NHỰA ĐƯỜNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH CHỐNG NỨT Ở NHIỆT ĐỘ THẤP BẰNGTHIẾT BỊ KÉO TRỰC TIẾP (DT)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11712 2017 NHỰA ĐƯỜNG PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH CHỐNG NỨT Ở NHIỆT ĐỘ THẤP BẰNG THIẾT BỊ KÉO TRỰC TIẾP (DT) Determining the fracture properties of asphalt binder in direct[.]

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11712:2017 NHỰA ĐƯỜNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH CHỐNG NỨT Ở NHIỆT ĐỘ THẤP BẰNG THIẾT BỊ KÉO TRỰC TIẾP (DT) Determining the fracture properties of asphalt binder in direct tension (DT) Lời nói đầu TCVN 11712: 2017 xây dựng sở tham khảo tiêu chuẩn AASHTO Designation: T314-12 Standard Method of Test for Determining the Fracture Properties of Asphalt Binder in Direct Tension (DT) TCVN 11712: 2017 Trường Đại học Công nghệ Giao thông Vận tải biên soạn, Bộ Giao thông Vận tải đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố NHỰA ĐƯỜNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH CHỐNG NỨT Ở NHIỆT ĐỘ THẤP BẰNG THIẾT BỊ KÉO TRỰC TIẾP (DT) Determining the Fracture Properties of Asphalt Binder in Direct Tension (DT) Phạm vi áp dụng 1.1 Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định ứng suất phá hủy biến dạng phá hủy nhựa đường nhiệt độ thấp thiết bị kéo trực tiếp Thử nghiệm theo tiêu chuẩn này, sử dụng mẫu nhựa đường chưa hóa già hóa già quy định tiêu chuẩn AASHTO T240 (RTFOT) AASHTO R28 (PAV), hai Thiết bị thiết kế để thử nghiệm khoảng nhiệt độ từ -36 °C đến +6 °C 1.2 Phương pháp thử nghiệm áp dụng cho nhựa đường chứa hạt có kích thước nhỏ 250 μm 1.3 Phương pháp thử nghiệm không sử dụng mẫu thử nhựa đường có biến dạng phá hoại vượt 10%, xem ngồi phạm vi giới hạn kéo -giịn Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn nêu sau cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 7494 : 2005, Bitum-Phương pháp lấy mẫu AASHTO M320, Performance-Graded Asphalt Binder (Phân cấp chất kết dính nhựa đường theo đặc tính sử dụng) AASHTO R28, Accelerated Aging of Asphalt Binder Using a Pressurized Aging Vessel (Tăng tốc độ lão hóa nhựa đường bình áp lực PAV) AASHTO R49, Determination of Low-Temperature Performance-Grade (PG) of Asphalt Binders (Xác định cấp theo đặc tính sử dụng chất kết dính nhựa đường nhiệt độ thấp) AASHTO T240, Effect of Heat and Air on a Moving Film of Asphalt Binders - Rolling Thin-Film Oven Test (Ảnh hưởng nhiệt độ không khí đến màng mỏng chất kết dính nhựa đường -Thử nghiệm lò quay màng mỏng) ASTM C670, Standard Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Test Methods for Construction Materials (Tiêu chuẩn việc đánh giá độ chụm kết thử nghiệm vật liệu xây dựng) ASTM E1, Standard Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers (Tiêu chuẩn đặc tính kỹ thuật nhiệt kế thủy tinh) ASTM E4, Standard Practices for Force Verification of Testing Machines (Tiêu chuẩn thử nghiệm hiệu chỉnh giá trị tải trọng thiết bị thử nghiệm) ASTM E77, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers (Tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra hiệu chỉnh nhiệt kế) ASTM E83, Standard Practice for Verification and Classification of Extensometer Systems (Tiêu chuẩn thử nghiệm hiệu chỉnh phân loại hệ thống dụng cụ đo độ giãn dài) ISO 10012, Measurement Management Systems-Requirements for Measurement Processes and Measuring Equipment (Hệ thống quản lý đo lường - Yêu cầu trình đo lường thiết bị đo lường) Thuật ngữ, định nghĩa 3.1 Định nghĩa Nhựa đường (asphalt binder) - chất kết dính tách từ dầu mỏ có bổ sung khơng bổ sung hợp chất hữu dạng hạt có kích thước nhỏ 250 μm 3.2 Thuật ngữ 3.2.1 Phá hủy giòn (brittle) - Một dạng phá hủy thử nghiệm kéo trực tiếp đồ thị quan hệ ứng suất - biến dạng chủ yếu tuyến tính, phá hủy có tính chất đột ngột tiết diện mẫu thử không thay đổi 3.2.2 Phá hủy kéo - giòn (brittle-ductile) - Một dạng phá hủy thử nghiệm kéo trực tiếp mẫu thử biểu đồ ứng suất biến dạng đường cong phá hoại mang tính chất đột ngột Sự thay đổi tiết diện mẫu xảy trước phá hoại nhỏ 3.2.3 Phá hoại chảy (ductile) - Một dạng phá hủy thử nghiệm kéo trực tiếp mẫu khơng bị đứt bị phá hoại biến dạng lớn 3.2.4 Biến dạng giãn dài tương đối (tensile strain) - Biến dạng giãn dài (dọc trục) mẫu lực kéo dọc trục gây ra, tính tốn cách chia độ giãn dài tuyệt đối đoạn đo chuẩn cho chiều dài ban đầu mẫu thử nghiệm chưa chịu tải 3.2.5 Ứng suất kéo (tensile stress) - ứng suất pháp tuyến mặt cắt ngang mẫu thử nghiệm lực kéo dọc trục gây tính cách chia lực kéo cho diện tích tiết diện ngang ban đầu mẫu chưa chịu tải trọng 3.2.6 Phá hủy (failure) - Là thời điểm mẫu bị nứt, lực kéo đạt giá trị lớn mẫu thử nghiệm kéo với mức biến dạng giãn dài không đổi 3.2.7 Ứng suất phá hủy (failure stress) - ứng suất kéo mẫu thử nghiệm tải trọng đạt tới giá trị lớn trình thử nghiệm tiêu chuẩn 3.2.8 Biến dạng phá hủy (failure strain) - Biến dạng giãn dài tương ứng với thời điểm đạt tới phá hủy 3.2.9 Đoạn đo chuẩn (gauge section) - đoạn đo mẫu nơi tiết diện khơng thay đổi có chiều dài hình học 18 mm (xem hình 1) 3.2.10 Chiều dài chuẩn hữu hiệu (effective gauge length): Là chiều dài đo đoạn mẫu ký hiệu Le, xác định 33.8 mm đoạn đại diện mẫu, biến dạng chủ yếu đoạn Tóm tắt phương pháp 4.1 Phương pháp mơ tả q trình thử nghiệm để xác định ứng suất phá hủy, biến dạng phá hủy kéo mẫu nhựa đường, tốc độ không đổi Mẫu thử nghiệm chuẩn bị cách rót nhựa đường nóng vào khn tiêu chuẩn Hai chèn phenolic G10 cuối mẫu sử dụng để liên kết với mẫu nhựa đường, truyền lực kéo từ thiết bị thử nghiệm tới mẫu thử 4.2 Phương pháp thử nghiệm xây dựng cho nhựa đường nhiệt độ mà chúng thể phá hủy giòn kéo-giòn Sự phá hủy giòn kéo-giòn dẫn đến xuất vết nứt mẫu thử nghiệm, ngược lại tính chảy thể mẫu thí nghiệm bị giãn mà khơng bị nứt Các thử nghiệm áp dụng nhiệt độ gây phá hủy kéo chảy 4.3 Một đầu đo chuyển vị dùng để đo đoạn giãn dài mẫu thử nghiệm mẫu kéo căng với tốc độ không đổi 1mm / Sự tăng tải trọng thời gian thử nghiệm đo với ứng suất kéo mẫu thử Lực kéo lớn tương ứng với biến dạng ứng suất đạt đến trạng thái phá hủy Ý nghĩa sử dụng thử nghiệm 5.1 Ứng suất thời điểm phá hủy dùng để xác định nhiệt độ gây nứt giới hạn mặt đường Quy trình để tính tốn nhiệt độ gây nứt giới hạn quy định tiêu chuẩn AASHTO R49 Nhiệt độ gây nứt giới hạn sử dụng để xác định cấp (mác) nhựa đường nhiệt độ thấp quy định tiêu chuẩn AASHTO M320 5.2 Phương pháp thử nghiệm tiến hành để đánh giá cường độ nhựa đường nhiệt độ nứt giới hạn Thử nghiệm xác định ứng suất giới hạn để không xuất vết nứt 5.3 Để đánh giá nhựa đường phù hợp với quy định tiêu chuẩn AASHTO M320, tốc độ giãn dài mẫu đoạn đo 1.0 mm / nhiệt độ thử nghiệm lựa chọn theo bảng 1, tiêu chuẩn AASHTO M320, phân cấp chất kết dính nhựa đường Các mức giãn dài nhiệt độ thử nghiệm khác sử dụng để thử nghiệm chất kết dính nhựa đường 6 Yêu cầu thiết bị, dụng cụ 6.1 Hệ thiết bị thử nghiệm DT gồm: (1) Một mạch phản hồi kín kiểm sốt chuyển vị thiết bị gia tải; (2) Bộ kẹp mẫu thử; (3) Bể ổn nhiệt chất lỏng, buồng cách nhiệt để kiểm soát nhiệt độ mẫu cách đáng tin cậy, xác đồng trình thử nghiệm; (4) Thiết bị đo ghi tải trọng theo thời gian thực; (5) Thiết bị đo ghi độ giãn dài theo thời gian thực; (6) Thiết bị hiển thị nhiệt độ ghi chúng theo thời gian thực; (7) Một thiết bị thu thập hiển thị liệu theo thời gian thực Thiết bị thử nghiệm có hệ thống gia tải học thủy lực tự động, có khả tạo đo lực kéo nén tối thiểu 500 N; truyền chuyển động di chuyển khoảng 20 mm Độ cứng hệ thống (bao gồm khung tải chốt tải) tối thiểu mN / m Máy phải có đầu đo kiểm sốt khoảng hở chân kẹp bù lại để kiểm soát biến dạng với độ kiểm soát đến 1,0 μm Hệ thống thử nghiệm phải có khả kiểm sốt tỷ lệ giãn dài theo chu trình lặp cách xác, phần trăm tỷ lệ dãn dài mẫu dùng để bù lại cho khoảng hở truyền tải chốt tải từ máy đo biến dạng không tiếp xúc mẫu 6.1.1 Thiết bị thử nghiệm kéo có trang bị điều khiển nhiệt độ Thiết bị có điều khiển gia tải với tải trọng nhỏ 500 N Khung tải phải gắn hệ thống kẹp mẫu (chân kẹp lăn) nhúng chìm hồn tồn nước làm lạnh sử dụng bể ổn nhiệt Hệ thống nâng mẫu ngập tối thiểu, 25 mm bề mặt chất lỏng làm lạnh Việc gia tải thực cách kéo trực tiếp mặt phẳng mẫu Khoảng cách chốt truyền tải khung gia tải chứa mẫu có tổng chiều dài 100 mm Nếu sử dụng hệ thống làm lạnh khí, mẫu thử nghiệm xếp hai bên để điều khiển nhiệt độ đặt 6.1.2 Kích thước mẫu Chú dẫn: Tất kích thước hình mm Dung sai sau: phần thập phân ±1,5 X.X ± 0,8 X.XX ± 0,25 X.XXX ± 0,12 Góc ± 30° Loại bỏ tất cạnh sắc nhọn khuôn Độ nhám cho tất bề mặt gia cơng khn 125 trừ có quy định khác Hình - Kích thước hình học mẫu nhựa đường thử nghiệm kéo trực tiếp 6.1.3 Hệ thống kẹp mẫu Chú dẫn: Tất kích thước hình vẽ tính mm Dung sai sau: phần thập phân ±1,6 X.X ±0,8 X.XX ±0,25 X.XXX ±0,12 Góc ±30° Loại bỏ tất cạnh sắc nhọn Độ nhám cho tất bề mặt gia công dụng cụ 125 trừ có quy định khác Hình - Chốt tải chân kẹp (kẹp nhấn) thử nghiệm kéo trực tiếp, mẫu nhựa đường theo superpave 6.1.3.1 Bộ phận kẹp mẫu phải đặt trục truyền tải trọng qua cuối mẫu mô tả mục 6.1.3.2, sử dụng để kéo mẫu thiết kế để mẫu thử nghiệm dễ dàng gắn với máy gia tải Bộ phận bao gồm hai chân kẹp Mỗi chân kẹp bao gồm chốt hình dạng đặc biệt gắn kết cứng với lăn tải thiết bị thử nghiệm Hình cho thấy dạng chân kẹp chốt điển hình Một chân kẹp cố định q trình thử nghiệm, chân kẹp cịn lại di chuyển theo độ giãn dài mong muốn 6.1.3.2 Tấm chèn cuối mẫu Tấm chèn cuối mẫu làm từ phenolic G10 thể hình 3,4 để liên kết mẫu thử Các làm từ phenolic G10 tiêu chuẩn Mỗi phải có lỗ gia cơng xác lót vịng thép khơng gỉ 304 Đường kính lỗ lót phải (10 ± 0,05) mm Hệ thống chân kẹp gắn với mẫu thử nghiệm thông qua lực bám mẫu chèn Mỗi chèn cuối mẫu gắn kẹp có hình dạng đặc biệt phần hệ thống chân kẹp Các mẫu gắn kẹp cách lắp chèn với máy thử nghiệm cho khít với chân kẹp, có thích mặt sau chân kẹp Hệ số giãn nở nhiệt chất kết dính nhựa đường chèn phải tương đương để giảm ứng suất co ngót nhiệt độ bề mặt, không gây phá hoại liên kết nhựa đường Chú dẫn: Tất kích thước hình vẽ tính mm Dung sai sau: phần thập phân ±1,6 X.X ±0,8 X.XX ±0,25 X.XXX ±0,12 Góc ±30° Loại bỏ tất cạnh sắc nhọn Độ nhám cho bề mặt gia cơng dụng cụ 125 trừ có quy định khác Chất liệu: Phenolic G10 Chú ý vịng kim loại vẽ lắp ráp Hình - Tấm chèn cuối mẫu thử nghiệm kéo trực tiếp (xem hình để biết kích thước vòng kim loại khớp với lỗ tròn chèn) Chú dẫn: Tất kích thước hình vẽ tính mm Dung sai sau: phần thập phân ±1,6 X.X ±0,8 X.XX ±0,25 X.XXX ±0,12 Góc ±30° Loại bỏ tất cạnh sắc nhọn Độ nhám cho bề mặt gia công dụng cụ 125 trừ có quy định khác Hình vẽ số - Kích thước vịng kim loại chèn cuối mẫu thử nghiệm kéo trực tiếp (Xem hình vẽ số để biết kích thước phù hợp với loại vịng này.) 6.1.3.3 Một vòng tròn khớp vào lỗ chèn cho hai đầu vòng tụt vào chút so với bề mặt (xem hình 5) Chú dẫn: Tất kích thước hình vẽ mm Dung sai sau: phần thập phân ±1,6 X.X ±0,9 X.XX ±0,25 X.XXX ±0,12 Góc ±30° Loại bỏ tất cạnh sắc nhọn Độ nhám cho bề mặt gia công dụng cụ 125 trừ có quy định khác Hình vẽ số - Tấm chèn cuối mẫu thử nghiệm kéo trực tiếp (Xem hình vẽ số số 4.) 6.1.4 Buồng kiểm soát nhiệt độ tiến hành thử nghiệm 6.1.4.1 Buồng kiểm soát nhiệt độ phải có đủ khơng gian để đặt tối thiểu 12 mẫu thử Nhiệt độ điểm bể ổn nhiệt không chứa mẫu thử nghiệm đảm bảo từ -36 °C đến +6 °C, với độ ổn định nhiệt độ ±0,1 °C Đặt mẫu thử nhiệt độ phòng vào buồng làm lạnh làm cho nhiệt độ chỗ chân kẹp dao động ±0,2 °C so với nhiệt độ tiêu chuẩn trình thử nghiệm so với điều kiện đường đẳng nhiệt mẫu Tuy nhiên, suốt trình thử nghiệm mức độ thay đổi nhiệt độ chân kẹp không vượt ±0,1 °C 6.1.4.2 Việc đo nhiệt độ thực nhiệt kế điện trở bạch kim (PRTD) đặt buồng đo, sát với mẫu thử nghiệm (Dụng cụ đo, hiệu chỉnh mức nhiệt độ khác phạm vi từ -36 °C đến +6 °C) Có thể sử dụng hệ thống làm lạnh khơng khí theo phương pháp học dùng ni tơ lỏng để làm lạnh phịng đo Cần có hệ thống hút ẩm với dung tích phù hợp để loại bỏ lớp sương ẩm phía bên buồng đo, mẫu thử, hay dụng cụ cố định tạo Buồng đo có khả lưu trữ tối thiểu 12 mẫu thử Các mẫu phải đặt giá cách xa vách đáy buồng đo để nhiệt tỏa từ vách đáy buồng không ảnh hưởng đến nhiệt độ mẫu Nếu dùng hệ thống làm lạnh khí buồng đo lắp đặt cửa phía trước phục vụ cho cơng tác bảo dưỡng dưỡng hộ mẫu thử; đồng thời cửa bên bố trí để người thao tác lấy mẫu đặt giá dùng kẹp để lấy mẫu thử Cửa bên phải thiết kế cho thay đổi nhiệt độ buồng đo mức ± 0,2 °C suốt trình thử nghiệm, thực việc lấy mẫu Đồng thời đảm bảo việc đặt mẫu thử nghiệm cách xác kiểm tra suốt trình thử nghiệm Độ giãn dài mẫu thử nghiệm đo máy lazer quang học Việc sử dụng thiết bị lazer đòi hỏi hai mặt thấu kính quang học phải có nhiệt độ buồng đo để ánh sáng chùm tia lazer xuyên qua mà không làm khúc xạ tia sáng 6.1.5 Nếu sử dụng chất lỏng làm lạnh, chất lỏng thích hợp để kiểm soát nhiệt độ thử nghiệm dùng dung dịch gồm 42 % bột kali acetat 58 % nước khử ion theo trọng lượng Cồn làm giòn nhựa đường (làm tăng mức độ oxy hóa, ảnh hưởng đến phá hoại lực) đó, khơng sử dụng dung mơi để kiểm sốt nhiệt độ thử nghiệm mẫu nhựa đường CHÚ THÍCH Kali acetat thương phẩm có sẵn, dạng hỗn hợp gồm khoảng 50% kali acetat 50% nước khử ion Nếu mua loại về, muốn có hỗn hợp gồm 42% bột kali acetat 58% nước trộn hỗn hợp thương phẩm có sẵn (50% : 50%) với nước khử ion với nước cất tỷ trọng hỗn hợp đạt 1,2375 ± 0,0025 Tỷ trọng đo tỷ trọng kế thích hợp 6.1.6 Đo tải trọng ghi kết Tải trọng đo cảm biến lực với khả đo tối thiểu 500 N sai số 0,1 N Các cảm biến lực hiệu chuẩn năm lần theo tiêu chuẩn ASTM E4 Tải trọng thời gian giám sát hệ thống thu thập liệu phân tích với độ xác đến 1% sai số tải trọng độ giãn dài tương ứng Khi thử nghiệm bắt đầu, hệ thống thu thập số liệu đo giá trị thời điểm tải trọng thay đổi Sự thay đổi thể hình với mức tải trọng thời điểm Sự thay đổi tải trọng tương ứng với (2 ± 0,3) N (giới hạn cấp tải trọng), giá trị tải trọng ghi lại trình thử nghiệm chuyển đổi đưa Thời gian mà tải trọng đạt giá trị quy định ghi lại hệ thống thu thập số liệu thời gian cộng dồn tính từ đến thời điểm tải trọng lớn thể đồ thị Sau thử nghiệm kết thúc, kết thể đồ thị Sự biến thiên tải trọng thường từ (10 ÷ 250) N tùy thuộc điều kiện nhiệt độ, cấp, tuổi nguồn gốc chất kết dính Ứng suất biến dạng hiển thị gần tới 0,1 6.1.7 Đo độ giãn dài ghi kết Độ giãn dài mẫu đo chân kẹp máy đo độ giãn dài Một đầu đo có khả đo kiểm sốt khoảng hở chân kẹp, có khả bù lại biến dạng để kiểm soát vận tốc kéo với độ dịch chuyển 1,0 μm 6.1.7.1 Nếu kết liệu nối với máy tính - máy tính tương thích, có kênh số liệu A/D: cho tải trọng, cho độ giãn dài, cho nhiệt độ Số liệu lưu trữ định dạng ASCII 6.1.7.2 Đường cong ứng suất - biến dạng Với số liệu có, hình hệ thống hiển thị đường cong ứng suất - biến dạng với đơn vị MPa Điều thực cách sử dụng hình máy tính để thu thập số liệu với kết ghi x,y Nếu kết sử dụng đơn vị Volts, trường hợp kết phải dùng MPa/Volt phần trăm biến dạng/volt cho hai trục x y 6.2 Khuôn mẫu thử Khuôn mẫu thử nghiệm chế tạo từ nhôm Khn có kích thước quy định hình Một loại giấy chống dính phủ teflon lót khn mô tả sau 7.2 7.3, chúng dùng để ngăn nhựa đường bám dính vào khn nhơm đúc mẫu Tấm đáy khuôn Tấm bên khn Chú dẫn: Tất kích thước hình vẽ mm Dung sai sau: phần thập phân ±0,16 X.X ±0,9 X.XX ±0,25 X.XXX ±0,12 Góc ±30° Loại bỏ tất cạnh sắc nhọn Độ nhám cho bề mặt gia công dụng cụ 125 trừ có quy định khác Hình - Khn mẫu thử nghiệm theo Superpave 6.3 Bảo quản mẫu khay - hộp kính, giấy chống dính khay nhựa để vận chuyển đặt mẫu thử nghiệm bể ổn nhiệt làm lạnh khơng khí Khơng cần thiết làm lạnh khay nhựa dùng bể làm lạnh chất lỏng 6.4 Hiệu chỉnh nhiệt kế Cần hiệu chỉnh chất lỏng nhiệt kế thủy tinh, phạm vi 0,1°C để kiểm tra chuẩn xác đầu đo nhiệt độ thiết bị Nhiệt kế thủy tinh hiệu chỉnh theo tiêu chuẩn phù hợp 6.5 Tủ lạnh có khả trì nhiệt độ từ -15°C ± 5°C Tủ lạnh sử dụng lúc cần thiết dùng không khí làm lạnh buồng thử nghiệm 6.6 Lị sấy có khí nóng có khả trì nhiệt độ (160 ± 5)°C làm nóng chảy nhựa đường Vật liệu 7.1 Chất lỏng dùng để kiểm soát nhiệt độ thiết bị làm lạnh Một hỗn hợp dung dịch gồm 42% kali acetat 58% nước khử ion dùng để kiểm sốt nhiệt độ Khơng dùng cồn làm cho số đặc tính nhựa đường bị thay đổi 7.2 Vật liệu làm khuôn Làm khuôn mẫu thử hỗn hợp 20 g glycerin 20 g talc (USP) 7.3 Giấy chống dính Phủ giấy chống dính lên tất bề mặt loại giấy chống dính có chiều dày yêu cầu 0,3 μm 7.4 Chất hòa tan (Varsol bột khoáng) dầu xịt bụi bẩn xây dựng sử dụng để làm nấm mốc khuôn, khay 7.5 Dùng vải cotton để lau khuôn, khay Chuẩn bị mẫu thử 8.1 Trước thử nghiệm, làm già hóa chất dính kết nhựa đường quy định R28(PAV) Cần chuẩn bị mẫu cho lần thử nghiệm 8.2 Đun nóng chất kết dính thành chất lỏng rót Để nguội trước thử nghiệm để loại bỏ tượng kết tụ phân tử( đơng cứng) xảy q trình lưu trữ thơng thường nhiệt độ mơi trường CHÚ THÍCH Nhiệt độ nhựa đường thấp rót có độ quánh tương đương với dầu động SAE10W30 (dễ đổ khơng q lỏng) nhiệt độ phịng Nhiệt độ cụ thể phụ thuộc vào loại chất kết dính, tuổi chúng có Nhiệt độ thấp 135°C tốt nhất, nhiên, nhiệt độ 135°C dùng cho số chất kết dính cải tiến hay chất kết dính già hóa 8.3 Phủ bề mặt khuôn đúc mẫu hai cạnh khn chất chống dính (chất chống dính làm cho mẫu khơng bị dính vào khn) Lớp phủ sử dụng nhằm tạo lớp màng mỏng phủ lên bề mặt kim loại cho khơng có phần bề mặt khuôn bị lộ Đặt giấy chống dính cắt sẵn lên đáy khuôn Trượt cạnh khuôn lên đáy phía giấy chống dính Lắp cuối (tấm chặn) khuôn vào hai đầu đáy Trượt cạnh khác khuôn lên đáy để hồn thành cơng đoạn lắp khn Đặt khn cuối khn lắp hồn chỉnh vào buồng sử dụng để làm nóng nhựa đường nhiệt độ thời gian không phút Nếu để khuôn phút ảnh hưởng đến tính tách lớp glycerin bột talc 8.4 Lấy khuôn khỏi buồng nhiệt đặt khuôn bề mặt phẳng, rót nhựa đường nóng từ đầu khuôn đến cuối khuôn, di chuyển lượt xong Rót nhựa đường theo dịng liên tục để tránh bọt khí lọt vào khoảng trống Hồn thành động tác rót nhanh để tránh làm giảm mức nhiệt độ nhựa đường Ngừng rót nhựa đường cao chút so với đỉnh bề mặt khn 8.5 Sau rót xong mẫu thử, cho tồn khn lắp ráp lên bàn phẳng để làm nguội đến nhiệt độ mơi trường xung quanh vịng (30 - 60) phút Không làm nguội đột ngột (nhanh tức thời) mẫu thử nghiệm để đạt tới nhiệt độ môi trường xung quanh (25°C thấp hơn) 8.6 Ngay sau mẫu nguội tới nhiệt độ phòng, cắt bỏ nhựa đường dư thừa lưỡi dao thẳng có nhiệt độ xấp xỉ 165°C (dao kim loại phẳng, cứng nặng) cho phần bề mặt nhựa đường cao ngang đỉnh khuôn Cẩn thận thao tác cắt cho nhựa đường không bị kéo khỏi khuôn không ảnh hưởng đến liên kết vách khuôn nhựa đường Cắt mẫu dạng đẩy dao nóng dọc theo trục mẫu cao ngang với bề mặt khuôn để loại bỏ nhựa đường dư thừa Sau cắt, loại bỏ toàn mảnh vụn mẫu nhựa đường dư thừa từ hốc khe kẹp Để mẫu nhiệt độ phòng khoảng thời gian (10-15) phút sau cắt 8.7 Trước tháo khuôn, đặt hai cạnh chưa dùng khn nhơm (Hình 6) vào buồng làm lạnh chất lỏng khí để chúng lạnh đến nhiệt độ thử nghiệm Các cạnh dùng để ngăn dịch chuyển mẫu buồng thử nghiệm Tương tự chu trình trên, chuẩn bị để di chuyển mẫu sau: đặt đáy chưa sử dụng khuôn nhôm (hình 6) lật ngược bàn phẳng để tạo khn cho di chuyển Đặt hai giấy chống dính để chúng chồng lên theo chiều dọc phủ lên toàn bề mặt di chuyển 8.8 Tiếp theo, tháo khuôn mẫu cắt cách trượt nhẹ nhàng mẫu hai bên khuôn phía cạnh đáy nhơ nửa kích thước cạnh Quay bên nhô xuống cách nhẹ nhàng để tháo khn phía Thay chống dính vào vị trí trượt mẫu hai bên khn (một tháo sau lắp lại) phía cạnh đáy lặp lại trình 8.9 Tiếp tục, lặp lại trình tháo khn nói trên, ngoại trừ thời gian tháo cạnh hồn thành, nâng nhẹ cạnh khn mà làm lạnh từ buồng lạnh đặt vào bên cạnh mẫu Ngay sau đó, tháo cạnh khác nhấc cạnh làm lạnh buồng lạnh để thay Tại thời điểm mẫu khuôn lắp đặt phải giống mẫu cắt gọt trước tháo khuôn, ngoại trừ hai cạnh thay hai làm lạnh 8.10 Lật ngược khuôn làm lạnh xuống cách dùng ngón tay ngón trỏ tay giữ khuôn lắp khuôn Đặt lật úp khuôn lắp lên di chuyển cho trùm lên giấy chống dính Tháo nhẹ nhàng đáy mẫu đặt lật ngược chuyển cách trượt nhẹ khỏi mẫu Giấy chống dính đặt đáy mẫu lộ Giữ hai cạnh để đảm bảo mẫu ổn định bóc nhẹ giấy chống dính 8.11 Mang mẫu tháo khn đến buồng thí nghiệm Đặt mẫu (dọc theo hai cạnh làm lạnh) vào khe buồng lạnh Lấy hai cạnh sau hai phút làm lạnh Một số mẫu có cấp mềm yêu cầu để thời gian lâu hai phút trước tháo cạnh khuôn 8.12 Đặt nhẹ mẫu vừa tháo khuôn vào buồng thử nghiệm cho mặt cắt phẳng phải phía Mẫu phải ln thử nghiệm với mặt gọt phẳng quay lên phía Tấm dùng để di chuyển mẫu có phủ giấy chống dính khơng để buồng thử nghiệm Việc đo kích thước mẫu sau tháo khn khơng cần thiết độ dung sai kích thước kiểm sốt chặt chẽ q trình tạo mẫu CHÚ THÍCH Giảm đến mức tối thiểu biến dạng mẫu trình tháo khn Đặc tính phá hoại tăng lên mẫu bị biến dạng (xu hướng biến dạng dọc vng góc với trục tải trọng) thử nghiệm, mẫu bị biến dạng làm giảm giá trị phá hoại Hiệu chỉnh chuẩn hóa thiết bị thử nghiệm 9.1 Hiệu chỉnh máy đo độ giãn dài, khung tải máy đo nhiệt độ CHÚ THÍCH 4: Hiệu chỉnh phải quan có chức hiệu chỉnh Hiệu chỉnh xác, hệ thống tiêu chuẩn hóa, kiểm tra chất lượng phải thực nhà sản xuất, quan có chức năng, kỹ thuật viên sử dụng hướng dẫn nhà sản xuất 9.1.1 Kiểm tra thang tải trọng thiết bị đo biến dạng Một tiêu chuẩn thiết kế đặc biệt sử dụng để kiểm tra hoạt động khung tải máy đo độ giãn dài Tiêu chuẩn kiểm tra để có tỷ lệ giãn dài xấp xỉ khoảng 135 N/mm để khung có khả chịu tải 500 N mà không bị phá hoại Tiêu chuẩn kiểm tra phải cung cấp nhà sản xuất thiết bị thử nghiệm kéo trực tiếp với đặc tính ứng suất - biến dạng Nhà sản xuất phải cung cấp giấy chứng nhận với tiêu chuẩn kiểm tra đảm bảo hiệu chỉnh xác thiết bị sử dụng để xác định đặc tính ứng suất - biến dạng theo tiêu chuẩn Hiệu chỉnh xác thang tải trọng máy đo độ giãn dài phải tiến hành tháng lần 9.1.2 Hiệu chỉnh vận tốc kéo giãn Vận tốc kéo phải hiệu chỉnh theo tiêu chuẩn hiệu chỉnh mục 9.1.1 Để xác định vận tốc kéo, độ giãn dài mô tả hàm thời gian kéo Kết đường thẳng với độ dốc 1,00 mm/min CHÚ THÍCH Giá trị đo đo nhiệt độ -18°C Cho phép 10 phút hiệu chỉnh để đạt nhiệt độ cân 9.2 Máy đo nhiệt độ Máy đo nhiệt độ phải hiệu chỉnh mức tối thiểu năm lần sớm thiết bị đo khơng xác Nhiệt độ hiệu chỉnh thiết bị phù hợp - thiết bị đưa độ xác nhỏ 1/3 dung sai phép đo theo yêu cầu tiêu chuẩn ISO 10012, mục 2.4 Để kiểm soát ±0,1°C, thiết bị hiệu chỉnh ±0,033°C Nhiệt độ hiệu chỉnh lại thử nghiệm Đặt nhiệt độ hiệu chỉnh nhiệt độ mơi trường để điều khiển nhiệt độ phịng giữ máy đo nhiệt độ (RTD) nhiệt độ tiếp xúc đọc thiết bị hiệu chỉnh Nếu nhiệt độ đo máy đo nhiệt độ không khớp với nhiệt độ chuẩn khoảng ±0,1 °C phải hiệu chỉnh nhiệt độ cho phù hợp với máy đo Nhiệt độ đo máy đo nhiệt độ phải hiệu chỉnh bảo trì sớm theo yêu cầu 10 Tiến hành thử nghiệm 10.1 Điều kiện ban đầu mẫu 10.1.1 Đặt buồng lạnh nhiệt độ thử nghiệm yêu cầu đợi ổn định phạm vi ±0,1°C nhiệt độ yêu cầu thử nghiệm 10.1.2 Khi thí nghiệm theo yêu cầu AASHTO M320 sử dụng nhiệt độ thử nghiệm theo quy định bảng tiêu chuẩn 10.1.3 Khi thử nghiệm theo quy định AASHTO M320, bảng sử dụng nhiệt độ thử nghiệm quy định AASHTO R49 10.1.4 Điều kiện mẫu phòng buồng lạnh nhiệt độ thử nghiệm (60 ± 10) phút Tuân thủ cẩn thận theo thời gian biểu để tránh sai số phép đo hóa cứng mẫu thử nghiệm 10.2 Vệ sinh cuối mẫu: Nếu cuối mẫu (tấm chèn) dùng lại, sau tháo mẫu thử nghiệm ngâm dung môi lau vải mềm Sau lau cuối mẫu, dùng dung dịch xà phòng rửa cặn dầu dùng máy hút bụi làm Có thể lựa chọn cách làm máy phun nước Lau thật cuối mẫu Lớp dầu mỏng vị trí kẹp mẫu thử làm giảm khả liên kết mẫu thử chèn khơng cịn khả dính bám 10.3 Trình tự thử nghiệm với hệ thống làm lạnh chất lỏng bể ổn nhiệt 10.3.1 Sử dụng kẹp bọc cao su, nâng mẫu thử lên giá đặt tải trọng cách khớp lỗ cuối mẫu với chốt tải khung tải Nếu lỗ không vừa với chốt, nâng bên chốt đầu mẫu thử nghiệm lên điều chỉnh khung tải cách xoay vòng tròn hộp điều khiển đầu mẫu rơi xuống vị trí xác định Kiểm tra vị trí mẫu cách di chuyển nhẹ nhàng chân kẹp kẹp đầu mẫu thử 10.3.2 Khi mẫu chốt gia tải, loại bỏ khe hở mẫu chốt gia tải Khe hở mẫu phải loại bỏ cách tuyệt đối cách cài đặt phần mềm để giám sát tải trọng cách tự động, điều chỉnh biến dạng không bắt đầu thử nghiệm tải trọng đạt tới giá trị (2 ± 0,3) N Nếu phần mềm điều khiển khơng sẵn có thử nghiệm theo phương đứng sử dụng buồng làm lạnh chất khí, thao tác vòng tròn điều chỉnh tay hộp điều khiển với vi chỉnh nhỏ Vòng tròn điều chỉnh tay xoay trực tiếp để đưa lực kéo (làm căng mẫu) Vòng tròn điều chỉnh với tải trọng (2 ± 0,3) N hiển thị hình Điều chỉnh nhằm mục đích kiểm tra lại vị trí mẫu với chân kẹp để tránh việc đọc sai tải trọng Lặp lại trình gia tải tay lần đạt giá trị (2 ± 0,3) N Lúc biến dạng nhanh chóng ấn nút bắt đầu thử nghiệm Nếu khe hở điều chỉnh tự động cách cài đặt phần mềm, việc thử nghiệm tự động bắt đầu sau biến dạng điều chỉnh 0% Trong trường hợp không cần ấn nút khởi động 10.3.3 Thiết lập biến dạng mức 3% / (để cho phép tốc độ giãn dài mm/min) khơng cài đặt phần mềm ) 10.4 Trình tự thử nghiệm hệ thống làm lạnh khí nén 10.4.1 Sau (60 ± 10) phút, lắp đặt mẫu thử nghiệm vào chốt định vị hệ thống kẹp nhiệt độ phòng cho mặt sau truyền lực vị trí trung tâm chốt Không mở cửa buồng thử nghiệm để cầm lắp đặt mẫu thử làm nhiệt độ dao động, thời gian để ổn định điều chỉnh trình gia nhiệt Cầm mẫu thử nghiệm găng tay cao su để bảo vệ tay người thử nghiệm giảm thiểu truyền nhiệt mẫu Chỉ cầm mẫu thử chèn cuối mẫu; không chạm vào mẫu nhựa đường CHÚ THÍCH Dịng khí quạt lưu thơng làm dịch chuyển cuối mẫu sau lắp đặt vào phận chân kẹp Giữ ổn định chèn với bề mặt mẫu gioăng cao su silicone bọt biển đàn hồi nhiệt độ thử nghiệm giúp cho chèn cuối mẫu tiếp xúc với bề mặt kẹp mẫu Điều quan trọng chèn phải vị trí trung tâm phận kẹp mẫu (bằng phẳng với bề mặt khuôn) để tải trọng truyền dọc trục trọng tâm mẫu thử Một gioăng phù hợp cắt từ cao su silicone bọt biển Gioăng dày (5-10) mm đường kính ngồi khoảng 10 mm Đường kính bên gioăng phải đủ để tạo ma sát phù hợp phần mm chân kẹp Gioăng nên trượt dễ dàng phận kẹp mẫu để cung cấp lực vừa đủ giữ cuối mẫu vị trí thử nghiệm 10.4.2 Quy trình gia tải - Gia tải trước lên mẫu thử nghiệm lắp đặt mô tả với thời gian đủ lớn để tăng giá trị tải trọng đến (1- 2) N; nhằm mục đích giảm sai số kết thử nghiệm Ngay sau tải trọng đạt tới (1- 2) N, dừng di chuyển cho phép giảm tải đến mẫu thử khơng cịn biến dạng dãn dài Thời gian cần thiết để giảm tải phụ thuộc vào độ cứng mẫu thử nghiệm Mỗi giảm tải xong, tiếp tục thử nghiệm mô tả phần sau 10.4.3 Chọn tốc độ biến dạng theo quy định kéo mẫu thử đến bị phá hủy Chọn tốc biến dạng cho tốc độ kéo dãn đoạn đo chuẩn hữu hiệu đạt (1,00 ± 0,01) mm/min, phù hợp với AASHTO M320 Nếu mẫu thử nghiệm bị kéo hỏng phạm vi đo mẫu (đoạn có tiết diện khơng đổi dài 18 mm) xem hình 1, loại bỏ mẫu thử nghiệm 11 Đánh giá kết quả: 11.1 Nhận dạng phá hủy 11.1.1 Biến dạng phá hủy dễ nhận biết thời điểm lực kéo đạt giá trị lớn (hay ứng suất lớn nhất) phá hủy kéo đứt (mẫu bị đứt gãy thành hai phần) Tuy nhiên, mẫu không gãy đạt đến ứng suất tối đa sau bị chảy khơng kèm theo vết nứt biến dạng thời điểm phá hủy ghi nhận biến dạng tương ứng với ứng suất lớn Không tiếp tục thử nghiệm độ dãn dài vượt 10 %, ghi lại biến dạng.phá hủy với giá trị “lớn 10 %” Nếu chất kết dính nhựa đường kéo dài đến 10 % mà không đứt, nhựa đường đạt yêu cầu AASHTO M320 nhiệt độ thử nghiệm 11.1.2 Nếu mẫu bị phá hủy mặt cắt đoạn có kích thước thay đổi, liệu phá hủy ghi nhận cần thích mẫu bị phá hủy mặt cắt Khi phá hủy chấp nhận xảy đoạn đo chuẩn (thuộc phần mẫu có tiết diện khơng đổi chiều dài 18 mm) phần mẫu thử nghiệm điều lý tưởng Vị trí phá hủy độ chụm liệu phá hoại có liên quan trực tiếp đến khâu chuẩn bị mẫu cách lắp đặt mẫu thử trước thử nghiệm 11.2 Xử lý số liệu: 11.2.1 Ứng suất phá hủy tính tỉ số lực phá hủy diện tích mặt cắt ban đầu mẫu thử theo công thức 1: f  Pf A (1) Trong đó: σf : ứng suất phá hủy tính mega pascan, MPa; Pf: lực phá hủy tính niutơn, N; A: diện tích mặt cắt ngang ban đầu mẫu thử tính mét vng, m CHÚ THÍCH Với mẫu sử dụng thử nghiệm diện tích mặt cắt chuẩn A = 36x10-6 m2, xem hình 11.2.2 Biến dạng dãn dài tương đối mẫu bị phá hủy tính tỉ số biến dạng dãn dài tuyệt đối thời điểm phá hoại chiều dài đo ban đầu mẫu theo công thức 2:  f Le (2) Trong đó: εf : biến dạng dãn dài tương đối thời điểm mẫu bị phá hủy, mm/mm; δf : biến dạng dãn dài tuyệt đối thời điểm mẫu bị phá hủy, mm; Le : Chiều dài chiều dài chuẩn hữu hiệu (chiều dài tính tốn) mẫu, mm CHÚ THÍCH Với mẫu thử dùng thử nghiệm chiều dài chuẩn hữu hiệu xác định 33.8 mm 11.3 Giá trị hiệu chỉnh( kết thử nghiệm) Tổng cộng có mẫu thử nghiệm mơ tả Ứng suất kéo biến dạng phá hoại thuộc tính ln thay đổi nhựa đường Thử nghiệm nhiều mẫu xuất giá trị sai số rõ rệt Trong mẫu thử, loại bỏ giá trị thấp ứng suất, biến dạng phá hoại sức chịu lực sau tính tốn lại giá trị trung bình độ lệch chuẩn cho bốn giá trị ứng suất phá hủy lại 11.4 Độ chụm 11.4.1 Độ chụm: Các tiêu chí đánh giá kết chấp nhận ứng suất biến dạng phá hủy sử dụng phương pháp thử nghiệm cho bảng (xem phụ lục A) Bảng - Đánh giá độ chụm Điều kiện thực thử nghiệm Hệ số biến sai a (1s%) Giới hạn chấp thuận hai kết thử nghiệm % giá trị trung bình (d2s%)a (% giá trị trung bình) Thử nghiệm thí nghiệm viên - Ứng suất (MPa) 7,4 20,8 - Biến dạng giãn dài (%) 11,4 32,2 - Ứng suất (MPa) 18,6 52,5 - Biến dạng giãn dài (%) 31,5 89,1 Thử nghiệm liên phòng *Các giá trị giới hạn 1s% d2s% mô tả cụ thể ASTM C670 11.4.2 Độ chụm thử nghiệm thí nghiệm viên (thực lặp lặp lại): Ở cột bảng số liệu hệ số biến sai phù hợp với điều kiện thử nghiệm mô tả cột Hai kết thu thực sở thử nghiệm, thí nghiệm viên, thiết bị, với thời gian thực hiện, thử nghiệm khơng phải loại bỏ, trừ khác hai kết quả, tính phần trăm vượt giá trị cho cột 3, bảng 11.4.3 Độ chụm kết thử nghiệm liên phòng: Ở cột bảng số liệu hệ số biến sai phù hợp với điều kiện thử nghiệm mô tả cột Hai kết xem xét thực hai người thực khác hai sở thử nghiệm khác với loại vật liệu khơng phải loại bỏ, trừ khác hai kết tính phần trăm trị số trung bình vượt giá trị cho cột 3, bảng CHÚ THÍCH 9: Cách đánh giá độ chụm bảng dựa phân tích kết cặp thử nghiệm mẫu thực theo AMRL Mỗi cặp mẫu nói phân tích từ kết 34 đến 61 phòng thử nghiệm Mỗi kết phân tích thực với cấp chất kết dính: PG 52 - 34, PG 64 - 16, PG 64 - 22, PG 70 - 22, PG 76 - 22 (dùng phụ gia SBS) Kết ứng suất trung bình phân bố khoảng (2.79 - 4.22) MPa Kết biến dạng giãn trung bình dài phân bố khoảng (0.91 - 3) % Kết phân tích chi tiết cơng bố NCHRP dự án số - 26, gói CHÚ THÍCH 10 Ví dụ, có hai thử nghiệm vật liệu ứng suất phá hoại vật liệu, 2.95MPa 3.15 MPa Giá trị trung bình hai giá trị 3.05 MPa Khoảng chấp nhận kết thử nghiệm quy định 20.8% 30.5 MPa 0.63 MPa Vì khoảng sai khác hai giá trị ứng suất nhỏ 0.63 MPa nên kết nằm khoảng chấp nhận 11.4.4 Sai số: chưa có thơng tin đưa sai số phương pháp chưa sẵn có kết thử nghiệm chấp nhận vật liệu 11.5 Báo cáo thử nghiệm: 11.5.1 Trong biên cần ghi thông tin sau: 11.5.2 Các đặc tính mẫu thử nghiệm 11.5.3 Ngày, thực thử nghiệm 11.5.4 Nhiệt độ thử nghiệm, xấp xỉ 0,1°C 11.5.5 Tốc độ giãn dài tuyệt đối, xấp xỉ 0,01 mm/phút 12.5.6 Biến dạng phá hủy, xấp xỉ 0,01 % 11.5.7 Ứng suất kéo phá hủy, xấp xỉ 0,01 MPa 11.5.8 Lực tác dụng lớn nhất, xấp xỉ N; 11.5.9 Hình thức phá hủy theo quan sát (nứt không nứt) Phụ lục A (Tham khảo) Phương pháp đánh giá độ chụm A.1 Đánh giá độ chụm kết thử nghiệm Nếu độ chụm thỏa mãn quy định cột Bảng (đơn phòng thử nghiệm) cột Bảng (liên phịng thử nghiệm) kết báo cáo trung bình kết thử nghiệm Nếu khơng thỏa mãn phải thử nghiệm lại A.1.1 Kết thử nghiệm giá trị thử nghiệm mẫu trung bình mẫu thử nghiệm thỏa mãn quy định độ chụm A.1.2 Sự khác hai kết thử nghiệm biểu thị phần trăm giá trị trung bình phải nhỏ giới hạn cho phép A.1.3 Giới hạn cho phép tiêu kỹ thuật xác định phân tích thống kê từ nghiên cứu thực nghiệm nhiều phòng thử nghiệm số lượng mẫu thử lớn Các tiêu chuẩn, kỹ thuật ASTM, AASHTO, EN đưa giá trị giới hạn làm chuẩn để đánh giá độ chụm A.2 Trình tự đánh giá độ chụm từ bốn kết thử nghiệm x ,x2 ,x3 x4 A.2.1 Tính giá trị trung bình: xtb  x1  x  x3  x 4 (A.1) Có thể dùng hàm AVERAGE(x1:x2:x3:x4) Excel để tính giá trị trung bình A.2.2 Tính độ lệch chuẩn: n  x tb S  xi  i 1 n Có thể dùng hàm STDEV.S (x1:x2:x3:x4) Excel để tính độ lệch chuẩn (A.2) A.2.3 Tính khác kết thử nghiệm: (A.3) d 2s 1,96 S Trong đó: 1,96 hệ số ứng với mức xác suất 95% A.2.4 Tính khác kết thử 1s%  nghiệm so với giá trị trung bình: S 100% xtb (A.4) d 2s 100% xtb (A.5) d 2s %  A.2.5 So sánh: - Nếu 1s% ≤ giới hạn cho phép [1s%] d2s% ≤ giới hạn cho phép [d2s%] đảm bảo độ chụm thử nghiệm Kết thử nghiệm giá trị trung bình - Nếu 1s% > giới hạn cho phép [1s%] d2s% > giới hạn cho phép [d2s%] khơng đảm bảo độ chụm thử nghiệm Thử nghiệm lại MỤC LỤC Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ, định nghĩa Tóm tắt phương pháp Ý nghĩa sử dụng thử nghiệm Yêu cầu thiết bị, dụng cụ Vật liệu Chuẩn bị mẫu thử Hiệu chỉnh chuẩn hóa thiết bị thử nghiệm 10 Tiến hành thử nghiệm 11 Đánh giá kết Phụ lục A