Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6649 2000 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6649 2000 ISO 11466 1995 CHẤT LƯỢNG ĐẤT CHIẾT CÁC NGUYÊN TỐ VẾT TAN TRONG NƯỚC CƯỜNG THUỶ Soil qua[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6649 : 2000 ISO 11466 : 1995 CHẤT LƯỢNG ĐẤT - CHIẾT CÁC NGUYÊN TỐ VẾT TAN TRONG NƯỚC CƯỜNG THUỶ Soil quality - extraction of trace elements soluble in aqua regia Lời nói đầu TCVN 6649 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 11466 : 1995 TCVN 6649 : 2000 Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành CHẤT LƯỢNG ĐẤT - CHIẾT CÁC NGUYÊN TỐ VẾT TAN TRONG NƯỚC CƯỜNG THUỶ Soil quality - Extraction of trace elements soluble in aqua regia Cảnh báo - Phân huỷ mẫu axit clohidric axit nitric nguy hiểm phải sử dụng kính an tồn kính bảo hộ Việc phân huỷ mẫu đun đối lưu thiết bị đốt nóng kiểm sốt nhiệt độ nên thưc tủ hốt Cần phải cho thêm hạt chống trào (hoặc hạt thuỷ tinh thô ráp) vào mẫu trắng mẫu thử để tránh trào tránh thất dung dịch Điều quan trọng trì đối lưu nhẹ nhàng mẫu trắng mẫu thử, tránh thay đổi nhiệt độ bất thường dẫn đến nóng cục Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp chiết nước cường thuỷ nguyên tố vết từ loại đất vật liệu tương tự, chuẩn bị theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) chứa nhỏ 20% (m/m) cacbon hữu xác định theo TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694) Các vật liệu chứa cacbon hữu 20% (m/m) cần phải xử lý bổ sung axit nitric (xem thích 8) Dịch chiết thích hợp để xác định nguyên tố vết kỹ thuật phổ ngun tử thích hợp Có thể gây nhiễu phổ làm tăng nồng độ chất tan có dung dịch cao Chú thích - Nước cường thuỷ khơng thể hồ tan hồn tồn phần lớn loại đất vật liệu tương tự hiệu chiết nguyên tố đặc biệt khác Hiệu chiết khác nguyên tố loại đất khác Người sử dụng phương pháp nên thực chương trình phân tích dùng chất đối chứng để đảm bảo phương pháp đưa thích hợp cho mục đích họ Do ngun tố chiết nước cường thuỷ khơng coi "tồn phần"; trái lại chúng khơng xem phần "hữu hiệu sinh học", qui trình chiết q mạnh khơng thể có q trình sinh học Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 4851: 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694 : 1995) Chất lượng đất - Xác định cacbon hữu cacbon tổng số sau đốt (phân tích nguyên tố) TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994) Chất lượng đất - Xử lý sơ mẫu để phân tích lý - hố TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) Chất lượng đất - Xác định chất khô hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng Nguyên tắc Mẫu đất khô (xem thích 2) chiết hỗn hợp axit clohidric/nitric cách để yên 16h nhiệt độ phòng, sau đun sơi dịng đối lưu h Lọc chất chiết thêm đủ thể tích axit nitric Hàm lượng kim loại vết dịch chiết xác định theo [1] phụ lục A Chú thích - Nên chuẩn bị mẫu đất theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) Thông thường nghiền nhỏ mẫu đất < 2mm đến < 150 àm trước phân huỷ mẫu nước cường thuỷ Việc nghiền nhỏ để : a) cho mẫu đồng lấy mẫu để phân tích tiếp theo; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn b) tăng hiệu tiếp xúc với axit cách tăng diện tích bề mặt hạt Kinh nghiệm cho thấy số loại đất, có khác nhỏ kết trước sau nghiền (xem [2] phụ lục A) Tuy nhiên, khó đốn loại đất xử lý theo cách Điều quan trọng nghiên cứu loại đất chứa lượng tương đối nhỏ nguyên tố độc so với loại đất làm giàu qua trình địa chất, loại đất bị ảnh hưởng tác động người Trong hai trường hợp lượng nguyên tố phức tạp Khi mà nguyên tố cần phân tích nằm cỡ hạt mẫu đất có nhiều loại cỡ hạt phức tạp nhiều so với mẫu đất có cỡ hạt Người sử dụng nên biết chút đặc điểm nguyên tố vết chiết nước cường thuỷ đất phong hố mạnh q trình oxisol q trình ultisol (xem [3] phụ lục A) Do đó, người sử dụng nên kiểm tra việc sử dụng đất nghiền nhỏ hay chưa nghiền nhỏ phù hợp với mục đích nghiên cứu Khi sử dụng đất nghiền nhỏ hay đất chưa nghiền phải nêu lên báo cáo kết Thuốc thử 4.1 Khái quát Các thuốc thử sử dụng phải thoả mãn yêu cầu độ tinh khiết phép phân tích Độ tinh khiết thuốc thử phải kiểm tra cách tiến hành thử mẫu trắng 4.2 Nước Nước sử dụng phải phù hợp với hạng TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696), tốt Chú thích - Có thể sử dụng nước khử ion, với điều kiện thoả mãn yêu cầu nêu Khuyến cáo nên sử dụng loại nước suốt loạt phép xác định xác định mẫu trắng 4.3 axit clohidric, c(HCl) = 12,0 mol/l, ρ ≈ 1,19 g/ml 4.4 axit nitric, c(HNO3) = 15,8 mol/l, ρ ≈ 1,42 g/ml 4.5 axit nitric, c(HNO3) = 0,5 mol/l Pha loãng 32 ml axit nitric (4.4) nước (4.2) đến lít Thiết bị, dụng cụ Làm tất dụng cụ thuỷ tinh cách ngâm vào axit nitric ấm (4.5) h sau tráng nước (4.2) 5.1 Bộ nghiền, không bị nhiễm bẩn nguyên tố cần xác định (xem thích 2), nghiền nhỏ loại đất khơ, bùn trầm tích đến cỡ hạt nhỏ 150 àm Chú thích - Một yếu tố nghiền gây nhiễm bẩn không gây nhiễm bẩn mẫu, sau lần nghiền mẫu, cần rửa để hạn chế ảnh hưởng tới mẫu sau Cả cốc nghiền nghiền zirconi oxit thích hợp 5.2 Rây thí nghiệm, cỡ lỗ 0,150 mm, thí dụ : rây thí nghiệm có lưới mịn làm vật liệu dẻo, thí dụ nilon 5.3 Bình chống ẩm, dung tích lít 5.4 Bình phản ứng, dung tích 250 ml (xem hình 1) 5.5 Bộ sinh hàn, loại thẳng, có khớp nối thuỷ tinh mài hình nón (xem hình 1) Chú thích - Bộ ngưng dùng nước làm lạnh có chiều dài hiệu dụng tối thiểu 200 mm thích hợp Chiều dài hiệu dụng mặt tiếp xúc với nước lạnh Chiều dài mặt tổng thể ngưng thường nhỏ 365 mm 5.6 Bình hấp thụ, loại chiều (xem hình 2) Chú thích - Bình hấp thụ cần đến phải xác định thuỷ ngân LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Hình - Bình phản ứng, sinh hàn bình hấp thụ (đã lắp ráp) 5.7 Hạt thuỷ tinh thơ ráp, có đường kính từ mm đến mm (hoặc hạt chống trào) 5.8 Thiết bị đốt nóng kiểm sốt nhiệt độ, đốt nóng lượng chứa bình phản ứng đến nhiệt độ hồi lưu 5.9 Phễu, đường kính khoảng 110 cm 5.10 Bình định mức, dung tích 110 ml 5.11 Giấy lọc, loại xelulơ khơng tro, có cỡ lỗ trung bình khoảng àm có đường kính 150 mm Chuẩn bị mẫu thí nghiệm Xử lý sơ phần mẫu đất làm khơ khơng khí đại diện, theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464), nghiền rây rây cỡ 150 àm (5.2), để có mẫu khoảng 20 g Sử dụng phần mẫu để xác định hàm lượng nước theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465) Cách tiến hành Cân khoảng g mẫu xác đến 0,001 g cho vào bình phản ứng dung tích 250 ml (5.4) Làm ướt với khoảng từ 0,5 ml đến 1,0 ml nước (4.2) vừa trộn vừa cho thêm 21 ml axit clohidric (4.3), sau cho thêm ml axit nitric (4.4), cần cho giọt để hạn chế tạo bọt Cho 15ml axit nittric (4.5) vào bình hấp thụ (5.6) Nối bình hấp thụ sinh hàn (5.5) với bình phản ứng để yên 16 h nhiệt độ phịng để q trình oxi hố chất hữu đất xẩy từ từ Chú thích - Trên thực tế thơng thường cho trực tiếp axit clohidric mẫu vào bình phản ứng, sau cho thêm axit nitric để có dạng nước cường thuỷ bình phản ứng Tuy nhiên, vấn đề thường gặp phải mẫu giàu cacbonat, axit nitrric cho vào sau lượng axit clohidric dùng hết Trong trường hợp dạng nước cường thuỷ LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn Chú tích - Lượng nước cường thuỷ đủ để oxi hoá khoảng 0,5 g cacbon hữu Nếu chưa biết lượng cacbon có mặt tiến hành xác định theo TCVN 6642 : 2000 (ISO 10964) Nếu lượng cacbon hữu lớn 0,5 g g mẫu tiến hành sau Để cho phản ứng với nước cường thuỷ giảm nhẹ Sau hàm lượng cacbon hữu 0,5 g 0,1 g cacbon hữu tăng lên cho thêm ml axit nitric (4.4) Nhưng luôn không 10 ml axit nitric phản ứng giảm bớt trước tiến hành Tăng nhiệt độ hỗn hợp phản ứng từ từ đạt điều kiện hồi lưu trì h, đảm bảo vùng ngưng tụ thấp 1/3 chiều cao sinh hàn, sau để nguội Cho lượng bình hấp thụ vào bình phản ứng qua sinh hàn, tráng tiếp bình hấp thụ sinh hàn 10 ml axit nitric (4.5) Để yên bình phản ứng cho phần lớn cặn không tan huyền phù lắng xuống Cẩn thận gạn cách tương đối chất phía không chứa cặn sang giấy lọc (5.11), thu lấy dịch lọc vào bình định mức 100 ml Lọc tất dịch lọc ban đầu qua giấy lọc, sau rửa cặn không tan giấy lọc với lượng axit nitric (4.5) tối thiểu Thu lấy dịch lọc với dịch lọc thứ Chú thích - Lượng axit nitric (4.5) sử dụng phụ thuộc vào khối lượng cặn, không qúa 10 ml Dịch chiết thu dùng để xác định nguyên tố vết phương pháp thích hợp, thí dụ : theo [1] phụ lục A Hình - Thí dụ bình hấp thụ Chú thích 10 - Bình đựng dịch chiết cần phải cho thêm chất hơi, phụ thuộc vào nguyên tố cần xác định phương pháp phân tích phổ chọn Do đó, giai đoạn bình cầu khơng nên cho đầy đến vạch, có định bước phân tích Báo cáo kết Báo cáo kết chuẩn bị riêng kết hợp với báo cáo kết phương pháp phân tích tiếp Báo cáo kết phảI gồm thông tin sau : a) theo tiêu chuẩn này; b) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn c) nêu rõ đất sử dụng nghiền nhỏ hay chưa nghiền nhỏ; d) chi tiết khác không qui định tiêu chuẩn tuỳ ý lựa chọn, yếu tố khác ảnh hưởng đến kết LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Phụ lục A (tham khảo) TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 11047 Chất lượng đất - Xác định cadimi, crom, coban, đồng, chì, mangan, niken kẽm Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa nhiệt điện [2] Houba, J.V.G., Chardon, W.J Roelse, K Tác dụng việc nghiền đất lên mặt ngồi thành phần hố học (1993) Commun Soil Sci Plant Anal 24 (13 14), trang 1591 - 1602 [3] Soil Survey Staff (1975), Nguyên tắc phân loại đất : hệ thống phân loại đất để đánh giá giải thích cơng việc nghiên cứu đất Sổ tay nông nghiệp số 436, dịch vụ bảo tồn đất, Bộ Nông nghiệp Hoa Kỳ, Washington DC, USA LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... bước phân tích Báo cáo kết Báo cáo kết chuẩn bị riêng kết hợp với báo cáo kết phương pháp phân tích tiếp Báo cáo kết phảI gồm thông tin sau : a) theo tiêu chuẩn này; b) thông tin cần thiết để nhận... www.luatminhkhue.vn c) nêu rõ đất sử dụng nghiền nhỏ hay chưa nghiền nhỏ; d) chi tiết khác không qui định tiêu chuẩn tuỳ ý lựa chọn, yếu tố khác ảnh hưởng đến kết LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162... 110 ml 5.11 Giấy lọc, loại xelulơ khơng tro, có cỡ lỗ trung bình khoảng àm có đường kính 150 mm Chuẩn bị mẫu thí nghiệm Xử lý sơ phần mẫu đất làm khơ khơng khí đại diện, theo TCVN 6647 : 2000