Phương pháp gia công mẫu làm giàu tảo silic trầm tích

Tạp chí Các Khoa học Trái Đất, 37 (2), 97-103 Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Tạp chí Các Khoa học Trái Đất Website: http://www.vjs.ac.vn/index.php/jse (VAST) Phương pháp gia công mẫu làm giàu tảo silic trầm tích Trần Đức Thạnh Viện Tài nguyên Môi trường biển, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Ngày nhận bài: 12 - - 2014 Chấp nhận đăng: 10 - - 2015 ABSTRACT Processing methods for enrichment of diatoms in sediment samples Based on the existing guide-documentation and practical experiences of author, the paper presents the processing methods for enrichment of diatoms in sediment samples for classification and research in biostratigraphy Processing samples must be performed by five stages as: sample preparation; cleaning and preliminary enrichment; 3- enrichment by heavy solution; creating hard specimen; 5.recovering and recycling heavy solution Depending on the kind of processed samples, the operations need to be adjusted accordingly For the stage of enrichment by heavy solution, the result is influenced greatly by all three factors such as: density of solution, centrifugal speed and time Under the condition of humid climate, the preliminary enriched samples are difficult to keep dry absolutely Therefore, the standard solution density of 2.6 prepared from the proportional weight: H2O: CdI2: KI = 1: 2.5: 2.25 may be reduced slightly when mixed with the samples for centrifugation For this reason, it needs to make the appropriate adjustments conditions such as: increasing heavy solution density or decreasing centrifugal speed Recovering and recycling heavy solution are particularly necessary, and the recovery rate can reach up 75-80% The formulas given in this article could make recycling heavy solution fast and accurately ©2015 Vietnam Academy of Science and Technology Mở đầu Tảo Silic (Diatoms), hay Khuê tảo, nhóm tảo đơn bào xuất từ kỉ Jura, phổ biến kỉ Đệ tứ Về phân loại, chúng thường xem lớp (Diatomophyceae) ngành (Bacillariophyta), gồm hai lớp Trung tâm (Centrales) đối xứng tỏa tia Lông chim (Pennales) đối xứng hai bên (Juse, 1949) Đây nhóm sinh vật phân bố rộng giới có ý nghĩa sinh thái cao sống môi trường nước mặn nước ngọt; từ biển khơi đến ven bờ, sông, hồ, đầm lầy, bề mặt đất đá ẩm ướt, Do mảnh vỏ bảo tồn tốt trầm tích, chúng có ý nghĩa sinh địa tầng cao Việt Nam từ nhiều năm sử dụng Email: thanhtd@imer.ac.vn nghiên cứu thành tạo trầm tích nguồn gốc lục địa biển, tuổi từ Đệ tam (Đ.Đ Nga, 1982) ngày (Đ.T Miên, 2006; T.T.K Oanh, 2000; T.Đ Thạnh, 1991) Tuy nhiên, mảnh vỏ tảo Silic trầm tích thường có mật độ thấp, khơng gia cơng làm giàu khơng phát được, gặp số lượng ít, ngẫu nhiên phân tích kính hiển vi, khơng đảm bảo kết đắn khách quan Cho đến nay, tài liệu hướng dẫn gia cơng làm giàu mẫu tảo Silic trầm tích phục vụ nghiên cứu sinh địa tầng không nhiều (Đ.Đ Nga, 1982) Nội dung báo trình bày số kinh nghiệm gia công làm giàu mẫu tảo Silic trầm tích đúc kết từ nhiều năm nghiên cứu, nhằm trao đổi để hoàn thiện phương pháp làm giàu chúng 97 T.Đ Thạnh/Tạp chí Các Khoa học Trái Đất, Tập 37 (2015) 2.Quy trình gia cơng làm giàu tảo Silic trầm tích Q trình gia cơng làm giàu mẫu tảo Silic trầm tích gồm bước (hình 1) 2.1 Chuẩn bị mẫu Vỏ tảo Silic cấu tạo silic vơ định hình (SiO2 nH2O), có tỉ trọng 2,3 kích thước phổ Cân mẫu CHUẨN BỊ MẪU Làm bở rời mẫu Tẩy chất hữu cơ, carbonat LÀM SẠCH, LÀM GIÀU SƠ BỘ Loại bỏ cát, sét biến khoảng 10-50µm (0,01-0,05mm), tương đương với cấp hạt trầm tích bột nhỏ Chúng nằm phân tán trầm tích nhờ gia cơng làm giàu, làm tăng mật độ lên nhiều lần, giúp cho việc phân tích khơng bỏ sót đối tượng có khả tính tốn phân bố định lượng số lượng mảnh vỏ đơn vị tiêu bản, đơn vị trọng lượng trầm tích (mảnh vỏ/gam), theo đơn vị diện tích mặt đáy (mảnh vỏ/m2),… Pha dung dịch nặng quay li tâm THU HỒI, TÁI CHẾ DUNG DỊCH NẶNG LÀM GIÀU BẰNG DUNG DỊCH NẶNG Tách mẫu làm giàu LÀM TIÊU BẢN CỨNG Hình Sơ đồ quy trình gia cơng làm giàu tảo silic trầm tích Khối lượng mẫu gia cơng phân tích tùy thuộc loại trầm tích mức độ phong phú mảnh vỏ tảo trầm tích (có thể xem sơ kính hiển vi), thường 5-10g khô sét bột, 10-20g khô cát bột 20-50g khơ nhiều trầm tích cát Đa phần mẫu trầm tích Đệ tứ gia cơng trạng thái bở rời gắn kết yếu dễ làm bở rời Với mẫu gắn kết thành đá (thường gặp với trầm tích Đệ tam cổ hơn), tìm cách đập, giã mẫu khơ kết hợp ngâm ướt để làm bở rời, thuận tiện cho gia công Tuy nhiên, cần lưu ý thực biện pháp này, phải hạn chế tối đa khả làm vỡ vụn mảnh vỏ tảo nằm đá tẩy vật chất carbonat mẫu axit HCl 10% đun 15-20 phút (Juse, 1949) Khi tạp chất mùn bã hữu carbonat mẫu khơng q nhiều khơng thiết phải sử dụng hóa chất vừa nêu, mà nên dùng nước oxi già (H2O2) để oxi hóa chất hữu tảy màu mẫu vật, giúp cho mảnh vỏ tảo kính hiển vi nhìn rõ 2.2 Làm làm giàu sơ mẫu - Cách thứ nhất: loại bỏ cát theo kích thước hạt cách rây ướt (trong nước, qua nước lọc, tốt nước cất) Mẫu trầm tích ngâm nước lọc nước cất khoảng nửa ngày cho mềm bở rời hồn tồn Dùng rây trầm tích có cỡ mắt 0,063mm để loại bỏ hạt rây, giữ lại hợp phần có kích thước từ 0,063mm trở xuống Công đoạn nhằm tẩy rửa, loại bỏ hạt cát sét khỏi mẫu, giữ lại trầm tích có chứa mảnh vỏ tảo Silic nằm khoảng cấp hạt bột, đồng thời làm tạp chất gây ảnh hưởng phân tích mẫu kính hiển vi Tẩy bỏ vật chất hữu carbonat Có thể dùng axit H2SO4 đậm đặc để đốt mùn bã hữu chúng có mặt nhiều mẫu làm ảnh hưởng đến việc phân tích mẫu sau gia công, 98 Loại bỏ hợp phần cát Với mẫu gia công hạt thô, loại bỏ hợp phần cát bước làm giàu mẫu quan trọng, với hai cách: Cách nhanh gọn, trước thực cần kiểm tra sơ kính hiển vi xem khả mẫu có mảnh vỏ tảo kích thước lớn Tạp chí Các Khoa học Trái Đất, 37 (2), 97-103 0,063mm không? Thực tế có nhiều mảnh vỏ tảo, địa tầng cổ, có kích thước lớn, nhiều lồi tảo Silic có kích thước cá thể nhỏ, sống có khả liên kết thành tập đồn kích thước lớn chết liên kết tập đồn tồn Trong trường hợp này, phải sử dụng rây có cỡ mắt 0,1mm để tránh vỏ có kích thước lớn Ví dụ, trầm tích hồ đầm nước Neogen vùng Tây Nguyên, loài thường gặp Melosira granulata Stephanodiscus astraea phần lớn có kích thước vượt 50 µm (Đ.Đ Nga, 1982), lớn nhiều kích thước lồi trầm tích đại - Cách thứ hai: tẩy bỏ cát cách gạn lắng theo trọng lượng hạt Cho mẫu ngâm mềm bở rời hoàn toàn vào cốc thủy tinh 0,5 lít 01 lít tùy theo lượng mẫu xử lý (thành cốc thủy tinh phải để quan sát rõ trình rơi lắng hạt cát), khuấy để lắng khoảng 30 giây (có thể nhiều tùy theo kích thước hạt, lượng mẫu lượng nước khuấy để gạn lắng theo kinh nghiệm) Sau gạn phần trầm tích lơ lửng chứa mảnh vỏ tảo sang cốc khác bỏ phần hạt cát lắng đáy cốc Để yên tâm, phần cát lắng trước bỏ đi, cho nước cất vào khuấy để gạn lấy thêm phần mịn lơ lửng thêm vài lần Cách có ưu điểm khơng loại bỏ mảnh vỏ tảo kích thước lớn, hạn chế không kiểm tra kĩ, phần mảnh vỏ bị lắng xuống đáy cốc hạt cát Vì vậy, phần cát lắng trước bỏ cần kiểm tra xem cịn lẫn mảnh vỏ tảo khơng Kinh nghiệm thực tế cho thấy nên sử dụng cách thứ hai Ở công đoạn này, mẫu gia công nên làm theo loạt, loạt nên 5-10 mẫu để phù hợp với bố trí thời gian khuấy, đợi lắng gạn Nếu nhiều mẫu quá, thao tác xử lý không kịp, mẫu cuối loạt có thời gian lắng kéo dài, dẫn đến khả nhiều mảnh vỏ tảo rơi lắng xuống đáy cốc hạt cát Loại bỏ hợp phần bùn sét Việc thực sau loại bỏ hợp phần cát, mục đích làm giàu thêm mảnh vỏ tảo mẫu, cịn có tác dụng làm mẫu, tránh vẩn bụi che lấp cấu trúc tạo vỏ định loại kính hiển vi So với loại bỏ cát, việc loại bỏ hợp phần bùn sét khó khăn công phu Để tẩy bỏ bùn sét (các hạt có kích thước nhỏ 0,01mm), dùng phương pháp hút phân tích học trầm tích, nhiều thời gian, nên dùng phương pháp gạn lọc: bỏ phần lơ lửng giữ lại phần lắng xuống đáy cốc thủy tinh Mẫu cho vào cốc thủy tinh dung tích 0,5-1lít khuấy đều, để lắng 20-30 phút (tùy lượng nước nhiều hay ít), gạn bỏ phần nước đục có chứa hạt mịn lơ lửng Sau lần gạn, lại cho thêm nước cất khuấy đều, để lắng đợi gạn lần Thời gian để lắng lâu yên tâm, để tránh mảnh vỏ tảo lơ lửng bùn sét nước, phải gạn bỏ nhiều lần Việc gạn bỏ bùn sét lơ lửng tiến hành 3-5 lần, nhiều tùy loại mẫu cụ thể Mỗi lần nên gạn bỏ 1/3 đến 2/3 lượng nước chứa bùn sét lơ lửng Những lần đầu, mật độ bùn sét cao, nên gạn bỏ khoảng 1/3 lượng nước cốc, lần sau gạn nhiều Lần gạn cuối cùng, để phần cịn lại lắng thật lâu, nửa ngày, gạn kiệt nước đem mẫu hong sấy khô Nếu cần nhanh hơn, cho mẫu vào ống nghiệm, lắc quay li tâm Nếu muốn nhanh nữa, lọc lấy phần mẫu giữ lại qua phễu đặt giấy lọc, đem hong sấy khô Tuy nhiên, cách sau dễ hao phí mẫu, dính vào giấy lọc Cuối cùng, gạn nhiều lần để loại bỏ hạt cát bùn sét, ta phần trầm tích có kích thước hạt khoảng 0,01-0,063mm có chứa mảnh vỏ tảo Silic làm giàu sơ Nhiều trường hợp, mật độ vỏ tảo Silic trầm tích tự nhiên cao, trầm tích biển đại xa bờ đặc biệt mẫu Diatomit (Đ.Đ Nga, 1982), mẫu sau làm giàu sơ đem phân tích kính hiển vi, khơng thiết phải gia cơng làm giàu bước sau 2.3 Làm giàu mẫu dung dịch nặng Trộn mẫu vật làm giàu sơ với dung dịch nặng để quay li tâm Dung dịch nặng có tỉ trọng 2,6 sử dụng để làm giàu tảo Silic (tỉ trọng 2,3) cách quay li tâm Dung dịch tạo nhờ hòa tan Iođua Kali Iođua Cadmium nước cất (Juse, 1949) 99 T.Đ Thạnh/Tạp chí Các Khoa học Trái Đất, Tập 37 (2015) Iođua Kali có cơng thức hóa học KI; phân tử gam: 166.0028 g/mol; chất rắn màu trắng, kết tinh, tỷ trọng 3,123g/cm3 có độ hòa tan nước 140g/100 ml 20°C Iođua Cadmium có cơng thức hóa học CdI2; phân tử gam: 366,220 g/mol; chất rắn màu trắng, kết tinh, tỷ trọng 5,640g/cm3 có độ hịa tan nước 847g/100 ml 20°C Để có dung dịch nặng tiêu chuẩn tỉ trọng 2,6, cần hòa chất CdI2 KI nước theo tương quan tỉ lệ trọng lượng: H2O : CdI2 : KI = : 2,5 : 2,25 Nghĩa là, dùng gam nước pha với 2,5 gam CdI2 2,25 gam KI Đây chất có khả hòa tan nước cực lớn để tạo nên dung dịch nặng có tỷ trọng ý muốn Mẫu làm giàu sơ làm khô tủ sấy Trước sấy, nên phơi khô sơ tự nhiên để mẫu đỡ vón cục Cho mẫu sấy khô làm mịn dạng bột bở rời vào ống nghiệm chuyên dùng cho quay li tâm, đổ dung dịch nặng tỉ trọng 2,6 vào, khuấy mẫu với dung dịch Thể tích dung dịch nặng nên gấp 3-4 lần thể tích mẫu làm giàu sơ bộ, khơng tốt dẫn đến khả rơi lắng mảnh vỏ tảo xuống đáy ống nghiệm, nhiều khơng tốt dẫn đến khả cịn nhiều hạt trầm tích khơng rơi lắng xuống đáy ống nghiệm kết thúc quay li tâm Đũa thủy tinh dùng khuấy mẫu quay li tâm phải khô tuyệt đối Chỉ cần ống nghiệm, đũa ẩm hay dính nước, tỉ trọng dung dịch nặng tụt giảm việc làm giàu mẫu không thành công Vận hành quay li tâm vỏ tảo bị lắng đọng hạt trầm tích xuống đáy ống nghiệm nhiều Hướng dẫn mang tính nguyên tắc, thực tế kiểm tra nhiều lần cho thấy, thời gian tốc độ quay 1500 vòng/phút 2500 vòng/phút ổn định suốt 20 phút 10 phút mảnh vỏ tảo dung dịch nặng rơi lắng nhiều, chí có trường hợp rơi lắng hết xuống đáy ống nghiệm với hạt trầm tích Điều giải thích rằng, mẫu sấy sau làm giàu sơ khó giữ khơ tuyệt đối, độ ẩm khơng khí cao Do vậy, khuấy mẫu với dung dịch nặng, tỉ trọng dung dịch khơng cịn 2,6, mà bị hạ thấp mẫu bị ẩm Để khắc phục, có hai cách điều chỉnh: Cách thứ nhất: Chủ động pha dung dịch nặng (H2O : CdI2 : KI) có tỷ trọng lớn 2,6 chút ít, nên 2,7 2,8 nhằm “trừ hao”, hòa mẫu với dung dịch nặng tỷ trọng dung dịch nặng giảm, cịn khoảng 2,6 Sau đó, quay li tâm với đủ thời gian 20 phút với tốc độ 1500 vòng/phút, 10 phút với tốc độ 2500 vòng phút Cách thứ hai: Dung dịch nặng pha chuẩn tỉ trọng 2,6, điều chỉnh để tốc độ quay li tâm 1500 vòng/phút với phương án hay 2500 vòng/phút (phương án 2) với khoảng 50% tổng thời gian so với quy định chuẩn (Juse, 1949) Cụ thể, tốc độ quay cần tăng dần đến 1500 vòng/phút 2500 vòng/ phút khoảng 20% tổng thời gian giai đoạn đầu; sau trì tốc độ quay mức chuẩn 1500 vòng/phút 2500 vòng/phút khoảng 50% tổng thời gian giai đoạn giữa; điều chỉnh tốc độ giảm dần dừng hẳn khoảng 30% tổng thời gian giai đoạn cuối Các số phần trăm khoảng thời gian vừa nêu không cứng nhắc, điều chỉnh tùy điều kiện theo kinh nghiệm - Phương án 2: Thời gian quay 10 phút tốc độ quay 2500 vòng/phút Thực tế cho thấy cách thứ hai thường tốt cách thứ Ở cách thứ nhất, sau trộn mẫu vào dung dịch nặng mà tỉ trọng 2,6 sau quay cịn nhiều hạt trầm tích khơng rơi lắng, mà lơ lửng lẫn mảnh vỏ tảo dung dịch Nếu tỷ trọng nhỏ 2,6, mảnh vỏ tảo rơi lắng hết hạt trầm tích Thực tế cho thấy phương án thường cho kết tốt Ở phương án 2, có tượng mảnh Với cách thứ hai, tỉ trọng dung dịch nặng sau trộn với mẫu, nhỏ 2,6 chút ít, Có hai phương án thời gian tốc độ quay li tâm (Juse, 1949): - Phương án 1: Thời gian quay 20 phút tốc độ quay 1500 vịng/phút 100 Tạp chí Các Khoa học Trái Đất, 37 (2), 97-103 thời gian tốc độ quay quy chuẩn chiếm nửa thời gian tốc độ thấp quy chuẩn chiếm nửa, kết mảnh vỏ tảo không bị rơi lắng (hoặc rơi lắng ít) xuống đáy Mặt khác, q trình quay li tâm, thí nghiệm phải làm lại việc điều chỉnh tốc độ quay đơn giản nhiều so với điều chỉnh tỉ trọng dung dịch nặng Sau quay li tâm, mảnh vỏ tảo làm giàu nằm lơ lửng phần dung dịch nặng Phần trầm tích lắng cặn đáy ống nghiệm không chứa mảnh vỏ tảo bỏ Trước bỏ, cần phải kiểm tra kính hiển vi xem có nhiều mảnh vỏ tảo nằm lẫn trầm tích bỏ khơng? Nếu thấy cịn lẫn nhiều, có nghĩa thực nghiệm chưa thành cơng, mẫu cần khuấy lại với dung dịch nặng để quay li tâm lại với điều chỉnh giảm tốc độ theo thời gian quay cách hợp lí Tách mẫu làm giàu khỏi dung dịch nặng Việc tách mẫu tảo làm giàu khỏi dung dịch nặng xử lý hai cách sau: Cách 1: rửa lọc mẫu trực tiếp quay li tâm Sau loại bỏ phần cặn trầm tích đáy ống nghiệm khơng chứa mảnh vỏ tảo Silic, phần dung dịch nặng chứa mảnh vỏ tảo Silic làm giàu gạn sang ống nghiệm khác Pha nước cất để làm loãng dung dịch chứa mẫu làm giàu ống nghiệm, lại đem quay li tâm với tốc độ thời gian giống lần đầu Lần này, tỉ trọng dung dịch thấp, nên toàn mảnh vỏ tảo Silic hạt trầm tích cịn lẫn vào rơi lắng hoàn toàn xuống đáy ống nghiệm Gạn bỏ phần lỏng, để lại phần mẫu vật lắng đáy ống Tiếp tục cho nước cất vào hòa đều, quay li tâm vài lần tương tự để tẩy rửa dung dịch nặng khỏi mẫu Cuối cùng, mẫu làm giàu đem phơi, sấy khô bảo quản dạng mẫu khô ống nghiệm Cách 2: rửa lọc mẫu qua phễu lọc quay li tâm lần Rót dung dịch nặng chứa mảnh vỏ tảo làm giàu vào phễu thủy tinh có giấy lọc đặt bình thủy tinh tam giác Dung dịch nặng chảy thấm qua giấy lọc xuống đáy bình, để lại phần vật mẫu làm giàu phễu giấy lọc Sau đó, dùng bình tia nước dồn gọn mẫu vật vào đáy phễu giấy lọc, đồng thời tia nước nhiều lần để rửa dung dịch nặng dính lẫn vào mẫu (hình 2) Ghi chú: Giấy lọc gấp hình phễu chứa mẫu tảo làm giàu lẫn dung dịch nặng Phễu thủy tinh Bình tam giác Dung dịch nặng thu hồi Hình Sơ đồ lọc tách dung dịch nặng khỏi mẫu chứa mảnh vỏ tảo Silic làm giàu sau quay li tâm Chuyển phễu đặt giấy lọc chứa mẫu làm giàu rửa dung dịch nặng đặt ống nghiệm quay li tâm Chọc thủng đáy giấy lọc, dùng bình tia nước mạnh để mẫu trơi xuống đáy ống (hình 3) Đưa ống nghiệm vào quay li tâm để toàn mẫu lắng xuống đáy, gạn bỏ phần nước Mẫu vật đáy ống nghiệm để khô tự nhiên, sấy khô nhẹ, bảo quản ống nghiệm Ghi chú: Bình tia nước cất Giấy lọc hình phễu chứa mẫu tảo làm giàu chọc thủng đáy Phễu thủy tinh Ống nghiệm quay li tâm Nước cất lẫn mẫu tảo làm giàu rơi từ phễu xuống Hình Sơ đồ dồn chuyển mẫu tảo Silic làm giàu rửa dung dịch nặng từ phễu lọc sang ống nghiệm quay li tâm 2.4 Làm tiêu cứng Mẫu làm giàu đưa hong sấy bảo quản khô, phân tích sử dụng tiêu nước tiêu cứng Tiêu nước dùng để phân tích sơ gặp số đối tượng khó xác định, lật để nhìn mảnh vỏ tảo từ góc khác Tuy nhiên, tiêu cứng thống, để đếm định lượng mảng vỏ tảo không bị lẫn đối tượng phân loại định vị, có 101 T.Đ Thạnh/Tạp chí Các Khoa học Trái Đất, Tập 37 (2015) thể tìm lại để kiểm tra Ngồi ra, việc bảo quản tiêu cứng để lưu trữ tài liệu, minh chứng cho kết phân tích tích trọng lượng xác định, đưa dung dịch nặng tái chế vào cân cân điện tử xác để xác định tỷ trọng dung dịch Tiêu cứng làm lame kích thước 20 × 20mm kính đế (lammelle) kích thước 30 × 70mm Lấy lượng định mẫu làm giàu sấy khô đặt mặt lame Nhỏ vài giọt nước cất vào mặt lame hòa với mẫu bột, khéo léo hơ khô lame vừa phải lửa đèn cồn bếp điện Lấy nhựa Canada đặt kính đế, hơ chảy, áp mặt lame có mẫu tảo Silic vào phần nhựa chảy Ấn nhẹ di để nhờ nhựa gắn lame vào kính đế Để khô làm tiêu cồn Trường hợp tỉ trọng dung dịch chưng cất D > 2,6 2.5 Thu hồi tái chế dung dịch nặng Các hóa chất tạo dung dịch nặng đắt nhiều khó mua, đặc biệt CdI2 Vì vậy, việc thu hồi tái chế dung dịch nặng cần thiết để giảm giá thành phân tích mẫu tảo Silic Từ kinh nghiệm thực tế, phương pháp thu hồi tái chế dung dịch nặng H2O + CdI2 + KI có tỉ trọng chuẩn 2,6 chúng tơi đúc kết sau: Phần thu hồi quan trọng lượng dung dịch nặng lọc qua giấy thấm rơi xuống đáy bình tam giác (hình 2) Ngồi ra, cịn thu hồi từ tất phần dung dịch nặng dính vào dụng cụ vật phẩm thí nghiệm phễu, bình, đũa khuấy, giấy lọc, nước tia rửa phần lẫn vào mẫu vật q trình gia cơng Sản phẩm thu hồi tổng hợp dung dịch loãng, gom chung vào bình thủy tinh Sau lọc lần cuối qua giấy lọc để loại bỏ tất tạp chất, dung dịch thu hồi loãng đem đun chưng cất cho nước bay bếp cồn bếp điện, nhằm tạo lại dung dịch có tỉ trọng 2,6 Trên thực tế, khó chưng cất để tạo dung dịch có tỉ trọng chuẩn 2,6 Nhờ quan sát so sánh mắt thường, nhận biết dung dịch tái chế chưng cất đạt tới tỉ trọng xấp xỉ 2,6 Khi đó, ngừng chưng cất để nguội dung dịch, tiến hành xác định tỉ trọng thực tế dung dịch chưng cất phương pháp khác Đơn giản dùng picromet 102 Để dung dịch tái chế có tỉ trọng 2,6 ta phải pha thêm nước cất Lượng pha thêm tính theo công thức (1) sau: W1= V(D-2,6) 1, (1) Ở đây: W1: lượng nước cất (ml hay g) cần cho thêm để dung dịch chưng cất có tỉ trọng chuẩn 2,6 V: thể tích (ml) dung dịch chưng cất D: tỷ trọng dung dịch chưng cất, D > 2,6 Trường hợp tỉ trọng dung dịch chưng cất D < 2,6 Để dung dịch tái chế có tỉ trọng 2,6 ta phải chiết lượng nước khỏi dung dịch Trường hợp này, sử dụng công thức (2) sau: W2= V(2,6-D) 1, (2) Ở đây: W2: lượng nước (ml hay g) cần chiết để dung dịch chưng cất có tỉ trọng 2,6 V: thể tích (ml) dung dịch chưng cất D: tỷ trọng dung dịch chưng cất, D < 2,6 Thay phải chiết lượng nước W2 (ml), ta thêm vào dung dịch chưng cất khối lượng hóa chất tương ứng: CdI2 = W2 x 2,50 (3) KI = W2 x 2,25 (4) Như vậy, toàn dung dịch chưng cất, bổ sung lượng CdI2 (3) KI (4) vừa nêu có tỉ trọng đạt mức chuẩn 2,6 Kết thực nghiệm nhiều lần khẳng định tính xác cơng thức tính tốn Thực tế cho thấy, cẩn thận tiết kiệm, lượng Tạp chí Các Khoa học Trái Đất, 37 (2), 97-103 dung dịch nặng thu hồi tái chế đạt hiệu xuất 75-80% Kết luận Việc gia cơng làm giàu mẫu tảo Silic phục vụ phân tích nghiên cứu sinh địa tầng trầm tích địi hỏi kỹ tỉ mỉ cẩn thận Quy trình gia công mẫu phải tuân thủ đầy đủ công đoạn: chuẩn bị mẫu vật, làm giàu sơ làm giàu dung dịch nặng, làm tiêu cứng thu hồi- tái chế dung dịch nặng Tuy nhiên, tùy đặc điểm mẫu vật cụ thể mà cần có thao tác điều chỉnh phù hợp, kinh nghiệm tích lũy người gia cơng quan trọng Trong trường hợp, loại bỏ phần mẫu vật cho không chứa mảnh vỏ tảo Silic, cần kiểm tra để tránh khả làm chúng Đối với công đoạn làm giàu dung dịch nặng, ba yếu tố: tỉ trọng dung dịch, tốc độ quay thời gian quay li tâm ảnh hưởng lớn đến kết làm giàu Thực tế, mẫu vật sau làm giàu sơ bộ, khó giữ khô tuyệt đối điều kiện độ ẩm khơng khí cao Vì vậy, cần có điều chỉnh phù hợp: tăng tỉ trọng dung dịch nặng, giảm tốc độ quay li tâm Thông thường, việc điều chỉnh tốc độ li tâm giản tiện Hóa chất điều chế dung dịch nặng đắt, nên phải ý thu hồi tái chế dung dịch nặng q trình gia cơng mẫu Những cơng thức đưa viết đảm bảo cho việc tái chế dung dịch nặng nhanh xác Tài liệu dẫn Đào Thị Miên, Nguyễn Ngọc, Nguyễn Thị Thu Cúc, 2006: Ý nghĩa phức hệ Diatomeae việc xác định nguồn gốc trầm tích cuối Holocen - Holocen muộn số đồng ven biển Việt Nam Tạp chí Địa chất, số 295 (7-8), tr.1-14 Juse, A.P.; Proschkina-Laverenko, A.I.; Sheshykova, V.C., 1949: Phân tích tảo Silics (Diatoms) Tập I Địa chất Nhà xuất Văn liệu Quốc gia Leningrad, 339tr (tiếng Nga) Juze A.P., 1963: Ngành Bacillariophyta, tảo Diatomeae Trong: “Cơ sở cổ sinh” T.15 Nhà xuất Viện Hàn lâm Khoa học Liên Xô, Mascơva (tiếng Nga) Đặng Đức Nga, Trần Đức Thạnh, 1982: Các phức hệ tảo Silic (Diatomeae) Pliocen Tây Nguyên ý nghĩa chúng Tạp chí Các khoa học Trái Đất T.4, 1, tr.27-30 Tạ Thị kim Oanh, Nguyễn Văn Lập, 2000: Diatom - thị môi trường trầm tích dao động mực nước biển Pleistocen muộn- Holocen Tạp chí Các khoa học Trái Đất, T.22, 3, tr.226-233 Trần Đức Thạnh, 1991: Phân bố tảo silic trầm tích bề mặt vùng ven biển từ cửa Văn Úc tới cửa Ba Lạt Tuyển tập Tài nguyên Môi trường biển Tập I Nxb Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, tr.67-72 103