1 LỜI NÓI ĐẦU Giáo trình Lấy mẫu và Phân tích mẫu được biên soạn với mục đích giới thiệu những kiến thức cơ bản về phương pháp lấy mẫu và phân tích mẫu của khoa học công nghệ gia công chế biến và làm[.]
LỜI NĨI ĐẦU Giáo trình Lấy mẫu Phân tích mẫu biên soạn với mục đích giới thiệu kiến thức phương pháp lấy mẫu phân tích mẫu khoa học cơng nghệ gia cơng chế biến làm giàu khống sản có ích Bao gồm kiến thức phương pháp lấy mẫu, phương pháp gia cơng mẫu, phương pháp phân tích mẫu, phân tích tiêu than số khống sản rắn, phương pháp kiểm tra thông số kỹ thuật hiệu làm việc thiết bị Trên sở nhu cầu này, giáo trình biên soạn gồm bốn chương Chương Lấy mẫu khoáng sản Chương Gia cơng mẫu Chương Phân tích mẫu Chương Kiểm tra trình kỹ thuật Giáo trình tài liệu dùng giảng dạy cho sinh viên Đại học chuyên ngành Kỹ thuật tuyển khoáng sản rắn Cơng nghệ Cơ điện- Tuyển khống, Trường Đại học Công nghiệp Quảng Ninh, đồng thời tài liệu tham khảo cho sinh viên, giáo viên, cán quản lý ngồi ngành Giáo trình Tiến sĩ Lưu Quang Thủy (chủ biên), Thạc sĩ Nguyễn Thị Phương, Thạc sĩ Trần Thị Duyên biên soạn Trong trình biên soạn khơng tránh khỏi thiếu sót, nhóm tác giả mong nhận ý kiến đóng góp bạn đọc, để lần tái sau hoàn thiện Mọi đóng góp xin gửi theo địa chỉ: Bộ mơn Tuyển khống, Trường Đại học Cơng nghiệp Quảng Ninh CÁC TÁC GIẢ Chương LẤY MẪU KHOÁNG SẢN 1.1 Khái niệm phân loại mẫu 1.1.1 Khái niệm chung Muốn xác định thành phần nguyên liệu khống sản nói chung, sản phẩm tuyển nói riêng, người ta đưa khối lượng lớn vào phịng thí nghiệm mà phân tích phần nhỏ đại diện cho tính chất vật lí hố học khối mà thơi Phần đại diện gọi mẫu Vậy mẫu phần nhỏ vật liệu lấy từ khối vật liệu lớn theo qui tắc định Những mẫu lấy từ thể rắn, lỏng…nhưng phải lấy để đại diện cho toàn khối vật liệu Mẫu lấy lần điểm (khi vật liệu trạng thái tĩnh) khoảng thời gian xác định (khi vật liệu trạng thái di động) gọi mẫu đơn Khi gộp mẫu đơn thành mẫu sở, mẫu sở phải mang tính đại diện cho tồn khối vật liệu, tức có đầy đủ tính chất vật lí độ hạt, độ ẩm thành phần hóa học (hàm lượng nguyên tố) có khối vật liệu Độ xác cơng tác lấy mẫu định số lượng, khối lượng mẫu đơn, phân bố chúng khối vật liệu Nếu tăng số lượng mẫu đơn độ xác việc lấy mẫu cao Sau gia công, rút gọn mẫu sở ta nhiều mẫu phục vụ cho mục đích nghiên cứu khác Mẫu thí nghiệm phần mẫu nhận sau gia công, rút gọn mẫu sở đến độ lớn cỡ hạt theo quy định không vượt 3mm để đem thí nghiệm chuẩn bị mẫu phân tích Mẫu phân tích phần mẫu nhận sau gia cơng mẫu sở mẫu thí nghiệm đến cỡ hạt nhỏ 0,2mm than 0,1mm quặng để dùng cho phân tích hoá Phần mẫu lưu lại, bảo quản điều kiện thời gian theo qui định dùng cho việc kiểm tra, so sánh, đối chứng cần thiết gọi mẫu lưu Mẫu lưu lưu trạng thái thí nghiệm (khối lượng M 0,5kg) lưu mẫu trạng thái phân tích (khối lượng M=60300g), 1.1.2 Phân loại mẫu 1.1.2.1 Mẫu phân tích rây (mẫu xác định thành phần độ hạt) Điểm để lấy mẫu phân tích thành phần độ hạt xưởng tuyển khống bao gồm: Mẫu lấy từ khoáng sản nguyên khai, sản phẩm khâu: đập, sàng, nghiền, phân cấp thuỷ lực, phân cấp sức gió, ngồi mẫu cịn lấy từ số sản phẩm trung gian sản phẩm cuối xưởng tuyển Phương pháp xác định thành phần độ hạt: Để xác định thành phần độ hạt vật liệu người ta đem mẫu phân tích rây qua sàng (rây) có kích thước tiêu chuẩn, vật liệu có cỡ hạt nhỏ 40m người ta dùng phương pháp phân tích lắng Nếu độ hạt nhỏ vài m người ta dùng phương pháp phân tích tế vi, tức dùng kính hiển vi để đo kích thước hạt phân loại chúng Mục đích việc lấy mẫu phân tích rây nhằm: Kiểm tra điều chỉnh chế độ làm việc khâu: đập, sàng, nghiền, phân cấp, đồng thời đánh giá hiệu suất làm việc thiết bị Xác định ngun tố có ích phân bố vào cấp hạt từ đánh giá hiệu tuyển thiết bị Độ xác việc lấy mẫu: phụ thuộc vào kích thước vật liệu đầu, quãng đường vận chuyển, vị trí chọn mẫu, số mẫu đơn khối lượng mẫu đơn 1.1.2.2 Mẫu xác định độ ẩm Bản thân vật liệu có chứa lượng nước định, nước bám dính bề mặt bên ngồi nước kết tinh bên khoáng vật Lấy mẫu độ ẩm để xác định lượng nước có chứa khối vật liệu Điểm lấy mẫu xác định độ ẩm xưởng tuyển khoáng là: Lấy mẫu vật liệu nguyên khai, sản phẩm sau khử nước, cát máy phân cấp sản phẩm thành phẩm Phương pháp xác định độ ẩm: Sau lấy mẫu vật liệu tiến hành cân để xác định khối lượng mẫu, sau phơi sấy mẫu lại cân, từ xác định lượng nước có mẫu biểu thị phần trăm % so với khối lượng ban đầu: W Qq 100,% Q Trong : Q- Là khối lượng mẫu trước sấy, kg (g) q- Là khối lượng mẫu sau sấy, kg (g) Mục đích việc lấy mẫu xác định độ ẩm: Về mặt công nghệ, sau xác định lượng nước chứa khối vật liệu, lập sơ đồ định lượng, sơ đồ bùn nước bảng cân hàng hoá Về mặt tài chính, xác định độ ẩm vật liệu để làm sở tốn tài xưởng tuyển với mỏ xưởng tuyển với hộ tiêu thụ Ngoài xác định độ ẩm sản phẩm thiết bị khử nước giúp đánh giá hiệu làm việc thiết bị Độ xác mẫu xác định độ ẩm: Phụ thuộc vào vị trí lấy mẫu, số mẫu đơn khối lượng mẫu đơn, phụ thuộc vào chiều sâu đống vật liệu, quãng đường vận chuyển thời gian bảo quản mẫu Khi vật liệu chứa kho, bãi độ ẩm bề mặt khối vật liệu nhỏ độ ẩm chung khối vật liệu độ ẩm tăng dần theo chiều sâu khối vật liệu Khi quãng đường vận chuyển lớn thời gian chờ mẫu lớn, dụng cụ đựng mẫu khơng đảm bảo độ kín khít làm giảm độ xác mẫu cần xác định độ ẩm 1.1.2.3 Mẫu khống vật Lấy mẫu phân tích khống vật để xác định thành phần, độ xâm nhiễm phân bố loại khống vật có mẫu Sơ đánh giá tính khả tuyển khống vật có ích, ngồi cịn xác định tính chất vật lí chúng (độ cứng, độ ánh…) có liên quan tuyển Điểm lấy mẫu phân tích khống vật bao gồm: Đối với ngành địa chất người ta lấy mẫu phân tích khống vật khống sàng mỏ để nghiên thành phần vật chất quặng, xác định trữ lượng khoáng sàng Đối với ngành tuyển khoáng lấy mẫu vật liệu đầu (để nghiên cứu cơng nghệ tuyển), xưởng tuyển người ta cịn lấy mẫu sản phẩm đập nghiền, sản phẩm trung gian khâu tuyển Phương pháp xác định khống vật mẫu: Dùng kính hiển vi để xác định khoáng vật đơn lẻ hay mức độ xâm nhiễm hạt kết hạch để xác định hàm lượng loại khống vật mẫu Có thể dùng kính quang phổ, cách cắt cục vật liệu làm đơi, mài nhẵn lát cắt đưa vào kính quang phổ, dựa vào độ phản xạ ánh sáng khống vật mặt lát cắt để xác định kích thước hạt kết hạch Ngồi dùng phương pháp nhiệt cách nung nóng mẫu khống vật khống vật có mức độ xạ nhiệt định xác định hàm lượng loại khống vật có mẫu Mục đích việc lấy mẫu phân tích khống vật: Đối với ngành địa chất dựa vào kết phân tích mẫu khống vật xác định thành phần vật chất có mẫu, trữ lượng khống sản có ích khống sàng mỏ sau nghiên cứu tính khả tuyển loại khống sản Đối với ngành tuyển khống, dựa vào kết phân tích mẫu khống vật xác định mức độ đập nghiền, dựa vào mức độ kết hạch khoáng vật để định hướng cho phương pháp nghiên cứu sơ đồ công nghệ tuyển, đồng thời tìm ngun nhân mát chất có ích vào sản phẩm thải nguyên nhân làm giảm chất lượng sản phẩm Độ xác mẫu: Phụ thuộc vào khối lượng mẫu sở, điểm lấy mẫu đơn số lượng mẫu đơn 1.1.2.4 Mẫu phân tích hố Điểm lấy mẫu phân tích hố bao gồm: Đối với ngành địa chất mẫu phân tích hố lấy vỉa thuộc khoáng sàng mỏ Trong xưởng tuyển khoáng mẫu lấy vật liệu đầu, sản phẩm thành phẩm, lấy mẫu sản phẩm trung gian để lập bảng cân công nghệ cần thiết Phương pháp xác định mẫu phân tích hố: Sau có mẫu sở tiến hành gia cơng mẫu gồm khâu đập, nghiền, phân chia giản lược mẫu đến khối lượng khoảng 100g đến 200g có độ hạt dquặng= - 0,1mm; dthan= - 0,2mm sau đưa phân tích hố để xác định hàm lượng ngun tố có ích mẫu xác định độ tro, chất bốc, nhiệt lượng số tiêu khác Mục đích việc lấy mẫu phân tích hố: Trong xưởng tuyển khống tiến hành lấy mẫu phân tích hố để xác định hàm lượng ngun tố có ích mẫu, dựa vào tính cân kim loại hay ngun tố có ích khâu máy, từ lập bảng cân kim loại bảng cân hàng hoá Mặt khác dựa vào kết phân tích hố để kiểm tra sơ đồ định lượng đồng thời đánh giá hiệu làm việc thiết bị kiểm tra q trình cơng nghệ xưởng tuyển Căn vào kết phân tích mẫu hố làm sở tốn tài mỏ hộ tiêu thụ Độ xác mẫu: Đặc điểm q trình gia cơng mẫu hố kích thước khối lượng mẫu giảm nhiều so với mẫu sở, khối lượng mẫu sở từ vài trăm kilogam đến vài tấn, sau gia công mẫu để phân tích hố khối lượng mẫu cịn 60300g, có nghĩa phải giảm từ 105 106 lần, q trình gia cơng gây ảnh hưởng đáng kể đến độ xác mẫu Độ xác mẫu phân tích hố phụ thuộc vào hàm lượng ngun tố có ích mẫu mà hàm lượng nguyên tố phân bố không đồng cấp hạt, vị trí khác khối vật liệu có hàm lượng ngun tố có ích khác Độ xác mẫu phụ thuộc vào số mẫu đơn, khối lượng mẫu đơn khối lượng mẫu sở Khối lượng tối thiểu mẫu phụ thuộc vào độ hạt vật liệu đầu, mức độ không đồng nguyên tố cần xác định có khối vật liệu 1.1.2.5 Mẫu kĩ thuật Điểm lấy mẫu kĩ thuật: Người ta tiến hành lấy mẫu từ khoáng sàng mỏ, xưởng tuyển khoáng lấy mẫu sản phẩm đập, số trường hợp lấy mẫu sản phẩm hay sản phẩm trung gian Phương pháp xác định: Do đặc điểm mẫu kĩ thuật nghiên cứu tất tiêu nên bao gồm tất phương pháp xác định mẫu phân tích Mục đích việc lấy mẫu kĩ thuật: Lấy mẫu kĩ thuật để nghiên cứu tỉ mỉ thành phần vật chất điều kiện tuyển lựa để biết khả sử dụng cách kinh tế tổng hợp nguyên liệu khoáng tiêu kĩ thuật đạt Độ xác mẫu: Do mẫu có tính đại diện cho tất loại mẫu nên độ xác mẫu phụ thuộc vào tất yếu tố cần có để đảm bảo tính đại diện cho loại mẫu Ngồi cịn phụ thuộc vào qui mơ nghiên cứu dự kiến sản phẩm nhận 1.1.2.6 Mẫu xác định mật độ bùn (mẫu xác định khối lượng riêng bùn) Điểm lấy mẫu xác định mật độ bùn xưởng tuyển khoáng: Người ta tiến hành lấy mẫu từ sản phẩm bùn tràn máy phân cấp, từ sản phẩm nghiền, bùn tuyển lấy mẫu huyền phù chuẩn trước đưa vào máy tuyển huyền phù Phương pháp xác định: Cân đơn vị thể tích chuẩn mẫu (thường lít) sau để lắng, gạn nước sấy khô phần rắn, cân khối lượng phần rắn, từ tính lượng rắn có đơn vị thể tích bùn (g/l) dùng thiết bị tự động điều chỉnh nồng độ pha rắn q trình tuyển huyền phù Mục đích: Kiểm tra trì tỉ số R/L theo chế độ kĩ thuật quy định Ngồi cịn làm sở để xây dựng sơ đồ bùn nước xưởng tuyển Độ xác mẫu: Phụ thuộc vào tần số lấy mẫu, vị trí lấy mẫu, thể tích mẫu đơn 1.1.2.7 Mẫu xác định nồng độ ion Điểm lấy mẫu: Tiến hành xưởng tuyển nổi, lấy mẫu bùn quặng nghiền, sản phẩm tuyển nổi, dung dịch thuốc tuyển, nước nước tuần hoàn Phương pháp xác định: Để xác định nồng độ ion bùn nước người ta lấy đơn vị thể tích bùn nước vào mẫu, sau đưa mẫu phân tích hố để xác định ion phân tử từ tính nồng độ ion có bùn nước Mục đích: Để kiểm tra chế độ kĩ thuật trình tuyển độ pH hay thành phần ion có hại tuyển nổi, kiểm tra ion thuốc bùn nước tuần hồn Độ xác mẫu: Phụ thuộc vào khối lượng mẫu đơn tần số lấy mẫu 1.1.2.8 Mẫu xác định hàm lượng pha rắn Điểm lấy mẫu: Người ta tiến hành lấy mẫu nước tràn bể đặc, nước tràn bể lắng ngồi trời, nước lọc máy lọc chân khơng, khí thải lị sấy, khơng khí phân xưởng đập, sàng khơng khí chỗ chuyển tải Phương pháp xác định: Tiến hành xác định cách cân khối lượng pha rắn đơn vị thể tích chất lỏng Đối với khơng khí người ta dùng thiết bị đo nồng độ bụi đơn vị thể tích lít Mục đích: Để xác định mát phần rắn theo sản phẩm thải, kiểm tra chất lượng nước tuần hồn, ngồi cịn để cải thiện chế độ làm việc người công nhân đảm bảo vệ sinh công nghiệp, chống ô nhiễm môi trường 1.1.2.9 Mẫu phân tích chìm Điểm lấy mẫu: Mẫu phân tích chìm lấy khống sàng mỏ; xưởng tuyển khống, mẫu phân tích chìm thực xưởng tuyển than, mẫu lấy nguyên liệu đầu vào sản phẩm khâu tuyển, lấy mẫu phân tích chìm than trung gian sau đập Phương pháp xác định: Pha dung dịch nặng có tỉ trọng khác sau cho mẫu vào thùng có chứa dung dịch nặng, từ lấy sản phẩm có tỉ trọng khác nhau, sản phẩm đưa sấy khơ, tính tỉ lệ trọng lượng phân tích hóa để xác định hàm lượng nguyên tố phân bố vào cấp tỉ trọng số tiêu cần thiết khác Mục đích: Đánh giá tính khả tuyển than ngun khai từ kiểm tra sản xuất ca làm việc Lấy mẫu than trung gian để đánh giá hiệu tuyển thiết bị tuyển trọng lực Ngoài kết phân tích chìm cịn kết ban đầu để thiết kế xưởng tuyển cải tạo xưởng tuyển cũ Độ xác mẫu: Độ xác mẫu phụ thuộc vào kích thước hạt lớn có khối vật liệu, số mẫu đơn, khối lượng mẫu đơn vị trí lấy mẫu 1.1.3 Mục đích, ý nghĩa việc lấy mẫu- phân tích mẫu Lấy mẫu khâu quan trọng công tác thăm dị, khai thác khống sản xưởng tuyển khống Trong cơng tác thăm dị địa chất, lấy mẫu để đánh giá trữ lượng khoáng sản, thu nhận số liệu thành phần vật chất khống sản (gồm khống sản có ích khơng có ích), phân bố chúng khoáng sàng để định hướng cho việc khai thác phương pháp tuyển khống sau Trong q trình khai thác mỏ, lấy mẫu để xác định tính đắn q trình khai thác, đánh giá mát khống sản có ích độ lẫn lộn đá thải, xác định chất lượng khoáng sản nguyên khai làm sở tốn tài với xưởng tuyển Trong xưởng tuyển khống, lấy mẫu để xác định thành phần vật chất vật liệu đầu sản phẩm tuyển Dựa vào kết lấy mẫu phân tích mẫu để thành lập bảng cân kim loại ngun tố có ích từ đánh giá mức độ ổn định q trình kĩ thuật 1.2 Khối lượng mẫu 1.2.1 Khái niệm khối lượng mẫu tối thiểu Từ hỗn hợp vật liệu rời lấy riêng lượng vật liệu gọi mẫu, mẫu phản ánh tồn tính chất vật lý thành phần hoá học hỗn hợp ban đầu Do nguyên tố cần nghiên cứu phân bố không nên giản lược thành phần nhỏ khơng đảm bảo tính đại diện nữa, lượng mẫu cần phải đủ lớn để sai số hàm lượng ngun tố có ích mẫu giữ giới hạn cho phép Lượng mẫu lấy lớn gây khó khăn cho việc gia cơng mẫu cịn lượng mẫu q nhỏ khơng xác Khối lượng mẫu tối thiểu lượng mẫu nhỏ phản ánh đầy đủ tính chất vật lý hố lý khối vật liệu nằm giới hạn xác định Vật liệu cần lấy mẫu có kích thước lớn u cầu mẫu sở có khối lượng lớn Khi giản lược mẫu yêu cầu phải giảm kích thước (đập nhỏ) hạt 1.2.2 Khối lượng mẫu phân tích hố 1.2.2.1 Các yếu tố ảnh hưởng đến khối lượng mẫu Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến khối lượng mẫu như: Kích thước vật liệu, kích thước hạt vật liệu lớn khối lượng mẫu lớn, muốn giảm khối lượng mẫu phải giảm kích thước vật liệu mẫu Ví dụ: Lấy hai mẫu có trọng lượng loại vật liệu có hàm lượng độ hạt khác d2= 5d1 Giả sử mẫu thứ hạt nhỏ lượng mẫu gồm 100 hạt, mẫu thứ hai hạt lớn lượng mẫu gồm 20 hạt Nếu lấy vào mẫu nửa phân chia mẫu thành hai phần, bên thừa thiếu hạt sai số hai mẫu là: Sai số trường hợp là: Sai số trường hợp là: 50 49 100 2% 50 10 100 10% 10 Khối lượng mẫu phụ thuộc giá trị hàm lượng nguyên tố cần xác định có mẫu sở, hàm lượng ngun tố khơng đồng u cầu khối lượng mẫu lớn để sai số hàm lượng so với giá trị thực không vượt sai số việc lấy mẫu Ví dụ: Giả sử hai đống vật liệu chứa vàng, đống thứ có hàm lượng vàng 1= 100g/t, đống thứ hai có 2= 5g/t Nếu lấy hai mẫu có khối lượng q1= 10 q2 =1kg giả sử mẫu bị lẫn vào hạt vàng 1mg hàm lượng vàng mẫu tăng 1g/t, hàm lượng vàng đống thứ lúc 1= 101g/t, đống thứ hai 2=6g/t Khi đó: Sai số trường hợp là: Sai số trường hợp hai là: 101 100 100 1% 100 65 100 2% Ngồi khối lượng riêng khống vật có ích ảnh hưởng đến khối lượng mẫu Khi kích thước hạt khối lượng riêng khống vật có ích lớn hàm lượng đống vật liệu cao Nếu trình lấy mẫu, thừa thiếu hạt khống vật có ích mẫu chứa khống vật có ích có khối lượng riêng lớn có sai số lớn mẫu chứa khống vật có ích có khối lượng riêng nhỏ Khi khối lượng mẫu lớn độ xác mẫu cao, u cầu độ xác lớn phải tăng khối lượng mẫu khối lượng mẫu tăng lớn làm tăng chi phí cho việc lấy mẫu vận chuyển mẫu, đặc biệt làm giảm độ xác việc gia cơng Vì vấn đề quan trọng xác định lượng mẫu tối thiểu Mmin, số lượng mẫu đơn cần thiết n khối lượng cho phép tối thiểu mẫu đơn m Căn vào yếu tố ảnh hưởng đến khối lượng mẫu, đưa cơng thức tổng qt để xác định khối lượng tối thiểu mẫu đơn sau: mmin = kD , kg (1.1) Trong đó: : số mũ kể đến ảnh hưởng độ đồng ngun tố có ích đống vật liệu, độ lớn thực tế hạt khống vật có ích mẫu D: Kích thước hạt danh nghĩa trên, mm (qui ước kích thước lỗ lưới sàng vng cho khơng có nhiều 5% vật liệu sàng, mm) k: hệ số phụ thuộc vào đặc tính khoáng sản (khối lượng riêng, dạng hạt, hàm lượng ngun tố có ích, mức độ phân bố, độ lớn hạt xâm nhiễm) sai số cho phép việc lấy mẫu 11 k tuỳ thuộc vào loại quặng xác định thực nghiệm thường có giá trị sau: k = 0,5 0,1 =1,5 2,7 1.2.1.2 Khối lượng tối thiểu mẫu phân tích hố Khối lượng mẫu phân tích hố xác định theo cơng thức sau: Mmin=kD2, kg (1.2) đó: Mmin: khối lượng tối thiểu mẫu phân tích hố, kg k : hệ số kể đến ảnh hưởng tính đồng đống vật liệu k=0,06 0,2 vật liệu đồng k = 0,06 vật liệu đồng k = 0,1 vật liệu mức đồng trung bình k = 0,16 vật liệu không đồng k = 0,2 D: Kích thước hạt danh nghĩa trên, mm Đối với than cốc, theo TCVN 1693 (sử dụng phiên nhất), khối lượng chuẩn mẫu đơn cho bảng 1.1 Bảng 1.1 Khối lượng chuẩn mẫu đơn Kích thước hạt Khối lượng chuẩn Kích thước hạt Khối lượng chuẩn danh nghĩa trên, mẫu đơn để danh nghĩa trên, mẫu đơn để mm lấy mẫu, kg mm lấy mẫu, kg 150 9,0 25 1,5 125 7,5 22,4 1,3 100 6,0 20 1,2 90 5,5 16 1,0 80 5,0 11,2 0,7 75 4,5 10 0,6 70 4,0 0,5 63 4,0 5,6 0,5 60 3,5 0,5 50 3,0 2,8 0,5 12 45 3,0 0,5 30 2,0 0,5 25 1,5