(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun

(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu đề xuất quy trình chế tạo hạt nano bạc sử dụng trong mực in phun

LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu tơi Các số liệu kết nghiên cứu luận văn hoàn toàn trung thực chưa sử dụng để bảo vệ học vị Tôi xin cam đoan giúp đỡ cho việc thực luận văn cảm ơn thông tin trích dẫn luận văn rõ nguồn gốc Tp Hồ Chí Minh, ngày … tháng …năm 2013 Học viên Lê Thị Thúy ii LỜI CẢM ƠN Qua gần hai năm tham gia chương trình đào tạo thạc sỹ trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật TP.Hồ Chí Minh thời gian làm thí nghiệm phịng thí nghiệm Cơng Nghệ Nano ĐHQG TP Hồ Chí Minh giúp trao dồi thêm nhiều kiến thức, kinh nghiệm từ thầy cố, bạn học người bạn làm thí nghiệm giúp tơi hồn thành luận văn Có thành tơi xin chân thành cám ơn sâu sắc đến: Thầy cô trường ĐH Sư Phạm Kỹ Thuật TP HCM nhiệt tình truyền đạt, bảo tận tình suốt thời gian tơi học tập trường Thầy PGS TS ĐẶNG MẬU CHIẾN, Giám đốc phịng thí nghiệm Cơng Nghệ Nano ĐHQG TP HCM (LNT) tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện tốt để tơi làm thí nghiệm hoàn thành luận văn Thầy PGS.TS LÊ HIẾU GIANG nhiệt tình giúp đỡ, đóng góp ý kiến giúp tơi hồn thành tốt luận văn Thạc sỹ ĐẶNG THỊ MỸ DUNG người theo suốt bảo tận tình suốt thời gian tơi làm thí nghiệm hoàn thành luận văn Tập thể cán bộ, nhân viên phịng nghiên cứu Cơng Nghệ Nano ĐHQG TP HCM hỗ trợ, giúp đỡ thời gian làm thí nghiệm Bạn bè, gia đình người xung quanh giúp đỡ chia động viên lúc làm luận văn gặp khó khăn Tơi xin chân thành cám ơn! Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2013 Học viên Lê Thị Thúy iii TÓM TẮT LUẬN VĂN Máy in phun trở thành phần thiếu thông qua diện khắp nơi, máy tính để bàn người tiêu dùng với chi phí thấp, khả đáng tin cậy, nhanh chóng, thuận tiện in kỹ thuật số Công nghệ in phun phát triển nhanh chóng, đa dạng ứng dụng phổ biến để in tài liệu với nhiều chức khác nhau, nhiều lĩnh vực, chẳng hạn mực dẫn điện, điốt phát sáng (LED) chí in cấu trúc chiều(3D) Nhắm đáp ứng nhu cầu công nghệ, công nghệ in phun quan tâm lớn nhiều nhà nghiên cứu, nhiều nhà đầu tư lớn ngồi nước Biết hữu ích to lớn giới vi mô (nano mét) mà số kim loại có được, người muốn chiếm lĩnh tri thức tìm hiệu dụng cơng nghệ in phun sử dụng nano kim loại ứng dụng mực in phun Xuất phát từ nhu cầu tìm hạt nano kim loại để chế tạo mực in vừa có chất lượng tốt, khả chống oxi hóa cao mơi trường mang lại lợi nhuận lớn, luận văn chúng tơi nghiên cứu quy trình chế tạo hạt nano bạc hướng đến ứng dụng chế tạo mực in phun, bạc khơng dễ dàng bị oxi hóa khả dẫn điện cao thời gian dài Có nhiều phương pháp chế tạo hạt nano kim loại, luận văn lựa chọn phương pháp khử hóa học để tổng hợp hạt nano bạc hướng đến ứng chế tạo mực in phun Để giải công việc phải nghiên cứu, giải vấn đền có liên quan trình bày chương đây: Chƣơng 1: Tổng quan Dựa cơng trình nghiên cứu ngồi nước có chúng tơi tóm tắt tổng quan sơ lược cơng nghệ nano nói chung cơng nghệ nano kim loại nói riêng, đồng thời mang đến nhìn tổng qt cơng nghệ in phun, để từ cho thấy hiệu việc ứng dụng công nghệ nano kim loại công nghệ in phun mang đến hiệu thực tiễn.\ iv Chƣơng 2: Cơ sở lý thuyết Từ thực tiễn chứng minh công nghệ nano mang lại nhiều ứng dụng hiệu cao thực tế, sâu nghiên cứu nano kim loại bạc, tính chất nano kim loại bạc, từ tìm hiểu phương pháp chế tạo đưa phương pháp chế tạo hiệu mang tính kinh tế cao Chƣơng 3: Thực nghiệm Giới thiệu thiết bị dùng làm thí nghiệm, hóa chất, thiết bị dùng để phân tích mẫu quy trình tổng hợp hạt nano bạc Chƣơng 4: Kết thảo luận Từ quy trình mà đưa ra, nghiên cứu làm thí nghiệm để tìm tỷ lệ phản ứng chất, nồng độ mol thích hợp chất dựa vào sở lý thuyết để đánh giá nhận xét tìm phương án tối ưu kết mang lại theo yêu cầu đặt tổng hợp hạt nano bạc có kích thước 20nm đến 80nm Đồng thời tiếp tục lưu giữ theo dõi tính ổn định hạt thời gian tháng khơng bị oxi hóa mơi trường khơng khí Chƣơng 5: Kết luận hƣớng phát triển Từ kết đạt tổng hợp đưa số kết luận đưa vài định hướng đề tài v ABSTRACT Inkjet technology has developed rapidly, variously and it can use to print documents with many different functions, in many fields, such as conductive inks, light emitting diodes (LED) and even in structure 3-dimensional structure (3D) To adapt the need of technology, current inkjet technology has become the major concern of many researchers, as well as many Vietnamese and foreign investors Knowing the great utility of the microscopic world (nanometer) whose a number of metals are owning, people want to dominate knowledge to find its performances and inkjet technology has been used metal nano-particles for the inkjet ink printing From the need to find the metal nano-particles to produce good quality, high oxidation resistance and greater profitability inkjet ink printing, this thesis studied the fabrication process to synthesize create silver nanoparticle ink used in ink printing, because silver has a good ability to resist oxidation and high conductivity in a long time There are many methods of synthesizing metal nanoparticles, in this thesis I chose chemical reduction method to synthesize silver nano-particles towards the inkjet ink manufacturing In order to solve the problem above, we have studied; solved related subjects presented in the following five chapters: Chapter 1: Overview Based on the national and international researches, we’ll summarize a brief overview of nanotechnology in general and metal nanoparticles technology in particular, at the same time this chapter will be providing an overview of inkjet technology, as a result of this, it’ll show us the efficiency of the application of metal nanoparticles technology in inkjet printing in practice Chapter 2: Theoretical Foundations Reality proved that nanotechnology bring us a lot of efficiency applications in practice, we go deep nano-silver research and the properties of nano-silver, while studying the methods of synthesizing and manufacturing and finding the most efficient and economical method vi Chapter 3: Experimental Introducing experimental equipments: chemicals and all machines used for sample analysis and the synthesizing of silver nano-particles Chapter 4: Results and Discussion From the process that we proposed, we researched to find out the best combination between substances, as same as in molar concentration of the substance based on the theoretical foundations We evaluated our results which matched our initial purposes: we have synthesized silver nano-particles from 20nm to 80nm At the same time, we continued to keep our samples and observe the stability of the particles in months to make sure that they didn’t oxidize in the environment Chapter 5: Conclusions and future researches From the results, some conclusions were given and future researches will also be mentioned vii MỤC LỤC TRANG TỰA TRANG QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LÝ LỊCH CÁ NHÂN i LỜI CAM ĐOAN ii LỜI CẢM ƠN iiii TÓM TẮT LUẬN VĂN iv MỤC LỤC viii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT xi DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH .xii DANH SÁCH CÁC BẢNG xiv PHẦN A: GIỚI THIỆU 1 Lý chọn đề tài 2 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài 2.1.Ý nghĩa khoa học 2.2 Thực tiễn đề tài Mục tiêu nghiên cứu đề tài Đối tượng phạm vi nghiên cứu 4.1 Đối tượng nghiên cứu 4.2 Phạm vi nghiên cứu 5 Phương pháp nghiên cứu PHẦN B: NỘI DUNG CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan chung lĩnh vực nghiên cứu, tình hình nghiên cứu nước 1.1.1 Tổng quan chung lĩnh vực nghiên cứu 1.1.1.1 Tổng quan công nghệ nano 1.1.1.2 Tổng quan công nghệ in phun 14 viii 1.1.2 Tình hình nghiên cứu ngồi nước 17 1.1.2.1 Tình hình nghiên cứu nước 17 1.1.2.2 Tình hình nghiên cứu nước 18 CHƢƠNG 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 19 2.1 Khái quát bạc 19 2.1.1 Cấu trúc mạng tinh thể bạc: 19 2.1.2 Giới thiệu hạt nano bạc 19 2.1.3 Tính chất vật lý: 20 2.1.4 Tính chất hóa học: 21 2.2 Các loại phương pháp chế tạo hạt nano bạc 21 2.2.1 Phương pháp chế tạo hạt nano kim loại 21 2.2.1.1 Phương pháp từ lên (bottum-up) 21 2.2.1.2 Phương pháp từ xuống(top-down) 21 2.2.2 Phương pháp chế tạo hạt nano bạc 22 2.2.2.1 Phương pháp khử hóa 22 2.2.2.2 Phương pháp sol-gel 24 2.2.2.3 Phương pháp ăn mòn laser 24 2.4 Cơ chế ổn định hạt 24 2.4.1 Dạng ổn định tĩnh điện 25 2.4.2 Dạng ổn định không gian 25 2.5 Một số phương pháp thực nghiệm dùng để khảo sát tính chất hạt nano bạc 26 2.5.1 Sơ lược quang phổ 26 2.5.1.1 Sự tương tác vật chất xạ điện từ 27 2.5.1.2 Định luật Lambert – Beer 29 2.5.1.3 Phổ 30 2.5.1.4 Đường cong hấp thụ độ phân giải 30 2.5.2 Phương pháp phổ hồng ngoại ( IR ) 32 2.5.2.1 Các nguyên lý phổ hồng ngoại 32 2.5.2.2 Phân tích phổ hồng ngoại 33 ix 2.5.3 Phương pháp phổ tử ngoại khả kiến ( UV-Vis) 33 2.5.3.1 Cơ sở lý thuyết 33 2.5.3.2 Phương pháp phân tích phổ tử ngoại – khả kiến 35 2.5.4 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 36 CHƢƠNG 3: THỰC NGHIỆM 37 3.1 Các vấn đề cần giải 37 3.2 Các phương pháp giải vấn đề 37 3.2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị phân tích mẫu 38 3.2.1.1 Hóa chất 38 3.2.1.2 Dụng cụ 38 3.2.1.3 Thiết bị phân tích 41 3.2.2 Thực 48 CHƢƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 55 4.1 Các kết đạt 55 4.1.1 Ảnh hưởng PH 55 4.1.2 Ảnh hưởng tỉ lệ thể tích chất khử TEA 56 4.1.3 Ảnh hưởng tỉ lệ thể tích [GLUCO] 57 4.1.4 Ảnh hưởng nồng độ [glucose] 60 4.1.5 Ảnh hưởng tỷ lệ thể tích muối bạc 63 4.1.6 Ảnh hưởng dung môi 65 4.1.7 Thay đổi chất khử TEA chất khử NaBH4 67 CHƢƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ HƢỚNG PHÁT TRIỂN 73 5.1 KẾT LUẬN 73 5.2 HƯỚNG PHÁT TRIỂN CỦA ĐỀ TÀI 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 x DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT ĐHQG TP.HCM : Đại Học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh IR : Infrared spectroscopy - Phổ hồng ngoại dùng để xác định cấu trúc phân tử phân tử chất nghiên cứu TEM : Transmission Electron Microscope - Kính hiển vi điện tử truyền qua UV-Vis : Ultraviolet-Visible spectroscopy - Phương pháp xác định phổ hấp thu ánh sáng vật liệu vùng cực tím khả kiến SEM : Scanning Electron Microscope – Kính hiển vi điện tử quét xi ++ Kết luận: Qua q trình làm thí nghiệm theo dõi tính ổn định hạt nano bạc, nhận định với nồng độ [glucose] = 20mM ổn định 4.1.5 Ảnh hƣởng tỷ lệ thể tích muối bạc - Hướng mà lựa chọn giữ lại nồng độ: [glucose] = 20mM, nồng độ AgNO3 TEA giữ nguyên tỷ lệ [C6H12O6] / [TEA]= 110, hạ mật độ ion Ag+ hỗn hợp dung dịch cách hạ tỷ lệ thể tích bạc: [Ag+] / [TEA]=8, [C6H12O6] / [Ag+] = 13.75 Chúng tơi làm thí nghiệm với mẫu M6 với nồng độ tỷ lệ thể tích phân tích - Kết thí nghiệm: Mẫu M6 Hình 4.9 Ảnh TEM mẫu M6 63 Hình 4.10 Quang phổ hấp thụ UV-vis mẫu M6 sau ngày sau 31 ngày chế tạo - Nhận xét- đánh giá: + Ảnh tem hình 4.9 cho thấy kích thước hạt bạc mẫu M6 chủ yếu tập trung vào khoảng 60÷70nm, kích thước đồng + Hình 4.10 cho thấy quang phổ hấp thụ mẫu M6 có bước sóng 428nm, màu sắc dung dịch khơng thay đổi nhiều so với mẫu làm trước Chúng tiếp tục theo dõi mẫu M6 sau 31 ngày chưa thấy xuất kết tụ đo lại phổ UV-vis sau 31 ngày chế tạo, kết cho thấy phổ hấp thu khơng thay đổi hình 4.10 màu sắc ổn định - Kết luận: Mẫu M6 chế tạo theo phương pháp tương đối thành công theo yêu cầu đặt - Hướng phát triển mở rộng chúng tơi tìm dung mơi thay để đạt tính ổn định lâu dài, xem xét dung môi vừa ổn định vừa đạt hiệu mà chúng tơi đặt để từ chúng tơi xác định xác với quy trình mà làm phù hợp với loại dung môi 64 4.1.6 Ảnh hƣởng dung môi Chúng tiếp tục cải tiến kết thu đạt theo yêu cầu để so sánh xem với quy trình đạt cịn tốt chúng tơi thay đổi dung môi : [glucose] = 20mM, nồng độ AgNO3 TEA giữ nguyên giữ nguyên tỷ lệ [C6H12O6] / [TEA]= 110, [Ag+] / [TEA]=8, [C6H12O6] / [Ag+] = 13.75 Kết quả: Mẫu M7 ẢNH SEM Hình 4.11 ảnh sem mẫu M6 65 Kích thước hạt mẫu M7 Kích thước hạt mẫu M6 Hình 4.12 kích thước hạt mẫu M7 mẫu M6 - Nhận xét - đánh giá Ảnh SEM hình 4.11 cho thấy kích thước hạt nằm khoảng 2-3m Cùng quy trình giống thay đổi dung mơi làm thay đổi kích thước hạt lớn, chúng tơi chụp hình SEM để xem tổng quan hạt tạo thành chưa biết xác kích thước hạt bạc theo dõi thời gian để xem mẫu có tốt khơng sau đem chụp ảnh TEM để có kích thước cụ thể Qua thời gian xem xét mẫu nhận thấy sử dụng dung môi Ethylen Gluco thay cho dung môi nước DI kết chưa tốt cần nghiên cứu thêm Theo nhận định dung môi Ethylen Gluco quy trình có chất Glucose làm chất bảo vệ chất khử nhẹ nhanh tạo kết tủa q trình Glucose bị oxi hóa thành axit gluconic đóng vai trị chất bảo vệ bề mặt hạt bạc, phản ứng oxy hóa có giải phóng điện tử tự do, nên có ảnh hưởng vào q trình khử ion Ag+ ổn định hạt bạc cộng thêm lượng dung dịch Ethylen Gluco tham gia vào q trình oxi hóa làm cho ổn định hạt khơng tốt Đồng thời lớp ngồi bảo vệ hạt bạc nhiều làm kích thước hạt lớn 66 Hình 4.12 cho thấy kích thước hạt mẫu M7 kích thước hạt mẫu M6, cung quy trình khác dung mơi lại cho kích thước hạt khác nhau, chứng tỏ dung môi ảnh hưởng đến kích thước hạt tính ổn định hạt Hướng phát triển mà muốn nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc kích thước nhỏ 40-80 nm, nhằm mục đích hạ nhiệt độ nóng chảy q trình in nhiều loại đế khác 4.1.7 Thay đổi chất khử TEA chất khử NaBH4 Chúng giữ nguyên tỷ lệ [C6H12O6] / [NaBH4]= 110, [Ag+] / [NaBH4]=8, [C6H12O6] / [Ag+] = 13.75 để khảo sát nhằm mục đích để so sánh lựa chọn quy trình tối ưu cho trình tổng hợp hạt bạc nhằm ứng dụng cho trình tạo mực in phun hạt nano bạc Chúng tơi nghiên cứu quy trình dựa theo báo [17] Giữ lại nồng độ: [glucose] = 20mM, nồng độ [AgNO3] = 5mM khảo sát nồng độ [NaBH4] = 2mM tham khảo báo [17], nhận định ban đầu muốn giữ nguyên tỷ lệ [C6H12O6] / [NaBH4]= 110, [Ag+] / [NaBH4]=8, [C6H12O6] / [Ag+] = 13.75 Chúng tơi làm thí nghiệm với mẫu M8 với nồng độ tỷ lệ thể tích phân tích mục đích nhằm giảm kích thước hạt nhỏ kích thước hạt mẫu M6 67 Kết Hình 4.13 phổ hấp thụ UV-VIS MẪU M8 MẪU M8 Kích thƣớc hạt mẫu M8 Hình 4.14 Kích thước hạt mẫu M8 68 - Nhận xét- thảo luận Về màu sắc: ngã màu vàng nhạt so với màu vàng đục hạt nano mẫu M6, theo nhận định mẫu M8 kích thước hạt nhỏ kích thước hạt mẫu M6 Màu vàng đặc trưng cho hạt nano bạc hình cầu, hình 4.14 cho ta thấy kích thước hạt tập trung chủ yếu khoảng 20nm Hình 4.13 cho thấy bước sóng hạt Ag nằm đỉnh 398nm, nồng độ 0.2, đỉnh phổ tán rộng hai bên nên kích thước hạt chưa cịn có số hạt rải rác kích thước lên đến 50, 60 70nm, tỷ lệ không nhiều Chúng cần làm nhỏ hạt xuống khoảng 40nm mật độ hạt phải tương đối Chúng khảo sát theo nhận định ban đầu cho kết tương đối tốt với mẫu M8 chúng tơi tiếp tục tổng hợp hạt nano bạc theo hướng phát triển nhằm thu lại hạt nano bạc với kích thước nhỏ so với quy trình 1, theo phán đốn ban đầu muốn khảo sát với chất khử NaBH4,lý chất khử NaBH4 mạnh chất khử TEA nên khả cho hạt nhỏ hơn, với khó khăn ban đầu chúng tơi gặp phải là: tất quy trình tổng hợp hạt nano bạc dùng chất khử NaBH4 phải dùng chất bảo vệ PVP theo số báo tổng hợp thành cơng chưa có quy trình sử dụng chất khử NaBH4 dùng chất bảo vệ GLUCOSE, khảo sát nhằm phát triển thêm quy trình tổng hợp cho trình tạo hạt nano bạc, không sử dụng chất bảo vệ PVP với lý do: chất bảo vệ nung nhiệt độ nóng chảy để lấy hạt cao tính ứng dụng để in mạch điên loại đế nhựa khó nên chúng tơi định khảo sát thử quy trình - Hướng phát triển Chúng tiếp tục sâu nghiên cứu biến đổi trình tạo hạt theo hướng giảm tỷ lệ thể tích GLUCOSE với lý do: tỷ lệ thể tích Glucose q cao khí chất khử NaBH4 mạnh chia nhỏ hạt làm hạt phân tán không hỗn hợp, đồng thời làm nồng độ hạt thấp điều làm ảnh hưởng đến bước sóng UVVIS Chúng tơi muốn tăng mật độ hạt lên hướng phát triển giảm tỷ lệ thể tích Glucose xuống 10, (tương ứng với 50ml, 45ml 40ml) kết 69 cho thấy mẫu M9 Với tỷ lệ [C6H12O6] / [NaBH4]= 80, [Ag+] / [NaBH4]=8, [C6H12O6] / [Ag+] = 10 tốt +Kết quả: Hình 4.15 Quang phổ hấp thụ Mẫu M9 70 Hình 4.16 Kích thước hạt Mẫu M9 Ảnh TEM Mẫu M9 Mẫu M9 Hình 4.17 Ảnh TEM Mẫu M9 71 Nhận xét- đánh giá - Về màu sắc: Hình 4.17 cho thấy mẫu M9 có màu vàng đậm mẫu M6 nhận định chúng tơi bước đầu cho thấy khả kích thước hạt nhỏ so với kích thước hạt mẫu M6 - Về bước sóng: Hình 4.15 cho thấy đỉnh hạt nằm bước sóng 420nm có nồng độ cao mẫu M8, đường kính đỉnh tương đối hẹp nên khả kích thước hạt tập trung khoảng - Hình 4.16 cho thấy kích thước hạt tập trung chủ yếu nằm khoảng từ 20-30nm kích thước hạt hình 4.17 Ảnh TEM mẫu M9 cho thấy kích thước hạt nằm khoảng 20nm Hạt ổn định lưu giữ 30 ngày chưa bị kết tụ Đây thành công theo yêu cầu trình tổng hợp quy trình tạo hạt nano bạc nhằm mục đích sử dụng mực in phun hạt nano bạc Hướng cải tiến xem đạt yêu cầu đề 72 CHƢƠNG KẾT LUẬN VÀ HƢỚNG PHÁT TRIỂN 5.1 Kết luận Trong đề tài “Nghiên cứu đề xuất quy trình công nghệ chế tạo hạt nano bạc ứng dụng mực in phun”, nghiên cứu chế tạo hạt nano bạc có độ ổn định cao kích thước phù hợp với yêu cầu chế tạo mực in hạt nano bạc phương pháp khử hóa học Những nội dung chúng tơi thực luận văn là: Chúng xác định ảnh hưởng độ pH có liên quan đến ổn định dung dịch hạt nano bạc xác định độ pH=8 dung dịch có thời gian ổn định lâu Dựa vào phổ hấp thụ UV-Vis, so sánh cường độ hấp thụ đỉnh hấp thụ mẫu, kết hợp với quan sát màu sắc dung dịch hạt nano bạc theo thời gian Từ đó, chúng tơi xác định nồng độ, thể tích chất tham gia, độ pH tốt cho dung dịch hạt nano bạc Chúng sử dụng phương pháp đo TEM đo SEM để nghiên cứu hình dạng, kích thước hạt nano đồng quy trình chế tạo Dựa vào phổ UV-Vis, ảnh TEM ảnh SEM xác định mẫu tốt quy trình chế tạo Chế tạo dung dịch hạt nano bạc sử dụng chất bảo vệ Glucose với thời gian ổn định cao 31 ngày Chế tạo dung dịch hạt nano bạc sử dụng chất bảo vệ GLUCOSE với dung môi nước thời gian ổn định 31 ngày, với dung môi EG thời gian ổn định cao ngày Kết cho thấy, tổng hợp dung dịch hạt nano bạc sử dụng dung mơi nước thời gian ổn định dung dịch hạt nano bạc tốt so với dùng dung môi Ethylen Glycol Chế tạo hạt nano bạc có kích thước từ 20 nm đến 70nm, ổn định 31 ngày Mẫu có tỉ lệ nồng độ chất [C6H12O6] / [TEA]= 110[Ag+] / [TEA]=8, [C6H12O6] / [Ag+] = 13.75, tổng hợp điều kiện pH = 8, chế tạo theo quy 73 trình 1: Cân hịa tan hóa chất Silver nitrate, Triethanolamine, Glucose, Natri hidroxit với dung môi nước khử ion, sau rót dung dịch chứa silver nitrate từ từ vào dung dịch glucose khuấy Khi hai dung dịch trộn tiếp tục rót dung dich Triethanolamine vào becher chứa hai dung dịch silver nitrate glucose khuấy.tùy thuộc vào thể tích nồng độ glucose cho thời gian khuấy khác (càng nhiều glucose thi thời gian khuấy lâu), hỗn hợp dung dịch nano bạc thay đổi màu trởi nên ổn định lúc tiến hành điều chỉnh nồng độ pH dung dich NaOH, hỗn hợp dung dịch nano bạc tạo có thời gian ổn định tốt 31 ngày, kích thước hạt nano khoảng 60-70 nm, hạt nano phân tán dung dịch, đáp ứng yêu cầu việc chế tạo mực in phun hạt nano bạc 5.2 Hƣớng phát triển đề tài Nghiên cứu chế tạo hạt nano kim loại ứng dụng lĩnh vực mực in phun lĩnh vực rộng lớn có nhiều tiềm tương lai Trong phạm vi giới hạn đề tài, nghiên cứu chế tạo thành cơng hạt nano bạc có kích thước từ 20nm đến 70nm, ổn định 31 ngày Vì vậy, chúng tơi đề xuất đề tài phát triển theo hướng sau: - Tổng hợp hạt nano bạc cần sau nghiên cứu để kiểm sốt kích thước hạt nano bạc, tính ổn định dung dịch tốt Điều tốt việc hồn thiện cơng thức mực in phun bạc loại mực in phun kim loại khác - Chế tạo mực in trực tiếp từ dung dịch hạt nano bạc dung mơi thích hợp cho loại máy in phun 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Wu C, Mosher B P and Zeng T 2006 One-step green route to narrowly dispersed copper nanocrystals Journal of Nanoparticle Research 965-969 [2] Zhang H X, Siegert U, Liu R and Cai W B 2009 Facile fabrication of ultrafine copper nanoparticles in organic solvent Nanoscale Res Lett 705-708 [3] Zhang X, Yin H, Cheng X, Hu H, Yu Q and Wang A 2006 Effects of various polyoxyethylene sorbitan monooils (Tweens) and sodium dodecyl sulfate on reflux synthesis of copper nanoparticles Materials Research Bulletin 41 2041-2048 [4] Cheng X, Zhang X, Yin H, Wang A and Xu Y 2006 Modifier effects on chemical reduction synthesis of nanostructured copper Applied Surface Science 253 2727-2732 [5] Yu W, Xie H, Chen L, Li Y and Zhang C 2009 Synthesis and Characterization of Monodispersed Copper Colloids in Polar Solvents Nanoscale Res Lett 465-470 [6] Niasari M S, Davar F 2009 Synthesis of copper and copper(I) oxide nanoparticles by thermal decomposition of a new precursor Material Letters 63 441-443 [7] Niasari M S, Fereshteh Z, Davar F 2009 Synthesis of oleylamine capped copper nanocrystals via thermal reduction of a new precursor Polyhedron 28 126–130 [8] Tilaki R M, Irajizad A and Mahdavi S M 2007 Size, composition and optical properties of copper nanoparticles prepared by laser ablation in liquids Appl Phys A 88 415-419 [9] Zhou R, Wua X, Hao X, Zhou F, Li H and Rao W 2008 Influences of surfactants on the preparation of copper nanoparticles by electron beam irradiation Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 266 599-603 [10] THE CHEMISTRY OF INKJET INKS Editor: Shlomo Magdassi-The Hebrew University of Jerusalem, Israel [11] D Kim et al., Nanotechnology 17 (2006) 4019 75 [12] Revathi Janardhanan, Murugan Karuppaiah, Neha Hebalkar, Tata Narsinga Rao Synthesis and surface chemistry of nano silver particles 2009 [13] Green effective chemical route for the synthesis of silver nanoplates in tannic acid aqueous solution Zao Yi, Xibo Li b, Xibin Xu, Binchi Luo, Jiangshan Luo Weidong Wu, Yougen Yi, Yongjian Tang Colloids and Surfaces A 392 (2011) 131–136 [14] Mozhgan Bahadory, Synthesis of Noble Metal Nanoparticles, 2008 [15] Omar E Rivera-Betancourt, Synthesis and characterization copper nanoparticles: Architectural morphologies and applications in surface enhanced raman spectroscopy, 2009 [16] Nafiseh Dadgostar, Investigation on Colloidal Synthesis of Copper Nanoparticles in a Two-phase Liquid-liquid System, 2008 [17] Synthesis and Study of Silver Nanoparticles Sally D Solomon,* Mozghan Bahadory, Aravindan V Jeyarajasingam, Susan A Rutkowsky and Charles Boritz Department of Chemistry, Drexel University, Philadelphia, PA 19104; *sallys@drexel.edu 76 ... ứng… sử dụng trình thực đề tài 2.2 Thực tiễn đề tài - Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc hướng đến ứng dụng chế tạo mực in phun - Tổng hợp hạt nano bạc có kích thước phù hợp với đầu phun máy in phun. .. luận văn chúng tơi nghiên cứu quy trình chế tạo hạt nano bạc hướng đến ứng dụng chế tạo mực in phun, bạc khơng dễ dàng bị oxi hóa khả dẫn điện cao thời gian dài Có nhiều phương pháp chế tạo hạt nano. .. theo quy trình củ Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu 4.1 Đối tƣợng nghiên cứu - Đối tượng nghiên cứu: hạt bạc có kích thước nm 4.2 Phạm vi nghiên cứu - Nghiên cứu sở lý thuyết việc chế tạo hạt nano bạc