Tinh dầu Xác định trị số este của các loại tinh dầu chứa các este khó xà phòng hóa TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8452 2010 TINH DẦU XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ ESTE CỦA CÁC LOẠI TINH DẦU CHỨA CÁC ESTE KHÓ XÀ PHÒNG HÓA[.]
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8452:2010 TINH DẦU - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ ESTE CỦA CÁC LOẠI TINH DẦU CHỨA CÁC ESTE KHĨ XÀ PHỊNG HĨA Essential oils - Determination of ester value of oils containing difficult-to-saponify esters Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định trị số este loại tinh dầu chứa este khó xà phịng hóa, loại tinh dầu khơng thể áp dụng phương pháp quy định TCVN 8451 (ISO 709)1) CHÚ THÍCH: Các yêu cầu loại tinh dầu riêng rẽ nêu TCVN 8451 (ISO 709) tiêu chuẩn này, dùng để xác định trị số este Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu – Lấy mẫu TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu thử TCVN 8450 (ISO 1242), Tinh dầu – Xác định trị số axit Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: Trị số este (ester value) Số miligam kali hydroxit cần để trung hịa lượng axit giải phóng thủy phân este có g tinh dầu Nguyên tắc Các este có mặt phần mẫu thử thủy phân nhiệt với lượng dư dung dịch chuẩn kali hydroxit dimetylsulfoxit lượng kali hydroxit dư chuẩn độ ngược với dung dịch chuẩn axit clohydric axit sulfuric Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích sử dụng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 5.1 Kali hydroxit, dung dịch chuẩn dimetylsulfoxit (DMSO), c(KOH) = 0,5 mol/l Hòa tan 35 g kali hydroxit dạng viên 117 ml nước, đựng bình định mức vạch 1000 ml Thêm 353 ml etanol 96 % (phần thể tích) pha lỗng DMSO đến vạch Dung dịch thu phải hoàn tồn khơng có kết tủa Xác định nồng độ xác cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn đối chứng axit sulfuric, c(1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l Bảo quản dung dịch bình có nắp đậy kín Khơng nên sử dụng nắp đậy thủy tinh Kiểm tra dung dịch ngày sử dụng loại bỏ dung dịch nồng độ nhỏ 0,45 1) TCVN 8451 (ISO 709), Tinh dầu - Xác định trị số este mol/l (không bổ sung lại dung dịch) 5.2 Axit clohydric axit sulfuric, dung dịch chuẩn, c(1/2 H2SO4) c(HCI) = 0,5 mol/l 5.3 Chất thị pH 5.3.1 Phenolphtalein, dung dịch g/l etanol 96 % (phần thể tích), 5.3.2 Đỏ phenol, dung dịch 0,4 g/l etanol 96 % (phần thể tích), tinh dầu có chứa nhóm phenol Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phịng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 6.1 Buret, dung tích 25 ml 6.2 Thiết bị để xà phịng hóa, gồm có bình cầu đáy trịn thủy tinh bền với kiềm, dung tích 200 ml, nối khớp nối thủy tinh mài (29/32) với ống thủy tinh dài m đường kính khoảng cm 6.3 Nồi cách thủy đun sơi 6.4 Cân phân tích Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212) Cách tiến hành 8.1 Chuẩn bị mẫu thử Mẫu thử chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356) 8.2 Xác định trị số axit Xác định trị số axit tinh dầu theo TCVN 8450 (ISO 1242) Phép xác định phải thực độc lập với phép xác định este để không làm biến đổi thành phần thuốc thử cách bổ sung etanol 8.3 Phần mẫu thử Cân khoảng từ g đến g mẫu thử (8.1), xác đến mg, cho vào bình cầu để xà phịng hóa khơ (6.2) 8.4 Phép xác định Sử dụng buret (6.1) lấy 25 ml dung dịch kali hydroxit (5.1) cho vào phần mẫu thử (8.3) Lắp ống thủy tinh đặt bình vào nồi cách thủy đun sơi (6.3) Để làm nóng sơ sau để h cho phản ứng xảy Lấy bình khỏi nồi cách thủy, để nguội 15 min, tháo ống dùng ống đong cho thêm 25 ml nước giọt dung dịch phenolphtalein (5.3.1) dung dịch đỏ phenol (5.3.2) tinh dầu chứa phenol hợp chất nhóm phenol Chuẩn độ ngược lượng kali hydroxit dư axit sulfuric axit clohydric (5.2) 8.5 Phép thử trắng Thực phép thử trắng đồng thời với phép xác định (8.4), điều kiện, sử dụng loại thuốc thử Biểu thị kết Trị số xà phịng hóa (SV) tinh dầu tính theo cơng thức sau: SV = 28,05 (V0 −V1 ) m Trong đó: V0 thể tích axit (5.2) sử dụng phép thử trắng (8.5), tính mililit (ml); V1 thể tích axit (5.2) sử dụng phép xác định (8.4), tính mililit (ml); m khối lượng phần mẫu thử (8.3), tính gam (g) Trị số este (EV) tính theo cơng thức sau: EV = SV - AV Trong AV trị số axit tinh dầu thử xác định 8.2 Hàm lượng este, tính phần trăm khối lượng, tính cơng thức sau: M r × EV 561 Trong đó: Mr khối lượng phân tử tương đối este sử dụng để biểu thị kết theo quy ước; EV trị số este tính 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp sử dụng kết thu Báo cáo thử nghiệm phải đề cập chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn coi tùy chọn tình làm ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm tất chi tiết cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử ... 8442 (ISO 212) Cách tiến hành 8.1 Chuẩn bị mẫu thử Mẫu thử chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356) 8.2 Xác định trị số axit Xác định trị số axit tinh dầu theo TCVN 8450 (ISO 1242) Phép xác định phải thực... dụng phép xác định (8.4), tính mililit (ml); m khối lượng phần mẫu thử (8.3), tính gam (g) Trị số este (EV) tính theo cơng thức sau: EV = SV - AV Trong AV trị số axit tinh dầu thử xác định 8.2... thử trắng Thực phép thử trắng đồng thời với phép xác định (8.4), điều kiện, sử dụng loại thuốc thử Biểu thị kết Trị số xà phịng hóa (SV) tinh dầu tính theo cơng thức sau: SV = 28,05 (V0 −V1 )