Khảo sát quá trình phân riêng hỗn hợp hai cấu tử bằng phương pháp chưng cất. Sự ảnh hưởng của tỉ số hoàn lưu dến hiệu suất chưng cất. Hệ đẳng phí là hệ gồm các cấu tử có nhiệt độ sôi gần bằng nhau. Đặc điểm của hệ đẳng phí: Tại điểm đẳng phí, pha lỏng và pha hơi có cùng một thành phần cấu tử, do đó nếu đun sôi hỗn hợp đẳng phí thì pha hơi sau khi ngưng tụ sẽ có thành phần giống như pha lỏng ban đầu. Không thể phân riêng hoàn toàn các cấu tử này bằng phương pháp chưng cất thông thường. Khắc phục: Thêm vào hỗn hợp đẳng phí một cấu tử thứ ba. Cấu tử thứ ba này phải kết hợp với cấu tử không cần phân tách. Lúc đó, điểm đẳng phí sẽ có tos lớn hơn tos cấu tử cần phân tách. Rây phân tử (lọc) bằng Zeolite: phân tử nước sẽ bị giữ lại trong các lỗ Zeolite → thu được rượu Van giữa: chưng cất phân đoạn Tỷ số hoàn lưu cục bộ: là tỷ số của năng lượng còn tích trữ trong pha hơi và lượng nhiệt pha hơi nhả ra khi chuyển từ dạng hơi sang lỏng sôi. Với hỗn hợp lý tưởng ta xem không có lượng nhiệt dư thừa (việc ngưng tụ pha hơi là hoàn toàn) nên tỷ số hoàn lưu cục bộ xem như bằng 0. Tỷ số hoàn lưu ngoại: là tỷ số của dòng hoàn lưu và sản phẩm đỉnh. Với một quá trình vận hành thiết bị chưng cất là không đổi ta có thể thay đổi số mâm lý thuyết (ảnh hưởng tới hiệu suất làm việc của tháp) bằng việc thay đổi tỷ số hoàn lưu ngoại. Tỷ số hoàn lưu của hệ thống là tổng của 2 tỷ số hoàn lưu trên. Tỷ số hoàn lưu tối thiểu: với số mâm là vô cực cho một quá trình chưng cất xác định trước và tương ứng nhiệt tải của nồi đun và thiết bị ngưng tụ là tối thiểu. Tỷ số hoàn lưu tối ưu: là tỷ số dùng để thiết kế ứng với chi phí là thấp nhất. Ý nghĩa của hoàn lưu: Hoàn lưu sẽ làm tăng nồng độ cấu tử dễ bay hơi ở mỗi mâm xảy ra quá trình trao đổi giữa dòng hơi từ dưới lên và pha lỏng. Do đó qua mỗi mâm nồng độ cấu tử dễ bay hơi tăng. Nếu không có pha lỏng hoàn lưu ở mỗi mâm sẽ làm khô mâm thì không còn sự trao đổi giữa pha lỏng và pha hơi cho nên nồng độ cấu tử dễ bay hơi không đổi làm giảm hiệu suất chưng cất.
PHÚC TRÌNH THỰC TẬP QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ CHƯNG CẤT GIÁN ĐOẠN I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Khảo sát trình phân riêng hỗn hợp hai cấu tử phương pháp chưng cất Sự ảnh hưởng tỉ số hoàn lưu dến hiệu suất chưng cất II KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Bảng II-1: Kết quả thí nghiệm chưng cất gián đoạn Nhâp liêu 30 28 49 48 Thông sô Nhiêt đô Đô rươu Sản phẩm đáy 30 47.5 Sản phẩm đỉnh 29 47.5 32 98.8 29.5 99 Bảng II-2: Thông số kết quả thí nghiệm chưng cất gián đoạn Thiết bị ngưng tu Nhiệt độ nước vào (oC) Nhiệt độ nước (oC) Lưu lương nước (L/h) R = 3/2 28.9 30.1 70 R = 2/3 28.7 29.5 70 Bảng II-3: Chuyển đổi độ rượu 15ºC Độ rươu phù kế Nhiệt độ Độ rươu chuyển đổi 15oC Nhâp liêu R = 3/2 R = 2/3 49 48 30 28 42.8 42.6 Sản phẩm đỉnh R = 3/2 R = 2/3 47.5 47.5 30 29 41.3 41.7 Sản phẩm đáy R = 3/2 R = 2/3 99 98.8 29.5 32 93.78 94.75 Trang III TÍNH TOÁN a Trường hợp 1: tỷ số hoàn lưu R=3/2 i Tính lượng sản phẩm đỉnh và đáy thu được Khối lượng riêng nước 15ºC: 999.68 kg/m3 Khối lượng riêng rượu tinh khiết 15ºC: 793.25 kg/m3 (Trích: “Sổ tay quá trình thiết bị cơng nghệ hóa chất tập 1, trang 12”) Cân vật chất cho toàn hệ thống: F=D+W Cân vật chất cho cấu tử dễ bay (1) F.xF = D.xD + W.xW Công thức chuyển đổi từ độ rượu (a) sang phần mol (x): Phần mol cấu tử rượu nhập liệu (xF), sản phẩm đỉnh (xD) sản phẩm đáy (xW) trường hợp R = 3/2: xF 0.19 999.68 46 0.428 1 793.25 18 0.428 0.82 999.68 46 0.9378 1 793.25 18 0.9378 xW 0.18 999.68 46 0.413 1 793.25 18 0.413 xD Công thức chuyển từ phần mol sang phần khối lượng: Trang = 0.084 () Khối lượng phân tử trung bình hỗn hợp: Công thức xác định khối lượng riêng hỗn hợp: Suất lượng mol dòng nhập liệu: (Với V lưu luợng nhập liệu – m3/h) Ta có phương trình: Suy ra: ii Tính tỷ sớ hoàn lưu cục bộ và hoàn lưu toàn phần Nhiệt cung cấp cho thiết bị nồi đun: Nhiệt cung cấp cho thiết bị ngưng tụ nhiệt đợ trung bình: Tra bảng “Khới lượng riêng nước phụ thuộc vào nhiệt độ, Sổ tay quá trình thiết bị cơng nghệ hóa chất tập 1, Trang 12” được giá trị nhiệt dung riêng C N 29.5oC Trang 1584 – 349.15 = 1234.85 Khối lượng dòng sản phẩm đỉnh: mD = D.Mhh = 3.27 × [0.82×46 + (1 - 0.82)×18] = 0.134 kg/h Khối lượng dòng sản phẩm đáy: mW = W.Mhh = 206.48 × [0.18×46 + (1 – 0.18)×18] = 4.757 kg/h Tra bảng nhiệt hóa mợt số chất thông dụng – Phan Văn Thơm nhiệt độ TI1 = 83 oC ta có: rR = 860.39 kJ/kg rN = 2302.2 kJ/kg Tỉ số hồn lưu cục bợ: Tỉ số hồn lưu tởng: RT = R + Ri = 3/2+ 6.68 = 8.18 iii Vẽ đồ thị (x,y), vẽ đường làm việc phần cất, vẽ đường bậc thang suy số đĩa lý thuyết Bảng cân pha lỏng – rượu – nước: x 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 y 0.332 0.442 0.531 0.576 0.614 0.654 0.699 0.753 0.818 0.898 Phương trình đường làm việc đoạn cất có dạng : Thế RT = 8.18 ta phương trình: y = 0.891x + 0.089 qua điểm A(0.82; 0.82) B(0; 0.089) Ta có xD = 0.82 Trang Hình III-1: Đồ thị xác định số mâm lý thuyết trường hợp R=3/2 Từ đồ thị suy số bậc thang iv Tính hiệu suất tổng quát tháp Trang b Trường hợp 2: tỷ số hoàn lưu R = 2/3 i Tính lượng sản phẩm đỉnh và đáy thu được Chọn tính giờ Khối lượng riêng nước 15ºC: 999.68 kg/m3 Khối lượng riêng rượu tinh khiết 15ºC: 793.25 kg/m Công thức chuyển đổi từ độ rượu (a) sang phần mol (x): Phần mol cấu tử rượu nhập liệu (xF), sản phẩm đỉnh (xD) sản phẩm đáy (xW) trường hợp R = 2/3: xF 0.19 999.68 46 0.426 1 793.25 18 0.426 0.85 999.68 46 0.9475 1 793.25 18 0.9475 xW 0.18 999.68 46 0.417 1 793.25 18 0.417 xD Công thức chuyển từ phần mol sang phần khối lượng: = 0.084 () Khối lượng phân tử trung bình hỗn hợp: Cơng thức xác định khối lượng riêng hỗn hợp: Trang Suất lượng mol dòng nhập liệu: (Với V lưu luợng nhập liệu – m3/h) Ta có phương trình: Suy ra: ii Tính tỷ số hoàn lưu cục bộ và hoàn lưu toàn phần Nhiệt cung cấp cho thiết bị nồi đun: Nhiệt cung cấp cho thiết bị ngưng tụ nhiệt độ trung bình: Tra bảng “Khới lượng riêng nước phụ tḥc vào nhiệt đợ, Sổ tay quá trình thiết bị cơng nghệ hóa chất tập 1, Trang 12” được giá trị nhiệt dung riêng C N 29.1 oC 1584 – 232.8 = 1351.2 Khối lượng dòng sản phẩm đỉnh: mD = D.Mhh = 3.127 × [0.85×46 + (1 - 0.85)×18] = 0.131 kg/h Khối lượng dịng sản phẩm đáy: mW = W.Mhh = 206.623 × [0.18×46 + (1 – 0.18)×18] = 4.761 kg/h Tra bảng nhiệt hóa một số chất thông dụng – Phan Văn Thơm nhiệt đợ TI1 = 82.9 oC ta có: rR = 860.6 kJ/kg rN = 2302.46 kJ/kg Trang Tỉ số hồn lưu cục bợ: Tỉ số hồn lưu tởng: RT = R + Ri = 2/3+ 7.89 = 8.56 iii Vẽ đồ thị (x,y), vẽ đường làm việc phần cất, vẽ đường bậc thang suy số đĩa lý thuyết Bảng cân pha lỏng – rượu – nước: x 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 y 0.332 0.442 0.531 0.576 0.614 0.654 0.699 0.753 0.818 0.898 Phương trình đường làm việc đoạn cất có dạng : Thế RT = 8.56 ta phương trình: y = 0.895x + 0.089 qua điểm A(0.85; 0.85) , B(0; 0.089) Ta có xD = 0.85 Trang Hình III-2: Đờ thị xác định số mâm lý thuyết trường hợp R=2/3 Từ đồ thị suy số bậc thang iv Tính hiệu suất tổng quát tháp Trang Nhận xét: + Số mol sản phẩm đỉnh thu R = 3/2 nhỏ số mol sản phẩm đỉnh thu R = 2/3 + Số mol sản phẩm đáy thu R = 3/2 lớn số mol sản phẩm đáy thu R = 2/3 + Hiệu suất tổng quát tháp R = 3/2 nhỏ hiệu suất tổng quát R = 2/3 IV BÀN LUẬN Câu Hiệu suất quá trình Chịu ảnh hưởng lượng nhiệt cung cấp cho hệ thống (J1) Khi điều chỉnh lượng nhiệt cung cấp cho hệ thống ảnh hưởng đến áp suất lượng hệ thống Do đó, thay đởi lượng nhiệt cung cấp ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm đỉnh Tuy nhiên, áp suất tăng lên đồng thời lượng tăng dể gây tượng ngập lụt Vì vậy, cần chọn mợt giá trị thích hợp cho lượng nhiệt cung cấp Để mâm có hiệu suất cao, hoạt đợng mức chất lỏng mâm vận tốc khí phải lớn Tuy nhiên, điều có thể gây nên lôi học giọt chất lỏng dòng từ mâm lên mâm trên, làm giảm biến đổi nồng độ tạo nên trình truyền khối, vậy làm giảm hiệu suất mâm Nguyên tắc hoạt động tháp mâm chóp có ống chảy chuyền Câu Chất lỏng chảy từ xuống, từ mâm xuống mâm nhờ ống chảy truyền Khí từ lên qua ống khí xun qua rãnh chóp để sụt vào lớp chất lỏng mâm Hiệu trình sục khí vào chất lỏng phụ tḥc nhiều vào vận tốc khí chiều cao lớp chất lỏng mâm Nếu vận tốc khí nhỏ vận tốc sục khí nhỏ khơng sục vào lỏng được, vận tốc q lớn q trình sục khí khơng tốt lúc có thể xảy tượng chất lỏng bị lơi theo dịng khí chất lỏng bị dạt một vùng Câu Hệ đẳng phí là gì ? Đặc điểm hệ đó? Cách khắc phục? Hệ đẳng phí hệ gồm cấu tử có nhiệt đợ sơi gần Trang 10 Đặc điểm hệ đẳng phí: Tại điểm đẳng phí, pha lỏng pha có mợt thành phần cấu tử, đun sơi hỗn hợp đẳng phí pha sau ngưng tụ có thành phần giống pha lỏng ban đầu Khơng thể phân riêng hồn tồn cấu tử phương pháp chưng cất thông thường Khắc phục: Thêm vào hỗn hợp đẳng phí mợt cấu tử thứ ba Cấu tử thứ ba phải kết hợp với cấu tử khơng cần phân tách Lúc đó, điểm đẳng phí có t os lớn tos cấu tử cần phân tách Rây phân tử (lọc) Zeolite: phân tử nước bị giữ lại lỗ Zeolite → thu rượu Van giữa: chưng cất phân đoạn Tại thiết bị gia nhiệt J1 lại đặt ngoài nồi đun C1 mà không đặt C1? Câu Đặt điện trở bên hông giúp việc đun sôi hỗn hợp nhập liệu đồng ổn định Hỗn hợp nhập liệu liên tục chảy qua điện trở chảy đối lưu Chất lỏng sau đun nóng điện trở chuyển đợng lên qua bình chứa, phần chất lỏng có nhiệt đợ thấp bình chứa chủn động xuống qua điện trở Chất lỏng chảy theo vịng t̀n hồn Như vậy, nhiệt đợ chất lỏng tăng lên đặn ổn định Nếu đặt điện trở trực tiếp vào bình C1 khơng tạo chảy t̀n hồn dịng chất lỏng Phần chất lỏng gần điện trở có nhiệt đợ cao nằm phía hỗn hợp, dễ gây tượng đun nóng cục bợ, phần chất lỏng phía có nhiệt dợ thấp Vì tỉ số hoàn lưu càng lớn thì nồng độ sản phẩm đỉnh càng cao? Câu Tỉ số hoàn lưu lớn lượng lỏng sản phẩm đỉnh đưa cao Hơi từ tháp chưng cất lên thiết bị ngưng tụ tiếp xúc với lượng lỏng hoàn lưu Do tiếp xúc giữa pha pha lỏng, cấu tử etanol lôi kéo một lượng etanol dung dịch hoàn lưu, đồng thời nước pha giữ lại một phần dung dịch hoàn lưu Lượng sau tiếp xúc với dung Trang 11 dịch hồn lưu có nồng độ cấu tử etanol cao hơn, đồng thời giảm nồng đợ cấu tử nước Do ngưng tụ, nồng đợ sản phẩm đỉnh tăng lên Q trình tiếp tục, sản phẩm đỉnh hoàn lưu lại, tương ứng có nồng đợ cấu tử etanol cao dịng hồn lưu ban đầu Cứ tiếp xúc pha pha lỏng kèm lôi cấu tử có đợ bay cao diễn liên tục, nồng độ sản phẩm đỉnh thu cao Câu Tỷ số hoàn lưu là gì? Ý nghĩa tỷ số hoàn lưu Tỷ số hoàn lưu cục bợ: tỷ số lượng cịn tích trữ pha lượng nhiệt pha nhả chuyển từ dạng sang lỏng sôi Với hỗn hợp lý tưởng ta xem khơng có lượng nhiệt dư thừa (việc ngưng tụ pha hoàn toàn) nên tỷ số hồn lưu cục bợ xem Tỷ số hoàn lưu ngoại: tỷ số dịng hồn lưu sản phẩm đỉnh Với mợt q trình vận hành thiết bị chưng cất khơng đởi ta có thể thay đởi số mâm lý thuyết (ảnh hưởng tới hiệu suất làm việc tháp) việc thay đởi tỷ số hồn lưu ngoại Tỷ số hồn lưu hệ thống tổng tỷ số hoàn lưu Tỷ số hoàn lưu tối thiểu: với số mâm vơ cực cho mợt q trình chưng cất xác định trước tương ứng nhiệt tải nồi đun thiết bị ngưng tụ tối thiểu Tỷ số hoàn lưu tối ưu: tỷ số dùng để thiết kế ứng với chi phí thấp Ý nghĩa hoàn lưu: Hoàn lưu làm tăng nồng độ cấu tử dễ bay mâm xảy q trình trao đởi giữa dịng từ lên pha lỏng Do qua mâm nồng độ cấu tử dễ bay tăng Nếu pha lỏng hồn lưu mâm làm khơ mâm khơng cịn trao đởi giữa pha lỏng pha nồng độ cấu tử dễ bay không đổi làm giảm hiệu suất chưng cất Vì số trường hợp lại xảy hiện tượng ngấp lụt? Cách khắc phục? Câu Nguyên nhân: Do thiết bị sử dụng mâm cổ chóp nên tăng tốc đợ dịng khí tăng q cao, có áp lực phía q lớn theo dòng chất lỏng mâm dâng lên, lúc xảy tượng ngập lụt mâm (mâm cùng) Cách khắc phục: Trang 12 - Giảm cơng suất điện trở đun nóng nhập liệu, có thể giảm dịng lỏng hồn lưu cách giảm tỉ số hồn lưu R - Giảm dịng khí tháp cách mở van nhập liệu để tháo bớt dịng khí - Xả van giữa tháp nên hạn chế dẫn đến cân tháp Tạo kết thúc thí nghiệm ta phải để yên 15 phút rồi thu hồi sản phẩm đỉnh? Câu Vì nhiệt đợ rượu lúc cao nên rượu vẫn tiếp tục bay Nếu ta thu sản phẩm lượng rượu chưa đạt tối đa, hiệu suất chưng cất thấp Câu Thiết bị ngưng tụ Thiết bị ngưng tụ có cấu trúc ba lớp gồm: vỏ ngồi, phần ống xoắn Khi phần giữa thiết bị ngưng tụ Thiết bị cấu tạo nhằm mục đích tăng bề mặt tiếp xúc giữa chất giải nhiệt để tăng hiệu trình giải nhiệt giảm thất mơi trường ngồi lượng lớn (do thiết bị thơng với bên ngồi) Nước làm mát sau qua thiết bị ngưng tụ cho tiếp qua thiết bị giải nhiệt sản phẩm E2 Vì những lý sau: Nước cho vào thiết bị ngưng tụ để ngưng tụ với mợt lượng thích hợp để khơng làm giảm nhiệt đợ dịng sản phẩm đỉnh xuống nhiệt độ sôi hỗn hợp để đảm bảo không làm ổn định tháp dịng hồn lưu Do để tận dụng lượng nước ta cho qua thiết bị giải nhiệt kiểu ống lồng ống (E2), sau khỏi thiết bị E2 ta thu sản phẩm có nhiệt độ thấp Câu 10 Sự lôi chất lỏng Trong trình thiết bị chưng cất vận hành, quan sát kỹ ta thấy bên tháp có tượng chất lỏng bị pha lôi từ mâm lên mâm Hiện tượng lôi chất lỏng vậy làm giảm hiệu suất mâm mang chất lỏng từ mâm có nồng đợ cấu tử dễ bay thấp lên mâm có nồng đợ cấu tử dễ bay cao Mặt khác có thể mang cấu tử khơng bay dần lên phía cột làm bẩn sản phẩm đỉnh Trang 13 Câu 11 Các phương pháp chưng - Chưng đơn giản: dùng để tách hỗn hợp gồm có cấu tử có đợ bay khác Pp thường dùng để tách sơ bộ làm cấu tử khỏi tạp chất - Chưng nước trực tiếp: dùng để tách hỗn hợp gồm chất khó bay tạp chất không bay hơi, thường ứng dụng trường hợp chất tách không tan vào nước - Chưng chân không: dùng trường hợp cần hạ thấp nhiệt độ sôi cấu tử vd trường hợp cấu tử hỗn hợp dễ bị phân hủy nhiệt độ cao hay trường hợp cấu tử có nhiệt đợ sơi q cao - Chưng lụn: phương pháp phở biến dùng để tách hồn tồn hỗn hợp cấu tử dễ bay có tính chất hịa tan mợt phần hịa tan hồn toàn vào Chưng luyện áp suất thấp dùng cho hỗn hợp dễ bị phân hủy nhiệt độ cao hỗn hợp có nhiệt đợ sơi q cao Chưng luyện áp suất cao dùng cho hỗn hợp khơng hóa lỏng áp suất thường Trang 14 TÀI LIỆU THAM KHẢO Trần Xoa tập thể tác giả, Sở tay q trình thiết bị cơng nghệ hóa chất tập 1, NXB Khoa học Kỹ thuật Hà Nội Phan Văn Thơm, Sổ tay thiết kế thiết bị hóa chất chế biến thực phẩm đa dụng, 2011, NXB Đại học Cần Thơ Vũ Bá Minh Hồng Minh Nam, 2004 Q trình thiết bị cơng nghệ hóa học Tập 2: Cơ học vật liệu rời, NXB Đại học Quốc gia TP.HCM, 265 trang Trang 15 ... lượng nước ta cho qua thiết bị giải nhiệt kiểu ống lồng ống (E2), sau khỏi thiết bị E2 ta thu sản phẩm có nhiệt đợ thấp Câu 10 Sự lơi chất lỏng Trong trình thiết bị chưng cất vận hành, quan... đạt tối đa, hiệu suất chưng cất thấp Câu Thiết bị ngưng tụ Thiết bị ngưng tụ có cấu trúc ba lớp gồm: vỏ ngồi, phần ống xoắn Khi phần giữa thiết bị ngưng tụ Thiết bị cấu tạo nhằm mục đích... giải nhiệt để tăng hiệu trình giải nhiệt giảm thất mơi trường ngồi lượng lớn (do thiết bị thơng với bên ngồi) Nước làm mát sau qua thiết bị ngưng tụ cho tiếp qua thiết bị giải nhiệt sản phẩm