Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC TCVN 3752-83 DẦU MỎ VÀ SẢN PHẨM DẦU MỎ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỐC Petroleum and petroluum products Method for the determination of cokecotent Hàm lượng cốc hàm lượng chất cịn lại sau q trình xử lý nhiệt lượng dầu mỏ hay sản phẩm dầu mỏ NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP Phương pháp tiến hành dựa nguyên tắc: cho lượng sản phẩm dầu mỏ hay dầu mỏ cần nghiên cứu vào chén thạch anh, sau đem nung nóng chén để đốt cháy sản phẩm, phần sản phẩm nghiên cứu bay phần cịn lại cặn cốc sản phẩm DỤNG CỤ VẬT LIỆU VÀ THUỐC THỬ 2.1 Dụng cụ vật liệu Bộ dụng cụ để xác định hàm lượng cốc (hình 1) Chén sứ chén thạch anh có dung tích 30 ml (đường kính bề mặt 43 mm, đường kính đáy 22 mm, chiều cao 53 mm) Chén kim loại dung tích 65 ÷ 82 ml (đường kính bề mặt 53 ÷ 57 mm, đường kính phần 60 ÷ 67 mm, đường kính đáy 30 - 32 mm cao 37 ÷ 39 mm) Chén kim loại để đựng cát (đường kính ngồi miệng chén 77-82 mm chiều cao 58 ÷ 60 mm); Bình hút ẩm; Đèn khí đèn xăng; Lò nung; Kẹp niken; Kiềng tam giác sứ; Tấm đệm amiăng dày 3-5 mm; Cân phân tích; Cát nung sơ lò điện nhiệt độ 650 oC 2.2 Thuốc thử Muối natri sunfat khan LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ THỬ 3.1 Mẫu thử dầu mỏ sản phẩm dầu mỏ lấy theo TCVN 2715-78 3.2 Đối với mẫu thử dầu mỏ hay sản phẩm dầu mỏ lỏng phải trộn kỹ mẫu cách lắc bình liên tục phút Đối với mẫu thử loại dầu nhờn, parafin hay mỡ đặc cho phép đun nóng 50-60 oC để trộn 3.3 Nếu dầu mỏ hay sản phẩm dầu mỏ cịn có nước, phải làm khan cách lọc mẫu qua muối natrisunphat (Na2SO4) khan TIẾN HÀNH THỬ 4.1 Đặt chén sứ hay chén thạch anh vào lị nung đem nung nóng đến 650 oC giờ, sau lấy để nguội đệm amiăng khoảng phút sau cho vào bình hút ẩm 20 phút lấy đem cân với độ xác đến 0,0004 g Lặp lại q trình nung, làm nguội đệm amiăng bình hút ẩm đem cân chén nói chênh lệch hai lần cân không lớn 0,0005 g kết coi ổn định 4.2 Để tiến hành xác định độ cốc sử dụng dụng cụ xác định hàm lượng cốc (hình 1) 4.3 Cân 2-3g mẫu thử loại nước trộn vào chén sứ hay chén thạch anh xử lý mục 4.1 tiêu chuẩn với độ xác đến 0,02g Đặt chén thạch anh hay chén sứ (a) vào chén kim LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn loại (b), đậy nắp lại cho khít Cho cát vào chén đựng cát (c) cho đặt chén (b) vào chén (c) mức cát đầy ngang nắp chén (b) 4.4 Đặt toàn khối chén (a, b, c) đệm tam giác sứ Đậy chụp để nhiệt độ phân phối khắp Tất dụng cụ đặt tủ hút với dòng khơng khí mạnh Hình Bộ dụng cụ xác định hàm lượng cốc D Chụp bình trụ H Nắp đậy chén G Đèn khí đèn xăng a Chén thạch anh b Chén c Chén đựng cát 4.5 Đốt cháy đèn điều chỉnh lửa đèn cho từ bắt đầu đốt đến mẫu bốc lên chụp đèn 10 ± phút (Nếu thời gian ngắn quá, sản phẩm cần thử bị sủi bọt lửa tạo thành chụp cao, phép thử coi không đạt) Khi thấy xuất chụp hình trụ, chuyển đèn đốt để lửa đốt nóng phía chén, đồng thời để đốt cháy chụp Khi bị đốt cháy, giảm cường độ lửa để tốc độ khí vừa phải, khống chế để lửa cao chụp cm Để thời gian cháy từ 15÷18 phút LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 4.6 Tiếp tục đốt mạnh chén để chén nóng đỏ khoảng ÷ 12 phút tắt đèn Thời gian đốt phải phân bổ cho giới hạn khoảng 33÷36 phút 4.7 Ngừng đốt phút, dùng kẹp tháo chụp nắp chén ngồi Để nguội phút ngồi khơng khí cho vào bình hút ẩm 20 phút Sau đem cân chén với độ xác đến 0,0004 gam Đối với mẫu dầu mỏ hay sản phẩm dầu mỏ không chứa chất thêm (phụ gia) cốc phải óng ánh hay có hình vảy XỬ LÝ KẾT QUẢ 5.1 Tính tốn kết Hàm lượng cốc dầu mỏ hay sản phẩm dầu mỏ (X) tính phần trăm cơng thức: X = 100 Trong đó: G1 - khối lượng cốc, tính g, G - khối lượng dầu mỏ hay sản phẩm dầu mỏ đem phân tích, tính g 5.2 Sai số cho phép Hàm lượng cốc dầu mỏ hay sản phẩm dầu mỏ trung bình cộng kết hai lần xác định song song Chênh lệch hai lần xác định song song không vượt 10% so với kết nhỏ không vượt giá trị bảng sau người làm thử nghiệm mẫu thử dụng cụ Hàm lượng cốc (%) Chênh lệch cho phép, % Từ 0,2 0,03 Lớn 0,2 đến 0,5 0,05 Lớn 0,5 đến 1,0 0,08 Lớn 1,0 đến 3,0 0,15 Lớn 3,0 đến 5,0 0,30 Lớn 5,0 0,60 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162