3 Thí nghiêm 3 1 Pha chế dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1000 N Số gam H2C2O4 2H2O cần lấy để pha 100 mL dung dịch H2C2O4 0,1000 N Khối lượng H2C2O4 2H2O cân thực tế là mrel = 0,6311 g Hệ số hiệu chỉnh Kcor.
3.Thí nghiêm: 3.1 Pha chế dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1000 N Cân 0,6303g H2C2O4.2H2O, hoà tan vào cốc 250ml Chuyển dung dịch vào fiol Thêm nước đến vạch 100ml, lắc có sẵn nước cất vừa đủ hồ tan 100ml đưa vào bảo quản Số gam H2C2O4.2H2O cần lấy để pha 100 mL dung dịch H2C2O4 0,1000 N − Khối lượng H2C2O4.2H2O cân thực tế là: mrel = 0,6311 g − Hệ số hiệu chỉnh: Kcor = − Nồng độ thực H2C2O4: − Sai số cân phân tích gây ra: − Sai số fiol 100 mL gây ra: Sai số nồng độ H2C2O4: Biểu diễn nồng độ H2C2O4: CN H2C2O4 = 0,100127 ± 0,000042 (N) 3.2 Chuẩn hóa dung dịch NaOH H2C2O4 0,100127 N a) Thí nghiệm Chuẩn độ NaOH dùng thị phenolphthalein • Quy trình lần Dung dịch NaOH cần xác định Không màu 10,00ml dung dịch H2C2O4 Hồng nhạt 0,100127N giọt phenolphthalein 0,1% Phương trình chuẩn độ: 2OH- + H2C2O4 → C2O42- + 2H2O • Kết NaOH (ml) H2C2O4 Dụng cụ Buret Pipet σ ± 0,012 ± 0,02 Lần 8,800 10,00 Lần 8,950 10,00 Lần 8,900 10,00 Trung bình 8,883 10,00 Phương trình chuẩn độ: 2OH- + H2C2O4 → C2O42- + 2H2O − Tính nồng độ NaOH − Sai số pipet gây ra: − − Sai số nồng độ H2C2O4: Vậy sai số nồng độ NaOH là: Biểu diễn nồng độ NaOH: CN NaOH = 0,11272 ± 0,00028 (N) b) Thí nghiệm Chuẩn độ NaOH máy pH • Quy trình Phương trình chuẩn độ: OH- + H2C2O4 → HC2O4- + H2O - - 2- OH + HC2O4 → C2O4 + H2O lần Dung dịch NaOH cần xác định Đo pH lượng thể tích NaOH xác định 10,00ml dung dịch H2C2O4 0,100127N giọt phenolphthalein 0,1% • Kết Lần Thể tích NaOH 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 8,1 8,2 8,3 8,4 8,5 8,6 8,7 8,8 8,9 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 Lần Lần pH Thể tích pH 2,212 2,296 2,441 2,638 2,964 3,413 3,809 4,164 4,647 4,753 4,878 4,988 5,134 5,309 5,563 5,945 7,154 9,390 9,901 10,556 10,823 10,991 11,125 11,212 11,301 11,357 NaOH 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 8,1 8,2 8,3 8,4 8,5 8,6 8,7 8,8 8,9 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 2,252 2,362 2,480 2,687 2,999 3,444 3,839 4,205 4,695 4,814 4,875 4,973 5,063 5,234 5,450 5,775 7,024 8,501 9,510 10,370 10,670 10,851 10,995 11,059 11,147 11,210 V NaOH trung bình (ml) pH 0,0 2,261 1,0 pH Thể tích NaOH 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 8,1 8,2 8,3 8,4 8,5 8,6 8,7 8,8 8,9 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 ΔV ΔpH ΔpH/ΔV 2,359 0,098 0,098 2,0 2,484 0,125 0,125 3,0 2,679 0,195 0,195 4,0 2,984 0,305 0,305 5,0 3,423 0,438 0,438 2,320 2,419 2,531 2,712 2,990 3,411 3,814 4,177 4,633 4,704 4,771 4,864 4,930 5,042 5,162 5,346 7,018 9,120 9,728 10,250 10,561 10,730 10,878 10,979 10,982 11,157 6,0 3,821 0,398 0,398 7,0 4,182 0,361 0,361 8,0 4,658 0,476 0,476 8,1 4,757 0,1 0,099 0,987 8,2 4,841 0,1 0,084 0,843 8,3 4,942 0,1 0,100 1,003 8,4 5,042 0,1 0,101 1,007 8,5 5,195 0,1 0,153 1,527 8,6 5,392 0,1 0,197 1,967 8,7 5,689 0,1 0,297 2,970 8,8 7,065 0,1 1,377 13,767 8,9 9,004 0,1 1,938 19,383 9,0 9,713 0,1 0,709 7,093 9,5 10,392 0,5 0,679 1,358 10,0 10,685 0,5 0,293 0,585 10,5 10,857 0,5 0,173 0,345 11,0 10,999 0,5 0,142 0,284 11,5 11,083 0,5 0,084 0,168 12,0 11,143 0,5 0,060 0,120 12,5 11,241 0,5 0,098 0,196 Hình 1: Đồ thị phụ thuộc pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào Hình 2: Đồ thị phụ thuộc bước nhảy pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào Từ đồ thị ta thấy: Nồng độ NaOH là: N 3.3 Chuẩn độ hỗn hợp HCl H3PO4 a) Thí nghiệm Chuẩn độ hỗn hợp HCl H3PO4 buret • Quy trình Chuẩn độ HCl H3PO4 với methyl da cam H+ + OH- → H2O - lần Da cam - OH + H3PO4 → H2PO4 + H2O Vàng Chuẩn độ HCl phenolphtalein H3PO4 với Phương trình chuẩn độ: H+ + OH- → H2O 2OH- + H3PO4 → HPO42- + 2H2O lần Không màu Hồng nhạt Dung dịch NaOH xác định 10,00ml hỗn hợp HCl H3PO4 giọt methyl da cam Dung dịch NaOH xác định 10,00ml hỗn hợp HCl H3PO4 giọt phenolphthalein 0,1% • Kết Thể tích NaOH Thể tích NaOH Chỉ thị methyl da cam Chỉ thị phenolphthalein Lần 15,400 20,650 Lần 15,450 20,700 Lần 15,500 20,700 Trung bình 15,450 20,683 Thể tích NaOH chuẩn độ hết nấc là: Thể tích NaOH phản ứng với HCl là: Phương trình chuẩn độ: H+ + OH- → H2O 2OH- + H3PO4 → HPO42- + 2H2O − Tính nồng độ HCl H3PO4 − Sai số pipet gây ra: − Sai số nồng độ NaOH: Vậy sai số nồng độ HCl H3PO4 là: Biểu diễn nồng độ: CN HCl = 0,05887 ± 0,00020 (N) CN H3PO4 = 0,11494 ± 0,00039 (N) b) Thí nghiệm Chuẩn độ HCl H3PO4 máy pH • Quy trình Với metyl da cam Với phenolphtalein lần Dung dịch NaOH cần xác định Đo pH lượng thể tích NaOH xác định lần 10,00ml dung dịch HCl H3PO4 giọt phenolphthalein 0,1% Đo pH lượng thể tích NaOH xác định 10,00ml dung dịch HCl H3PO4 giọt phenolphthalein 0,1% Dung dịch NaOH cần xác định • Kết − Với methyl da cam VNaOH (mL) pH ΔpH ΔV ΔpH/ΔV 1,843 1,885 0,042 0,042 1,926 0,041 0,041 1,964 0,038 0,038 2,012 0,048 0,048 2,062 0,05 0,05 2,109 0,047 0,047 2,165 0,056 0,056 2,23 0,065 0,065 2,3 0,07 0,07 10 2,381 0,081 0,081 10,5 2,426 0,5 0,045 0,09 11 2,471 0,5 0,045 0,09 11,5 2,528 0,5 0,057 0,114 12 2,591 0,5 0,063 0,126 12,5 2,655 0,5 0,064 0,128 13 2,732 0,5 0,077 0,154 13,5 2,822 0,5 0,09 0,18 14 2,935 0,5 0,113 0,226 14,5 3,103 0,5 0,168 0,336 14,6 3,156 0,1 0,053 0,53 14,7 3,19 0,1 0,034 0,34 14,8 3,242 0,1 0,052 0,52 14,9 3,297 0,1 0,055 0,55 15 3,355 0,1 0,058 0,58 15,1 3,442 0,1 0,087 0,87 15,2 3,531 0,1 0,089 0,89 15,3 3,588 0,1 0,057 0,57 15,4 3,691 0,1 0,103 1,03 15,5 3,939 0,1 0,248 2,48 15,6 4,319 0,1 0,38 3,8 15,7 4,98 0,1 0,661 6,61 15,8 5,397 0,1 0,417 4,17 15,9 5,556 0,1 0,159 1,59 16 5,628 0,1 0,072 0,72 16,5 6,175 0,5 0,547 1,094 17 6,405 0,5 0,23 0,46 17,5 6,621 0,5 0,216 0,432 18 6,787 0,5 0,166 0,332 18,5 6,936 0,5 0,149 0,298 19 7,091 0,5 0,155 0,31 19,5 7,17 0,5 0,079 0,158 20 7,25 0,5 0,08 0,16 Hình 3: Đồ thị phụ thuộc pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào Hình 4: Đồ thị phụ thuộc bước nhảy pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào Từ đồ thị ta thấy nấc có - Với phenolphthalein: VNaOH (mL) pH ΔpH ΔV ΔpH/ΔV 0,0 1,893 1,0 1,0 0,04 0,040 2,0 1,976 0,043 0,043 3,0 2,018 0,042 0,042 4,0 2,057 0,039 0,039 5,0 2,1 0,043 0,043 6,0 2,153 0,053 0,053 7,0 2,203 0,05 0,050 8,0 2,26 0,057 0,057 2,324 0,064 0,064 10 2,399 0,075 0,075 11 2,486 0,087 0,087 12 2,585 0,099 0,099 13 2,708 0,123 0,123 14 2,883 0,175 0,175 15 3,056 0,173 0,173 15,1 3,442 0,1 0,386 3,860 15,2 3,531 0,1 0,089 0,890 15,3 3,688 0,1 0,157 1,570 15,4 3,791 0,1 0,103 1,030 15,5 3,939 0,1 0,148 1,480 15,6 4,319 0,1 0,38 3,800 15,7 4,98 0,1 0,661 6,610 15,8 5,397 0,1 0,417 4,170 15,9 5,656 0,1 0,259 2,590 16 5,828 0,1 0,172 1,720 16,5 7,178 0,5 1,35 2,700 17 7,278 0,5 0,1 0,200 18,5 7,316 1,5 0,038 0,025 19 7,35 0,5 0,034 0,068 19,5 7,495 0,5 0,145 0,290 20 7,556 0,5 0,061 0,122 20,1 7,609 0,1 0,053 0,530 20,2 7,764 0,1 0,155 1,550 20,3 7,865 0,1 0,101 1,010 20,4 0,1 0,135 1,350 20,5 8,133 0,1 0,133 1,330 20,6 8,315 0,1 0,182 1,820 20,7 8,607 0,1 0,292 2,920 20,8 8,93 0,1 0,323 3,230 20,9 9,208 0,1 0,278 2,780 21 9,485 0,1 0,277 2,770 22 9,663 0,178 0,178 Hình 3: Đồ thị phụ thuộc pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào Hình 4: Đồ thị phụ thuộc bước nhảy pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào Từ đồ thị ta thấy nấc có Từ kết chuẩn độ máy, tính dược thể tích NaOH phản ứng với HCl nấc H3PO4 10,5 mL 5,20 mL ... Thể tích NaOH Thể tích NaOH Chỉ thị methyl da cam Chỉ thị phenolphthalein Lần 15,400 20,650 Lần 15,450 20,700 Lần 15,500 20,700 Trung bình 15,450 20,683 Thể tích NaOH chuẩn độ hết nấc là: Thể tích. .. thuộc pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào Hình 4: Đồ thị phụ thuộc bước nhảy pH vào thể tích dung dịch NaOH thêm vào Từ đồ thị ta thấy nấc có Từ kết chuẩn độ máy, tính dược thể tích NaOH phản... 4,695 4,814 4,875 4,973 5,063 5, 234 5,450 5,775 7,024 8,501 9,510 10,370 10,670 10,851 10,995 11,059 11,147 11,210 V NaOH trung bình (ml) pH 0,0 2,261 1,0 pH Thể tích NaOH 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0