Nghiên cứu thiết kế, chế tạo và tối ưu thiết bị bọc hạt, ứng dụng sản xuất phân urê nhả chậm

MẪU 14KHCN BỘ CÔNG THƯƠNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO KHOA HỌC TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CẤP TRƯỜNG Tên đề tài Nghiên cứu thiết kế, chế tạo và tối ưu thiết bị bọc hạt, ứng dụng sản xuất phân Urê nhả chậm Mã số đề tài 171 4131 Chủ nhiệm đề tài ThS Nguyễn Hữu Trung Đơn vị thực hiện Khoa Công nghệ Hóa học TP Hồ Chí Minh, 102018 BỘ CÔNG THƯƠNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH 1 LỜI CẢM ƠN Chân thành cảm ơn các thành viên nhóm nghiên cứu đã tham g.

BỘ CƠNG THƯƠNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO KHOA HỌC TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CẤP TRƯỜNG Tên đề tài: Nghiên cứu thiết kế, chế tạo tối ưu thiết bị bọc hạt, ứng dụng sản xuất phân Urê nhả chậm Mã số đề tài: 171.4131 Chủ nhiệm đề tài: ThS Nguyễn Hữu Trung Đơn vị thực hiện: Khoa Cơng nghệ Hóa học TP Hồ Chí Minh, 10/2018 BỘ CÔNG THƯƠNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH LỜI CẢM ƠN Chân thành cảm ơn thành viên nhóm nghiên cứu tham gia thực hiện, triển khai tổ chức nghiên cứu đề tài, PGS TS Trịnh Văn Dũng vai trò cố vấn nghiên cứu định hướng nghiên cứu cho đề tài Trân trọng cảm ơn Tổ Bộ môn Máy Thiết bị Hóa học, Khoa Cơng nghệ Hóa học giúp đở, hỗ trợ thời gian, sở vật chất thí nghiệm để giúp chúng tơi hồn thành nghiên cứu này.thực hoàn thành đề tài nghiên cứu Cảm ơn Phòng Quản lý Khoa học Hợp tác Quốc tế - Trường Đại học Công nghiệp TP HCM hướng dẫn hỗ trợ thủ tục hành chánh trình nghiệm thu đề tài nghiên cứu khoa học cấp trường Chân thành cảm ơn Trường Đại học Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh giúp đở, hỗ trợ kinh phí (mã số đề tài 171.4131) để thực đề tài PHẦN I THÔNG TIN CHUNG I Thông tin tổng quát 1.1 Tên đề tài: Nghiên cứu thiết kế, chế tạo tối ưu thiết bị bọc hạt, ứng dụng sản xuất phân Urê nhả chậm 1.2 Mã số: 171.4131 1.3 Danh sách chủ trì, thành viên tham gia thực đề tài TT Họ tên Đơn vị cơng tác Vai trị thực đề tài ThS Nguyễn Hữu Trung Trường ĐH Công Chủ nhiệm, chịu trách nhiệm tồn nghiệp TP.HCM hoạt động, cơng việc đề tài PGS TS Trịnh Văn Dũng Trường ĐH Bách Định hướng phương pháp, nội Khoa TP.HCM dung, công việc nghiên cứu ThS Phạm Thành Tâm Trường ĐH Công Hỗ trợ nghiên cứu xác định tiêu, nghiệp TP.HCM thông số, đánh giá chất lượng sản phẩm thử nghiệm ThS Võ Thanh Hưởng Trường ĐH Công Hỗ trợ nghiên cứu xây dựng mô nghiệp TP.HCM hình, tối ưu hóa thực nghiệm Võ Thị Mai Trường ĐH Công Hỗ trợ nghiên cứu xác định thơng nghiệp TP.HCM số q trình bọc 1.4 Đơn vị chủ trì: Khoa Cơng nghệ Hóa học 1.5 Thời gian thực hiện: 1.5.1 Theo hợp đồng: từ tháng 04 năm 2017 đến tháng 03 năm 2018 1.5.2 Gia hạn (nếu có): đến tháng 09 năm 2018 1.5.3 Thực thực tế: từ tháng 04 năm 2017 đến tháng 09 năm 2018 1.6 Những thay đổi so với thuyết minh ban đầu (nếu có): khơng có (Về mục tiêu, nội dung, phương pháp, kết nghiên cứu tổ chức thực hiện; Nguyên nhân; Ý kiến Cơ quan quản lý) 1.7 Tổng kinh phí phê duyệt đề tài: 48,6 triệu đồng II Kết nghiên cứu 2.1 Đặt vấn đề 2.1.1 Những vấn đề thách thức sử dụng phân bón truyền thống Năm 1998, Smil dự đốn vấn đề tiềm ẩn mơi trường dư thừa đạm trình cung cấp phân bón cho trồng Sự thất nitơ ngồi khơng khí chiếm lượng lớn xem nguyên nhân làm tăng lượng nitơ bầu khí Mỗi năm, tầng nước ngầm nước bề mặt nhận khoảng từ 32 đến 45 triệu nitơ Tại nhiều khu vực giới, nitơ photpho xảy tình trạng tích tụ thành lượng lớn gây ảnh hưởng lớn tới môi trường, sức khỏe hệ sinh thái (A Shaviv, 2000) Ở Việt Nam, theo ước tính năm 2014 Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn, nhu cầu phân bón Việt Nam vào khoảng 11 triệu loại Trong đó, Urea khoảng triệu tấn, DAP khoảng 900.000 tấn, SA 850.000 tấn, Kali 950.000 tấn, phân Lân 1,8 triệu tấn, phân NPK khoảng 3,8 triệu tấn, ngồi cịn có nhu cầu khoảng 400.000 – 500.000 phân bón loại vi sinh, phân bón Theo nghiên cứu Viện Khoa học nông nghiệp Việt Nam (VAAS), nước ta hiệu suất sử dụng phân bón đạt trung bình 45 – 50% với phân urê, 25 – 35% với lân, 60% với kali Điều cho thấy hàng năm khoảng 1,77 triệu phân urê; khoảng 2,07 triệu phân lân khoảng 800 ngàn kali không trồng hấp thụ, bị thất ngồi (Hội nghị phân bón hóa chất canh tác nơng nghiệp, Hà Nội, 14/11/2014) Xét mặt kinh tế khoảng 50 – 55% (tương đương triệu tấn) lượng phân bón hàng năm trồng chưa sử dụng được, đồng nghĩa với việc 50% lượng tiền người nông dân bỏ mua phân bón bị lãng phí, với tổng thất lên tới khoảng 44 nghìn tỷ đồng/năm Xét mặt mơi trường, lượng phân bón bị thất phần chất dinh dưỡng có phân bón giữ lại keo đất nguồn dinh dưỡng dự trữ cho vụ sau, phần bị rửa trôi theo nước mặt mưa, theo cơng trình thủy lợi ao, hồ, sông suối gây ô nhiễm nguồn nước mặt, phần bị rửa trôi theo chiều dọc xuống tầng nước ngầm phần bị bay tác động nhiệt độ hay trình phản nitrat hóa gây nhiễm khơng khí (L V Khoa, N X Cự, T T Cường N Đ Giáp, 2011) Trong số đó, lượng phân urê thất sản xuất lúa gây việc ô nhiễm môi trường vấn đề đáng quan tâm Phân bón phân giải chậm phân bón phân giải có kiểm sốt (phân thơng minh) giải pháp hữu hiệu giải vấn đề Với khả khuếch tán chậm qua lớp màng bọc hàm lượng dinh dưỡng trì mức độ cao sau đến tháng (tùy điều kiện khí hậu) nên vụ mùa cần bón đến lần với lượng vừa phải, tiết kiệm thời gian chi phí Lượng dinh dưỡng phải thời gian lâu (1 đến tháng) phân giải hết làm tăng khả hấp thụ như: N (60% - 90%), P (30%-60%), K (70%-90%) Lượng phân bón bị thất ít, gần không đáng kể, không gây độc hại cho môi trường, tăng suất trồng (A Shaviv, 2000) Ngồi ra, phân bón phân giải chậm phân thông minh cỏn giúp giảm khả cháy bón phân 2.1.2 Những nghiên cứu phân bón phân giải chậm phân thơng minh gần Q trình nghiên cứu phân bón phân giải chậm phân thơng minh giới có bước tiến, thành tựu đáng kể loại màng bọc cấu trúc loại phân bón sau (A Shaviv, 2000): - Phân Urê Formandehyt (UF) hợp chất hữu - nitơ xem loại phân urê phân giải chậm sử dụng rộng rãi Badishe Anilin Soda-Fabrik nhận sáng chế đầu tiên, DRP 431585 năm 1924 UF sản xuất thương mại đầu năm 1955, khoảng thập kỷ trước sản xuất phân phân giải chậm khác Tiếp theo sáng chế tạo hợp chất Nitơ với Andehyt hợp chất tổng hợp khác: Isobutyliden điurê (IBDU) điều chế phản ứng isobutyl andehyt lỏng với urê chứa khoảng 31%N; Triazone dựa phản ứng urê với amoniac – formandehyt chứa khoảng 28%N; Điurê Crotnylidene (CDU) phản ứng urê acetandehyt với xúc tác axit chứa khoảng 32%N - Urê phủ lưu huỳnh (SCU) phát triển phịng thí nghiệm TVA (Tennessee Valley Authority) sản xuất thương mại gần 30 năm (Bluoin Rindt, 1967; Landels, 1994) Sản phẩm chứa từ 31 đến 38%N Tuy nhiên, hiệu suất sử dụng SCU cịn thấp Vì vậy, số nhà sản xuất tiến hành bao phủ thêm hợp chất polymer, nhựa nhiệt dẻo, gọi phân PSCU Lớp polymer giúp giảm khả hòa tan xuống gần 30% Phân SCU PSCU sử dụng phổ biến nông nghiệp - Phân phân giải chậm bọc polymer (PCU) polymer gốc ankyl, Osmocote, sản xuất thương mại California vào năm 1967, lớp bọc polyurêthan (Polyon, Plantacote, Nulticote, …) Sau đó, loại phân bọc polymer khác poly isocyanat nghiên cứu phát triển, lớp phủ phản ứng với lõi phân bón (cịn gọi phân bón tĩnh điện – RLCF) có khả phân tán giảm Phân bón bọc polymer dạng nhựa nhiệt dẻo polyetylen cách hòa tan vật liệu bọc hidrocacbon clorua phun thiết bị tầng sôi (Fujita công sự, 1983, 1989; Shoji Gandeza, 1992; Fujita, 1995) xem cho khả kiểm soát hịa tan tốt - Phân bón vơ hịa tan thấp bao gồm hợp chất có cơng thức chung MeNH4PO4.xH2O (Hauck, 1985; Landels, 1991, 1994), Me cation hóa trị Mg, Fe, Zn Mn Loại phân có hàm lượng N tương đối nhỏ (khoảng 10%) hàm lượng P lớn (khoảng 50%), hàm lượng N nhỏ khó kiểm sốt hịa tan nên thực tế dùng hạn chế Ở Việt Nam, năm 1999, PGS TS Trần Khắc Chương, Đại học Bách khoa TP HCM, xây dựng quy trình sản xuất phân bón nhả chậm urê, dựa zeolite tổng hợp từ hỗn hợp zeolite, cao lanh, đất sét chất xúc tác nhiệt độ cao để tạo thành viên có độ rắn vừa đủ Nhờ đó, chất dinh dưỡng hấp thụ dần không bị tan rã rửa trôi xuống nước Đặc biệt, phân bón cịn hấp thụ tốt độc tố nitrat, khơng gây ô nhiễm môi trường Đề tài "Xây dựng quy trình cơng nghệ sản xuất phân urê NPK nhả chậm ứng dụng cho loại trồng vùng Tây Nguyên" PGS TS Nguyễn Cửu Khoa, Viện Khoa học Vật liệu ứng dụng, làm chủ nhiệm tiến hành sản xuất phân nhả chậm kết hợp với chất giữ ẩm cho loại đặc trưng địa bàn Tây nguyên cà phê, chè, bông, ngô, tiêu cao su Nhóm thực đề tài nghiên cứu tổng hợp loại màng tinh bột bao bọc phân (tinh bột-formalin, tinh bột-PVA, tinh bột-chitosan, ), xác định cấu trúc khảo sát yếu tố ảnh hưởng màng đến nhả chậm phân Năm 2008, công ty Phân bón Bình Điền ký với tập đồn Lange Stegmann-Mỹ (đơn vị có quyền sáng chế sản xuất Agrotain) việc độc quyền nhập sử dụng Agrotain Việt Nam, Lào Campuchia để sản xuất nên phân đạm hạt vàng Đầu Trâu 46A+, phân NPK Agrotain, phân NPK Agrotain +TE – “Phát minh Mỹ có Đầu Trâu” Khi bón vào mơi trường, liên kết chất Agrotain với men ureaza thiết lập khiến cho men khơng cịn hoạt động tự trước, điều có nghĩa NH4 phân urea giải phóng chậm lại khiến cho hấp thụ nhiều hạn chế thất thoát qua đường bay NH3 N2 (http://binhdien.com/sanpham/dautrau-agrotain) Từ năm 2000 đến nay, nghiên cứu khác Công ty Cổ phần Phân Bón Mùa Vàng tạo nhiều hệ phân viên nén nhả chậm khác (gọi tên “Phân Con Lười”), với chế giải phóng dinh dưỡng từ bên bên cách từ từ liên tục kết hợp với quy trình bón sâu làm cho sản phẩm đem lại hiệu kinh tế cao cho người trồng trọt (http://phanviennenmuavang.vn/index.php/gioi-thieu) Trên sở tổng hợp, đánh giá nghiên cứu trên, thấy việc phát triển sử dụng phân phân giải chậm phân thơng minh có ý nghĩa thực tế ứng dụng, vừa nâng cao hiệu sử dụng, vừa tiết kiệm kinh tế, mà thân thiện với môi trường Tuy nhiên, hầu hết nghiên cứu trước chủ yếu tập trung tìm kiếm màng bọc làm chậm q trình khuếch tán phân vào mơi trường, đồng thời đảm bảo lượng chất dinh dưỡng cung cấp hợp lý, cịn thiếu nghiên cứu cơng nghệ bọc hạt tạo hạt ứng với loại màng, loại phân; phương pháp tính tốn để triển khai cơng nghệ bọc ứng dụng loại màng bọc phù hợp vào sản xuất 2.2 Mục tiêu Đề tài nhằm tiến hành nghiên cứu thiết kế, chế tạo hệ thống thiết bị bọc hạt, xác định thông số công nghệ tối ưu, ứng dụng sản xuất thử phân urê nhả chậm Trong đó, bao gồm mục tiêu cụ thể sau: - Nguyên cứu lựa chọn loại màng bọc hợp lý phù hợp với điều kiện canh tác, sản xuất nông nghiệp Việt Nam giá thành sản phẩm - Tính tốn, thiết kế chế tạo hệ thống thiết bị bọc hạt với màng bọc polymer - Xây dựng mơ hình tốn học cơng nghệ bọc hạt tối ưu hóa q trình - Ứng dụng sản xuất tạo phân urê phân giải chậm 2.3 Phương pháp nghiên cứu - Khảo sát thực nghiệm xác định yêu cầu, tính chất, đặc điểm, cấu trúc loại màng bọc từ lựa chọn loại màng bọc tối ưu - Tiến hành thiết kế, chế tạo mô hình thiết bị bọc hạt - Khảo sát thực nghiệm, đánh giá, lựa chọn thơng số mơ hình thiết bị bọc - Xây dựng mơ hình tốn thiết bị bọc phương pháp quy hoạch thực nghiệm - Tối ưu hóa thơng số phương pháp giải tích - Tạo phân urê phân giải chậm hệ thống thiết bị bọc hạt - Đánh giá chất lượng sản phẩm phương pháp đo đạt theo tiêu chuẩn TCVN - Xác định tính chất màng bọc Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 2.4 Tổng kết kết nghiên cứu Nghiên cứu đạt kết sau đây: - Khảo sát, tổng hợp đánh giá tính chất, đặc điểm loại dung dịch tạo màng bọc tính chất, cấu trúc loại màng - Lựa chọn tổng hợp dung dịch tạo màng từ tinh bột biến tính cation, polyvinyl alcohol với tác nhân liên kết ngang Natri borat, tạo lớp màng bọc phân hủy sinh học lên bề mặt vật liệu phân ure để làm tăng thời gian hòa tan phân - Tính tốn, thiết kế chế tạo thành cơng hệ thống thiết bị bọc đĩa quay điều chỉnh thơng số góc nghiêng, tốc độ vịng quay, nhiệt độ sấy, lượng dung dịch bọc, tốc độ phun để thực trình bọc tạo phân ure nhả chậm - Khảo sát thông số làm việc ảnh hưởng đến q trình bọc hệ thống thiết bị bọc hạt dạng đĩa quay, như: lượng dịch bọc, góc nghiêng cúa đĩa quay, lưu lượng phun, áp suất phun, tốc độ vòng quay đĩa, thời gian sấy sau bọc, nhiệt độ sấy, … - Xác định thơng số ảnh hưởng đến q trình bọc: thể tích dịch bọc, góc nghiêng cúa đĩa quay, lưu lượng phun đầu phun sương Theo dõi, khảo sát mức độ ảnh hưởng yếu tố đến hiệu suất trình - Sử dụng phương pháp quy hoạch thực nghiệm trực giao bậc hai, ba yếu tố để tiến hành mơ hình hóa q trình Xây dựng phương trình hồi quy, mối tương quan thời gian hòa tan phân urea sau bọc, với yếu tố ảnh hưởng khảo sát - Xác định tốc độ phân tán phân dựa phương pháp xác định hàm lượng ure hòa tan phương pháp quang phổ theo TCVN - Đánh giá ưu, nhược điểm, tính chất đặc điểm q trình, từ xác định thơng số tối ưu trình 2.5 Đánh giá kết đạt kết luận Nghiên cứu tổng hợp, khảo sát, đánh giá lựa chọn dung dịch tạo màng có khả phân hủy sinh học, phù hợp với hệ thống thiết bị bọc hạt dạng đĩa quay dựa thành phần tinh bột biến tính cation, PVA, natri tetraborat Xác định tính chất, cấu trúc màng phân tích quang phổ hồng ngoại FT-IR, phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) phân tích nhiệt vi sai (DSC), phép chụp hình SEM Đánh giá chất lượng màng bọc ổn định Tuy nhiên, thời gian phân tán thấp gấp lần so với phân thường chất lượng mạng bọc độ đồng sản phẩm chưa cao Tính tốn, thiết kế vào chế tạo thành cơng hệ thống thiết bị bọc đĩa quay kết hợp với đầu phun cầm tay đầu phun tự động giúp thực trình bọc hạt phân ure thường thành phân ure bọc Thơng số làm việc hệ thống điều khiển điều chỉnh thông số làm việc đáp ứng nhu cầu công nghiệp, sản xuất thực tế Hệ thống điều chỉnh góc nghiêng từ đến 90o, tốc độ vòng quay đến 300 vòng/phút, lượng tác nhân nhiệt độ tác nhân sấy điều chỉnh ổn định Tuy nhiên, độ ổn định trình làm việc chưa cao, thiết bị hở nên cịn nhiều bụi dể nhiễm Chưa thực với dung dịch có độ nhớt độ kết dính cao Tiến hành đánh giá lựa chọn yếu tố ảnh hưởng đến q trình bọc hạt mơ hình hóa, xây dựng phương trình hồi quy theo phương pháp quy hoạch trực giao bậc hai, ba yếu tố Xác định quan hệ thời gian hòa tan phân Urê bọc với lượng dịch phun, góc nghiêng lưu lượng phun Xác định thông số tối ưu cho trình bọc tạo phân Urê nhả chậm Đánh giá hiệu khuếch tán phân bọc môi trường nước môi trường đất Xác định tốc độ khuếch tán ure đạt 13,23 μg/(mL.ngày) đất chậm so với tốc độ khuếch tán ure thường sở cho việc sản xuất sử dụng phân urê thông minh sản xuất nông nghiệp xanh 2.6 Tóm tắt kết Nghiên cứu tổng hợp tối ưu màng bọc hạt urê (màng B) polymer phân hủy sinh học từ tinh bột biến tính, tạo liên kết ngang thơng qua phản ứng tinh bột biến tính cation, PVA natri tetraborat, xác định đặc tính màng quang phổ hồng ngoại (FT-IR), phép chụp ảnh SEM, phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) phân tích nhiệt vi sai (DSC) Thiết kế chế tạo hệ thống thiết bị bọc đĩa quay với đầu phun cầm tay hệ thống phun tự động thực trình bọc phân urê đánh giá hiệu loại phân urê phân nhả chậm thực nghiệm Xây dựng phương trình hồi quy mơ tả tốn học q trình bọc tạo phân urê nhả chậm theo phương pháp quy hoạch thực nghiệm trực giao bậc hai, ba yếu tố: y = 19,933 + 1,664 x1 + 2,938 x1 x2 − 1,938 x2 x3 − 2,438 x1 x2 x3 Thông số tối ưu thu ứng với thời gian phân tán 27,78 phút là: lượng dịch bọc 40 mL; góc nghiêng đầu phun 40o; lưu lượng phun 1,5 mL/phút Phân urê bọc tạo thiết bị bọc đĩa quay có đường kính 0.2m, tốc độ 50 vịng/phút, góc nghiêng 40°, nhiệt độ sấy 60°C với thời gian bọc 30 phút thời gian sấy 15 phút Hiệu khuếch tán phân urê bọc với màng tổng hợp đánh giá thời gian khuếch tán 70% chất dinh dưỡng lên đến 24 phút, gấp lần so với urê không bọc Đồng thời, nghiên cứu xác định hàm lượng Urê khuếch tán phân bọc môi trường đất tốc độ khuếch tán đạt 13,23 μg/(mL.ngày), sở cho việc sản xuất sử dụng phân urê thông minh sản xuất nông nghiệp xanh 2.7 Abstract This subject presents the results of synthesis of biodegradable polymer layers from modified starch by creating cross-link from cationic modified starch, poly vinyl alcohol, natri tetraborate Characteristic of solution was defined by fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), scanning electron microscope (SEM), thermal gravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) Design and manufacture of a coating pan with handheld sprayer and automatic sprayer system for urea coated and evaluates the efficiency of slow release urea fertilizers experimentally Modeling process of particle coating in disk coater to product slow-release urea fertilizer (SUF) by orthogonal secondorder design (Box-Benken Design), three factors Determining regression equation y = 19,933 + 1,664 x1 + 2,938 x1 x2 − 1,938 x2 x3 − 2,438 x1 x2 x3 Optimal parameters of process with time release 27,78 minute were: volume of solution 40 mL; angle of inclination 40o; spray flow 1,5 mL/minute SUF were produced by a coating pan has diameter 0.2 m, speed is 50 rpm, angle of inclination 40°, dry temperature 60°C Release efficiency of SUF with the synthetic layer is evaluated by the time that 70% of urea was released, was up to 24 minutes and more than times the uncoated urea fertilizer The project also presents the results of urea concentration of SUF released in soil environment and the release rate is 13,23 ppm/day They are the basis for the production and use of SUFs in green agricultural production III Sản phẩm đề tài, công bố kết đào tạo đề tài 3.1 Kết nghiên cứu (sản phẩm dạng 1, 2, 3) TT Yêu cầu khoa học hoặc/và tiêu kinh tế - kỹ thuật Tên sản phẩm Đăng ký Đạt Hệ thống thiết bị bọc hạt đĩa quay Hoạt động tốt, giá thành hợp lý, ứng dụng nhiều lĩnh vực Hoạt động hiệu quả, giá thành phù hợp áp dụng dược phẩm, thực phẩm Mẫu phân ure nhả chậm Ứng dụng sản xuất Thử nghiệm trơng quy mơ phịng thí nghiệm Bản vẽ thiết kế hệ thống thiết bị bọc đĩa quay Có khả vận hành chế tạo Chế tạo thành cơng vận hành hồn chỉnh Bài báo Bài báo tạp chí Khoa học Cơng nghệ Trường Đại học Cơng nghiệp TP.HCM Bài báo tạp chí Khoa học Công nghệ Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM Kết tham gia đào tạo đại học 02 khóa luận đồ án tốt nghiệp Hoàn thành hướng dẫn đề tài khóa luận cho SV khóa 9, khóa 10 đề tài đố án tốt nghiệp cho SV lớp Cao đẳng chương trình KOSEN Tài liệu phục vụ giảng dạy (bài giảng) Bổ sung thêm chuyên đề cho SV kỹ thuật bột, hạt môn học thực hành trình thiết bị Bổ sung thêm thí nghiệm phản biện, xem xét đưa vào mơn học Thực hành q trình thiết bị năm học 2019 - 2020 3.2 Kết đào tạo TT Họ tên Thời gian tham gia đề tài Tên đề tài Đã bảo vệ − Sự di chuyển hạt: xuôi chiều; ngược chiều hỗn hợp − Việc sử dụng dung môi: dể bay hơi, khó bay Cách thức đưa vật liệu làm màng vào hệ thống xem tiêu chí liên quan đến độ ẩm, tính tan vật liệu, nhiên hấu hết trường hợp dùng đầu phun Trong thời gian gần có nghiên cứu sử dụng lực tĩnh điện kỹ thuật bọc không nhiên việc sử dụng cơng nghiệp cịn nhiều hạn chế 1.2.1.1 Bọc ướt Trong trình này, vật liệu bọc hịa tan tạo huyền phù với dung mơi dễ bay Hỗn hợ phun bề mặt hạt, tác động tác nhân sấy dung mơi bay hơi, hình thành lớp màng bề mặt vật liệu Q trình khơng gây nhiễm, làm việc với suất lớn, phạm vi ứng dụng rộng rãi Tuy nhiên, đòi hỏi tiêu tốn lượng lớn nguyên vật liệu ảnh hưởng đến sức khỏe dùng dung mơi có độc tính cao Hầu hết q trình bọc cơng nghiệp sử dụng trình Hình 1.3: Cơ chế trình bọc ướt (Nguồn: Coating or encapsulation of particles by hot-melt coating, http://www.nutraadds.com) 1.2.1.2 Bọc khô Trong trường hợp này, hạt vật liệu phủ hạt rắn có kích thước nhỏ Các hạt liên kết với lực hút van der Waals lực tĩnh điện, nhiên số trường hợp, phải thêm vào lượng nhỏ chất kết dính để tăng cường độ bám dính lớp bọc Vì vậy, kích thước hạt làm vật liệu bọc phải có kích thước đủ nhỏ (thường nhỏ 1μm) phép lực bám dính lớn lực tác động khác Quá trình khơng cần sử dụng dung mơi lỏng, hạt bọc tạo thường có kích thước lớn (1 - 200µm) nhiều lổ xốp, ảnh hưởng nhiều đến trình khuếch tán Quá trình sử dụng vật liệu bọc sơn bột số loại bột vô để cải thiện độ linh động hạt, kết hợp chất phụ gia chống đóng cứng vào thực phẩm, phân bón, bột khống sản trước lưu trữ 14 Hình 1.4: Cơ chế q trình bọc khơ (Nguồn: D.M MODI, Seminar “Particle coating Technology”) 1.2.1.3 Bọc nóng chảy So với q trình bọc ướt, q trình khơng cần sử dụng dung mơi, lớp bọc hình thành chuyển pha vai trị của tác nhân làm lạnh làm khô Vật liệu màng bọc loại thường dùng hợp chất cao phân tử như: poly etylen glycol, silicon, parafin, nhựa nhiệt dẻo,… có nhiệt độ nóng chảy cao như: lưu huỳnh, đường,… Quá trình bọc thương thực sở hai chế khác nhau: − Thứ nhất, vật liệu màng bọc làm nóng chảy trước sau phun lên bề mặt vật liệu Dưới tác động nhiệt độ (làm lạnh) tiến hành q trình đơng đặc tạo thành lớp màng bọc − Thứ hai, vật liệu làm màng dạng rắn gia nhiệt đến gần nhiệt độ nóng chảy sau cho tiếp súc với hạt Dưới sử tác động lực liên kết tạo nên kết dính vật liệu làm màng bọc với hạt Sau đó, hạt đưa nhanh qua buồng gia nhiệt để vật liệu làm màng bọc nóng chảy tạo lớp màng làm lạnh để hình thành lớp màng bọc hạt Q trình địi hỏi công nghệ phức tạp, hiệu suất suất thấp Ứng dụng thơng dụng tạo lớp bọc tạo hương vị, kháng dày, kháng axit, trì khả hịa tan tăng cường khả sinh học hạt thực phẩm 1.2.1.4 Bao phim pha lỏng Bao phim lỏng vật liệu có phát triển mạnh 20 năm qua để làm tăng hoạt tính enzim, tế bào sống chất xúc tác sinh học Trong trình bao phim lỏng, chất lỏng hoạt động bao chất lỏng khác khơng hịa trộn vào nhau, lớp màng hình thành nhờ phản ứng polymer hóa Bốn kỹ thuật dùng bao phim pha lỏng − Polymer hóa bề mặt: hỗn hợp nước chất cần bao phim chất phản ứng phân tán vào dung môi hữu không trộn lẫn vào Sau đó, 15 chất phản ứng hịa tan dung môi hữu đưa vào hệ thống Phản ứng chất phản ứng pha hình thành lớp màng polymer bê mặt phân cách nước dung môi hữu Các màng thường sử dụng polyamit nylon phản ứng diamin (tan nước) với clorua diaxit (tan dung môi hữu cơ) − Phân tách pha polymer pha: dựa tượng bề mặt, xảy bề mặt phân cách dung môi lỏng chất hữu hịa tan pha chứa chuỗi polymer thích hợp, ví dụ, 10% hemoglobin dung dịch kiềm nitrocellulose polystyrene cho dung môi hữu (diethyl ether benzen) Xét giai đoạn kỹ thuật giống với kỹ thuật polyme hóa bề mặt, khác biệt liên quan đến chất hình thái thuốc thử − Tạo chất đa điện phân phức tạp: dung dịch có chứa sodium alginate chất hoạt động cần bao phim nhỏ vào dung dịch canxi clorua Điều dẫn đến hình thành lớp màng canxi alginate, mà nhanh chóng xuất bề mặt giọt Các hạt calcium alginate sau chuyển đổi thành viên nang siêu nhỏ thông qua loạt trình rửa xử lý − Quá trình bốc dung mơi: cịn gọi q trình sấy khơ chất lỏng phương pháp nhũ tương phức tạp, qua trình bay dung mơi sở phân tán pha lỏng hoạt động dung môi dễ bay khơng trộn lẫn, chứa chất bọc Quá trình bay dung dễ bay từ nhũ tương giúp hình thành viên nang siêu nhỏ 1.2.2 Kỹ thuật thiết bị bọc hạt 1.2.2.1 Kỹ thuật bọc hạt học Thiết bị đĩa quay, nồi quay thùng quay sử dụng kỹ thuật đơn giản lâu đời để tiến hành bọc hạt Nồi quay ban đầu sử dụng ngành công nghiệp bánh kẹo sau ứng dụng bọc đường viên thuốc ngành cơng nghiệp dược phẩm Đặc điểm thiết bị dạng quay tính đa dạng linh hoạt cao, suất lớn, phạm vi sử dụng rộng Sự chuyển động hạt tiến hành cấu quay tạo tiếp xúc với vật liệu bọc thông qua hệ thống phun Kỹ thuật phù hợp cho việc bọc hạt lớn từ vài mm đến vài cm Nhược điểm kỹ thuật tốc độ truyền nhiệt truyền khối nhỏ Không giống phương pháp dùng khí nén, việc kiểm sốt nhiệt độ vùng khơng thể thùng chứa chuyển động Ngoài ra, bề mặt tiếp xúc nhỏ tỉ lệ thể tích lượng khí nén thường cao Thiết bị thường tạo nhiều bụi nên đòi hỏi kích thước thiết bị lọc tăng đáng kể để xử lý bụi Nồi bọc hoạt động thường hoạt động khơng liên tục, đĩa thùng quay sử dụng hai chế độ gián đoạn liên tục 16 a Nồi bọc hạt (pan coater) Nồi quay thường có dạng hình elip làm thép không gỉ gắn vào trục hộp số động điện để điều chỉnh tốc độ quay nồi Quạt thổi khí nóng vào thiết bị cho tiếp xúc với lớp vật liệu tăng cường trình sấy Việc lựa chọn nồi bọc phủ thuộc vào thông số kỹ thuật sản xuất suất làm việc Thiết bị có cấu tạo đơn giản, để tháo lắp vận hành Thiết bị thường làm việc kín nên tránh bụi, khơng gây nhiễm Tuy nhiên, độ đồng sản phẩm trình bọc khơng cao, suất hiệu suất thấp (Hình 1.5) Hình 1.5: Cấu tạo hệ thống nồi quay bọc hạt b Đĩa quay (disc coater) 1: Ống dẫn tác nhân gia nhiệt 5: Motor truyền động 2: Ống dẫn tác nhân bọc chất kết dính 6: Bộ phận thay đổi góc nghiêng đĩa 3: Ống dẫn hạt vật liệu cần bọc 7: Bệ đỡ 4: Đĩa quay 8: Vùng làm việc thiết bị Hình 1.6: Cấu tạo thiết bị bọc đĩa quay 17 Đĩa quay sử dụng nhiều bọc khô bọc ướt Hạt vật liệu đưa vào chuyển động đĩa quay hình nón hình cầu, kết hợp với q trình phun sấy giúp tạo màng bọc bề mặt vật liệu Thiết bị có cấu tạo đơn giản, dễ tháo lắp, chi phí lượng, vận hành thấp Tuy nhiên, mức độ va đập hạt cao nên dể dẫn đến tình trạng hạt bị vỡ, gây bụi Ngoài ra, độ đồng sản phẩm không cao Nguyên lý hoạt động đĩa quay nồi quay giống Sự khác biệt lớn thiết kế hình học chúng đĩa quay tiến hành hoạt động liên tục Đường kính đĩa quay cơng nghiệp khoảng từ đến 10m tỉ lệ chiều cao đường kính khoảng từ 0,1 đến 0,3 Đĩa liên tục thích hợp cho trường hợp thời gian lưu ngắn Đối với trình cần thời gian lưu dài địi hỏi kiểm sốt tốt thùng quay thường ưu tiên lựa chọn c Thùng quay hay trống quay (drum coater) Thùng quay thường lắp thêm hay nhiều cánh đảo bề mặt thùng Trong thiết bị, vật liệu màng bọc phun liên tục lên lớp hạt làm ướt bề mặt hat chúng qua Vật liệu màng bọc phun toàn chiều dài thùng vùng Các ngăn cuối thùng sử dụng để bốc hơi, làm khô số trường hợp dùng để làm mát Một dịng khí nóng đưa vào thùng để thực q trình sấy Trong cơng nghiệp, thân thùng đục lỗ dạng lưới để sấy vật liệu Trong trường hợp này, dịng khí nóng cung cấp qua lổ trống thùng quay, sau di chuyển qua lớp hạt Thiết kế giúp tằng trình truyền nhiệt lớp hạt phù hợp cần tốc độ sấy cao Hình 1.7: Sơ đồ cấu tạo thiết bị bọc thùng quay Thiết bị bọc dạng quay phù hợp với khoảng phân kích thước hẹp Trong trường hợp phân bố kích thước hạt lớn, phân bố lớp bọc không phân chia lớp hạt di chuyển Các kích thước thùng quay tính tốn dựa thời gian lưu trung bình, tỉ lệ khối lượng hạt với thể tích thùng chứa để tránh tượng tắc nghẽn Thời gian lưu phụ thuộc chủ yếu vào ba thơng số: góc nghiêng, tốc độ quay chiều dài thùng Tuy nhiên, góc nghiêng nhỏ (2-5o) đảm bảo hạt chuyển động Thiết bị loại không bụi, không gây ô nhiễm, suất lớn Nhược điểm thiết bị kết cấu phức tạp, cồng kềnh, khó vận chuyển, hạt dể bám dính thành thiết bị kết dính với Hiện nay, việc tính tốn để xác định thơng số thiết bị khó khăn Vì vậy, hầu hết q trình bọc tiến hành thí nghiệm phịng thí nghiệm để xác định điều kiện hoạt động thích hợp (góc nghiêng, tốc độ quay, độ cao hạt, lưu lượng, nồng độ) sau mở rộng quy mô áp dụng vào sản xuất 1.2.2.2 Kỹ thuật bọc hạt khí nén Kỹ thuật dựa cở sở chuyển động dịng khí nén qua lớp hạt tạo tượng tầng sôi, nên cịn gọi kỹ thuật bọc tầng sơi Kỹ thuật giúp tăng khả tiếp xúc vật liệu tạo màng với hạt, tăng tốc độ trình bay dung môi, đảm bảo đồng lớp bọc a Thiết bị bọc hạt lớp sôi (Fluidised-bed coating) Kỹ thuật tầng sôi ứng dụng sớm từ năm 1926 ngành cơng nghiệp hóa dầu để tiến hành q trình cracking xúc tác Sau đó, ứng dụng thành cơng để tiến hành bọc sản phẩm dạng viên, bột hạt Đến năm đầu 1970, kỹ thuật sử dụng rộng rãi đặc biệt ngành công nghệ dược phẩm Mỹ Kể từ đó, kỹ thuật sử dụng quy mô công nghiệp sản xuất nhiều sản phẩm như: chất tẩy rửa, phân bón, thức ăn,… Hình 1.8: Hệ thống bọc hạt tầng sơi Trong thiết bị bọc tầng sôi, hạt di chuyển lơ lửng lớp sơi tác động dịng khơng khí nóng Hỗn hợp dung dịch bọc dạng lỏng huyền phù phun vào lớp sôi nhờ đầu phun tiếp xúc trực tiếp với lớp sôi Các vịi phun đặt phía bên lớp sơi, nên cịn gọi thiết bị bọc top spray Dung mơi tiến hành q trình bốc giúp tạo lớp màng bề mặt hạt Q trình bốc dung mơi nhờ tác động dịng khí nóng, khí trơ dung mơi Thiết bị tiến hành q trình bọc gián đoạn liên tục Quá trình gián đoạn có suất thấp tiến hành với hình dạng khác Tuy nhiên, độ dày lớp màng khơng đồng q trình liên tục thời gian lưu hạt khác Sự phân bố thời gian hạt khu vực phun kiển sốt tốt thiết kế thiết bị phân bố dịng khí Ví dụ thiết kế phận phân phối khác (Hình 1.9) giúp tăng khả chuyển động hạt rắn lớp sôi lớp màng bọc đồng Hình 1.9: Cấu tạo phận phân phối khí Q trình hoạt động liên tục thực buồng làm việc nhiều buồng liên kết với Trường hợp có buồng làm việc cấu tạo, hoạt động đơn giản, chi phí độ đồng lớp bọc khơng cao thời gian lưu hạt không giống Trong với hệ thống nhiều buồng, tốc độ dịng khí qua hạt có kích thước khác điều chỉnh khác theo buồng để thời gian lưu hạt gần tương đương Thơng thường hạt có kích thước lớn giữ lại buồng đầu tiên, hạt có kích thước nhỏ chuyển động qua buồng với lưu lượng dịng khí nhỏ Ngồi ra, kỹ thuật giúp tiến hành phân loại hạt để sử dụng cho mục đích khác Ngồi ưu điểm như: diện tích tiếp xúc lớn, tốc độ trình truyền nhiệt truyền khối cao, tiến hành điều kiện đẳng nhiệt, thiết bị bọc tầng sơi cịn cho phép tiến hành số hoạt động khác như: làm ẩm, bay hơi, làm khô, tạo hạt phân loại hạt thiết bị Vì vậy, khác với thiết bị bọc dạng quay, thiết bị bọc tầng sôi không cần phận kèm theo để tiến hành q trình bốc hồn tồn dung mơi Tuy nhiên, thiết bị có số nhược điểm cần lưu ý như: cấu tạo, hoạt động phức tạp, chí phí đầu tư cao; hệ thống phun có cấu tạo, hoạt động phức tạp địi hỏi khả thiết kế, điều khiển cao; tượng lớp sơi kết dính hạt tạo hạt có kích thước lớn khó kiểm sốt; tiêu hao lượng lượng vật liệu bọc lớn bám vào thành thiết bị ảnh hưởng đến hiệu kinh tế b Thiết bị bọc hạt dạng phun (Spouted bed coaters) Thiết bị bọc lớp sôi dùng cho trình bọc hạt có kích thước nhỏ đến trung bình (lên đến 1mm), với hạt có kích thước lớn mát lượng cao hiệu suất bọc thấp Vì vậy, thiết bị bọc dạng phun được phát triền để thay cho thiết bị bọc lớp sơi tiến hành bọc hạt có kích thước lớn khoảng 1mm Cấu tạo thiết bị bọc dạng phun gồm thân hình trụ có đáy hình nón lỗ trung tâm dáy hình nón Thân sau làm đầy hạt rắn tiến hành phun khí vào thiết bị qua lỗ đáy với vận tốc tương đối cao thường đến 30 m/s Khí di chuyển lên theo dạng hình khun Vận tốc khí cao lơi hạt tâm di chuyển động nhanh tạo thành dạng vòi phun Do cấu tạo thiết bị vận tốc khí lớp phun giảm nên hat bị lôi đạt đến chiều cao định rơi trở lại dạng hình khuyên di chuyển xuống nhập vào lớp hạt Thiết bị chia làm ba khu vực làm việc khác (Hình 1.10): − Khu vực trung tâm (vòi phun) đặc trưng vận tốc cao hạt vật liệu, thời gian tiếp xúc khí hạt ngắn, hạt dịng khí di chuyển chiều − Khu vực đỉnh vịi phun, chuyển động chất rắn nhỏ bắt đầu rơi trở lại lớp hạt − Khu vực hình khuyên (vùng đáy thiết bị) với nồng độ hạt rắn cao, dịng khí thấp, chiều chuyển động ngược nhau, thời gian tiếp xúc cao Thiết bị bọc dạng phun Vùng phun Vùng tuần hồn Vịi phun Khí vào Hình 1.10: Ngun lý hoạt động thiết bị bọc dạng phun Thiết bị dùng đầu phun phía đầu phun phía trên, nhiên phổ biến dùng đầu phun phía Trong thiết bị đầu phun phía dưới, dung dịch bọc tiếp xúc với lớp hạt phía phun Khi hạt di chuyển qua vùng phun nhận vật liệu bọc Sự tuần hoàn hạt qua vùng phun giúp tăng chiều dày lớp bọc Trong hầu hết thử nghiệm gần điều chứng minh tốc độ tăng trường lớp màng cao Thiết bị bọc hạt dạng phun tiến hành hoạt động gián đoạn liên tục Quá trình liên tục cho suất cao phân bố kích thước lớp bọc khơng đồng thời gian lưu qua vùng phun khác Quá trình gián đoạn cho lớp phủ đồng điều chỉnh thời gian lưu qua vùng phun theo phân bố kích cỡ hạt c Thiết bị bọc hạt dạng Wurster (Wurster apparatus) Thiết bị bọc dạng Wurster, cỏn gọi thiết bị đầu phun phía (bottom spray) có lẽ loại thiết bị bọc hạt phổ biến Thiết bị giới thiệu vào năm 1950 Wurster, kết hợp thiết bị bọc lớp sôi thiết bị bọc dạng phun Một ống (cột ngăn Wurster) đặt tâm thiết bị để tạo di chuyển hạt Các hạt di chuyển ống tác dụng dịng khí cung cấp vòi phun trung tâm phân phối phí lớp hạt Vận tốc khí ống trung tâm cao nhiều (thường từ đến 20 m/s) so với lớp hình khuyên (0,1 đến 1,0 m/s) Đầu phun Hình 1.11: Cấu tạo thiết bị bọc hạt dạng Wurster (Nguồn: http://www.glatt.com, 20/05/2016) Quá trình sử dụng rộng rãi ngành công nghiệp dược phẩm cho lớp phủ có độ xác cao điều chỉnh khả phân giải Các tài liệu quy trình bọc dạng Wurster so với bọc lớp sơi Các chế kiểm sốt trình chưa hiểu rõ việc tối ưu hóa thường dựa kinh nghiệm Sự phân bố thời gian lưu hành khác tùy thuộcvào tính chất hạt, thơng số cấu tạo hoạt động tốc độ dịng khí, khoảng cách phân vùng, nhập liệu, vận tốc phun, phận phân phối d Thiết bị bọc hạt dạng đĩa quay (hoặc đầu phun tiếp tuyến) Đây loại thiết bị phát triển ứng dụng năm gần Trong thiết bị bọc hạt dạng đĩa quay hoạt động với kết hợp trình phun đầu phun tiếp tuyến đĩa quay Thiết bị phù hợp cho công nghệ bọc sản phẩm dạng viên (ví dụ thức ăn viên…) có kết hợp q trình tạo lớp bột khơ q trình bọc dạng phun thiết bị Trong thiết bị bọc hạt dạng đĩa quay, sản phẩm phun tiếp tuyến với đáy hình trụ thiết bị Quá trình tương tự trình Wurster Tuy nhiên, thiết bị này, chuyển động hạt nhờ môt đĩa quay (rotor) dịng khí chuyển động xốy, sau dịng khí chuyển độ tạo lớp sơi Phun áp cao Hình 1.12: Cấu tạo thiết bị bọc hạt dạng đĩa quay (Nguồn: http://www.glatt.com, 20/05/2016) Tốc độ tạo màng thiết bị nhanh chất lượng cao Kỹ thuật hoàn toàn phù hợp sản xuất sản phẩm kiểm sốt q trình phân giải hoạt chất Tương tự thiết bị bọc dạng Wurster, q trình bọc điều chỉnh chuyển động hạt cách điều chỉnh tốc độ quay roto Vật liệu bọc dựa vào qua vịi phun sau di chuyển tiếp xúc nhanh với lớp hạt giúp ngăn cản q trình sấy phun khơng mong muốn vật liệu bọc Từ sở hiểu biết ưu nhược điểm loại thiết bị bọc hạt nói trên, tơi lựa chọn thiết bị bọc hạt dạng đĩa quay để tiến hành khảo sát thực đề tài tính phù hợp với điều kiện thí nghiệm tại, cấu tạo đơn giản, dễ tháo lắp, chi phí lượng, vận hành thấp thiết bị loại 1.3 QUY HOẠCH VÀ TỐI ƯU HÓA THỰC NGHIỆM 1.3.1 Quy hoạch thực nghiệm Nhiều cơng trình nghiên cứu khoa học cơng nghệ thường đưa đến tốn giải tìm cực trị, tìm điều kiện tối ưu để tiến hành trình, lựa chọn thành phần tối ưu để tiến hành trình, chọn thành phần tối ưu hệ nhiều phần tử Những toán thường giải mức độ nghiên cứu yếu tố có ảnh hưởng đến hệ, lập mơ hình biểu diễn phụ thuộc phần tử hệ, điều khiển hệ theo mục đích cho trước, đưa trạng thái tối ưu theo tiêu đánh giá chọn Vai trò thực nghiệm lớn khoa học cơng nghệ mục tiêu đề cho chúng cao Chính thực nghiệm có nhu cầu phất triển Vì trở thành đối tượng nghiên cứu, ngành khoa học Có thể nói, lý thuyết quy hoạch thực nghiệm từ đời thu hút quan tâm nhận nhiều đóng góp hồn thiện nhiều nhà khoa học Những ưu điểm rõ rệt phương pháp so với thực nghiệm cổ điển là: − Giảm đáng kể số lượng thí nghiệm cần thiết Giảm thời gian tiến hành thí nghiệm chi phí phương tiện vật chất − Hàm lượng thông tin nhiều rõ rệt nhờ đánh giá vai trò tác động qua lại yếu tố ảnh hưởng chúng đến hàm mục tiêu Nhận mơ hình tốn học thống kê thực nghiệm, đánh giá sai số tranh thí nghiệm theo tiêu chuẩn thống kê cho phép xét ảnh hưởng yếu tố với mức độ tin cậy cần thiết − Cho phép xác định điều kiện tối ưu đa yếu tố đối tượng nghiên cứu cách xác cơng cụ tốn học, thay cho cách giải gần đúng, tìm tối ưu cục thực nghiệm thụ động 1.3.1.1 Định nghĩa quy hoạch thực nghiệm Theo nghĩa rộng, quy hoạch thực nghiệm tập hợp tác động nhằm đưa chiến thuật làm thực nghiệm từ giai đoạn đầu đến giai đoạn kết thúc trình nghiên cứu đối tượng (từ nhận thông tin mô đến việc tạo mơ hình tốn, xác định điều kiện tối ưu), điều kiện chưa hiểu biết đầy đủ chế đối tượng Đối tượng nghiên cứu quy hoạch thực nghiệm ngành cơng nghệ thường q trình tượng có tính chất, đặc điểm chưa biết cần nghiên cứu người nghiên cứu chưa hiểu biết đầy đủ đối tượng có số thơng tin tiên nhiệm dù liệt kê khái lược yếu tố biến đổi, ảnh hưởng đến tính chất đối tượng Do đối tượng nghiên cứu quy hoạch thực nghiệm thường hệ phức tạp, với chế chưa hiểu biết đầy đủ nhờ mơ hình lý thuyết, nên hình dung chúng “hộp đen” hệ thống điều khiển gồm tín hiệu đầu vào đầu (Hình 1.13) Hình 1.13: Sơ đồ đối tượng nghiên cứu Người ta chia tín hiệu đầu vào thành nhóm: − Các biến kiểm tra điều khiển được, mà người nghiên điều chỉnh theo dự định, biểu diễn vector: Z = [Z1, Z2, …, Zk] − Các biến kiểm tra không điều khiển được, biểu diễn vector T = [T1, T2, …, Tk] − Các biến không kiểm tra không điều khiển được, biểu diễn vector E = [E1, E2, …, Ek] − Các yếu tố Z T miền giá trị chúng tạo nên khơng gian yếu tố Có biến Z thuộc loại biến ngẫu nhiên Các tiêu đầu dùng để đánh giá đối tượng vector Y = (y1, y2, …, yj ) Chúng thường gọi hàng mục tiêu Biểu diễn hình học hàm mục tiêu gọi mặt đáp trị (bề mặt biểu diễn) Phương pháp toán học xử lý số liệu từ kế hoạch thực nghiệm phương pháp toán học thống kê Vì mơ hình biểu diễn hàm mục tiêu mơ hình thống kê thực nghiệm Các mơ hình nhận có cộng tính nhiễu ngẫu nhiên Nên cấu trúc hệ có dạng Hình 1.14 e Z ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU Y T Hình 1.14: Sơ đồ đối tượng nghiên cứu với nhiễu e có tính cộng 1.3.1.2 Các ngun tắc quy hoạch thực nghiệm Được thiết lập nhằm nâng cao tính hiệu nghiên cứu thực nghiệm, nhận tối đa thơng tin với số thí nghiệm tối thiểu Sau nguyên tắc bản: − Ngun tắc khơng lấy tồn trạng thái đầu vào − Ngun tắc phức tạp dần mơ hình toán học − Nguyên tắc đối chứng với nhiễu − Nguyên tắc ngẫu nhiên hóa − Nguyên tắc tối ưu quy hoạch thực nghiệm 1.3.1.3 Các bước quy hoạch thực nghiệm Các bước tiến hành quy hoạch thực nghiệm: − Xác định mục tiêu trình − Xác định biến số trình (yếu tố đầu vào) Yêu cầu với biến lựa chọn yếu tố vào nghiên cứu thực nghiệm: biến độc lập điều chỉnh được, yếu tố định lượng có hiệu ứng ảnh hưởng rõ nét đến hàm mục tiêu Lựa chọn yếu tố vào theo phương pháp sàng lọc đa yếu tố, cần đảm bảo yêu cầu sau đây: số thí nghiệm so với số yếu tố cần khảo sát tối thiểu, cho phép đưa vào kế hoạch tối đa yếu tố thay đổi, mà số thí nghiệm chấp nhạn được, tốn cơng sức; cho phép phân tích so sánh đối chứng hiệu ứng tác động yếu tố riêng rẽ, cặp yếu tố theo điều kiện đặt ban đầu Lập bảng kế hoạch khảo sát dựa vào phương pháp Plackett – Burman [81] Sau đánh giá lựa chọn yếu tố ảnh hưởng đến q trình để tiến hành quy hoạch thực nghiệm theo phương án trực giao có tâm bậc hai, ba yếu tố − Lựa chọn kế hoạch thực nghiệm Phương án trực giao cấp hai phương án lựa chọn để xây dựng kế hoạch thực nghiệm Ưu điểm phương án trực giao khối lượng tính tốn ít, hệ số hồi quy xác định độc lập với (tích hai cột ma trận quy hoạch triệt tiêu) Có thể trực giao hóa phương án cấu trúc có tâm Số thí nghiệm phương án cấu trúc có tâm cấp 2, k yếu tố (k = 3) tính: N = 2k + 2k + n0 (k < 5) (1.1) k Trong đó: số thí nghiệm phần, 2k số thí nghiệm điểm sao, n0 số thí nghiệm tâm Với cánh tay đòn  ( khoảng cách từ tâm phương án đến điểm sao) Bảng 1.5: Ma trận quy hoạch trực giao cấp hai, ba yếu tố Nội dung phương án Từng phần (nhân) Điểm (*) Tâm (điểm 0) STT x0 x1 x2 x3 x1x2 x1x3 x2x3 x12 x22 x32 y + + + + + + + + + + y1 + − + + − − + + + + y2 + + − + − + − + + + y3 + − − + + − − + + + y4 + + + − + − − + + + y5 + − + − − + − + + + y6 + + − − − − + + + + y7 + − − − + + + + + + y8 + + 0 0 2 0 y9 10 + − 0 0 2 0 y10 11 + + 0 0 2 y11 12 + − 0 0 2 y12 13 + 0 + 0 0 2 y13 14 + 0 − 0 0 2 y14 15 + 0 0 0 0 y15 Tiến hành trực giao, thay xj2 biến xj’, tính theo công thức: xj′ = xj2 − x̅j2 = xj2 − ∑N i=1 xji N = xj2 − 2k +22 N (1.2) Giá trị 2 tính theo số yếu tố k số thí nghiệm n0 tâm phương án cho bảng sau: Bảng 1.6: Giá trị 2 theo số yếu tố k số thí nghiệm n0 tâm 2 n0 k 10 5* 1.000 1.476 2.00 2.39 1.160 1.650 2.164 2.58 1.317 1.831 2.390 2.77 1.475 2.00 2.580 2.95 − Tiến hành thực nghiệm: lập bảng kế hoạch thực nghiệm (15 thí nghiệm sở) để thu thập kết hàm mục tiêu Với giá trị suy từ ma trận quy hoạch cấu trúc có tâm cấp hai, ba yếu tố Điểm có tọa độ (Z10, Z20,…, Z70) gọi tâm phương án khoảng biến thiên biến số Zj tính từ mức sở Trong hệ trục không thứ nguyên (hệ mã hóa) ta có mức -1 (−), mức +1 (+) Tọa độ tâm phương án không (0), trùng với gốc hệ trục tọa độ Ghi lại kết thực nghiệm 15 thí nghiệm sở thêm thí nghiệm tâm để phục vụ cho việc đánh giá phương trình hồi quy sau − Đánh giá kết phù hợp với số liệu thực nghiệm Tiến hành xác định đánh giá ý nghĩa hệ số hồi quy theo tiêu chuẩn Fisher tương thích phương trình hồi quy với thực nghiệm Việc kiểm định ý nghĩa hệ số hồi quy thực theo chuẩn Student Với sth phương sai tái hiện, sbj độ lệch quân phương hệ số thứ j phương trình, bj hệ số thứ j: sth s2 sbj = ∑N thx2 ; i=1 ji n = sbjl = ∑N (y0 −ӯ0 ) ∑u=1 u (1.3) n0 −1 s2th ; x )2 i=1(xj l tj = s2 sbjj = ∑N thx′2 i=1 (1.4) ji |bj | (1.5) sbj Nếu tj > tp(f), tp(f) giá trị tra theo chuẩn Student mức có nghĩa p bậc tự lặp f, hệ số bj khác đáng kể với 0, ảnh hưởng yếu tố xj có ý nghĩa việc làm thay đổi thơng số tối ưu hóa, hệ số bj giữ lại phương trình hồi quy Ngược lại, hệ số bị bỏ khỏi phương trình (p: mức ý nghĩa, f: bậc tự tái hiện) − Sự tương thích phương trình hồi quy với thực nghiệm kiểm định theo tiêu chuẩn Fisher Phương sai dư tính theo cơng thức: sdu = ∑N i=1(yi −ŷi ) N−l (1.6) Trong đó: l số hệ số có nghĩa phương trình hồi quy F= s2du (1.7) s2th Nếu F < F1-p,f1,f2, với f1 = l (l = 5), f2 = n0 – 1, phương trình tương thích với thực nghiệm 11 − Phân tích giải thích kết 1.3.2 Tối ưu hóa hàm mục tiêu Sử dụng phương pháp luân phiên biến, bước tiến hành: − Xác định “lưới” khảo sát: − Chia vùng biến thiên x1 thành N1 khoảng: h1 = (xmax −xmin ) 1 (1.8) N1 − Chia vùng biến thiên x2 thành N2 khoảng: h2 = (xmax −xmin ) 2 (1.9) N2 − Chia vùng biến thiên x3 thành N3 khoảng: h3 = (xmax −xmin ) 3 (1.10) N3 − Quá trình tính tốn thực theo thuật tốn Hình 1.15 Bắt đầu B Nhập: x1min; x1max; N1; x2min; x2max; N2; x3min; x3max; N3 A Tính h1; h2; h3 x1 = x1min x2 = x2min i1=0; i2=0; i3=0; x1=x1min; x2=x2min; x3=x3min ymin=f(x1, x2, x3) i3 = i3 + i2 = i2 + i1 = i1+1 x3 = x3 + i3*h3 x2 = x2 + i2*h2 x1 = x1 + i1*h1 y = f(x1, x2, x3) y = f(x1, x2, x3) y = f(x1, x2, x3) y > ymin y > ymin y > ymin ymin = y x2min = x2 ymin = y x1min = x1 ymin = y x3min = x3 i3 < N i1 < N i2 < N A B Kết thúc Hình 1.15: Thuật tốn tối ưu hóa ln phiên biến 12 ... nghệ bọc ứng dụng loại màng bọc phù hợp vào sản xuất 2.2 Mục tiêu Đề tài nhằm tiến hành nghiên cứu thiết kế, chế tạo hệ thống thiết bị bọc hạt, xác định thông số công nghệ tối ưu, ứng dụng sản xuất. .. THƠNG TIN CHUNG I Thơng tin tổng quát 1.1 Tên đề tài: Nghiên cứu thiết kế, chế tạo tối ưu thiết bị bọc hạt, ứng dụng sản xuất phân Urê nhả chậm 1.2 Mã số: 171.4131 1.3 Danh sách chủ trì, thành... Tính toán, thiết kế chế tạo hệ thống thiết bị bọc hạt với màng bọc polymer - Xây dựng mô hình tốn học cơng nghệ bọc hạt tối ưu hóa q trình - Ứng dụng sản xuất tạo phân urê phân giải chậm 2.3 Phương