Báo cáo Tổng hợp vật liệu

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆM TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP VẬT LIỆU GVHD ThS Phạm Văn Phước SVTH Phạm Ngọc Lan MSSV 19512361 Lớp DHHC15 Nhóm 4 BÀI 1 TÁI SINH G.

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆM TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP VẬT LIỆU GVHD : ThS Phạm Văn Phước SVTH : Phạm Ngọc Lan MSSV : 19512361 Lớp : DHHC15 Nhóm : BÀI 1: TÁI SINH GIẤY CARTON TỪ GIẤY THU HỒI MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1 Giấy thu hồi Nguyên liệu sản xuất giấy Quy trình sản xuất bột giấy từ giấy thu hồi III THỰC NGHIỆM Thiết bị hóa chất 2 Thực nghiệm 2.1 Nấu tinh bột pha hóa chất 2.2 Tái sinh giấy carton từ giấy thu hồi 2.2.1 Quy trình tái sinh giấy carton 2.2.2 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng tinh bột 2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng AKD 2.3 Kiểm tra chất lượng giấy carton IV KẾT QUẢ KHẢO SÁT VÀ KẾT LUẬN 4.1 Ảnh hưởng hàm lượng tinh bột lên giấy 4.2 Ảnh hưởng hàm lượng keo AKD lên giấy V BÀN LUẬN I II BÀI 2: GIA CÔNG VẬT LIỆU COMPOSITE NỀN NHỰA UPE I II III VI VII MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM CƠ SỞ LÝ THUYẾT Các khái niệm Q trình đóng rắn nhựa polyester khơng no 10 THỰC NGHIỆM 11 Dụng cụ hóa chất 11 An toàn phịng thí nghiệm 11 Phương pháp tiến hành 11 KẾT QUẢ 14 BÀN LUẬN KẾT QUẢ 17 BÀI 3: TỔNG HỢP VẬT LIỆU MOFS 18 I II III IV V MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM: 18 CƠ SỞ LÝ THUYẾT TẠO THÀNH SẢN PHẨM: 18 QUY TRÌNH THỰC HÀNH 20 Tái sinh acid terepthalic để điều chế tinh thể MOFs 20 Quy trình điều chế tinh thể Cu(BDC) 22 SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM 24 KHÓ KHĂN VÀ CÁCH KHẮC PHỤC 25 Khó khăn 25 Cách khắc phục 25 BÀI 4: TỔNG HỢP THUỐC NHUỘM AZO ORANGE II VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG GẮN MÀU LÊN VẬT LIỆU DỆT 26 MỤC ĐÍCH THỰC HÀNH 26 CƠ SỞ LÝ THUYẾT 26 Thuốc nhuộm azo phản ứng ghép đôi azo 26 Phương pháp nhuộm phương pháp tính độ tận trích 28 III QUY TRÌNH THỰC HÀNH 29 Sơ đồ khối 29 1.1 Tạo muối diazo sunfanilic acid 29 1.2 Tổng hợp Orane II 30 1.3 Khảo sát thuốc nhuộm Orange II vải 31 1.4 Xử lý dung dịch sau nhuộm 32 1.4.1 Quy trình biến tính xơ dừa 32 1.4.2 Tiến hành xử lý nước thải 33 Thuyết minh quy trình 34 2.1 Quy trình tạo muối diazonium 34 2.3 Quy trình khảo sát thuốc nhuộm vải 34 2.4 Quy trình xử lý nước nhuộm 34 2.4.1 Quy trình biến tính xơ dừa 34 2.4.2 Quy trình xử lý nước thải 34 Số liệu thực nghiệm đồ thị 35 3.1 Số liệu thực nghiệm 35 3.2 Đồ thị 35 I II BÀI 1: TÁI SINH GIẤY CARTON TỪ GIẤY THU HỒI I Mục đích thí nghiệm Giúp người học tìm hiểu thêm: - Tìm hiểu phương pháp sản xuất giấy thủ công - Các tính chất lý giấy - Ảnh hưởng phụ gia đến tính chất lý giấy - Vai trò giấy thu hồi bối cảnh: ngun liệu gỗ khan hiếm, khí hậu nóng lên tồn cầu, nạn phá rừng nhiễm mơi trường gia tăng II Cơ sở lý thuyết Giấy thu hồi Giấy thu hồi định nghĩa giấy qua lần sử dụng giấy vụn, đứt, giấy xén không đạt tiêu chuẩn từ nhà máy giấy Mặc dù coi nguồn ngun liệu hạng hai tính chất tạo giấy xơ sợi so với sợi (do xơ sợi bị lão hóa phần nào), có nhiều ưu điểm: - Giá rẻ, tốn lượng nghiền; - Có thể thay phần bột giấy mới; - Hiệu kinh tế cao, góp phần tiết kiệm nguồn tài nguyên gỗ từ rừng Nguyên liệu sản xuất giấy Hình 1.1 Cấu tạo phân tử cellulose Nguyên liệu để sản xuất giấy trước tiên phải có tính chất xơ sợi có khả đan kết, ép thành đồng Ở chỗ xơ sợi tiếp xúc có hình thảnh liên kết chặt chẽ Giấy gồm có hai thành phần bột giấy chất phụ gia Cellulose thành phần bột giấy loại polysaccarit tạo thành từ monome α-glucose Chất phụ gia chất thêm vào để gia tăng tính sử dụng giấy tính kháng kéo, tính kháng nước, độ phủ, độ trắng Chất phụ gia cho ngành công nghiệp giấy phân loại theo công dụng gồm có loại sau: - Chất keo chống thấm chất làm tăng khả kháng nước giấy keo nhựa thông, AKD, ASA - Chất trợ bảo lưu chất sử dụng với mục đích giữ lại lưới xeo hạt mịn có thành phần bột giấy chất độn, xơ sợi, keo chống thấm - Chất tạo màu, mùi - Chất gia cường khơ chất có tác dụng làm tăng độ bền lý giấy trạng thái khô tinh bột cation - Chất gia cường ướt: có tác dụng gia tăng độ bền lý giấy trạng thái ướt - Chất độn gồm chất làm tăng tính quang học hạ giá thành giấy Những chất thường chất mịn vơ có màu trắng khơng tan nước cao lanh, bột Talc, bột đá vôi Các phụ gia thường polymer điện li, tan nước hay có khả tạo hệ phân tán bền nước, có nguồn gốc từ thiên nhiên hay tổng hợp Mỗi chất phụ gia đóng nhiều vai trị khác vừa chất độn vừa chất trợ bảo lưu, chất gia cường khơ có tác dụng trợ bảo lưu Quy trình sản xuất bột giấy từ giấy thu hồi Nghiền thủy lực Giấy vụn Tẩy trắng bột Nghiền bột Phân tán xé tơi bột Đánh tơi sợi Sàng sợi Tinh chế bột cyclon thủy lực Rửa mực loại bột tạp chất Làm đặc bột Khử mực phương pháp tuyển Bột giấy Hình 1.2 Sơ đồ khối quy trình sản xuất bột giấy III Thực nghiệm Thiết bị hóa chất - Hệ thống xeo giấy - Bàn ủi Phillip - Tủ sấy Memert - Becher 600ml - Nhiệt kế 100oC - Bóp cao su - (Al2SO4)3.18H2O - Tinh bột - Đũa thủy tinh - Nồi nhôm - Bếp điện - Giầy bìa bồi (Ballet) - Chăn nước - Buret - Dung dịch keo AKD 4% - H2O cất Thực nghiệm 2.1 Nấu tinh bột pha hóa chất 100ml nước 10g Tinh bột Để nguội Đun cách thủy Pha loãng Hồ tinh bột 2% Thời gian = 1h t = 75-95oC Hình 1.3 Quy trình pha tinh bột 2% - Pha dung dịch (Al2SO4)3.18H2O nồng độ 3% nước cất - Keo AKD 4%: Pha loãng từ keo AKD 15% theo công thức C1V1d = C2V2d với d = 0,887g/ml 2.2 Tái sinh giấy carton từ giấy thu hồi 2.2.1 Quy trình tái sinh giấy carton Giấy qua sử dụng Nước Ngâm giấy Nước Đánh tơi Xác định ml dung dịch bột giấy cần cho tờ giấy Rót lượng dung dịch bột becher phù hợp định lượng 200g/m2 Tinh bột, AKD, (Al2SO4)3.18H2, nước cất Phối trộn phụ gia Xeo giấy Nước thải Làm khơ sấy khơ Nước thải Giấy Carton Hình 1.4 Sơ đồ khối quy trình tái sinh giấy carton Thuyết minh quy trình: - Tính lượng giấy qua sử dụng cần thiết để tạo tờ giấy định lượng g = 200g/m2: g= 𝑚 𝐴 Trong đó: m: khối lượng bột giấy (g) A: diện tích mặt giấy (m2) Ta có: rmặt giấy = 22 cm = 0,22 m Vậy: 𝐴 = 𝜋𝑟 = 𝜋 (0,11)2 = 0,038 m2 Suy ra: m = 7,6g bột giấy/ tờ Vậy tờ ta cần 61g bột giấy - Bước 1: Cân 61g giấy qua sử dụng cho nước vào ngâm rã - Bước 2: Đánh tơi giấy máy xay tơi hoàn toàn - Bước 3: Xác định ml dung dịch bột giấy cần cho từ giấy: Trích 20ml dung dịch bột giấy ta đem vắt khô thu bột giấy, sấy khô bột giấy hoàn toàn cân Ta khối lượng bột giấy 20ml Ta có: mbột giấy (20ml) = 0,35g 7,6g ta phải cần 434 ml dung dịch bột giấy - Bước 4: Rót dung dịch becher becher chứa 434ml dung dịch bột giấy - Bước 5: Phối trộn phụ gia để khảo sát - Bước 6: Đổ toàn dung dịch bột giấy vào khung lưới xeo đặt bể nhựa có chứa lượng nước khoảng 2/3 bể Sao cho đổ toàn bổ dung dịch bột vào khơng bị tràn dùng tay khuấy đều, nhắc lưới xeo nhiều lần để bột phân tán đồng lưới xeo Giấy hình thành lưới xeo - Bước 7: Làm khô sấy: Đưa nhẹ nhàng lưới xeo khỏi bể chứa để nước thoát hết, từ từ gỡ khuôn đặt lưới xeo lên chăn, đặt giấy bìa bồi lên mặt lưới xeo, lật ngược lưới xeo dùng miếng xốp hút mặt lưới Sau (giấy cịn ướt) tách giấy khỏi lưới đặt vào tờ giấy bồi, đưa ép thời gian khoảng tách giấy bồi ra, đưa sấy tự nhiên (tránh ánh sáng mặt trời giấy tiếp xúc với ánh sáng bị co nhăn) dùng bàn ủi nhiệt độ không cao khối lượng không đổi lấy sản phẩm tiến hành kiểm tra tính chất lý giấy carton Hình 1.5 Hệ thống xeo giấy 2.2.2 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng tinh bột Quy trình xeo giấy tiến hành Ở giai đoạn phối trộn phụ gia, hàm lượng phụ gia giữ cố định gồm có: - Dung dịch gia keo AKD 4%: 5kg/kg bột ⇒ Với 7,6g bột giấy cần 0,038g keo AKD 4% Với d = 0,887g/ml ⇒ V= 𝑚 𝑑 0,038 = 0,887 = 0,04 ml - (Al2SO4)3.18H2O 3%: 5g/kg bột ⇒ Với 7,6g bột giấy cần 0,038g (Al2SO4)3.18H2O 3%) Với d = 1,62g/ml ⇒ V = 𝑚 𝑑 = 0,038 1,62 = 0,023 ml - Hàm lượng tinh bột (2%) thay đổi: 10/ 30/ 40/ 50 (g/kg bột) ⇒ Với 7,6g bột giấy cần 0,076/ 0,228/ 0,304/ 0,38 (g) tinh bột 2% Với d = 1,5g/ml ⇒ V= 𝑚 = 𝑑 0,076 1,5 = 0,05 ml Tương tự ta được: 0,152/ 0,2/ 0,25 (ml) 2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng AKD Quy trình xeo giấy tiến hành Ở giai đoạn phối trộn phụ gia, hàm lượng phụ gia giữ cố định gồm có: - Hàm lượng tinh bột (2%): 4g/kg bột ⇒ Với 7,6g bột giấy cần 0,03g tinh bột 2% Với d = 1,5g/ml ⇒ V= 𝑚 = 𝑑 0,03 1,5 = 0,02 ml - (Al2SO4)3.18H2O 3%: 5g/kg bột ⇒ Với 7,6g bột giấy cần 0,038g (Al2SO4)3.18H2O 3%) Với d = 1,62g/ml ⇒ V = 𝑚 𝑑 = 0,038 1,62 = 0,023 ml - Dung dịch gia keo AKD 4% thay đổi: 5/ 15/ 20/ 30 (kg/kg bột) ⇒ Với 7,6g bột giấy cần 0,038/ 0,114/ 0,152/ 0,228 (g) keo AKD 4% Với d = 0,887g/ml ⇒ V= 𝑚 𝑑 0,038 = 0,887 = 0,04 ml Tương tự ta có: 0,128/ 0,17/ 0,26 (ml) 2.3 Kiểm tra chất lượng giấy carton Hình 1.6 Sản phẩm giấy a Đánh giá cảm quan - Màu sắc: Do quy trình xeo giấy carton nên sản phẩm giấy khơng cần có độ trắng cao, độ sáng khoảng 24%, màu sản phẩm sẩm, nâu - Độ đồng đều: Khả xếp, đan xen xơ sợi phụ thuộc vào nhiều yếu tố : thao tác xeo, nồng độ hóa chất cho vào độ đồng khác tờ giấy xeo - Độ thô ráp: Độ thơ ráp tờ giấy nói lên độ nhẵn, độ bóng láng tờ giấy Yếu tố quan trọng tính thẩm mỹ tờ giấy Do hình thành tờ giấy cần phải làm cho tờ giấy bóng láng để có cảm quan tốt b Kiểm tra định lượng giấy (TCVN 1270: 2008) - Định lượng khối lượng đơn vị diện tích giấy thường tính g/m2 Định lượng đặc tính quan trọng giấy, định lượng thay đổi hầu hết đặc tính khác giấy thay đổi - Dao cắt mẫu phải sắc nhọn, độ sai lệch khoảng ±1% diện tích quy định - Cân phải có độ xác phù hợp phạm vi khối lượng cân để đo đến khoảng 0,5% khối lượng thực sử dụng Cần phải có độ nhạy để nhận biết thay đổi ±0,2% khối lượng cân, cân thuộc loại đọc trực tiếp phải chia độ để đọc xác - Tiến hành cắt mẫu có diện tích khơng nhỏ 500cm2 (200mm x 250mm) không lớn 1000cm2 - Cân khối lượng mẫu lấy đến chữ số có nghĩa - Cơng thức tính định lượng mẫu sau: g= 𝑚 𝐴 Trong đó: m: khối lượng bột giấy (g) A: diện tích mặt giấy (m2) c Kiểm tra độ kháng nước Các bước tiến hành - Bước 1: Cắt mẫu giấy kích thước 7x10cm - Bước 2: Cho lượng vừa đủ nước cất vào buret - Bước 3: Chỉnh chế độ nhỏ giọt - Bước 4: Đưa mẫu giấy cần đo vào cách buret 1cm - Bước 5: Bấm lúc giọt nước rớt - Bước 6: Quan sát lúc tờ giấy bị thấm hết dừng bấm Kết độ kháng nước tính giây (s) IV Kết khảo sát kết luận 4.1 Ảnh hưởng hàm lượng tinh bột lên giấy - Diện tích giấy khảo sát: 70cm2 Bảng 1.1 Kết khảo sát ảnh hưởng hàm lượng tinh bột Mẫu Hàm lượng tinh bột Khối lượng giấy (g) Diện tích (m2) Định Lượng (g/m2) Độ kháng nước (s) (tẩy) 0,05 8,64 0,038 227,37 176 0,152 11 0,038 289,47 181 0,2 10,8 0,038 284,21 179 0,25 11,31 0,038 297,63 187 Ảnh hưởng hàm lượng tinh bột 320,00 300,00 280,00 260,00 240,00 Định lượng (g/m2) 220,00 Độ kháng nước (s) 200,00 180,00 160,00 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 Hàm lượng tinh bột Hình 1.7 Đồ thị khảo sát ảnh hưởng hàm lượng tinh bột Kết luận: - Hàm lượng tinh bột tăng, ảnh hưởng nhẹ đến định lượng giấy tinh bột làm cho q trính xeo giấy diễn đồng có tính liên kết hơn, hạn chế hạt bột mịn trôi qua lưới xeo - Hàm lượng tinh bột tăng không ảnh hưởng nhiều đến độ kháng nước 4.2 Ảnh hưởng hàm lượng keo AKD lên giấy - Diện tích giấy khảo sát: 70cm2 Bảng 1.2 Kết khảo sát ảnh hưởng hàm lượng keo AKD Mẫu Hàm lượng keo AKD Khối lượng giấy (g) Diện tích (m2) Định Lượng (g/m2) Độ kháng nước (s) (tẩy) 0,04 7,64 0,038 201,05 180 0,128 8,06 0,038 212,11 243 0,17 8,24 0,038 216,84 311 0,26 8,12 0,038 213,68 396 04 Khó thủy phân hồn tồn nhựa PET • Cắt nhỏ nhựa PET nhỏ dễ thủy phân • Thêm NaOH để thúc đẩy q trình thủy phân diễn nhanh Khó khăn cách khắc phục Thu sản phẩm tinh thể MOFs • Lọc rửa kết tủa nhiều lần dung môi DMF Kết tinh sản phẩm • Hạn chế khuấy hịa tan hồn tồn hỗn hợp • Sau hỗn hợp hịa tan hồn tồn tiến hành hạ nhiệt độ, cho vào khay đá Không bắt bếp nhiệt độ cao BÀI 4: TỔNG HỢP THUỐC NHUỘM AZO ORANGE II VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG GẮN MÀU LÊN VẬT LIỆU DỆT I Mục đích thí nghiệm II Tiến hành thí nghiệm III Kết đồ thị IV Nhận xét khắc phục I Mục đích thí nghiệm Cung cấp cho sinh viên    Lý thuyết thực nghiệm phản ứng ghép đôi azo để tổng hợp thuốc nhuộm azo orange II methyl orange Kỹ kiểm tra phân tích thơng số kỹ thuật đặc trưng hai loại thuốc nhuộm điều chế Kỹ kiểm tra phân tích số liệu thí nghiệm, so sánh rút kết luận tính chất khả ứng dụng màu azo tổng hợp vật liệu khác II Tiến hành thí nghiệm Tạo muối diazo sunfanilic acid II Tiến hành thí nghiệm Tổng hợp Orange II II Tiến hành thí nghiệm Khảo sát thuốc nhuộm orange II vải II Tiến hành thí nghiệm Khảo sát thuốc nhuộm orange II vải II Tiến hành thí nghiệm Quy trình biến tính xơ dừa II Tiến hành thí nghiệm Quy trình xử lý nước thải nhuộm II Tiến hành thí nghiệm Quy trình xử lý nước thải nhuộm IV Kết đồ thị Kết = 581 nm A0 2.571 As 20’ 30’ 40’ 50’ 60’ 70’ 2.491 2.48 2.475 2.466 2.452 2.447 4.08% 4.62% 4.82% Độ tận trích �0 − �� × 100 �0 3.11% 3.53 % 3.73% IV Kết đồ thị Đồ thị IV Nhận xét khắc phục Nhận xét: Ta thấy thời gian nhuộm tăng độ tận trích tăng Do màu mẫu có thời gian nhuộm lâu đậm so với mẫu có thời gian nhuộm ngắn Tuy nhiên trình thực hành cần ý an tồn phịng thí nghiệm tuân thủ nguyên tắc Và ý kiểm tra pH sản phẩm liên tục tránh tượng nhuộm cục tiến hành nhuộm vải Khắc phục: Luôn kiểm tra pH sản phẩm môi trường acid nhằm bảo vệ liên kết hợp chat tránh chúng bị phá hủy Đối với nhuộm vải ta đảm bảo nhiệt độ liên tục gắp vải lên thả xuống nhằm cho màu thuốc nhuộm gắn lên vải tránh tượng nhuộm cục ... lý nguyên liệu sản phẩm II CƠ SỞ LÝ THUYẾT Các khái niệm Vật liệu composite vật liệu tổng hợp từ hai hay nhiều loại vật liệu khác tạo nên vật liệu có tính hẳn vật liệu ban đầu Mỗi vật liệu composite... đích thí nghiệm: I II TỔNG HỢP VẬT LIỆU MOFS - Lý thuyết kĩ tiến hành tổng hợp vật liệu có bề mặt riêng có cấu trức xốp sở khung hữu – kim loại MOFs - Thực nghiệm tổng hợp vật liệu MOFs - Khảo sát... Chuẩn bị khuôn Chọn loại vật liệu để tạo hình khn: silicone, đất sét, gỗ, xi măng, kim loại, … Tạo hình khn: phủ vật liệu làm khn lên mẫu vật, tạo hình vật liệu giống với mẫu vật Phơi, sấy nung để