KIẾN tập sản XUẤT THỬ NGHIỆM CHẾ tạo lớp mạ zn ni TRÊN nền THÉP CT3 ỨNG DỤNG CHỐNG ăn mòn

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦY LỢI Ơ BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỌC HỌC PHẦN: KIẾN TẬP SẢN XUẤT THỬ NGHIỆM CHẾ TẠO LỚP MẠ Zn - Ni TRÊN NỀN THÉP CT3 ỨNG DỤNG CHỐNG ĂN MÒN Sinh viên thực hiện: NGUYỄN THỊ BẢO LINH Mã sinh viên : 1751181040 Lớp : 59KTH HÀ NỘI, 04/2021 TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦY LỢI Ơ BỘ MƠN KỸ THUẬT HĨA HỌC HỌC PHẦN: KIẾN TẬP SẢN XUẤT THỬ NGHIỆM CHẾ TẠO LỚP MẠ Zn - Ni TRÊN NỀN THÉP CT3 ỨNG DỤNG CHỐNG ĂN MÒN Sinh viên thực hiện: NGUYỄN THỊ BẢO LINH Mã sinh viên : 1751181040 Lớp : 59KTH HÀ NỘI, 04/2021 MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1.1 Tìm hiểu nơi kiến tập 1.1.1 Chức nhiệm vụ 1.1.2 Cơ cấu tổ chức 1.1.3 Lĩnh vực nghiên cứu hoạt động 1.1.4 Cơ sở vật chất .3 1.1.5 Các sản phẩm bật 1.2 Tìm hiểu đối tượng kiến tập 1.2.1 Thép cacbon .6 1.2.2 Lớp mạ kẽm hợp kim kẽm 1.2.3 Phương pháp mạ điện 1.3 Thực nghiệm 1.3.1 Vật tư, hóa chất, dụng cụ, thiết bị 1.3.2 Thực nghiệm kết .9 a) Chuẩn bị trước mạ b) Sơ đồ quy trình thực 10 c) Kết 11 KẾT LUẬN 15 TÀI LIỆU THAM KHẢO 16 MỞ ĐẦU Học phần Kiến tập Sản xuất thực Phòng Ăn mòn Bảo vệ kim loại, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới Thời gian thực từ ngày 25/1/2021 đến ngày 11/4/2021 Người hướng dẫn: TS Phạm Thị Năm, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới PGS.TS Đặng Thị Thanh Lê, Đại học Thủy lợi Nội dung học phần kiến tập bao gồm: Tìm hiểu Phịng Ăn mịn Bảo vệ kim loại Tìm hiểu đối tượng kiến tập: thép cacbon, phương pháp mạ điện, lớp mạ Zn hợp kim Zn Thử nghiệm chế tạo lớp mạ hợp kim Zn - Ni thép CT3 ứng dụng chống ăn mịn kim loại 1.1 Tìm hiểu nơi kiến tập [1] Phòng Ăn mòn bảo vệ kim loại thuộc Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam 1.1.1 Chức nhiệm vụ Chức năng: nghiên cứu, phát triển công nghệ lĩnh vực kỹ thuật nhiệt đới nói chung - bảo vệ ăn mịn kim loại nói riêng số lĩnh vực khác có liên quan theo quy định pháp luật Nhiệm vụ: Nghiên cứu yếu tố điều kiện môi trường nhiệt đới Việt Nam ảnh hưởng đến q trình ăn mịn kim loại Nghiên cứu chế tạo bảo vệ loại vật liệu, linh kiện, thiết bị có khả làm việc điều kiện khí hậu nhiệt đới Xây dựng tiêu chuẩn sử dụng vật liệu, linh kiện, thiết bị điều kiện khí hậu nhiệt đới Thực nhiệm vụ khác chủ tịch Viện giao 1.1.2 Cơ cấu tổ chức Trưởng phòng: TS Lê Bá Thắng Phó Trưởng phịng: PGS.TS Đinh Thị Mai Thanh TS Nguyễn Thị Thanh Hương Danh sách thành viên phòng: STT Lĩnh vực nghiên cứu Tên thành viên PGS.TS Đinh Thị Mai Thanh TS Phạm Thị Năm TS Nguyễn Thị Thơm TS Nguyễn Thu Phương Lớp phủ bảo vệ chống ăn mòn kim loại: vật liệu y sinh; vật liệu hấp phụ Vật liệu y sinh; vật liệu hấp phụ Lớp phủ bảo vệ chống ăn mòn kim loại: lớp mạ kim loại, hợp kim, vô cơ, TS Lê Bá Thắng lớp phủ hóa học biến tính TS Nguyễn Thị Thanh Hương TS Nguyễn Văn Chiến Lớp phủ bảo vệ chống ăn mòn kim ThS Lê Đức Bảo loại: lớp mạ kim loại, hợp kim, vô ThS Trương Thị Nam 10 PGS.TS Lê Xuân Quế Vật liệu khử oxy dùng trịn bảo quản nơng sản Vật liệu khử oxy dùng tròn bảo quản 11 TS ng Văn Vĩ nơng sản; vật liệu tích trữ chuyển hóa lượng 1.1.3 Lĩnh vực nghiên cứu hoạt động Nghiên cứu điều tra trạng xác định nguyên nhân ăn mòn vật liệu kim loại mơi trường khí hậu nhiệt đới (khí quyển, nước đất) Việt Nam Nghiên cứu - đề xuất giải pháp cơng nghệ bảo vệ chống ăn mịn kim loại Nghiên cứu vật liệu sử dụng lĩnh vực y sinh, chế tạo lớp phủ vơ tương thích sinh học cơng nghệ điện hóa hóa học Nghiên cứu vật liệu: polyme dẫn điện, vật liệu tích trữ chuyển hoá lượng AB5 (LaNi5), vật liệu khử oxy dùng bảo quản nông sản, thiết bị,… Xử lý môi trường: xử lý chất thải rắn; thu hồi kim loại gây ảnh hưởng đến sức khỏe người, môi trường sinh vật; xử lý nguồn khí nước thải,… Xây dựng, biên soạn tiêu chuẩn thử nghiệm sử dụng vật liệu, thiết bị 1.1.4 Cơ sở vật chất Phòng Ăn mòn bảo vệ kim loại gồm phịng thí nghiệm với thiết bị chính: a) Hệ thiết bị nguồn chiều tạo lớp mạ b) Tủ sấy Memmert UN160, Đức c) Máy cất nước Hamilton AJSC/4, Anh d) Máy siêu âm Elma S60H, Đức e) Máy quang phổ tử ngoại – khả kiến, f) Máy quang phổ hồng ngoại Nicole GBC CINTRA 40, Mỹ Nexus 670, Đức Hình 1.1: Một số thiết bị máy móc phịng Ăn mịn bảo vệ kim loại 1.1.5 Các sản phẩm bật Lớp mạ Zn, lớp mạ hợp kim Zn-Ni bảo vệ chi tiết, phụ tùng ôtô, xe máy (Công ty Honda Công ty Ford Việt Nam) Lớp mạ Ag bề mặt dao cách ly trạm biến áp giúp tránh ăn mịn khí Dung dịch thụ động Cr(III) cho lớp mạ kẽm hệ dung dịch thụ động Thay dung dịch thụ động Cr(VI) dung dịch thụ động Cr(III) nhập ngoại ứng dụng để mạ chi tiết, thiết bị giúp sản phẩm tránh bị ăn mòn Hệ lớp phủ bảo vệ: biến tính gỉ/sơn hữu bảo vệ cơng trình mỹ thuật chế tác từ đồng hợp kim tượng đài Chủ tịch Hồ Chí Minh, tượng đài GS.TS Trần Đại Nghĩa (sản phẩm hợp tác với Phòng Sơn bảo vệ, Viện Kỹ thuật nhiệt đới) Chất khử oxy (oxygen reducing agent) bảo quản chống oxy hóa cho ngũ cốc, hạt giống thóc, đậu tương, ngơ,… Sản phẩm sở hữu trí tuệ “Quy trình sản xuất điện cực dương pin chì dự trữ lượng cao” Cục sở hữu trí tuệ cấp ngày 11/04/2016 theo định số: 19711/QĐ - SHTT 1.2 Tìm hiểu đối tượng kiến tập 1.2.1 Thép cacbon [2] Thép cacbon hợp kim sắt cacbon (hàm lượng C < 2,14%) Tuy nhiên điều kiện nấu luyện nên có chứa tạp chất Mn, Si, P, S tạp chất ngẫu nhiên Cr, Ni, Cu,… Thép cabon thường sử dụng rộng rãi nhiều ngành công nghiệp xây dựng, gia công chi tiết máy móc, thiết bị,… Ưu điểm: dễ chế tạo, giá thành rẻ, dễ dàng gia công chi tiết, linh kiện nhỏ thiết bị máy móc Nhược điểm: độ bền trạng thái thấp, độ đàn hồi không cao, khả chống ăn mòn Thép cacbon dù tơi cứng khả chống mài mịn khơng cải thiện nhiều 1.2.2 Lớp mạ kẽm hợp kim kẽm [3] Trong đời sống sản xuất cơng nghiệp, đâu có kim loại có q trình ăn mịn kim loại Ăn mịn phá hủy kim loại hợp kim tác động hóa học, điện hóa sinh học tác động khác mơi trường Có thể hiểu đơn giản ăn mịn kim loại q trình làm giảm chất lượng thay đổi tính chất kim loại tương tác chúng với môi trường xâm thực gây Kim loại kết cấu kim loại ln đóng vai trị quan trọng kinh tế quốc dân Trong môi trường xâm thực (mơi trường tự nhiên: khí quyển, nước biển ; mơi trường cơng nghiệp: nhà máy hóa chất, dầu khí…), ăn mịn kim loại khơng thể tránh khỏi quốc gia có khí hậu nóng ẩm Việt Nam Mỗi năm có khoảng 30% tổng lượng kim loại giới bị ăn mòn, thu hồi lại khoảng 20%, lại bị hồn tồn Dưới tác dụng mơi trường xâm thực khí quyển, đất, nước biển, mỏ than, nhà máy hóa chất, dầu khí…đa số kim loại (thường dạng hợp kim) sử dụng khơng có độ ổn định nhiệt động dễ bị tự phân hủy chuyển thành dạng hợp chất Do vậy, việc nghiên cứu tìm giải pháp để bảo vệ cho kim loại, kết cấu cơng trình chống lại q trình ăn mịn ln ưu tiên hàng đầu Trong lĩnh vực bảo vệ chống ăn mòn, lớp mạ kim loại phương pháp bảo vệ kim loại hữu hiệu Các lớp mạ Zn, hợp kim Zn, thay vật liệu từ kim loại thông thường thành hợp kim, tạo lớp mạ bề mặt vật liệu nền, mạ lên bề mặt lớp màng mạ hữu bảo vệ,… sử dụng rộng rãi nhờ số ưu điểm vượt trội giá thành thấp, dễ chế tạo mang lại hiệu bảo vệ cao Lớp mạ kẽm lớp mạ sử dụng rộng rãi để bảo vệ cho chi tiết, cấu kiện sắt thép nhiều ngành công nghiệp Mỗi năm, 40 triệu thép mạ kẽm kẽm hợp kim 2,2 triệu kẽm sử dụng để tạo lớp phủ bảo vệ toàn giới Tại nước phương Tây, khoảng 37% kẽm sử dụng cho mục đích mạ bảo vệ kim loại Mạ kẽm coi phương pháp kinh tế đem hiệu bảo vệ chống ăn mòn cao Tuy nhiên, lớp mạ Zn bị ăn mịn nhanh khơng khí ẩm nên hướng nghiên cứu quan tâm chế tạo lớp mạ hợp kim Zn Zn - Ni, Zn - Co, Zn - Al,… Các lớp mạ hợp kim chế tạo cách sử dụng bể mạ có thành phần điều kiện hoạt động khác nhau, ví dụ như: clorua, sunphat - clorua, ammoniac Hầu hết, nghiên cứu tập chung chế tạo lớp mạ phương pháp kết tủa bể axit có chứa muối kim loại đơn giản Vì vậy, vấn đề bảo vệ chống ăn mòn tượng toàn cầu nhà khoa học quan tâm nghiên cứu để tạo lớp mạ có khả bảo vệ chống ăn mịn cao, độ chịu mài mòn lớn 1.2.3 Phương pháp mạ điện [4] Mạ điện dùng nhiều ngành công nghệ khác để chống ăn mòn Về nguyên tắc, vật liệu kim loại hợp kim, đơi chất dẻo composit Mạ điện trình kết tủa kim loại lên bề mặt nền, lớp phủ có tính chất cơ, lý, hóa,… đáp ứng yêu cầu mong muốn Thiết bị nguồn chiều sử dụng để cung cấp điện cho trình, chi tiết mạ nối với cực âm, cực dương nguồn nối với điện cực đối Mục đích mạ điện nói chung để cải thiện số tính chất cho vật liệu như: cảm quan, khả bảo vệ chống lại ăn mòn, độ cứng, độ chịu mài mòn, khả chịu nhiệt, tăng thời gian sử dụng,… Dung dịch mạ Catot (vật cần mạ) Anot (tan không tan) Bể mạ Nguồn chiều Hình 1.2: Sơ đồ thiết bị mạ Ion kim loại Mn+ dung dịch đến bề mặt catot (vật mạ), thực phản ứng tổng quát sau để chuyển thành kim loại M kết tủa lên vật mạ: Mn+ + ne → M Anot thường kim loại với lớp mạ, phản ứng anot hịa tan thành kim loại Mn+ vào dung dịch: M - ne → Mn+ Ưu điểm: Có thể thực nhiệt độ thường, độ bám tốt, độ bền cao, thời gian mạ điều chỉnh để đạt độ dày mong muốn, độ dày lớp mạ tương đối đồng Nhược điểm: Chi phí đầu tư ban đầu lớn, giá thành sản phẩm cao 1.3 Thực nghiệm 1.3.1 Vật tư, hóa chất, dụng cụ, thiết bị a) Vật tư: Thép CT3 sản phẩm thương mại hãng Vinsteel Thành phần hóa học thép CT3 gồm: Fe (99,21%), C (0,25%), Mn (0,36%), Si (0,07%), S ( 0,011%), P (0,003%) Giấy ráp Trung Quốc loại với độ nhám khác nhau: P240, P400 P600 b) Hóa chất: NiSO4.6H2O (≥ 98.5%); NiCl2.6H2O (≥ 98.0%); ZnCl2 (≥98.0%); β - alanine (≥ 99.0%) Các hóa chất loại tinh khiết Trung Quốc Dung dịch HCl 10%, hóa chất cơng nghiệp, Trung Quốc c) Dụng cụ Bình định mức 1000 mL Cốc thủy tinh 1000 mL Đũa thủy tinh Móc treo mẫu Con từ Ống đong thủy tinh 500 mL d) Thiết bị Bể mạ sử dụng hệ thống thiết bị nguồn chiều KIKUSUI PMC 18 – 5AS; sử dụng tế bào điện cực: điện cực làm việc thép CT3, điện cực đối Ti Cân phân tích Precisa XR 205SM – DR, Thụy Sĩ Máy khuấy từ IKA C – MAG HS4, Malays 1.3.2 Thực nghiệm kết a) Chuẩn bị trước mạ Xử lí bề mặt mẫu thép CT3 Bước 1: Lau bề mặt mẫu thép CT3 kích thước x cm khăn giấy (đảm bảo mẫu trước xử lí khơng bị ướt) Bước 2: Đánh bóng bề mặt loại giấy ráp (lần lượt từ giấy ráp P240, P400 P600) dọc theo chiều dài mẫu, sau dùng khăn lau lớp bụi bẩn lại bề mặt mẫu Bước 3: Tẩy dầu mỡ xà phòng ngâm phút dd HCl 10% để tẩy gỉ Lưu ý: Toàn mẫu phải làm hai mặt Khi dùng khăn lau mẫu cần lau nhẹ nhàng, tránh chà xát bề mặt Pha dung dịch mạ Dung dịch mạ có thành phần nồng độ sau: NiSO4.6H2O 100 g/L; NiCl2.6H2O 100 g/L; ZnCl2 30 g/L; β - alanine 10 g/L Cách pha L dung dịch mạ: Cho 100 g muối NiSO4.6H2O, 100 g muối NiCl2.6H2O, 30 g muối ZnCl2 10g β - alanine vào bình định mức 1000 mL chứa 300 mL nước cất Q trình hịa tan muối sử dụng khuấy từ với tốc độ 200 vịng/phút Sau muối tan hồn tồn, lấy từ thêm nước cất đến vạch định mức b) a) Hình 1.3: Hình ảnh thép CT3 trước mạ (a) dung dịch mạ hợp kim Zn - Ni (b) b) Sơ đồ quy trình thực Các bước chế tạo lớp mạ Zn - Ni thực theo sơ đồ quy trình (hình 1.4) Hình 1.4: Sơ đồ quy trình chế tạo lớp mạ hợp kim Zn - Ni 10 Trước tiến hành mạ, mẫu phải đánh bóng giấy giáp Sau đó, tẩy dầu mỡ xà phịng ngâm phút dung dịch HCl 10% để tẩy gỉ Cắm điện cho bể mạ thiết bị nguồn chiều, dùng hai dây dẫn cực dương thiết bị nguồn chiều nối vào hai miếng Ti (ở Ti đóng vai trị anot) Nối dây dẫn cực âm (catot) vào phần tay quay đồng, sau treo mẫu thép CT3 vào tay quay cho mẫu nằm bể dung dịch mạ Bật máy điều chỉnh dòng Cài đặt thời gian cho lần mạ, sau hết thời gian mạ, chỉnh dòng 0, lấy mẫu rửa vòi nước chảy mạnh để loại bỏ hết dung dịch mạ cịn bám bề mặt mẫu Sấy khơ mẫu, để nguội cho vào túi zip đánh số bảo quản Kết thúc thí nghiệm, tắt máy, vệ sinh khu vực thí nghiệm Lưu ý: suốt q trình thực hiện, không chạm tay trực tiếp vào bề mặt mẫu để tránh làm bẩn, hỏng mẫu Điều kiện chế tạo Màng hợp kim Zn - Ni chế tạo bình điện hóa chứa L dung dịch mạ; điều chỉnh pH dung dịch mạ đến Sử dụng thiết bị nguồn chiều KIKUSUI PMC 18 - 5AS mạ mật độ dòng điện khác nhau: 1A/dm2, 2A/dm2 A/dm2; thời gian mạ khác nhau: 10, 20 30 phút Bình điện hóa gồm điện cực: Điện cực đối gồm Ti kích thước x 10 cm điện cực làm việc thép CT3 kích thước x cm, tương ứng tổng diện tích làm việc mẫu 30 cm2 c) Kết Hình ảnh chụp bề mặt mẫu thép CT3 sau mạ mật độ dòng mạ khác (1A/dm2, 2A/dm2 3A/dm2) thời gian thời mạ khác (10, 20 30 phút) trình bày hình 1.5 11 a) áp dịng 1,2 3A/dm2 10 phút b) áp dòng 1,2 3A/dm2 20 phút c) áp dòng 1,2 3A/dm2 30 phút Hình 1.5: Bề mặt mẫu thép CT3 sau mạ Nhận xét: mẫu thép CT3 mạ mật độ dòng 1A/dm2, 2A/dm2 3A/dm2 10 phút cho thấy bề mặt lớp mạ tương đối đẹp, thời gian ngắn 10 phút lớp mạ hình thành mỏng bề mặt Đối với mẫu thép CT3 mạ mật độ dòng 1A/dm2, 2A/dm2 3A/dm2 thời gian 20 30 phút Lúc lớp mạ hình thành rõ ràng, bề mặt mẫu mạ thấy có vệt đen Nguyên nhân q trình xử lí mẫu thép CT3 cực đối Ti chưa hồn tồn sạch, cịn lẫn chất bẩn, hình thành vệt đen bám lên bề mặt mẫu Quan sát ngoại quan thấy bề mặt mẫu mạ xuất lỗ nhỏ li ti Nguyên nhân trình mạ điện, phân tử nước bề 12 mặt mẫu mạ điện phân, hình thành khí H2 liên tục gặp lớp mạ hợp kim Zn Ni hình thành Bọt khí H2 vỡ, gây khiếm khuyết phần bề mặt lớp mạ Zn - Ni Sự thay đổi điện trình chế tạo lớp mạ hợp kim Zn - Ni thời gian 10 phút trình bày hình 1.6 a) áp dịng 1A/dm2 10 phút b) áp dòng 2A/dm2 10 phút c) áp dịng 3A/dm2 10 phút Hình 1.6: Đồ thị biểu diễn chênh lệch điện theo thời gian 13 Nhận xét: Kết hình 1.6 cho thấy đường biểu diễn điện phản hồi theo thời gian có dạng tương tự Ban đầu, thời gian ngắn điện phản hồi tăng đột ngột tương ứng với q trình tích tụ lớp điện kép ion Ni2+, Zn2+ catot, sau điện giảm ảnh hưởng khuếch tán điện có xu hướng ổn định tương ứng với trình tổng hợp phát triển tinh thể Zn - Ni bề mặt điện cực thép CT3 Điện phản hồi tăng từ 8,0 lên 8,7 9,1V mật độ dòng áp đặt tăng từ 1A/dm2 lên A/dm2 A/dm2 14 KẾT LUẬN Trong thời gian kiến tập từ 25/1/2021 đến 11/04/2021, em thu số kết sau đây: Đã tìm hiểu phịng Bảo vệ Ăn mòn kim loại thuộc Viện Kỹ thuật Nhiệt đới Đã tìm hiểu thép cacbon, phương pháp mạ điện, lớp mạ kẽm hợp kim kẽm Đã tạo lớp mạ hợp kim Zn - Ni thép CT3 phương pháp mạ điện mật độ dòng khác (1A/dm2, 2A/dm2 3A/dm2), thời gian thời mạ khác (10, 20 30 phút) Đợt kiến tập vừa qua giúp em có hội nâng cao kiến thức, cải thiện kĩ năng, tác phong làm việc rèn luyện phần tính cách từ mơi trường làm việc thực tế Qua đợt kiến tập này, em có định hướng rõ ràng nghề nghiệp cho thân, từ có động lực để cố gắng học tập tốt, chuẩn bị cho tương lai sau 15 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] https://itt.vast.vn, truy cập ngày 02/ 04/ 2021 [2] ThS Châu Minh Quang, “Vật liệu khí”, Trường Đại học Cơng Nghiệp TP.HCM, 2009 [3] PGS.TS Trịnh Xuân Sén, “Ăn mòn bảo vệ kim loại”, NXB Đại học Quốc gia, 2009 [4] PGS.TS Trần Minh Hồng, “Cơng nghệ mạ điện”, NXB Khoa học Kỹ thuật, 1998 16 ... HÓA HỌC HỌC PHẦN: KIẾN TẬP SẢN XUẤT THỬ NGHIỆM CHẾ TẠO LỚP MẠ Zn - Ni TRÊN NỀN THÉP CT3 ỨNG DỤNG CHỐNG ĂN MÒN Sinh viên thực hiện: NGUYỄN THỊ BẢO LINH Mã sinh viên : 1751181040 Lớp : 59KTH HÀ NỘI,... phần kiến tập bao gồm: Tìm hiểu Phịng Ăn mịn Bảo vệ kim loại Tìm hiểu đối tượng kiến tập: thép cacbon, phương pháp mạ điện, lớp mạ Zn hợp kim Zn Thử nghiệm chế tạo lớp mạ hợp kim Zn - Ni thép CT3. .. loại Mạ kẽm coi phương pháp kinh tế đem hiệu bảo vệ chống ăn mòn cao Tuy nhiên, lớp mạ Zn bị ăn mòn nhanh khơng khí ẩm nên hướng nghiên cứu quan tâm chế tạo lớp mạ hợp kim Zn Zn - Ni, Zn - Co, Zn