NGHIÊN CỨU CHÊ TẠO MEN MÀU AVENTURINE Ở NHIỆT ĐỘ THẮP

TỔNG LIÊN ĐỒN LAO ĐỘNG VIỆT NAM ĐẠI HỌC TƠN ĐƯC THẮNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MEN MÀU AVENTURINE Ở NHIỆT ĐỘ THẤP KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Ngành : Cơng Nghệ Hóa Học Chun Ngành : Vật Liệu Vô Cơ Mã số : 52520301 SVTH : CAM THỊ MỸ LỆ MSSV : 082107H GVHD : NGUYỄN THỊ HẰNG ThS NGUYỄN VĂN HỊA Tp.Hồ Chí Minh 2013 DANH SÁCH CÁC BẢNG Bảng : Thành phần hóa FT5 , FT9 26 Bảng : Cố định thành phần Fe2O3 15% ,thay đổi thành phần frit 27 Bảng 3: Giữ cố định thành phần frit, tiến hành loạt mẫu thay đổi thành phần Fe2O3 29 Bảng : Thành phần hạt mẫu 31 Bảng : Thành phần hạt mẫu 32 Bảng : Khảo sát theo độ dày men 33 Bảng : Thêm thành phần Ca3(PO4)2 lượng khác 34 Bảng 8: Khảo sát nhiệt độ nung 36 Bảng : Khảo sát thời gian lưu 37 DANH SÁCH CÁC HÌNH Hình 2.1 : Sự phụ thuộc tốc độ tạo mầm vào độ nguội T 22 Hình 2.2: Sự phụ thuộc tốc độ kết tinh tuyến tính vào độ q nguội 23 Hình 3.1 : Đồ thị đường cong nung 38 Hình 3.4 : Mẫu với độ phóng đại X100 39 Hình 3.5 : Mẫu với độ phóng đại X200 40 Hình 3.6 : Mẫu với độ phóng đại X500 41 Hình 3.7 : Mẫu với độ phóng đại X1000 42 Hình 3.8 : Mẫu với độ phóng đại X100 43 Hình 3.9 : Mẫu với độ phóng đại X1000 44 Hình 3.10: Mẫu 3-2 với độ phóng đại X500 45 Hình 3.11: Mẫu 3-2 với độ phóng đại X1000 46 Hình 3.12 : Cấu trúc tinh thể SiO2 khoáng Aventurine nhiệt độ thấp 49 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn ngày hôm nay, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến cô Nguyễn Thị Hằng – người đưa ý tưởng người tận tình hướng dẫn em suốt thời gian qua Bên cạnh đó, để có kiến thức ngày hơm nay, em xin gửi lời cảm ơn đến quý thầy cô khoa Khoa Học Ứng Dụng truyền đạt lại cho em kiến thức quý giá để em hồn thành luận văn để em có nhìn tổng thể cơng việc người kỹ sư tương lai Sau cùng, em xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bạn bè giúp đỡ động viên em suốt thời gian em thực đề tài tốt nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh, Tháng năm 2012 Sinh viên thực LỜI MỞ ĐẦU Gốm sứ ngành thủ công mỹ nghệ xa xưa lịch sử loài người, tạo sản phẩm có giá trị gắn liền với đời sống người mang tính thẩm mỹ cao Ngày nay, song hành với q trình thủ cơng tồn từ ngàn xưa công nghệ sản xuất gốm sứ đại, tạo sản phẩm phục vụ lĩnh vực sống Những năm gần tốc độ phát triển ngành gốm sứ thị trường nước cao Tuy nhiên, ngành sản xuất gốm sứ nước ta gặp khó khăn cạnh tranh gay gắt sản phẩm gốm sứ nước đặc biệt sản phẩm gốm sứ Trung Quốc Vì ngành nghề gốm sứ cần phải kết hợp bí sản xuất lâu đời với công nghệ sản xuất tạo nên sản phẩm với hoa văn tinh xảo xương trắng men tạo nên sản phẩm gốm sứ phong phú đa dạng với chất lượng tốt giá thành cạnh tranh Kính mong q thầy bạn đóng góp ý kiến để luận văn em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ MEN 1.1 LỊCH SỬ PHÁT TRIỂN VẬT LIỆU GỐM SỨ: 1.1.1 Ở Việt Nam Việt Nam quốc gia có nghề gốm xuất sớm Theo tài liệu cổ, đồ gốm thơ cổ tìm thấy có niên đại cách khoảng 6000 năm Quá trình phát triển gốm sứ gắn liền với lịch sử phát triển đất nước ta: - Thời tiền sử: Những cổ vật đất nung phát cho thấy giai đoạn đồ gốm thường thơ có pha lẫn cát tạp chất khác, nặn tay, hoa văn đơn giản phía ngồi vạch chéo, vân sóng, vân chải lược… Các sản phẩm gốm thời kỳ thường dùng để đựng, đun nấu, trang sức thô sơ - Thời kỳ đồ đồng : hầu hết sản phẩm gốm hình thành bàn xoay cách thành thạo, tạo nên phong phú chủng loại kiểu dáng sản phẩm Về trang trí, gốm đất nung chủ yếu có hoa văn hình hoạ, nét chìm Một số sản phẩm xoa lớp áo nước đất khác màu chưa phải men - Thời Lý - Trần : Suốt bốn kỷ từ nhà Lý sang nhà Trần, đồ gốm đạt thành tựu rực rỡ Quy mô sản xuất, chủng loại sản phẩm, chất liệu… mở rộng Nhiều loại men ứng dụng ổn định công nghệ Đặc biệt men trắng xuất thời kỳ men tro men đất Sự phát triển kỹ thuật trình độ thẩm mỹ cao tạo nên sản phẩm gốm thời kỳ có ba loại tiếng gốm men trắng ngà chạm đắp nổi, gốm hoa nâu, gốm men ngọc Về kỹ thuật, lò nung cho gốm thời Lý - Trần có bước tiến lớn việc sử dụng lị cóc, lị nằm, có lị rồng để nâng nhiệt độ nung cho sản phẩm lên đến 1.200ºC – 1.280ºC - Sau kỷ 14:Nhiều trung tâm sản xuất gốm tiếng Bát Tràng, Thổ Hà, Phù Lãng, Hương Canh, Hàm Rồng, Mỹ Thiện, Phú Vinh… đời, chứng tỏ SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng sức sống mạnh mẽ nghề gốm Nhiều quốc gia khác nhập gốm từ Việt Nam, đặc biệt nghệ nhân Nhật Bản học hỏi kinh nghiệm sản xuất gốm Việt Nam Tiêu biểu cho kỹ thuật nghệ thuật gốm Việt Nam thời kỳ gốm hoa lam, gốm chạm đắp tinh tế, có sắc riêng Ngồi cịn có loại gốm vẽ men mà người Nhật thời trà đạo ưa chuộng, gọi “Hồng An Nam” Về kỹ thuật, loại lò rồng cỡ lớn sử dụng rộng rãi, nhiệt độ chế độ nung, điều khiển lửa cách chủ động Loại men tro trấu, tro dùng nhiều Kỹ thuật vẽ hoa đạt tới trình độ thành thục, nét trang trí phóng bút mang nhiều chất hội họa - Đầu kỷ 20: Ở miền Bắc, vài sở nhập thiết bị từ nước nghiên cứu sản xuất đồ sứ kết không đáng kể Trong năm chiến tranh chống Pháp chống Mỹ, người Việt Nam khơng có điều kiện để phát triển nghề thủ cơng nói chung nghề gốm nói riêng Sau ngày đất nước thống nhất, hầu hết nghề thủ cơng hồi sinh, nghề gốm nghề khôi phục phát triển nhanh Nhiều trung tâm gốm hoạt động trở lại mạnh mẽ Bát Tràng, Đông Triều, Phù Lãng, Biên Hồ, Bình Dương…Một thuận lợi hệ nghệ nhân cũ yêu nghề truyền thụ kinh nghiệm lại cho nghệ nhân hệ sau Sản phẩm gốm Việt Nam từ lâu mặt hàng xuất có giá trị cao mang đậm tính truyền thống đất nước ta 1.1.2 Trên giới Người ta cho nghề gốm bắt đầu vùng Trung Đông Ai Cập khoảng 4500 - 4000 năm trước công nguyên (TCN) Trong thời kỳ phát minh bàn xoay Mesopotamia tạo nên cách mạng sản xuất đồ gốm Một bước tiến lớn thứ hai việc phát minh thủy tinh khoảng 2000 - 1000 năm TCN, tạo điều kiện để chế tạo men gốm mà tiếng hỗn hợp Ai Cập, hỗn hợp đất sét, cát tro gỗ làm vai trò chất trợ dung oxit đồng hay mangan để tạo màu Sau nung làm cho bề mặt gốm có lớp nhẵn bóng có màu SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng Thời Trung Cổ Châu Âu có trung tâm lớn sản xuất đồ gốm Faenza Ý hay Mallorca đảo Địa Trung Hải Vào năm 600 TCN nước Trung Hoa cổ sản xuất đồ sứ Đến kỷ thứ (đời Đường) nghề sứ Trung Quốc phát triển Đến kỷ 16 đời nhà Thanh gốm sứ bước vào thời kỳ cực thịnh Ở Châu Âu đến năm 1709, người Đức Johann Friedrich Bottger sản xuất đồ sứ giống đồ sứ Trung Quốc Năm 1759 người Anh Josial Wedgwood sản xuất sành dạng đá (một loại sành có xương mịn, trắng, kết khối tương đối tốt, chất lượng hẳn sành thông thường chưa đồ sứ) Trong nửa cuối kỷ 18 sành dạng đá đẩy lùi mặt hàng majolica Trong kỷ 19 châu Âu mặt hàng thay cho đồ sứ đắt tiền, sau sản phẩm sứ tương đối rẻ với tính chất tuyệt vời nên thay dần mặt hàng sành dạng đá 1.2 MEN, VAI TRÒ VÀ TÁC DỤNG CỦA MEN : Men lớp phủ dạng thuỷ tinh đưa lên bề mặt gốm sứ nhằm trang trí bảo vệ lớp bề mặt Nhờ lớp men, sản phẩm gốm sứ trông đ p hơn, độ bền cơ, độ bền hoá cao Sau sấy, mộc có độ bền đủ lớn, người ta phủ men nung hoàn thiện (nung lần Lớp men phủ thành màng thuỷ tinh mỏng làm tăng độ bền học sản phẩm, bảo vệ cho sản phẩm khỏi bị xâm nhập chất lỏng khí, làm cho bề mặt nhẵn bóng có độ ánh, nâng cao chất lượng thẩm mỹ men khơng loại trang trí, mà men cịn bảo vệ chi tiết trang trí khác nằm lớp men 1.3 PHÂN LOẠI : 1.3.1 Phân loại theo thành phần: Men chì : - Men có PbO B2O3 - Men có chứa PbO mà khơng có B2O3 SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng Men khơng chứa chì : - Men chứa B2O3 - Men khơng chứa B2O3 có hàm lượng kiềm cao men khơng chứa B2O3 có hàm lượng kiềm thấp 1.3.2.Phân loại theo sản xuất : - Men sống: loại men tạo từ nguyên liệu khoáng đất sét, cao lanh, tràng thạch, chất chảy, ngồi có oxyt mang màu - Men frit: loại men nấu chảy (frit hóa) trước Thuật ngữ “ frit” dùng để hỗn hợp thủy tinh nấu chảy sau làm lạnh nhanh nước Do sản phẩm sứ dân dụng phục vụ thiết thực cho nhu cầu ngày người nên loại men frit đạt yêu cầu giảm thiểu yếu tố độc hại nguyên liệu đưa vào men (như PbO gây ung thư - Men muối: men tạo thành chất bay bám lên bề mặt sản phẩm tạo thành lớp men, men muối thuộc nhóm men có hàm lượng kiềm thấp - Men tự tạo: loại men mà thành phần phối liệu xương trình nung tự hình thành bề mặt sản phẩm lớp tương đối nhẵn bóng 1.3.3.Phân loại theo phạm vi nung : - Men khó chảy: loại men có nhiệt độ nóng chảy cao (1250 – 1450ºC , có độ nhớt lớn thường men kiềm thổ, men felspar (tràng thạch) men đá vơi Loại men có hàm lượng SiO2 cao hàm lượng kiềm thấp Thành phần men có giới hạn sau: 1RO (0.35 – 0.5) Al2O3 (3.5 – 4.5) SiO2 (nhiệt độ nóng chảy: 1230 – 1350ºC) 1RO (0.5 – 1.2) Al2O3 (5.50 – 6.2) SiO2 (nhiệt độ nóng chảy: 1350 – 1435ºC) - Men dễ chảy: loại men có nhiệt độ nóng chảy thấp (dưới 1250ºC), độ nhớt nóng chảy thấp Đây loại men nghèo SiO2 giàu kiềm oxyt kim loại khác Thành phần men có giới hạn sau: SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng 1RO (0.1 – 0.44)Al2O31.5SiO2 (0.0 – 0.5) B2O3 (nhiệt độ nóng chảy: 900 – 1100ºC) 1RO (0.0 – 0.25) Al2O3(0.6 – 3.0) SiO2(0.1 – 0.752)B2O3 (nhiệt độ nóng chảy: 1000 – 1080ºC) 1.3.4.Phân loại theo thẩm mỹ : - Men chảy: Thường trang trí gốm, sứ mịn Lớp men tráng chủ yếu phần dưới, lớp men phủ thường cho thêm chất màu hay chất kích thích kết tinh phủ lên phần Khi nung chênh lệch đặc tính (độ nhớt sức căng bề mặt) lớp men lớp men phủ khác nên lớp men phủ chảy lên lớp men tạo bề mặt sản phẩm màu sắc kết tinh mảng - Men rạn: Khi tính tốn phối liệu cho hệ số giãn nở men xương chênh lệch nhau, bề mặt men xuất vết rạn định (rạn chân chim, rạn hạt vừng) Với loại men lớp rạn dày tượng rạn sâu đảm bảo Ví dụ: men rạn màu xanh Thổ Nhĩ Kỳ chế tạo cách thêm 3% CuO vào 0,7Na2O 0,3CaO 3SiO2 Nhiệt độ nung 1,060 – 1,100ºC có thành phần 0.4LiO2 0.16Na2O 0.22Al2O3 2.6 SiO2 SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng Nguyên liệu Mẫu 3-2 Frit 45 Frit 40 Fe2O3 15 Ca3(PO4)2 0.25 Hình 3.10: Mẫu 3-2 với độ phóng đại X500 SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang 45 Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng Hình 3.11: Mẫu 3-2 với độ phóng đại X1000 SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang 46 Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng Qua kết ta nhận từ soi kim tương ta nhận thấy : Nguyên liệu Mẫu Frit 50 Frit 35 Fe2O3 15 Mẫu 1: mầm tinh thể xuất ít,có vết rạn xuất Nguyên liệu Mẫu Frit 40 Frit 45 Fe2O3 15 Mẫu 3: độ phóng đại X100 thấy nhiều mầm tinh thể ,nhưng mầm tinh thể chưa phân bố chưa Nguyên liệu Mẫu 3-2 Frit 40 Frit 45 Fe2O3 15 Ca3(PO4)2 0.25 Mẫu 3-2 : Mầm tinh thể nhiều, phân bố Nhận xét :Qua quan sát mẫu soi kim tương ,ta nhận thấy : - Mẫu : mầm tinh thể xuất ít,có vết rạn xuất - Mẫu : Mầm tinh thể xuất ít, mật độ phân bố không SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang 47 Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng - Mẫu 3-2 : Mầm tinh thể xuất nhiều ,mật độ mầm tinh thể phân bố có thêm thành phần Ca3(PO4)2 Ta chọn công thức men mẫu 3-2 3.4.1 Chụp SEM : Mẫu soi kim tương nhìn thấy cấu trúc tinh thể khống Aventurine ta chuẩn bị mẫu để đem chụp SEM để biết khống Aventurine có tồn nhiệt độ thấp (880-92000C) Mẫu chụp SEM chuẩn bị sau : - Cân thành phần phối liệu 3-2 - Nghiền mịn với nước - Đem sấy mẫu nhiệt đô 100-1100C - Rây mẫu sấy qua rây 10.000 lỗ/ cm2 Đem chụp SEM SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang 48 Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng Hình 3.12 : cấu trúc tinh thể SiO2 khoáng Aventurine nhiệt độ thấp SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang 49 Luận văn tốt nghiệp SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ GVHD: Nguyễn Thị Hằng Trang 50 Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng Nhận xét : Qua kết chụp SEM ta nhận thấy tồn khống Aventurine nhiệt độ thấp (880-9200C ) ,SiO2 có cấu trúc tinh thể hình lục phương SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang 51 Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng CHƢƠNG : KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 KẾT LUẬN : Theo lý thuyết sản phẩm thị trường khống Aventurine hình thành nhiệt độ 1100-11400C, qua khảo sát thực nghiệm kết phân tích từ mẫu mà ta nhận tồn khống Aventurine nhiệt độ thấp (880-9200C ) Qua nghiên cứu thực nghiệm, tổng quan tài liệu ta có kết luận sau : Thành phần phối liệu Thành phần phần trăm men(PTL ) (%) Frit 40 39.90 Frit 45 44.89 Ca3(PO4)2 0.25 0.25 Fe2O3 15 14.96 Nguyên liệu Khảo sát chế độ nung : Chế độ nung Nhiệt độ nung 8800C -9200C Thời gian nung 35 phút Thời gian lưu 30 phút Khảo sát thông số men : Thông số Kết Độ ẩm 57.36 % Độ mịn ( số lượng hạt rây) 13.57 % Bề dày men 0.31 - 0.58mm SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang 52 Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng Kết kết tốt mà khảo sát suốt q trình thực nghiệm Tuy nhiên kết thực phịng thí nghiệm đưa sản xuất cần phải nghiên cứu thêm thực tế lị nung củi, than có chế độ nung môi trường nung khác ảnh hưởng đến kết 4.2.KIẾN NGHỊ : Những kết mà em nhận nghiên cứu chế tạo men màu Aventurine phịng thí nghiệm Để ứng dụng vào sản xuất, địi hỏi phải nghiên hồn thiện hơn, cụ thể: Khi sản xuất nguyên liệu phối liệu thường không ổn định không kiểm tra chặt chẽ phịng thí nghiệm Sản phẩm men nghiên cứu thực sản phẩm mộc dạng phẳng sản xuất sản phẩm đa dạng phong phú kiểu dáng, mẫu mã Trong phịng thí nghiệm sản phẩm nung lị điện (mơi trường trung tính) sản xuất lại sử dụng lị ga,củi, than mơi trường nung oxy hóa hay mơi trường khử ảnh hưởng đến kết nung Trong thực tế chế độ nung khác nhau: tốc độ nâng nhiệt chậm thời gian lưu nhiệt lâu SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang 53 Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Thị Hằng – Giáo trình thí nghiệm chun ngành gốm sứ - Trường ĐHBK TPHCM [2] Trần Trí Ln – Giáo trình mơn “Các phương pháp nghiên cứu phân tích vật liệu vô cơ” – ĐH Tôn Đức Thắng [3] Nguyễn Xuân Thơm – Giáo trình cơng nghệ ceramic – ĐH Tơn Đức Thắng [4] Đỗ Quang Minh – Công nghệ sản xuất vật liệu gốm sứ - Trường ĐHBK TPHCM – NXBĐH Quốc gia TPHCM [5] Hướng dẫn thiết kế tốt nghiệp nhà máy silicat – Bộ môn silicat – Trường ĐHBK, 1971 [6] Vũ Đức Minh – Công nghệ gốm xây dựng – NXB Đại học Xây Dựng, Hà Nội, 1963 [7] Nguyễn Thị Tố Nga – Giáo trình môn “ Kỹ thuật tổng hợp vật liệu vô cơ”-ĐH Tôn Đức Thắng [8] Huỳnh Đức Minh, Nguyễn Thị Thu Thủy, Phạm Xuân Yêm – Kỹ thuật gốm sứ - ĐHBK Hà Nội, 1995 SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang 54 Luận văn tốt nghiệp GVHD: Nguyễn Thị Hằng PHỤ LỤC Phƣơng pháp chụp ảnh SEM : Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, thường viết tắt SEM), loại kính hiển viđiện tử tạo ảnh với độ phân giải cao bề mặt mẫu vật cách sử dụng chùm điện tử(chùm electron) h p quét bề mặt mẫu Việc tạo ảnh mẫu vật thực thơng qua việc ghi nhận phân tích xạ phát từ tương tác chùm điện tử với bề mặt mẫu vật Nguyên lý hoạt động tạo ảnh SEM Việc phát chùm điện tử SEM giống việc tạo chùm điện tử kính hiển vi điện tử truyền qua tức điện tử phát từ súng phóng điện tử (có thể phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường , sau tăng tốc Tuy nhiên, tăng tốc SEM thường từ 10 kV đến 50 kV hạn chế thấu kính từ, việc hội tụ chùm điện tử có bước sóng q nhỏ vào điểm kích thước nhỏ khó khăn Điện tử phát ra, tăng tốc hội tụ thành chùm điện tử h p (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet nhờ hệ thống thấu kính từ, sau qt bề mặt mẫu nhờ cuộn quét tĩnh điện Độ phân giải SEM xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước chùm điện tử bị hạn chế quang sai, mà SEM đạt độ phân giải tốt TEM Ngồi ra, độ phân giải SEM cịn phụ thuộc vào tương tác vật liệu bề mặt mẫu vật điện tử Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, có xạ phát ra, tạo ảnh SEM phép phân tích thực thơng qua việc phân tích xạ Các xạ chủ yếu gồm:  Điện tử thứ cấp : Đây chế độ ghi ảnh thơng dụng kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có lượng thấp (thường nhỏ 50 eV ghi nhận ống nhân quang nhấp nháy Vì chúng có lượng thấp nên chủ yếu điện tử phát từ bề mặt mẫu với độ sâu vài nanomet, chúng tạo ảnh hai chiều bề mặt mẫu SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang 55 Luận văn tốt nghiệp  GVHD: Nguyễn Thị Hằng Điện tử tán xạ ngược: Điện tử tán xạ ngược chùm điện tử ban đầu tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, chúng thường có lượng cao Sự tán xạ phụ thuộc nhiều vào vào thành phần hóa học bề mặt mẫu, ảnh điện tử tán xạ ngược hữu ích cho phân tích độ tương phản thành phần hóa học Ngồi ra, điện tử tán xạ ngược dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào liên kết điện bề mặt mẫu nên đem lại thơng tin đơmen sắt điện  Ƣu điểm : Mặc dù có độ phân giải tốt kính hiển vi điện tử truyền qua kính hiển vi điện tử quét lại có điểm mạnh phân tích mà khơng cần phá hủy mẫu vật hoạt động chân không thấp Một điểm mạnh khác SEM thao tác điều khiển đơn giản nhiều so với TEM khiến cho dễ sử dụng Một điều khác giá thành SEM thấp nhiều so với TEM, SEM phổ biến nhiều so với TEM Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quét SVTH: CAM THỊ MỸ LỆ Trang 56 MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH SÁCH CÁC HÌNH DANH SÁCH CÁC BẢNG LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG : TỔNG QUAN VỀ MEN 1.1 TÌNH HÌNH PHÁT TRIỂN 1.1.1 Ở Việt Nam 1.1.2 Ở giới 1.2 MEN – VAI TRÒ VÀ TÁC DỤNG CỦA MEN 1.3 PHÂN LOẠI MEN 1.3.1 Phân loại theo thành phần 1.3.2 Phân loại theo sản xuất 1.3.3 Phân loại theo phạm vi nung 1.3.4 Phân loại theo thẩm mỹ 1.4 TÍNH CHẤT CỦA MEN 1.4.1 Độ chảy men 1.4.2 Độ nhớt 1.4.3 Sức căng bề mặt 1.4.4 Sự giãn nở men 1.4.5 Vai trò tạo thành lớp trung gian xƣơng men 1.4.6 Độ cứng 1.4.7 Tính chất điện 10 1.4.8 Độ bền hóa 10 1.5 SỰ TẠO MEN MÀU 11 1.6 MỘT SỐ NGUYÊN LIỆU CHÍNH SẢN XUẤT 11 1.6.1 Nguyên liệu 11 1.6.2 Nguyên liệu phụ 13 1.6.3 Oxit vai trò oxit tạo màu 14 1.7 PHƢƠNG PHÁP SẢN XUẤT MEN 15 1.7.1 Quy trình sản xuất 16 1.7.2 Thuyết minh quy trình cơng nghệ 16 1.8 TRÁNG MEN 17 1.9 NUNG MEN 18 1.9.1 Nhiệt độ nung 18 1.9.2 Thời gian lƣu 19 CHƯƠNG : MEN AVENTURINE 20 2.1 MEN AVENTURINE 20 2.2 QUÁ TRÌNH KẾT TINH 21 2.2.1 Quá trình tạo mầm 21 2.2.2 Sự lớn lên mầm tinh thể 23 2.2.3 Sự phát triển tinh thể 24 CHƯƠNG : THỰC NGHIỆM 25 3.1 CHỌN CƠNG THỨC MEN, TÍNH TOÁN PHỐI LIỆU 25 3.2 KHẢO SÁT CÁC THÔNG SỐ MEN 30 3.2.1 Xác định độ mịn 30 3.2.3 Xác định bề dày men 32 3.4 KHẢO SÁT CHẾ ĐỘ NUNG 35 3.4.1 Xác định nhiệt độ lƣu 35 3.4.2 Xác định thời gian lƣu 37 3.5 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 39 3.5.1.Phƣơng pháp soi kim tƣơng 39 3.5.2 Chụp ảnh SEM 48 CHƯƠNG : KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 52 4.1 Kết luận 52 4.2 Kiến nghị 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 PHỤ LỤC 55 ... nung tính chất kỹ thuật sản phẩm đạt theo yêu cầu thi? ??t kế 1.9.1 Nhiệt độ nung : Là nhiệt độ cao cần thi? ??t cho trình phản ứng kết khối đạt mức cần thi? ??t mà sản phẩm khơng bị biến dạng men bám dính... chảy sau làm lạnh nhanh nước Do sản phẩm sứ dân dụng phục vụ thi? ??t thực cho nhu cầu ngày người nên loại men frit đạt yêu cầu giảm thi? ??u yếu tố độc hại nguyên liệu đưa vào men (như PbO gây ung... thành thục, nét trang trí phóng bút mang nhiều chất hội họa - Đầu kỷ 20: Ở miền Bắc, vài sở nhập thi? ??t bị từ nước nghiên cứu sản xuất đồ sứ kết không đáng kể Trong năm chiến tranh chống Pháp chống