báo cáo thực hành kỹ thuật phản ứng

-Xác định sự ảnh hưởng của thành phần các chất phản ứng đến tốc độ phản ứng trong điều kiện làm việc đẳng nhiệt... Bàn luận: * Đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hằng số tốc đ

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH

TRUNG TÂM MÁY VÀ THIẾT BỊ



BÁO CÁO THỰC HÀNH

KỸ THUẬT PHẢN ỨNG

Bài 1: Thời gian lưu

i i

.

i i i k i i

D t t

 

với V là tổng thể tích hệ thống khảo sát: 2

.4

 với n là số bình khấy mắc nối tiếp của hệ đang khảo sát và D0 là mật độ quang ban đầu đo được ở hệ một bình khuấy gián đoạn

-Lý thuyết:

1

0

i i

n n

 D/D0

Phổ đáp ứng của hệ hai bình làm việc liên tục

* So sánh TN và  LT trong môt hệ và với các hệ khác:

Dựa vào kết quả tính toán ta thấy:

-Trong một hệ một bình khuấy gián đoạn  TN lớn hơn LT, ở hệ một bình khuấy thì LT

lớn hơn chút xíu  TN , còn ở 2 bình khuấy liên tục thì  LT lớn hơn nhiều so với  TN -Trong hai trường hợp 1 bình liên tục và 2 bình liên tục thì  LT và  TN của 2 bình

khuấy trộn liên tục là thấp nhất so với 1 bình khuấy trộn liên tục Điều đó chứng tỏ hệ thống 2 bình khuấy trộn liên tục làm việc hiệu quả hơn Việc  LT và  TN của cả 2

trường hợp đều lớn hơn 1 chứng tỏ trong thiết bị có vùng chảy tù làm thời gian lưu lại của các phần tử lưu chất sẽ lâu hơn, đồng thời từ các giá trị của  LT và  TN cũng sẽ đánh giá hiệu quả của thiết bị làm việc có khuấy trộn lý tưởng hay không

 D/D0

-Ta thấy trong hệ một bình khuấy gián đoạn và hệ 2 bình khuấy liên tục thì thời gian lưu thực nghiệm t nhỏ thời gian lưu lý thuyết  còn trong hệ 1 bình khuấy liên tục thì t lại lớn hơn 

-Trong các hệ chỉ có trường hợp một bình gián đoạn thì D/D0TN tăng lý do là trong hệ một bình gián đoạn chất màu được phân bố đều trong nước, được lưu trong hệ mà không chảy ra ngoài, nên độ truyền suốt T giảm dẫn đến mật độ quang D tăng cùng với 

* Nguyên nhân dẫn đến sai số:

- Cách lấy mẫu không chính xác

- Thời gian lấy mẩu khảo sát cách nhau không đều

- Lưu lượng nước chảy qua các bình là không đồng đều, thể tích ở mỗi bình trong hệ

và giữa các hệ không bằng nhau

- Chế độ dòng chảy không ổn định do sự xuất hiện các vũng tù và các dòng chảy tắt

- Quá trình khuấy trộn không hoàn toàn

- Mức độ phân tán mẫu trong bình không đều nhau

- Bình khuấy không là bình khuấy lý tưởng

- Sai số trong quá trình tính toán

* Cách khắc phục sai số:

Việc lấy mẫu phải thực hiện đúng theo hướng dẫn

Dùng cuvert phải sạch sẽ và khô ráo để việc đo quang được chính xác

Cứ sau 10 lần đo quang thì phải chỉnh lại mẫu bằng mẫu trắng một lần

Bài 2: Hệ thống khấy trộn gián đoạn đẳng nhiệt

-Xác định sự ảnh hưởng của thành phần các chất phản ứng đến tốc độ phản ứng trong điều kiện làm việc đẳng nhiệt

2 Bảng số liệu:

Bảng 1: Thông số ban đầu

T (oC) V NaOH (lit) V CH 3 COOC 2 H 5 (lit) C NaOH (M) C CH 3 COOC 2 H 5 (M)

3.1 Tính lưu lượng và thành phần nhập liệu (bảng 1):

Qua số liệu test bơm:

Thời gian chảy đầy bình khuấy (s) Test (thời gian chảy đầy 100 ml) (s)

Bơm NaOH Bơm CH 3 COOC 2 H 5

3.2 Tính toán nồng độ ban đầu (bảng 3):

-Nồng độ dòng nhập liệu có thể được tính toán như sau:

C  M là nồng độ ban đầu của NaOH và

CH3COOC2H5 trước khi nhập liệu

-Như vậy tỷ số mol ban đầu của 2 tác chất: 3 2 5

0 OO 0

0, 047134

0,891566

0, 052866

CH C C H NaOH

C M

Với Ci là nồng độ tại thời điểm thứ i

Ở thời điểm ban đầu (t=0) thì

-Độ chuyển hóa của sản phẩm (tỷ lệ giữa số mol sinh ra trong phản ứng với số mol ở thời điểm phản ứng xảy ra hoàn toàn) tính theo công thức:

3 3

3

_ OO _ OONa

3.4 Xác định biểu thức tính tốc độ của phản ứng:

Dựa theo PTPU:

NaOH + CH3COOC2H5  CH3COONa + C2H5OH

X CH 3 COONa (%)

t (s)

0

1 ln

6 Bàn luận:

* Đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hằng số tốc độ:

Với phản ứng xảy ra khi thay đổi nhiệt độ thì hằng số tốc độ phản ứng sẽ thay đổi theo định luật Arrhenius:

* Mô tả sự biến đổi hằng số tốc độ khi thay đổi nồng độ ban đầu của tác chất:

Hằng số tốc độ có liên quan đến nồng độ đầu của tác chất theo phương trình:

ta phải hết sức thận trọng để việc thu thập số liệu một cách chính xác nhất để đánh giá được mối quan hệ giữa hằng số tốc độ phản ứng K và nhiệt độ phản ứng

* Nguyên nhân dẫn đến sai số:

-Pha hóa chất không chính xác

-Đầu điện cực đo độ dẫn điện không sạch

-Nguồn nước không được sạch

-Việc lắp đặt không phù hợp giữ đầu đo nhiệt độ và đầu đo dộ dẫn điện với thiết bị kết nối đo

* Các yếu tố ảnh hưởng của quá trình phản ứng:

-Sai số vận tốc phản ứng xảy ra do sự biến thiên nhiệt độ của môi trường

-Chế độ, tốc độ khuấy

Bài 3: Hệ thống thiết bị phản ứng khuấy trộn liên tục

-Xác định hằng số tốc độ phản ứng trong thiết bị khuấy trộn liên tục

-Xác định sự ảnh hưởng của khả năng khuấy trộn đến tốc độ phản ứng

-Đánh giá hoạt động của thiết bị phản ứng khuấy trộn liên tục theo thời gian

2 Bảng số liệu:

STT v NaOH

(ml/phut)

v CH 3 COOC 2 H 5 (ml/phut) CNaOH C CH3COOC2H5 

3.1 Tính lưu lượng và thành phần nhập liệu (bảng 1):

Qua số liệu test bơm:

Thời gian chảy đầy bình khuấy (s) Test (thời gian chảy đầy 100 ml) (s)

Bơm NaOH Bơm CH 3 COOC 2 H 5

10 39, 7351 .930 0, 615894

3.2 Tính toán nồng độ ban đầu (bảng 2)

-Nồng độ dòng nhập liệu có thể được tính toán như sau:

C  M là nồng độ ban đầu của NaOH và

CH3COOC2H5 trước khi nhập liệu

-Như vậy tỷ số mol ban đầu của 2 tác chất: 3 2 5

0 OO 0

0, 039841

1, 51

0, 060159

CH C C H NaOH

C M

C

-Độ dẫn điện ở thời điểm ban đầu (t=0) đo bởi đầu dò là  0 3, 05 (mS)

Với Ci là nồng độ tại thời điểm thứ i

Ở thời điểm ban đầu (t=0) thì

3

_ OO _ OONa

Lượng tác chất phản ứng trong phân tố thể tích

Lượng tác chất tích tụ trong phân tố thể tích

Hai số hạng đầu trong phương trình cân bằng là không đổi:

- Lượng tác chất nhập vào phân tố thể tích là: FA0.(1-XA0).t

- Lượng tác chất rời khỏi phân tố thể tích là: FAf.(1-XAf).t (FAf = FA0)

- Lượng tác chất phản ứng trong phân tố thể tích được tính từ PT vận tốc: (-rA).V t

Vì thiết bị phản ứng hoạt động liên tục và ổn định nên không có sự tích tụ tác chất trong thiết bị, do đó:

-Lượng tác chất tích tụ trong phân tố thể tích = 0

(Ở đây FA0 là số mol ban đầu nhập vào, XA0 và XAf lần lượt là độ chuyển hóa của tác chất và sản phẩm.)

PT cân bằng vật chất có dạng sau:

FA0.(1-XA0).t - FA0.(1-XAf).t - (-rA).V t = 0 Đơn giản hóa ta thu được : Af 0

NaOH + CH3COOC2H5  CH3COONa + C2H5OH

Trong phản ứng này chỉ xét đến độ dẫn điện của NaOH và CH3COONa vì hai chất này

có hs điện ly lớn, 2 chất còn 2 lại có hs điện ly rất nhỏ (  5%) nên để đơn giản ta coi

độ dẫn điện của hai chất đó bằng 0 và độ dẫn điện của hỗn hợp phản ứng sẽ bằng tổng

độ dẫn điện của NaOH và CH3COONa

Ta thấy ban đầu (t=0) độ dẫn điện của dung dịch là lớn nhất vì NaOH là một chất điện

ly mạnh có hằng số điện ly  95% còn CH3COOC2H5 là một este độ dẫn điện không

đáng kể ( 0) Phản ứng xảy ra với lượng NaOH giảm dần và CH3COONa tăng dần

Nhưng vì CH3COONa có độ dẫn điện nhỏ hơn NaOH (vì nó là một muối của bazo

mạnh với 1 acid yếu) nên độ dẫn điện của hỗn hợp dung dịch ở thời điểm (t+60) sẽ nhỏ hơn độ dẫn điện của hỗn hợp dung dịch ở thời điểm t

* Ảnh hưởng của tỷ lệ lưu lượng dòng nhập liệu và thời gian lưu đến hiệu suất làm việc của thiết bị:

V k

* Đánh giá mối quan hệ của độ chuyển hóa với tỉ số nồng độ ban đầu của nhập liệu trong bình phản ứng khuấy ổn định

* Nhận xét cách lấy mẫu:

-Chúng ta phải thận trọng lấy mẫu, chú ý thu thập số liệu dẫn điện khoảng 30 phút/lần đến khi phản ứng diễn ra hoàn toàn.cài đặt tốc độ lấy mẫu trên phần mềm là 30s -Cẩn thận cho vào thiết bị phản ứng 0.5 lít etyl acetate và bắt đẩu thu thập số liệu Đồng thời chúng ta nên lưu ý là thí nghiệm được lập lại ở những giá trị khác nhau nên

ta phải hết sức thận trọng để việc thu thập số liệu một cách chính xác nhất để đánh giá được mối quan hệ giữa hằng số tốc độ phản ứng K và nhiệt độ phản ứng

* Nguyên nhân dẫn đến sai số:

-Pha hóa chất không chính xác

-Đầu điện cực đo độ dẫn điện không sạch

-Nguồn nước không được sạch

-Việc lắp đặt không phù hợp giữ đầu đo nhiệt độ và đầu đo dộ dẫn điện với thiết bị kết nối đo

* Các yếu tố ảnh hưởng của quá trình phản ứng:

-Sai số vận tốc phản ứng xảy ra do sự biến thiên nhiệt độ của môi trường

-Chế độ, tốc độ khuấy

Bài 4: Hệ thống phản ứng khuấy trộn gián đoạn đoạn

-Xác định hiệu ứng nhiệt của phản ứng

-Khảo sát sự biến đổi nhiệt độ phản ứng theo sự thay đổi nồng độ xúc tác

Bảng 2: Số liệu thể tích H 2 SO 4 và nhiệt độ của phản ứng

3.2 Trường hợp chưa cho xúc tác:

Vẽ đồ thị ta tìm được đường hồi quy: y =0,0579.x - 7.1791

(Có thêm và loại bỏ một số điểm cho việc vẽ đồ thị)

4.1 Khi chưa cho xúc tác:

Bảng 3: TH chưa có xúc tác

21 690 38.10 0.0262 0.0000 0 0.000

4.9 Kết quả cuối cùng:

Bảng 9: Giá trị của hiệu ứng nhiệt E và hằng số A

y = 0.2014x - 7.5417-8.0000

và nhiệt độ của hỗn hợp sẽ tăng lên đến mức không đổi Ngược lại là phản ứng thu nhiệt, nhiệt độ của hỗn hợp sẽ giảm lên đến mức không đổi Do vậy trong phản ứng đoạn nhiệt sẽ có sự biến đổi nhiệt độ đến khi nhiệt độ không đổi

* Đánh giá ảnh hưởng của lượng chất xúc tác đến hiệu ứng nhiệt của phản ứng:

Qua kết quả tính toán thực nghiệm ở bảng số 9 thì ta thấy rằng:

-Lượng chất xúc tác càng tăng thì càng làm giảm hiệu ứng nhiệt (năng lượng hoạt hóa) của phản ứng Từ khi chưa có xúc tác E = -0,4814 J/mol, đến khi có 5ml xúc tác thì E giảm đến

E = -1,2895 (J/mol), đến khi có 40 ml xúc tác thì E = -2,1717 (J/mol) Việc giảm E làm giảm nhiệt độ phản ứng và tăng hằng số tốc độ phản ứng, theo phương trình Arrhenius:

0

E RT

kk e

-Chất xúc tác H2SO4 là một chất xúc tác đồng thể khi được cho vào sẽ tác dụng với tác chất theo cơ chế trung gian làm cho phản ứng đi theo một con đường tắt ngắn hơn và thời gian xảy ra sẽ nhanh hơn Điều đó sẽ làm cho vận tốc phản ứng thuận (và nghịch) diễn ra nhanh hơn Dẫn đến hs tốc độ k tăng và theo PT (*), năng lượng hoạt hóa (hay hiệu ứng nhiệt E) phải giảm

*Nhận xét cách lấy mẫu:

-Chúng ta phải thận trọng lấy mẫu, chú ý thu thập số liệu dẫn điện khoảng 30 phút/lần đến khi phản ứng diễn ra hoàn toàn.cài đặt tốc độ lấy mẫu trên phần mềm là 30s -Cẩn thận cho vào thiết bị phản ứng 0.5 lít etyl acetate và bắt đẩu thu thập số liệu Đồng thời chúng ta nên lưu ý là thí nghiệm được lập lại ở những giá trị khác nhau nên

ta phải hết sức thận trọng để việc thu thập số liệu một cách chính xác nhất để đánh giá được mối quan hệ giữa hằng số tốc độ phản ứng K và nhiệt độ phản ứng

* Nguyên nhân dẫn đến sai số:

-Pha hóa chất không chính xác

-Đầu điện cực đo độ dẫn điện không sạch

-Nguồn nước không được sạch

-Việc lắp đặt không phù hợp giữ đầu đo nhiệt độ và đầu đo dộ dẫn điện với thiết bị kết nối đo

* Các yếu tố ảnh hưởng của quá trình phản ứng:

-Sai số vận tốc phản ứng xảy ra do sự biến thiên nhiệt độ của môi trường

-Chế độ, tốc độ khuấy

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Kỹ Thuật Phản Ứng (2004), Vũ Bá Minh, NXB trường ĐH Quốc Gia tp HCM, chương 2, 3, 6

[2] Giáo trình thực hành Kỹ Thuật Phản Ứng (2010), TT Máy và Thiết Bị Hóa Chất, trường ĐH Công Nghiệp tp HCM

LỜI NHẬN XÉT