PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH CO TRONG KHÔNG KHÍ Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử Folinxiocanto1. Nguyên tắc2. Hóa chất và dụng cụ3. Quy trình tiến hành4. Tính kết quả1. Nguyên tắc Khí CO tác dụng với dung dịch PdCl2 tạo thành Pd kim loạiCO + PdCl2 + H2O → Pd + 2HCl + CO2 Thuốc thử Folinxiocanto màu vàng phản ứng với Pd, thuốc thử sẽ bị khử chuyển thànhmàu xanh:2H3PO4.MoO3+4HCl + 2Pd → 2PdCl2 + 2H2O + 2(MoO3)4(MoO2).H3 PO4 Dựa vào phản ứng trên, xác định hàm
PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH CO TRONG KHƠNG KHÍ Ngun tắc - Khí CO tác dụng với dung dịch PdCl2 tạo thành Pd kim loại CO + PdCl2 + H2O → Pd + 2HCl + CO2 - Thuốc thử Folinxiocanto màu vàng phản ứng với Pd, thuốc thử bị khử chuyển thành màu xanh: 2H3PO4.MoO3+4HCl + 2Pd → 2PdCl2 + 2H2O + 2[(MoO3)4(MoO2).H3 PO4] - Dựa vào phản ứng trên, xác định hàm lượng CObằng phương pháp đo quang bước sóng 765nm Hóa chất dụng cụ a Hóa chất - Dung dịch hấp thụ: PdCl2 - Dung dịch PdCl2 : Dùng dung dịch PdCl2 để pha loãng 10 lần Bảo quản tương tự dung dịch - Thuốc thử Folinxiocanto: - Dung dịch Na2CO3 20%: cân 20g Na2CO3 vào bình nón, pha nước cất định mức đến 100ml - Dung dịch HCOOH đặc - Dung dịch H2SO4 đặc b Dụng cụ - Túi polyetylen để thu mẫu (hoặc bình thủy tinh, bình PE có van để hút chân không) - Bơm chân không - Máy trắc quang - Bộ bình kíp - Bếp điện - Dụng cụ thủy tinh thông thường khác Cách tiến hành a Lấy mẫu Cách 1: Dùng xi lanh hút khí vị trí cần lấy mẫu, bơm đầy khí vào túi polyetylen Xả hết khí túi với mục đích tráng túi Trong khoảng thời gian lấy mẫu (30phút), dùng xi lanh hút khí vị trí lấy mẫu bơm đầy túi polyetylen Đánh ký hiệu, dán nhãn lên túi Ghi ký hiệu túi, vị trí, thời điểm lấy mẫu vào biên lấy mẫu sổ theo dõi mẫu Mang túi phịng thí nghiệm (trong q trình vận chuyển phịng thí nghiệm phải cẩn thận, khơng để vỡ túi hạn chế rị rỉ khí ngồi) Cách 2: Lấy 2ml dung dịch PdCl2 cho vào bình thủy tinh (hoặc bình PE hút chân khơng) Mang bình đến vị trí lấy mẫu mở nắp bình để khơng khí khuếch tán tự nhiên vào bình dùng bơm hút đầy khơng khí vị trí lấy mẫu vào bình Đậy kín chai, bảo quản vận chuyển mẫu phịng thí nghiệm theo yêu cầu b Phân tích - Điều chế CO:CO điều chế cách đun axit formic với axit sunfuric đặc: HCOOH → CO +H2O - Khí CO thu vào túi polyetylen 2lít Hoặc thu khí CO cho hấp thụ trực tiếp vào ống nghiệm chứa PdCl2 để xây dựng đường chuẩn Xây dựng đường chuẩn: STT Dd hấp thụ (ml) Khối lượng CO (mg) - Đưa khí CO từ túi polyetylen vào ống nghiệm, sau hấp thụ khí CO vào phải đậy nút cẩn thận, để tiếp xúc với dung dịch PdCl2 giờ, lắc nhẹ Nếu bơm trực tiếp khí CO vừa điều chế vào ống nghiệm (khí nóng) cần để phản ứng 1h (thấy xuất kết tủa đen dung dịch suốt) - Bơm khơng khí để đuổi hết khí CO thừa, cho thêm dung dịch PdCl2 bình cho vừa đủ 2ml Lấy thêm ống cho vào 1ml PdCl2 làm mẫu trắng Cho vào ống nghiệm 1,5ml thuốc thử folinxiocanto, trộn đều, đậy nút đun cách thuỷ 30phút, đun lắc nhẹ cho tan kết tủa Sau đun xong, để nguội, trút vào bình định mức 50ml Rửa tráng ống nghiệm bình định mức Sau cho thêm 10ml dung dịch Na2CO3 20% Cuối thêm nước cất vừa đủ 50ml, trộn lọc - Sau 10-15phút, đem so màu máy trắc quang bước sóng 650-680nm (770nm) Mẫu mơi trường: - Khơng khí túi PE chuyển vào chai chứa 2ml PdCl2, phản ứng xảy Sau tiến hành thêm folinxiocanto làm bước thí nghiệm đường chuẩn Chú ý: Nếu hấp thụ trực tiếp CO vào chai chứa dung dịch PdCl2 sau lấy mẫu xong phải khơng khí tiếp xúc với dung dịch hấp thụ Kết Từ Abs đo mẫu môi trường, thay vào đường chuẩn tính Cđ Hàm lượng CO khơng khí X (μg/m3) tính theo cơng thức: Trong đó: Cđ: Hàm lượng CO dung dịch đo quang (mg/l); Vđm: Thể tích định mức tạo màu (ml) Vkk: Thể tích khơng khí (lít) ... Khối lượng CO (mg) - Đưa khí CO từ túi polyetylen vào ống nghiệm, sau hấp thụ khí CO vào phải đậy nút cẩn thận, để tiếp xúc với dung dịch PdCl2 giờ, lắc nhẹ Nếu bơm trực tiếp khí CO vừa điều... chế CO: CO điều chế cách đun axit formic với axit sunfuric đặc: HCOOH → CO +H2O - Khí CO thu vào túi polyetylen 2lít Hoặc thu khí CO cho hấp thụ trực tiếp vào ống nghiệm chứa PdCl2 để xây dựng... khơng khí khuếch tán tự nhiên vào bình dùng bơm hút đầy khơng khí vị trí lấy mẫu vào bình Đậy kín chai, bảo quản vận chuyển mẫu phịng thí nghiệm theo yêu cầu b Phân tích - Điều chế CO: CO điều