NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH1. Học sinh chỉ làm thí nghiệm sau khi đã chuẩn bị bài, nắm được mục tiêu và cách tiếnhành thí nghiệm.2. Mỗi học sinh có chổ làm riêng trong phòng thí nghiệm suốt các bài thực hành của môn học. Học sinh chỉ làm việc trong khu vực quy định cho minh, tránh đi lại lộn xộn.3. Chỉ được mang vào phòng thí nghiệm tài liệu và dụng cụ học tập. Các tư trang khác để chổ quy định.4. Chỉ sử dụng bộ hóa chất, dụng cụ đã được giáo viên hướng dẫn. Bộ dụng cụ, hóa chất dung chung cho cả tổ không được mang về chổ của cá nhân.5. Học sinh phải tự mình làm thí nghiệm. Trong quá trình làm phải theo dõi, quan sát hiện tượng và ghi lại các dữ kiện thực nghiệm vào vở.6. Làm xong thực hành, mỗi học sinh phải sắp xếp lại dụng cụ, hóa chất, rửa sạch dụng cụ, làm vệ sinh bàn thí nghiệm. Mỗi tổ cử trực nhật làm sạch phòng thí nghiệm. 7. Sau mỗi bài thực hành, học sinh phải làm báo cáo kết quả cho giáo viên hướng dẫn. Báo cáo thí nghiệm phải mô tả đầy đủ các thao tác tiến hành thí nghiệm, giải thích các hiện tượng xảy ra trong quá trình làm thí nghiệm.8. Kết quả hoàn thành môn thực hành được đánh giá theo quy chế chung các môn thi.
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC DUY TÂN KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN THỰC HÀNH HOÁ HỌC PHÂN TÍCH Đà Nẵng 05/2017 NỘI QUY PHỊNG THÍ NGHIỆM HĨA PHÂN TÍCH Học sinh làm thí nghiệm sau chuẩn bị bài, nắm mục tiêu cách tiến hành thí nghiệm Mỗi học sinh có chổ làm riêng phịng thí nghiệm suốt thực hành môn học Học sinh làm việc khu vực quy định cho minh, tránh lại lộn xộn Chỉ mang vào phịng thí nghiệm tài liệu dụng cụ học tập Các tư trang khác để chổ quy định Chỉ sử dụng hóa chất, dụng cụ giáo viên hướng dẫn Bộ dụng cụ, hóa chất dung chung cho tổ không mang chổ cá nhân Học sinh phải tự làm thí nghiệm Trong q trình làm phải theo dõi, quan sát tượng ghi lại kiện thực nghiệm vào Làm xong thực hành, học sinh phải xếp lại dụng cụ, hóa chất, rửa dụng cụ, làm vệ sinh bàn thí nghiệm Mỗi tổ cử trực nhật làm phịng thí nghiệm Sau thực hành, học sinh phải làm báo cáo kết cho giáo viên hướng dẫn Báo cáo thí nghiệm phải mơ tả đầy đủ thao tác tiến hành thí nghiệm, giải thích tượng xảy q trình làm thí nghiệm Kết hồn thành mơn thực hành đánh giá theo quy chế chung môn thi QUY TẮC AN TỒN PHỊNG THÍ NGHIỆM Các phản ứng có chất độc bay phải làm tủ hút Các chất dễ cháy, nổ phải đặt xa lửa Khi đun nóng dung dịch phải nghiên ống nghiệm hướng miệng ống nghiệm phía khơng có người Khơng cúi mặt vào dung dịch sơi chất nóng chảy để tránh hóa chất bắn nổ vào mắt Đối với chất dễ nổ, dễ bắn tách, muốn quan sát phải đeo kính bảo hiểm Khi pha lỗng acid đậm đặc phải rót từ từ acid vào nước mà không làm ngược lại, không cầm tay dung dịch pha có tỏa nhiệt mạnh Nếu làm rơi vãi thủy ngân phải hốt lại máy hút bụi pipet có bóp cao su, đồng thời rắc vào chổ thủy ngân rơi lưu huỳnh bột tưới vào dung dịch FeCl3 20% báo cáo cho cán hướng dẫn biết để xử lý Muốn thử mùi chất không ngửi trực tiếp mà phải dùng tay vẫy đến mũi lượng nhỏ Sau làm việc với chất độc Hg, As, muối cyanid dung dịch kim loại quý, cần phải thu vào bình chứa định Khi có hỏa hoạn: - Nếu có đám cháy nhỏ dùng bao tải ướt để dập tắt - Nếu có đám cháy lớn lan rộng báo cứu hỏa (gọi điện thoại số 114), dùng cát bình cứu hỏa sinh CO2 để làm tắt hạn chế đám cháy Trong phải cách ly chất dễ cháy dễ nổ (ether, loại cồn, bình acid đặc ) 10 Nếu bị acid đặc kiềm đặc rơi da phải rửa vòi nước chảy vài phút Sau báo cho cán quản lý để xử lý vết bỏng, chống nhiễm khuẩn 11 Nếu acid đặc, kiềm đặc bắn vào mắt phải rửa nước nhiều lần báo cho cán hướng dẫn phịng thí nghiệm để xử lý 12 Nếu bị bỏng vật nóng với vết bỏng khơng lớn để để vịi nước lạnh 5-10 phút, sau thấm khô bôi thuốc mỡ dược dụng, dầu cá 13 Nếu vết thương có chảy máu phải sát khuẩn cồn iod, cồn 70-90o, dung dịch KMnO4 5%, sau cầm máu dung dịch FeCl3 5% bơng gạc, băng dính y tế 14 Nếu cảm thấy khó thở phịng thí nghiệm có nhiều độc phải nhanh chóng ngồi hành lang QUY ĐỊNH VỀ SỬ DỤNG HÓA CHẤT Bài PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ XÁC ĐỊNH LƯỢNG AXIT ASCORBIC TRONG VIÊN THUỐC VITAMIN C 1.1 Dung dịch chuẩn phương pháp chuẩn độ axit – bazơ Dung dịch chuẩn dung dịch thuốc thử biết xác nồng độ để xác định chất phân tích Có dung dịch chuẩn bền với thời gian thường pha từ chất gốc gọi dung dịch chuẩn gốc hay dung dịch tiêu chuẩn Tuy nhiên có dung dịch chuẩn bền khoảng thời gian đó, thường khoảng tháng, tuần, chí ngày, tức nồng độ thay đổi theo thời gian gọi dung dịch chuẩn Phương pháp chuẩn độ axit – bazơ sử dụng dung dịch chuẩn axit mạnh để xác định nồng độ bazơ bazơ mạnh để xác định nồng độ axit 1.1.1 Dung dịch chuẩn axit để xác định bazơ Dung dịch chuẩn axit pha từ axit vào nước Các axit thường dùng H2C2O4.2H2O, HCl, H2SO4, HNO3… Axit oxalic tinh khiết chất gốc tốt, chất rắn kết tinh, M = 126,160 Để pha dung dịch tiêu chuẩn, chất gốc cần thỏa mãn điều kiện sau: - Tinh khiết, kết tinh lại sấy khô nhiệt độ định - Bền với thời gian - Có thành phần hóa học ứng với cơng thức Trong phịng thí nghiệm, người ta sử dụng axit oxalic tinh khiết để pha dung dịch chuẩn gốc Axit oxalic đa axit yếu có pK1 = 1,25; pK2 = 4,27; số phân ly gần nên chuẩn độ bazơ mạnh, bước nhảy đường cong chuẩn cho nấc không rõ, ta cần chuẩn độ theo nấc thứ hai Sử dụng dung dịch H2C2O4 0,05N chuẩn độ NaOH 0,1N trước sau điểm tương đương nấc thứ hai có pH sau: F 1,996 2,000 2,004 pH 6,67 8,35 9,97 Vì vậy, sử dụng phenolphthalein làm chất thị phù hợp Ngồi axit oxalic người ta cịn dùng chất chuẩn khác HCl, H2SO4, HNO3,… Đây axit bền với thời gian, nhiên điều khó khăn chuẩn bị dung dịch chuẩn dung dịch đầu axit khơng có nồng độ xác Có hai cách chuẩn độ dung dịch chuẩn: - Dùng ống đựng dung dịch chuẩn gọi “fixanal” Trên ống Fixanal người sản xuất ghi rõ dung tích cần pha để thu nồng độ định - Lấy axit mạnh loại tinh khiết phân tích tinh khiết hóa học, pha lỗng nước cất tới nồng độ mong muốn, sau dùng chất gốc bazơ có nồng độ xác để xác định lại Trong trường hợp nồng độ dung dịch chuẩn số lẻ, nhiên điều khơng ảnh hưởng đến xác phép phân tích 1.1.2 Dung dịch chuẩn bazơ để xác định axit Có thể dùng natricacbonat khan Na2CO3 natritetraborat Na2B4O7.10H2O loại tinh khiết phân tích làm chất gốc bazơ để xác định axit Dung dịch Na2CO3 (natricacbonat) khan có M = 105,9890 muối trung hịa axit cacbonic Các số pK1 pK2 axit cacbonic tương ứng 6,35 10,32 Chất gốc Na2CO3 chuẩn bị cách nung Na2CO3 loại tinh khiết phân tích tới khối lượng khơng đổi 300oC Khi chuẩn độ dung dịch HCl dung dịch Na2CO3 1M có hai nấc đường cong chuẩn độ Trước sau điểm tương đương thứ pH tính bảng sau: F 0,99 0,998 1,000 1,002 1,01 pH 8,47 8,38 8,34 8,3 8,1 Như vậy, bước nhảy nấc ngắn Ở nấc 2, giá trị pH tính sau: F 1,996 2,000 2,004 pH 4,00 3,35 2,68 Giả thiết H2CO3 tạo thành sau phản ứng nằm dung dịch Ở bước nhảy thứ chất thị thích hợp phenolphthalein Ở bước nhảy thứ hai, chất thị thích hợp metyl da cam metyl đỏ Dung dịch chuẩn natritetraborat: Na2B4O7.10H2O có M = 381,37 Trong dung dịch axit loãng ion tetraborat phản ứng với ion H+ tạo thành axit boric: B4O72- + 2H+ + 5H2O 4H3BO3 Axit boric đa axit yếu, xem đơn axit yếu có pKa = pK1 = 9,24 Vậy pKb = 14 – 9,24 = 4,76 Chuẩn độ dung dịch 0,1N tetraborat dung dịch HCl có bước nhảy sau: F 0,998 1,000 1,002 pH 6,7 5,27 3,7 Đối với bước nảy dùng metyl đỏ để làm thị 1.1.3 Sử dụng Fixanal Trong Fixanal có chứa lượng xác định chất tinh khiết phân tích Người ta cân sẵn khối lượng xác định chất kết tinh lấy dung dịch có nồng độ định để pha lỗng có nồng độ chuẩn Ví dụ: Một Fixanal đựng H2C2O4.2H2O có ghi N/10 tức người ta cân 6,305g H2C2O4.2H2O để pha lít có nồng độ chuẩn 0,1N Trên Fixanal thủy tinh có cấu tạo đặc biệt: có vị trí mỏng giúp người phân tích dễ dàng dùng đũa thủy tinh để chọc thủng Thực sau: - Lấy bình đựng nước lít, để bình phễu to, quay ngược ống Fixanal để phần mỏng số lên phía trên, đưa Fixanal lên miệng phễu, dùng đũa thủy tinh chọc nhẹ vào Fixanal phần lõm Quay nhanh Fixanal cho phần chọc thủng xuống phía sát vào cuống phễu, dùng đũa thủy tinh chọc thủng nốt phần lõm số Fixanal Dùng bình cầu tia xối dòng nước vào lỗ số Fixanal khơng cịn chất tan Tráng phễu nước cất, thêm nước cất vào bình định mức, lắc kĩ để hịa tan chất tan sau thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ, ta có dung dịch chuẩn có nồng độ ghi nhãn Fixanal 1.2 Xác định hàm lượng axit ascorbic viên thuốc vitamin C 1.3.1 Cơ sở lý thuyết Thành phần vitamin C thương mại axit ascorbic (H2C6H6O6, FW = 176,12) Axit ascorbic vừa axit, vừa chất khử, đó, chuẩn độ axit-bazơ chuẩn độ oxi hóa khử sử dụng để xác định lượng axit ascorbic viên vitamin C thương mại Vitamin C chất chống oxy hóa cần thiết dinh dưỡng người Thiếu vitamin C dẫn đến bệnh scurvy (scobat) đặc trưng khiến cho xương không bình thường số bênh khác Vitamin C tên thường gọi axit L-ascorbic (AsA), có danh pháp quốc tế 2-oxo-L-threohexono-1,4-lactone-2,3-enediol, CTPT C6H8O6 (M= 176,1g/mol), CTCT sau: Trong công thức cấu tạo ascorbic ta nhận thấy có C4 C5 cacbon bất đối xứng, ascorbic có đồng phân quang học axit L-ascorbic, axit izo L-ascorbic, axit D-ascorbic axit izo Dascorbic Trong số đồng phân có axit L-ascorbic izo L-ascorbic có tác dụng chữa bệnh đồng phân lại kháng vitamin, tức ức chế tác dụng vitamin Trong tự nhiên tồn dạng axit L-ascorbic, đồng phân lại tạo theo đường tổng hợp Axit ascorbic tồn dạng tinh thể bột kết tinh trắng ngà vàng, không mùi, có vị chua, tan nhiều nước (300g/lít), tan rượu không tan chloroform, benzene hay dung môi hữư không phân cực Axit ascorbic dễ bị phân hủy tác dụng ánh sáng nhiệt độ Dung dịch axit ascorbic không bền, dễ bị oxy hóa tác dụng oxy khơng khí, đặc biệt có mặt số kim loại nặng: Fe, Cu … Vì cần phải bảo quản vitamin C bóng tối nhiệt độ thấp Hóa tính vitamin C hóa tính nhóm chức lacton, nhóm hydroxyl, liên kết đơi, song quan trọng nhóm chức endiol Chính nhóm định tính axit tính khử axit ascorbic 1.3.2 Nguyên tắc phương pháp Trong dung môi nước, axit ascorbic axit phân ly hai nấc với giá trị pKa 4,2 11,6 tương ứng với phân ly H+ nhóm –OH đính vào C3 C2 Axit ascorbic dễ dàng phản ứng với dung dịch kiềm để tạo muối CH2OH H OH O O H HO + NaOH HOH2C (CHOH)3 C COONa + H2O O OH Để định lượng axit ascorbic dùng phản ứng chuẩn độ nấc với NaOH, thị phenolphatalein 1.3.3 Các bước tiến hành thí nghiệm a) Chuần bị dung dịch: - Dung dịch NaOH 0,1N - Dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N - Dung dịch vitamin C cần xác định hàm lượng axit ascorbic Cân xác viên vitamin C, bóc vỏ bọc bên ngồi (nếu có), hịa tan viên vitamin C nước, lọc cần thiết Thể tích cuối dung dịch nên 100 mL b) Chuẩn độ dung dịch NaOH dung dịch H2C2O4 Nguyên tắc: phương pháp chuẩn hóa NaOH dung dịch H2C2O4 dựa phản ứng trung hòa: H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O Axit oxalic có pK1 = 1,25 pK2 = 4,27 Do bước nhảy thứ ngắn, phải chuẩn độ muối trung hòa Tại điểm tương đương thứ hai, dung dịch có muối bazo Na2C2O4, có pH gần 9, làm đổi màu thị phenolphtalein, nên phép chuẩn độ kết thúc xuất màu hồng bền 30s chất thị Tiến hành: Dùng pipet lấy xác 10 ml dung dịch axit oxalic 0,1N vào bình nón Thêm 2-3 giọt dung dịch chất thị phenolphtalein, lắc Từ buret, vừa nhỏ từ từ dung dịch NaOH vần xác định nồng đọ vào bình nón, vừa lắc đến dung dịch xuất màu hồng bền 30s ngừng chuẩn độ Ghi lại số ml NaOH chuẩn độ Lặp lại lần lấy kết trung bình Nồng độ NaOH tính theo cơng thức: NNaOH = (NH2C2O4 VH2C2O4)/VNaOH Kết ghi vào bảng Lần thí nghiệm VH2C2O4 (ml) TB NH2C2O4 (N) VNaOH (ml) NNaOH (N) c) Xác định hàm lượng axit ascorbic viên thuốc vitamin C - Dùng pipet hút xác 20 ml dung dịch vitamin C cần xác định nồng độ vào bình nón, thêm 2-3 giọt phenolphthalein - Từ buret, nhỏ dung dịch NaOH 0,1N lắc bình dung dịch có màu hồng bền khoảng 30 giây dừng chuẩn độ - Ghi số ml dung dịch NaOH chuẩn độ - Làm lần lấy kết trung bình (V ml) Chú ý: Axit ascorbic dễ bị oxy hóa oxy khơng khí, hạn chế cho dung dịch axit ascorbic tiếp xúc với khơng khí Ngồi ra, nên tiến hành chuẩn độ cách nhanh chóng xác c) Phân tích kết thí nghiệm TT thí nghiệm Trung bình m (g) Vasc (ml) VNaOH (ml) X (%) masc (mg) Trong hàm lượng ascorbic mẫu tính theo cơng thức: X(%) = (CNaOH VNaOH)(100/20).176,12.100/(1000.m) = (176,12 CNaOH VNaOH)/2m CNaOH, VNaOH – nồng độ (mol/l) thể tích (ml) dung dịch NaOH dùng; m – khối lượng viên thuốc vitamin C lấy phân tích (g) masc – khối lượng axit ascorbic viên thuốc vitamin C (mg) tính theo cơng thức: masc = (X.m)/100*1000 = 10.m.X Bài PHƯƠNG PHÁP PERMANGANAT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG H2O2 2.1 Cơ sở lý thuyết Một phương pháp oxi hóa khử quan trọng phương pháp pemanganat, ứng dụng tính chất oxy hóa mạnh KMnO4 Phản ứng oxi hóa – khử dùng KMnO4 làm dung dịch chuẩn tiến hành mơi trường axit, kiềm, trung tính Trong mơi trường axit: MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Do đương lượng khối KMnO4 là: E = 158,03/5 = 31,61 gam Trong mơi trường hay trung tính: MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OHE = 158,03/3 = 52,68 gam Trong môi trường kiềm: MnO4- + e MnO42Eo(MnO4-/Mn2+) = 1,51V Eo(MnO4-/MnO2) = 0,6V E◦(MnO4−/MnO4 2−) = 0.56V So sánh hai giá trị Eo ta thấy khả oxi hóa MnO4- mơi trường axit cao môi trường kiềm Mặt khác môi trường axit tạo thành Mn2+ khơng màu, cịn mơi trường kiềm hay trung tính tạo thành MnO2↓ có màu nâu đậm làm cho ta khó xác định điểm tương đương Vì vậy, trình bày phản ứng oxi hóa khử MnO4- mơi trường axit Nếu lượng axit khơng đủ phản ứng xảy theo phương trình: MnO4- + 4H+ + 3e MnO2↓ + 2H2O Khi tăng nồng độ axit MnO2 bị khử tiếp thành Mn2+ Mn2+ + 2H2O MnO2 + 4H+ + 2e Trong phương pháp này, việc xác định điểm tương đương không cần thị Khi chuẩn độ dung dịch KMnO4, điểm tương đương xác định xuất màu hồng nhạt dung dịch thừa giọt KMnO4 (hoặc thứ tự định phân ngược lại màu hồng nhạt điểm tương đương) 2.2 Hóa chất - Dung dịch chuẩn KMnO4 0,05 ÷ 0,1N - Dung dịch tiêu chuẩn H2C2O4 0,05 ÷ 0,1N - Dung dịch H2SO4 (1:5) đặc - Dung dịch H2O2 2.3 Pha chế dung dịch KMnO4 Dung dịch KMnO4 thường dùng phịng thí nghiệm có nồng độ 0,1N; 0,05N; 0,02N; 0,01N KMnO4 loại chất rắn dạng tinh thể Tạp chất KMnO4 thường MnO2, chất có Cl-, NO3- Là chất oxi hóa mạnh nên hịa tan nước, KMnO4 oxi hóa chất hữu cơ, bụi có nước Khi có mặt MnO2 (thường có lẫn KMnO4) đóng vai trị chất xúc tác xảy phân hủy MnO4- 4MnO2 + 3O2 + 4OH4MnO4- + 2H2O Vì vậy, sau pha chế dung dịch phải lọc hết vết MnO có dung dịch KMnO4 Khi bảo quản phải tránh không để dung dịch tiếp xúc với ánh sáng mặt trời (vì ion MnO 4- bị phân hủy nhanh hơn) tránh tiếp xúc với bụi bặm chất hữu Khi có mặt Mn2+ dung dịch KMnO4 khơng bền phản ứng: 2MnO42- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+ Vì vậy, nồng độ KMnO4 pha chế thay đổi theo thời gian, thường phải 7÷10 ngày nồng độ ổn định Với lí trên, người ta khơng pha chế KMnO4 từ lượng cân xác mà pha chế gần đúng, sau khoảng thời gian 7÷10 ngày chuẩn hóa lại nồng độ dung dịch KMnO4 dung dịch chất gốc khác Có nhiều chất gốc dùng để xác định nồng độ KMnO4 H2C2O4.2H2O, Na2C2O4, As2O3¸ K4[Fe(CN)6], Fe kim loại, thường dùng Na2C2O4 H2C2O4.2H2O Đấy chất dễ làm sạch, dễ sấy khô bền lúc bảo quản 2.4 Chuẩn hóa nồng độ của dung dịch KMnO4 bằng dung dịch H2C2O4 2.4.1 Nguyên tắc của phương pháp Trong môi trường axit, KMnO4 H2C2O4 tác dụng với theo phương trình phản ứng: 10CO2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O 5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 Chỉ thị: màu hồng lượng dư KMnO4 (phản ứng tự thị) Phản ứng xảy theo chiều thuận, điểm tương đương xác định dung dịch có màu hồng nhạt khơng màu sau 30 giây Vì lúc đầu phản ứng xảy chậm nên phải đun nóng dung dịch H2C2O4 đến 70÷80oC để tăng tốc độ Ta khơng đun sơi nhiệt độ cao H2C2O4 bị phân hủy H2C2O4 CO2 + CO + H2O 2.4.2 Cách tiến hành Dùng pipet lấy xác 10ml dung dịch H2C2O4 có nồng độ xác cho vào bình nón, thêm 3ml dung dịch H2SO4 (1:5) vào dung dịch Đun nóng đến 70÷80oC Chuẩn độ KMnO4 đến xuất màu hồng bền sau 30 giây Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy kết trung bình Chú ý: phải nhỏ giọt cuối chậm, giọt trước màu hồn tồn nhỏ giọt sau Tính kết Dựa vào số liệu thực nghiệm ta tính nồng độ đương lượng KMnO4 2.5 Xác định nồng độ H2O2 Hydroperoxide (tên Việt hóa Hidrơ perơxit hay nước oxy già) có cơng thức hóa học H2O2), chất vừa có tính oxy vừa có tính khử, dạng lỏng suốt, nhớt chút so với nước, có thuộc tính ơxi hóa mạnh dùng chất tẩy rửa, diệt khuẩn Khi nồng độ thấp (dưới 5%) sử dụng phổ biến để tẩy tóc người Với nồng độ cao làm cháy da tiếp xúc Ở nồng độ thấp (3%), sử dụng y học để rửa vết thương loại bỏ mô chết Phần lớn H2O2 sử dụng để tẩy trắng giấy bột giấy sử dụng chất tẩy rửa nhẹ loại bột giặt để giặt (ủi) Do hydroperoxide phân hủy có ánh sáng nên cần phải bảo quản điều kiện mát tránh chiếu nắng trực tiếp Nó cần bảo quản chai lọ có dãn nhãn rõ ràng, xa tầm với trẻ em uống nhầm lượng lớn sinh vấn đề với hệ tiêu hóa bỏng, tổn thương nôn mửa Các dung dịch đậm đặc hơn, chẳng hạn 35% gây chết người uống a) Nguyên tắc của phương pháp: Phương pháp định lượng dựa phản ứng: 2MnO4 - + 5H2O2 + 6H+ → 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 10 Đặc điểm : - Phản ứng chậm nên cần pha loãng dung dịch chuẩn độ lắc mạnh bình nón chuẩn độ, đặc biệt giai đoạn đầu dung dịch chưa có có Mn2+ (Mn2+ có tính xúc tác dương cho chuẩn độ) - Cần môi trường acid mạnh (dùng H2SO4 1:5) chuẩn độ thật chậm để hạn chế việc tạo thành MnO2 (là chất xúc tác trình phân hủy H2O2) - Nên làm lạnh dung dịch trước chuẩn độ để hạn chế tượng H2O2 bị phân hủy b) Cách tiến hành Dùng pipet hút ml dung dịch H2O2 thương mại cho vào bình định mức 100 ml, định mức đến 100 ml nước cất, lắc Hút ml dung dịch H2O2 vừa pha cho vào bình nón, thêm khoảng 50ml nước ml dung dịch H2SO4 (1:5), làm lạnh cần Chuẩn độ dung dịch KMnO4 0,1N dung dịch có màu hồng nhạt bền 30s Nồng độ H2O2 thương mại xác định theo công thức: NH2O2 = (NKMnO4 VKMnO4)/VH2O2* 100/1 = 20 NKMnO4 VKMnO4 CH2O2 = NH2O2/2 (mol/l) Khối lượng H2O2 (g) có 100 mL dung dịch H2O2 thương mại : m(H2O2) = CH2O2*34*0,1 11 Bài PHƯƠNG PHÁP IÔT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cu2+ 3.1 Cơ sở lý thuyết Thế oxi hóa – khử cặp I2/2I- khơng lớn lắm, vào loại trung bình Eo(I2/2I-) = 0,54V Do I2 chất oxy hóa yếu nhiều chất khử trung bình H2S, Sn2+, H2SO3, I- thể tính khử chất oix hóa trung bình trở lên: Fe3+, Cr2O72-, MnO4-, Phương pháp iot dựa vào tính oxi hóa – khử ion dung dịch: I2 + 2e → 2ICó thể dùng phương pháp iot để xác định chất khử chất oxi hóa Chỉ thị phương pháp hồ tinh bột tạo với iot hợp chất hấp phụ màu xanh 3.2 Điều kiện tiến hành chuẩn độ - Vì iot chất bay nên khơng nên đun nóng dung dịch Hơn dung dịch nóng, độ nhạy thị hồ tinh bột giảm - Phương pháp iot không tiến hành mơi trường kiềm mạnh, vì: I2 + 2NaOH NaI + NaIO + H2O IO chất oxi hóa mạnh iot, tác dụng với dung dịch chuẩn chất khử Na2S2O3: - 4I- + 2SO42- + H2O S2O32- + 4IO- + 2OH- Phương pháp iot khơng tiến hành mơi trường axit mạnh làm tăng phản ứng oxi hóa – khử I- O2 khơng khí: 4I- + O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O Phương pháp iot tiến hành mơi trường axit yếu, trung bình kiềm yếu Phải che kín dung dịch KI khỏi ánh sáng - Đối với trường hợp định phân I2 thoát dung dịch xác định, không nên chuẩn độ sau trộn thuốc thử mà phải để vài phút Chỉ thị hồ tinh bột trường hợp cho vào dung dịch phản ứng gần đến điểm tương đương (dung dịch màu vàng rơm) để xác định xác điểm tương đương, thêm hồ tinh bột nagy từ đầu đổi màu khơng nhạy - Eo(I2/2I-) khơng lớn nên chiều phản ứng xảy hồn tồn Ví dụ, tăng nồng độ I- làm cho độ tan I2 nước tăng cách cho dư I-: I- + I2 → I3- (tan nhiều) 3.3 Ứng dụng 3.3.1 Xác định chất khử - Phép đo iot – tiosunfat: 2NaI + Na2S4O6 I2 + 2Na2S2O3 Dùng thị hồ tinh bột - Xác định chất khử khác: Người ta xác định loạt chất khử khác muối H 2SO3, H3AsO4, HSbO3, H2S tự do, SnCl2 chất khác cách cho lượng dư I2, chuẩn lượng dư I2 Na2S2O3 với thị hồ tinh bột Ví dụ: SO42- + 2I- + 2H+ + I2 (thừa) SO32- + I2 + H2O 2NaI + Na2S4O6 I2 (thừa) + Na2S2O3 Từ lượng Na2S2O3 tiêu tốn suy lượng I2 thừa, biết lượng I2 ban đầu lượng I2 thừa ta suy lượng I2 tác dụng với chất khử từ tính lượng chất khử 12 3.3.2 Xác định chất oxy hóa Người ta xác định chất oxi hóa: Cr2O72-, Cl2, Br2, KMnO4, KClO3, vôi tẩy trắng CaOCl2, muối HNO3, hydropo-oxyt Dựa nguyên tắc: dùng lượng xác chất oxi hóa cho tác dụng với KI (dư), chuẩn lượng I2 thoát Na2S2O3 với thị hồ tinh bột Ví dụ: Cr2O72- + 6I- + 14H+ 3I2 + 2Cr3+ + 7H2O I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 Biết lượng Na2S2O3 tiêu tốn, suy lượng I2 phản ứng, từ tính nồng độ chất oxi hóa tác dụng 3.3.3 Chuẩn độ axit Dùng hỗn hợp IO3- I- để định phân axit: IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O Chuẩn độ lượng I2 thoát Na2S2O3 ta suy lượng H+ 3.4 Pha chế dung dịch 3.4.1 Pha chế dung dịch iot Độ tan iot tương đối nhỏ nên ta phải pha KI Muốn pha lít iot 0,1N ta hịa tan 20÷30 gam KI nước, cho v 12,7 gam I2, lắc mạnh cho tan hoàn toàn Sau thêm nước cất lít I2 dung dịch KI tồn theo cân bằng: KI + I2 → KI3 Nồng độ iot thay đổi I2 bị thăng hoa nên phải đựng bình thủy tinh màu, có nút nhám để nơi mát 4.4.2 Pha chế dung dịch Na2S2O3 Dung dịch Na2S2O3 khơng chuẩn bị từ lượng cân xác Na2S2O3.5H2O muối dễ nước kết tinh, nồng độ thay đổi lúc bảo quản tác dụng CO2, O2 khơng khí, vi khuẩn nước, Muốn pha lít dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,02N; cân 4,96 gam Na2S2O3.5H2O cân kĩ thuật hòa tan vào lít nước cất vừa đun sơi (do tinh thể ngậm nước natritiosunfat thường nước nên để điều chế lít dung dịch 0,1N người ta thường cân cân kĩ thuật) Thêm vào dung dịch độ 0,1 gam Na2CO3, vài giọt clorofom hay HgI2 0,001% (10mg/l) Dung dịch phải đựng bình thủy tinh màu nút nhám, sau ngày lập độ chuẩn Độ chuẩn dung dịch Na2S2O3 thay đổi để lâu tác dụng CO2 O2 khơng khí: NaHCO3 + NaHSO3 + S Na2S2O3 + H2CO3 2Na2SO4 + 2S 2Na2S2O3 + O2 Dưới tác dụng CO2, độ nguyên chuẩn tiosunfat tăng lên lượng NaHSO tạo thành tác dụng với iot theo tỉ lệ phân tử cao Na2S2O3 với I2: HSO3- + I2 + H2O HSO4- + 2HI 2I- + S4O62S2O32- + I2 Quá trình phân hủy H2CO3 thường diễn 10 ngày đầu sau pha dung dịch, sau độ chuẩn lại giảm do: 2Na2SO4 + 2S 2Na2S2O3 + O2 Khi pha chế dung dịch Na2S2O3 người ta thêm Na2CO3, mặt để hạn chế tác dụng CO2, mặt khác để giảm hoạt động vi khuẩn hoạt động vi khuẩn giảm pH từ 9÷10 Thêm HgI2 (10 mg/l) để diệt vi khuẩn dung dịch chuẩn bị từ lượng cân xác Do đó, dung dịch pha chế gần thiết lập độ chuẩn chất khởi đầu K2Cr2O7, As2O3, 13 3.5 Chuẩn hóa nồng độ của dung dịch Na2S2O3 bằng dung dịch K2Cr2O7 3.5.1 Nguyên tắc của phương pháp - Cho lượng xác K2Cr2O7 tác dụng với lượng KI dư - I2 thoát chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 Nồng độ Na2S2O3 tính suy từ lượng cân (hoặc nồng độ) K2Cr2O7 thể tích K2Cr2O7 lấy chuẩn độ thể tích Na2S2O3 tiêu thụ Phản ứng chuẩn độ: K2Cr2O7 + 6KI + 14HCl → 8KCl + 2CrCl3 + 3I2 + 7H2O Chuẩn độ lượng I2 sinh dung dịch Na2S2O3 chuẩn với thị hồ tinh bột: 2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Từ thể tích nồng độ dung dịch K2Cr2O7 dùng thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu tốn ta suy độ chuẩn dung dịch Na2S2O3 3.5.2 Cách tiến hành Dùng pipet hút xác 10ml dung dịch K2Cr2O7 có nồng độ 0,02N cho vào bình nón Dùng ống đong thêm vào 5ml HCl 3N, lắc thêm 5ml KI 20% lắc Đậy bình nón nắp kính đồng hồ để n 10 phút bóng tối Sau chuẩn độ dung dịch Na 2S2O3 (lắc liên tục) dung dịch có màu vàng rơm, cho thêm 1ml hồ tinh bột, dung dịch có màu xanh tím liên tục chuẩn độ đến hết màu xanh tím Lúc dung dịch chuyển sang xanh ion Cr3+ Kiểm tra kết quả: thêm vào dung dịch chuẩn độ giọt dung dịch K2Cr2O7, khơng q chuẩn xuất màu xanh tím Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy kết trung bình 3.6 Xác định nồng độ của Cu2+ bằng phương pháp iot 3.6.1 Nguyên tắc của phương pháp 2CuI + I2 Cu2+ + 4I- I2 thoát chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI 2+ + Nhận xét: E (Cu /Cu ) = 0,17V; Eo(I2/2I-) = 0,54V Eo(Cu2+/CuI) = 0,85V → lgK = 10,66 Hằng số cân lớn, phản ứng thực tế xảy hoàn toàn Để ngăn chặn thủy phân Cu2+ làm giảm tốc độ phản ứng (1), phản ứng tiến hành môi trương axit yếu Phương pháp iot xác định Cu phương pháp quan trọng có nhiều ứng dụng thực tế xác định Cu muối, quặng, hợp kim Các chất cản trở: cần ý đến chất tạo phức với Cu2+, ví dụ HCl dư (tạo phức CuCl42-, ion tactrat dung dịch trung tính tạo phức tactrat đồng bền, Ngoài phải cần ý đến chất có khả oxi hóa iođua Fe3+ có mặt phải che pirophotphat NH4HF2 Các oxit nitơ có mặt hịa tan mẫu axit nitric phải đuổi ure hay HSO3NH2 3.6.2 Cách tiến hành Dùng pipet lấy xác 10ml dung dịch Cu2+ (đã pha môi trường CH3COOH + CH3COONa) cho vào bình nón, thêm 5ml KI 20% Đậy bình mặt kính đồng hồ, để vào chỗ tối khoảng 10 phút Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 đến màu vàng nhạt Thêm vào khoảng 1ml hồ tinh bột Tiếp tục chuẩn độ Na2S2O3 màu xanh Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy kết trung bình 3.7 Hóa chất - Dung dịch CuSO4 0,02N o 14 - Dung dịch KI 20% - Dung dịch Na2S2O3 0,02N (E(Na2S2O3.5H2O) = 248,19) - Hồ tinh bột 0,2%: nghiền gam hồ tinh bột 10 gam HgI2 với H2O Đổ huyền phù vào lít nước sơi Đun sơi tiếp tục dung dịch suốt, làm nguội, bảo vệ bình có nút nhám - Dung dịch CH3COOH + CH3COONa 2N - Na2CO3 khan - Clorofom hay HgI2 0,001% - Dung dịch K2Cr2O7 0,02N (EK2Cr2O7 = 49,03) 15 Bài PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC 4.1 Cơ sở lý thuyết Phương pháp complexon phương pháp tạo phức, chất tạo phức chất hữu (như EDTA, complexon III, ) tạo với hầu hết kim loại thành phức tan bền Thông dụng complexon III (hay gọi trilon B) Trilon B muối đinatri axit etylendiamin tetraaxetic, thường kí hiệu Na 2H2Y Trong nước muối Na2H2Y phân li hồn tồn Trong phịng thí nghiệm dung dịch complexon III thường gọi dung dịch EDTA Khi tác dụng với cation kim loại điều kiện thích hợp, trilon B tạo thành phức chất vòng bền chặt Men+ + H2Y2- → MeYn-4 + 2H+ Phản ứng trilon B với kim loại giải phóng 2H + nên trị số pH dung dịch có ảnh hưởng lớn đến q trình tạo phức đương lượng gam kim loại M/2 Độ bền muối complexonat kim loại phụ thuộc vào yếu tố sau: - Tỷ lệ thuận với điện tích ion kim loại khối lượng nguyên tử - Tỷ lệ nghịch với nồng độ ion H+ Tuy nhiên với pH cao làm độ bền phức giảm, nói chung với nhóm ion kim loại, người ta điều chỉnh pH môi trường dung dịch đệm để thực phản ứng tạo phức Để xác định điểm tương đương, người ta thường dùng thị kim loại Ví dụ: Eriocrom đen T, murexit Các dung dịch thị chóng hỏng nên người ta thường pha dạng rắn cách trộn với NaCl hay đường 4.2 Pha chế dung dịch chuẩn trilon B Trước cân pha cần phải để muối bát khơng có nắp để bình hút ẩm khoảng ngày đêm để loại ẩm bám bề mặt tinh thể Với muối tinh khiết, ta lấy xác lượng cân hịa tan thể tích nước xác định Nồng độ tính trực tiếp từ lượng cân dùng Nếu complexon không đủ tinh khiết nghi ngờ tạp chất thuốc thử (do bình đựng, nước pha chế, ) ta lập độ chuẩn chúng MgSO4.7H2O hay ZnSO4.7H2O tinh khiết với thị Eriocrom đen T 4.3 Chuẩn hóa nồng độ dung dịch trilon B bằng dung dịch MgSO4 4.3.1 Nguyên tắc Phép định phân dựa vào phản ứng Mg2+ trilon B pH = 8÷10 Mg2+ + H2Y2- ↔ MgY2- + 2H+ Điểm tương đương xác định thị E.T.O.O (Eriorom đen T: H2Ind-) Mg2+ + H2Ind- ↔ MgInd- + 2H+ Xanh biếc đỏ nho 2MgInd + H2Y ↔ MgY2- + H2IndĐỏ nho xanh biếc Khi thị đổi màu từ đỏ nho sang xanh biết ta kết thúc định phân 4.3.2 Cách tiến hành Dùng pipet hút xác 10ml dung dịch MgSO4 0,02N chuẩn cho vào bình nón, thêm 2ml dung dịch đệm NH4OH + NH4Cl thị để dung dịch có màu đỏ nho Định phân dung dịch MgSO4 dung dịch trilon B dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang xanh biết (khơng lẫn tím) Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần lấy kết trung bình 16 4.4 Xác định độ cứng của nước Phương pháp complexon xác định độ cứng nước phương pháp nhanh xác phương pháp chuẩn độ, nên thực tế xác định độ cứng nước nhà máy ứng dụng phổ biến Độ cứng nước muối Ca2+ Mg2+ có nước Độ cứng nước biểu diễn số mili đương lượng ion Ca2+ Mg2+ lít nước Để xác định riêng biệt độ cứng canxi độ cứng magie nước người ta dùng phép định phân: - Xác định độ cứng chung (cả canxi magie) trilon B với thị ETOO mơi trường pH = 8÷10 (đệm amoni) - Xác định độ cứng canxi trilon B với thị murexit môi trường pH=12 Từ độ cứng chung độ cứng canxi ta suy độ cứng magie 4.4.1 Xác định độ cứng chung Dùng pipet lấy xác 100 ml nước cho vào bính nón, thêm vào 5ml dung dịch đệm NH4OH + NH4Cl, lắc thêm thị ETOO (khoảng hạt đậu xanh), dung dịch có màu đỏ nho Sau định phân dung dịch complexon III (định phân chậm lắc đều) dung dịch đổi từ màu đỏ nho sang màu xanh biếc (khơng lẫn tím) Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy kết trung bình 4.4.2 Xác định độ cứng của canxi a) Nguyên tắc Phép định phân dựa vào phản ứng ion Ca2+ với trlon B pH = 12 (môi trường NaOH) đổi màu thị murexit: Ca2+ + H2Y2- ↔ CaY2- + 2H+ Điểm tương đương xác định thị murexit (Hind): Ca2+ + HInd ↔ CaInd+ + H+ Tím hoa cà hồng + 2CaInd + H2Y ↔ CaY2- + HInd + H+ Hồng tím hoa cà 2- Phức CaY có pKCaY2- = 10,96 bền phức MgY2- có pKMgY2- = 8,96 nên nhỏ trilon B xuống có Ca2+ phản ứng với H2Y2- - Đối với thị murexit môi trường kiềm tạo với Ca2+ phức bền, với Mg2+ Sr2+, 2+ Ba yếu - Trong môi trường NaOH, Mg2+ tạo kết tủa: Mg2+ + 2OH- ↔ Mg(OH)2 Tuy nhiên, lượng Mg2+ lớn, lượng kết tủa Mg(OH)2 tăng hấp phụ Ca2+ làm sai kết Vậy yêu cầu lượng Mg < 30 mg b) Cách tiến hành Dùng pipet lấy xác 100 ml nước cho vào bình nón, thêm ml dung dịch NaOH 2N, lắc đều, thêm khoảng hạt đậu xanh hỗn hợp rắn thị murexit NaCl đường theo tỉ lệ 1:500, dung dịch có màu hồng Chuẩn độ trilon B dung dịch có màu tím hoa cà (tím xanh) khơng 3÷5 phút Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy kết trung bình 4.4 Hóa chất - MgSO4 0,02N - Dung dịch đệm NH4OH + NH4Cl, pH = 10: trộn 54 gam NH4Cl với 350ml NH4OH đặc pha lỗng đến lít - ETOO pha dạng dung dịch hay rắn 17 + Dạng dung dịch: lấy 0,5 gam ETOO trộn với NaCl KCl đường theo tỉ lệ 1:200 pha 100ml rượu etylic lấy 100ml dung dịch đệm Dạng dung dịch chóng hỏng + Dạng rắn: 1% trộn với NaCl, KCl đường theo tỉ lệ 1:100 nghiền nhỏ - Dung dịch NaOH 2N - Murexit 1% (trộn murexit với NaCl theo tỉ lệ 1:100 nghiền nhỏ) - Trilon B 0,02N Có thể chuẩn bị từ lượng cân xác complexon III (Mcomplexon = 372,24) Hịa tan 7,444 gam lít 18 Bài PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cl- TRONG NƯỚC MÁY 5.1 Cơ sở lý thuyết Xác định ion Cl- dựa vào phản ứng kết tủa AgCl Cl- tác dụng với dung dịch chuẩn AgNO3: Ag+ + Cl- (1) AgCl Điểm tương đương phản ứng thường xác định theo phương pháp: phương pháp Mohr, phương pháp Volhard phương pháp dùng thị hấp phụ (Fajans) 5.2 Xác định nồng độ ion Cl- theo phương pháp bạc 5.2.1 Phương pháp Mohr a) Nguyên tắc Dung dịch chuẩn phương pháp AgNO3 0,02N Dung dịch chuẩn bị từ lượng cân xác AgNO3 tinh chế lại Tuy nhiên, nồng độ dung dịch AgNO3 thay đổi theo thời gian nên cần phải chuẩn hóa lại nồng độ dung dịch tiêu chuẩn NaCl Chỉ thị phương pháp Mo K2CrO4 Khi phản ứng (1) kết thúc, giọt thừa AgNO3 tác dụng với K2CrO4 tạo thành kết tủa Ag2CrO4 màu đỏ gạch Lúc kết thúc định phân Tuy nhiên cần ý rằng, kết tủa đỏ gạch Ag2CrO4 xuất trước sau điểm tương đương phản ứng (1) tùy theo nồng độ CrO42- đưa vào dung dịch Do đó, để xác định xác điểm tương đương, nồng độ K2CrO4 phải chọn định không tùy tiện b) Cách tiến hành * Chuẩn hóa nồng độ dung dịch AgNO3 Dùng pipet lấy xác 10ml dung dịch NaCl 0,02N cho vào bình nón, thêm 2÷3 giọt dung dịch K2CrO4 5% chuẩn độ dung dịch AgNO3, lắc mạnh đến dung dịch đục chuyển từ màu vàng sang màu đỏ gạch huyền phù (thời điểm lúc bắt đầu tạo kết tủa Ag2CrO4) Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy kết trung bình * Xác định nồng độ Cl- dung dịch chuẩn AgNO3 Dùng pipet lấy xác 10ml dung dịch muối clorua cần xác định cho vào bình nón, thêm 2÷3 giọt dung dịch thị K2CrO4 5% chuẩn độ dung dịch AgNO3 0,02N đến chuyển từ màu vàng dung dịch sang màu đỏ gạch huyền phù Ghi số ml AgNO3 dùng Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy trung bình kết thu Tính hàm lượng phần trăm clo muối Đối với anion Br- tiến hành tương tự Ion I- không nên chuẩn phương pháp AgI có màu vàng khó nhận biết điểm tương đương 5.2.2 Phương pháp Vonhard a) Nguyên tắc Chuẩn độ ngược Ag+ SCN- biết trước nồng độ, sử dụng phèn sắt (Fe3+) làm chất thị Khi vừa dư SCN- dung dịch có màu đỏ máu AgCl↓ + Ag+(dư) Ag+ + Cl- AgSCN↓ Ag+ + SCN- Fe(SCN)2+ (đỏ máu) SCN- + Fe3+ b) Cách tiến hành * Chuẩn độ nồng độ dung dịch NH4SCN Dùng pipet lấy xác 10ml dung dịch AgNO3 0,02N vào bình nón, thêm 5ml HNO3 6M, 1ml phèn sắt (III) thêm nước đến 50ml chuẩn độ dung dịch NH4SCN đến xuất màu hồng 19 nhạt Ghi thể tích NH4SCN dùng tính nồng độ dung dịch NH4SCN chuẩn Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy trung bình kết thu * Xác định nồng độ ClDùng pipet lấy xác 10 ml dung dịch muối clorua vào bình nón, thêm tiếp ml dung dịch HNO3 6M; 1,5 ml dung dịch AgNO3 Thêm tiếp 3ml nitrobenzen ml phèn Fe (III), lắc kĩ đông tụ kết tủa Chuẩn độ hỗn hợp dung dịch NH4SCN, chuẩn đến xuất màu hồng nhạt khơng lắc phút Ghi thể tích NH4SCN dùng Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần rối lấy kết trung bình Tính hàm lượng phần trăm Cl- mẫu * Lặp lại thí nghiệm làm không cho 3ml nitrobenzen thay 1ml phèn Fe (III) 5ml Fe(NO3)3 2M So sánh kết thu với kết thí nghiệm (b) 5.2.3 Phương pháp dùng chỉ thị hấp thụ (phương pháp Fajans) a) Ngun tắc Kết tủa dung dịch có tính chất hấp phụ ion bề mặt nó, ion có thành phần kết tủa Ví dụ, định phân Cl- AgNO3, trước điểm tương đương, Cl- dung dịch cịn thừa Cl- bị hấp phụ bề mặt AgCl, làm cho bề mặt kết tủa mang điện tích âm Sau điểm tương đương, thừa giọt AgNO3, kết tủa hấp phụ Ag+ bề mặt kết tủa mang điện tích dương Một số thuốc nhuộm hữu hấp phụ bề mặt kết tủa thay đổi màu rõ ràng Ví dụ: fluoretxein chất thuốc nhuộm hữu cơ, anion có màu xám lục Khi chưa đến điểm tương đương, bề mặt AgCl mang điện âm nên khơng hấp phụ anion fluritxein, dung dịch có màu xanh lục Sau điểm tương đương, thừa giọt AgNO3, bề mặt kết tủa AgCl mang điện dương, anion thị bị hấp phụ bề mặt kết tủa có màu hồng {[(AgCl)n].Ag}+.NO3- + Ind- {[(AgCl)n].Ag}+.Ind- + NO3Màu trắng màu hồng Chỉ thị fluritxein dùng mơi trường trung tính môi trường axit làm giảm phân li thị thành anion b) Cách tiến hành Dùng pipet hút 10ml dung dịch phân tích NaCl cho vào bình nón Thêm 5÷10 giọt thị fluritxein 0,1% rượu 70% chuẩn độ dung dịch AgNO3 0,02N Lắc đều, gần kết thúc chuẩn độ (cách độ ml trước đạt đến điểm tương đương) thêm giọt dung dịch AgNO3 lắc mạnh khối lượng dung dịch chuyển sang màu hồng ngưng chuẩn độ Ghi thể tích AgNO3 dùng Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần lấy kết trung bình Tính hàm lượng % Cl- mẫu So sánh với kết thu thí nghiệm Đối với Br- I- tiến hành tương tự Nếu chuẩn độ mơi trường axit dùng eosin tốt axit mạnh 5.3 Hóa chất - NaCl rắn dung dịch 0,02N - NH4SCN 0,02N - AgNO3 0,052 - K2CrO4 5% - Phèn sắt III: dung dichj bão hòa phèn sắt III amoni - NH3 6M - Dung dịch fluritxein 1% rượu 70% 20 ... THÍ NGHIỆM HĨA PHÂN TÍCH Học sinh làm thí nghiệm sau chuẩn bị bài, nắm mục tiêu cách tiến hành thí nghiệm Mỗi học sinh có chổ làm riêng phịng thí nghiệm suốt thực hành mơn học Học sinh làm việc... lại kiện thực nghiệm vào Làm xong thực hành, học sinh phải xếp lại dụng cụ, hóa chất, rửa dụng cụ, làm vệ sinh bàn thí nghiệm Mỗi tổ cử trực nhật làm phịng thí nghiệm Sau thực hành, học sinh... fluritxein dùng môi trường trung tính mơi trường axit làm giảm phân li thị thành anion b) Cách tiến hành Dùng pipet hút 10ml dung dịch phân tích NaCl cho vào bình nón Thêm 5÷10 giọt thị fluritxein