Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả

Tính toán và thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu sả năng suất 150kgmẻ Trang 1 LỜI NÓI ĐẦU Tinh dầu được ví như nhựa sống, tinh hoa của cây, mang đầy đủ những phẩm chất quý giá mà thiên nhiên ban tặng cho mỗi loại cây như mùi hương, vị, màu sắc, tình chất hóa học, lý học Từ lâu con người đã biết sử dụng tinh dầu để phục vụ đời sống như dùng trong chế biến các món ăn, dùng để đuổi côn trùng, chữa bệnh, làm đẹp nhưng do chưa biết cách thu hồi và sử dụng tinh dầu nên chưa sủ dụng được hết tiềm năn.

LỜI NĨI ĐẦU Tinh dầu ví nhựa sống, tinh hoa cây, mang đầy đủ phẩm chất quý thiên nhiên ban tặng cho loại như: mùi hương, vị, màu sắc, tình chất hóa học, lý học … Từ lâu người biết sử dụng tinh dầu để phục vụ đời sống dùng chế biến ăn, dùng để đuổi côn trùng, chữa bệnh, làm đẹp … chưa biết cách thu hồi sử dụng tinh dầu nên chưa sủ dụng hết tiềm loại tinh dầu Ngày với phát triền khoa học kỹ thuật, người biết thu nhận tinh dầu phục vụ cho nhiều lĩnh vực đời sống Tinh dầu sử dụng hầu hết lĩnh vực đời sống như: thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm, y tế, văn hóa … mang lại hiểu cao cho kinh tế, nâng cao chất lượng sống cho xã hội Tinh dầu sả loại tinh dầu phổ biến, có giá trị kinh tế cao sử dụng nhiều mỹ phẩm, y dược, làm gia vị … Với mục đích tìm hiểu quy trình sản xuất tinh dầu, hướng dẫn tận tình thầy giáo MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU Error! Bookmark not defined Trang MỤC LỤC PHẦN 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT I – Tổng quan tinh dầu phương pháp sản xuất tinh dầu – Khái niệm tinh dầu – Tính chất vật lý thành phần hóa học tinh dầu 2.1 Tính chất vật lý tinh dầu 2.2 Thành phần hóa học tinh dầu – Phương pháp sản xuất tinh dầu 3.1 Phương pháp chưng cất 3.2 Phương pháp học 11 3.3 Phương pháp trích ly 11 3.4 Phương pháp hấp thụ 11 3.5 Phương pháp lên men 12 II – Giới thiệu Sả, tinh dầu Sả 12 – Giới thiệu Sả 12 – Tác dụng sinh học công dụng 13 PHẦN 2: QUY TRÌNH SẢN XUẤT 13 I – Quy trình sản xuất tinh dầu Sả 13 II – Thuyết minh quy trình 14 Nguyên liệu 14 Xử lý nguyên liệu 14 Chưng cất 15 Ngưng tụ 15 Phân ly 15 PHẦN 3: TÍNH TOÁN VÀ THIẾT KẾ THIẾT BỊ 16 I – Cân vật chất lượng 16 Lượng nước cần thiết để bay 16 Trang 2 Nhiệt độ chưng cất 18 Nhiệt lượng cung cấp cho nồi chưng 19 II Tính tốn thiết bị 20 - Thiết bị chưng cất 20 1.2 Nắp thiết bị 21 1.3 Cổ nồi 223 1.4 Vòi voi 22 1.5 Đáy thiết bị 24 1.6 Giỏ đựng nguyên liệu 24 1.7 Vật liệu làm thiết bị chưng cất 24 1.8 Độ bền nồi chưng cất 26 Thiết bị ngưng tụ 27 2.1 Các thông số biết 27 2.2 Nhiệt lượng để ngưng tụ tinh dầu – nước hoàn toàn thành lỏng 28 3.3 Nhiệt lượng để làm lạnh hỗn hợp tinh dầu – nước 29 4.4 Xác định bề mặt truyền nhiệt 29 Thiết bị phân ly 35 KẾT LUẬN 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 Trang PHẦN 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT I – Tổng quan tinh dầu phương pháp sản xuất tinh dầu – Khái niệm tinh dầu Tinh dầu hỗn hợp khác chất bốc nguồn thực vật (rất có nguồn gốc động vật), chất thường có mùi thơm có cấu tạo, tính chất, điểm chảy, điểm sơi, độ tan nước hay dung môi khác nhau, phần lớn chúng khơng tan, xác hay tan nước Các hợp phần tinh dầu hòa tan lẫnvào Nếu lượng tinh dầu khối đồng (một pha), bắt đầu sôi nhiệt độ phụ thuộc vào thành phần tỷ lệ hợp chất – Tính chất vật lý thành phần hóa học tinh dầu 2.1 Tính chất vật lý tinh dầu Tinh dầu thường tồn dạng thể lỏng nhiệt độ thường, mùi thơm, có màu trừ tinh dầu chứa aluzen có màu xanh Tinh dầu có tỉ trọng thấp so với nước, số khúc xạ cao Tinh dầu bay được, tan nước làm cho nước có mùi thơm, tinh dầu hỗn hợp nên khơng có nhiệt độ sôi định, nhiệt độ sôi thường cao 200°C Tinh dầu tan cồn, ete, dung môi hữu chất béo 2.2 Thành phần hóa học tinh dầu Tinh dầu loại chất lỏng tinh chế (thông thường cách chưng cất nước) từ cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây, thành phần khác thực vật Tinh dầu ví nhựa sống cây, mang sức sống, lượng mạnh 100 lần loại thảo dược sấy khô Hầu hết loại tinh dầu trong, ngoại trừ vài loại tinh dầu dầu hoắc hương, dầu cam, "lemongrass" có màu vàng hổ phách Bất kỳ loại tinh dầu có thành phần sau: - Monoterpenes: Tìm thấy hầu hết loại tinh dầu Monoterpenes có cơng thức phân tử C10H16 chất khử trùng thuốc bổ tự nhiên Chúng lọc khơng khí tốt mà có khoảng 10 nguyên tử cacbon Mặc dù Monoterpenes có mặt hầu hết tinh dầu khác, tỷ lệ lớn số họ Trang tìm thấy loại dầu Citrus Họ không màu, dễ bay xấu nhanh chóng Do đó, họ cần phải xử lý với việc chăm sóc giữ nhiệt độ mát mẻ Limonene hàng Lemon dầu, pinen hàng Pine camphene hàng Long não ví dụ loại tinh dầu - Sesquiterpene: Mặc dù dễ bay Monoterpenes, sesquiterpene có hiệu có khoảng 15 nguyên tử cacbon Họ có tác dụng làm dịu, chống viêm chống nhiễm trùng Zingiberene dầu gừng, cedrene Cedarwood caryophellene dầu đinh hương sesquiterpene tìm thấy loại tinh dầu - Phenol: Các chất khử trùng hầu hết hóa chất có thực vật, kích thích thể phenol chức với liều lượng nhỏ Tuy nhiên, liều lớn chất độc cho hệ thần kinh gây kích ứng da tiện nghi tiêu hóa cho người nhạy cảm Thymol hàng Thyme dầu eugenol hàng Đinh hương ví dụ phenol - Rượu: Rất nhiều rượu có mặt loại tinh dầu Cao chất sát trùng, kháng khuẩn, chống nấm rượu thuốc kháng sinh, thuốc bổ tốt cho hệ thần kinh kích thích phản ứng miễn dịch thể Lavendulol Lavender, nerol Neroli geraniol hàng Géranium dầu ví dụ rượu loại dầu - Xeton: Thuốc chống đơng máu, Xeton thư giãn, nghiêm trang chữa lành mô sẹo, hệ thống miễn dịch hệ thống hô hấp thể Tuy nhiên, Xeton có hại cho hệ thần kinh dẫn đến sẩy thai, co giật bệnh động kinh - Ete/ Este: Ête este có tính chất tương tự ete mạnh mẽ hai Chống co thắt, kháng khuẩn chống viêm, ete nhẹ nhàng da giúp đỡ việc tái cân hệ thần kinh có hiệu Cinnamyl acetate Quế myrtinly acetate Myrtle - Aldehyt: chống viêm, Aldehyt có tính chất tương tự Xeton cồn Tuy nhiên, vượt Aldehyt gây kích thích lớn cho da màng nhầy Furfurol Lavender, Đàn hương, quế Cypress aldehyt - Coumarin: Anti-convulsant chống đông, coumarin thuốc an thần có tác dụng thư giãn Khi hóa chất cảm quang, loại tinh dầu Trang với thành phần càn sử dụng cẩn thận không tiếp xúc với ánh nắng mặt trời Bergaptene ừong Bergamot, angelicine Angelica Citroptene loại dầu Citrns ví dụ coumarin – Phương pháp sản xuất tinh dầu 3.1 Phương pháp chưng cất 3.1.1 Nguyên tắc phương pháp Phương pháp dựa khuếch tán, thẩm thấu, hịa tan lơi theo nước hợp chất hữu tinh dầu chứa mô thực vật (hoa, lá, vỏ quả, hạt, thân, cành, rễ, ) tiếp xúc với nước nhiệt độ cao Điều quan trọng tính chất giảm nhiệt độ sôi hỗn hợp cấu tử khơng hịa tan vào Chính điều làm cho phương pháp chưng cất trở nên có ý nghĩa 3.1.2 Cơ sở lí thuyết a Sự khuếch tán, thẩm thấu, hòa tan Ngay nguyên liệu làm vỡ vụn đưa vào chưng cất có số mô chứa tinh dầu bị vỡ cho tinh dầu tự ngồi theo nước lơi Phần lớn tinh dầu lại mơ thực vật tiến dần ngồi bề mặt nguyên liệu hòa tan thẩm thấu Ta mơ tả q trình sau: “Ở nhiệt độ nước sơi, phần tinh dầu hịa tan vào nước có sẵn tế bào thực vật Dung dịch chứa tinh dầu thẩm thấu dần bề mặt nguyên liệu bị nước lôi Còn nước vào nguyên liệu theo chiều ngược lại tinh dầu lại tiếp tục hòa tan vào lượng nước Quy trình lặp lặp lại tinh dầu mơ ngồi hết.” Sự khuếch tán, hịa tan, thẩm thấu dễ dàng tế bào chứa tinh dầu trương phồng nguyên liệu tiếp xúc với nước bão hòa Như vậy, diện nước cần thiết, trường hợp chưng cất sử dụng nước nhiệt, ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô Nhưng lượng nước sử dụng thừa q Trang khơng có lợi, trường hợp tinh dầu có chứa cấu phần tan dễ nước Ngoài ra, nguyên liệu làm vỡ vụn nhiều tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có độ xốp định để nước xuyên ngang lớp đồng dễ dàng b Chưng cất – Sự lôi theo nước Chưng cất hiểu đơn giản trình biển đổi cấu tử hay hỗn hợp nhiều cấu tử thể lỏng thành thể sau ngưng tụ trở lại thành thể lỏng Sau q trình đó, thành phần, hàm lượng cấu tử thu biến đổi so với hỗn hợp đầu Đồng thời ta tách cấu tử cần thiết khỏi hỗn hợp đầu Nước có nhiệt độ sơi 100°C, tinh dầu có nhiệt độ sơi thường khoảng 200°C Vậy ta lơi tinh dầu theo nước được? Đó nhờ đặc tính giảm nhiệt độ sơi hỗn hợp chất lỏng khơng hịa tan vào Nhiệt độ sơi hỗn hợp cấu tử khơng hịa tan vào dù tỉ lệ thấp nhiệt độ sôi cấu tử riêng biệt Chính đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi mà từ lâu phương pháp chưng cất nước dùng để tách tinh dầu khỏi nguyên liệu thực vật Lúc ta coi có hỗn hợp cấu tử nước, Citral, Geraniol khơng hịa tan vào Nhiệt độ sơi hỗn hợp ln 100°C Nhờ Citral, Geraniol bay với nước thoát ra, ta thu hỗn hợp gồm cấu tử Kết tách Citral, Geraniol từ tể bào củ xả thành hỗn hợp nước, Citral, Geraniol 3.1.3 Phân loại Trong công nghiệp, dựa thực hành người ta chia phương pháp chưng cất nước ba loại : - Chưng cất nước Chưng cất nước khơng có nồi riêng Chưng cất nước có nồi riêng Trang Cả ba phương pháp có lý thuyết giống khác cách thực a Chưng cất nước: Trong trường hợp này, nước phủ kín nguyên liệu, phải chừa khoảng khơng gian tương đối lớn phía lớp nước, để tránh nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu Nhiệt cung cấp đun trực tiếp củi lửa đun nước dẫn từ nồi vào (sử dụng bình có hai lớp đáy) Trong trường hợp chất nạp mịn lắng chặt xuống đáy nồi gây tượng cháy khét nguyên liệu mặt tiếp xúc với đáy nồi, lúc nồi phải trang bị cánh khuấy trộn bên trong suốt thời gian chưng cất Sự chưng cất thường khơng thích hợp với tinh dầu dễ bị thủy giải Những nguyên liệu xốp rời rạc thích hợp cho phương pháp Những cấu phần có nhiệt độ sơi cao, dễ tan nước khó hóa khối lượng lớn nước phủ đầy khiến cho tinh dầu sản phẩm thiếu hợp chất Thí dụ điển hình mùi tinh dầu hoa hồng thu từ phương pháp chưng cất nước phương pháp trích ly, phenyl etilic (phenyl etilic tạo mùi tinh dầu hoa hồng) nằm lại nước nhiều, người ta dùng phương pháp sử dụng phương pháp khác b Chưng cất nước khơng có nồi riêng: Trong phương pháp này, nguyên liệu xếp vỉ đục lỗ nồi cất đổ nước cho nước không chạm đến vỉ Nhiệt cung cấp lửa đốt trực tiếp dùng nước từ nồi dẫn vào lớp bao chung quanh phần đáy nồi Có thể coi phương pháp trường hợp điển hình phương pháp chưng cất nước với nước áp suất thường Như chất ngưng tụ chứa sản phẩm phân hủy trường hợp chưng cất nước trực tiếp, áp suất cao hay nước nhiệt Việc chuẩn bị nguyên liệu trường trường hợp quan trọng nhiều so với phương pháp trước, nước tiếp xúc với chất nạp cách xuyên qua nên phải xếp để chất nạp tiếp xúc tối đa với nước có kết tốt Muốn vậy, chất nạp nên có kích thước đồng khơng sai biệt q Trang Nếu chất nạp nghiền mịn, dễ tụ lại vón cục cho nước qua vài khe nhỏ nước tự phá xuyên lên Như phần lớn chất nạp khơng tiếp xúc với nước Ngồi ra, luồng nước mang tinh dầu bị ngưng tụ tinh dầu rơi ngược lại vào lớp nước nóng bên gây hư hỏng thất Do việc chuẩn bị chất nạp cần quan tâm nghiêm túc địi hỏi kinh nghiệm tạo kích thước chất nạp cho loại nguyên liệu Tốc độ chưng cất trường hợp không quan trọng trường hợp chưng cất nước Tuy nhiên, tốc độ nhanh có lợi ngăn tình trạng q ướt chất nạp gia tăng vận tốc chưng cất Về sản lượng tinh dầu giờ, người ta thấy phương pháp chưng cất nước vẩn phương pháp chưng cất nước đề cập sau So với phương pháp chưng cất nước, ưu điểm tạo sản phẩm phân hủy Tuy nhiên dù với thiết bị loại nữa, ta phải đảm bảo có phần đáy nồi phép đốt nóng giữ cho phần vỉ chứa chất nạp khơng tiếp xúc với nước sôi Phương pháp tốn nhiên liệu, nhiên khơng thể áp dụng cho nguyên liệu dễ bị vón cục Khuyết điểm phương pháp thực áp suất thường, nên cấu phần có nhiệt độ sơi cao đòi hỏi lượng lớn nước để hóa hồn tồn tốn nhiều thời gian Về kỹ thuật, xong lần chưng cất, nước bên vỉ phải thay để tránh cho mẻ sản phẩm sau có mùi lạ c Chưng cất nước có nồi riêng: Hơi nước tạo từ nồi hơi, thường có áp suất cao khơng khí, đưa thẳng vào bình chưng cất Ngày nay, phương pháp thường dùng để chưng cất tinh dầu từ nguyên liệu thực vật Điểm ưu việt phương pháp người ta điều chỉnh áp suất, nhiệt độ mong muốn để tận thu sản phẩm, phải giữ nhiệt độ mức giới hạn để tinh dầu không bị phân hủy Việc sử dụng phương pháp lệ thuộc vào điều kiện hạn chế trình bày hai phương pháp chưng cất nói cộng thêm hai yếu tố yêu cầu nước khơng q nóng q ẩm Nếu q nóng phân hủy cấu phần có độ sôi thấp, làm chất nạp khô quăn khiến tượng thẩm thấu khơng xảy Do thực hành, dòng chảy tinh dầu ngưng Trang lại sớm quá, người ta phải chưng cất tiếp nước bão hòa thời gian khuyếch tán nước tái lập lại , tiếp tục dùng lại nước nhiệt Còn trường hợp, nước ẩm đưa đến tượng ngưng tụ, phần chất nạp phía bị ướt, trường hợp người ta phải tháo nước van xả đáy nồi công nghiệp, nước trước vào bình chưng cất phải ngang phận tách nước Với nước có áp suất cao thường gây phân hủy quan trọng, nên tốt bắt đầu chưng cất với nước áp suất thấp cao dần kết thúc Khơng có quy tắc chung cho loại ngun liệu chất nạp địi hỏi kinh nghiệm yêu cầu khác 3.1.4 Ưu nhược điểm a Ưu điểm: - Thiết bị gọn gàng, dễ chế tạo, qui trình sản xuất đơn giản - Khơng địi hỏi vật liệu phụ phương pháp trích ly, hấp phụ, - Thời gian chưng cất tương đối nhanh, thực gián đoạn cần 5-10 giờ, liên tục 30 phút đến - Có thể tiến hành chưng cất với cấu tử tinh dầu chịu nhiệt độ cao b Nhược điểm: - Không áp dụng phương pháp chưng cất vào ngun liệu có hàm lượng tinh dầu thấp thời gian chưng cất kéo dài, tốn nhiều nước để ngưng tụ - Tinh dầu thu bị giảm chất lượng có chứa cấu tử dễ bị thủy phân, phân hủy nhiệt độ cao - Không lấy loại nhựa sáp có nguyên liệu (đó chất định hương thiên nhiên có giá trị) - Hàm lương tinh dầu lại nước chưng (nước sau phân ly) tương đối lớn 3.2 Phương pháp học Phương pháp học tương đối đơn giản, dùng để tách chất thơm dạng tự cách ép, dùng phổ biến cho loại như: cam, chanh, quýt, bưởi, nguyên liệu chất thơm thường phân bố lớp tế bào mỏng phía Trang 10 Chọn tỉ lệ đường kính thân thiết bị chưng cất với chiều cao thân thiết bị 1,5 Ta có đường kính thân thiết bị D: 𝜋 𝐷2 𝑉= 1,5 𝐷 4 𝑉 4.0,3 𝐷=√ =√ ≈ 0, 63(𝑚) 1,5 𝜋 1,5 𝜋 Suy chiều cao thân thiết bị: ℎ = 𝐷 1,5 = 0,63.1,5 = 0,95 (𝑚) Kiểm tra lại ta có: 𝜋 0,632 𝑉 = 0,95 ≈ 0,296 (𝑚3 ) ′ Vậy cuối ta có: Chiều cao thân thiết bị chưng cất h = 0,95 m Đường kính thân thiết bị chưng cất D = 0,65 m 1.2 Nắp thiết bị Để tránh tổn thất tinh dầu tạo điều kiện thuận lợi cho việc sử dụng, trình chưng cất phải thực thiết bị kín Nắp thiết bị có hình chóp chỏm cầu có cửa nguyên liệu vào Nếu nguyên liệu cho vào qua nắp thiết bị phận mối nối cửa nguyên liệu nắp cần phải ghép thật kín thuận tiện cho việc đóng mở dễ dàng Mối nối thiết bị nắp dùng đệm vặn bu lơng; đệm tốt sợi amiang bện, trường hợp khơng có amiang dùng gioăng cao su Nếu chưng cất áp suất không lớn, nối gioăng nước thích hợp Gioăng nước dùng loại đơn kép, gioăng nước thường làm cao su Dùng bu lông để ghép mối nối thực tế bất lợi tốn nhiều thời gian để tháo, vặn Các loại kẹp khác mỏ vịt bất tiện Vì nhiệm vụ quan trọng thiết kế cấu tạo thiết bị phận nối thuận tiện dễ dàng, tạo Trang 21 điều kiện tốt cho hỗn hợp khỏi thiết bị nhanh chóng, bảo đảm phẩn chất tinh dầu thu Qua chọn lựa, ta làm nắp thiếp bị có dạng hình chóp, kết nối với phần thân thiết bị chưng bích nối bắt bu lơng, có gioăng cao su thực phẩm bịt kín Gioăng cao su thực phẩm loại vật liệu chịu dầu, chịu nhiệt tốt cho phép sử dụng ngành thực phẩm 1.3 Cổ nồi Cổ nồi phận trung gian nối liền nắp vòi voi nồi, cổ nồi có nhiều hình dạng, u cầu chung phải cho chế tạo đơn giản Nhiệm vụ cổ nồi để làm cho hỗn hợp thoát dễ dàng, trường hợp chưng cất với nước, cổ nồi giúp cho hỗn hợp khơng lẫn nhiều nước Khi chưng cất loại nguyên liệu hạt nghiền nhỏ, cổ nồi phải giữ lại bụi cổ nồi thường phải đặt lưới Nhưng có đến nay, loại cổ nồi có lưới chắn khơng đáp ứng yêu cầu loại bỏ tạp chất, người ta phải làm thêm phận lắng bụi riêng, trước hỗn hợp vào thiết bị ngưng tụ Bởi nguyên liệu chưng cất sả làm héo, cắt nhỏ nên có bụi bẩn bay lên, ta cần làm lưới chắn bụi 1.4 Vòi voi Vòi voi phần thân nồi nhằm nối liền cổ nồi với thiết bị ngưng tụ, vòi voi cần phải có kích thước tương ứng cho hỗn hợp bay không vị trở lực lớn, khơng làm giảm tốc độ chưng cất Vịi voi cần phải có cấu tạo cho dung dịch lỏng thiết bị khơng qua để vào ống dẫn tới thiết bị ngưng tụ Vì vậy, vịi voi thường có độ dốc định, nghiêng về phía thiết bị ngưng tụ, thường dao động tự 1° đến 3° Đường kính vịi voi nhỏ dần để dễ dàng, vịi voi khơng nên dài 1,5 – 3m Nếu nhắn hỗn hợp bay ngưng tụ đột ngột gân nên áp suất dư, ảnh hưởng tới tình chưng cất, dài hỗn hợp bay ta chậm, ảnh hưởng tới tốc độ chưng cất 1.5 Đáy thiết bị Đáy nồi có cấu tạo giống nắp nồi phải thỏa mãn cho chưng cất hơi, nước nước ngưng tụ tháo dễ dàng khơng cịn đọng lại Trang 22 nồi Đồng thời phải dễ dàng việc tháo hay rửa cặn bã ngun liệu cịn sót lại Ta làm đáy thiết bị có dạng hình chỏm cầu, hàn kín với thân thiết bị 1.6 Giỏ đựng nguyên liệu Bộ phận đựng nguyên liệu đáp ứng yêu cầu sau: - Đưa nguyên liệu vào lấy nguyên liệu thuận tiện - Trong q trình chưng cất diện tích tiếp xúc nước nguyên liệu phải cao Để đáp ứng yêu cầu trên, chọn thiết bị chứa dạng giỏ dạng lưới với kích thước lỗ 3mm, có móc treo để lấy nguyên liệu mội cách thuận tiện Chọn giỏ hình trụ có đường kính 0,5m; chiều cao 0,6 m 1.7 Vật liệu làm thiết bị chưng cất Vật liệu để làm nồi chưng cất tinh dầu thường dùng loại sắt thép đặc biệt Một số xí nghiệp chưng cất thủ cơng, chưng cất gỗ lâm nghiệp, làm nồi cất gỗ, xi măng, , loại nguyên liệu đơn giản, rẻ, dễ tìm kiếm nguyên vật liệu, dễ bị hỏng, phải sửa chữa liên tục, dễ xảy tai nạn chưng cất với áp suất lớn Ngoài ra, thiết bị chưng cất thường dùng chưng cất loại nguyên liệu Nguyên liệu gỗ nói chung dễ hấp thụ tinh dầu, sau muốn khử mùi khó khăn lựa chọn nguyên vật liệu dùng để làm nồi chưng cất cần phải ý đến giá thành, khả tác dụng kim loại tinh dầu, tinh dầu cịn có nhiều axit hữu cơ, làm cho thành phần thiết bị dễ bị gỉ Nhìn chung, theo thực tế xác nhận tính theo mức độ khơng bền kim loại tinh dầu ta thấy sau: số chì, sắt, nhơm, đồng, thiếc, thiếc tương đối bền Các phần khác thiết bị bị oxi hóa khác Thường chỗ bề mặt nước, trực tiếp tác dụng ngưng tụ nhiều dễ bị oxi hóa Ví dụ phần thiết bị, cổ nồi vòi voi trường hợp chưng cất thủ cơng phận đáy nồi bị tác dụng nhiệt, chỗ nắp nồi chịu tác dụng lực nhiều, dễ bị gỉ mau hỏng Ngoài việc chống gỉ ta cần ý tới màu sắc tinh dầu tác dụng số muối kim loại với tinh dầu tạo thành, muối sắt cho màu nâu vàng, muối đồng cho màu xanh lục Trang 23 Xuất phát từ yêu cầu nêu trên, thiết bị chưng cất nên làm loại thép không gỉ SUS 304, loại thép ăn toàn cho thực phẩm, dược phẩm, đồng thời có tính bền, khả chịu mài mịn cao Inox 304 thể khả chống ăn mịn tuyệt vời tiếp xúc với nhiều loại hóa chất khác Inox 304 có khả chống gỉ hầu hết ứng dụng ngành kiến trúc, hầu hết môi trường trình chế biến thực phẩm dễ vệ sinh Ngồi ra, Inox 304 cịn thể khả chống ăn mịn ngành dệt nhuộm hầu hết Acid vô Inox 304 thể khả oxi hóa tốt nhiệt độ 870°C, tiếp tục thể lên đếnnhiệt độ 925 °C Trong trường hợp yêu cầu độ bền nhiệt cao, người ta u cầu vật liệu cóhàm lượng carbon cao Inox 304 thể khả dẻo dai tuyệt vời hạ đến nhiệt độ khí hóa lỏng người tađã tìm thấy ứng dụng nhiệt độ Giống loại thép dịng Austenitic, từ tính Inox 304 yếu khơng có Khả gia cơng Inox 304 có khả tạo hình tốt, dát mỏng mà khơng cần gia nhiệt Điều làm cho Inox độc quyền lĩnh vực sản xuất chi tiết Inox Ví dụ: chậu rửa, chảo, nồi… Ngồi ra, tính chất làm cho Inox 304 ứng dụng làm dây thắng công nghiệp phương tiện ô tô, xe máy, xe đạp… Inox 304 thể khả hàn tuyệt vời, loại inox phù hợp với tất kỹ thuật hàn (trừ kỹ thuật hàn gió đá) Khả cắt gọt Inox 304 so với loại thép Carbon, gia cơng vật liệu máy cơng cụ, phải yêu cầu tốc độ quay thấp, quán tính lớn, dụng cụ cắt phải cứng, bén không quên dùng nước làm mát 1.8 Độ bền nồi chưng cất Độ dày thân nồi chưng cất tính theo cơng thức tính giá trị bền hàn thân hình trụ sau: 𝑠= 𝑝 𝐷 + 𝐶 (𝑚) 2,3 [𝜎] 𝜑 − 𝑝 Trong đó: • p: áp suất làm việc Trang 24 𝑝 = 𝑝1 + 𝑝2 p1 :áp suất khí quyển, p1 = atm = 1.105 Pa p2 : áp suất phần nước thân thiết bị 𝑝2 = 1000.8,1 ℎ 0,95 = 1000.8,1 = 3847,5 (𝑃𝑎) 2 Suy ra: 𝑝 = 𝑝1 + 𝑝2 = 105 + 3847,5 = 103847,5 (𝑃𝑎) • D: đường kính thân thiết bị (D = 0,9 m) • [σ]: ứng suất bền (đối với thép không gỉ SUS 304, [σ]= 500.106 Pa [6]) • C: đại lượng bổ sung, phụ thuộc vào độ ăn mòn dung sai chiều dày Xác định đại lượng C theo công thức C = C1 + C2 + C3 (m) C1 - bổ sung ăn mòn, xuất phát từ điều kiện ăn mịn vật liệu mơi trường thời gian làm việc thiết bị Đối với vật liệu bền SUS 304 ta lấy 0,05 mm/ năm, cho thời gian làm việc 20 năm Vậy lấy C1 = 0,05.20 = mm C2 - đại lượng bổ sung hao mịn cần tính đến trường hợp nguyên liệu chứa hạt rắn chuyển động với tốc độ lớn thiết bị Đại lượng thường chọn theo thực nghiệm Đối với trường hợp chưng cất nguyên liệu thực vật mơi trường nước, đại lượng bỏ qua Vậy lấy C2 = C3 - đại lượng bổ sung dung sai chiều dày, phụ thuộc vào chiều dày vật liệu Dối với vật liệu SUS 304 có chiều dày từ – 5mm, lấy C3 = 0,8 mm Suy ra: 𝐶 = 𝐶1 + 𝐶2 + 𝐶3 = + + 0,8 = 1,8 𝑚𝑚 ≈ 0,0018 (𝑚) • φ: hệ số làm yếu Xác định đại lượng φ theo công thức: Trang 25 𝜑= ℎ − ∑ 𝑑 0,95 − 0,2 = ≈ 0,79 ℎ 0,95 Σd - đại lượng phụ thuộc vào số lỗ, cửa mở thân hình trụ Trên thân hình trụ thiết bị chưng cất, ta mở ống dẫn nước vào thiết bị ngưng tự dx = 0,2 m Vậy ta có độ dày thân nồi chưng cất là: 𝑝 𝐷 +𝐶 2,3 [𝜎] 𝜑 − 𝑝 103847,5.0,63 = + 0,0018 2,3.500 106 0,79 − 103847,5 = 1,876 10−3 (𝑚) 𝑠= Dựa theo tiêu chuẩn nồi chưng, chọn độ dày thiết bị chưng cất s = mm Thiết bị ngưng tụ 2.1 Các thông số biết - Lượng tinh dầu thu sau trình chưng là: Gd = 2,2 kg - Lượng nước bay cần cho trình chưng là: 𝐺𝑛′ = 89,1 kg Vậy tổng lượng cần ngưng tụ là: 𝐺 = 𝐺𝑑 + 𝐺𝑛′ = 2,2 + 89,1 = 91,3(𝑘𝑔) - Thời gian cho trình ngưng tụ 2,5h - Lưu lượng cần ngưng tụ là: L = 𝐺 𝑡 = 91,3 2,5 =36,5 (kg/h) - Nhiệt độ nước mát đầu vào 25°C →𝑡1 = 25°C - Nhiệt độ nước mát đầu 45°C →𝑡2 = 45°C - Nhiệt độ nóng vào: tD = 100oC - Nhiệt độ nước ngưng : tC = 45oC Trang 26 2.2 Nhiệt lượng để ngưng tụ tinh dầu – nước hoàn toàn thành lỏng Nhiệt lượng để ngưng tụ hồn tồn anethol – nước từ nồi chưng tính theo cơng thức sau: Qnt = L.r Trong đó: Qnt nhiệt lượng cần để ngưng tụ tinh dầu – nước G lưu lượng tinh dầu – nước vào thiết bị ngưng tụ r ẩn nhiệt hóa hỗn hợp tinh dầu – nước cần ngưng tụ - Xác định r (ẩn nhiệt hóa hỗn hợp tinh dầu – nước): Nhiệt độ hỗn hợp tinh dầu–nước vào thiết bị ngưng tụ T = 100°C Với tD = 99,6 oC, tra bảng I.211 I.212 [5], ta có: Ẩn nhiệt hóa nước: rn = 2257 (KJ/kg) Ẩn nhiệt hóa tinh dầu: rd = 276,716 (KJ/kg) Nhưng lượng tinh dầu hỗn hợp chiếm tỷ lệ thấp (0,01%) nên bỏ qua ảnh hưởng tinh dầu hỗn hợp r = rn = 2257 (KJ/kg) Vậy nhiệt lượng để ngưng tụ tinh dầu – nước hoàn toàn thành lỏng: Q1 = 𝑄𝑛𝑡 = 𝐿 𝑟 = 36,5.2257 103 ≈ 8,2 107 (𝐽) 3.3 Nhiệt lượng để làm lạnh hỗn hợp tinh dầu – nước Sau ngưng tụ thành dạng lỏng hỗn hợp tinh dầu – nước cần phải làm lạnh xuống nhiệt độ tối ưu để thuận tiện cho trình phân ly, tách anethol khỏi nước sau Ta làm lạnh hỗn hợp dịch ngưng tới tC = 35°C Vậy nhiệt lượng để làm lạnh hỗn hợp tinh dầu – nước xuống tC = 35°C là: 𝑄2 = (𝐺𝑛 𝑚𝑛 + 𝐺𝑑 𝑚𝑑 ) ∆𝑡 = (89,1.4200 + 2,2.516) (100 − 35) ≈ 2,4 107 (𝐽) Trang 27 4.4 Xác định bề mặt truyền nhiệt Để tính tốn diện tích cần thiết thiết bị làm lạnh (ngưng tụ) ta dụa vào định luật Niuton Furie Theo định luật này: “Lượng nhiệt truyền qua theo hướng thẳng vng góc với mặt phẳng thành ống thiết bị làm lạnh tỷ lệ thuận với diện tích làm lạnh F (m2) thành ống, với thời gian (Z) mà nhiệt lượng với chênh lệch nhiệt độ (Δt°C) hai thành ống hai phía” 𝑄 = 𝐾 𝐹 𝑍 ∆𝑡 Trong đó: Q: Lượng nhiệt truyền qua thành ống theo phương vng góc F: diện tích truyền nhiệt Z: thời gian truyền nhiệt Δt: Hiệu số nhiệt độ hai phía thành ống K: Hệ số truyền nhiệt, biểu diễn lượng nhiệt truyền qua 1m2 bề mặt thành ống với hiệu số nhiệt độ 1°C Qua ta có, bề mặt truyền nhiệt xác định: 𝐹= 𝑄 (𝑚2 ) 𝐾 𝑍 ∆𝑡 Chọn thiết bị ngưng tụ ống chùm đặt nằm ngang Ống truyền nhiệt làm thép không gỉ SUS 304 Kích thước ống: 25x2 (mm), dng = 25mm, dtr = 25 – 2.2 = 21mm, độ dày δ = 2mm Chiều dài ống L = (m) Chọn vận tốc nước ống: 𝑣𝑁 = 0,4 (m/s) 4.4.1 Xác định Δt Chọn kiểu truyền nhiệt ngược chiều, nên: ∆𝑡 = (𝑡𝐷 − 𝑡2 ) − (𝑡𝐶 − 𝑡1 ) (𝑡𝐷 − 𝑡2 ) − (𝑡𝐶 − 𝑡1 ) = 𝑡𝐷 − 𝑡2 𝑡 − 𝑡2 2,3 𝑙𝑔 𝑙𝑛 𝐷 𝑡𝐶 − 𝑡1 𝑡𝐶 − 𝑡1 Trang 28 = (100 − 45) − (35 − 25) ≈ 26,4 (°𝐾) 100 − 45 𝑙𝑛 35 − 25 4.4.2 Xác định hệ số truyền nhiệt K: Hệ số truyền nhiệt K tính theo cơng thức sau: 𝐾= 1 + 𝛴𝑟𝑡 + 𝛼𝑁 𝛼𝑅 (W/m2 °K) Trong đó: + N : hệ số cấp nhiệt nước ống (W/m2.oK) + R : hệ số cấp nhiệt ngưng tụ (W/m2.oK) + rt : nhiệt trở thành ống lớp cáu 4.4.2.1 Xác định hệ số cấp nhiệt nước ống N: Chuẩn số Reynolds: ReN = vN dtr ρN 0,4.0,021.994,4 = = 11332,194 > 104 −3 μN 0,7371 10 Đây chế độ chảy rối, công thức xác định chuẩn số Nusselt có dạng: NuN = 0,021 εl Re0,8 PrN 0,43 ( PrN 0,25 ) Prw Trong đó: + 𝜀𝑙 : hệ số hiệu chỉnh phụ thuộc vào chuẩn số Reynolds tỷ lệ chiều dài ống với đường kính ống Tra bảng 1.3 tài liệu [7]: 𝐿 = > 40 → 𝜀𝑙 = 𝑑𝑡𝑟 0.021 + PrN : chuẩn số Prandlt nước 34oC, nên PrN = + Prw : chuẩn số Prandlt nước nhiệt độ trung bình vách Trang 29 Suy ra: NuN = 0,021.1 11332,1940,8 50,43 ( 0,25 109,893 ) = Prw 𝑃𝑟𝑤 0,25 Hệ số cấp nhiệt nước ống: 𝛼𝑁 = 𝑁𝑢𝑁 𝜆𝑁 109,893 × 0,6242 3266,439 = = 𝑑𝑡𝑟 Prw 0,25 0,021 Prw 0,25 Nhiệt tải phía nước làm lạnh: 3266,439 𝑞𝑁 = 𝛼𝑁 (𝑡𝑤2 − 𝑡𝑡𝑏1 ) = Prw 0,25 (t w2 − 35) Với tw2 : nhiệt độ vách tiếp xúc với nước (trong ống) 4.4.2.2 Nhiệt tải qua thành ống lớp cáu: 𝑞𝑡 = 𝑡𝑤1 − 𝑡𝑤2 ∑ 𝑟𝑡 Trong đó: + tw1 : nhiệt độ vách tiếp xúc với hỗn hợp tinh dầu – nước (ngoài ống) ∑ 𝑟𝑡 = 𝛿𝑡 + 𝑟𝑐 𝜆𝑡 Bề dày thành ống: t = (mm) Hệ số dẫn nhiệt thép khơng gỉ: t = 17,5 (W/m.oK) Nhiệt trở trung bình lớp bẩn ống với nước sạch: 𝑟𝑐 = (m2 °K/W) 5000 Suy ra: ∑ 𝑟𝑡 = 0,002 1 + = (m2 °K/W) 17,5 5000 3181,818 Vậy: 𝑞𝑡 = 3181,818 (𝑡𝑤1 − 𝑡𝑤2 ) Trang 30 4.4.2.3 Hệ số cấp nhiệt ngưng tụ: 𝑟1 𝜆1 𝜌1 𝛼𝑅 = 0,725 √ 𝜇1 (𝑡𝐷 − 𝑡𝑤1 ) 𝑑𝑛𝑔 Đặt: 𝑟1 𝜆1 𝜌1 𝐴 = 0,725 √ 𝜇1 𝑑𝑛𝑔 Với ẩn nhiệt ngưng tụ: r1 = r = 2095 (KJ/kg) Và 𝑡𝐷 = 98,6 °C Ta có: 𝛼𝑅 = A (𝑡𝐷 − t w1 )0,25 Nhiệt tải thành ống: 𝑞𝑅 = 𝛼𝑅 (𝑡𝐷 − t w1 ) = 𝐴 (𝑡𝐷 − t w1 )0,75 4.4.2.4 Từ đó, ta dùng phương pháp lặp để xác định tw1, tw2 Chọn: tw1 = 60oC : Các tính chất lý học hỗn hợp ngưng tụ tra tài liệu [5] ứng với: 𝑡𝐷 + 𝑡𝑤1 98,6 + 60 𝑡𝑡𝑏 = = = 79,3 (℃) 2 + Khối lượng riêng: 1 = 767,68 (kg/m3) + Độ nhớt động lực: 1 = 0,6018.10-3 (N.s/m2) + Hệ số dẫn nhiệt: 1 = 0,2073 (W/moK) Khi đó: 𝑟1 𝜆1 𝜌1 𝐴 = 0,725 √ = 668,7 𝜇1 𝑑𝑛𝑔 Ta có: 𝑞𝑅 = 𝐴 (𝑡𝐷 − t w1 )0,75 = 668,7 (98,6 − 60)0,75 = 10355,52(𝑊/𝑚2 ) Trang 31 - Xem nhiệt tải mát khơng đáng kể thì: qt = qR = 10355,52 (W/m2) Ta có: 𝑡𝑤2 = 𝑡𝑤1 − 𝑞𝑡 = 56,7(℃) 3181,818 Suy ra: 𝑡𝑡𝑏𝑤 = 𝑡𝑤1 + 𝑡𝑤2 60 + 56,7 = = 58,4 (℃) 2 Tra tài liệu tham khảo [5], Prw = 3,654 Ta có: 𝑞𝑁 = 3266,439 Prw 0,25 (t w2 − 35) = 3266,439 (56,7 − 35) = 51267,50 (W/𝑚2 ) 0,25 3,654 Kiểm tra sai số: 𝜀= |qN − qR | |51267,50 − 10355,52 | = ≈ 4,0 % < 5% qR 10355,52 Thỏa mãn Vậy: tw1 = 60oC tw2 = 56,7oC Khi đó: 3266,439 = 2362,56 (𝑊/𝑚2 °K) 0,25 3,654 Prw A 668,7 𝛼𝑅 = = = 268,28 (𝑊/𝑚2 °K) 0,25 0,25 (𝑡𝐷 − t w1 ) (98,6 − 60) 𝛼𝑁 = 3266,439 0,25 = Ta có: 𝐾= 1 + 𝛴𝑟𝑡 + 𝛼𝑁 𝛼𝑅 = ≈ 223,96 (W/m2 °K) 1 + + 2363,56 3181,818 268,28 4.4.3 Bề mặt truyền nhiệt F Bề mặt truyền nhiệt cần thiết để ngưng tụ lượng trình chưng cất là: Trang 32 𝑄 8,2 107 𝐹= = ≈ 1,33(𝑚2 ) 𝐾 𝑍 ∆𝑡 223,96.2,5.26,4 4,18.10 Số ống cần thiết để ngưng tụ là: n= 𝐹 𝜋.𝐷.𝑙 = 1,33 𝜋.0,025.1 = 16,9 Theo tiêu chuẩn, chọn n = 17 ống Chọn cách xếp ống thẳng hàng, bố trí theo dạng hình sáu cạnh Đường kính thiết bị ngưng tụ: D = 1,4dng.(2a-2) + 4.dng = 0,24m = 240 mm Trong đó: dng – đường kính ngồi ống, m a – số ống nằm cạnh hình sáu cạnh ngồi cùng, a = 3 Thiết bị phân ly Ở 20 °C, khối lượng riêng nước 0,9982 g/ml Khối lượng riêng tinh dầu Sả 0,882 g/ml (thực tế tỉ trọng tinh dầu Sả nhỏ chút so với lí thuyết lúc tinh dầu Sả lẫn nước) Ta nhận thấy, khối lượng riêng tinh dầu Sả nước không khác biệt lớn, dùng thiết bị phân ly theo nguyên lý li tâm hiệu khơng cao, gây lãng phí Ta biết, tinh dầu Sả không tan nước Tinh dầu Sả lẫn nước tác động vật lý, khơng cịn chịu tác động vật lý đó, tinh dầu Sả tách khỏi nước lên có khối lượng riêng nhiệt độ lớn nước Như ta sử dụng thiết bị phân ly dạng lắng để tách tinh dầu Sả thô khỏi nước chưng Ta chọn thiết bị phân ly hình trụ đứng, đáy thiết bị có dạng hình nón Đáy hình nón có gắn ống thủy tinh để quan sát, rút tinh dầu Sả thô khỏi thiết bị phân ly Phía có van để tháo tinh dầu Hỗn hợp nước tinh dầu sau ngưng tự thiết bị ngưng tụ chảy theo ống dẫn xuống thiết bị phân ly Tại đây, tinh dầu lên thiết bị phân ly lấy cửa phía Nước ngưng sau thời gian đầy chảy ngồi theo cửa tháo phía đáy thiết bị Sau kết thúc mẻ chưng tinh dầu thu lại đem làm khan tách hoàn toàn nước khỏi tinh dầu Trang 33 Lưu lượng dịch chưng cần phân ly 36,5 kg/h, tương đương 36,5 l/h Ta chọn thể tích thiết bị phân ly Vpl = 70 l Đường kính thiết bị dpl = 0,1 m Từ ta tính được: Chiều cao thân thiết bị, khơng kể phần chóp là: hpl = 0,4m, Phần hình chóp đáy thiết bị có chiều cao: h’pl = 0,25m KẾT LUẬN Qua trình làm đồ án em hiểu thêm nhiều kiến thức bổ ích cho thân, từ hiểu biết Sả – loài có giá trị kinh tế cao, đến cách thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu Qua giúp em trau dồi thêm nhiều kiến thức kiến thức chuyên môn lẫn hiểu biết kiến thức xã hội Như biết Việt Nam nước thiên nhiên ưu đãi với nhiều sản vật từ thiên nhiên, có nhiều loại quý có giá trị kinh tế cao trường sản phẩm bán đa số dạng sản phẩm thô nên yêu cầu cấp thiết sản xuất loại máy để phục vụ cho việc chế biến sản phẩm thô thành sản phẩm tinh với giá hợp lý Từ đó, chất lượng sản phẩm cải thiện đồng thời nâng cao giá trị kinh tế sản phẩm Tinh dầu coi nhựa sống mang đầy đủ đặc tính (mùi, vị, tính chất ….) nên việc chiết suất tinh dầu từ loại giúp tiết kiệm nhiều khâu vận chuyển, sử dụng tính chất loại Chưng cất phương pháp phổ biến để sản xuất tinh dầu nên việc thiết kế, chế tạo hệ thống chưng cất tinh dầu phục vụ cho sản xuất tinh theo em cần thiết Trên tinh thần đó, hướng dẫn thầy Nguyễn Ngọc Hoàng em hoàn thành việc thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu Sả với suất 150kg nguyên liệu/mẻ phục vụ cho sở sản xuất quy mô nhỏ Do đề tài nên việc thiết kế cịn sai sót em mong nhận nhận xét bảo thầy, cô Trang 34 Một lần em xin chân thành cảm ơn thầy Nguyễn Ngọc Hồng tận tình hướng dẫn em để em hồn thành đồ án TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Lê Ngọc Thạch Tinh dầu NXB Đại Học Quốc Gia Thành phố Hồ Chí Minh (2003) [2] Lã Đình Mỡi Tài ngun thực vật có tinh dầu Việt Nam NXB Nơng Nghiệp (2001) [3] E Guenther The Essential oils VanNostrand, 2, 22-259(1949) [4] Nguyễn Năng Vinh – Nguyễn Thị Minh Tú Công nghệ chất thơm thiên nhiên NXB Bách Khoa Hà Nội (2009) [5] Trần Xoa – Nguyễn Trọng Khuông – Hồ Lê Viên Sổ tay QT TB Cơng nghệ hóa chất (Tập 1) NXB Khoa học Kỹ thuật Hà Nội (2006) [6] John E Bringas, Editor Handbook of Comparative World Steel Standards (August 2004) [7] Phạm Xuân Toản Các trình, thiết bị cơng nghiệp hóa chất thực phẩm (Tập 3) NXB Khoa học Kỹ Thuật Hà Nội (2003) [8] Trần Xoa – Nguyễn Trọng Khuông – Phạm Xn Toản Sổ tay QT TB Cơng nghệ hóa chất (Tập 2) NXB Khoa học Kỹ thuật Hà Nội (2006) [9] Lê Quang Thanh – Cơ sở sản xuất tinh dầu địa phương Nhà xuất công nghiệp [10] http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pccompound?term=%22geraniol%22 http://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/citronellal#section=Density Trang 35 ... suất tinh dầu từ loại giúp tiết kiệm nhiều khâu vận chuyển, sử dụng tính chất loại Chưng cất phương pháp phổ biến để sản xuất tinh dầu nên việc thiết kế, chế tạo hệ thống chưng cất tinh dầu phục... TRÌNH SẢN XUẤT I – Quy trình chưng cất tinh dầu Sả: Nguyên liệu Xử lý nguyên liệu Chưng cất Bã Ngưng tụ Phơi Phân ly Trang 13 Chất đốt Nước chưng Tinh dầu thô Tinh dầu thành phẩm Tinh dầu thành... tinh dầu phương pháp sản xuất tinh dầu – Khái niệm tinh dầu – Tính chất vật lý thành phần hóa học tinh dầu 2.1 Tính chất vật lý tinh dầu 2.2 Thành phần hóa học tinh dầu