Bài giảng Kỹ thuật phòng thí nghiệm: Bài 2 Kỹ thuật chuẩn độ được biên soạn với mục tiêu nhằm giúp sinh viên Lựa chọn, chuẩn bị đầy đủ hóa chất, dụng cụ và trang thiết bị phù hợp; sử dụng được các dụng cụ thông dụng trong PTN theo đúng hướng dẫn, qui trình; xây dựng được các bước cơ bản trong quy trình sử dụng dụng cụ và thực hiện thí nghiệm; thực hiện được thao tác chuẩn độ để xác định nồng độ các chất.
TẬP ĐỒN DẦU KHÍ VIỆT NAM TRƯỜNG CAO ĐẲNG DẦU KHÍ PVMTC KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM BÀI 2: KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ Giảng viên: PHẠM THỊ HẢI YẾN Email: yenpth@pvmtc.edu.vn Mobile: 0975.146.444 PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM Bài 2: Kỹ thuật chuẩn độ MỤC TIÊU CỦA BÀI 2: Sau khi học xong bài 2, người học có khả năng: Ø Lựa chọn, chuẩn bị đầy đủ hóa chất, dụng cụ và trang thiết bị phù hợp Ø Sử dụng được các dụng cụ thơng dụng trong PTN theo đúng hướng dẫn, qui trình Ø Xây dựng được các bước cơ bản trong quy trình sử dụng dụng cụ và thực hiện thí nghiệm Ø Thực hiện được thao tác chuẩn độ để xác định nồng độ các chất Ø Tính tốn được kết quả sau khi thực hiện thí nghiệm PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM Bài 2: Kỹ thuật chuẩn độ MỤC TIÊU CỦA BÀI 2: Sau khi học xong bài 2, người học có khả năng: Ø Phát hiện, phân tích và đưa ra được các giải pháp khắc phục một số sai hỏng thường gặp trong q trình sử dụng dụng cụ và thực hiện thí nghiệm Ø Tn thủ đúng nội quy và quy định phịng thí nghiệm Ø Rèn luyện tác phong làm việc khoa học, tính cẩn thận, tỉ mỉ, chính xác và khả năng làm việc theo nhóm PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM NỘI DUNG BÀI 2 2.1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất kiểm tra dụng cụ hóa chất 2.2 Trình bày phương pháp chuẩn độ 2.3 Thực hành pha dung dịch NaOH từ chất rắn 2.4 Thực nghiệm xác định nồng độ dung dịch NaOH dung dịch HCl chuẩn 2.5 Hiệu chỉnh dung dịch vừa chuẩn 2.6 Thực nghiệm pha dung dịch HCl có nồng độ nhỏ từ dung dịch có nồng độ cao PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM NỘI DUNG BÀI 2 2.7 Chuẩn độ dung dịch HCl 2.8 Hiệu chỉnh dung dịch NaOH 2.9 Trình bày phương pháp sơ cấp cứu người bị ngộ độc hóa chất theo tình giả định giáo viên 2.10 Viết báo cáo thực hành 2.11 Rửa dụng cụ vệ sinh khu vực làm việc PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2.1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất và kiểm tra dụng cụ, hóa chất 2.1.1. Các dụng cụ cần sử dụng - Pipet - Cân phân tích - Buret - Erlen - Bình định mức - Đũa khuấy - Quả bóp cao su - Đĩa cân PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2.1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất và kiểm tra dụng cụ, hóa chất 2.1.2. Hóa chất a Chất chuẩn gốc v Độ tinh khiết cao nhất v Dùng để pha chế các dung dịch chuẩn v Bền khi bảo quản ở nhiệt độ thường v Thời hạn sử dụng: v v 2 – 5 năm (chất vơ cơ); v 3 tháng – 2 năm (chất hữu cơ) Bảo quản đúng cách, mơi trường khơ ráo Hình 2.1: Chất chuẩn gốc PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2.1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất và kiểm tra dụng cụ, hóa chất 2.1.2. Hóa chất b. Chất chỉ thị v Tính chất: - Bền, nhạy trong mơi trường sử dụng; - Phù hợp với bản chất của các cấu tử tham gia phản ứng chuẩn độ - Giúp xác định điểm cuối với độ chính xác cao - Sự chuyển màu của chất chỉ thị càng gần với điểm tương đương thì sai số của q trình xác định càng nhỏ PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2.1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất và kiểm tra dụng cụ, hóa chất 2.1.2. Hóa chất b. Chất chỉ thị Bảng 2.1: Các chất chỉ thị acid – bazo thường dùng Khoảng chuyển màu Dung dịch acid Dung dịch bazo Phenolphathalein pH 8.2 10 Không màu Hồng đậm Metyl cam pH 3.2 – 4.0 Hồng cam Vàng Methyl đỏ pH 4.8 – 6.0 Đỏ Vàng Bromothymol xanh pH 6.0 – 7.6 Vàng Xanh Tên chỉ thị PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2.1 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất và kiểm tra dụng cụ, hóa chất 2.1.3. Kiểm tra dụng cụ hóa chất v Các dụng cụ thủy tinh cần được đảm bảo đã tráng nước cất, sấy khơ để đảm bảo tính sạch sẽ v Cân cần được kiểm tra và đảm bảo độ chính xác v Các hóa chất cũng cần được kiểm tra và lấy loại có độ tinh khiết theo u cầu PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2.9 Trình bày các phương pháp sơ cấp cứu người bị ngộ độc hóa chất theo tình hướng giả định của GV 2.9.1. Những quy tắc an tồn cần nắm rõ khi sử dụng hóa chất trong phịng thí nghiệm Hóa chất phải chứa trong chai, lọ có nút đậy, dán nhãn. Tn thủ các ngun tắc về phịng chống cháy nổ Trang bị đầy đủ đồ bảo hộ khi sử dụng hóa chất và làm thí nghiệm Chất dễ cháy như benzen, eter, aceton, etylacetat, carbondisulfua, eter dầu hỏa phải để xa ngọn lửa PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2.9 Trình bày các phương pháp sơ cấp cứu người bị ngộ độc hóa chất theo tình hướng giả định của GV 2.9.2. Sơ cấp cứu người bị ngộ độc hóa chất Bỏng axít đặc: rửa ngay vết bỏng bằng vịi nước mạnh từ 3– 5 phút, bơi KMnO4 3%, hoặc natribicarbonat lỗng (1%) rửa Bỏng kiềm đặc: tiến hành như trên với dung dịch axít acetic 1% Hít phải khí độc như H2S, Cl2,…: đưa ngay nạn nhân ra chỗ thống, nếu cần dùng bình oxy để thở. PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2.9 Trình bày các phương pháp sơ cấp cứu người bị ngộ độc hóa chất theo tình hướng giả định của giáo viên 2.9.2. Giải quyết các tình huống an tồn giả định trong phịng thí nghiệm Giả định một sinh viên bị dính Phenol trong q trình thí nghiệm a - Rửa vết thương dưới vịi nước chảy - Rửa lại vết thương nhiều lần bằng dung dịch NaHCO3 2% PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2.9 Trình bày các phương pháp sơ cấp cứu người bị ngộ độc hóa chất theo tình hướng giả định của giáo viên 2.9.2. Giải quyết các tình huống an tồn giả định trong phịng thí nghiệm b. Giả định trường hợp sinh viên làm bể nhiệt kế thủy ngân - Nhiệt kế thủy ngân bị bể: lập tức lấy một ít lưu huỳnh hoặc muối ăn (NaCl) rắc lên tất cả các hạt thủy ngân. - Dùng các mảnh bìa cứng thu hết các hỗn hống thủy ngân và lưu huỳnh vào bao nilon cột chặt và bỏ vào thùng rác PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2.10 Viết báo cáo thực hành Nội dung: Tên bài thí nghiệm Mục đích thí nghiệm Hóa chất, dụng cụ cần dùng cho thí nghiệm Trình bày chi tiết từng thao tác thí nghiệm, mục đích của từng thao tác Kết quả thí nghiệm (vẽ biểu đồ nếu cần) Nhận xét kết quả thí nghiệm PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2.11 Rửa sạch dụng cụ và vệ sinh khu vực làm việc v Vệ sinh dụng cụ thí nghiệm đúng cách v Qt dọn và tiến hành kiểm tra dụng cụ v Trả đồ về đúng vị trí trước khi ra về PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM CỦNG CỐ 1. Kỹ thuật chuẩn độ Fe2+ sau đây thuộc nhóm kỹ thuật chuẩn độ nào? Chuẩn độ ion Fe2+ dùng dd K2Cr2O7 được tiến hành trong mơi trường acid mạnh: Cr2O72 + 6Fe2+ + 14H+ ↔ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O Dùng chất chỉ thị oxy hóa khử (diphenylamin sulphonate Na) Phản ứng chỉ thị: Cr2O72 + Ind(Kh) + 14H+ ↔ 2Cr3+ + Ind(Ox) + 7H2O (khơng màu) (màu tím đỏ) Đáp án: Phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp Chất chỉ thị: oxy hóa khử PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM CỦNG CỐ 2. Nêu phương pháp, kỹ thuật chuẩn độ đã được sử dụng Phản ứng chuẩn độ: Ag+ + X → AgX↓ Phản ứng thị: 2 Ag+ + CrO42 → Ag2CrO4 ↓ (TAg2CrO4 = 10-12) (vàng) (đỏ nâu) Điểm cuối: Dd chuyển từ màu vàng tươi → hồng đào Phương pháp chuẩn độ tạo tủa Đáp án: PHẠM THỊ HẢI YẾN - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp - Chị thị tạo tủa CrO42 KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM CỦNG CỐ 3. Nêu phương pháp, kỹ thuật chuẩn độ đã được sử dụng Trong mơi trường pH 5÷6, thêm lượng thừa xác định EDTA vào dung dịch Al3+: H2Y2 + Al3+ ↔ AlY + 2H+ Chuẩn độ lượng EDTA thừa bằng dung dịch Pb2+: H2Y2 + Pb2+ ↔ PbY2 + 2H+ Đáp án: Phương pháp chuẩn độ tạo phức - PHẠM THỊ HẢI YẾN Kỹ thuật chuẩn độ ngược KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM CỦNG CỐ 4. Nêu phương pháp, kỹ thuật chuẩn độ đã được sử dụng Chuẩn độ Cr6+ bằng Na2S2O3 như sau: Trong mơi trường acid với lượng thừa KI: 2CrO3 + 6KI + 6H2SO4 ↔ Cr2(SO4)3 + 3K2SO4 + 3I2 + 6H2O Lượng I2 sinh ra được chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 I2 + 2Na2S2O3 = 2 NaI + Na2S4O6 Đáp án: Phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử - PHẠM THỊ HẢI YẾN Kỹ thuật chuẩn độ thế KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM CỦNG CỐ 5. Kỹ thuật chuẩn độ ion F thuộc nhóm kỹ thuật chuẩn độ nào? Chuẩn độ ion F được tiến hành như sau: - Tạo tủa F dạng PbClF: Pb2+ + Cl + F ↔ PbClF - Hịa tan PbClF bằng HNO3 : PbClF + HNO3 ↔ Pb(NO3)2 + HCl + HF - Chuẩn độ Cl giải phóng ra bằng dd AgNO3: Ag+ + Cl ↔ AgCl Định lượng Ag+ thừa bằng dd chuẩn KSCN: Ag+ + SCN ↔ AgSCN Dùng chỉ thị phèn sắt III, với lượng nhỏ SCN dùng thừa: Fe3+ + SCN ↔ FeSCN 2+ Đáp án: Phương pháp chuẩn độ tạo tủa Kỹ thuật chuẩn độ thế Chất chỉ thị: phèn sắt 3 PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM CỦNG CỐ 6. Nồng độ thực tế của NaOH xác định được sau khi pha là 0.21N, trong khi đó, nồng độ lý thuyết khi tính tốn của NaOH là 0.20N. Tính hệ số hiệu chỉnh K Đáp án: 1.05g 7. Ban đầu cân 0.16g NaOH rắn pha thành 1lit dung dịch. Sau khi hiệu chỉnh dd NaOH vừa pha thu được hệ số hiệu chỉnh K=0.8. Tính lượng NaOH rắn cần thêm vào 250ml dd NaOH vừa pha Đáp án: 0.008g PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM CỦNG CỐ 7. Dùng 15.00 ml dung dịch NaOH 0.1N để chuẩn độ HCl, biết thể tích HCl lấy trong erlen là 10.00ml. Vậy nồng độ của dung dịch HCl là bao nhiêu? Đáp án: 0.15N 8. Dựa vào cơng thức VH2O = (K 1,000)Vdc Sau khi hiệu chỉnh 500ml dd NaOH, thu được hệ số hiệu chỉnh là 1.08. Tính lượng nước cần thêm vào dung dịch? Đáp án: 40ml PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM CỦNG CỐ 9. Phép chuẩn độ dung dịch HCl 0.1 N bằng dung dịch NaOH chuẩn, cần những loại dụng cụ, hóa chất nào? Cho biết thể tích cần chuẩn độ là 10ml Đáp án: Dụng cụ Buret Bình tam giác 250ml Pipet bầu 10ml Hóa chất: Dung dịch NaOH chuẩn 0,1 N Dung dịch mẫu HCl 0.1N Chỉ thị phenolphthalein PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM TẬP ĐỒN DẦU KHÍ VIỆT NAM TRƯỜNG CAO ĐẲNG DẦU KHÍ PVMTC Thank You! WWW.PVMTC.EDU.VN Giảng viên: PHẠM THỊ HẢI YẾN Email: yenpth@pvmtc.edu.vn Mobile: 0975.146.444 PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 58 ... CX . VX = CC . VC PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2. 2 Trình bày các phương pháp chuẩn độ Hình? ?2. 2: Đường biểu diễn sự phụ thuộc của [C], [X], [A] theo lượng thuốc thử sử dụng PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM... C thường được dùng là etylen diamin tetraacetic acid (EDTA) PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2. 2 Trình bày các phương pháp chuẩn độ 2. 2.4. Phương pháp tạo phức Cơng thức cấu tạo của EDTA Complexon III hay Trilon B PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM... Vm : Thể tích dung dịch mẫu NaOH đã lấy (ml) PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2. 5 Hiệu chỉnh dung dịch vừa chuẩn khơng cần hiệu chỉnh thêm nước VH2O = (K 1).Vdc thêm NaOH rắn (m) PHẠM THỊ HẢI YẾN KỸ THUẬT PHỊNG THÍ NGHIỆM 2. 6 Thực nghiệm pha dung dịch HCl có nồng độ nhỏ từ