Tiểu ban C: Ghi đo xạ, An toàn xạ Quan trắc môi trường Section C: Radiation measurement, Radiation safety and Environmental NGHIÊN CỨU, THIẾT KẾ, CHẾ TẠO LỊ NUNG KIỂU BRIDGMAN ỨNG DỤNG TRONG NI TINH THỂ NHẤP NHÁY SỬ DỤNG TRONG GHI ĐO BỨC XẠ RESEARCH, DESIGN AND MANUFACTURE OF BRIDGMAN FURNACE APPLICATED IN SCINTILLATION CRYSTALS GROWTH USE IN RADIATION MEASUREMENT LÂM TẤN TRÚC1, VÕ TÀI ĐẠI1, LÊ TUẤN ANH2, PHAN TUẤN ANH1, TRẦN VĂN HUY1, TĂNG TRUNG KIÊN1, LÊ ĐỨC ANH1, HUỲNH THẾ PHI1, DƯƠNG ĐỨC NHẬT3, ĐOÀN ANH TÚ3, PHAN VIỆT CƯƠNG1 (1) (2) Trung tâm Nghiên cứu & Triển khai Công nghệ Bức xạ Khoa khí, trường Đại học Bách Khoa – Đại học Đà Nẵng (3) Viện Khoa học Kỹ thuật hạt nhân lamtantruc@gmail.com Tóm tắt: Trong báo cáo này, chúng tơi trình bày ngun lý, sơ đồ cấu tạo, phương pháp thiết kế chế tạo lò nung kiểu Bridgman để nuôi tinh thể nhấp nháy dùng ghi đo xạ số kết thu Thiết kế chúng tơi có nhiều ưu điểm so sánh với sản phẩm thương mại giá thành cạnh tranh, khả tùy chỉnh tất thơng số, nội địa hóa từ phần mềm điều khiển phần cứng Việc kiểm soát nhiệt độ thiết bị vận hành tự động điều khiển tỉ lệ, vi phân, tích phân PID tự thiết kế chế tạo Với thiết bị này, nuôi thành công số loại tinh thể có nhiệt độ nóng chảy 1000℃, tiêu biểu NaI đường kính 10 mm Các nghiên cứu, khảo sát, tùy chỉnh thông số chất lượng tinh thể tốt tiếp tục tiến hành Thành công bước đầu việc nuôi tinh thể NaI chứng minh cho tính khả thi tiềm phát triển hướng nghiên cứu Từ khóa: Lị nung Bridgman, ni tinh thể nhấp nháy, vi điều khiển Adruino, PID Abstract: In this research, we present the principle, structure diagram, method of designing and manufacturing our Bridgman furnace applied in growing scintillation crystals used in radiation measurement as well as some obtained results Our design has several advantages when compared to today's commercial products such as competitive prices, the ability to customize all parameters, complete localization from software to hardware, optimal parameters for each individual chemical The temperature control of the apparatus is operated automatically by the proportional, differential, and integral PID controller which we designed and manufactured by ourselves With this device, we have successfully grown a number of crystals with melting temperatures below 1000℃, typically 10mm diameter NaI Studies to customize parameters to give the best crystal quality are underway The initial success in growing NaI crystals proves the feasibility and development potential of this research direction Keywords: Bridgman furnace, scintillation crystal, Adruino, PID GIỚI THIỆU Trong nghiên cứu này, chúng tơi tập trung chế tạo lị nung để nuôi loại đơn tinh thể nhấp nháy phổ biến thị trường NaI, CsI Từ đó, làm tiền đề nghiên cứu, ni thử nghiệm loại tinh thể yêu cầu kĩ thuật nuôi cao hơn, có tính chất phát sáng tốt hơn, độ phân giải lượng cao hơn, hướng tới việc tự chế tạo thiết bị ghi đo xạ NaI:Tl số đơn tinh thể nhấp nháy sử dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực đo đạc phóng xạ mơi trường, vật lý hạt nhân, y học hạt nhân, địa vật lý, khảo sát khoáng chất, [2] NaI(Tl) có hiệu suất phát sáng cao so với vật liệu nhấp nháy khác có phạm vi phát xạ tương thích với hiệu suất tối đa photocathode PMT Về thiết bị nuôi tinh thể, sản phẩm thị trường thường giới hạn thơng số kĩ thuật nhằm mục đích ni vài loại tinh thể định Điều gây trở ngại khơng nhỏ định hướng nghiên cứu, tìm tinh thể nhấp nháy phịng thí nghiệm Do đó, chúng tơi nhận thấy việc làm chủ khả chế tạo tùy biến thiết bị nuôi cần thiết có ý nghĩa Sơ đồ cấu tạo lị nung Bridgman tiêu chuẩn mơ tả hình Thiết bị chia làm phần, phần – vùng nóng có nhiệt độ cao nhiệt độ nóng chảy tinh thể cần ni, phần – vùng lạnh có nhiệt độ thấp nhiệt độ nóng chảy Phần thứ 3, nằm đóng vai trị đoạn cách nhiệt Hóa chất dạng rắn đặt cốc nung di chuyển từ xuống, nóng chảy vùng nóng dần kết tinh, tạo thành đơn tinh thể di chuyển chậm qua vùng lạnh Đây phương pháp thường áp dụng để nuôi đơn tinh thể bán dẫn, ví dụ GaAs (Gallium arsenide), chất khó ni sử dụng phương pháp khác Bên cạnh đó, phương pháp áp dụng rộng rãi phịng thí nghiệm để nuôi đơn tinh thể halide kim loại kiềm, lí đơn giản, dễ tiếp cận thực hiện, chi phí đầu tư hợp lí [4] 245 Tuyển tập báo cáo Hội nghị Khoa học Công nghệ hạt nhân toàn quốc lần thứ 14 Proceedings of Vietnam conference on nuclear science and technology VINANST-14 Hình 1: Sơ đồ cấu tạo lò nung Bridgman tiêu chuẩn Để kiểm sốt phân bố nhiệt độ bên lõi lị nung, sử dụng hệ điều khiển PID Đây phương pháp tối ưu giúp kiểm sốt qn tính độ trễ q trình gia nhiệt, có khả tự dị hệ số PID, giúp tính toán thiết kế điều khiển nhiệt độ lõi đơn giản đảm bảo hiệu so với cách truyền thống vd sử dụng hệ thống rơ le đóng ngắt ON – OFF Các kết mô trường nhiệt matlab số liệu đo thực tế trùng khớp chứng minh cho tính hiệu phương pháp Sau giai đoạn nghiên cứu lắp ráp lò nung, tinh thể nuôi thành công, KDP (𝐾𝐻2 𝑆𝑂4 : nhiệt độ nóng chảy 260oC) NaI (nóng chảy 661oC) Bước dự án hiệu chỉnh thông số hệ thống để tinh thể nuôi có tính chất tốt NGUN LÍ, THIẾT KẾ 2.1 Nguyên lí mạch điều khiển PID Mạch điều khiển kiểm sốt nhiệt độ nói phần quan trọng lị nung, đóng vai trị định chất lượng tinh thể nuôi Sơ đồ điều khiển PID đặt tên theo ba khâu hiệu chỉnh nó, bao gồm: K_p – Độ lợi tỉ lệ: giá trị lớn đáp ứng nhanh sai số lớn K_i – Độ lợi tích phân: giá trị lớn sai số ổn định bị khử nhanh, biên giao động nhiệt lớn K_d – Độ lợi vi phân: giá trị lớn giảm biên gia động, lại làm chậm đáp ứng độ dẫn đến ổn định khuếch đại nhiễu tín hiệu phép vi phân sai số Hàm kiểm soát cho công thức 2.1 [5] i u (t ) K p e(t ) K i e( )d K d de(t ) dt (2.1) Có nhiều phương pháp giúp xác định hệ số để tạo thành chương trình điều khiển hồn chỉnh Trong nghiên cứu áp dụng phương pháp điều chỉnh thủ công (manual tuning) Đầu tiên cho K_i K_d = 0, tăng dần K_p tới biên độ cực đại vượt 25% so với giá trị cài đặt Sau tăng dần K_i tới giá trị phù hợp cho đủ thời gian xử lí Cuối điều chỉnh K_d để đạt đồ thị mong muốn Đối với việc điều khiển lò nung nhiệt điện trở trường hợp thời gian đáp ứng ưu tiên hàng đầu, mà biên độ giao động tối đa không vượt ngưỡng cho phép ∆𝑇 ≤ 3℃ 2.2 Các thành phần lị nung Hệ chuyển động tịnh tiến: Để đáp ứng tốc độ di chuyển tinh thể chậm đạt 0,3 mm/h, hệ chuyển động thiết kế bao gồm động bước kết hợp với truyền vít me để tạo chuyển động tịnh tiến từ chuyển động quay (hình 2) Thơng số phận sử dụng hệ chuyển động tịnh tiến bao gồm: Động bước: kích thước động bước 57mm, góc bước 1.8°/step, dòng chịu tải 3.5A, momen xoắn trục 1.5 Nm Vít me TBI bước 246 Tiểu ban C: Ghi đo xạ, An toàn xạ Quan trắc môi trường Section C: Radiation measurement, Radiation safety and Environmental Hệ cấp nhiệt cho lò nung: Lò nung thiết kế để đảm bảo nhiệt độ điểm ổn định tuân theo phân bố nhiệt độ tiêu chuẩn Bridgman Để đáp ứng yêu cầu hệ gia nhiệt thiết kế với nhiều cuộn dây trở nhiệt (vật liệu crom-niken) để dễ dàng kiểm soát nhiệt độ Hệ cảm biến nhiệt: Yêu cầu đảm bảo ổn định nhiệt độ yếu tố quan trọng nên lò nung thiết kế với hệ cảm biến gồm nhiều cảm biến nhiệt độ K (chịu 1800℃) ứng với cuộn dây bố trí cảm biến nhiệt độ (giúp xác định điều khiển nhiệt độ cuộn dây) (hình 3) Tín hiệu cảm biến nhiệt độ K xử lý ic max6675 xuất tín hiệu mạch điều khiển trung tâm Hình 2: Hệ chuyển động tịnh tiến Hình 3: Cấu tạo phần lõi, hệ gia nhiệt, hệ cảm biến Cơ cấu cách nhiệt cho lị nung: Lị nung có cấu cách nhiệt chính: Bơng thủy tinh: Để hạn chế nhiệt lượng nhiệt ngồi xung quanh cuộn dây trở bố trí bơng thủy tinh thạch anh chịu nhiệt Cơ cấu nắp đậy: Để hạn chế thất thoát nhiệt cốc đựng tinh thể di chuyển từ xuống thân lò, lò nung thiết kế thêm nắp đậy tự động, có khả hoạt động nhờ vào cảm biến khoảng cách 247 Tuyển tập báo cáo Hội nghị Khoa học Cơng nghệ hạt nhân tồn quốc lần thứ 14 Proceedings of Vietnam conference on nuclear science and technology VINANST-14 Hình 4: Thiết kế tổng qt lị nung Hệ điều khiển trung tâm: Hệ điều khiển trung tâm gồm: Nguồn: 12V DC, 24 V DC 220V AA Board mạch chính: Được tích hợp 01 Arduino mage (tiếp nhận tín hiệu điều khiển điều hướng hoạt động cho arduino nano), 03 Arduino nano (đọc nhiệt độ, điều khiển ổn định nhiệt độ cuộn dây thông qua thuật toán PID), 01 Adduino nano (điều khiển hệ chuyển động tịnh tiến hệ chuyển động quay), 01 Esp 8266 (kết nối wifi đưa liệu lên wedsever), 01 module Sd card (lưu trữ liệu), 01 module Ds1307 (cập nhập thời gian), 09 module max6675 (đọc nhiệt độ từ cảm biến nhiệt độ K), 01 module RS485 (giao tiếp modbus Arduino mega HMI Weintek) Board mạch công suất: Hệ điều khiển gồm 55 mạch điều khiển cơng suất cấp cho lị nung, phương pháp điều khiển PWM xung AC với công tắc điện tử IGBT Hệ thống hiển thị: Lò nung thiết kế với 03 đèn báo (với chức báo nguồn, báo hoạt động báo cố) 01 hình cảm ứng Weintek MT6070ih (dùng để thị thơng tin hệ thống điều khiển lò) Hệ thống an tồn: 02 cảm biến hành trình 01 nút dùng khẩn cấp tích hợp để ngắt hoạt đơng máy trường hợp khẩn cấp 2.3 Phần mềm điều khiển Từ yêu cầu kĩ thuật kể trên, phần mềm điều khiển thiết kế sau: Hình 5: Sơ đồ hoạt động mạch điều khiển trung tâm 248 Tiểu ban C: Ghi đo xạ, An tồn xạ Quan trắc mơi trường Section C: Radiation measurement, Radiation safety and Environmental KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Lò nung tinh thể dạng đứng kiểu Bridgman chế tạo lắp ráp theo yêu cầu thiết kế Hình 6: Hình ảnh thực tế lị nung ni tinh thể chế tạo hồn thiện Phân bố nhiệt lò nung: Phân bố nhiệt lõi (hình 7) đảm bảo yêu cầu lý thuyết Bridgman, hồn tồn tùy chỉnh, tùy theo mong muốn người vận hành yêu cầu kĩ thuật q trình ni loại tinh thể Hình 7: Phân bố nhiệt bên lõi theo mức nhiệt độ +Phần mềm điều khiển lò nung: Để sử dụng thiết bị, người dùng cần vào hình điều khiển (hình 8a) chọn “Set temperature” Ở hình (hình 8b) yêu cầu nhập nhiệt độ 03 cuộn dây cấp nhiệt cho lõi thông số phụ thời gian Người dùng theo dõi nhiệt độ thực tế lị thơng qua hình “Temperature graph” (hình 8c) Ở hình “Position control” (hình 8d) cập nhật giá trị liên quan đến vị trị tinh thể lị số thơng số phụ liên quan 249 Tuyển tập báo cáo Hội nghị Khoa học Cơng nghệ hạt nhân tồn quốc lần thứ 14 Proceedings of Vietnam conference on nuclear science and technology VINANST-14 Hình 8: Giao diện điều khiển hiển thị lị nung + Các tinh thể ni KDP (nhiệt độ nóng chảy 252 ℃) Đây hóa chất phổ biến thường dùng để ni tinh thể phương pháp dung dịch Chúng sử dụng hóa chất để kiểm tra độ ổn định thiết bị NaI (nhiệt độ nóng chảy 661 ℃) Hình 10: Các tinh thể ni sử dụng lò nung Bridgman tự chế tạo KẾT LUẬN Các kết hệ kiểm sốt nhiệt độ khí vận hành trơn tru, ổn định thời gian dài Hệ thống điều khiển tối ưu, đơn giản dễ sử dụng Nuôi thành công tinh thể PDP NaI Hiện mẫu NaI gửi kiểm tra tính chất kĩ thuật Nhóm tiến hành ni CsI CsI:Na, dự kiến có kết vào cuối tháng 12 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Derenzo S., Boswell M., Bourret-Courchesne E., Boutchko R., Budinger T.“IEEE Trans Nuclear Science”, 55,1458– 1463, 2008 [2] Lecoq P., Annenkov A., Gektin A., Korzhik M., Pedrini C “Inorganic Scintillators for Detector Systems”, Springer, Berlin Heidelberg, 2006 [4] Mooney R., McFadden S., Lapin J “An experimental–numerical method for estimating heat transfer in a Bridgman furnace”, Applied Thermal Engineering, 67(1-2), 61–71, 2014 [5] Phung Tien D., Nguyen Duc N., Nguyen Duc A., Tran Trung D., Nguyen D., Mai Van C “Autotuning of PID controller for heat system”, Journal of science and technology Hung Vuong University Vol 19, No 2: 88-100, 2020 250 ... ban C: Ghi đo xạ, An tồn xạ Quan trắc mơi trường Section C: Radiation measurement, Radiation safety and Environmental KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Lò nung tinh thể dạng ? ?ứng kiểu Bridgman chế tạo lắp... 10: Các tinh thể ni sử dụng lò nung Bridgman tự chế tạo KẾT LUẬN Các kết hệ kiểm sốt nhiệt độ khí vận hành trơn tru, ổn định thời gian dài Hệ thống điều khiển tối ưu, đơn giản dễ sử dụng Nuôi thành... Sau giai đo? ??n nghiên cứu lắp ráp lò nung, tinh thể nuôi thành công, KDP (