đồ án nghiên cứu chế tạo lớp mạ zn trên nền thép CT3 và xác định đặc tính của lớp mạ

MỤC LỤC DANH MỤC CÁC HÌNH MỞ ĐẦU PHẦN I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Kẽm lớp mạ kẽm 1.1.1 Giới thiệu chung 1.1.2 Lớp mạ kẽm 1.2 Các phương pháp tạo lớp mạ kẽm 1.2.1 Phương pháp nhúng nóng 1.2.2 Phương pháp mạ điện 1.3 Phương pháp xác định chiều dày lớp mạ 1.3.1 Xác định chiều dày lớp mạ phương pháp cân khối lượng 1.3.2 Xác định chiều dày lớp mạ thiết bị MINITEST 650 D58675 - Đức 1.4 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) xác định bề mặt lớp mạ 1.5 Tình hình nghiên cứu nước 1.5.1 Tình hình nghiên cứu nước 1.5.2 Tình hình nghiên cứu giới 1.6 Các nhận xét rút từ tổng quan 10 PHẦN II THỰC NGHIỆM 11 2.1 Vật tư, hóa chất, dụng cụ, thiết bị 11 2.2 Thực nghiệm kết 11 2.2.1 Chuẩn bị trước mạ 11 2.2.2 Tiến hành mạ 12 2.2.3 Kết 14 KẾT LUẬN 19 TÀI LIỆU THAM KHẢO 20 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1: Sơ đồ thiết bị mạ Hình 1.2: Máy đo chiều dày lớp mạ MINITEST 650 D58675 - Đức Hình 1.3: Sơ đồ nguyên lý làm việc kính hiển vi điện tử quét (SEM) Hình 1.4: Ảnh SEM bề mặt lớp mạ Zn Hình 1.5: Ảnh SEM bề mặt lớp mạ Zn Hình 1.6: Ảnh SEM bề mặt lớp mạ Zn mật độ dòng khác .8 Hình 1.7: Hình ảnh bề mặt lớp mạ Zn Hình 1.8: Hình ảnh SEM bề mặt lớp mạ Zn khơng có phụ gia lớp mạ Zn có chứa phụ gia PEG Hình 2.1: Hình ảnh thép CT3 trước mạ dung dịch mạ Zn…………………12 Hình 2.2: Sơ đồ quy trình chế tạo lớp mạ kẽm 13 2 Hình 2.3: Bề mặt mẫu thời gian mạ 30 phút áp dòng 1A/dm , 2A/dm 3A/dm 14 Hình 2.4: Đồ thị biểu diễn thay đổi điện theo thời gian 15 Hình 2.5: Ảnh SEM bề mặt lớp mạ Zn thép CT3 18 MỞ ĐẦU Học phần đồ án chuyên ngành thực Phòng Ăn mòn bảo vệ kim loại, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới Thời gian thực từ ngày 25/1/2021 đến 11/4/2021 Người hướng dẫn: TS Phạm Thị Năm, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới PGS.TS Đặng Thị Thanh Lê, Đại học Thủy lợi Nội dung đồ án chuyên ngành gồm: Tổng quan tài liệu: tìm hiểu lớp mạ kẽm, phương pháp tạo lớp mạ kẽm, phương pháp xác định chiều dày, tình hình nghiên cứu nước giới 2.Nghiên cứu chế tạo lớp mạ Zn thép CT3 xác định đặc tính lớp mạ PHẦN I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Kẽm lớp mạ kẽm 1.1.1 Giới thiệu chung [1,2] Kẽm (Zn) kim loại trắng bạc, sắc lam nhạt, tên latinh Zincum, nằm số 30, chu kì thuộc nhóm kim loại chuyển tiếp bảng hệ thống tuần hoàn Mendeleev Nguyên tử lượng 65,38 đvC; trọng lượng riêng 7,2 kg/cm ; nhiệt độ nóng chảy o o 419,5 C; điểm sôi 907 C Điện tiêu chuẩn kẽm -0,763V nên lớp mạ kẽm bảo vệ kim loại đồng, thép,…rất tốt Tốc độ ăn mòn kẽm năm khoảng - 1,5μm nông thôn, 1,5 - 2μm vùng nhiệt đới ẩm, - 8μm vùng công nghiệp, vùng biển kẽm bị ăn mịn mạnh Vì vậy, thường mạ kẽm nhiều lĩnh vực ngành công nghiệp để bảo vệ sắt thép 1.1.2 Lớp mạ kẽm [3] Mạ kẽm hình thức tạo lớp kẽm lên bề mặt kim loại nhằm mục đích bảo vệ cho bề mặt, giúp chống lại khả ăn mòn, hoen gỉ, nâng cao chất lượng làm tăng thẩm mỹ cho sản phẩm Mỗi năm, 40 triệu thép mạ kẽm kẽm hợp kim 2,2 triệu kẽm sử dụng để tạo lớp phủ bảo vệ toàn giới Tại nước phương Tây, khoảng 37% kẽm sử dụng cho mục đích mạ bảo vệ kim loại Mạ kẽm coi phương pháp kinh tế hiệu bảo vệ chống ăn mòn thép cacbon Lớp mạ kẽm bảo vệ cho thép theo hai chế Thứ nhất, kẽm màng ngăn cách thép với môi trường xâm thực Thứ hai, lớp mạ kẽm bảo vệ thép theo chế điện hóa Khi lớp mạ bị khuyết tật phần lớp mạ bị phá hủy, thép bị lộ tiếp xúc với tác nhân ăn mòn, điện tiêu chuẩn kẽm (- 0,76 V) âm nhiều so với thép (- 0,44 V), kẽm đóng vai trị anốt hy sinh, bị ăn mòn bảo vệ cho thép (bảo vệ catơt) Có nhiều loại dung dịch dùng để mạ kẽm: ZnSO (pH 1,5 ÷ 5,5); ZnCl2 (pH 4,0 ÷ 5,5); Zn(BF4)2 (pH 1,5 ÷ 3,5); Zn2P2O7 (pH ÷ 10); xyanua dung dịch mạ kiềm khơng xyanua với nhiều tính tốt thân thiện môi trường đưa vào sản xuất 1.2 Các phương pháp tạo lớp mạ kẽm [1,2] Có phương pháp phổ biến tạo lớp mạ kẽm cho kim loại phương pháp nhúng nóng phương pháp mạ điện 1.2.1 Phương pháp nhúng nóng Kim loại sau xử lí bề mặt nhúng trực tiếp vào bể mạ với nhiệt độ o o khoảng 400 C đến 480 C, hình thành lớp mạ kim loại sắt, thép giúp tăng thời gian sử dụng nâng cao tính bền vững cấu trúc kim loại Ưu điểm: Trang thiết bị đơn giản, thao tác dễ dàng, độ bám tốt, độ bền cao, mạ vật liệu có bề mặt khơng phẳng, lồi, lõm Nhược điểm: Cần phải thực nhiệt độ cao, q trình mạ số đặc tính vật liệu bị thay đổi không mong muốn 1.2.2 Phương pháp mạ điện Mạ điện dùng nhiều ngành cơng nghệ khác để chống ăn mịn Về nguyên tắc, vật liệu kim loại hợp kim, đơi chất dẻo composit Mạ điện trình kết tủa kim loại lên bề mặt nền, lớp phủ có tính chất cơ, lý, hóa,… đáp ứng yêu cầu mong muốn Thiết bị nguồn chiều sử dụng để cung cấp điện cho trình, chi tiết mạ nối với cực âm, cực dương nguồn nối với điện cực đối Dung dịch mạ Catot (vật cần mạ) Anot (tan khơng tan) Bể mạ Nguồn chiều Hình 1.1: Sơ đồ thiết bị mạ n+ Ion kim loại M dung dịch đến bề mặt catot (vật mạ), thực phản ứng tổng quát sau để chuyển thành kim loại M kết tủa lên vật mạ: n+ M + ne → M Anot thường kim loại với lớp mạ, phản ứng anot hịa tan thành kim loại M n+ vào dung dịch: n+ M - ne → M Ưu điểm: Có thể thực nhiệt độ thường, độ bám tốt, độ bền cao, thời gian mạ điều chỉnh để đạt độ dày mong muốn, độ dày lớp mạ tương đối đồng Nhược điểm: Chi phí đầu tư ban đầu lớn, giá thành sản phẩm cao 1.3 Phương pháp xác định chiều dày lớp mạ 1.3.1 Xác định chiều dày lớp mạ phương pháp cân khối lượng Lượng kim loại hình thành bề mặt vật liệu xác định cách cân khối lượng trước sau mạ cân phân tích Precisa XR 205SM-PR Tính chiều dày lớp mạ Zn hình thành theo cơng thức (1.1): (1.1) Trong đó: D: tỷ khối Zn lấy theo lý thuyết (g/cm ); D = 7,2 m: khối lượng lớp mạ Zn hình thành bề mặt thép CT3 (g) V: thể tích lớp mạ Zn hình thành bề mặt thép CT3 (cm ) S: diện tích làm việc thép CT3 (cm ) h: chiều dày lớp mạ (cm) 1.3.2 Xác định chiều dày lớp mạ thiết bị MINITEST 650 D58675 - Đức Chiều dày lớp mạ xác định cách sử dụng thiết bị minitest (hình 1.2) đo giá trị nhiều điểm bất kì, từ xác định chiều dày trung bình lớp mạ Hình 1.2: Máy đo chiều dày lớp mạ MINITEST 650 D58675 - Đức 1.4 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) xác định bề mặt lớp mạ [4] Phương pháp SEM sử dụng để xác định hình dạng cấu trúc bề mặt vật liệu -7 đến cỡ hàng chục nanomet (10 m) Nguyên lý hoạt động tạo ảnh SEM: điện tử phát từ súng phóng điện tử (có thể phát xạ nhiệt, phát xạ trường,…) sau tăng tốc Tuy nhiên, tăng tốc SEM thường từ 10 kV đến 50 kV hạn chế thấu kính từ, việc hội tụ chùm điện tử có bước sóng q nhỏ vào điểm kích thước nhỏ khó khăn Điện tử phát ra, tăng tốc hội tụ thành chùm điện tử hẹp (cỡ vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, electron đập vào mẫu tạo tập hợp hạt thứ cấp tới detector, chuyển thành tín hiệu điện Các tín hiệu sau khuếch đại tới ống tia catot quét lên ảnh Cho chùm tia quét đồng mẫu, tia điện tử hình đèn hình thu khuếch đại loại tín hiệu từ mẫu phát để làm thay đổi cường độ ánh sáng tia điện tử quét hình ta có ảnh Hiển vi điện tử quét dùng thấu kính để tập trung chùm điện tử thành điểm nhỏ chiếu lên mẫu, không dùng thấu kính để khuếch đại Hiển vi điện tử quét cho phép quan sát bề mặt không phẳng cách rõ nét Độ phân giải SEM xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ Kích thước bị hạn chế quang sai Vì thế, SEM đạt độ phân giải tốt kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Hình 1.3: Sơ đồ ngun lý làm việc kính hiển vi điện tử quét (SEM) Ưu điểm phương pháp SEM thu ảnh ba chiều chất lượng cao khơng địi hỏi phức tạp khâu chuẩn bị mẫu, độ phóng đại thay đổi từ 10 đến 100,000 lần với hình ảnh rõ nét Từ đó, phân tích, xác định hình dạng cấu trúc bề mặt vật liệu đến cỡ hàng chục nanomet 1.5 Tình hình nghiên cứu ngồi nước 1.5.1 Tình hình nghiên cứu nước Hiện tượng ăn mòn kim loại gây nên suy giảm tính chất lý vật liệu hỏng hóc q trình vận hành Chính vậy, nhiều tác giả nước nghiên cứu lớp mạ kẽm để bảo vệ vật liệu chống lại trình ăn mịn Có thể kể đến số tác giả như: Tác giả Nguyễn Thị Thanh Hương nghiên cứu chế tạo lớp mạ Zn thép cacbon phương pháp mạ điện Ban đầu, thép đánh bóng giấy ráp, tẩy dầu UDYPREP-110EC tẩy gỉ HCl 10% Dung dịch mạ Zn có chứa thành phần (ZnCl2, NH4Cl, AZA AZB), nhiệt độ phòng, mật độ dòng điện sử dụng 2 2A/dm , thời gian 30 phút Kết hình ảnh SEM mật độ dịng 2A/dm thời gian 30 phút, bề mặt lớp mạ kẽm xốp, tinh thể hình thành tương đối đồng với kích thước dao động khoảng từ 30 ÷ 100 nm bề mặt thép cacbon [3] Hình 1.4: Ảnh SEM bề mặt lớp mạ Zn Tác giả Lê Bá Thắng cộng sự, nghiên cứu chế tạo lớp mạ Zn thép cacbon phương pháp mạ điện Ban đầu, thép đánh bóng giấy ráp, tẩy dầu UDYPREP-110EC tẩy gỉ HCl 10% Dung dịch mạ kẽm có chứa thành phần (ZnO, NaOH), mật độ dòng điện 2A/dm , thí nghiệm thực thiết bị Autolab PGSTAT 30 Kết ảnh SEM cho thấy hạt có dạng khối, kích thước hạt dao động khoảng từ - 7μm bề mặt thép cacbon [5] Hình 1.5: Ảnh SEM bề mặt lớp mạ Zn 1.5.2 Tình hình nghiên cứu giới Nhiều nhà khoa học giới nghiên cứu, phát triển lớp mạ Zn, lớp mạ Zn có nhiều tính ưu việt thân thiện với môi trường, không gây hại đến sức khỏe người Một số nghiên cứu tiêu biểu kể đến như: Tác giả Asmae El Fazazi, Moussa Ouakki cộng sử dụng phương pháp mạ điện nghiên cứu chế tạo lớp mạ Zn thép E24 Dung dịch lớp mạ Zn có chứa thành phần (ZnSO4.7H2O, H3PO3, KCl), thí nghiệm thực thiết bị PGZ 100 sử dụng phần mềm Voltamaster 4, mật độ dòng lựa chọn khảo sát 16mA/cm , 2 24mA/cm , 32mA/cm 40mA/cm thời gian 20 phút nhiệt độ phòng, pH dung dịch mạ 4,5 a) b) c) d) Hình 1.6: Ảnh SEM bề mặt lớp mạ Zn mật độ dòng khác 2 2 (a)16mA/cm , (b) 24mA/cm , (c) 32mA/cm (d) 40mA/cm Ảnh SEM bề mặt lớp mạ Zn mật độ dòng khảo sát cho thấy, mật độ dịng thấp (a) lớp mạ có hình lục giác, đồng nhất, xếp khít Khi tăng mật độ dòng lên 24 32mA/cm (b - c), bề mặt lớp mạ hình thành hạt thơ, xốp, nhám khơng đồng Mật độ dịng cao 40 mA/cm (d), bề mặt lớp mạ Zn thu có hình dạng giống hoa, nhiên cấu trúc không đồng nhất, tinh thể phát triển ngẫu nhiên khơng theo trật tự Có thể thấy rằng, mật độ dịng điện ảnh hưởng nhiều đến hình thành cấu trúc lớp mạ Zn [6] Tác giả M.Rehsepar, M.E.Bahrololoom nghiên cứu chế tạo lớp phủ Zn phương pháp mạ điện thử nghiệm đánh giá tính chất điện hóa phương pháp đo tổng trở Chất sử dụng đĩa thép cacbon, có đường kính 12mm diện tích bề mặt 1,13 cm Các mẫu mài học bề mặt tẩy gỉ axit axetic axit pecloric Lớp Zn có thành phần bể mạ chứa (ZnSO 4.7H2O, H3PO3), mật độ dòng điện 10.5A/dm , pH bể mạ - 3.5 Các phép đo thực dài tần số từ 100 kHz – 10 mHz, biên độ 10mV phân tích phần mềm Autolab Kết ảnh SEM cho thấy lớp mạ Zn hình thành có dạng đa giác, xếp khít bề mặt mẫu [7] Hình 1.7: Hình ảnh bề mặt lớp mạ Zn Tác giả Paulo Sérgio da Silva cộng nghiên cứu chế tạo lớp mạ kẽm từ việc thu hồi pin kẽm - cacbon qua sử dụng phương pháp mạ điện thép AISI 1018 Thành phần bể mạ có chứa ZnO, H 3PO3 polyethylene glycol (PEG) làm chất phụ gia, mật độ dòng điện -4,5mA/cm thời gian 20 phút, pH bể mạ Thí nghiệm thực thiết bị Autolab model PGSTAT 100 a) b) Hình 1.8: Hình ảnh SEM bề mặt lớp mạ Zn khơng có phụ gia (a) lớp mạ Zn có chứa phụ gia PEG (b) Kết ảnh SEM cho thấy hình thái lớp mạ Zn khơng chứa phụ gia có dạng hình đa giác có kích cỡ khơng đồng phân bố bề mặt mẫu Đối với lớp mạ Zn có sử dụng phụ gia PEG lớp mạ hình thành có dạng xương rồng Qua ảnh SEM thấy việc sử dụng phụ gia ảnh hưởng lớn đến hình dạng lớp phủ kẽm [8] Các kết nghiên cứu dừng mức độ khảo sát, thử nghiệm quy mơ phịng thí nghiệm Ăn mịn gây tổn hại đến kinh tế quốc gia Vì vậy, vấn đề bảo vệ chống ăn mòn tượng toàn cầu nhà khoa học quan tâm nghiên cứu chế tạo lớp phủ có khả bảo vệ chống ăn mịn cao, độ chịu mài mịn lớn thân thiện với mơi trường 1.6 Các nhận xét rút từ tổng quan Qua phân tích tình hình nghiên cứu ngồi nước, cho thấy lớp mạ kẽm nhiều nhà khoa học nước giới tập trung nghiên cứu phát triển Nhằm ứng dụng lớp mạ nhiều ngành công nghiệp khác công nghiệp chế tạo thiết bị - máy móc, linh kiện (bulong, ốc vít,…), gia cơng khí, cơng trình xây dựng, hạ tầng đô thị, đặc biệt sử dụng cho trình xử lý bề mặt kim loại để tăng độ cứng, chống ăn mòn, chống rỉ sét tăng yếu tố thẩm mỹ ngoại quan Lớp mạ Cd sử dụng rộng rãi ngành công nghiệp quốc dân có khả chịu mài mịn lớn chống ăn mòn cao Tuy nhiên, việc sử dụng Cd đàn bị hạn chế gây nguy hại đến sức khỏe người Để hạn chế ảnh hưởng lớp mạ Cd, lớp mạ thân thiện với môi trường lớp mạ Zn nhà khoa học quan tâm Các cơng trình nghiên cứu chủ yếu tập trung tìm thành phần dung dịch mạ điều kiện chế độ mạ thích hợp để tạo lớp mạ kẽm có khả chống ăn mòn cao 10 PHẦN II THỰC NGHIỆM 2.1 Vật tư, hóa chất, dụng cụ, thiết bị a) Vật tư: Thép CT3 sản phẩm thương mại hãng Vinsteel Thành phần hóa học thép CT3: Fe (99,21%); C (0,25%); Mn (0,36%); Si (0,07%); S ( 0,011%); P (0,003%) Giấy ráp Trung Quốc loại với độ nhám khác nhau: P240, P400 P600 b) Hóa chất: ZnCl2 (≥98.0%); NH4Cl (≥99,5%), hóa chất loại tinh khiết Trung Quốc Phụ gia AZA (chất mang), phụ gia AZB (chất tạo bóng), (sản phẩm thương mại hãng Enthone) Dung dịch UDYPREP-110EC, (sản phẩm thương mại hãng Enthone) Dung dịch HCl 10%, hóa chất cơng nghiệp, Trung Quốc c) Dụng cụ Bình định mức 1000 mL Cốc thủy tinh 1000 mL Đũa thủy tinh Móc treo mẫu Con từ Ống đong thủy tinh 500 mL d) Thiết bị Bể mạ sử dụng hệ thống thiết bị nguồn chiều KIKUSUI PMC 18 – 5AS; sử dụng tế bào điện cực: điện cực làm việc thép CT3, điện cực đối Zn Cân phân tích Precisa XR 205SM – DR, Thụy Sĩ Máy khuấy từ IKA C – MAG HS4, Malays 2.2 Thực nghiệm kết 2.2.1 Chuẩn bị trước mạ a) Xử lí bề mặt mẫu thép CT3 Bước 1: Lau bề mặt mẫu thép CT3 có kích thước x cm khăn giấy (đảm bảo mẫu trước xử lí khơng bị ướt) 11 Bước 2: Đánh bóng bề mặt loại giấy ráp (lần lượt từ giấy ráp P240, P400 P600) dọc theo chiều dài mẫu, sau xử lí mẫu giấy ráp, dùng khăn lau lớp bụi bẩn lại bề mặt mẫu Bước 3: Mẫu sau tẩy dầu mỡ UDYPREP-110EC phút ngâm 10 phút dung dịch HCl 10% để tẩy gỉ Lưu ý: Toàn mẫu phải làm hai mặt Khi dùng khăn lau mẫu cần lau nhẹ nhàng, tránh chà xát bề mặt b) Pha dung dịch mạ Dung dịch mạ có thành phần nồng độ sau: ZnCl 60 g/L; NH4Cl 250g/L; AZA 30ml/L, AZB 1,5ml/L Cách pha L dung dịch mạ: Cho 60 g ZnCl2, 250 g NH4Cl, 30 ml AZA 1,5 ml AZB vào bình định mức 1000 mL chứa 300 mL nước cất Q trình hịa tan muối sử dụng khuấy từ với tốc độ 200 vòng/phút Sau muối tan hoàn toàn lấy từ thêm nước cất đến vạch định mức Hình ảnh thép CT3 trước mạ dung dịch mạ kẽm trình bày hình 2.1: (a) (b) Hình 2.1: Hình ảnh thép CT3 trước mạ (a) dung dịch mạ Zn (b) 12 2.2.2 Tiến hành mạ a) Sơ đồ quy trình thực Các bước chế tạo lớp mạ Zn thực theo sơ đồ quy trình (hình 2.2): Hình 2.2: Sơ đồ quy trình chế tạo lớp mạ kẽm Trước tiến hành mạ, mẫu phải đánh bóng giấy giáp Sau đó, tẩy dầu mỡ UDYPREP-110EC phút ngâm phút dung dịch HCl 10% để tẩy gỉ Cắm điện cho bể mạ thiết bị nguồn chiều, dùng hai dây dẫn cực dương thiết bị nguồn chiều nối vào hai miếng Zn (ở Zn đóng vai trị anot) Nối dây dẫn cực âm (catot) vào phần tay quay đồng, sau treo mẫu thép CT3 vào tay quay cho mẫu nằm bể dung dịch mạ Bật máy điều chỉnh dòng Cài đặt thời gian cho lần mạ, sau hết thời gian mạ, chỉnh dòng 0, lấy mẫu rửa vòi nước chảy mạnh để loại bỏ hết dung dịch mạ cịn bám bề mặt mẫu Sấy khơ mẫu, để nguội cho vào túi zip đánh số bảo quản Kết thúc thí nghiệm, tắt máy, vệ sinh khu vực thí nghiệm Lưu ý: suốt q trình thực hiện, không chạm tay trực tiếp vào bề mặt mẫu để tránh làm bẩn, hỏng mẫu b) Điều kiện chế tạo Màng phủ Zn chế tạo bình điện hóa chứa L dung dịch mạ; pH dung dịch mạ 5,2 Sử dụng thiết bị nguồn chiều KIKUSUI PMC 18 – 5AS mật độ dòng điện 2 1A/dm , 2A/dm 3A/dm ; thời gian mạ 30 phút Bình điện hóa gồm điện cực: Điện cực đối gồm Zn kích thước x 10 cm điện cực làm việc thép CT3 kích thước x cm, tương ứng tổng diện tích làm việc mẫu 30 cm 13 2.2.3 Kết a) Kết chế tạo lớp mạ kẽm Hình ảnh chụp bề mặt mẫu thép CT3 sau mạ mật độ dòng khác 2 (1A/dm , 2A/dm 3A/dm ) thời gian 30 phút trình bày hình 2.3 Hình 2.3: Bề mặt mẫu thời gian mạ 30 phút 2 áp dòng A/dm , 2A/dm 3A/dm Nhận xét: Kết hình 2.3 cho thấy bề mặt mẫu thép CT3 mật độ dòng 1A/dm , 2 2A/dm 3A/dm thời gian 30 phút cho bề mặt lớp mạ bóng, đẹp khơng có tượng bị rỗ bề mặt bọt khí Nguyên nhân bể mạ có bổ sung thành phần phụ gia AZA AZB, hai chất vừa có vai trị tạo độ bóng cho lớp mạ, vừa làm giảm đáng kể tượng hình thành bọt khí bề mặt mẫu mạ, từ giúp lớp mạ hình thành ổn định, không gây khiếm khuyết bề mặt mẫu Sự thay đổi điện trình chế tạo lớp mạ kẽm thời gian 30 phút trình bày hình 2.4 a) áp dịng 1A/dm 30 phút 14 b) áp dòng 2A/dm 30 phút c) áp dịng 3A/dm 30 phút Hình 2.4: Đồ thị biểu diễn thay đổi điện theo thời gian Nhận xét: Kết hình 2.4 cho thấy đường biểu diễn điện phản hồi theo thời gian có dạng tương tự Ban đầu, thời gian ngắn điện phản hồi tăng đột ngột tương ứng với q trình tích tụ lớp điện kép ion Zn 2+ catơt, sau điện giảm ảnh hưởng khuếch tán điện có xu hướng ổn định tương ứng với trình tổng hợp phát triển tinh thể Zn bề mặt điện cực thép CT3 Điện phản hồi tăng từ 0,38 lên 0,5 0,62V mật độ 2 dòng mạ tăng từ 1A/dm lên 2A/dm 3A/dm b) Xác định đặc tính lớp mạ Zn Trong đồ án này, em xác định chiều dày hình thái bề mặt lớp lớp mạ Zn thép CT3 15 Chiều dày lớp mạ kẽm xác định hai cách, theo phương pháp cân khối lượng sử dụng thiết bị đo minitest 650 D58675 - Đức Bề mặt lớp mạ Zn xác định phương pháp hiển vi điện tử quét SEM  Phương pháp cân khối lượng Khối lượng lớp mạ Zn xác định cách cân thép CT3 trước (m 1, g) sau mạ (m2, g) Khối lượng (m, g) lớp mạ Zn bề mặt thép CT3 tính theo cơng thức: m = m2 – m1 Chiều dày lớp mạ xác định theo cơng thức (1.1) Kết trình bày bảng 1.1 Bảng 1.1: Kết xác định chiều dày lớp mạ Zn theo phương pháp cân khối lượng Khối lượng Trước m Sau m Lớp mạ Chiều Nhận xét: Trong thời gian mạ, mật độ dòng giảm từ 3A/dm đến 1A/dm , khối lượng lớp mạ kẽm giảm dần chiều dày lớp mạ kẽm giảm dần Ở mật độ dòng 3A/dm , khối lượng lớp mạ kẽm lớn chiều dày lớp mạ kẽm lớn  Dùng thiết bị đo độ dày Chiều dày lớp mạ xác định thiết bị đo độ dày MINITEST 650 D58675 - Đức Đo chiều dày lớp mạ năm điểm khác bề mặt mẫu thép CT3 lấy giá trị trung bình Kết trình bày bảng 1.2 16 Bảng 1.2: Kết xác định chiều dày lớp mạ Zn thiết bị đo độ dày Nhận xét: Kết đo độ dày lớp mạ thiết bị MINITEST 650 D58675 - Đức bảng 1.2 cho thấy chiều dày lớp mạ năm điểm đo khác nhau, nhiên chênh lệch không lớn Nguyên nhân chế độ đảo trộn bể mạ, khiến cho lớp mạs trình hình thành phân bố không đồng Kết xác định chiều dày lớp mạ Zn theo phương pháp cân khối lượng theo thiết bị đo độ dày có khác khơng nhiều Ngun nhân việc tính chiều dày lớp mạ theo phương pháp cân khối lượng phép tính tổng chiều dày lớp mạ Zn tồn bề mặt mẫu thép CT3  Xác định bề mặt lớp mạ Zn Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM sử dụng quan sát hình thái lớp mạ Zn hình thành bề mặt thép CT3 Ảnh SEM lớp mạ Zn trình bày hình 2.5 a) áp dịng 1A/dm 30 phút 17 b) áp dòng 2A/dm 30 phút c) áp dịng 3A/dm 30 phút Hình 2.5: Ảnh SEM bề mặt lớp mạ Zn thép CT3 Nhận xét: Kết SEM hình 2.5 cho thấy, mạ thời gian 30 phút mật 2 độ dòng 1A/dm , 2A/dm 3A/dm , lớp mạ Zn hình thành dạng tinh thể dày đặc, tương đối đồng đều, xếp khít bề mặt thép CT3 Mật độ dòng mạ 1A/dm cho tốt có độ đồng cao, xếp khít chặt từ làm tăng độ che chắn cho khỏi tác nhân gây tượng ăn mòn Nhận xét chung: Sự tương quan mật độ dòng mạ, khối lượng, chiều dày lớp mạ Zn: Khi mật độ dòng mạ tăng, khối lượng chiều dày lớp mạ Zn tăng Từ kết chụp ảnh SEM cho thấy thời gian 30 phút mật độ dòng mạ 1A/dm lớp mạ Zn hình thành có độ đồng cao, lớp mạ xếp chặt khít từ làm tăng độ che chắn cho khỏi tác nhân gây tượng ăn mòn 18 KẾT LUẬN Trong thời gian thực đồ án từ 25/1/2021 đến 11/04/2021, em thu số kết sau đây: Tìm hiểu lớp mạ kẽm, phương pháp chế tạo lớp mạ kẽm, phương pháp xác định chiều dày lớp mạ, tình hình nghiên cứu lớp mạ kẽm nước giới Đã chế tạo lớp mạ Zn phương pháp mạ điện với xác định đặc tính lớp mạ kẽm phương pháp cân khối lượng dùng thiết bị đo độ dày, kính hiển vi điện tử quét SEM Kết cho thấy chiều dày lớp mạ Zn điểm có chênh lệch, ảnh SEM cho thấy lớp mạ kẽm hình thành tinh thể dày đặc, xếp khít bề mặt thép CT3 Chế tạo lớp mạ Zn bể mạ sử dụng thiết bị nguồn chiều mật độ dòng mạ 2 khác (1A/dm , 2A/dm 3A/dm ) thời gian mạ 30 phút Kết thu mẫu có bề mặt bóng, đẹp, khơng có tượng khiếm khuyết bề mặt mẫu mạ bọt khí Chiều dày lớp mạ xác định phương pháp cân khối lượng dùng thiết bị đo độ dày Kết cho thấy chiều dày lớp mạ theo hai phương pháp có khác không nhiều Nguyên nhân chế độ đảo trộn bể mạ sai số phương pháp cân khối lượng Đặc tính bề mặt lớp mạ Zn xác định phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM Kết cho thấy mạ thời gian 30 phút mật độ dòng 1A/dm , 2 2A/dm 3A/dm , lớp mạ Zn hình thành dạng tinh thể dày đặc, tương đối đồng đều, xếp khít bề mặt thép CT3 19 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] PGS.TS Trần Minh Hồng, “Cơng nghệ mạ điện”, NXB Khoa học Kỹ thuật, 1998 [2] TS Nguyễn Khương, “Những quy trình mạ kim loại hợp kim”, NXB Khoa học Kỹ thuật, 2009 [3] TS Nguyễn Thị Thanh Hương, “Nghiên cứu đặc tính hóa lý màng thụ động Cr(III) lớp mạ kẽm khả bảo vệ chống ăn mịn”, Luận án Tiến sĩ Hóa học, 2016 [4] PGS.TS Đặng Thị Thanh Lê, “Bài giảng vật liệu nano”, Đại học Thủy lợi, 2019 [5] TS Lê Bá Thắng, TS Trương Thị Nam, Nguyễn Thị Cẩm Hà, Hoàng Thị Hương Thủy, Hoàng Văn Hùng, “Quality reinforcement of electroplating zinc coatingselectrodeposited from cyanide free alkaline solution by polyamine 70.000 and polyvinyl alcohol 16.000”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ Việt Nam, số 55, trang 18 - 26, 2017 [6] Asmae El Fazazi, Moussa Ouakki Mohamed Cherkaoui,“Electrochemical deposition of Zinc on mild steel”, tạp chí Hóa học Địa Trung Hải, tập 1, số 8, trang 30 - 41, 2019 [7] M.Rehsepar, M.E.Bahrololoom, “Corrosion study of Ni/Zn compositionally modulated multilayer coatings using electrochemical impedance spectroscopy”, khoa Khoa học Kỹ thuật Vật liệu, trường Đại học Shiraz, 2009 [8] Paulo Sérgio da Silvaa, Edinéia P Sartori Schmitz, Almir Spinelli Jarem Raul Garciaa, “Electrodeposition of Zn and Zn–Mn alloy coatings from an electrolytic bath prepared by recovery of exhausted zinc–carbon batteries”, Tạp chí khoa học Brazil, 2012 20 ... độ 2 dòng mạ tăng từ 1A/dm lên 2A/dm 3A/dm b) Xác định đặc tính lớp mạ Zn Trong đồ án này, em xác định chiều dày hình thái bề mặt lớp lớp mạ Zn thép CT3 15 Chiều dày lớp mạ kẽm xác định hai cách,... dung đồ án chuyên ngành gồm: Tổng quan tài liệu: tìm hiểu lớp mạ kẽm, phương pháp tạo lớp mạ kẽm, phương pháp xác định chiều dày, tình hình nghiên cứu nước giới 2 .Nghiên cứu chế tạo lớp mạ Zn thép. .. mặt lớp mạ Zn xác định phương pháp hiển vi điện tử quét SEM  Phương pháp cân khối lượng Khối lượng lớp mạ Zn xác định cách cân thép CT3 trước (m 1, g) sau mạ (m2, g) Khối lượng (m, g) lớp mạ Zn