(TIỂU LUẬN) báo cáo THÍ NGHIỆM CHUYÊN đề TỔNG hợp hữu cơ mã môn 606016 chuyên đề 1 TINH dầu CHIẾT XUẤT TINH dầu đại hồi

TỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUN ĐỀ TỔNG HỢP HỮU CƠ MÃ MƠN: 606016 Chuyên đề 1: TINH DẦU CHIẾT XUẤT TINH DẦU ĐẠI HỒI Giảng viên hướng dẫn: Sinh viên thực hiện: Nhóm: Năm học 2021 -2022 Mục lục CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan Đại hồi 1.2 Các phương pháp trích ly tinh dầu 1.2.1 Lôi nước 1.2.2 Phương pháp chiết dung môi: 1.2.3 Phương pháp hấp phụ chất rắn: 1.2.4 Phương pháp ép 1.2.5 Phương pháp dùng CO siêu giới hạn 1.2.6 Các cơng trình nghiên cứu trích ly ứng dụng tinh dầu Đại hồi 1.3 Các số hóa lý tinh dầu Đại hồi 1.3.1 Chỉ số acid 1.3.2 Chỉ số iod 1.3.3 Chỉ số este CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 2.1 Trích ly tinh dầu lôi nước 2.1.1 Tiến trình thí nghiệm 2.1.2 Sơ đồ hình vẽ 2.1.3 Hiệu suất trích ly 2.2 Chỉ số acid 10 2.2.1 Tiến trình thí nghiệm 10 2.2.2 Kết 10 Chỉ số acid tinh dầu: 10 2.3 Chỉ số xà phịng hóa 11 2.3.1 Tiến trình thí nghiệm 11 2.3.2 Kết 11 2.4 Chỉ số iod 12 2.4.1 Tiến trình thí nghiệm 12 2.4.2 Kết 13 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan Đại hồi - Tên khoa học: Illicium verum - Tên gọi khác: Đại hồi hương, bát giác hồi hương tai vị - Đặc điểm thực vật: + Cây cao – 10m Cành mọc thẳng tạo cho dạng thon gọn tán hẹp + Lá mọc so le thường mọc sít tạo thành vòng giả, từ – Lá thon dài hình bầu dục mép ngun có lượn sóng khơng + Hoa có nhiều màu: Trắng, trắng hồng, hồng, tím hồng Nỗn đa số có – 10 + Quả phức, thường gồm đại, nhiều đại hơn, màu nâu đỏ đến nâu sẫm, xếp thành hình xung quanh trụ trung tâm Hạt hình trái xoan, màu vàng nâu, nhẵn bóng Quả có mùi thơm dễ chịu, vị - Cơng dụng Đại hồi: + Tính vị Đông y: Vị cay, ôn, tác dụng vào kinh can, thận, tỳ, vị, có tác dụng ơn trung khứ hàn Dạng dùng: bột, rượu thuốc + Dùng hồi có tác dụng chữa đau nhức, thấp khớp, bong gân + Tinh dầu hồi có tác dụng tương tự dược liệu, thường phối với nhiều thuốc khác Ngoài tinh dầu dùng để tổng hợp hormon estrogen (diethylstilbestrol, diethylstilbestrol propionat) + Tinh dầu hồi được dùng làm gia vị hương liệu kỹ nghệ thực phẩm: rượu mùi, kẹo gum, gelatin, puding, thịt sản phẩm từ thịt Hàm lượng tinh dầu tối đa phép đưa vào thực phẩm 0,07% Ngoài tinh dầu dùng kỹ nghệ sản xuất xà phịng, kem đánh răng, thuốc lá, Hình 1.1 Đại hồi (nguồn: Trung tâm NC&NT dược liệu VietFarm) 1.2 Các phương pháp trích ly tinh dầu 1.2.1 Lôi nước - Nguyên tắc: Hơi nước thẩm thấu qua màng tế bào phận chứa tinh dầu, làm trương phá vỡ phận này, kéo tinh dầu (hợp chất không tan nước, dễ bay hơi) khỏi nguyên liệu - Ưu điểm: + Quy trình đơn giản; + Thiết bị gọn, dễ chế tạo; + Nước dung môi dễ kiếm, rẻ tiền - Nhược điểm: + Chỉ tách tinh dầu nguồn chứa hàm lượng tinh dầu cao; + Sản phẩm dễ bị biến tính nhiệt (nhiệt phân, polymer hóa, ) tinh dầu có chứa hợp chất dễ bị ảnh hưởng nhiệt 1.2.2 Phương pháp chiết dung môi: - Nguyên tắc: dung môi thấm qua màng tế bào, hòa tan tinh dầu, tượng thẩm thấu diễn đến đạt cân - Dung môi dễ bay (ether petrol, xăng công nghiệp): + Ưu điểm: Phương pháp sử dụng điều kiện nhiệt độ phịng, tinh dầu khơng bị biến tính; Trích tinh dầu có hàm lượng thấp + Nhược điểm: Do sử dụng dung môi hữu nên cần thêm bước loại dung môi điều kiện chân khơng nên tăng chi phí mặt thiết bị Nếu q trình sau khơng loại hết dung mơi khỏi sản phẩm ảnh hưởng nhiều tới chất lượng sản phẩm số loại dung môi độc người sử dụng ảnh hưởng tới môi trường - Dung môi không bay (dầu béo, paraffin): + Ưu điểm: phương pháp thu tinh dầu có chất lượng cao + Nhược điểm: Phương pháp có giá thành cao, dung mơi chất béo => khó bảo quản Có tính thủ công 1.2.3 Phương pháp hấp phụ chất rắn: - Ngun tắc: Dùng luồng khí nóng, ẩm, đẩy tinh dầu khỏi nguyên liệu (hoa), tinh dầuhấp phụ vào chất hấp phụ rắn C hoạt tính, C xương – sau giải hấp dung mơi - Ưu điểm: + Quy trình, thiết bị đơn giản, giới hóa + Tinh dầu - Nhược điểm: + Phương pháp dùng cho loại nguyên liệu dễ bay mùi Ví dụ: hoa lài + Hiệu suất thấp 1.2.4 Phương pháp ép Áp dụng vỏ Citrus - Quy trình: Dược liệu Tinh dầu + tạp Ly tâm Bã Sục nước Ép - Ưu điểm: bị biến chất, cho tinh dầu có mùi tốt - Nhược điểm: + Lẫn nhiều tạp chất, bã sau ép tinh dầu (30% - 40%) + Dùng cho tinh dầu có hàm lượng cao (những họ citrus chủ yếu) 1.2.5 Phương pháp dùng CO2 siêu giới hạn - Ưu điểm: + Tinh dầu sạch, không bị biến chất nhiệt hay thủy phân, không lưu cặn dung môi, muối vô cơ, kim loại nặng, vi sinh vật + Không gây cháy nổ trình chiết tách - Nhược điểm: + Hệ thống phức tạp, thiết bị đắt tiền + Chỉ chiết tinh dầu có độ phân cực thấp + Kỹ thuật cao 1.2.6 Các cơng trình nghiên cứu trích ly ứng dụng tinh dầu Đại hồi Các công trình nghiên cứu: - ThS Lý Thị Thanh Thảo, Ly trích tinh dầu từ đại hồi khơ (Illicium verum), Khoa Nông nghiệp - Tài nguyên thiên nhiên, Trường Đại học An Giang, Đại học Quốc gia thành phố Hồ Chí Minh), Năm 2020 - Phùng Thị Mỹ Hạnh, Nghiên cứu chiết xuất acid Shikimic từ đại hồi – Luận văn thạc sĩ dược học, Trường đại học dược Hà Nội, năm 2013 Ứng dụng tinh dầu đại hồi: - Ứng dụng tinh dầu hồi ẩm thực: Một thành phần ngũ vị hương – gia vị dùng để tẩm ước chiên, xào, nướng hồi Hồi có mùi thơm đặc biệt, vị ngọt, cay the nên kích thích ngon miệng, làm ăn thêm phần hấp dẫn từ màu sắc hương vị - Ứng dụng tinh dầu hồi sản xuất hóa mỹ phẩm: Đối với da, tinh dầu hồi có tác dụng ngừa mụn, đem lại da mềm mịn, khỏe mạnh Đối với tóc, tinh dầu hồi có tác dụng tốt việc giúp da đầu khỏe mạnh, hạn chế gàu, ngứa khơng gây tác dụng phụ - Ngồi sản xuất mỹ phẩm, hồi nguyên liệu ngành công nghiệp chế biến rượu khai vị, rượu mùi, nước ngọt, bánh kẹo - Ứng dụng tinh dầu hồi y tế: Thuốc trị cảm, thuốc sát khuẩn, trị nấm da, ghẻ lở, nguyên liệu để sản xuất loại thuốc tiêu hóa, dày bệnh liên quan đến ngộ độc 1.3 Các số hóa lý tinh dầu Đại hồi 1.3.1 Chỉ số acid - Khái niệm: Chỉ số acid số lượng miligam KOH cần thiết để trung hòa acid tự 1g chất thử - Ý nghĩa: cho biết độ tươi chất béo, số cao tinh dầu khơng tốt, bị phân hủy hay bị oxy hóa phần 1.3.2 Chỉ số iod - Khái niệm: Chỉ số iod số gam iod kết hợp với 100g chất cần thử - Ý nghĩa: Cho biết độ chưa no acid béo có mẫu Chỉ số cao chứng tỏ chất béo lỏng dễ bị oxi hóa 1.3.3 Chỉ số este - Khái niệm: Chỉ số este số miligam KOH cần thiết để xà phịng hóa acid liên kết chứa gam chất thử - Ý nghĩa: Chỉ số este xác định cách lấy số xà phòng hóa trừ số acid 1.3.4 Chỉ số xà phịng hóa - Khái niệm: Chỉ số xà phịng hóa số mg KOH cần thiết để trung hòa acid tự acis giải phóng thủy phân ester có 1g dầu mỡ - Chỉ số xà phịng hóa = số acid + số ester - Ý nghĩa: Cho biết phân tử lượng trung bình acid béo tham gia thành phần chất béo đem phân tích Chỉ số cao chứng tỏ khối lượng phân tử trung bình acid nhỏ CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 2.1 Trích ly tinh dầu lơi nước 2.1.1 Tiến trình thí nghiệm - Cân 200g đại hồi (chia làm lần); - Lấy tỉ lệ rắn – lỏng 1:10; - Lấy 100g đại hồi đem nghiền nhỏ cho vào bình cầu thêm 1000mL nước - Lắp dụng cụ sơ đồ hình vẽ đun - Sau xong lần đun ta thu hỗn hợp tinh dầu nước - Sử dụng phễu chiết để tách riêng tinh dầu nước lẫn, cho lượng tinh dầu cịn lại phễu chiết vào bencher, sau cho thêm lượng Na2SO4 khan vào để loại bỏ lẫn tinh dầu 2.1.2 Sơ đồ hình vẽ Đại hồi Cân Xay Chưng cất Chiết Làm khan Tinh dầu 2.1.3 Hiệu suất trích ly %H1 = m tinh dầu ×100% = m %H2 = m tinh dầu thơ ×100% = m thơ 2.2 Chỉ số acid 2.2.1 Tiến trình thí nghiệm 1g Tinh dầu KOH 0.1N Màu hồng bền 30s 2.2.2 Kết Công thức tính số acid X = 56,1.c.v Trong đó: v: lượng dung dịch KOH dùng để chuẩn độ (mL) c: nồng độ KOH chuẩn độ (N) G: khối lượng chất thử (g) Khối lượng KOH rắn cần lấy: m = Đ = 0,1 * 0,1 * 56, 11 = 0,5611 (g) Khối lượng thực tế cân: C 10 2.3 Chỉ số xà phịng hóa 2.3.1 Tiến trình thí nghiệm 30 mL KOH 1g Tinh dầu 0.5N Ethanol Lắp ống sinh hàn đun cách thủy 20mL nước sơi để nguội 1mL PP Pha lỗng Định lượng dung dịch HCl 0.5N màu Làm tương tự với mẫu trắng (thay 1g tinh dầu 1g nước) Hiệu số mL dung dịch HCl 0.5N dùng mẫu trắng mẫu thử số mL dung dịch KOH 0.5N dùng để xà phịng hóa ester trung hịa acid tự chứa lượng chất thử 2.3.2 Kết Công thức tính số xà phịng hóa Chỉ số xà phịng hóa = 56,1 C.(a-b) Trong đó: C: nồng độ KOH etanol dùng phản ứng xà phịng hóa (N) m: khối lượng tinh dầu (g) a: thể tích HCl dùng cho mẫu trắng (mL) b: thể tích HCl dùng cho mẫu thử (mL) Khối lượng KOH rắn cần lấy: m = Đ = 0,5 * 0,1 * 56,11 = 2,8055 (g) Khối lượng thực tế cân: â = 2,8485 (g) 11 Bảng kết xác định xác nồng độ KOH: VKOH (mL) CKOH (N) CKOH Bảng kết thể tích HCl dùng để chuẩn độ: Chỉ số xà phịng hóa = NồngđộKOHtrungbình: 56,1.C.(a-b) 2.4 Chỉ số iod 2.4.1 Tiến trình thí nghiệm 15mL KI 15% Hồ tinh bột Song song tiến hành định lượng mẫu kiểm tra trắng với lượng thuốc thử tương đương điều kiện 12 2.4.2 Kết Cơng thức tính số iod Chỉ số iod = 100*0,01269*(a-b) Trong đó: a: số mL dung dịch natrisunfat 0,1 b: số mL dung dịch natrisunfat 0,1 c: khối lượng chất cần thử tính gam Bảng kết thể tích HCl dùng để chuẩn độ: Mẫu (mL) ℎ ầ (g) ̅ Thể tích HCl dùng chuẩn độ: = 35,575 mL Chỉ số iod1 = 100*0,01269*(42,50 - 35,45) = 8,87 1,0085 Chỉ số iod1 = 100*0,01269*(42,50 - 36,00) = 8,04 1,0255 Chỉ số iod trung bình: 8,455 13 ... lẫn tinh dầu 2 .1. 2 Sơ đồ hình vẽ Đại hồi Cân Xay Chưng cất Chiết Làm khan Tinh dầu 2 .1. 3 Hiệu suất trích ly %H1 = m tinh dầu ? ?10 0% = m %H2 = m tinh dầu thơ ? ?10 0% = m thơ 2.2 Chỉ số acid 2.2 .1 Tiến... 10 2.3 Chỉ số xà phịng hóa 11 2.3 .1 Tiến trình thí nghiệm 11 2.3.2 Kết 11 2.4 Chỉ số iod 12 2.4 .1 Tiến trình thí nghiệm 12 2.4.2... nhỏ CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 2 .1 Trích ly tinh dầu lơi nước 2 .1. 1 Tiến trình thí nghiệm - Cân 200g đại hồi (chia làm lần); - Lấy tỉ lệ rắn – lỏng 1: 10; - Lấy 10 0g đại hồi đem nghiền nhỏ