Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11052 2015 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11052 2015 ISO 2270 1989 CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT KHÔNG ION DẪN XUẤT POLYETOXYLAT XÁC ĐỊNH NHÓM OXYE[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11052:2015 ISO 2270:1989 CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT KHÔNG ION - DẪN XUẤT POLYETOXYLAT - XÁC ĐỊNH NHÓM OXYETYLEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IÔT Non-ionic surface active agents - Polyethoxylated derivatives - Iodometric determination of oxyethylene groups Lời nói đầu TCVN 11052:2015 hồn tồn tương đương với ISO 2270:1989 TCVN 11052:2015 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT KHÔNG ION - DẪN XUẤT POLYETOXYLAT - XÁC ĐỊNH NHĨM OXYETYLEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IƠT Non-ionic surface active agents - Polyethoxylated derivatives - Iodometric determination of oxyethylene groups Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn độ iôt để xác định nhóm oxyetylen chất hoạt động bề mặt khơng ion polyetoxylat Phương pháp áp dụng để phân tích dẫn xuất polyetoxylat của: - Các ancol béo bão hòa bậc một; - Ancol oleyl; - Các axit béo bão hòa; - Các alkylphenol mạch thẳng mạch nhánh Tiêu chuẩn áp dụng trường hợp có mặt ancol chưa phản ứng, axit béo alkylphenol loại đề cập Phương pháp khơng áp dụng có xuất của: - Hợp chất có chứa lưu huỳnh nitơ; - Hợp chất có chứa nguyên tử oxy halogen nguyên tử cacbon liền kề ngoại trừ nhóm oxyetylen, ví dụ hợp chất có chứa nhơm oxypropylen; - Các aldehyt axetal; - Các sterol dẫn xuất Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Buret ISO 383:1976, Laboratory glasswares - Interchangeable conical ground glass joint (Dụng cụ thủy tinh phịng thí nghiệm - Mối ghép thủy tinh nhám hình nón thay được) Nguyên tắc Thủy phân nhóm oxyetylen axit iodhydric sinh Chuẩn độ iơt giải phóng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat Phản ứng Phản ứng hóa học chuyển đổi nhóm (CH 2-CH2O) thành etylen di-iodua (ICH2CH2l), theo phương trình LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn RO-(CH2-CH2O)nH + 2nHI → nlCH2-CH2l + ROH + nH2O Etylen di-iodua không bền bị phân hủy tác động nhiệt: ICH2-CH2I → C2H4 + l2 CHÚ THÍCH: Nếu R gốc alkyl, ROH chuyển thành RI Một số nhóm etylen (và tất loại ancol oleyl có mặt) phản ứng với HI để tạo thành dạng iodua bền vững Thuốc thử Trong trình phân tích, sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích cơng nhận sử dụng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 5.1 Nitơ cacbon dioxit 5.2 Kali iodua, tinh thể, độ tinh khiết tối thiểu 99,5 % 5.3 Axit phosphoric, khối lượng riêng 20 oC (ϱ20) xấp xỉ 1,70 g/mL 5.4 Metanol, khối lượng riêng 20 oC (ϱ20) 0,79 g/mL 5.5 Kali iodua, dung dịch 100 g/L 5.6 Natri thiosulfat, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/L 5.7 Hồ tinh bột, dung dịch thị Trộn sg tinh bột 10 g thủy ngân iodua với 30 mL nước; cho hỗn hợp vào L nước sôi đun sôi Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, dụng cụ thông thường phịng thí nghiệm thiết bị, dụng cụ sau 6.1 Bình đáy trịn (xem Hình Hình 2), dung tích 50 mL, có phần cổ vừa với ống nối thủy tinh nhám hình 19/26 phần cạnh cổ vừa với ống nối thủy tinh nhám hình 14/23 Các joăng thủy tinh nhám hình côn phải phù hợp với ISO 383 6.2 Ống nạp khí (xem Hình Hình 2), có cổng thủy tinh nhám hình 14/23 chiều dài ống 20 mm, đường kính 1,5 mm Khi lắp với bình (6.1), ống cách đáy bình khoảng 10 mm 6.3 Ống sinh hàn làm mát nước (xem Hình Hình 2), có chiều dài danh định 200 mm đến 500 mm, thủy tinh nhám hình côn 19/26 đáy ống nối thủy tinh nhám hình 14/23, gắn đỉnh, góc 450 (xem Hình 1) Các joăng thủy tinh nhám hình phải phù hợp với ISO 383 6.4 Bầu hấp thụ (xem Hình 2), có dung tích mL đến 10 mL 6.5 Que lấy mẫu (xem Hình 1), bao gồm que thủy tinh cứng có đầu hình rỗng miệng rộng 6.6 Bồn chứa dầu, có khả trì nhiệt độ 165 oC ± oC 6.7 Lưu lượng kế, có khả đo tốc độ dòng chảy khu vực 0,5 mL/s 6.8 Buret, dung tích 50 mL, phù hợp loại A quy định TCVN 7149 (ISO 385) Cách tiến hành 7.1 Phần mẫu thử Cân, xác đến 0,1 mg, vào que lấy mẫu (6.5) - 60 mg đến 300 mg mẫu trường hợp sản phẩm có chứa 33 % (theo khối lượng) etylen oxit; - Lượng mẫu đủ để chứa 20 mg đến 100 mg etylen oxit trường hợp sản phẩm có chứa nhiều 33 % (theo khối lượng) etylen oxit Kích thước tính milimet LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn CHÚ DẪN: Bình đáy trịn có hai cổ thủy tinh nhám Ống khí vào Sinh hàn hồi lưu làm mát nước Bóng hấp thụ Que đưa mẫu Hình - Chi tiết dụng cụ thủy tinh LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn CHÚ DẪN: Xem Hình Hình - Thiết bị lắp ráp 7.2 Phép xác định Lật ngược bình (6.1) lên phía que lấy mẫu có chứa phần mẫu thử (xem 7.1), sau cho bình tư thẳng, để que trượt bình cho đầu rỗng phía đáy bình Cho g kali iodua (5.2) Gắn ống nạp (6.2) ống sinh hàn vào bình, sử dụng axit phosphoric (5.3) để làm trơn joăng thủy tinh nhám Cho dịng khí nitơ cacbon dioxit (5.1) vào bình với tốc độ dịng chảy lớn 0,5 mL/s 20 Khơng làm gián đoạn dịng khí lấy ống sinh hàn ra, đặt bình bồn chứa dầu (6.6) trì nhiệt độ 165 oC ± oC Giảm tốc độ dịng khí xuống khoảng từ 0,1 mL/s đến 0,5 mL/s Qua ống sinh hàn, cho mL axit phosphoric (5.3) vào bình Đổ vào bầu hấp thụ (6.4) lượng thích hợp (7 mL đến 10 mL) dung dịch kali iodua (5.5) lắp bầu vào ống sinh hàn Để cho phản ứng xảy 30 min, đảm bảo bồn dầu không vượt nhiệt độ quy định suốt 20 cuối LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Lấy bình khỏi nguồn nhiệt, khơng làm gián đoạn dịng khí, để nguội xuống 80 oC Ngừng dịng khí nitơ cacbon đioxit Nhanh chóng xoay bầu hấp thụ theo trục joăng cho chất bầu chảy xuống ống sinh hàn vào bình Quay bầu trở lại vị trí ban đầu Cho mL đến 10 ml dung dịch kali iodua vào bầu hấp thụ lại xoay cho chất bên chảy xuống ống sinh hàn vào bình Lấy bầu hấp thụ Rửa ống sinh hàn joăng phía vài mililit dung dịch kali iodua, thu nước rửa bình tháo ống sinh hàn Tương tự, rửa tháo ống nạp khí Chuyển định lượng chất bình đáy trịn sang bình tam giác dung tích 250 mL, rửa nước vài mililit dung dịch kali iodua Nếu cịn cặn hịa tan được, hịa tan cặn với vài mililit metanol (5.4) Chuẩn độ dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat (5.6), màu iot gần biến mất, cho thêm dung dịch thị hồ tinh bột (5.7) 7.3 Phép thử trắng Thực phép thử trắng song song với phép xác định, sử dụng loại thuốc thử tuân thủ quy trình giống cho phép xác định, khơng có phần mẫu thử Biểu thị kết 8.1 Tính tốn Hàm lượng oxyetylen, tính phần trăm theo khối lượng, theo cơng thức V0 thể tích dung dịch natri thiosulfat (5.6), sử dụng cho phép thử trắng (xem 7.3), tính mililit; V1 thể tích dung dịch natri thiosulfat (5.6), sử dụng cho phép xác định (xem 7.2), tính mililit; c nồng độ xác dung dịch natri thiosulfat (5.6), tính mol Na2S2O3 lít; m khối lượng phần mẫu thử (7.1), tính gam; 0,022 khối lượng oxyetylen tương ứng với 1,00 mL dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 1,000 mol/L, tính gam 8.2 Độ chụm 8.2.1 Độ lặp lại Chênh lệch lớn thấy kết hai phép xác định thực đồng thời sản phẩm nhà phân tích sử dụng loại thiết bị khơng vượt 1,5 % giá trị trung bình dẫn xuất có chứa 10 % (theo khối lượng) etylen oxit 8.2.2 Độ tái lập Chênh lệch kết đạt với mẫu hai phịng thí nghiệm khác khơng q % giá trị trung bình dẫn xuất có chứa 10 % (theo khối lượng) etylen oxit Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) Tất thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu; b) Viện dẫn phương pháp sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn này); c) Kết thử nghiệm đơn vị tính sử dụng; d) Điều kiện thử nghiệm; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn e) Chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn tiêu chuẩn viện dẫn, thao tác coi tùy chọn cố ảnh hưởng đến kết LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... kali iodua Nếu cịn cặn hịa tan được, hịa tan cặn với vài mililit metanol (5.4) Chuẩn độ dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat (5.6), màu iot gần biến mất, cho thêm dung dịch thị hồ tinh... 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn e) Chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn tiêu chuẩn viện dẫn, thao tác coi tùy chọn cố ảnh hưởng đến kết LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7... 20 oC (ϱ20) 0,79 g/mL 5.5 Kali iodua, dung dịch 100 g/L 5.6 Natri thiosulfat, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/L 5.7 Hồ tinh bột, dung dịch thị Trộn sg tinh bột 10 g thủy ngân