làm vật liệu chìm Lọc sấy vật liệu chìm Chuẩn bị dung dịch có tỷ trọng yêu cầu theo Làm lại thao tác tỷ trọng yêu cầu tiếp với vật liệu thu từ dung dịch trước, tới mẫu đưa thử dung dịch có tỷ trọng yêu cầu để phân tích Sấy cân phần phân chìm cấp tỷ trọng tiến hành phân tích phân tích phịng thí nghiệm theo ASTM D2013 106 3.2.4 Phương pháp xác định khối lượng riêng Nguyên tắc phương pháp Đào hố đống vật liệu, đo kích thước hố, cân vật liệu hố dùng hộc đong vật liệu, cân vật liệu hộc từ tính khối lượng riêng vật liệu Dụng cụ Hộc sắt (không đáy) độ dày thành hộc từ 3-4 (mm) có kích thước chiều dài, rộng, cao sau: 500 x 500 x 500 mm (V = 0,125 m3) 1000 x 1000 x 500 mm (V = 0,5 m3) Cân có độ xác đến 0, 2% Xẻng, cuốc, thúng, vải bạt, loại thước dây, thước cứng… Cách tiến hành: Đối với vật liệu hạt nhỏ mịn bị nén chặt thời gian lưu chứa lâu tiến hành đào hố Trước đào hố, gạt lớp vật liệu phía bề mặt đống vật liệu từ 0,2 đến mét so với bề mặt đống Tiến hành đào hố mẫu có kích thước 1000x 1000 x 500mm, hố sửa theo hình khối vng thành sắc cạnh, dùng xẻng xúc toàn vật liệu hố vào thùng chứa cân xác định khối lượng Đối với vật liệu hạt nhỏ mịn khơng bị nén chặt dùng hộc sắt, gạt sâu xuống khoảng từ 0,2 đến mét so với bề mặt đống Dùng hộc sắt ấn xuống ngang với bề mặt lớp vật liệu, dùng xẻng xúc hết vật liệu hộc đưa cân xác định khối lượng Đối với vật liệu kích thước lớn lấy mẫu nhẹ nhàng đổ vào hộc có kích thước 1000 x 1000 x 500mm, đồ đầy ngang với thành hộc Tiến hành cân xác định khối lượng vật liệu hộc Khối lượng riêng vật liệu G = M , kg/m3 V (3.6) Trong đó: G – Khối lượng vật liệu, kg/m3 M – Khối lượng vật liệu hố mẫu hộc, kg V – Thể tích hố mẫu hộc, m3 3.2.5 Phương pháp xác định độ ẩm toàn phần than (TCVN 172 - 2019) Tiêu chuẩn quy định hai phương pháp xác định hàm lượng ẩm toàn phần than đá, phương pháp hai giai đoạn phương pháp giai đoạn 107 Phương pháp sử dụng mơi trường khí nitơ phù hợp với tất loại than đá, phương pháp làm khô môi trường khơng khí phù hợp với loại than đá khơng bị oxy hóa Thiết bị, dụng cụ, thuốc thử - Tủ sấy, khay cân, đĩa cân; - Thiết bị làm giảm cỡ hạt; - Cân phân tích; - Dụng cụ chia mẫu; - Nitơ, khơ, có hàm lượng oxy nhỏ 30 μl/L Chuẩn bị mẫu Mẫu lấy theo tiêu chuẩn TCVN 1693 (ISO 18283) ISO 13909-4 Phụ thuộc vào khối lượng, kích thước danh nghĩa lớn điều kiện sẵn có lấy mẫu, làm khơ mẫu khơng khí sau lấy mẫu, sau giảm cỡ hạt chuẩn bị mẫu thử để xác định hàm lượng ẩm mẫu khơ khơng khí Các mẫu để xác định hàm lượng ẩm nhận hộp chứa kín khí Nếu mẫu làm khơ khơng khí sau lấy mẫu, sau mẫu nghiền đến kích thước danh nghĩa lớn 2,8 mm, lấy khối lượng mẫu khơng 650g Khi chuyển mẫu khơ khơng khí đến phịng thử nghiệm cần kiểm tra hàm lượng ẩm mẫu, đảm bảo mẫu không hút ẩm thêm không bị hao hụt hàm lượng ẩm Nếu than ướt nước tách khỏi mẫu vật chứa mẫu, tồn mẫu vật chứa mẫu làm khơ khơng khí ghi lại hao hụt khối lượng `3.2.5.1 Phương pháp hai giai đoạn Nguyên tắc Mẫu làm khô không khí nhiệt độ xung quanh nhiệt độ nâng cao không 40°C (giai đoạn thứ ẩm ngoài) ghi lại hao hụt khối lượng Mẫu làm khơ khơng khí nghiền đến kích thước danh nghĩa lớn 2,8 mm sau làm khô nhiệt độ từ 105°C đến 110°C làm khô nhiệt độ 105°C đến 110°C tủ sấy có dịng nitơ (giai đoạn thứ hai hàm lượng ẩm lại) Hàm lượng ẩm tính từ hao hụt khối lượng giai đoạn 108 a Hàm lượng ẩm giai đoạn thứ - Ẩm ngồi Cân khay khơ chưa có mẫu, chuyển mẫu vào khay trải đều, cho lượng lớp mẫu khay khơng q g/cm2 Cân mẫu xác đến 0,1 g Nếu lớp mẫu khay dày dùng hai nhiều khay Cân khay cộng với mẫu, sau đặt vào tủ sấy nhiệt độ môi trường Lấy khay đạt khối lượng không đổi Để rút ngắn thời gian cần để làm khô khơng khí, tủ sấy nâng đến tối đa 40°C Trong trường hợp mẫu than cần làm cân lại với nhiệt độ môi trường trước cân lại với độ xác đến 0,1 g Khối lượng không đổi xác định thay đổi khối lượng không vượt 0,2 % tổng khối lượng hao hụt sau sấy thêm khoảng thời gian không nhỏ 25 % khoảng thời gian sấy trước Do tượng oxy hóa nên thời gian làm khô loại than thuộc phẩm cấp thấp không vượt 18 Hàm lượng ẩm giai đoạn thứ M1 mẫu tính phần trăm khối lượng, sử dụng công thức 𝑀1 = 𝑚2 −𝑚3 𝑚2 −𝑚1 × 100 (3.7) đó: m1 khối lượng khay khơng có mẫu, tính gam; m2 khối lượng khay có mẫu trước làm khơ, tính gam; m3 khối lượng khay có mẫu sau làm khơ, tính gam b Hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai Ngay sau làm khơ khơng khí, nghiền mẫu thiết bị phù hợp đến kích thước danh nghĩa lớn 2,8 mm Lấy hai phần mẫu để xác định hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai, tiến hành lấy mẫu nhanh tốt để tránh hao hụt hàm lượng ẩm Lấy 10 g ± g mẫu trải lên đĩa đựng mẫu Cân đĩa khơng đậy nắp nắp xác đến mg đặt chúng vào tủ sấy gia nhiệt trước đến nhiệt độ từ 105°C đến 110°C Nếu sấy khơ phương pháp thổi khí nitơ làm khô nhiệt độ từ 105°C đến 110°C, thổi nitơ vào tủ sấy với tốc độ khoảng 15 lần thể tích tủ sấy 109 Trường hợp dùng khơng khí thay cho nitơ, thổi khí tốc độ thấp, khoảng lần thể tích tủ sấy Khi khối lượng không đổi, đặt nắp vào (tốt đĩa tủ sấy thổi nitơ, khơng phải làm lấy khỏi tủ sấy) lấy đĩa đậy nắp Làm nguội đến nhiệt độ xung quanh cân lại xác đến mg Khối lượng khơng đổi xác định thay đổi khối lượng không vượt 0,2 % tổng khối lượng hao hụt sau sấy thêm khoảng thời gian không nhỏ 25 % khoảng thời gian sấy trước Hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai, M2, mẫu tính phần trăm khối lượng, sử dụng cơng thức (3.8): 𝑀2 = 𝑚2 −𝑚3 𝑚2 −𝑚1 × 100 (3.8) đó: m1 - khối lượng đĩa cân khơng có mẫu nắp đậy, tính gam; m2 - khối lượng đĩa cân có mẫu nắp đậy trước làm khơ, tính gam; m3 - khối lượng đĩa cân có mẫu nắp đậy sau làm khơ, tính gam, Kết hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai giá trị trung bình phép xác định song song c Kết độ ẩm toàn phần Hàm lượng ẩm toàn phần MT tính từ hàm lượng ẩm giai đoạn thứ (ẩm ngoài), M1 hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai, M2 (hàm lượng ẩm lại), sử dụng cơng thức (3.9) Báo cáo kết xác đến 0,1 % 𝑀𝑇 = 𝑀1 + 𝑀2 ×(100−𝑀1 ) 100 (3.9) 3.2.5.2 Phương pháp giai đoạn Nguyên tắc: Mẫu đập đến kích thước danh nghĩa lớn 11,2 mm 10 mm Sau được làm khô nhiệt độ từ 105°C đến 110°C làm khơ tủ sấy có dịng nitơ nhiệt độ từ 105°C đến 110°C Hàm lượng ẩm tính theo lượng hao hụt khối lượng 110 Cách tiến hành Đập mẫu đến kích thước danh nghĩa lớn 11,2 mm 10 mm Lấy hai phần mẫu đập tối thiểu mẫu 600 g Cân khay khơ chưa có mẫu xác đến 0,1 g, chuyển mẫu vào khay trải đều, cho lớp mẫu khay khơng q g/cm2 Cân mẫu xác đến 0,1 g Nếu lớp mẫu khay dày dùng hai nhiều khay Đặt khay có chứa mẫu vào tủ sấy gia nhiệt nhiệt độ từ 105°C đến 110°C Nếu sấy khô phương pháp thổi khí nitơ làm khơ nhiệt độ từ 105°C đến 110°C, thổi nitơ vào tủ sấy với tốc độ khoảng 15 lần thể tích tủ sấy Trường hợp dùng khơng khí thay cho nitơ, thổi khí tốc độ thấp, khoảng lần thể tích tủ sấy Sấy mẫu đến khối lượng khơng đổi Cân vịng phút mẫu nóng để tránh hấp thụ ẩm q trình nguội Khối lượng khơng đổi xác định thay đổi khối lượng không vượt 0,2 % tổng hao hụt khối lượng sau sấy thêm khoảng thời gian không nhỏ 25 % khoảng thời gian sấy trước Hàm lượng ẩm tồn phần MT mẫu tính phần trăm khối lượng, theo công thức (3.10): 𝑀𝑇 = 𝑚2 −𝑚3 𝑚2 −𝑚1 × 100 (3.10) đó: m1 - khối lượng (các) khay khơng có mẫu, tính gam; m2 - khối lượng (các) khay có mẫu trước làm khơ, tính gam; m3 - khối lượng (các) khay có mẫu sau làm khơ, tính gam Kết phép xác định hàm lượng ẩm tồn phần giá trị trung bình phép xác định song song báo cáo kết xác đến 0,1% Độ chụm Giới hạn lặp lại: Kết phép xác định song song, thực phòng thử nghiệm, người thao tác, thiết bị, phần 111 mẫu thử đại diện lấy từ mẫu phân tích, cân thời điểm, khơng chênh giá trị cho cột thứ hai Bảng 3.2 Giới hạn tái lập: Kết phép xác định thực phương pháp, phần mẫu đại diện lấy từ mẫu sau lần cuối chia mẫu, hai phịng thử nghiệm khác khơng chênh giá trị nêu bảng 3.2 Bảng 3.2 Độ chụm Hàm lượng ẩm toàn phần % (khối lượng) Giới hạn lặp lại Giới hạn tái lập 0,3 % 0,5 % giá trị tuyệt đối Nhỏ 13 % 1/20 kết trung Lớn 13 % đến 23 % 0,5 % bình Lớn 23 % 0,5 % 1,5 % giá trị tuyệt đối 3.2.5 Phương pháp xác định độ ẩm phân tích 3.2.5.1 Phương pháp xác định độ ẩm phân tích than đá (TCVN 11152:2015) Phép xác định hàm lượng ẩm mẫu thử phân tích chung cần thiết để hiệu kết phép phân tích định Do than đá có tính hút ẩm, hàm lượng ẩm thay đổi theo hàm lượng ẩm mơi trường xung quanh, hàm lượng ẩm có mẫu thử phân tích chung phải xác định cân phần mẫu dùng cho phép phân tích khác Nguyên tắc phương pháp Sấy mẫu phân tích tủ sấy nhiệt độ 105 1100C dịng nitơ đến mẫu có khối lượng khơng đổi Hàm lượng ẩm tính từ hao hụt khối lượng than Thiết bị - dụng cụ, hóa chất - Cốc nhỏ thuỷ tinh nhơm có nắp đậy Kích thước cốc phải cho cho mẫu vào lớp mẫu không dày 0,15g/cm2 - Cân phân tích có độ xác 2.10-4g 2.10-3g - Bình hút ẩm 112 - Tủ sấy có điều kiện sẵn để nitơ qua với tốc độ dòng khoảng 15 lần thể tích tủ sấy tích thực thấp nhất, tức khoảng trống nhỏ - Nitơ, nitơ khơ, có phần thể tích oxy nhỏ 30 μl/I Trình tự tiến hành Cân đĩa cân sạch, khơ, với nắp, xác đến 0,1 mg Lấy g ± 0,1 g mẫu than trải mỏng cân lại Gia nhiệt đĩa không đậy nắp tủ sấy nhiệt 105°C đến 110°C 60 phút cho dịng nitơ chạy qua với tốc khoảng 15 lần thể tích tủ sấy Không mở cửa tủ sấy q trình làm khơ Khi q trình làm khơ kết thúc, lấy đĩa mẫu khô đậy nắp lại Nếu tủ sấy có kích cỡ cho phép, đậy nắp vào đĩa tủ Để đĩa nguội kim loại dày khoảng 10 phút, sau chuyển đĩa vào bình làm nguội để nguội đến nhiệt độ phòng Ngay đạt đến nhiệt độ phịng, cân lại xác đến 0,1 mg Nếu có nghi ngờ q trình làm khơ chưa hồn tồn, gia nhiệt lại nhiệt độ 105°C đến 110°C 10 phút thay đổi khối lượng mẫu không mg Biểu thị kết Hàm lượng ẩm than đá phân tích, wM, tính phần trăm khối lượng, theo cơng thức: 𝑊𝑀 = 𝑚2 −𝑚3 𝑚2 −𝑚1 × 100 (3.11) đó: m1 - khối lượng đĩa (khơng) nắp, tính gam; m2 - khối lượng đĩa, nắp than trước sấy, tính gam; m3 - khối lượng đĩa, nắp than sau sấy, tính gam Báo cáo kết trung bình cộng phép xác định hai lần, xác đến 0,1% phần khối lượng Độ chụm Giới hạn lặp lại 113 ... hành điểm lấy mẫu trường hợp điểm lấy mẫu khơng cho phép đựng mẫu vào túi, hịm gỗ để vận chuyển phịng phân tích Trong q trình vận chuyển khơng làm vỡ vụn mẫu Trước đưa mẫu vào phân tích, phải... photpho quặng apatit,… 3 .2 Phân tích tiêu kỹ thuật than 3 .2. 1 Phương pháp phân tích thành phần độ hạt Phân tích cỡ hạt trình xác định phân bố khối lượng cỡ hạt khác Sử dụng phân tích cỡ hạt để xác... Để thu kết phân tích đại diện cho vật liệu lấy mẫu, cần có kế hoạch kỹ lấy mẫu, bảo quản mẫu, xử lý chuẩn bị mẫu Cách tiến hành: a Phân tích chìm than cục Cẩn thận đặt phần mẫu than vào thùng