Nghiên cứu thiết kế, chế tạo và tối ưu thiết bị bọc hạt, ứng dụng sản xuất phân urê nhả chậm 3

MẪU 14KHCN 7 CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM 3 1 TỔNG HỢP VẬT LIỆU BỌC Hiện nay, hướng nghiên cứu tổng hợp ra các dung dịch tạo màng từ các loại vật liệu rẻ tiền, dễ tìm kiếm đang có xu hướng được quan tâm và phát triển, nhằm tạo nên một loại phân với màng bọc không gây ô nhiễm môi trường, có tính ổn định và phân hủy sinh học Chính vì lẽ đó, vào năm 2009, Xianguo Hu và cộng sự 44 đã nghiên cứu tạo ra lớp màng PVAtinh bột bằng cách phối trộn PVA, tinh bột cùng butanol, formaldehyde, khuấy trộn trong 3 g.

CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM 3.1 TỔNG HỢP VẬT LIỆU BỌC Hiện nay, hướng nghiên cứu tổng hợp dung dịch tạo màng từ loại vật liệu rẻ tiền, dễ tìm kiếm có xu hướng quan tâm phát triển, nhằm tạo nên loại phân với màng bọc khơng gây nhiễm mơi trường, có tính ổn định phân hủy sinh học Chính lẽ đó, vào năm 2009, Xianguo Hu cộng [44] nghiên cứu tạo lớp màng PVA/tinh bột cách phối trộn PVA, tinh bột butanol, formaldehyde, khuấy trộn để biến tính tinh bột Màng bọc xác định cấu trúc phổ XRD, xác định khoảng hấp thu IR xác định cấu trúc AFM Thời gian khuếch tán phân tạo thành khoảng 50 ngày trộn đất Năm 2010, N R Bandyopadhyay giành sáng chế nghiên cứu q trình biến tính tinh bột tạo cấu trúc ngang với thành phần bổ sung ZnO, borax, formaldehyde, epichlorohydrin, với trình tạo cấu trúc glycerol, tinh bột, PVA trước Kết phân tích XRD, SEM, FTIR, TGA,… cho thấy khơng có thành phần bổ sung khơng tạo liên kết ngang Trong đó, borax cho hỗn hợp có ứng suất cao Năm 2012, Yongsheng Niu Hongchun Li [67], nghiên cứu tạo màng bọc kết hợp tinh bột – PVAc cách phối hợp PVAc tinh bột, K2S2O8 tạo cấu trúc liên kết, sau trích ly homopolymer hòa tan với urea bọc lên hạt urea Quá trình xác định độ phân tán phân thực cách trộn 200 g đất với g St–g–PVA/urea sau lấy mẫu hịa tan nước nồng độ 30% khối lượng, lấy mẫu đo UV–Vis Công thức phân tử phân tích từ phổ IR Gần đây, vào năm 2014, M Y Naz S A Sulaiman [82] nghiên cứu tối ưu thông số trình, tạo cấu trúc ngang, tinh bột – urea – borax, ổn định thơng số pH, thời gian hồ hóa, nhiệt độ, tỷ lệ tinh bột/borate Thông số mục tiêu độ nhớt tính chất màng Từ sử dụng sản phẩm thực trình tạo màng bọc lên phân urea để khảo sát tính chất màng Từ sở trên, nhận thấy tinh bột tinh bột biến tính kết hợp với vật liệu hữu khác (có khơng có tác nhân liên kết ngang) nhà khoa học ý tới tiến hành khảo sát Do đó, tơi lựa chọn vật liệu tổng hợp màng từ tinh bột, tinh bột biến tính, nhờ vào tính ưu việt phù hợp với định hướng ứng dụng ngày cho khả tạo màng Quy trình thực nghiệm khảo sát, lựa chọn màng bọc mô tả sơ đồ hình Hình 3.1: Hóa chất, dụng cụ, thiết bị Pha dung dịch tạo màng Đo độ nhớt Quan sát độ kết dính Phun thử đầu phun Đo thời gian khô Đo lưu lượng Các dung dịch đạt yêu cầu Hình 3.1 Các bước tiến hành lựa chọn màng bọc 3.1.1 Tổng hợp dung dịch tạo màng Phân tán tinh bột mỳ tinh bột biến tính với nước cất nhiệt độ 75oC, khuấy trộn 350 vòng/phút 30 phút PVA cho từ từ vào hỗn hợp tiếp tục khuấy 30 phút Glycerol cho tiếp vào dung dịch, khuấy 10 phút Thêm từ từ Na2B4O7.H2O urê khuấy 450 vòng/phút 30 phút Tỉ lệ pha trộn mẫu dung dịch tạo màng theo Bảng 3.1 [72], [83], [84] Bảng 3.1: Thành phần tổng hợp dung dịch tạo màng STT Ký hiệu Tinh bột mỳ (g) Tinh bột biến PVA tính (g) (g) Glycerol (g) Na2B4O7 Urê tinh 10H2O khiết Nước cất (g) (g) (mL) M - - - - 90 T - 5 - - - 90 U - - - 90 B - 1,5 0,7 0,08 - 93 Hình 3.2: Hệ thống khuấy, gia nhiệt để pha dung dịch tạo màng 3.1.2 Xác định độ nhớt dung dịch tạo màng Phương pháp đo độ nhớt tiến hành sau: − Đặt cốc đo độ nhớt lên giá đỡ điều chỉnh cho mép cốc nằm mặt phẳng ngang Bịt lỗ phễu ngón tay, rót từ từ dung dịch mẫu vào cốc đo độ nhớt để tránh tạo bọt khí cho dung dịch chảy tràn qua mép cốc − Dùng kính hay đũa gạt qua mép cốc cho chiều cao mẫu đỉnh mép cốc đo độ nhớt − Bng ngón tay khỏi lỗ đồng thời bắt đầu tính thời gian dịng chảy mẫu chảy đứt, ghi lại thời gian xác (tnhớt) − Khi thực xong, vệ sinh cốc đo độ nhớt Chú ý: không sử dụng dụng cụ vệ sinh kim loại Trong trường hợp lỗ cốc đo độ nhớt bị bẩn chất lắng khô, dung mảnh vải mềm nhỏ thấm ethanol đưa qua lại đến Sau xác định độ nhớt dung dịch tạo màng, tiến hành phun thử đầu phun Prona R-51 để lựa chọn dung dịch tỷ lệ dung dịch phù hợp trước đưa vào phun thử phân urea 3.1.3 Phun thử mẫu, đo lưu lượng, quan sát khả kết dính khơ Tiến hành rây phân urea Cà Mau để thu hạt phân có kích thước – 4,5 mm máy sàng rây Retsch, lưu giữ để thực cho tồn q trình thực nghiệm Trước phun thử, chuẩn bị 20 tờ PE kích thước 10 x 10 cm có ghi tên dung dịch, tỷ lệ pha loãng đồng hồ bấm giây để quan sát độ kết dính, ghi lại thời gian khơ Các bước tiến hành phun thử mẫu xác định sơ tính chất dung dịch bọc sau: − Đầu phun cốc chứa mẫu phải vệ sinh kỹ trước đo mẫu − Điều chỉnh áp lực 0,1 MPa Đảm bảo thiết bị nén khí nạp khí liên tục tự động − Rót từ từ 20 mL dung dịch tạo màng pha vào cốc chứa mẫu đậy nắp lại − Bóp cị phun để dung dịch phun qua đầu phun, bắt đầu bấm đồng hồ ghi lại thời gian 20 mL dung dịch phun hết Xác định lưu lượng phun, ghi lại tượng ưu, nhược điểm loại dung dịch, tỷ lệ phun − Trong phun, đưa miếng PE có ghi tên mẫu, tỷ lệ vào đầu phun, cách đầu phun 10 cm vòng giây, đặt nơi khơng có gió Ghi lại thời gian khô mẫu miếng PE − Quan sát lớp màng lưu lại miếng PE, dùng dao cạo nhẹ, màng dễ bong tróc, màng có độ kết dính (đây đánh giá sơ bộ) − Sau quan sát đánh giá tiến hành bọc thử hạt vật liệu urea 60oC, 20 mL dịch bọc, tốc độ sấy m/s, tốc độ quay đĩa 45 vòng/phút, áp phun 0.1 MPa, góc nghiêng 35o dung dịch bọc có độ kết dính cao thời gian khơ chấp nhận Sau đó, quan sát sơ đo thời gian tan 0.5 g phân sau bọc 100 mL nước, ghi lại kết 3.1.4 Lựa chọn dung dịch tạo màng Sau có kết khảo sát thơng số thời gian hịa tan tất mẫu phân urea bọc thử, lựa chọn loại dung dịch có khả phun, tạo màng tốt nhất, kéo dài thời gian hòa tan phân urea sau bọc Dùng 20 mL dung dịch màng bọc sau tổng hợp đưa vào hệ thống thiết bị bọc đĩa quay tiến hành bọc tạo phân urê nhả chậm nhiêt độ 60 oC, tốc độ quay 45 vịng/phút, góc nghiêng 35o, áp suất phun 0,1 MPa, khối lượng phân hạt urê 70 g Thời gian phân tán phân urê nhả chậm xác định cách cho g urê nhả chậm vào 200 mL nước tinh khiết, sau đó, tiến hành lấy mẫu xác định hàm lượng urê hòa tan phương pháp quang phồ [85]–[87] Phân tích cấu trúc hình ảnh, đặc điểm màng bọc lựa chọn phổ hồng ngoại chuyển đổi (FT – IR) kính hiển vi quét điện tử (SEM) 3.2 QUY HOẠCH VÀ TỐI ƯU THỰC NGHIỆM 3.2.1 Xác định thông số ảnh hưởng hàm mục tiêu 3.2.1.1 Thơng số ảnh hưởng Trong q trình khảo sát q trình bọc, có thơng số coi có ảnh hưởng đáng kể đến q trình thực kết quả, liệt kê sau: − Thể tích dung dịch bọc (mL): Là yếu tố ảnh hưởng trực tiếp tác động to lớn tới trình bọc hạt, định tới độ dày màng bọc, kéo theo định tốc độ hòa tan phân Do đó, tùy vào u cầu cơng nghệ bọc, tính chất hạt urea, tác nhân bọc, phải điều chỉnh lượng dịch bọc hợp lý − Góc nghiêng đĩa quay (o): Cũng góc nghiêng hạt urea so với đầu phun Góc nghiêng lớn đảo trộn khó khăn, góc nghiêng nhỏ thời gian lưu hạt vật liệu đĩa quay nhỏ Chính yếu tố ảnh hưởng bỏ qua − Lưu lượng phun (mL/s): Ảnh hưởng lớn đến trình bọc Lưu lượng phun cần điều chỉnh hợp lý để đảm bảo độ dày màng bọc, trình sấy hiệu thời gian bọc không dài Lưu lượng lớn q trình sấy khơng hiệu quả, phân dễ bị tan trình bọc Nếu lưu lượng nhỏ dẫn đến hao phí lượng chi phí vận hành, kết cấu hạt phân khơng 10 − Áp suất phun (MPa): ảnh hưởng không nhiều đến trình bọc Tuy nhiên cần trì áp suất ổn định để vùng phun không bị ảnh hưởng, vật liệu bám lên bề mặt hạt Áp suất nhỏ dung dịch bọc không tiếp xúc triệt để với hạt, áp suất lớn thổi bay hạt phân − Tốc độ quay đĩa (vịng/phút): Có liên hệ chặt chẽ với nhiệt độ lưu lượng sấy, để đảm bảo dịch bọc phun lên bề mặt hạt sấy khô kịp thời Tốc độ quay cao, dịch bọc chưa khô tiếp nhận thêm lượng dịch mới, dễ gây tan phân − Lưu lượng sấy (m3/s): có ảnh hưởng đến q trình bọc có tác động nhiệt độ sấy tốc độ quay đĩa − Thời gian sấy sau phun (phút): Sau phun, hạt phân bọc cần làm khô thời gian định, đảm bảo độ ẩm phân thấp nhất, không gây chảy rữa, phân hủy biến đổi tính chất trình bảo quản Ngồi cịn có yếu tố ảnh hưởng đến trình bọc như: Nhiệt độ sấy (nhiệt độ 55oC dẫn đến vật liệu không sấy kịp thời, cao khoảng 70oC trở lên gây phân hủy urea, ổn định khoảng 58−62oC), kích thước hạt (càng đồng lượng dung dịch bám lên hạt phân đều, dễ dàng cho việc tính tốn sau này), lượng hạt bọc (khơng q dễ gây vón cục, khó đảo trộn, khơng q nhiều bị thất q trình đĩa quay hoạt động) Các thơng số trình bày thơng số thấy rõ có khả điều khiển Ngoài ra, cần lưu ý tới yếu tố ngẫu nhiên khơng thể kiểm sốt Tuy nhiên, yếu tố ảnh hưởng không lớn đến q trình bọc, ta bỏ qua xem khơng có tác động chúng 3.2.1.2 Hàm mục tiêu Kết trình thực biểu thị rõ dễ dàng đo đạc thống kê, kích thước hạt sau bọc (mm), thời gian hịa tan hồn tồn hạt phân (phút) Kích thước hạt liên quan chặt chẽ đến độ se khít độ bền liên kết tạo thành màng bọc Chính thế, tơi lựa chọn hàm mục tiêu kích thước hạt sau bọc y’ thời gian hòa tan y để tiến hành mã hóa thơng số, đánh giá để lựa chọn thơng số ảnh hưởng cho quy hoạch thực nghiệm 3.2.2 Mã hóa thơng số Tiến hành thí nghiệm mức (mức mức dưới), khai thác hai giá trị biên cho thơng số Chọn điểm làm thí nghiệm có tâm đối xứng (mức 0) để tạo phương án thực nghiệm có tâm (hình chữ nhật, hình vng, hình hộp đứng,… ) Điểm có tọa độ (Z10, Z20,…, Z70) gọi tâm phương án khoảng biến thiên biến số Zj tính từ mức sở Trong hệ trục khơng thứ ngun (hệ mã hóa) ta có mức -1 (-), mức +1 (+) Tọa độ tâm phương án (0), trùng với gốc hệ trục tọa độ 11 Bảng 3.2: Các thông số ảnh hưởng Mức (-1) Khoảng biến thiên 30 20 10 40 35 30 mL/phút 1,5 2,0 2,5 0,5 Áp suất phun MPa 0,1 0,075 005 0,025 Tốc độ quay đĩa vòng/ phút 54 48 42 6 Lưu lượng sấy m3/s 0,014 0,017 0,020 0,003 Thời gian sấy sau phun phút 10 Mức (+1) Mức trung bình (0) i Thơng số (Zi) Đơn vị Thể tích dịch bọc mL 40 Góc nghiêng o Lưu lượng phun 3.2.3 Đánh giá lựa chọn thông số ảnh hưởng Sử dụng phương pháp Plackett-Burman [81] để tiến hành đánh giá lựa chọn thông số ảnh hưởng đến q trình bọc Để đảm bảo cho trình quy hoạch bậc hai ba yếu tố, lựa chọn thơng số ảnh hưởng Tương ứng xới thông số thực Z1, Z2,…, Z7, tiến hành mã hóa thơng số, thu biến mã hóa x1, x2,…,x7 Số lượng thí nghiệm quy chuẩn theo bảng biến mã hóa (Bảng 3.3) bảng biến thực (Bảng 3.4), với mức mức quy ước Bảng 3.3: Kế hoạch khảo sát lựa chọn thông số ảnh hưởng (bảng mã hóa) STT x0 x1 x2 x3 x4 x5 x6 x7 + + − − + − + + + + + − − + − + + + + + − − + − + − + + + − − + + + − + + + − − + − + − + + + − + − − + − + + + + − − − − − − − Bảng 3.4: Kế hoạch khảo sát lựa chọn thơng số ảnh hưởng (bảng thông số thực) 12 STT z1 z2 z3 z4 z5 z6 z7 40 30 1,5 0,1 42 0,020 10 40 40 1,5 0,05 54 0,014 10 40 40 2,5 0,05 42 0,020 4 20 40 2,5 0,1 42 0,014 10 40 30 2,5 0,1 54 0,014 20 40 1,5 0,1 54 0,020 21 30 2,5 0,05 54 0,020 10 22 30 1,5 0,05 42 0,014 Sau thực xong thí nghiệm, đo kích thước hạt phân bọc xác đến 0,01 cm thước kẹp Ghi lại kết quả, tính trung bình kích thước hạt mẫu (từ đến 8) lấy làm hàm mục tiêu y’ để đánh giá, lựa chọn yếu tố ảnh hưởng đến q trình bọc hạt 3.2.4 Quy hoạch trực giao bậc hai ba yếu tố Sau đánh giá lựa chọn thơng số ảnh hưởng chính, lập bảng kế hoạch thực nghiệm với biến mã hóa Xây dựng mơ hình tốn bậc hai nghiên cứu ảnh hưởng ba yếu tố với hàm mục tiêu thời gian hòa tan y” theo bảng kế hoạch thực nghiệm − Số thí nghiệm phương án quy hoạch bao gồm: − Số thí nghiệm phần: 2k = (k=3) − Số thí nghiệm điểm sao: 2.k = − Số thí nghiệm tâm: Với yếu tố ảnh hưởng thí nghiệm tâm ta xác định cánh tay địn α2 (tính theo số yếu tố k = 3, số thí nghiệm tâm n0 = 1), tra theo bảng 1.2, 2 = 1.476, suy  = 1,215 Bảng 3.5: Bảng kế hoạch thực nghiệm bậc hai ba yếu tố j x1 x2 x3 x1.x2 x1.x3 x2.x3 x1.x2.x3 x'1 x'2 x'3 1 1 1 1 0.270 0.270 0.270 -1 1 -1 -1 -1 0.270 0.270 0.270 -1 -1 -1 -1 0.270 0.270 0.270 -1 -1 1 -1 -1 0.270 0.270 0.270 1 -1 -1 -1 -1 0.270 0.270 0.270 -1 -1 -1 -1 0.270 0.270 0.270 13 -1 -1 -1 -1 1 0.270 0.270 0.270 -1 -1 -1 1 -1 0.270 0.270 0.270 1.215 0 0 0 0.746 -0.730 -0.730 10 -1.215 0 0 0 0.746 -0.730 -0.730 11 1.215 0 0 -0.730 0.746 -0.730 12 -1.215 0 0 -0.730 0.746 -0.730 13 0 1.215 0 0 -0.730 -0.730 0.746 14 0 -1.215 0 0 -0.730 -0.730 0.746 15 0 0 0 -0.730 -0.730 -0.730 3.2.5 Tối ưu hóa thực nghiệm Sử dụng phương pháp luân phiên biến, bước tiến hành: − Xác định “lưới” khảo sát: − Chia vùng biến thiên x1 thành N1 = 40 khoảng, xác định độ dài bước nhảy x1 (h1) − Chia vùng biến thiên x2 thành N2 = 40 khoảng, xác định độ dài bước nhảy x2 (h2) − Chia vùng biến thiên x3 thành N3 = 20 khoảng, xác định độ dài bước nhảy x3 (h3) − Thực thuật toán tối ưu luân phiên biến Excel với số bước nhảy độ dài bước nhảy xác định, tính giá trị y” theo phương trình hồi quy biến thực − Chạy biến Z1, ghi lại giá trị i1 mà y lớn (y”1 max) − Cố định i1, chạy biến Z2, ghi lại giá trị i2 mà y” lớn (y”2 max) − Cố định i1, i2, chạy biến Z3, ghi lại giá trị i3 mà y” lớn (y”3 max) − Giá trị y”max giá trị y”3 max Ghi lại giá trị Z1, Z2, Z3, giá trị tối ưu mà hàm mục tiêu thời gian hòa tan phân ure sau bọc lớn 3.3 KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH KHUẾCH TÁN Dựa chế khuếch tán chất dinh dưỡng từ hạt phân bón bọc màng bọc (xem Hình 3.3) cho thấy thời gian khuếch tán hàm lượng chất dinh dưỡng phụ thuộc loại màng, vào cấu trúc bề dày màng bọc Mà điều phụ thuộc vào chất vật liệu màng công nghệ bọc màng 14 Hình 3.3: Cơ chế khếch tán chất dinh dưỡng qua màng bọc vào môi trường Ban đầu chất dinh dưỡng bọc màng tiếp xúc với nước; sau nước thấm qua màng vào lõi phân Các chất dinh dưỡng tan vào nước lõi phân đạt đến nồng độ bão hòa, chất dinh dưỡng khuếch tán qua lỗ xốp màng vào mơi trường Sơ đồ biểu diễn giải phóng chất dinh dưỡng từ hạt phân bọc polyme Shaviv (2005) [8] giới thiệu Hình 3.4 Hình 3.4: Mơ hình phân tán loại phân bọc Trong đó, đường cong phân tán biến đổi theo hình sigma ổn định với hàm lượng dinh dưỡng tăng theo thời gian ổn định giai đoạn cuối, giai đoạn phá hủy Trường hợp loại phân có sử phá cấu trúc hạt nồng độ biến đổi theo đường đứt khơng phù hợp cho q trình sử dụng Hình 3.5: Cơ chế phá hạt phân trình phân tán 3.3.1 Xác định hàm lượng Urê phân giải loại phân theo thời gian Lấy 0,5 g phân Ure không bọc Ure bọc cho vào cốc thủy tinh 250 ml 100 ml nước cất, sau phút lấy mẫu xác định hàm lượng Ure phương pháp quang phổ Tỉ lệ Urê khuếch tán xác định theo công thức: 15 %𝐷 = 𝐶𝑖 𝐶∗ (3.1) Trong đó: 𝐶𝑖 hàm lượng Ure thời điểm đánh dấu; 𝐶 ∗ hàm lượng Ure khuếch tán hoàn toàn, xác định cách cho phân vào cốc thủy tinh 250mL chứa 100mL nước tinh khiết khuấy trộn với tốc độ 100 vòng/phút 30 phút để phân tán hết phân lấy mẫu đem đo Trộn 2,5 g loại phân với 100 g đất trồng, lấy mẫu đo mẫu trắng (khơng có phân) xác định hàm lượng Urê đất Bảo quản mẫu thiết bị chứa để hở lấy mẫu đo hàm lượng Ure theo ngày (có tiến hành điều chỉnh độ ẩm đất qua ngày) Kết đo giúp xác định hàm lượng Ure đất theo thời gian, đồng thời xác định lượng ure thất thoát trình phân hủy bay Hàm lượng Ure đất đo cách: lấy g mẫu cho vào g 100 ml nước tinh khiết, khuấy trộn với thời gian 15 phút; đem hỗn hợp lọc hút chân không; phần dung dịch lọc đem phân tích hàm lượng Urê 3.3.2 Xác định hàm lượng Urê hòa tan Phương pháp đo hàm lượng ure trình nghiên cứu dựa theo: “Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6600:2000” [88] với nội dung xác định hàm lượng ure thức ăn chăn nuôi Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F17 Thức ăn chăn nuôi biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ Môi trường ban hành Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo phổ để xác định hàm lượng ure có thức ăn chăn nuôi Nguyên tắc: Làm màu dung dịch huyền phù mẫu thử Khuấy dung dịch lọc Thêm vào dịch lọc dung dịch 4-dimethyl-amino-benzaldehyde (4-DMAB) đo độ hấp thụ quang học máy đô phổ bước sóng 420 nm 3.3.2.1 Phần mẫu thử − Cân xác đến 1mg, khoảng 2g mẫu thử − Đối với mẫu có hàm lượng ure lớn 3% giảm phần mẫu xuống 1g pha lỗng dung dịch mẫu để nồng độ khơng vượt q 50mg ure/ 500mL − Đối với mẫu có hầm lượng ure thấp, phần mẫu thử tăng lên cho dịch lọc thu phải khơng có màu 3.3.2.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử − Dung dịch - dimethyl amino benzaldehyde (4-DMAB) chuẩn bị sau: hòa tan 1,6g 4-DMAB 100ml etanol 96%, thêm 10ml axit clohydric đậm đặc khuấy − Chuyển phần dung dịch mẫu thử 1g than hoạt hóa vào bình định mức 500mL Thêm 400mL nước, 5mL dung dịch Carrez I 5mL dung dịch Carrez II Lắc bình máy lắc 30 phút Định mức đến vạch nước cất, lắc lọc qua giấy lọc định tính, tốc độ chậm 16 − Dung dịch Carrez I: hoà tan nước 24g kẽm axetat dihydrat [Zn(CH3COO)2.2H2O] 3g axit axetic băng Thêm nước cất cho đủ 100ml khuấy − Dung dịch Carrez II: hoà tan nước 10,6g kali hexacyanoferrate (II) trihydrat (kali ferrocyanide trihydrat) {K4[Fe(CN)6].3H2O} Thêm nước cho đủ 100ml khuấy − Nếu dịch lọc có màu chuẩn lại dịch lọc tăng thêm lượng than hoạt hóa 3.3.2.3 Lên màu − Dùng pipet hút 5mL dung dịch lọc trong, không màu cho vào ống nghiệm, thêm 5mL dung dịch 4-DMAB − Lắc để đứng ống nghiệm nồi cách thủy 15 phút nhiệt độ 20oC 3.3.2.4 Mẫu trắng Chuẩn bị mẫu trắng song song với mẫu kiểm tra, bước tiến hành tương tự lượng thuốc thử cho vào tuong đương mẫu thử khác khơng có dịch mẫu 3.3.2.5 Xây đường chuẩn − Dùng pipet hút 1ml, 2ml, 4ml, 5ml 10ml dung dịch ure chuẩn vào bình định mức 100ml Định mức đến vạch nước cất − Từ dung dịch chuẩn dung pipet hút xác bình 5ml cho vào ống nghiêm Thêm vào ống nghiệm 5ml thuốc thử 4-DMAB, lắc Đo độ hấp thụ dung dịch bước sóng 420nm máy đo phổ kế Hiệu chỉnh với dung dịch chuẩn 5ml thuốc thử 4-DMAB 5ml nước − Xây dựng đồ thị chuẩn với trục tung giá trị hấp thụ trục hồnh nồng độ ure tính theo µg/ml 3.3.2.6 Đo phổ − Chuyển dung dịch mẫu thử chuẩn bị vào curvet đo độ hấp thụ máy phổ kế bước sóng 420nm, hiệu chỉnh mẫu trắng − Biểu thị kết quả: Hàm lượng ure có mẫu thử, tính theo phần trăm khối lượng, biểu thị công thức: C 20.m Trong đó: C lượng ure có dịch lọc mẫu thử xác định từ đường chuẩn, tính µg/ml; m khối lượng mẫu thử, tính g 17 ... quay tiến hành bọc tạo phân urê nhả chậm nhiêt độ 60 oC, tốc độ quay 45 vòng/phút, góc nghiêng 35 o, áp suất phun 0,1 MPa, khối lượng phân hạt urê 70 g Thời gian phân tán phân urê nhả chậm xác định... -1.215 0 0 -0. 730 0.746 -0. 730 13 0 1.215 0 0 -0. 730 -0. 730 0.746 14 0 -1.215 0 0 -0. 730 -0. 730 0.746 15 0 0 0 -0. 730 -0. 730 -0. 730 3. 2.5 Tối ưu hóa thực nghiệm Sử dụng phương pháp luân phiên... chạy biến Z3, ghi lại giá trị i3 mà y” lớn (y? ?3 max) − Giá trị y”max giá trị y? ?3 max Ghi lại giá trị Z1, Z2, Z3, giá trị tối ưu mà hàm mục tiêu thời gian hòa tan phân ure sau bọc lớn 3. 3 KHẢO SÁT