BÀI báo cáo KIỂM ĐỊNH ASPIRIN

BÀI BÁO CÁO KIỂM ĐỊNH ASPIRIN I – Định tính a Hiện tượng xuất hiện kết tủa trắng Kết quả Đạt Giải thích khi cho NaOH vào aspirin đun lên thì tạo ra 2 muối Natri salicylat và natri acetat, thêm acid H2SO4 xuất hiện kết tủa trắng là acid salicylic Phương trình OHO O CH3 O + 3NaOH t0 ONaO ONa + CH3COONa ONaO ONa + H2SO4 OHO OH + Na2SO4 b – Hiện tượng xuất hiện màu tím – Kết quả Đạt – Giải thích Acid salicylic phản với sắt III tạo phức màu tím Phương trình OHO OH + FeCl3 O OH O + 3HCl3 3 Fe c – Hiện.

BÀI BÁO CÁO KIỂM ĐỊNH ASPIRIN I – Định tính a - Hiện tượng: xuất kết tủa trắng - Kết quả: Đạt - Giải thích: cho NaOH vào aspirin đun lên tạo muối Natri salicylat natri acetat, thêm acid H2SO4 xuất kết tủa trắng acid salicylic - Phương trình: O OH O O CH3 ONa ONa t0 + 3NaOH + CH3COONa O O O ONa OH OH ONa + Na2SO4 + H2SO4 b – Hiện tượng: xuất màu tím – Kết quả: Đạt – Giải thích: Acid salicylic phản với sắt III tạo phức màu tím Phương trình O O OH O- OH OH + FeCl3 Fe + 3HCl c – Hiện tượng: giấy lọc tẩm nitrobenzaldehyde, giấy lọc có màu xanh vàng, thêm HCl, giấy lọc chuyển sang màu xanh dương – Kết quả: Đạt – Giải thích: Aspirin tác dụng với canxi hydroxide tạo (CH3COO)2Ca, nhiệt phân tạo acetone Khi acetone tác dụng với nitrobenzaldehyde tạo hợp chất indigo có màu xanh vàng Trong mơi trường acid, hợp chất có màu xanh dương - Phương trình OH COOH OCOCH3 + (CH3COO)2Ca + H2O + Ca(OH)2 to (CH3COO)2Ca (CH3)2CO + CaCO3 O O O H N H OH- + 2CH3COOH +2H2O NO2 N H O indigo O H OH H N N H+ N N H O H OH II – Thử tinh khiết a Giới hạn Clorid - Hiện tượng: kết tủa trắng Ống thử không đục so với ống chuẩn - Kết quả: Đạt - Giải thích: xuất kết tủa trắng Cl- tác dụng với Ag+ tạo AgCl, ống thử khơng đụng so với ống chuẩn giới hạn clorid khơng q 0.015% - Phương trình: Ag+ + Cl- AgCl kết tủa trắng b Giới hạn Acid salicylic - Hiện tượng: xuất màu tím Ống thử khơng có màu thẫm ống chuẩn - Kết quả: Đạt - Giải thích: acid salicylic có chứa nhóm –OH phenol nên tạo phức tím - Phương trình: O O OH OH O- OH Fe + FeCl3 + 3HCl III – Định lượng NaOH trung hòa acid tự đến dư để cho thị phenolphtalein hóa hồng COOH COONa OCOCH3 ONa + CH3COONa + 2NaOH O ONa O ONa OH OH + 2HCl + 2NaCl Tiến hành chuẩn độ HCl HCl phản ứng với NaOH dư tạo muối, hết NaOH dư màu dung dịch HCl + NaOH NaCl + H2O CN (HCl) = 0.5N CN (NaOH) = 0.5N VCĐ = 27.6 ml Khi chưa bao gồm mẫu trắng: Vì 1ml dung dịch NaOH phản ứng tương đương với 45.04mg C9H8O4  VNaOH (pu) =     = 22.2 (ml) (lượng NaOH phản ứng với aspirin) 45.04×10−3 VTĐLT = 50 – 22.2 = 27.8 (ml) (chưa bao gồm mẫu trắng) Vpu = 50 - VCĐ = 50 – 27.6 = 22.4 (ml) m aspirin = Vpu x T = 22.4 x 45.04 = 1008 (mg) = 1.008 (g) 1.008 Hàm lượng aspirin = × 100% = 100.8% Khi có mẫu trắng: Thể tích NaOH mẫu trắng tiêu tốn: VNaOH = 0.04 (ml)  Vpu = 50 – 27.6 + 0.04 = 22.44 (ml)  m aspirin = Vpu x T = 22.44 x 45.04 = 1001 (mg) = 1.010 (g)  Hàm lượng aspirin = 1.010 × 100% = 101%  Hàm lượng aspirin đạt yêu cầu IV – Trả lời câu hỏi Vì giới hạn salicylic acid dược chất aspirin cho phép hàm lượng khơng q? Vì dược, salicylic không gây ảnh hưởng xấu đến thuốc: không làm cho thuốc bị độc, không ảnh hưởng tương tác thuốc, không tác dụng lên thuốc nên thông thường qui định không Nhưng nhiều chất lượng thuốc giảm hàm lượng thuốc giảm Vì giới hạn cloride dược chất aspirin cho phép hàm lượng khơng q? Vì aspirin tạo phương pháp kết tinh lại dung dịch có chứa clorid, clorid kết tinh theo nên dược chất ln ln có cloride, nên yêu cầu hàm lượng không nhiều, clorid không gây độc cho người không gây ảnh hưởng đến chất lượng hàm lượng không 0.015% COOH COONa OCOCH3 ONa + CH3COONa + 2NaOH O ONa O ONa OH OH + 2HCl + 2NaCl Phản ứng chuẩn độ: theo lí thuyết aspirin + 3NaOH Nhưng phương pháp theo giá trị T: aspirin + 2NaOH Giải thích nguyên nhân? Đầu tiên aspirin tác dụng với 3NaOH tạo muối COOH COONa OCOCH3 ONa + CH3COONa + 3NaOH Tiếp theo NaOH dư phản ứng với HCl NaCl + H2O HCl + NaOH Cuối muối natri-salicylat (phần phenol) phản ứng với HCl để tạo thành: O O O-Na+ OH + 2HCl O-Na+ + 2NaCl OH Vì phải chuẩn độ mẫu trắng? Vì q trình oxi hóa rượu làm mơi trường có tính acid, sinh acid acetic làm hao tốn lượng NaOH, chuẩn độ mẫu trắng để kiểm tra thể tích NaOH ... aspirin = Vpu x T = 22.44 x 45.04 = 1001 (mg) = 1.010 (g)  Hàm lượng aspirin = 1.010 × 100% = 101%  Hàm lượng aspirin đạt yêu cầu IV – Trả lời câu hỏi Vì giới hạn salicylic acid dược chất aspirin. .. với aspirin) 45.04×10−3 VTĐLT = 50 – 22.2 = 27.8 (ml) (chưa bao gồm mẫu trắng) Vpu = 50 - VCĐ = 50 – 27.6 = 22.4 (ml) m aspirin = Vpu x T = 22.4 x 45.04 = 1008 (mg) = 1.008 (g) 1.008 Hàm lượng aspirin. .. thuốc nên thông thường qui định không Nhưng nhiều chất lượng thuốc giảm hàm lượng thuốc giảm Vì giới hạn cloride dược chất aspirin cho phép hàm lượng không quá? Vì aspirin tạo phương pháp kết