báo cáo thí nghiệm uv-vis trong công nghệ kỹ thuật hóa học
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC - BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH PHỔ NGUYÊN TỬ VÀ UV-VIS GVHD: Nhóm: TP.Hồ Chí Minh, năm 2021 Họ tên: BÀI 1: XÁC ĐỊNH KALI CROMAT_PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG 1.1 BÀI TƯỜNG TRÌNH: Pha chế dung dịch: -Nồng độ dung dịch chuẩn K2CrO4 gốc (mg/L): 1000ppm -Thể tích pha (mL): 250 mL -Khối lượng K2CrO4 rắn cần (g): 0,25g -Cách pha chế: Cân 0,25g chất rắn K2CrO4 cho vào cốc thủy tinh, hòa tan với nước cho vào bình định mức 250mL, định mức đến vạch Phổ hấp thu dụng dịch K2CrO4: 25 (mg/L) Xác định nồng độ K2CrO4 mẫu đo: Chuẩn Chuẩn 100mg/L Mẫu Mẫu (mL) Chuẩn 2,5 Chuẩn 0 Độ hấp thu 0,156 0,336 0,297 Nồng độ K2CrO4 (mg/L) mẫu ban đầu: - Vì kỹ thuật so sánh chuẩn => Nồng độ K2CrO4 mẫu đo là: Cmđo = ( )( ( ) ) + CC1 = ( )( , ( , , , ) ) + 10 = 17,83(ppm) - Vì hệ số pha lỗng nồng độ f=25/5 =>Nồng độ K2CrO4 mẫu ban đầu là: C ẫ = Cmđo.f = 17,83.5 = 89,167(ppm) 1.2 TRẢ LỜI CÂU HỎI: 1.Trong này, đơn vị mg/L có tương đương với đơn vị ppm hay không ? Tại sao? Tong này, đơn vị mg/L tương đương với đơn vị ppm Vì này, sử dụng dung mơi nước nên: 1ppm = 1µg/mL = 1mg/L Hình dạng phổ đồ nhận dùng dung dịch 2mg/L quét sóng có giống với dùng dung dịch 5mg/L khơng ? Tại ? Hình dạng phổ đồ khơng thay đổi Vì hóa chất phân tích K2CrO4 Xác định hệ số hấp thu mol dung dịch K2CrO4 bước sóng chọn A = 𝜉.b.C => 𝜉 = A/C = 0,336/20 = 0,0168 1.3 YÊU CẦU CỦA GIÁO VIÊN: - Nêu rõ vai trì hóa chất sử dụng - Phức tạo thành có màu Họ tên: BÀI 2: XÁC ĐỊNH SẮT_PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG 2.1 BÀI TƯỜNG TRÌNH: 1.Kết đo: Khối lượng thuốc (g): Thể tích định mức (mL): 50 ml Dùng nước cất trừ nền, đo dung dịch cuẩn từ nồng độ thấp đến nồng độ cao Sau đo mẫu lần Chuẩn Mẫu VFe2+ 24ppm chuẩn (mL) 0,5 1,5 0 V mẫu (mL) 0 0 5 Nồng độ Fe 0,48 0,96 1,44 1,92 - - Hàm lượng Fe3+ (μg) 12 24 36 48 - - Độ hấp thu A 0,297 0,0432 0,097 0,1989 0,3054 0,4155 2.Đồ thị đường chuẩn *Theo nồng độ: PT hồi qui theo nồng độ 0.5 y = 0.2213x - 0.0113 R² = 0.9997 0.4 A 0.3 0.2 0.1 0 0.5 1.5 Nồng độ (ppm) 2.5 *Theo hàm lượng: A PT hồi qui theo hàm lượng 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 y = 0.0089x - 0.0113 R² = 0.9997 10 20 30 40 50 60 Hàm lượng (μg) 3.Tính kết Phương trình hồi qui: *Theo nồng độ: A = 0,2213C – 0,0113 R2 =0,9997 *Theo hàm lượng: A = 0,0089C - 0,0113 R2 =0,9997 Nồng độ Fe3+ (ppm) mẫu ban đầu thuốc ban đầu (biểu diễn với kết độ tin cậy P=0,95): *Theo nồng độ: - Bình 6: Lượng Fe tổng (Fe3+ + Fe2+): Theo phương trình hồi quy, ta có nồng độ Fe tổng bình đo là: Cppm = ( , ) , , = 1,39313 (ppm) => mFe tổng = Cppm.V = 1,3913.25 = 34,8283 (μg) - Bình 7: Lượng Fe2+: Theo phương trình hồi quy, ta có nồng độ Fe2+ bình đo là: Cppm = ( , , , ) = 0,24627 (ppm) => mFe2+ = Cppm.V = 0,24627.25 = 6,1568 (μg) Vậy nồng độ lượng Fe3+ mẫu đo là: C = Cppm ì − Cppm ì = 1,39313 - 0,24627 = 1,14686 (ppm) 3+ mFe = C V = 1,14686.25 = 28,67 (μg) Vì hệ số pha lỗng là: f = 20 => Nồng độ lượng Fe mẫu thuốc ban đầu là: C ẫ = Cđ f = 1,14686.20 = 22,9372(ppm) m ẫ =mđ f = 28,67.20 = 573,4(μg) *Theo hàm lượng: - Bình 6: Lượng Fe tổng (Fe3+ + Fe2+): Theo phương trình hồi quy, ta có: mFe tổng = ( , 3+ - Bình 7: Lượng Fe : Theo phương trình hồi quy, ta có: mFe2+= ) , , ( , , , ) = 34,64(μg) = 6,124 (ppm) Vậy lượng Fe3+ mẫu đo là: mFe3+ = m ì −m ì = 34,64 - 6,124 = 28,516(μg) Vì hệ số pha loãng f = 20 => m ẫ = 28,517.20 = 570,34(μg) 2.2 TRẢ LỜI CÂU HỎI: Tính lượng CH3COOH CH3COONa cần thiết để pha chế 500mL dung dịch đệm có pH = (các thơng số tự tra nhãn chai): Họ tên: BÀI 3: XÁC ĐỊNH NITRIT _ PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG 3.1 BÀI TƯỜNG TRÌNH Kết đo Dùng nước cất trừ nền, dung dịch có nồng độ từ thấp đến cao Số thứ tự V NO2- chuẩn 5ppm (mL) 0 0,5 Vmẫu (mL) 5 5 Độ hấp thu A 0,223 0,234 0,247 0,263 Tính kết *Theo nồng độ: Bình Độ hấp thu A C (ppm) C1 = 0,223 C2 = 0,234 5*0,5 = C3* 25 => C3 = 0,1 0,247 5*1 = C4* 25 => C4 = 0,2 0,263 5*2 = C5* 25 => C5 = 0,4 A = F (C) 0.3 0.25 0.2 y = 0.1114x + 0.222 R² = 0.9692 0.15 0.1 0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 *Theo hàm lượng: Độ hấp thu A Hàm lượng (𝜇g) 0 0,222 0,230 5*0,5 = 2,5 0,249 5*1 = 0,265 5*2 = 10 A = F (m) 0.3 0.25 y = 0.0045x + 0.222 R² = 0.9692 0.2 0.15 0.1 0.05 0 10 12 Phương trình hồi quy: y =0,1114x + 0,222 (mg/L) R2 = 0,9692 Nồng độ NO2- (ppm) mẫu bình đo là: Cđo = = , , = 1,99ppm Vì hệ số pha lỗng f = 25/5 => Nồng độ NO2- (ppm) mẫu ban đầu là: Cmẫu = Cđo.f = 1,99.25/5 = 9,95(ppm) Hàm lượng NO2- có mẫu ban đầu: mNO2- = C.V = 9,95 = 45,75 (𝜇𝑔) 3.2 TRẢ LỜI CÂU HỎI Xác định LOD, LOQ (tương tự trước) Vai trò dung dịch trừ nền: Để ổn định đường nền, loại bỏ ảnh hưởng mẫu Để phổ có độ cao chất phân tích, phổ đẹp Họ tên: BÀI 4: XÁC ĐỊNH HỖN HỢP ĐỔNG VÀ COBAN _ PHƯƠNG PHÁP TRIẾT TRẮC QUANG 4.1 BÀI TƯỜNG TRÌNH Kết đo Bình Bình Bình Thể tích dung dịch chuẩn Cu2+ 100ppm (mL) 10 0 Thề tích dung dịch chuẩn Co2+ 100ppm (mL) 10 Thể tích mẫu (mL) 0 50 Độ hấp thu A 436nm 0,450 0,118 0,576 Độ hấp thu A 367nm 0,206 0,248 0,357 Tính kết Nồng độ Cu2+ bình đo = (10*4)/25 = 1,6ppm Nồng độ Co2+ bình đo = (10*2)/25 = 0,8ppm Tại 𝜆 = 436nm Đặt K = 𝜀𝑏 Mà A = 𝜀𝑏𝐶 => K = A/C 𝐾 = 0,450/1,6=0,281 𝐾 =0,118/0,8=0,147 Ta có: 𝐴 =𝐴 +𝐴 0,576 = 0,281 𝐶 ↔ 𝐴 + 0,147 𝐶 (1) =𝐾 +𝐾 Tại 𝜆 = 367nm Đặt K = 𝜀𝑏 Mà A = 𝜀𝑏𝐶 => K = A/C 𝐾 = 0,206/1,6 = 0,129 𝐾 = 0,248/0,8 = 0,310 Ta có: =𝐴 𝐴 +𝐴 0,356= 0,129 𝐶 =𝐾 ↔ 𝐴 + 0,310 𝐶 +𝐾 (2) Từ (1),(2) ta có: 0,576 = 0,281 𝐶 + 0,147 𝐶 0,356= 0,129 𝐶 + 0,310 𝐶 𝐶 𝐶 => = 0,378 ppm = 1,852 ppm Suy ra: Nồng độ Cu2+ mẫu ban đầu: 𝐶 đ × 𝑉 đ = 𝐶 đ × 𝑉đ ↔ 𝐶 đ × 20 = 1,852 × 25 → 𝐶 đ = 2,315 𝑝𝑝𝑚 đ = 0,472 𝑝𝑝𝑚 Nồng độ Co2+ mẫu ban đầu 𝐶 đ × 𝑉 đ = 𝐶 đ × 𝑉đ ↔ 𝐶 đ × 20 = 0,378 × 25 → 𝐶 Hàm lượng Cu2+ có mẫu ban đầu = 2,315*50 = 115,75𝜇g Hàm lượng Co2+ có mẫu ban đầu = 0,378*50 = 23,625 𝜇g 4.2 TRẢ LỜI CÂU HỎI Lưu ý sử dụng cuvette đo mẫu, giải thích Khơng thể sử dụng cuvette nhựa để đo mẫu mà dung mơi chất hữu hịa tan nhựa Không thể sử dụng cuvette thủy tinh để đo mẫu hấp thu bước sóng vùng UV Vậy nên ta nên sử dụng cuvette thạch anh để đo mẫu Cách loại bỏ phần nước bình định mức thu mẫu (nếu có) Họ tên: BÀI 5: XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ 5.1 BÀI TƯỜNG TRÌNH Đường chuẩn mẫu: Lượng thuốc (g): Dung dịch Độ hấp thu Nồng độ RSD Chuẩn 0,005 0,1 3,74 Chuẩn 0,014 0,2 4,71 Chuẩn 0,041 0,5 5,3 Chuẩn 0,06 0,7 1,08 Chuẩn 0,086 3,85 Mẫu 0,027 0,44 0.1 0.09 y = 0.0904x - 0.004 R² = 0.9998 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 Cách tính RSD: RSD= 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 với A độ hấp thu trung bình lần đo Phương trình đường chuẩn: y = 0,0904x-0,004 R =0,9998 Nồng độ Fe mẫu đo: 0,027=0,0904x-0,004 𝐶 ẫ đ =0,34 ppm Vì hệ số pha lỗng f=25/5 => Nồng độ Fe mẫu thuốc ban đầu là: 𝐶 ẫ =𝐶 ẫ đ 𝑓=0,34.5= 1,7 (ppm) Vậy hàm lượng Fe có mẫu thuốc mulvitamin 1,7 ppm Nhóm Tên dung dịch Độ hấp thu Trung bình 0,000 0,002 0,003 0,001 0,022 0,022 0,024 0,023 Acid citric 200ppm/HNO30,1M 0,002 0,002 0,000 0,002 Fe 0,5ppm + acid citric 200ppm 0,023 0,024 0,023 0,024 Acid citric 200ppm/HNO30,1M -0,008 -0,01 -0,007 -0,008 Fe 0,5ppm + acid citric 200ppm + 0,2mL acid phosphoric 0,02 0,02 0,019 0,02 HNO3 0,1M Fe 0,5ppm Hiệu suất thu hồi: - Khi có HNO3 Fe3+ A = 0,0904C- 0,004 (0,023 - 0,001) = 0,0904C -0,004 => 𝐶 H= đ = , , = 0,287 (𝑝𝑝𝑚) = 57,4% - Khi có HNO3/acid citric Fe3+ A =0,0904C- 0,004 (0,024 - 0,002) = 0,0904C- 0,004 / => 𝐶 / H= 100= đ , = 0,287 (𝑝𝑝𝑚) 100= 57,4% , - Khi có thêm HNO3/acid citric/acid photphoric Fe3+ A = 0,0904C- 0,004 (0,02+0,008) = 0,0904C- 0,004 => 𝐶 / H= / / / đ 100 = = 0,353 (𝑝𝑝𝑚) , , 100 = 70,6% Nhận xét kết quả: Các kết cho ta thấy hiệu suất thu hồi Fe3+ 𝐻𝑁𝑂 / 𝑎𝑐𝑖𝑑 𝑐𝑖𝑡𝑟𝑖𝑐 ảnh hưởng lớn đến dung dịch Fe3+ Còn acid photphoric có ảnh hưởng đến dung dịch Fe3+, khơng ảnh hưởng lớn HNO3 / acid citric 5.2.TRẢ LỜI CÂU HỎI 1.Sự thay đổi độ cao đầu đốt có ảnh hưởng đến độ hấp thu hay không? Tại sao? Khơng,vì độ cao đầu đốt khơng làm ảnh hưởng tới kết quả,các yếu tố khác nhiệt độ lửa,tác dụng chất phụ gia làm ảnh hưởng đến độ hấp thu Sự thay đổi độ cao đầu đốt ảnh hưởng đến độ nhạy sai số kết đo mẫu Do đường truyền quang mẫu phải qua vùng trung tâm lửa để ngun tử mẫu ion hóa hết cho kết xác, đầu đốt cao thấp đường truyền quang không qua vùng trung tâm lửa cho kết sai 2.Có thể dùng axit khác thay HNO3 không? Tại sao? Không thể thay đổi HNO3 ,môi trường đệm pH=5 ion kim loại hay bị thủy phân tạo kết tủa nên dùng axit giữ pH môi trường pH thấp Họ tên: BÀI 6: XÁC ĐỊNH HỖN HỢP ĐỒNG, MANGAN VÀ KẼM_PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THU NGUN TỬ 6.1 BÀI TƯỜNG TRÌNH Thể tích định mức (mL): 25 ml Thể tích mẫu (mL): ml ĐỘ HẤP THU (nm) 324,8 213,9 0,051 0,118 0,072 0,154 0,088 0,172 0,108 0,2 0,138 0,278 Bảng số liệu Cu bước sóng 324,8 nm Loại dung dịch Chuẩn Chuẩn Chuẩn Chuẩn Chuẩn Thể tích chuẩn 25ppm (ml) 0,5 1,5 Thể tích mẫu (ml) 5 5 Hàm lượng chuẩn (µg) 12,5 25 37,5 50 75 Độ hấp thu 0,051 0,072 0,088 0,108 0,138 0.16 y = 0.0014x + 0.0359 R² = 0.9959 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 10 20 30 Hàm lượng Cu mẫu đo là: 𝑚 40 = = 50 , , 60 70 80 = 25,6 (𝑔) Hệ số pha loãng hàm lượng: f=5 Hàm lượng Cu mẫu ban đầu là: 𝑚 ( ẫ ) =25,6.5= 128 (𝑔) Bảng số liệu Zn bước sóng 213,9 nm Loại dung dịch Chuẩn Chuẩn Chuẩn Chuẩn Chuẩn Thể tích chuẩn 25ppm (ml) 0,2 0,5 0,7 Thể tích mẫu (ml) 5 5 Hàm lượng chuẩn (µg) 12,5 17,5 25 50 Độ hấp thu 0,118 0,154 0,172 0,2 0,278 0.3 y = 0.0035x + 0.108 R² = 0.9923 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 10 20 Hàm lượng Zn mẫu đo là: 𝑚 30 = = 40 , , 50 60 = 30,85 (𝑔) Vì hệ số pha loãng f = Hàm lượng Zn mẫu ban đầu là: 𝑚 = 30,85.5 = 154,25 (𝑔) 6.2.TRẢ LỜI CÂU HỎI 1.Có thể chọn bước sóng khác với bước sóng đo đề nghị khơng?Tại sao? Khơng thể chọn bước sóng khác Zn Cu có độ hấp thu bước sóng khác nhau,khi đổi bước sóng cho độ hấp thu khơng xác 2.Đặc điểm dịng máy sử dụng 6: Dòng máy sử dụng FAAS ,đặc điểm hệ thống phân tích xác,nhanh chóng linh hoạt an tồn (nếu biết sử dụng cách),phân tích nhiều yếu tố,thời gian phân tích nhanh,độ xác lặp lại cao,các yếu tố nhiễu kiểm soát ... Co2+ có mẫu ban đầu = 0,378*50 = 23,625