QUI TRÌNH ĐIỀU CHẾ DUNG DỊCH KEO NANO BẠC

MỤC LỤC MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT ii LỜI MỞ ĐẦU iii CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRÊN THỀ GIỚI VÀ TRONG NƢỚC 1.1.1 Tình hình nghiên cứu giới 1.1.2.Tình hình nghiên cứu nƣớc 1.2 TỔNG QUAN VỀ HẠT NANO 1.2.1 Giới thiệu công nghệ 1.2.2 Sự khác biệt tính chất vật liệu nano so với vật liệu khác a Hiệu ứng bề mặt b Hiệu ứng kích thƣớc c Kích thƣớc tới hạn 1.2.3 Phân loại vật liệu nano a Phân loại theo hình dáng vật liệu b Phân loại theo cấu trúc vật liệu c Phân loại theo tính chất vật liệu thể khác biệt kích thƣớc nano 1.2.4 Các phƣơng pháp chế tạo hạt nano kim loại a Phƣơng pháp từ xuống (top-down) b Phƣơng pháp từ dƣới lên (bottom- up) 1.3 HẠT NANO BẠC 1.3.1.Tính chất 1.3.2 Các phƣơng pháp chế tạo nano Bạc 1.3.3 Ứng dụng công nghệ nano sinh học y học 10 1.4 CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HẠT NANO BẠC 11 1.4.1 Sử dụng kính hiển vi điện tử truyền qua 11 1.4.2 Phân tích phổ UV-VIS 12 1.4.3 Máy chụp XRD (X-ray Diffraction) 13 MỤC LỤC a Tia X 13 b Nhiễu xạ tia X 13 c Nguyên lý làm việc máy chụp XRD 14 1.4.4 Những ứng dụng phân tích phƣơng pháp nhiễu xạ tia 14 1.4.5 Ứng dụng phổ XRD công nghệ nano 14 CHƢƠNG 2: PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 16 2.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 17 2.2 CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.3 KHẢO SÁT Q TRÌNH KHỬ HĨA Ag+ TẠO AgNPs 19 2.4 ĐÁNH GIÁ ĐẶC TÍNH CỦA SẢN PHẨM AgNPs TỔNG HỢP 20 2.4.1 Phổ hấp thu UV-VIS (Ultraviolet–visible spectroscopy) 20 2.4.2 Phổ XRD (X-ray Diffraction) 20 2.4.3 Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM (Transmission Electron Microscopy) 21 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ KẾT LUẬN 22 3.1 QUI TRÌNH ĐIỀU CHẾ DUNG DỊCH KEO NANO BẠC 23 3.1.1 Mơ hình tổng qt 23 3.1.2 Tính chất tác chất sử dụng 23 3.1.3 Sơ đồ qui trình tổng hợp Nano bạc với hỗ trợ nhiệt vi sóng 26 3.1.4 Mơ hình chế khử hoá Ag+ 26 3.2 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG LÊN QUÁ TRÌNH TAỌ NANO BẠC 29 3.2.1 Khảo sát chọn tác chất cơng suất chiếu xạ vi sóng 29 3.2.1.1 Khảo sát ảnh hƣởng Lactose lên q trình khử hóa tạo AgNPs 30 3.2.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng đồng thời Lactose,Tinh bột lên trình khử hóa tạo AgPNs (Mẫu ALS) 31 3.2.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng đồng thời Lactose, Natri Citrat lên trình khử hóa tạo AgNPs(Mẫu ALS) 32 3.2.1.4 Khảo sát ảnh hƣởng đồng thời lactose,nacitrat tinh bột lên trình khử hóa (Mẫu ALSC) 33 3.2.2 Khảo sát ảnh hƣởng yếu tố lên trình tạo khử hóa 34 MỤC LỤC 3.2.2.1 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian chiếu xạ vi sóng 34 3.2.2.2 Khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ mol Lactose AgNO3 36 3.2.2.3 Ảnh hƣởng tỉ lệ mol Natricitrat AgNO3 38 3.2.2.4 Khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ mol Tinh Bột AgNO3 40 3.3 TÍNH HIỆU SUẤT TỔNG HỢP 42 3.4 ĐÁNH GIÁ TÍNH CHẤT SẢN PHẨM 43 3.4.1 Nhận dạng Nano bạc thông qua phƣơng pháp phổ nhiễu xạ.(XRD) 43 3.4.2 Tính chất quang củ nano bạc tổng hợp 43 3.4.3 Dạng khoảng cỡ hạt thơng qua phƣơng pháp kính hiển vi điện tử (TEM) 44 3.5 Tính chất cơng nghệ trình 45 KẾT LUẬN 48 PHỤ LỤC 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 55 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT AgNPs : Silver nanoparticles (hạt nano bạc) AL : Mẫu gồm AgNO3 Lactose ALS : Mẫu gồm AgNO3, tinh bột Lactose ALC : Mẫu gồm AgNO3, Lactose Natri Citrat ALSC : Mẫu gồm AgNO3 , Lactose , tinh bột Natri Citrat VL : Thể tích Lactose VC : Thể tích Natri Citrat VS : Thể tích Tinh bột VL/A : Tỉ lệ thể tích Lactose AgNO3 VC/A : Tỉ lệ thể tích Natri Citrat AgNO3 VS/A : Tỉ lệ thể tích Tinh bột AgNO3 LỜI CẢM ƠN LỜI CÁM ƠN  Trƣớc tiên xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Vƣơng Ngọc Chính hết lòng dạy, truyền đạt kiến thức quý báu giúp hoàn thành tốt đề tài luận văn Em xin chân thành cám ơn quý thầy cô môn Kỹ Thuật Hữu cơ, khoa Kĩ Thuật Hóa Học, trƣờng Đại Học Bách Khoa TP.HCM tạo điều kiện cho em tiến hành đề tài luận văn cách thuận lợi Em xin gửi lời cám ơn chân thành đến quý thầy cô khoa Khoa Học Ứng Dụng, trƣờng Đại Học Tôn Đức Thắng TP.HCM Những ngƣời tận tình dạy em bốn năm qua Xin cám ơn đến bạn, anh chị phịng thí nghiệm mơn Kĩ Thuật Hữu Cơ khoa khoa Kĩ Thuật Hóa Học giúp đỡ em nhiều suốt trình làm luận văn Em xin cảm ơn tất ngƣời! TP.HCM, ngày tháng năm 2012 Sinh viên thực Võ Thị Thu Vang Trang i TÓM TẮT TÓM TẮT Từ xa xƣa, ngƣời sử dụng bạc làm dụng cụ chứa đồ ăn, nƣớc uống để trị bệnh Trong chiến tranh giới thứ nhất, ngƣời ta chí sử dụng sản phẩm từ bạc để điều trị nhiễm trùng trƣớc thuốc kháng sinh chƣa đời Ngày nay, với đời phát triển công nghệ nano, ngƣời chế tạo đƣợc bạc kích thƣớc nano Điều làm tăng đáng kể số ứng dụng bạc Đã có nhiều nghiên cứu phƣơng pháp tổng hợp kiểm soát đƣợc kích cỡ Đặc biệt nano vàng bạc có tính chất quang điện áp dụng chất xúc tác, cảm biến, thiết bị y tế vật liệu điện [2-5] Chính vậy, khóa luận này, tập trung vào nhiệm vụ sau: Nghiên cứu quy trình cơng nghệ tham gia thử nghiệm chế tạo hạt nano bạc Khảo sát điều kiện tính chất, đặc điểm ảnh hƣởng tác chất kích phản ứng q trình tổng hợp nano bạc  Trong luận văn này, dung dịch keo Nano bạc đƣợc tổng hợp phƣơng pháp nhiệt khử hóa với tiền chất AgNO3, chất khử lactose, Trinatri citrate chất bền hóa tinh bột  Kết khảo sát cho thấy có hỗ trợ khử hóa Lactose, Trinatri citrate Tinh bột Với hỗ trợ vi sóng phản ứng đƣợc khử hóa thời gian T = phút, cơng suất vi sóng P = watt, thể tích Lactose VL= 2mL, thể tích Trinatri citrat VC = 2.5mL, thể tích Tinh bột VS = 1.5mL Trang ii LỜI MỞ ĐẦU LỜI MỞ ĐẦU Song song với phát triển tiến không ngừng khoa học kĩ thuật Bƣớc vào kỉ 21, khoa học công nghệ nano trào lƣu nghiên cứu, giảng dạy tìm tịi năm đầu kỉ 21 Ngày công nghệ nano đƣợc nhiều nƣớc giới quan tâm nhiều lợi ích thiết thực Cơng nghệ nano đƣợc ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực khác nhƣ y học, sinh học, công nghệ xúc tác, quang học, dệt may, mỹ phẩm…trong nano bạc đƣợc quan tâm đặc biệt Nano bạc có nhiều tính chất nhƣ tính chất quang,từ, điện, tính kháng khuẩn Vì bạc đƣợc ứng dụng thiết bị kháng khuẩn chủ yếu: dùng tủ lạnh, máy giặt, y học… Có nhiều cách tổng hợp nano Bạc nhƣ: phƣơng pháp khử hóa học, phƣơng pháp khử hóa lí, phƣơng pháp khử vật lí…Trong phƣơng pháp khử hóa nhanh tƣơng đối phát triển mạnh mẽ, chiếm vị trí quan trọng Một phƣơng pháp phƣơng pháp khử nhanh chất khử lactose,natri citrate có hỗ trợ vi sóng Phƣơng pháp đƣợc quan tâm nhiều ƣu điểm nhƣ tính đơn giản so với phƣơng pháp chế tạo khác Chính nên em chọn đề tài:Tổng hợp nano bạc phƣơng pháp khử hóa nhanh đƣợc chọn với nhiệm vụ nghiên cứu chế tạo dung dịch có chứa nano Bạc với điều kiện khác nhau, bƣớc đầu khảo sát tính chất đặc điểm ảnh hƣởng tác chất nhƣ xem xét khả ứng dụng nano bạc Trang iii CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN Trang CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRÊN THỀ GIỚI VÀ TRONG NƢỚC Khoa học công nghệ nano lĩnh vực đƣợc ý nhiều đà phát triển mạnh mẽ Nano có nhiều ứng dụng nhƣ lợi ích thiết thực thực tế nghiên cứu tổng hợp nhƣ ứng dụng nano vào đời sống đƣợc ý đầu tƣ phát triển từ lâu Trên giới nói chung nhƣ tình hình nƣớc nói riêng, nghiên cứu điều chế hay ứng dụng vật liệu nano đƣợc quan tâm đầu tƣ mạnh mẽ 1.1.1 Tình hình nghiên cứu giới: -Cơng nghệ nano khoa học phát triển nhanh chóng đƣợc ứng dụng nhiều lĩnh vực khác cc sống nhƣ: điện hóa, khử hóa học, khử nhiệt, sinh học, khử xạ ion hóa,điện tử, , y sinh học Trong bật cơng nghệ nano bạc có nhiều ứng dụng, không độc hại với ngƣời môi trƣờng Hiện có nhiều phƣơng pháp hóa lí đƣợc sử dụng để tổng hợp bạc nano Nhìn chung phƣơng pháp cho hiệu suất cao, thời gian tổng hợp ngắn nhƣng lại gây tác động lớn đến môi trƣờng, sử dụng hóa chất thiết bị đắt tiền Do đó, phƣơng pháp tổng hợp theo hƣớng hóa học đƣợc đặc biệt trọng Sau số nghiên cứu giới thời gian gần đây: [1] L.H Xia, R.M Zhou, E.B Gracien, A.O Francis, tổng hợp hạt nano bạc chiếu xạ EB, J Radiat Res Radiat Process 22 (2004) 69–72 [2] Dahl JA, Maddux BLS, Hutchison JE.Tiến tới tổng hợp nano xanh Chem Rev 2007;107:2228–69 [3] Tien DC, Tseng KH, Liao CY, Huang JC, Tsung TT Khám phá ion bạc việc tổng hợp huyền phù nano bạc phƣơng pháp phóng điện hồ quang J Hợp kim Compd 2008; 463:408-11 [4] A Sutton, G Franc, A Kakkar, phƣơng pháp tổng hợp nano bạc,sử dung xúc tác chọn lọc chloronitrobenzenes, J Polym Sci Polym Chem 47 (2009) 4482–4493 5] Sadjadi MS, Farhadyar N, Zare K.Hoạt động xúc tác sinh học nấm protease lên việc tổng hợp nano bạc J Nanosci Nanotechnol 2009;9:1365–8 1.1.2 Tình hình nghiên cứu nƣớc: Trang CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN Tại Việt Nam năm gần công nghệ nano bắt đầu đƣợc đầu tƣ thu hút ý nhà khoa học Tuy nhiên số lƣợng cơng trình nghiên cứu kim loại nano đƣợc cơng bố tạp trí khoa học nƣớc hạn chế Đề tài nghiên cứu vàng platin nano để xúc tác chuyển hóa CO thành CO2 đƣợc tác giả Nguyễn Thiết Dũng Viện khoa học Vật liệu ứng dụng – Viện khoa học công nghệ Việt Nam thực (2009 – 2010) Về bạc, nhóm tác giả Nguyễn Đức Nghĩa, Hồng Mai Hà cơng bố Tạp chí hóa học (2001) chế tạo đƣợc hạt nano bạc phƣơng pháp khử ion bạc sử dụng tác nhân oleate polyme ổn định, thu đƣợc hạt bạc có kích thƣớc từ – 7nm Các nhà khoa học Việt Nam bắt đầu triển khai ứng dụng công nghệ nano chế tạo thuốc hƣớng m ục đích kế hoạch nghiên cứu ứng dụng hạt nano y - sinh học để chẩn đoán chữa bệnh Bài báo “Chế tạo ứng dụng hạt nano từ tính y sinh học” nhóm tác giả Nguyễn Hữu Đức, Nguyễn Hồi Hà, Trần Mậu Danh Bộ mơn Vật liệu Linh kiện từ tính nano, khoa Vật lý kỹ thuật Công nghệ nano, trƣờng Đại học Công nghệ, Đại học Quốc Gia Hà Nội Trung tâm Khoa học Vật liệu, trƣờng Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội báo cáo hội nghị Vật lý toàn quốc lần thứ VI (2005) Tuy nhiên, cơng nghệ nano điều lạ Việt Nam Nói chung, cơng nghệ nano Việt Nam đặt viên gạch móng 1.2 TỔNG QUAN VỀ HẠT NANO 1.2.1 Giới thiệu công nghệ: Công nghệ nano ngành công nghệ liên quan đến việc thiết kế, phân tích, chế tạo ứng dụng cấu trúc, thiết bị hệ thống việc điều khiển hình dáng, kích thƣớc quy mơ nanơmét (nm, nm = 10-9 m) [3] Ở kích thƣớc nano, vật liệu có tính đặc biệt mà vật liệu truyền thống khơng có đƣợc thu nhỏ kích thƣớc việc tăng diện tích mặt ngồi Ý tƣởng công nghệ nano đƣợc đƣa nhà vật lý học ngƣời Mỹ Richard Feynman vào năm 1959, ông cho khoa học vào chiều sâu cấu trúc vật chất đến phân tử, nguyên tử vào sâu Nhƣng thuật ngữ “công nghệ nano” bắt đầu đƣợc sử dụng vào năm 1974 Nario Taniguchi Trang CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.5 Tính chất cơng nghệ trình Ưu điểm:  Phƣơng pháp tổng hợp nano bạc phƣơng pháp nhiệt có hỗ trợ vi sóng, phƣơng pháp gia nhiệt nhanh rút ngắn đáng kể thời gian phản ứng so với phƣơng pháp gia nhiệt thơng thƣờng, thực điều kiện tƣơng đối dễ dàng, đơn giản mà không cần đến việc sử dụng hóa chất độc hại, cơng nghệ phức tạp  Khi gia nhiệt vi sóng, nhiệt đƣợc cung cấp toàn thiết bị nhiệt độ dung dịch Điều đóng vai trị quan trọng để tạo hạt nano bạc, điều khiển đƣợc kích thƣớc hạt kích thuớ hạt nano bạc đồng so với phƣơng pháp nhiệt thông thƣờng Hơn tốc độ đun nóng xun thấu nhanh nên chế tạo nano kim loại nói chung nano bạc nói riêng phƣơng pháp vi sóng có ƣu điểm lớn thời gian chế tạo ngắn  Đồng thời với phƣơng pháp định hƣớng nhanh đƣợc điều kiện tổng hợp nano bạc, tính chất tắc chất Nhược điểm:  Phƣơng pháp mang tính chất khoa học để khảo sát nhanh điều kiện ảnh hƣởng tác chất thực đƣợc nồng độ bạc thấp nên thực qui mô sản xuất công nghiệp lớn cần thiết phải có dung tích lớn khơng thể sử dụng biện pháp tổng hợp pha loãng hệ để tạo sản phẩm có nồng độ thích hợp  Hệ sản phẩm tạo thành có độ bền khơng cao cần thiết sử dụng biện pháp bảo vệ hạt tạo thành khắc phục tƣợng kết khối hạt, ví dụ nhƣ, đƣa thêm vào hệ chất bền hóa chẳng hạn nhƣ tinh bột Q trình khảo sát cịn mức thăm dị, đó, phát đƣợc số nhóm chất có khả khử hóa trình phản ứng tạo nano bạc : NatriCitrat, Lactose, Bên cạnh đó, luận văn có quan tâm đến khả chất bền hóa sản phẩm tạo thành nhƣng chƣa đủ liệu chứng minh nên khơng đƣợc trình bày Trang 45 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Nhận xét phƣơng tiện đo đạc đáp ứng: Trên quan điểm nano, ta cần xác định đƣợc tính chất hạt nano bạc là: hiệu ứng bề mặt hiệu ứng kích thƣớc thơng qua phƣơng pháp DLS để xác định phân bố kích thƣớc hạt dung dịch khả kháng khuẩn hạt nano tạo thành Tuy nhiên, điều kiện phƣơng tiện không cho phép nên dùng phƣơng pháp UV-Vis để chọn đáp ứng độ hấp thu A bƣớc sóng  để theo dõi ảnh hƣởng thông số ảnh hƣởng cho phần khảo sát sau đánh giá tính chất sản phẩm tạo thành qua phƣơng pháp: phổ nhiễu xạ XRD, hình TEM khả kháng khuẩn Phƣơng pháp đo phổ UV-Vis đƣợc chọn hạt nano có tính chất thú vị Một số màu sắc hạt nano phụ thuộc thay đổi tùy vào kích thƣớc hình dạng chúng Bình thƣờng, vàng kim loại có màu vàng, bạc có màu trắng bạc Tuy nhiên, hạt nano vàng có màu xanh lục da cam hạt nano bạc màu vàng tƣơi vàng cam Hiện tƣợng đƣợc giải thích hiệu ứng cộng hƣởng plasmon bề mặt, điện tử tự hạt nano kim loại hấp thu ánh sáng vùng khả kiến cho tƣợng quang học Do kim loại có nhiều điện tử tự do, điện tử dao động dƣới tác động từ trƣờng bên nhƣ ánh sáng Các dao động tắt dần sai hỏng mạng nút mạng tinh thể kim loại Nhƣng kích thƣớc hạt kim loại nhỏ quãng đƣờng tự trung bình dao động tắt dần bị thay dao động cộng hƣởng dẫn đến q trình tƣơng tác với xạ sóng điện từ Khi dao động nhƣ hạt điện tử bị phân bố lại làm cho hạt nano kim loại có lƣỡng cực điện Các yếu tố ảnh hƣởng: hình dáng, độ lớn hạt nano, mơi trƣờng xung quanh, mật độ hạt Hình 3.18: Hình minh họa cho bề mặt cộng hƣởng plasmon nano bạc Trang 46 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Do ta sử dụng phƣơng pháp đo quang phổ UV-Vis để gián tiếp xác định sản phẩm AgNPs tạo thành Đây phƣơng pháp bán định lƣợng kích thƣớc hạt dựa tính chất quang hạt Tính phân tán ánh sáng hạt có mức nhƣ sau Ở đây, ta thống đơn giản hóa vấn đề thừa nhận hạt có hình cầu, bán kính xác định:  Khi bƣớc sóng lamda nhỏ nhiều so với bán kính hạt, ta khảo sát đơn giản quang phổ vật lý  Khi bƣớc sóng lamda lớn nhiều so với bán kính hạt, ánh sáng có tán xạ Rayleigh  Khi bƣớc sóng lamda gần với giá trị độ lớn bán kính hạt, thuyết Mie đƣợc ứng dụng để khảo sát đặc trƣng kích thƣớc nồng độ hệ hạt Với hạt có kích thƣớc từ 1-40nm, thuyết Mie cho thấy dùng phổ UVVis để xác định bán định lƣợng kích thƣớc hạt nano Thuyết Mie cho rằng, phổ hấp thụ ánh sáng nanoparticle, độ rộng dải hấp thụ UV-VIS Spectra tƣơng ứng với surface plasmon resonance (SPR)- hiệu ứng cộng hƣởng plasmon bề mặt Hạt lớn nhiều SPR xuất hiện, đó, peak rộng Do hiệu ứng (SPR), UV-Vis nanometal (chỉ có nanometal) có phụ thuộc vào kích thƣớc hạt Đây phƣơng pháp gián tiếp để ƣớc đốn kích thƣớc hạt nano kim loại Mối quan hệ bƣớc sóng hấp thụ () với kích thƣớc hạt theo hình sau[]: Hình 3.19: Mối quan hệ bƣớc sóng hấp thụ () với kích thƣớc hạt Trang 47 KẾT LUẬN KẾT LUẬN Từ nghiên cứu trƣớc đƣợc công bố phƣơng pháp điều chế nano bạc giúp đề tài thu nhập đƣợc nhiều ƣu nhƣợc điểm khác phƣơng pháp từ rút phƣơng pháp tổng hợp nhanh có hiệu nhƣ đáp ứng đƣợc mục đích ban đầu trình hình thành nano bạc phƣơng pháp nhiệt với hỗ trợ vi sóng dùng tác nhân khử lactose natri citrate Tổng hợp phƣơng pháp hỗ trợ vi sóng đƣợc nghiên cứu nhìu nhiên khảo sát dừng nghiên cứu sơ thông số ảnh hƣởng đến trình hình thành nano bạc sở tảng điều kiện ban đầu để áp dụng tổng hợp nano bạc phƣơng pháp khác có qui mơ lớn sản xuất cơng nghiệp Với mục đích khảo sát điều kiện ảnh hƣởng q trình khử hóa tạo nano bạc khả ứng dụng Đề tài luận văn đạt đƣợc kết nhƣ sau: Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng lên trình tổng hợp nano bạc  Khảo sát chọn tác chất cơng suất chiếu xạ vi sóng  Tiền chất bạc: AgNO3  Chất khử hóa: Lactose, Trinatri Citrat  Chất bền hóa: tinh bột, Trinatri Citrat Cơng suất chiếu xạ vi sóng là: PMW= 200W  Khảo sát ảnh hƣởng thời gian chiếu xạ vi sóng  TMW = phút  Khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ mol tác chất bạc AgNO3  Thể tích Lactose: VL= mL  Thể tích Natri Citrat: VC = 2.5 mL  Thể tích Tinh Bột : VS = 1.5 mL Đánh giá, xác định tính chất đặc trƣng sản phẩm AgNPs đƣợc tạo thành thơng qua phƣơng pháp UV-Vis bƣớc sóng hấp thu cực đại đặc trƣng cho nano bạc 408 nm, , phổ nhiễu xạ XRD, hình TEM, khả diệt vi khuẩn; kết Trang 48 KẾT LUẬN TEM cho thấy nano bạc đƣợc tạo thành có dạng hình cầu kích thƣớc đạt khoảng =18.8 nm ÷27.1 nm Phổ UV-Vis A max (a.u)= 1.3627 và max( nm)= 408 Hình TEM Vùng (nm)= 18.8 ÷ 27.1 Trang 49 KẾT LUẬN Phổ XRD Thử hoạt tính sinh học- Vùng ức chế (mm) +E coli +Staphylococcu s aureus 6  Các kết thu đƣợc, nói, bƣớc đầu thành cơng việc khảo sát nhƣ mục đích dự định ban đầu Bài nghiên cứu có giá trị khoa học tạo sở liệu cho phƣơng pháp khác tổng hợp nano bạc theo qui mô lớn thể áp dụng vào sản xuất cơng nghiệp có tính khả thi mặt công nghệ nhƣng cần thiết nghiên cứu sâu Mặc khác, q trình thực cịn gặp nhiều khó khăn hạn chế: thời gian hạn hẹp nên chƣa kiểm tra độ phân bố kích thƣớc hạt nano bạc nhƣ mong muốn, khơng có máy đo kiểm tra độ PH , yếu tố ảnh hƣởng đến độ bền hỗn hợp sản phẩm chƣa đƣợc khảo sát nhƣ chƣa đề xuất đƣợc phƣơng hƣớng khắc phục độ bền,… Trang 50 KẾT LUẬN Đề tài cần đƣợc triển khai tiếp tục theo hƣớng: Mong kết đạt đƣợc nghiên cứu tảng cho nghiên cứu sâu rộng lĩnh vực tổng hợp nano bạc thời gian tới Trang 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Ahmadi TS, Wang ZL, Green TC, Henglein A, El-Sayed M Science 1996;272:1924 [2] Creighton JA, Blatchford CG, Albrecht MJ J Chem Soc Faraday Trans 1979;75:790 [3] C.udayasooriana, k vinoth kumarb, r m jayabalakrishnan(2011), “extracellular synthesis of silver nanoparticles using leaf extract of cassia auriculata”, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures Vol 6, No 1, pp 279 – 283 [4] Chou K-S, Ren C-Y Mater Chem Phys 2000;64:241 [5] Chou, K., Y Lu, and H Lee, Effect of alkaline ion on the mechanism and kinetics of chemical reduction of silver Materials Chemistry and Physics, 2005 94(2-3): p 429-433 [6] C.udayasooriana, k vinoth kumarb, r m jayabalakrishnan(2011), “extracellular synthesis of silver nanoparticles using leaf extract of cassia auriculata”, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures Vol 6, No 1, pp 279 – 283 [7] Evanoff Jr D, Chumanov GJ J Phys Chem B 2004;108:13948 [8] G Wei, C Nan, Y Deng, and Y Lin, Chem Mater 15, 4436 (2003) [9] Hussain, J.I., et al., Time dependence of nucleation and growth of silver nanoparticles Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 2011 381(1-3): p 23-30 [10] Kannan Badri Narayanan, Natarajan Sakthivel(2011), “Extracellular synthesis of silver nanoparticles using the leaf extract of Coleus amboinicus Lour”, Materials Research Bulletin 46,pp.1708–1713 [11] Liesivuori, J and H Savolainen, Methanol and formic acid toxicity: biochemical Trang 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO [12] L Katsikas, M Gutie´rrez, A Henglein, J Phys Chem 100,11203 (1996) doi:S0022-3654(96)00357-7mechanisms Pharmacology & toxicology, 1991 69(3): p 157-163 [13] Nickel U, Castell AZ, Poppl K, Schneider S Langmuir 2000;16:9087 [14] Merga G, Wilson R, Lynn G, Milosavljevic BH, Meisel D J Phys Chem C 2007;111:12220.2.) [15] P.K Jain, K.S Lee, I.H El-Sayed, M.A El-Sayed, J Phys [16] Raveendran, P., A simple and green method for the synthesis of Au, Ag, and Au– Ag alloy nanoparticles Green Chemistry, 2006 8: p 34-38 [17] Sondi, I., Preparation of highly concentrated stable dispersions of uniform silver nanoparticles Journal of colloid and interface science, 2003 260(1): p 75-81 [18] S Harmami, D Sondari, A Haryono, Indonesian Journal of Materials Science, 2008, 233.11203 (1996) doi:S0022-3654(96)00357-7 [19] Shirtcliffe N, Nickel U, Schneider S J Colloid Interface Sci 1999;211:122 [20] Sondi I, Goia DV, Matijević E J Colloid Interface Sci 2003;260:75 [21] X Sun and Y Li, Angew Chem Int Ed 43, 597 (2004) [22] Yamamoto, S., Fujiwara, K., Watari, H Surface-Enhanced Raman Scattering from Oleate-stabilized Silver Colloids at a Liquid/Liquid Interface Analytical Sciences 20 2004: pp 1347 – 1352 1.2 Tài liệu từ Internet [1] http://vietsciences.free.fr/ [2] http://vi.wikipedia.org/wiki/C%C3%B4ng_ngh%E1%BB%87_nano [3] http://en.wikipedia.org/wiki/There%27s_Plenty_of_Room_at_the_Bottom [4] http://www.sigmaaldrich.com/materials-science/nanomaterials/silvernanoparticles.printerview.html Trang 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO [5] http://www.erct.com/2ThoVan/TruongVTan/VatlieuNanotrongYhoc.htm [6] http://www.erct.com/2-ThoVan/TruongVTan/Co_hoc_Luong_tu.htm [7] http://www.erct.com/2ThoVan/TruongVTan/Khoahocvacongnghenano2.htm [8] http://www.tinhte.vn [9] http://www.tailieu.vn [10] http://tainguyenso.vnu.edu.vn/jspui/handle/123456789/4454 Trang 54 PHỤ LỤC PHỤ LỤC -… Phụ lục 1: Cách pha hoá chất Pha 250 ml dung dịch A: CAgNO3= 0.01M MAgNO3=170 g/mol m=0.425g Pha 250 ml dung dịch B: Clactose= 0.03M Mlactose= 360g/mol m=2.7g Pha 250 ml dung dịch C: CNatri citrat= 0.02M MNatri citrat=294.1 g/mol m=1.4705g Pha 250 ml dung dịch D: Ctinh bột= 0.03M Mtinh bột= 342g/mol m=0.855g Trang 55 PHỤ LỤC Phụ lục Kết đo UV-VIS khảo sát chọn tác chất công suất chiếu xạ vi sóng Mẫu khảo sát 50 200 380 540 max(nm) - - - - Amax (a.u) - - - - max(nm) - - - - Amax (a.u) - 0.0366 0.0347 0.0317 max(nm) 418 420 408 410 Amax (a.u) 0.4933 0.6543 1.2342 1.0631 max(nm) 396 404 406 404 Amax (a.u) 0.1142 1.3582 1.2168 1.164 PMW(Watt) AL ALS ALC ALSC Đồ thị minh họa: Trang 56 PHỤ LỤC Phụ lục Kết khảo sát ảnh hƣởng thời gian chiếu xạ vi sóng T(phút) 2.5 7.5 10 max(nm) - 400 408 406 404 Amax (a.u) - 0.2755 1.3385 1.2945 1.2404 Đồ thị minh họa: Phụ lục Kết khảo sát tỉ lệ mol tác chất AgNO3 Thể tích(mL) max (nm) Lactose Amax (a.u) max (nm) Natricitrat Amax (a.u) max (nm) Tinh bột Amax (a.u) 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 410 406 408 404 404 402 402 0.0209 0.7524 1.1234 1.2729 1.3294 1.1488 1.1624 520 402 - 1.0701 1.2775 1.2342 1.298 1.3385 0.424 410 408 414 1.2131 1.238 396 408 396 408 396 408 394 410 410 1.2682 1.3627 1.2432 1.2092 1.1966 Trang 57 PHỤ LỤC Trang 58 PHỤ LỤC Phục lục 5: Hình mẫu Mẫu nano bạc Trƣớc pha loãng Sau pha loãng 1:9 Khảo sát theo công suất P(W) Khảo sát theo thời gian T(phut) T(phut) Khảo sát theo Thể tích V(mL) V(mL) P(W) ) Trang 59 ... thí nghiệm mơn Kĩ Thu? ??t Hữu Cơ khoa khoa Kĩ Thu? ??t Hóa Học giúp đỡ em nhiều suốt trình làm luận văn Em xin cảm ơn tất ngƣời! TP.HCM, ngày tháng năm 2012 Sinh viên thực Võ Thị Thu Vang Trang i TÓM... kết cho ta biết thông tin cực đại hấp thu hiển thị phổ đồ hấp thu điện tử cấu tử dung dịch cần phân tích Các thu? ??c tính quang học dung dịch chứa hạt nano phụ thu? ??c vào hình dạng, kích thƣớc nồng... móng 1.2 TỔNG QUAN VỀ HẠT NANO 1.2.1 Giới thi? ??u công nghệ: Công nghệ nano ngành công nghệ liên quan đến việc thi? ??t kế, phân tích, chế tạo ứng dụng cấu trúc, thi? ??t bị hệ thống việc điều khiển hình