GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ (Dành cho sinh viên ngành công nghệ thực phẩm).pdf

TRƯỜNG ĐẠI HỌC HOA SEN BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HĨA HỮU CƠ (Dành cho sinh viên ngành công nghệ thực phẩm) Tháng 8/ 2018 Bài NHỮNG QUY TẮC LÀM VIỆC TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM 1.1 Nội quy làm việc phịng thí nghiệm - Trước làm thí nghiệm, sinh viên phải đọc kỹ tài liệu, hiểu rõ chi tiết thí nghiệm trước làm lường trước cố xảy để chủ động phịng tránh Làm xong thí nghiệm, phải báo cáo kết thí nghiệm với giáo viên ghi vào sổ tường trình Làm khơng có kết quả, phải làm lại - Trong làm thí nghiệm, phải giữ trật tự, im lặng, phải có tính nghiêm túc, xác khoa học Phải tuân theo quy tắc bảo hiểm Phải giữ chỗ làm việc gọn gàng - Mỗi sinh viên phải làm việc chỗ quy định, làm thí nghiệm giáo viên thơng qua giám sát giáo viên - Không ăn uống, hút thuốc, tiếp khách đùa giỡn phịng thí nghiệm - Khơng vứt giấy lọc, chất rắn, axit, kiềm, chất dễ cháy chất dễ bay vào bể nước rửa, mà phải đổ vào chỗ quy định phịng thí nghiệm - Phải rửa dụng cụ sẽ, tránh làm đổ vỡ Nếu vỡ phải báo cáo với giáo viên hay với nhân viên phịng thí nghiệm ghi vào sổ phịng thí nghiệm - Khơng tự tiện mang dụng cụ, hóa chất khỏi phịng thí nghiệm, khơng dùng dụng cụ, máy móc khơng thuộc phạm vi thí nghiệm dụng cụ, máy móc chưa hiểu tính cách sử dụng - Phải tiết kiệm điện, nước, hóa chất - Khi làm thí nghiệm phải mặc áo blouse Khi làm với hóa chất độc dễ bay phải làm tủ hút đeo kính bảo vệ - Làm xong thí nghiệm, phải vệ sinh chỗ làm việc, rửa dụng cụ làm thí nghiệm để trả lại cho phịng thí nghiệm Kiểm tra điện nước trước khỏi phòng 1.2 Quy tắc làm việc với chất độc, chất dễ nổ Phần lớn hợp chất hữu nhiều độc, tiếp xúc với hóa chất, phải biết tính độc quy tắc chống độc - Khi làm việc với natri, kali kim loại, phải đeo kính bảo hiểm; lấy kim loại K, Na, khỏi bình kẹp không dùng tay; lau khô kim loại giấy lọc, phải tránh cho kim loại tiếp xúc với nước hay cacbon tetraclorua, phải hủy kim loại dư, chưa phản ứng hết lượng nhỏ ancol etylic khan Phải giữ natri, kali dầu hỏa khan - Khi làm việc với dung dịch H 2SO4 đặc, oleum, NH3 phải rót cẩn thận vào bình qua phễu làm tủ hốt Khi pha loãng dung dịch H 2SO4, phải rót cẩn thận phần acid vào nước khuấy, khơng pha lỗng oleum - Không chưng cất ete etylic, tetrahydrofuran dioxan chưa biết chất lượng chúng Trong tất trường hợp, phải tiến hành khử peoxit trước chưng cất chúng 1.3 Giới thiệu số dụng cụ phòng thí nghiệm hóa hữu 1.3.1 Bình cầu: Có nhiều loại bình cầu thủy tinh với nhiều kiểu dáng khác nhau: bình cầu đáy trịn, đáy bằng, bình hình lê, bình cổ ngắn, bình cổ dài, bình có nhánh, bình khơng nhánh, bình cổ, cổ, cổ, với dung tích khác tùy thuộc vào mục đích sử dụng Hình 1.1: Các loại bình cầu Bình cầu đáy trịn thường dùng để thực phản ứng nhiệt độ thường đun nóng nhiệt ñộ sôi, chưng cất áp suất thường áp suất thấp Bình cầu hình lê thường dùng thực với lượng nhỏ Bình cầu đáy thường dùng để đựng chuẩn bị hóa chất hay thực phản ứng có đun nóng nhiệt độ thấp 1000C, tuyệt đối khơng sử dụng loại bình thực áp suất thấp 1.3.2 Bình Bunzen: dùng làm bình lọc áp suất thấp, thay ống nghiệm có nhánh làm lượng nhỏ Hình 1.2: Bình Bunzen 1.3.3 Sinh hàn Tùy theo mục đích sử dụng mà lắp ống sinh hàn, ngưng tụ trở lại bình phản ứng lắp hệ thống sinh hàn ngược hay sinh hàn hồi lưu lắp thẳng đứng (lắp ngược) thường dùng loại sinh hàn xoắn, bầu Nếu ngưng tụ bình hứng lắp hệ thống sinh hàn xi (lắp xi) thường dùng ống sinh hàn thẳng Hình 1.3: Các loại sinh hàn 1.3.4 Bình hút ẩm Bình hút ẩm sử dụng thí nghiệm cần đến việc xác định độ ẩm chất rắn, mẫu dạng bột Hình 1.4: Bình hút ẩm 1.3.5 Phễu Hình 1.5: Các loại phễu 1.3.6 Một số hệ thống dụng cụ dùng tổng hợp hữu 1.3.6.1 Hệ thống sinh hàn hồi lưu (sinh hàn nước lắp ngược) Hình 1.6: Hệ thống tổng hợp có sinh hàn hồi lưu làm lạnh nước Hình (a): 1: bình phản ứng, 2: phễu nhỏ giọt, 3: sinh hàn xoắn, 4: nhiệt kế Hình (b): 1: bình phản ứng, 2: phễu nhỏ giọt, 3: phận lắp kín que khuấy, 4: mơ tơ, 5: sinh hàn xoắn, 6: que khuấy Hình (c): 1: bình phản ứng, 2: dụng cụ tách nước, 3: sinh hàn xoắn 1.3.6.2 Hệ thống sinh hàn xuôi (sinh hàn nước lắp xi) Hình 1.7: Hệ thống tổng hợp với sinh hàn làm lạnh nước lắp xi 1: bình phản ứng, 2: phễu nhỏ giọt, 3: nhiệt kế, 4: sinh hàn thẳng, 5: ống nối cong, 6: bình hứng Hình 8: Hệ thống tổng hợp có chưng cất phân đoạn 1: bình phản ứng, 2: cột chưng cất phân đoạn, 3: nhiệt kế, 4: sinh hàn thẳng, 5: ống nối cong, 6: bình hứng Bài XÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT VẬT LÝ CỦA HỢP CHẤT HỮU CƠ 2.1 Xác định nhiệt độ nóng chảy chất rắn Nhiệt độ nóng chảy chất ( t 0nc ) nhiệt độ pha rắn pha lỏng cân Các chất tinh khiết có nhiệt độ nóng chảy xác định, khoảng nhiệt độ từ bắt đầu nóng chảy đến nóng chảy hồn tồn thường khác khoảng 0,5oC Nhiệt độ nóng chảy chất rắn nhiệt độ đọc chất rắn vừa nóng chảy hồn tồn cho chất lỏng suốt, sai số phương pháp 0,5 oC Một lượng nhỏ tạp chất làm thay đổi đáng kể nhiệt độ nóng chảy khoảng nhiệt độ từ lúc bắt đầu nóng chảy đến nóng chảy hồn tồn thường rộng Như vậy, xem nhiệt độ nóng chảy đặc trưng cho độ tinh khiết chất rắn nghiên cứu Nhưng cần ý đun nóng nhiều hợp chất hữu bị phân hủy, thăng hoa Trong phịng thí nghiệm, thường xác định nhiệt độ nóng chảy chất hữu rắn ống mao quản Cho chất rắn cần đo nhiệt độ nóng chảy vào ống mao quản với tiết diện 0,8-1 mm, dài 35-40 mm bịt kín đầu Để đưa chất rắn vào đầu cuối ống mao quản cần phải thả rơi nhiều lần ống mao quản ống thủy tinh dài 40-60 cm hở hai đầu đặt thẳng đứng với mặt bàn Nếu chất dễ thăng hoa sau hàn kín ống mao quản lại Hình 2.1: Các thiết bị khác để đo điểm nóng chảy (m.p.) Hình 2.2: Hệ thống đo nhiệt độ nóng chảy đơn giản 2.2 Điểm sôi (Boiling point) Điểm sôi (b.p.) chất nhiệt độ mà áp suất chất lỏng áp suất khí quyển, giá trị phụ thuộc vào điều kiện (áp suất) mà theo phép đo thực B.p tăng với khối lượng phân tử chất có mặt loại lực nội phân tử Đối với chất hữu chất lỏng nhiệt độ phòng, b.p thước đo đặc trưng cho chất dấu hiệu tinh khiết Tùy thuộc vào số lượng có sẵn chất, trình khác để xác định b.p., chủ yếu liên quan đến chưng cất (a) (b) Hình 2.3 Hệ thống xác định nhiệt độ sôi (a) Hệ thống chưng cất (b) Xác định với lượng nhỏ 2.3 Tỷ trọng (Density) Tỷ trọng hợp chất định nghĩa khối lượng chất đơn vị thể tích Trong hệ thống đơn vị quốc tế, giá trị tỷ trọng thể kg m−3, cách phổ biến để thể g.cm −3 Tỷ trọng chất chất rắn, chất lỏng khí xác định thiết bị khác Tỉ khối d chất tỉ lệ khối lượng (m) thể tích (V) chất d= m −3 (g cm ) V Để đo tỉ trọng, dùng tỷ trọng kế Cách đo: nhúng tỷ trọng kế vào chất lỏng tỷ trọng xác định vạch mà mực nước chất lỏng thang chia độ tỷ trọng kế Một cách khác để xác định tỷ trọng, người ta dùng bình đo tỷ trọng Đây bình thủy tinh hình dáng khác có dung tích xác cho trước, có nhiệt kế kèm với bình tỷ khối Hình 2.4: Các bước đo tỷ trọng Hình 2.5: Các thiết bị khác để đo tỷ trọng Cách xác định tỷ trọng Pycnometers: Chúng sử dụng để xác định tỷ trọng chất lỏng (xem Hình 2.4) Pycnometers chứa khối lượng cố định cách đặt chất lỏng khác bên trong, điều cho phép tỷ trọng hai chất lỏng so sánh cách cân pycnometer với chất lỏng Tỷ trọng chất lỏng xác định cách làm theo bước Hình 2.4 Các pycnometer rỗng (Wp) (bước 1) cân sau đổ đầy chất lỏng có tỷ trọng khơng xác định, đậy nắp cho chất lỏng vào mao mạch tràn (bước 3) Chất lỏng lại hấp thụ với mảnh giấy mức chất lỏng đạt đến vạch hiệu chuẩn (bước 5) Cả bình chứa nắp phải làm khô kỹ lưỡng để loại bỏ giọt chất lỏng tràn Chất lỏng cân lại (bước 6) giá trị (Wx ) ghi Khi thể tích pycnometer (Vp) biết, tỷ trọng tính theo cơng thức: D x= ( W x −W p ) Vp 2.4 Chỉ số khúc xạ Chỉ số khúc xạ (n) (tốc độ đo truyền ánh sáng chất) chất so với khơng khí tỷ lệ sin góc tới sin góc khúc xạ chùm tia sáng truyền từ khơng khí vào chất Chỉ số khúc xạ thay đổi theo bước sóng ánh sáng dùng để đo Chỉ số khúc xạ có giá trị định tính phát tạp chất Thường số khúc xạ đo 200C  0,50C, với tia sáng có bước sóng tương ứng với vạch D natri (589,3 nm) Ký hiệu n20D Một ứng dụng phổ biến công nghệ thực phẩm để xác định nồng độ đường muối thực phẩm Khúc xạ kế sử dụng để đo số khúc xạ ... quy tắc bảo hiểm Phải giữ chỗ làm việc gọn gàng - Mỗi sinh viên phải làm việc chỗ quy định, làm thí nghiệm giáo viên thơng qua giám sát giáo viên - Không ăn uống, hút thuốc, tiếp khách đùa giỡn... 1.3.3 Sinh hàn Tùy theo mục đích sử dụng mà lắp ống sinh hàn, ngưng tụ trở lại bình phản ứng lắp hệ thống sinh hàn ngược hay sinh hàn hồi lưu lắp thẳng đứng (lắp ngược) thường dùng loại sinh hàn... tổng hợp hữu 1.3.6.1 Hệ thống sinh hàn hồi lưu (sinh hàn nước lắp ngược) Hình 1.6: Hệ thống tổng hợp có sinh hàn hồi lưu làm lạnh nước Hình (a): 1: bình phản ứng, 2: phễu nhỏ giọt, 3: sinh hàn