Tổng hợp Orane II - Sơ đồ khối - MỤC ĐÍCH THỰC HÀN- 123docz.net

I. MỤC ĐÍCH THỰC HÀNH

1. Sơ đồ khối

1.2. Tổng hợp Orane II

Hình 4.4 Sơ đồ tổng hợp Oranage II 1.8g 2-naphtol 10ml NaOH 10% Beaker 1 250ml Khuấy Muối diazonium Hỗn hợp tan có màu đỏ cam 5g NaCl Khuấy tan hỗn hợp Braker 2 Thau đá và để yên Khuấy ra sản phẩm có màu đỏ cam Lọc chân khơng ~ 4g Orange II

1.3. Khảo sát thuốc nhuộm Orange II trên vải

Hình 4.5 Sơ đồ khảo sát thuốc nhuộm orange II trên vải

600ml H2O 12g Na2SO4 2.4g orange II

Beaker 600ml Khuấy Beaker 1 1g vải Đo mật độ quang Beaker 2 1g vải Beaker 3 1g vải Beaker 4 1g vải Beaker 5 1g vải Beaker 6 1g vải

Khuấy đều và gia nhiệt đến 100 độ C

Khảo sát thời gian tận trich

Beaker 1 20 phút Beaker 2 30 phút Beaker 3 40 phút Beaker 4 50 phút Beaker 5 60 phút Beaker 6 70 phút Beaker 1 Sấy 120 độ C Beaker 1 Đo quang Beaker 2 Sấy 120 độ C Beaker 2 Đo quang Beaker 3 Sấy 120 độ C Beaker 3 Đo quang Beaker 4 Sấy 120 độ C Beaker 4 Đo quang Beaker 5 Sấy 120 độ C Beaker 5 Đo quang Beaker 6 Sấy 120 độ C Beaker 6 Đo quang Sản phẩm

1.4. Xử lý dung dịch sau nhuộm 1.4.1. Quy trình biến tính xơ dừa 1.4.1. Quy trình biến tính xơ dừa

Hình 4.6 Sơ đồ quy trình biến tính xơ dừa Xơ dừa Làm sạch Xơ Nấu 100 độ C 20 phút Rửa Ráo nước

Ngâm trong HCl 10% 2h tại

40 độ C Rửa sạch xơ

Phơi khơ Xơ dừa biến tính

1.4.2. Tiến hành xử lý nước thải

Hình 4.7 Sơ đồ xử lý nước thải sau nhuộm

Xơ dừa biến tính Xơ dừa làm sạch

100÷500 nước thải

nhuộm 100÷500 nước thải nhuộm

Khảo sát thời gian hấp thụ Khảo sát thời gian hấp thụ

0' 20' 40' 60' 0' 20' 30' 60'

Đo pH từng giai đoạn Đo pH từng giai đoạn

So sánh kết quả

2. Thuyết minh quy trình

2.1. Quy trình tạo ḿi diazonium

Cân 2,4g acid sunfanilic cho vào beaker 100ml, tiếp tục cho thêm 25ml dung dịch Na2CO3 2.5% vào beaker trên. Cân 1g NaNO2 cho vào beaker đã chuẩn bị ở trên và khuấy đều chi đến khi hỗn hợp tan hoàn toàn. Cho vào beaker 250ml 15g đá và cho từ từ 2.6ml HCl đđ sau đó cho dung dịch ở trên vào sẽ tạo ra sản phẩm có màu đỏ cam. Kiểm tra pH liên tục, để chắc chắn pH luôn là acid. Quan sát hiện tượng trong 1-2 phút sẽ có những kết tủa li ti của muối diazotied của acid sunfanilic(muối diazonium). Nếu vẫn chưa có kết tủa thêm vài giọt HCl cho đến khi xuất hiện tinh thể. Sản phẩm thu được chính là muối diazonium.

2.2. Quy trình tổng hợp orange II

Hịa tan 1.8g 2-naphtol vào 10ml dung dịch NaOH 10% trong beaker 250ml. Vừa khuấy vừa rót hỗn hợp muối diazonium vừa thu được ở trên vào beaker 250ml trên, kiểm tra pH luôn là acid. Thêm 5g NaCl vào hỗn hợp trên và khuấy cho hỗn hợp tan hoàn toàn. Sau đó cho vào thau đá và để yên. Tiếp tục làm lạnh và khuấy cho ra sản phẩm có màu đỏ cam. Đem sản phẩm thu được đi lọc hút chân không và ta thu được sản phẩm là Orange II.

2.3. Quy trình khảo sát th́c nhuộm trên vải

Cho 12g Na2SO4 ,2.4g thuốc nhuộm orange II và 600ml nước vào beaker 600ml. Khuấy đều cho tan hoàn toàn và đo mật độ quang A0. Chia đều vào 6 beaker chứa sẵn 1g vải đã làm ướt. Khuấy đều và gia nhiệt đến 100C và nhuộm tận trích lần lượt theo thời gian sau: 2.0’ ;30’ ;40’ ;50’ ;60’ ;70’. Để nguội sau đó đem vải đi sấy ở 120C và nước nhuộm ta lần lượt đo quang xác định được As.

2.4. Quy trình xử lý nước nhuộm 2.4.1. Quy trình biến tính xơ dừa 2.4.1. Quy trình biến tính xơ dừa

Xơ dừa làm sạch chỉ lấy phần xơ. Tiến hành nấu sợi ở 100C nhằm loại bỏ màu và tạp chất giữ nguyên tính chất của sợi, sau 20’ mang ra rửa sạch với nước và để ráo nước. Ngâm xơ dừa trong dung dịch HCl 10% trong 2 giờ tại nhiệt độ 40C. Khi đủ thời gian quy định, lấy xơ ra rửa sạch, phơi khơ ở nhiệt độ phịng. Ta thu được xơ dừa đã biến tính.

2.4.2. Quy trình xử lý nước thải

Cho xơ dừa đã biến tính vào 1000÷500ml nước thải. Sau đó khảo sát thời gian hấp phụ theo sau:0’ ;20’ ;40’ ;60;. Sau mỗi gian đoạn trên lần lượt đo pH của các mẫu. Đối với xơ dừa chưa biến tính ta làm tương tự. Đối chiếu kết quả đo pH của xơ dừa biến tính và chưa biến tính.

3. Số liệu thực nghiệm và đồ thị 3.1. Số liệu thực nghiệm

Bảng 4.1 Số liệu thực hành = 581 nm A0 As 2.571 20’ 30’ 40’ 50’ 60’ 70’ 2.491 2.48 2.475 2.466 2.452 2.447 Độ tận trích 𝐴0− 𝐴𝑠 𝐴0 × 100 3.11% 3.53% 3.73% 4.08% 4.62% 4.82% 3.2. Đồ thị Nhận xét và cách khắc phục

- Nhận xét: Ta thấy thời gian nhuộm càng tăng thì độ tận trích cũng tăng. Do đó màu của mẫu có thời gian nhuộm lâu hơn sẽ đậm hơn so với mẫu có thời gian nhuộm ngắn hơn. Tuy nhiên trong quá trình thực hành cần chú ý an tồn phịng thí nghiệm cũng như tuân thủ các nguyên tắc. Và chú ý kiểm tra pH của sản phẩm liên tục và tránh hiện tượng nhuộm cục bộ khi tiến hành nhuộm trên vải.

- Khắc phục: Luôn kiểm tra pH của sản phẩm là môi trường acid nhằm bảo vệ liên kết 3 của hợp chat và tránh chúng bị phá hủy. Đối với nhuộm vải ta luôn đảm bảo đúng nhiệt độ và liên tục gắp vải lên thả xuống nhằm cho màu của thuốc nhuộm gắn đều lên vải và tránh được hiện tượng nhuộm cục bộ

y = 0,0348x + 2,417 R² = 0,9854 0 1 2 3 4 5 6 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Độ t ận trích Thời gian

Bài 1: Tái sinh giấy carton từ giấy thu hồi

01 03 02 04 Các nội dung chính Mục đích thí nghiệm Tiến hành thí nghiệm Khó khăn và khắc phục Kết quả và kết luận

Mục đích thí nghiệm 01

Giúp người học tìm hiểu thêm: - Tìm hiểu về phương pháp sản xuất giấy thủ cơng. - Các tính chất cơ lý cơ bản của giấy.

- Vai trò của giấy thu hồi trong bối cảnh: ngun liệu gỗ khan hiếm, khí hậu nóng lên tồn cầu, nạn phá r ừ n g v à ô n h i ễ m m ô i trường gia tăng.

- Ảnh hưởng của phụ gia đến tính c h ấ t c ơ l ý c ủ a giấy.

Tiến hành thí nghiệm

2.1. Nấu hồ tinh bột và pha hóa chất

2.2. Tái sinh carton từ giấy thu hồi

Tính lượng giấy đã qua sử dụng cần thiết để tạo 8 tờ giấy định lượng g = 200g/m2: g = m/A

Trong đó:

m: khối lượng bột giấy (g). A: diện tích mặt giấy (m2). Ta có: rmặt giấy = 11 cm = 0,11 m Vậy: A=πr2 = π. (0,11)2 = 0,038 m2

2.3. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột lên giấy

Ở giai đoạn phối trộn phụ gia, hàm lượng các phụ gia được giữ cố định gồm có: - Dung dịch gia keo AKD 4%: 5kg/kg bột

- (Al2SO4)3.18H2O 3%: 5g/kg bột

2.3. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng keo AKD lên giấy

Ở giai đoạn phối trộn phụ gia, hàm lượng các phụ gia được giữ cố định gồm có: - Hàm lượng tinh bột (2%): 4g/kg bột

- (Al2SO4)3.18H2O 3%: 5g/kg bột

Kết luận 03

- Hàm lượng tinh bột tăng không ảnh hưởng nhiều đến độ kháng nước.

- Hàm lượng tinh bột tăng, ảnh hưởng nhẹ đến định lượng giấy do tinh bột làm cho quá trính xeo giấy diễn ra đồng bộ và có

tính liên kết hơn, hạn chế các hạt bột mịn trôi qua lưới xeo.

160.00 180.00 200.00 220.00 240.00 260.00 280.00 300.00 320.00 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 Hàm lượng tinh bột

Ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột

Định lượng (g/m2) Độ kháng nước (s)

- Hàm lượng keo AKD tăng không ảnh hưởng nhiều đến định lượng giấy

- Hàm lượng keo AKD (chống thấm) càng cao bề mặt giấy càng nhẵn, trơn bóng, độ kháng nước càng tăng. 160.00 210.00 260.00 310.00 360.00 410.00 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 Hàm lượng keo AKD

Ảnh hưởng của hàm lượng keo AKD

Định lương (g/m2) Độ kháng nước (s)

Bàn luận

- Định lượng không như mong đợi 200g/m2 do q trình làm thủ

cơng: lượng phụ gia khảo sát q nhỏ khơng thể lấy chính xác dẫn đến các sai số khơng mong muốn, kỹ năng thực hành cịn thiếu xót, lúng túng trong vận hành máy móc, bột giấy khơng đồng đều giữa các lần xeo.

- Tẩy bằng NaOH mạnh làm đứt gẫy liên kết cellulose khiến định lượng giấy giảm.

Một số lưu ý

Khi ngâm giấy phải rã hoàn toàn để lúc đánh tơi được thuận lợi.

Đánh tơi xơ sợi tách nhau khơng hồn tồn sẽ khó cho việc xeo giấy, tạo sản phẩm khơng đồng nhất, khơng có sự liên kết. Đánh q mịn sẽ làm cho bột giấy lọt qua khe hở lưới xeo làm cho giấy mỏng, chỗ thủng lỗ, hoặc gây thất bại trong sản xuất.

Nên nâng chất phụ gia lên gấp 10 lần để khảo sát chính xác hơn.

Mục đích thí nghiệm

Part 01 Part 02 Tiến hành thí nghiệm

Kết quả và kết luận

I.Mục đích thí nghiệm:

-Lý thuyết và kĩ năng tiến hành gia công vật liệu composite từ cốt sợi thủy tinh và nền nhựa nhiệt rắn; -Thực nghiệm đóng rắn nhựa polyester không no sử dụng

styrener làm cầu nối ngang trong sự hiện diện của chất khơi mào và chất xúc tiến.

-Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình đóng rắn của nhựa

polyester khơng no.

-So sánh và rút ra kết luận về sự thay đổi những đặc trưng hóa lý của nguyên liệu và sản phẩm

II. Tiến hành thí nghiệm

1. Gia cơng vật liệu composite nền nhựa polyester không no

III. Kết quả và kết luận

Thông

số Mẫu 1 2

MEKD 0.03g 0.06g 0.09g 0.025 0.05 0.075

Thời gian gel

hóa 42s 36s 25s 56s 43s 35s

Thời gian đóng

rắn 3h42 3h 2h53 3h11 2h52 2h18

Bảng 2.1. Thông số thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng hàm lượng styrene và MEKP (không sử dụng chất xúc tiến DMA)

Thông

số Mẫu 1 2

MEKD 0.03 0.03 0.025 0.025

DMA 1 giọt 2 giọt 1 giọt 2 giọt

Thời gian gel

hóa 12s 5s 32s 10s

Thời gian đóng

rắn (p) 1h15 57’ 55’ 29’

Bảng 2.2. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng styrene , sử dụng chất xúc tiến DMA

Thôn

g số Mẫu 1 2

MEKD 0.03 0.03 0.025 0.025

Bơng gịn/ Sợi

thủy tinh 0.5g 1g 0.5g 1g

Thời gian gel

hóa Khơng khảo sát được do bơng gịn hút hết nhựa

Thời gian

đóng rắn (p) 1h28’ 1h37’ 1h7’ 1h11’

Bảng 2.3. Thơng số khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng styrene và sợi thủy tinh lên trạng thái đóng rắn của nhựa nền ở nhiệt độ phịng.

Hình 3.1. Mẫu composite khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng styrene, MEKP lên trạng thái đóng rắn của nhựa nền ở nhiệt độ phịng.

Hình 3.1. Mẫu composite khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng styrene, MEKP và DMA lên trạng thái đóng rắn của nhựa nền ở nhiệt độ phịng.

Hình 3.6. Mẫu composite khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng styrene, MEKP và sợi bông gòn lên trạng thái đóng rắn của nhựa nền ở nhiệt độ phịng.

Khi có thêm styrene thì độ cứng của nhựa tăng lên, khối lượng của styrene càng nhiều thì thời gian gel hóa càng tăng nhưng nhựa đóng rắn hoàn toàn hơn.

Tăng nồng độ chất khơi màu MEKP thì thời gian gel hóa ngắn lại, thời gian đơng đặc nhanh hơn.

Thêm chất xúc tiến DMA thì thời gian gel hóa ngắn hơn, thời gian đóng rắn nhanh hơn và nhiệt độ cao hơn khi khơng có xúc tiến DMA.

Khi có thêm sợi thủy tinh (bơng gòn) thì làm nhựa trơ nên cứng hơn.

GVHD:Phạm Văn Phước

Các nội dung chính 01 Mục đích thí

nghiệm 02

Tiến hành thí nghiệm 03

Kết quả và kết luận Khó khăn và cách khắc phục 04

Mục đích thí nghiệm

● Lý thuyết và kĩ năng tiến hành tổng hợp vật liệu

có bề mặt riêng có cấu trức xốp trên cơ sở bộ khung hữu cơ – kim loại MOFs

● Thực nghiệm tổng hợp vật liệu MOFs

● Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng

hợp vật liệu MOFs

● Khảo sát các tính chất đặc trưng của sản phẩm

QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ ACID TEREPHTHALIC

QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ TiNH THỂ Cu(BDC)

QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ ACID TEREPHTHALIC

3.1 Kết quả và bàn luận

Khối lượng acid terephthaliic tinh khiết thu được m1 = 1,12g

Hiệu suất của qua trình thực hiện H1%= ��

��ự�×100% = �,�� ×100% = 56%

Khối lượng tinh thể MOFs Cu(BDC) m2 = 0,2g

Hiệu suất của q trình thực hiện: H2%= ��

Khó khăn và cách khắc phục

Khó thủy phân hồn tồn nhựa PET

• Cắt nhỏ nhựa PET càng nhỏ càng dễ thủy phân

• Thêm NaOH để thúc đẩy quá trình thủy phân diễn ra nhanh hơn Thu sản phẩm tinh thể MOFs ít • Lọc rửa kết tủa nhiều lần bằng dung môi DMF Kết tinh ít sản phẩm • Hạn chế khuấy khi hịa tan hồn tồn hỗn hợp • Sau khi hỗn hợp hịa tan hồn tồn tiến hành hạ nhiệt độ, cho vào khay đá. Không bắt trên bếp ở nhiệt độ cao.

BÀI 4: TỔNG HỢP THUỐC NHUỘM AZO ORANGE II VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG GẮN MÀU LÊN VẬT

I. Mục đích thí nghiệm II. Tiến hành thí nghiệm

III. Kết quả và đồ thị IV. Nhận xét và khắc phục

I. Mục đích thí nghiệm

Cung cấp cho sinh viên

 Lý thuyết và thực nghiệm về phản ứng ghép đôi azo để tổng hợp thuốc nhuộm

azo orange II và methyl orange.

 Kỹ năng kiểm tra và phân tích các thơng số kỹ thuật đặc trưng của hai loại thuốc nhuộm điều chế được.

 Kỹ năng kiểm tra và phân tích số liệu thí nghiệm, so sánh và rút ra những kết

luận cơ bản về tính chất và khả năng ứng dụng của màu azo tổng hợp được trên các vật liệu khác nhau.

II. Tiến hành thí nghiệm

IV. Kết quả và đồ thị 1. Kết quả = 581 nm A0 As 2.571 20’ 30’ 40’ 50’ 60’ 70’ 2.491 2.48 2.475 2.466 2.452 2.447 Độ tận trích �0 − �� 0 ×100 3.11% 3.53 % 3.73% 4.08% 4.62% 4.82%

IV. Kết quả và đồ thị

IV. Nhận xét và khắc phục

Nhận xét: Ta thấy thời gian nhuộm càng tăng thì độ tận trích cũng tăng. Do đó màu của mẫu có thời gian nhuộm lâu hơn sẽ đậm hơn so với mẫu có thời gian nhuộm ngắn hơn. Tuy nhiên trong quá trình thực hành cần chú ý an tồn phịng thí nghiệm cũng như tn thủ các nguyên tắc. Và chú ý kiểm tra pH của sản phẩm liên tục và tránh hiện tượng nhuộm cục bộ khi tiến hành nhuộm trên vải

Khắc phục: Luôn kiểm tra pH của sản phẩm là môi trường acid nhằm bảo vệ liên kết 3 của hợp chat và tránh chúng bị phá hủy. Đối với nhuộm vải ta luôn đảm bảo đúng nhiệt độ và liên tục gắp vải lên thả xuống nhằm cho màu của thuốc nhuộm gắn đều lên vải và tránh được hiện tượng nhuộm cục bộ