Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN10609 2014 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10609 2014 ASTM E688 94 CHẤT THẢI RẮN THUỶ TINH THẢI LÀM NGUYÊN LIỆU ĐỂ SẢN XUẤT THUỶ TINH PHƯƠNG[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10609:2014 ASTM E688-94 CHẤT THẢI RẮN - THUỶ TINH THẢI LÀM NGUYÊN LIỆU ĐỂ SẢN XUẤT THUỶ TINH - PHƯƠNG PHÁP THỬ Standard Test Methods for Waste Glass as a Raw Material for Glass Manufacturing Lời nói đầu TCVN 10609:2014 xây dựng sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM E688-94, Standard test methods for waste glass as a raw material for glass manufacturing, với cho phép ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA Tiêu chuẩn ASTM E68894 thuộc quyền ASTM quốc tế Tiêu chuẩn ASTM E688-94 Tổ chức ASTM xem xét phê duyệt lại năm 2011 với bố cục nội dung không thay đổi TCVN 10609:2014 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 200 Chất thải rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố CHẤT THẢI RẮN - THỦY TINH THẢI LÀM NGUYÊN LIỆU ĐỂ SẢN XUẤT THỦY TINH - PHƯƠNG PHÁP THỬ Standard test methods for waste glass as a raw material for glass manufacturing Phạm vi áp dụng 1.1 Tiêu chuẩn đưa nhiều phép thử khác để đánh giá phù hợp thủy tinh thu hồi từ chất thải sử dụng làm nguyên liệu để sản xuất thủy tinh 1.2 Các phương pháp thử kết hợp việc kiểm tra trực quan với phép thử hóa lý Trong tiêu chuẩn đưa biểu đồ trình tự thử nghiệm (xem Hình 1) 1.3 Các giá trị tính theo đơn vị SI giá trị tiêu chuẩn Trong tiêu chuẩn không sử dụng hệ đơn vị đo lường khác 1.3.1 Ngoại lệ - Các giá trị ghi ngoặc đơn dùng để tham khảo 1.4 Tiêu chuẩn không đề cập đến quy tắc an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm lập quy định thích hợp an toàn sức khoẻ, đồng thời phải xác định khả áp dụng giới hạn quy định trước sử dụng Xem 5.3, 5.5, Điều 6, 11.1.1 12.3.2 cảnh báo nguy hiểm Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 2117 (ASTM 1193), Nước thuốc thử- Yêu cầu kỹ thuật ASTM C169 Test methods for Chemical analysis of soda-lime and borosilicate glass (Phương pháp phân tích hóa học cho thủy tinh vơi natri cacbonat (soda vơi) thủy tinh bosilicat) ASTM C566 Test methods for total evaporable moisture content of aggregate by drying (Phương pháp xác định tổng hàm lượng ẩm bay cốt liệu cách sấy) ASTM C702 Practice for reducing samples of aggregate to testing size (Phương pháp giảm cỡ mẫu cốt liệu để kiểm tra kích thước) ASTM C729 Test method for density of glass by the sink-float comparator (Phương pháp xác định khối lượng riêng thủy tinh thiết bị so chìm-nổi) ASTM D1068 Test methods for iron in wafer (Phương pháp xác định sắt nước) ASTM D2576 Method of test for metals in water and waste water by atomic absorption spectrophotometry (withdrawn 1979) (Phương pháp xác định kim loại nước nước thải quang phổ hấp thụ nguyên tử) ASTM D4129 Test method for total and organic carbon in water by high temperature oxidation and by LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn coulometric detection (Phương pháp xác định tổng cacbon hữu nước phương pháp ơxy hóa nhiệt độ cao detector điện lượng) ASTM E11 Specifications for woven wire test sieve cloth and test sieves (Yêu cầu kỹ thuật rây thử nghiệm lưới thép đan rây thử nghiệm) ASTM E105 Practice for probability sampling of materials (Phương pháp xác định xác suất lấy mẫu loại vật liệu) ASTM E122 Practice for calculating sample size to estimate, with specified precision, the average for characteristics of a lot or process (Phương pháp tính tốn có mẫu để xác định đặc tính trung bình lơ trình, với độ chụm quy định) Ý nghĩa ứng dụng Các phương pháp thử cung cấp phương pháp xác định phù hợp thủy tinh thải sử dụng làm nguyên liệu để sản xuất thủy tinh Thiết bị, dụng cụ 4.1 Các thiết bị, dụng cụ cần thiết sau: 4.1.1 Máy hút 4.1.2 Cân 4.1.3 Đầu đốt, loại Fisher (Meker) 4.1.4 Chén thử, sứ gốm 4.1.5 Chén platin 4.1.6 Bình thử, bình lọc, có ống bên, 2000 ml 4.1.7 Phễu, loại Buchner, đường kính khoảng 171 mm 4.1.8 Phễu lọc, đường kính khoảng 150 mm 4.1.9 Lò nung, 540 0C 1000 0F 4.1.10 Bộ kẹp, Ống, vít nén 4.1.11 Nam châm, chữ C, Alnico 4.1.12 Kính lúp, 5X, 10X 4.1.13 Lị sấy, 110 0C 230 0F 4.1.14 Cân địn 4.1.15 Rây, theo kích thước tiêu chuẩn Mỹ - 50 mm (2 in.), 6,3 mm (1/4 in.), 1,18 mm (No 16), 850 µm (No 20), 425 µm (No 40), 250 µm (No 60), 106 µm (No 140), phù hợp ASTM E11 4.1.16 Thiết bị chìm chuẩn, khối lượng riêng 2,65 4.1.17 Thước đo góc platin 4.1.18 Ống, nhựa vinyl 4.1.19 Các dụng cụ thơng dụng khác dùng phịng thử nghiệm Thuốc thử hóa chất 5.1 Độ tinh khiết thuốc thử - Sử dụng hóa chất cấp thuốc thử tất phép thử Nếu khơng có quy định riêng, sử dụng hóa chất có độ tinh khiết tương đương khơng làm giảm độ xác phép thử 5.2 Độ tinh khiết nước - Nếu khơng có quy định riêng, nước đề cập đến tiêu chuẩn nước thuốc thử, loại II quy định TCVN 2117 (ASTM D1193) 5.3 Cảnh báo - Axeton (xem 15.5) - Chất dễ cháy (Cấp B) không sử dụng gần lửa hở hay nguồn bắt lửa khác Khơng hít, chúng gây kích ứng da niêm mạc 5.4 Etanol, biến tính 5.5 Axit clohydric (3 N N) (xem 12.3.3/15.11) - Chuẩn bị axit HCl N cách pha loãng phần axit clohydric đậm đặc (HCl, khối lượng riêng 1,19) với ba phần nước Chuẩn bị axit HCl N cách pha loãng phần HCl đậm đặc với phần nước (Cảnh báo - Các chất có tính LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn ăn mòn gây tổn thương cho da gây kích ứng mắt niêm mạc.) 5.6 Kali hydroxit, dung dịch bão hòa - Vừa khuấy vừa cho từ từ 100 g KOH vào 100 ml nước Bảo quản dung dịch chai polyetylen Dung dịch có tính ăn mòn gây tổn thương da 5.7 Natri cacbonat (Na2CO3) 5.8 sym-tetrabromethan (Axetylen tetrabromua) (khối lượng riêng 2,964) - Chất có ngưỡng giá trị giới hạn (thời gian tiếp xúc trung bình h) ppm giới hạn thời gian tiếp xúc ngắn (15 min) 1,25 ppm Phải sử dụng chất tủ hút điều kiện có thơng gió tốt Các mối nguy 6.1 Người phân tích phải có kiến thức thực hành phòng thử nghiệm Đảm bảo điều kiện thơng gió tốt, đặc biệt sử dụng sym-tetrabromethan chất lỏng sử dụng 15.7.1 15.10.1 Phải ý tính dễ bắt cháy axeton sử dụng 15.5 6.2 Tùy theo nguồn gốc mẫu thủy tinh chất thải đô thị thải bỏ, nên tuân thủ biện pháp phòng ngừa thực phép thử mẫu thủy tinh Các thực hành vệ sinh khuyến nghị bao gồm sử dụng găng tay xử lý thủy tinh thải phải rửa tay trước ăn hút thuốc Lấy mẫu 7.1 Mẫu chung - Dùng gàu xúc lấy mẫu có khối lượng 36 kg (80 Ib) cho mẫu đại diện cho mẻ quy định ASTM E105 ASTM E122 7.2 Chuẩn bị mẫu thử - Chia mẫu chung thành hai mẫu, mẫu 18 kg (40 Ib) theo phương pháp quy định ASTM C702 Lấy mẫu để thử nghiệm xác định chất hữu Áp dụng phương pháp hình nón chia tư mẫu cịn lại để tạo thành bảy mẫu, mẫu 454 g (1 Ib), dùng cho phép thử quy định từ Điều đến Điều 14 7.3 Lưu mẫu - Bảo quản mẫu chung mẫu chia cho khơng để thất tạp chất ngăn ngừa không bị nhiễm thêm tạp chất thực phép thử cần thiết Nên bảo quản mẫu túi chất dẻo kín (75 µm mil) bảo quản vật chứa kín khác nhằm chống hút ẩm thất thoát độ ẩm Phép thử chảy 8.1 Phép thử nhằm đảm bảo mẫu thủy tinh khơng có chất lỏng chảy ra, khơng bị vón cục chảy tự 8.2 Nếu 90 % mẫu lọt qua rây 1,18 mm (No 16), u cầu phù hợp mẫu khơng có nước chảy 8.3 Phương pháp A - Nếu 10 % mẫu lọt qua rây 1,18 mm (No 16), sàng mẫu qua rây 1,18 mm (No 16), 454 g (1 Ib) vật liệu phải chảy khỏi phễu sau: lắp phễu đổ chất rắn đường kính thân phễu không thay đổi 18 mm, chiều dài thân phễu 30 mm, đường kính mặt phễu 80 mm, đặt giá đỡ, với đáy bịt lòng bàn tay Đổ mẫu thử vào phễu đến đầy Khi bỏ tay ra, thủy tinh đáp ứng yêu cầu chảy khỏi phễu Gõ nhẹ lên phễu một, hai để giúp dòng chảy bắt đầu dễ chảy Nếu thủy tinh không chảy khỏi phễu nhà sản xuất người sử dụng trí thực phép thử thứ hai (Phương pháp B); phép thử đo đặc tính dịng chảy loại thủy tinh có tính sánh, dính 8.4 Phương pháp B - Áp dụng quy trình nêu Phương pháp A, trừ kích thước phễu quy định sau: đường kính thân phễu 38 mm, chiều dài thân phễu 48 mm, đường kính mặt phễu 170 mm Hàm lượng ẩm 9.1 Quy trình - Sấy năm mẫu thử có khối lượng 454 g (1lb) (xem 7.2) đến khối lượng không đổi phù hợp theo ASTM C566 Thời gian sấy đặt h 110 0C (230 0F) Ghi lại khối lượng mẫu khơ mẫu để sử dụng 9.2 Sử dụng mẫu khơ cịn lại cho phép thử theo quy định nêu điều từ Điều 10 đến Điều 14 9.2 Tính tốn - Tính hàm lượng ẩm sau: Hàm lượng ẩm, % = (khối lượng ban đầu - khối lượng khô) x 100 (1) khối lượng ban đầu 10 Cỡ hạt 10.1 Quy trình - Rây mẫu chuẩn bị từ 9.1 rây 50 mm (2 in.) Cân phần vật liệu lại LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn rây Rây phần vật liệu rây 106 µm (No 140) Rây xen kẽ giữa, ví dụ rây 212 µm (No 70) sử dụng chủ yếu nhằm giảm lượng mẫu cần rây Cân phần vật liệu lọt qua rây 106 µm Lắc tất rây theo phương pháp học 10 rây tay cho nhận kết tương đương Có thể sử dụng cỡ rây trung gian khác 10.2 Tính tốn -Tính phần trăm vật liệu rây 50 mm rây 106 µm sau: Vật liệu rây 50 mm, % = (AIW) x 100 (2) Vật liệu rây 106 µm, % = (BIW) x 100 (3) Trong đó: A khối lượng vật liệu rây 50 mm; B khối lượng vật liệu lọt qua rây 106 µm; W khối lượng mẫu khô 11 Tổng chất hữu (giấy, plastic, chất dễ cháy khác) 11.1 Phương pháp gián tiếp 11.1.1 Quy trình - Sử dụng mẫu chuẩn bị từ 9.1, cho mẫu vào (các) chén gốm không đậy nắp nung đến 540 0C (1000 0F) Duy trì nhiệt độ 1/2 h tồn lửa khói hết hẳn (Cảnh báo - Nếu nung nhiệt làm cho hạt thủy tinh hợp với nhau) Để mẫu nguội đến nhiệt độ phòng, cân, tính tổng phần trăm chất hữu Lưu mẫu lại sử dụng mẫu khô khác cho phép thử 11.1.2 Tính tốn - Tính tổng phần trăm chất hữu sau: Tổng chất hữu cơ, % = 100 - khối lượng sau nung x 100 Khối lượng mẫu khô (4) 11.2 Phương pháp trực tiếp xác định cacbon hữu - Cacbon hữu suy từ phương pháp 11.1 Có thể xác định trực tiếp cacbon hữu theo phương pháp quy định điều 11.2.1 Quy trình - xác định trực tiếp cacbon hữu phương pháp sử dụng thiết bị, ví dụ phương pháp đo điện lượng ASTM D4129 sử dụng thiết bị để xác định cacbon tổng cacbon hữu có nước Thiết bị dễ dàng thích nghi vật liệu rắn thủy tinh thải 12 Vật liệu có từ tính (nhiễm bẩn sắt) 12.1 Phương pháp thử nghiệm xác định nhiễm bẩn sắt phụ thuộc vào cỡ hạt mẫu thử 12.2 Xác định nhiễm bẩn sắt thủy tinh thơ (cỡ hạt lớn mm) 12.2.1 Quy trình - Sử dụng mẫu chuẩn bị từ 9.1 từ mẫu lặp, khô, trải phần mẫu bề mặt sạch, khô cho không tạo thành đống có ba hạt chồng lên Dùng giấy màng nhựa bọc cực nam châm Alnico hình chữ C, tương tự Từ từ đưa nam châm qua hạt thủy tinh cho bắt vật liệu có từ tính Chuyển vật liệu từ tính vào vật chứa phù hợp cách lấy bọc khỏi nam châm, thực thao tác giữ nam châm vật chứa Tiếp tục q trình tồn mẫu tiếp xúc với nam châm Sàng rây 6,3 mm (1/4 in.); sau gộp tất vật liệu từ tính từ tất phần mẫu, cân, tính phần trăm vật liệu từ tính Lưu tất phần mẫu, từ phần mẫu lặp cho phép thử 12.2.2 Tính tốn - Tính phần trăm vật liệu từ tính sau: Vật liệu từ tính, % = khối lượng sắt bắt x 100 khối lượng mẫu khô (5) 12.3 Xác định nhiễm bẩn sắt thủy tinh mịn (cỡ hạt nhỏ mm) 12.3.1 Cân 100 g lấy từ mẫu chuẩn bị 11.1 từ mẫu lặp 12.3.2 Cho 250 ml HCl N gia nhiệt từ từ đến sôi mạnh Khuấy sôi (Cảnh báo - Gia nhiệt nhanh gây tượng “bắn tóe”.) 12.3.3 Để mẫu nguội lọc qua giấy lọc trung bình Hứng lượng lọc vào bình 500 ml dùng nước ấm để rửa mẫu khơng lọc năm lần Lượng nước rửa khơng vượt q 500 ml Để bình có chứa dịch lọc nguội đến nhiệt độ phòng dùng nước cất pha loãng đến vạch mức LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 12.3.4 Chuyển lượng chất lỏng vào bình 200 ml phân tích sắt, theo ASTM D1068 ASTM D2576 12.3.5 Tính kết - Tính phần trăm sắt sau: Sắt, % = khối lượng sắt bắt (Fe++) x 100 (6) khối lượng mẫu khô 13 Thủy tinh biến màu 13.1 Áp dụng phương pháp thử để thử nghiệm cho loại thủy tinh biến màu thành màu lựa chọn ứng dụng công nghiệp bao bì Các mẫu thủy tinh rây 1,18 mm (Rây No 16) xác định cỡ hạt cách quan sát mắt Các mẫu thủy tinh rây 1,18 mm xác định cỡ hạt cách quan sát mắt mà phải phân tích mặt hóa học 13.2 Vật liệu thơ -Trên rây 1,18 mm 13.2.1 Quy trình - Trải mẫu khơ chuẩn bị từ 9.1 lên bề mặt khô, chiếu sáng 2150 Ix (200 fc) Quan sát mắt để lấy hạt thủy tinh biến màu Các hạt thủy tinh biến màu phải tách riêng màu: hổ phách, xanh (xanh lục xanh Georgia phải tách riêng xác định thủy tinh xanh lục có hàm lượng crom gấp mười lần so với xanh Georgia), trong, màu thủy tinh khác Xanh Georgia phân biệt cách quan sát từ xanh lục, xanh Georgia có màu nhạt Các màu thủy tinh khác màu không nêu Bảo quản phần tách riêng 13.2.2 Tính tốn - Tính phần trăm thủy tinh biến màu sau: Thủy tinh biến màu, %= Khối lượng thủy tinh biến màu x 100 (7) khối lượng mẫu khơ 13.3 Các ví dụ - Các ví dụ sau sử dụng để minh họa phương pháp tính phần biến màu: 13.3.1 Ví dụ 1: Cho trước: Mẫu thủy tinh để phân tích có khối lượng khơ 447,8 g Các phần biến màu: Hổ phách = 13,4 g Xanh Georgia = 21,9g Xanh lục = 2,2 g Các màu khác = 2,2 g Vậy: 13,4 x 100 Hổ phách, % = 447,8 21,9 x 100 Xanh Georgia,% = 447,8 2,2 x 100 Xanh lục, % = 47,8 Tương đương màu xanh lục, % = 0,5 + Các màu khác, % = 4,9 10 2,2 x 100 447,8 = 3,0 = 4,9 = 0,5 = 1,0 = 0,5 Trong, % = 100 - (3,0 + 1,0 + 0,5) = 95,5 13.3.2 Ví dụ 2: Cho trước: Mẫu thủy tinh màu hổ phách để phân tích có khối lượng khơ 446 g Các phần biến màu: Không cần tách riêng xanh lục xanh Georgia xác định thủy tinh màu hổ phách LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Vậy: 19,9 x 100 Trong, % = 446 17,8 x 100 Xanh cây, % = 446 4,5 x 100 Các màu khác, % 446 = 4,5 = 4,0 = 1,0 Hổ phách, % = 100 - (4,5 % + 4,0 + 1,0) = 90,5 13.4 Vật liệu mịn - Dưới rây 1.18 mm 13.4.1 Quy trình - Phân tích theo phương pháp hóa học mẫu thủy tinh đại diện theo quy trình quy định ASTM C169, tiến hành thử nghiệm (1) Cr2O3; (2) Fe2O3: (3) FeO, (4) mảnh thủy tinh màu khác quan tâm 13.4.2 Màu thị thể trạng thái oxy hóa thủy tinh vụn Người mua bán thủy tinh vụn thống giới hạn độ đậm màu mảnh thủy tinh màu, thay đổi trạng thái oxy hóa ảnh hưởng đến truyền nhiệt tan chảy, làm giải phóng khí hịa tan, làm thay đổi hiệu suất lò chất lượng thủy tinh Các giới hạn mảnh thủy tinh màu biểu thị thông qua số REDOX (số trình oxy hóa khử) sau, Số Redox = Fe++ Fe +++ = % FeO x 0,7779 (% Fe2O3 x 0,6994) - (% FeO x 0,7779) (8) 14 Phân tích hóa học 14.1 Phép phân tích hóa học cần để thiết lập khả chấp nhận mẫu thủy tinh Thực phép phân tích hóa học phù hợp theo quy trình phân tích hàng ngày quy định ASTM C169 phù hợp quy trình thống bên có liên quan 15 Vật liệu vơ (kim loại khơng có từ tính, vật liệu chịu lửa, chất vô rắn) 15.1 Chuẩn bị mẫu - Lấy 18 kg (40 Ib) mẫu chuẩn bị từ 7.2, rây qua lưới qua rây 6,3 mm (1/4 in.) Nếu mẫu khơng khơ, vật liệu rây lưới phải rửa rây lưới dịng nước chảy để đẩy hạt bám dính Bảo quản phần vật liệu rây 6,3 mm để thực theo 15.3 làm khô cần thiết 15.2 Đối với phần vật liệu lại rây - Lấy hạt thủy tinh xác định xem chúng kim loại từ tính, kim loại khơng từ tính vật liệu vơ khác hay không Đếm số lượng hạt Loại bỏ hạt lại rây bảo quản phần cịn lại để tính tổng chất vơ Từ vật liệu thủy tinh lại, nhặt mảnh bị phủ nhãn sơn giấy bạc loại bao phủ khác Giữ chúng lại cho phép thử xác định có mặt kim loại tự Loại bỏ phần lại rây 6,3 mm 15.3 Sàng phần khô lọt qua rây 6,3 mm từ 15.1 qua rây 850 µm (No 20) Bảo quản phần lọt qua rây 850 µm để thực 15.7 Trải phần cịn lại rây 850 µm lên bề mặt khơ, chiếu sáng 2150 Ix (200 fc) quan sát kính phóng đại 5X để nhặt hạt khơng phải thủy tinh Loại bỏ hạt bị hút vào nam châm tất vật liệu hữu Cân hạt vơ cịn lại rây lưu lại khối lượng để tính tổng chất vơ Nhặt đếm số lượng hạt kim loại khơng có từ tính Ngồi ra, từ vật liệu thủy tinh lại rây, nhặt mảnh bị phủ nhãn sơn giấy bạc loại bọc phủ khác Giữ chúng lại cho phép thử để xác định có mặt kim loại tự Bảo quản hạt vơ cịn lại rây để thực 15.4 15.4 Cân hạt vô từ 15.3 Nếu khối lượng mẫu lớn g, tách mẫu phần cho g nung chảy lúc chén Cân bảy lượng natri cacbonat (Na 2CO3) khối lượng (các) mẫu Trộn lẫn (các) mẫu với lượng natri cacbonat định cho vào (các) chén Tốt nên dùng chén platin nhiên có số kim loại làm hỏng chén, thay chén sứ có nắp Gia nhiệt hỗn hợp đầu đốt Meker dùng phòng thử nghiệm nung chảy 10 mức nhiệt tối đa đạt 15.4.1 Mục đích trình nung chảy để loại hạt rõ ràng khơng phải loại chịu lửa, tạo thuận lợi cho việc kiểm tra hạt lại rây Các hạt cịn lại sau nung chảy không thiết loại chịu lửa lò nấu thủy tinh phải đánh giá riêng biệt 15.5 Đặt chén nguội vào cốc thử loại 250 ml Trung hòa vật liệu nung chảy axit clohydric N LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn (HCl) Súc rửa hạt chén Pha loãng dung dịch nước cất, gạn thải bỏ chất lỏng dùng Rửa cặn nước cất Nếu có tượng cặn làm mờ hạt vật liệu, cho thêm vài mililít KOH đậm đặc làm nóng lên đến hịa tan Tiếp tục pha lỗng dung dịch nước cất, gạn, thải bỏ phần nước dùng, rửa cặn nước Súc rửa hạt vật liệu axeton để khơ khơng khí 15.6 Kiểm tra hạt lại rây Các hạt lại dùng kim thăm nhỏ giọt cho thấy khơng bị thay đổi trừ trường hợp giảm kích thước bảo quản để kiểm tra hàng ngày kính hiển vi thạch học thực phép thử chuẩn nung chảy thủy tinh, thực hai cách Các hạt vật liệu quan tâm kiểm tra theo phương pháp khác (ví dụ, nhiễu xạ tia X, quang phổ phát xạ, hóa học vi lượng) Ghi lại số lượng hạt 15.6.1 Các vật liệu cho thấy có tính chịu lửa lị nấu thủy tinh chúng tồn dạng hạt có kích thước lớn 250 µm: corundum, mulit, ziricon, cromit, spinen, silimanit, andaluzit, kyanit, caxiterit 15.7 Cân phần vật liệu 250 µm lọt qua rây từ 15.3 Nếu khối lượng mẫu lớn 450 g, lấy mẫu đại diện có khối lượng 450 g; nhỏ 450 g sử dụng tồn mẫu Tách riêng hạt vô từ thủy tinh sử dụng chất lỏng đậm đặc có khối lượng riêng 2,65 15.7.1 Có thể chuẩn bị chất lỏng đậm đặc có khối lượng riêng 2,65 cách cho từ từ etanol biến tính vào sym-tetrabrometan khuấy dụng cụ chìm-nổi chuẩn đo khối lượng riêng 2,65 khơng cịn Có thể sử dụng chất lỏng có khối lượng riêng 2,65 15.8 Lắp ráp thiết bị phân tách cách trượt mảnh 100 mm ống nhựa vinyl có đường kính khoảng 15 mm thân phễu lọc lớn Lắp hai kẹp loại vít nén ống cách khoảng 50 mm Xốy chặt vít để đóng hồn tồn ống điều chỉnh vít vừa đủ chặt để định vị Cho vừa đủ chất lỏng đậm đặc vào để đạt khoảng nửa dung tích thiết bị phân tách 15.9 Cho mẫu từ 15.7 vừa đủ lượng chất lỏng đậm đặc vào đến gần đầy thiết bị phân tách Khuấy mẫu theo chu kỳ, để vừa đủ thời gian lần khuấy để vật liệu phân tách Đảm bảo hạt nặng ống có xu hướng tích tụ lên phía kẹp trên, đóng kẹp lại, đặt cốc thử 100 ml ống, mở kẹp dưới, xả hạt vào cốc thử Đóng kẹp lại mở kẹp cũ Tiếp tục khuấy mười lần Có thể cần phải lặp lại việc loại bỏ hạt lần khuấy sau lần khuấy cuối Để yên cho hạt lắng xuống cốc thử, gạn bỏ chất lỏng đậm đặc dư vào thiết bị phân tách 15.10 Sau lần gạn cuối vào thiết bị phân tách, pha loãng chất lỏng đậm đặc lại cốc thử axeton, để yên cho hạt lắng xuống gạn chất lỏng đậm đặc pha loãng vào đĩa bay (Xem 15.10.1) Rửa hạt nặng axeton, gạn, thải bỏ chất lỏng Để cho hạt nặng khơ đem cân Bảo quản vật liệu để tính tổng chất, vô Nếu khối lượng hạt nặng lớn g, rây qua rây 250 µm bảo quản hạt nặng rây 250 µm để thực 15.11 Đổ bỏ hạt lọt qua rây 250 µm 15.10.1 Chất lỏng đậm đặc có chứa thủy tinh hạt nhẹ khác bảo toàn cách lọc chất lỏng qua phễu Buchner, sử dụng chân không giấy lọc nhanh Chuyển chất lỏng lọc vào bình chứa để bảo quản, bình phải đậy nắp để làm chậm bay cồn Súc rửa hạt lại phin lọc axeton để loại bỏ chất lỏng đậm đặc cho thêm vào Chuyển chất lỏng đậm đặc pha lỗng vào bình bay hơi, axeton bay Định kỳ cần tiến hành thử khối lượng riêng chất lỏng pha lỗng dụng cụ chìm-nổi chuẩn khối lượng riêng 2,65 (xem ASTM C729) Khi chất lỏng vượt khối lượng riêng 2,65, tiến hành lọc chuyển vào bình dự trữ để sử dụng lại Đổ bỏ thủy tinh hạt nhẹ khác 15.11 Tiến hành thử nghiệm mẫu hạt nặng từ 15.10 theo quy trình nêu 15.4 15.5 cách nung chảy với natri cacbonat phân hủy hợp HCl N Nếu dùng chén platin phải đảm bảo tất kim loại lấy Sau làm khô, rây hạt qua rây 425 µm 250 µm Các hạt bở rời dùng kim thăm cho thấy không bị thay đổi trừ trường hợp giảm kích thước coi vật liệu có khả chịu lửa Ghi lại số lượng hạt có khả chịu lửa rây Theo 15.6 hạt kiểm tra 15.12 Tính tốn 15.12.1 Tính phần trăm khối lượng chất vô lớn 6,3 mm (1/4 in.), Wi (+ 6,3 mm), sau: (9) Trong W khối lượng chất vô + 6,3 mm bảo quản từ 15.2 15.12.2 Tính phần trăm khối lượng chất vô rây 6,3 mm 850 µm (1/4 in No LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 20), Wi (+ 850 µm), sau: (10) Trong W2 khối lượng chất vơ 6,3 mm - 850 µm bảo quản từ 15.3 15.12.3 Tính phần trăm khối lượng chất vơ nhỏ 850 µm (No 20), Wi (- 850 µm), sau: (11) Trong W3 khối lượng chất vơ - 850 µm bảo quản từ 15.10 15.12.4 Tính phần trăm khối lượng tổng chất hữu cơ, Wt, sau: Wt = Wi (+ 6,3mm) + Wi (+ 850 µm) + Wi (- 850 µm) (12) 15.13 Phép thử xác định có mặt kim loại tự - Tiếp sau quy trình tính tốn nêu 15.12, thu gom hạt vật liệu vô từ 15.2, 15.3, 15.6 15.10 kèm theo mảnh tráng thủy tinh từ 15.3 15.4 15.13.1 Quy trình - Cho hạt vô vào ống 15 ml ống thử khác có kích thước phù hợp Cho vừa đủ dung dịch % cồn o-dinitrobenzen đến nửa ống phủ lên hạt ống thử Cho vào ống NaOH 0,5 N hạt ngập hết (tạo thành hỗn hợp 1:1) Treo lơ lửng ống thử nước sơi Sự xuất màu tím chứng tỏ có mặt nhơm, kẽm, chì, kim loại thiếc, hợp chất chúng CHÚ THÍCH 1: Phép thử cịn có hiệu lực kim loại có lớp oxit phủ bề mặt 15.14 Phân tích hóa học - Quy trình khơng tách riêng nhận dạng chất vô thủy tinh có kích thước nhỏ 850 µm có khối lượng riêng nhỏ 2,65 Nếu nghi ngờ có loại chất này, phải áp dụng phương pháp viện dẫn Điều 14 16 Độ chụm độ chệch 16.1 Phương pháp chưa xây dựng độ chụm độ chệch 17 Biểu đồ 17.1 Biểu đồ (xem Hình 1) nhằm làm rõ trình tự phức hợp phép thử thực phù hợp với điều từ Điều đến Điều 15 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Hình - Biểu đồ thử nghiệm đơn giản hóa LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... 4.1.10 Bộ kẹp, Ống, vít nén 4.1.11 Nam châm, chữ C, Alnico 4.1.12 Kính lúp, 5X, 10X 4.1.13 Lị sấy, 110 0C 230 0F 4.1.14 Cân địn 4.1.15 Rây, theo kích thước tiêu chuẩn Mỹ - 50 mm (2 in.), 6,3 mm... mẫu chuẩn bị từ 9.1 từ mẫu lặp, khô, trải phần mẫu bề mặt sạch, khô cho không tạo thành đống có ba hạt chồng lên Dùng giấy màng nhựa bọc cực nam châm Alnico hình chữ C, tương tự Từ từ đưa nam. .. vật liệu từ tính vào vật chứa phù hợp cách lấy bọc khỏi nam châm, thực thao tác giữ nam châm vật chứa Tiếp tục q trình tồn mẫu tiếp xúc với nam châm Sàng rây 6,3 mm (1/4 in.); sau gộp tất vật liệu